MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DA PERDA WESSON DE ÓLEOS BRUTOS

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<p>MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DA PERDA WESSON DE ÓLEOS BRUTOS</p><p>1. 	Reagentes:</p><p>1.1	Éter de Petróleo, faixa de ebulição aprox. 40C</p><p>1.2	Solução KOH, a 14 %</p><p>1.3	Álcool etílico, 50% em volume</p><p>2. 	Aparelhos:</p><p>2.1	1 copo bequer, volume 50 ml</p><p>2.2	2 funis separadores, volume 250 ml</p><p>2.3	Relógio</p><p>2.4	Pipeta, volume 10 ml</p><p>2.5	1 proveta, volume 50 ml</p><p>2.6	1 balão redondo, volume 250 ml, NS 29</p><p>2.7	Balança analítica</p><p>2.8	Estufa de secagem</p><p>2.9	Evaporador rotativo</p><p>2.10	Dessecador, com sílica gel ou cloreto de cálcio</p><p>3.	Procedimento:</p><p>Pesa-se exatamente 10 g de óleo bruto em um copo de bequer. Transfere-se este óleo para um funil separador (I). Lava-se o bequer com éter de petróleo (2 x 25 ml) transferindo, também para o funil separador (I). A solução éter de petróleo é misturada com 10 ml de uma solução de KOH a 14% e agitada durante 3 minutos.</p><p>Em seguida, acrescenta-se 25 ml de álcool a 50%, agita-se bem e deixa-se descansar até que se obtenha uma separação bem nítida da fase de éter de petróleo e da camada de álcool-água.</p><p>Finalmente é escoada a camada inferior álcool-água para um segundo funil separador (II). A separação também pode ser feita numa centrífuga.</p><p>A solução éter de petróleo que se encontra no funil separador I é misturada com 35 ml de álcool (50%) e agitada para uma lavagem perfeita da solução. Após a decantação, escoa-se a fase inferior álcool-água em um copo bequer (não rejeitar) e a solução clara de éter de petróleo-óleo é transferida para um balão redondo de 250 ml, previamente tarado (secar em estufa a 105 - 110C e deixar esfriar em dessecador até peso constante).</p><p>A fase de álcool-água do funil separador II é levemente agitada com 25 ml de éter de petróleo (uma agitação intensa pode resultar em uma emulsão muito forte, a qual é difícil de ser separada). Depois da decantação, deixa-se escoar a fase inferior diretamente no funil separador (I).</p><p>Para a solução superior de éter de petróleo é acrescentada a fase álcool-água (35 ml) que proveio do funil separador I, deixada no bequer. Agita-se bem e deixa-se escoar a fase inferior para o funil separador I: a solução clara de éter de petróleo é colocada no balão redondo de 250 ml.</p><p>A fase álcool-água existente no funil separador I é agitada mais uma vez, adicionando-se 25 - 30 ml de éter de petróleo. Separada a fase inferior esta é rejeitada. A fase éter de petróleo superior, após ser eliminada a fase inferior, lava-se com 35 ml de álcool (50%) e transfere-se para o balão redondo.</p><p>A solução de éter de petróleo é evaporada sob vácuo em um evaporador rotativo. Seca-se o óleo que permanece no balão a 105 - 110C até peso constante.</p><p>4.	Avaliação:</p><p>peso do óleo puro x 100 = % de óleo puro</p><p>peso da amostra</p><p>100 - (% óleo puro) = (% perda total) = (perda Wesson)</p><p>DETERMINAÇÃO DE ÓLEO NEUTRO “PERDA CROMATOGRÁFICA”</p><p>(Método oficial da AOCS Ca 9f-57)</p><p>Definição:</p><p>O método determina o óleo neutro em óleos e gorduras, que é constituído essencialmente de triglicerídeos e de matéria insaponificável. Os ácidos graxos livres e várias substâncias não gordurosas são removidos por adsorção numa coluna de alumina ativada.</p><p>Procedimento:</p><p>· Misturar 20 g de alumina ativada e seca a 200oC por 4 horas em estufa, com 10 ml de solvente que consiste de 975 ml de éter etílico e 25 ml de metanol.</p><p>· Transferir essa mistura para uma coluna cromatográfica com as seguintes características: comprimento ca. 25 cm; diâmetro 20 mm; fechamento com chave de teflon ou de vidro.</p><p>· Pesar analiticamente ca. 5,000 g de amostra num bequer e dissolver em 15 mo do solvente acima mencionado.</p><p>· Transferir a solução da amostra para a coluna.</p><p>· Alimentar continuamente a coluna com o solvente, usando 50 ml, mantendo o escoamento de 5 ml por minuto.</p><p>· Lavar a coluna com 3 porções sucessivas de 10 ml de solvente, mantendo sempre a altura do solvente ca. de 1 cm acima do nível de alumina.</p><p>· Coletar o solvente num frasco erlenmeyer 250 ml tarado.</p><p>· Evaporar o solvente em banho-maria sob corrente de ar ou de nitrogênio.</p><p>· Secar o resíduo numa estufa a 105oC durante 1 hora, resfriar num dissecador e pesar.</p><p>Cálculo:</p><p>Óleo neutro (%) = 100 peso do resíduo peso da amostra</p><p>Perda (%) = 100 - óleo neutro (%)</p><p>Considerações sobre os métodos de análise de perdas</p><p>Na determinação das perdas de refino, especificamente nos Estados Unidos e em alguma empresas no Brasil o tradicional método de “perda de caneca” ou perda Wesson foram suplantados pelo “Neutral Oil and Loss Method” (Método AOCS Ca 9f-57) também conhecido como “perda cromatográfica”. Este método é hoje chamado pelas suas iniciais NOL e chamado resumidamente de “Neutral Oil Loss” (perda no óleo neutro), que pode ser ilusório.</p><p>O método determina o peso de óleo neutro, consistindo dos triglicerídeos e insaponificáveis (componentes não polares) em uma amostra de óleo, menos os componentes mais polares retidos em uma coluna cromatográfica. Estes componentes retido são basicamente os ácidos graxos livres e fosfatídeos que são os elementos a serem removidos no processo de refino. O óleo neutro portanto é a quantidade teórica e a diferença entre o teórico e o real obtido no processo de refino nos dá uma medida da eficiência da planta:</p><p>%Eficiência = quant. óleo refinado (quant. óleo bruto %de óleo neutro) 100</p><p>Em 1984/85 efetuou-se no Brasil um estudo para relacionar a perda cromatográfica com o total de umidade, acidez e insolúveis em acetona em óleo degomado de soja, chegando a uma relação estatística. O objetivo seria verificar a possibilidade de substituir a análise da perda cromatográfica por outras mais simples.</p><p>Foi na ocasião sugerida a seguinte fórmula de cálculo para a perda cromatográfica (PC):</p><p>PC (%) = Acidez (%) + Insolúveis em acetona (%) + Umidade (%) + 0,3</p><p>A escolha da utilização do teor de insolúveis em acetona e não do teor de fosfatídeos (a partir do teor de fósforo) se atribui à maior rapidez do primeiro método.</p>