Extração de óleo essencial de cravo-da-índia

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1. INTRODUÇÃO;
Substâncias de origem natural e com sabores e odores característicos de frutos geralmente
são oriundos de compostos orgânicos. Muitos compostos como o limoneno, citral, o citronelol
são encontrados no óleo de capim cidreira, o cinamaldeído que é encontrado na canela e o
eugenol encontrado no cravo.
Os óleos essenciais constituem os elementos voláteis contidos em vários órgãos das plantas e
assim são denominados devido a composição lipofílica que apresentam, quimicamente
diferentes da composição glicídica dos verdadeiros óleos e gorduras.
Estão associados a várias funções necessárias à sobrevivência do vegetal em seu
ecossistema, exercendo papel fundamental na defesa contra microrganismos e predadores, e
também na atração de insetos e outros agentes fecundadores. Na prática médica popular, os
óleos essenciais possuem uma larga tradição de uso.
Quimicamente, em sua maioria, são constituídos de substâncias terpênicas e eventualmente de
fenilpropanóides, acrescidos de moléculas menores, como álcoois, ésteres, aldeídos e cetonas
de cadeia curta. O perfil terpênico apresenta normalmente substâncias constituídas de
moléculas de dez e de quinze carbonos(monoterpenos e sesquiterpenos), mas,
dependendo do método de extração e da composição da planta, terpenos menos voláteis
podem aparecer na composição do óleo essencial (assim como podem se perder os elementos
mais leves).
O vapor de água aproximadamente a 100°C é lançado sobre a planta e arrasta consigo a
substância nela presente. Isso é explicado pela pressão de vapor que se iguala a pressão
atmosférica e logo ocorre a ebulição, com a pressão de vapor da água elevada em contato com
o sólido e conseqüentemente a substância presente na planta também entra em ebulição
rapidamente pois sabe-se que pela Lei de Raoult, onde a pressão de vapor de uma mistura é
igual pressão de vapor de seus componentes puros separados, P°A+ P°B = P°AB, assim a
pressão de vapor da substância também se iguala a atmosférica e entra em ebulição.
Esse produto líquido e aromático, obtido pela destilação de água com plantas aromáticas, é
denominado hidrolato. Utiliza-se a técnica de extração líquido-líquido usando um solvente
orgânico bem volátil, e em seguida usa-se o banho maria para evaporar o solvente orgânico e a
destilação simples.
A técnica de destilação por arraste a vapor é utilizada para destilar substâncias que se
decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e que são insolúveis em água ou
nos seus vapores de arraste. O arraste em corrente de vapor possibilita a purificação adequada
de muitas substâncias de pontos de ebulição elevados mediante a uma destilação a
temperatura relativamente baixa.
Esta operação baseia-se no fato de que em uma mistura de líquidos imiscíveis, o ponto de
ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões parciais dos vapores é igual à
atmosférica, o que constitui uma decorrência da lei das pressões parciais de Dalton. Se, em
geral, o arraste se faz com vapor de água, a destilação à pressão atmosférica resultará na
separação do componente do ponto de ebulição mais alto, a uma temperatura inferior a 100°C.
Figura 1: Esquema da extração por arraste a vapor
Por outro lado, quando uma mistura de dois líquidos imiscíveis é destilada, o ponto de
ebulição da mistura permanece constante até que um dos componentes tenha sido
separado, já que a pressão total do vapor independe das quantidades relativas dos
componentes. O ponto de ebulição, a partir daí, eleva-se rapidamente, até atingir o do
líquido remanescente. O vapor que se separa de tal mistura contém os componentes
na mesma proporção, em volume, que suas pressões de vapor.
Neste estudo, utilizou-se o cravo da índia para extração e posterior purificação do
eugenol, um óleo essencial que apresenta entre seus efeitos medicinais o tratamento
de náuseas, flatulências, indigestão e diarréia, além de possuir propriedades
antibacterianas e é também usado como anestésico e anticéptico.
Para extrair da natureza óleos como o eugenol (Figura 2), a destilação por arraste a
vapor é um meio muito utilizado por conveniência.
Figura 2: Fórmula geral do eugenol
O conteúdo total de óleo em cravos (de boa qualidade) chega a 15%. O óleo é
constituído, basicamente, por eugenol (70 a 80%), acetato de eugenol (15%) e
beta-cariofileno (5 a 12%).
2. OBJETIVO
O objetivo da prática foi fornecer uma visão geral da técnica de destilação por arraste a vapor e
seu uso na extração de componentes e essências do Cravo-da-Índia para obter óleos
essenciais.
3. Parte experimental
3.1MATERIAIS E REAGENTES
-Condensador reto
-mangueiras para condensador
-balão de destilação
-pérolas de vidro
-balão de fundo redondo
-funil de vidro simples
-tubos de vidro curvo
-pequenos pedaços de planta
- tubos de látex
- Na2SO4 anidro
- alonga de vidro
- éter etílico
- proveta de 10 mL
- funil de separação
- erlenmeyer
-evaporador rotativo
- termômetro
-sistema para destilação simples
-garras
- gufa
-suporte universal
-cravo da índia
3.2PROCEDIMENTO
Parte 1: Obtenção do óleo:
De início montou-se um sistema de destilação simples; como mostrado a seguir;
Pesou-se 50g de cravo da índia que foi transferido para o balão apropriado.
No balão gerador de vapor foi colocado um volume de água aproximadamente igual a
metade da sua capacidade e uma quantidade de pérolas de vidro. No outro balão menor, no
qual passou o vapor, adicionou-se as partes trituradas do cravo.Feito isso, aqueceu-se a água
até que entrasse em ebulição e deu-se início do arraste de óleos essenciais, que foi aos
poucos depositado 150ml em um béquer.
Rotulou-se o recipiente com o destilado para identificar o grupo e foi adicionada uma espátula
de sal de cozinha e tampou-se adequadamente, deixando-o de repouso até a aula seguinte.
Parte 2: Extração do óleo:
Transferiu-se o destilado para um funil de separação e adicionou-se 20 ml de éter etílico,
agitou-se por duas vezes a mistura e rapidamente abriu-se a tampa do funil para que não
houvesse problemas devido à pressão gerada.
Quando formou-se duas camadas, recolheu-se a fase aquosa no mesmo erlenmeyer e
transferiu-se a fase oleosa para um erlenmeyer limpo e seco.Devolveu-se a fase aquosa para o
funil de separação,e foi adicionado mais 10 mL de éter etílico.Este procedimento foi repetido
duas vezes.Desprezou-se a fase aquosa e adicionou-se Na2SO4 à fase orgânica a fim de
secá-la.
Transferiu-se a fase orgânica para um balão de fundo redondo de 100 mL com boca
esmerilhada (pesou-o antes) e destilou-se o éter em evaporador rotativo.
Pesou-se o balão com o óleo para determinar o rendimento do processo.
RESULTADOS E DISCUSSÕES;
A destilação por arraste a vapor possibilitou a separação dos componentes voláteis imiscíveis, sem
a necessidade de altas temperaturas. Devido à maior tensão de vapor do óleo essencial em relação
à água, ele é arrastado pelo vapor d'água. O produto resultante da destilação do cravo da índia foi
uma mistura de óleos insolúveis e menos densos que a água.
Foi possível determinar seu rendimento de maneira simples e compará-lo com a literatura. É
comum ocorrerem erros no rendimento do óleo em laboratório, pois qualquer descuido no manuseio
pode resultar nessa variação. Embora seja possível extrair o eugenol do cravo da Índia utilizando a
técnica de destilação por arraste de vapor, observou-se a necessidade de uma grande quantidade
de matéria-prima para obter uma quantidade pequena de produto, o que encareceu o processo.
O peso inicial do balão de fundo redondo foi de 54,68g e, após o experimento com o óleo, seu peso
foi de 55,85g. Durante o experimento, foi obtido um total de 1,17g de óleo essencial. Essa
quantidade de óleo essencial corresponde a uma proporção de 1,17g para cada 50g de cravo
utilizado. O rendimento do processo foi de 2,34%. Em outras palavras, isso significa que apenas
2,34% da quantidade de óleo essencial esperada foi obtida no experimento.
CONCLUSÃO
Com base nos cromatogramas, podemos observar que as previsões teóricas são consistentes
com o processorealizado no laboratório, tanto em termos do número quanto da composição
dos picos identificados. Além disso, conseguimos isolar o eugenol com sucesso.
O rendimento obtido foi de 2,34%, o qual pode ser considerado baixo em relação à massa
inicial de cravo de 50g. No entanto, é importante levar em conta que a maior parte da massa do
cravo consiste em matéria orgânica e não em eugenol. Nesse sentido, é esperado que um
aumento na pureza do eugenol seja acompanhado por uma diminuição no rendimento geral.
Questões sobre a atividade.
1-Determine o rendimento do processo e a composição do destilado. Houve um
rendimento de 2,34%
2- Que grupos funcionais você identificou?
Grupo fenol e aldeído.
3- Que componente principal você propõe para o óleo, a partir desses grupos?
O principal componente é o eugenol.
4- Em que circunstâncias a destilação a vapor é recomendada? Na extração de
substâncias de origem natural, se quisermos separar e purificar compostos orgânicos, é
possível utilizar um método que envolva a volatilização de uma substância que é pouco solúvel
ou insolúvel em água.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Voguel, Arthur L, Química Orgânica (Analise Orgânica Qualitativa), Vols, 1 e 2
https://www.academia.edu/