Co destilação e extração simples - Victor Guedes

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
Instituto de Química (IQ)
Departamento de Química Orgânica (GQO)
Química Orgânica XI Experimental (Turma ED)
Profª Isakelly Pereira Marques
PRÁTICA:
CO-DESTILAÇÃO E EXTRAÇÃO SIMPLES
Por
Victor Alves de Souza Guedes
Niterói, 30 de setembro de 2022.
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1. INTRODUÇÃO
O processo de destilação baseia-se num método físico de separação de
misturas homogêneas costumeiramente utilizado, funcionando por meio da
diferença de temperatura de ebulição dos constituintes presentes na solução. A
diferença da destilação simples para a co-destilação é que uma é utilizada para
substâncias miscíveis e a outra para substância imiscíveis, respectivamente.
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A destilação por arraste a vapor, por sua vez, é usada quando o analista se
depara com substâncias que se decompõem perto de seus respectivos pontos de
ebulição, precisando ainda ser imiscíveis, ou pouco miscíveis, nos seus vapores de
arraste para possibilitar o isolamento e purificação das mesmas. Um dos motivos
desse método ser utilizado é o fato de que o composto é destilado a uma temperatura
menor do que o ponto de ebulição do vapor de arraste, o que evita a sua
decomposição. Nessa perspectiva, se for o caso desse vapor de arraste seja a água, a
substância querida será arrastada mecanicamente numa temperatura menor que o
ponto de ebulição da água, ou seja, 100 °C.
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Diferentemente dos óleos fixos, que são misturas de substâncias lipídicas
obtidas de sementes, os óleos essenciais, se tratam de fragrâncias em geral obtidas de
plantas, por meio de destilação ou extração química, que são capazes de entrar em
ebulição sem deixar resíduos. Algumas características desses compostos são que
possuem pouca ou até nenhuma substância oleosa, levam o aroma da planta
específica, além de serem encontrados nos órgãos das plantas. Vale ainda ressaltar
que eles são de suma importância para a sobrevivência do vegetal em seu
ecossistema, justamente pelo fato de que atuam na defesa contra predadores e
microorganismos.
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Os óleos essenciais, em grande maioria, são formados por derivados
fenilpropanóides ou de terpenóides. Os fenilpropanóides, formados por uma cadeia
carbônica e um grupo fenila ligado, são um grupo de produtos naturais voláteis,
derivados da L-fenilalanina ou do ácido chiquímico que, para os vegetais, são capazes
de gerar proteção contra predadores e patógenos, além de impedir parte da luz
ultravioleta. Por outro lado, os terpenos fazem parte do grupo de substâncias
naturais formados por unidades de isopreno. Assim, por meio desta derivação, eles
podem ser separados conforme o número de unidades de isopreno que compõem
sua estrutura.
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2. OBJETIVO
Extração do óleo essencial do alecrim.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1. Discussão do trabalho experimental
Na co-destilação ocorreu, por meio da manta de aquecimento, o fornecimento
de energia que foi capaz de quebrar as ligações intermoleculares da água, no caso da
ligação de hidrogênio, e do óleo. Ainda na co-destilação, por meio das pedras de
porcelana a ebulição foi efetuada de forma homogênea através da liberando
microbolhas que evitam a ebulição tumultuosa e a projeção do líquido.
Posteriormente, para realizar a separação do óleo foi adicionado hexano, visto
que o óleo essencial é solúvel em hexano, e este é imiscível em água. Dessa forma,
pode ser observada uma mistura heterogênea bifásica, na parte inferior situa-se por
diferença de densidade a fase orgânica, contendo o óleo essencial e o hexano, e na
parte superior a fase aquosa, constituída pela água. No final, devido ao fato de que
em soluções imiscíveis as pressões de vapor dos constituintes de somam, foi
submetido ao evaporador rotatório a fim de proporcionar uma pressão menor que a
atmosférica e um banho de água quente, fatores que influenciam diretamente o
ponto de ebulição do hexano.
O rendimento do óleo essencial extraído foi muito baixo. Isso se deve ao fato
de que o processo de destilação não foi realizado por tempo suficiente. Caso este
processo fosse prorrogado um pouco mais o rendimento poderia ter sido maior.
3.2. Apresentação de resultados
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 (%):
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎í𝑑𝑎
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙
× 100
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 (%): 0,572𝑔
33,808𝑔 × 100
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 (%): 1, 69 %.
4. CONCLUSÕES
A parte experimental da prática foi feita de forma bastante didática.
Entretanto, o fator adverso responsável pela demora prática foi a dificuldade de
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ajustar as peças da aparelhagem da destilação de forma que ficassem alinhadas, o
que demandou um tempo considerável.
5. PARTE EXPERIMENTAL
5.1. Desenhos das aparelhagens
(Figura 1: Aparelhagem de destilação por arraste a vapor.)
Legenda:
1- Elevador;
2- Manta de aquecimento;
3- Balão de fundo redondo 500 mL;
4- Mufa;
5- Cabeça de destilação;
6- Suporte universal;
7- Condensador de tubo reto;
8- Mangueira;
9- Terminal de destilação;
10- Balão de recolhimento;
11- Termômetro;
12- Garra;
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(Figura 2: Aparelhagem do Funil de separação.)
Legenda:
1- Funil de separação;
2- Argola;
3- Mufa;
4- Suporte universal;
(Figura 3: Aparelhagem do evaporador rotatório.)
Legenda:
1- Balão de condensação;
2- Pinça;
3- Torneira com tubo alimentador;
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4- Condensador;
5- Balão de evaporação;
6- Banho de aquecimento;
7- Controle de temperatura;
8- Suporte;
5.2. Procedimentos experimentais
Inicialmente foram pesados 33,808 g de alecrim, seguido da adição do mesmo
no balão de fundo redondo, sendo preenchido com 250 mL de água destilada e uma
pequena porção de pedras de porcelana. Finalmente, foi efetuado o aquecimento do
sistema por meio da manta até que a destilação se completasse.
Depois disso, a mistura destilada foi recolhida para um funil de separação,
onde foi acrescentado 30 mL de hexano. Dessa forma, foi realizada a extração do
composto separando a água do hexano em dois béqueres diferentes.
No final do experimento, o béquer com água foi submetido ao evaporador
rotatório e feita a pesagem por diferença no fim do procedimento.
5.3. Dados físicos
5.3.1. Hexano
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Fórmula molecular 𝐶
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𝐻
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Massa molar 86,17 g/mol.
Aparência Líquido incolor.
Ponto de Fusão - 94°C.
Ponto de Ebulição 68,7 °C.
Densidade
655 kg/ .𝑚3
Toxicidade Irritante para a pele e olhos. Pode
causar náusea ou vômito.
Fórmula estrutural
(Figura 4: molécula de hexano. Fonte: Google Imagens.)
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5.3.2. Água
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Fórmula molecular 𝐻
2
𝑂
Massa molar 18,01528 g/mol.
Aparência Líquido incolor.
Ponto de Fusão 0 °C.
Ponto de Ebulição 100 °C.
Densidade 997 kg/m³.
Fórmula estrutural
(Figura 5: molécula de água. Fonte: Google Imagens.)
6. BIBLIOGRAFIA
1. Watanabe, C.H. et al. Extração do óleo essencial de menta por
destilação por arraste a vapor e extração com etanol.Botucatu: Revista
Brasileira PI. Med. Vol. 8, p. 3-8, 2006.
2. BRUICE, Paula Yurkanis.Química Orgânica, tradução da 4ª edição.
São Paulo: Pearson Prentice Hall. Vol.1, p. 666-669, 2006.
3. ANVISA.Monografias Insumos Farmacêuticos e Especialidades.
Brasília: Farmacopeia Brasileira. Vol. 3, p. 2-6 , 2019.
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