Cinzas sulfatadas 2021-2

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CONTROLE DE QUALIDADE DE 
MEDICAMENTOS E COSMÉTICOS
Prof. Michele Mendes
Contagem
Pureza de matérias-primas
 Durante o processo de manufatura de fármacos, seja por síntese química,
extração, fermentação, recuperação a partir de fontes naturais, ou qualquer
combinação desses processos, várias impurezas podem surgir.
 Impurezas: orgânicas, inorgânicas e solventes residuais.
 Impurezas orgânicas: originadas de impurezas contidas em materiais de partida
(muito frequentemente impurezas isoméricas), intermediários sintéticos
(reação incompleta ou excesso de reagente empregado) e produtos de
degradação.
 Impurezas inorgânicas: podem resultar do processo de manufatura. São 
normalmente conhecidas e identificadas e incluem reagentes, ligantes e 
catalisadores, metais pesados ou outros metais residuais, sais inorgânicos e 
outros materiais (adjuvantes de filtração, carvão).
 Solventes: desempenham um papel fundamental na manufatura de substâncias 
ativas e de excipientes (por exemplo; reação, separação e purificação).
 Impureza em fármacos < 0,1% (umidade, cinzas sulfatadas, ensaios limite)
Pureza de matérias-primas
Determinação de Cinzas Sulfatadas
 Cinzas sulfatadas compreendem o resíduo não volátil à incineração na 
presença de ácido sulfúrico
 Em geral, o ensaio visa determinar o teor de constituintes ou impurezas 
inorgânicas (carbonatos, fosfatos, cloretos e óxidos de: silício, magnésio, cálcio, 
potássio, alumínio, ferro e sódio) contidas em substâncias orgânicas
 Também se destina à determinação de componentes inorgânicos em misturas 
Determinação de Cinzas Sulfatadas
 A quantificação do conteúdo inorgânico faz-se por meio da determinação do 
resíduo pela incineração ou cinzas. 
 A matéria-prima é calcinada à alta temperatura e tem toda a sua matéria 
orgânica transformada em CO2, restando apenas compostos minerais na 
forma de cinzas.
A calcinação é a 
reação química de 
decomposição 
térmica
MUFLA
 Calcinação de substâncias
 Oxidação de substâncias presentes 
na amostra
 200-1400 ºC
Determinação de Cinzas Sulfatadas 
(Resíduo por Incineração)
 Método Geral:
- Pesar cadinho pré-calcinado
- Pesar 1 grama de amostra a ser analisada
- Levar à capela e adicionar 1mL de H2SO4 SR (2N)
- Aquecer em chapa quente
- Levar à mufla a 800ºC por 1 hora
- Esfriar o cadinho + amostra no dessecador
- Pesar cadinho + amostra incinerada
- Repetir incineração até obter peso constante
Soluções reagentes
São soluções de reagentes em 
solventes específicos e
concentrações definidas. São 
designadas por “SR”.
Cadinho 
vazio
Pesar 1 grama 
de amostra 1 mL de H2SO4 2N
Aquecer em 
chapa quente
Adicionar 1 mL
de H2SO4 2N
Mufla a 600ºC por 
1hora
Esfriar no dessecador
Pesar até obter 
peso constante
Determinação de Cinzas Sulfatadas 
(Resíduo por Incineração)
 Cálculo teor de cinzas sulfatadas:
1- Massa cadinho+amostra incinerada – massa cadinho vazio = massa amostra incinerada
2- % de cinzas:
Massa amostra pesada ------- 100%
Massa amostra incinerada -------- x
Ex.: ACETATO DE DEXAMETASONA
Dados: 
- Massa cadinho vazio = 17,5202g
- Massa cadinho + amostra calcinada = 17,5206 g
- Massa amostra = 1,03 g