Livro de Análise e controle de qualidade de Alimentos para animais em ELABORAÇÃO

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MATERIAL EM ELABORAÇÃO – SUGESTÕES: 
LUIZ.MACHADO@IFMG.EDU.BR 
 
ANÁLISE E CONTROLE DE QUALIDADE DOS 
ALIMENTOS PARA ANIMAIS: 
TEORIA E PRÁTICA 
 
 
Autor 
 
Luiz Carlos Machado 
 
 
 
 
 
Colaboradores 
Sandra 
Daviane 
Elizângela 
Marcelo 
Mariana 
Mariele 
Matheus 
Tiago 
 
 
 
 
 
 
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1) INTRODUÇÃO 
A determinação dos constituintes alimentares é de extrema importância para 
determinação do valor nutritivo dos alimentos, possibilitando assim o equilíbrio 
eficiente das dietas oferecidas aos animais. Para controle de qualidade dos ingredientes 
e produtos acabados (rações), essas análises constituem importante ferramenta. 
Uma grande evolução foi realizada no ano de 1864, na estação experimental de 
Wende, quando foram desenvolvidas as análises proximais. Grande parte dessa 
metodologia proposta é ainda hoje utilizada, com exceção do método para determinação 
da proteína bruta. As análises comumente realizadas são matéria seca (MS), proteína 
bruta (PB), gordura ou extrato etéreo (EE), fibra bruta (FB), cinzas ou matéria mineral 
(MM) e extrato não nitrogenado (ENN) sendo esta determinada pela diferença entre o 
conteúdo total e os demais constituintes alimentares pré-determinados. Algumas críticas 
são feitas a esse método tradicional. Primeiramente, este método analisa grupos de 
compostos, muitas vezes de diferentes características químicas. O termo proteína bruta 
inclui uma série de compostos nitrogenados que não formam aminoácidos. A análise de 
fibra quantifica substâncias com diferentes propriedades nutricionais, sendo o conteúdo 
real de fibra subestimado. Além disso, pode ser constatado que a análise de extrato 
etéreo não quantifica somente triglicerídeos e sim substâncias solúveis em éter, 
contabilizando pigmentos, ceras, dentre outros compostos. Assim, do ponto de vista 
nutricional, a metodologia proposta na estação experimental de Wende, em 1864, 
apresenta limitações. Para calculo dos nutrientes digestíveis totais (NDT), bem como 
para controle de qualidade das indústrias de rações, as análises proximais continuam 
sendo utilizadas. Para melhor quantificação do conteúdo real de fibra e do parcelamento 
desse grupo em substancias melhor definidas quimicamente, o químico Van Soest 
propôs o uso de detergentes. Esse método permite a quantificação de substâncias 
presentes na fibra como lignina, celulose, hemicelulose, dentre outras. 
 
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Figura 01 - Proposta da divisão bromatológica do alimento conforme a metodologia de Wende 
Outras técnicas instrumentais também são comumente utilizadas na avaliação 
desses alimentos, merecendo destaque a cromatografia líquida ou gasosa, absorção 
atômica, espectrofotometria no infravermelho próximo (NIRS) e calorimetria. Esses 
métodos instrumentais possibilitaram grande evolução no estudo da nutrição animal, 
dentre outras áreas do conhecimento. 
Hoje na moderna indústria da alimentação animal existem inúmeros testes que 
auxiliam os nutricionistas na avaliação dos alimentos. Podemos destacar a atividade 
ureática, a solubilidade em KOH, a digestibilidade em pepsina, dentre outros. 
Principalmente na pesquisa, os métodos de digestibilidade in vitro vem ganhando 
destaque por serem rápidos, práticos, apresentarem baixo custo para execução e não 
necessitarem da manutenção de grande número de animais vivos. Os testes físicos 
aplicados à matéria prima e produtos acabados também são de extrema importância se 
destacando a determinação da granulometria e análises microscópicas, técnica esta que 
vem ganhando espaço nas fábricas de rações, haja vistas a facilidade de implantação e 
aplicabilidade. Para recepção de matérias primas, os testes físicos e organolépticos são 
também utilizados. É necessário verificar o conteúdo de grãos fora da normalidade 
(avariados) de toda a carga de grãos que chega a granel. 
Merece destaque também os armazenamentos, das matérias primas e produtos 
acabados, pois podem sofrer alterações de ordem química alterando o valor nutricional. 
Grande parcela da sociedade atual se mostra extremamente preocupada com a 
segurança dos alimentos consumidos. Em passado recente, houve vários acontecimentos 
que despertaram maior nível de cobrança para com os estabelecimentos fabricantes de 
rações. Assim, hoje há obrigatoriedade da implantação de sistemas que garantam a 
qualidade final do produto acabado. Destacamos as Boas Práticas de Fabricação (BPF), 
sendo exigência do Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) para 
todos os estabelecimentos que comercializam rações no Brasil. Além disso, existe 
grande quantidade de documentos legais que ditam como proceder para registro de 
fábricas, produtos, dentre outros. 
 
 
 
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Aula prática 01 - Vidrarias, equipamentos e preparo de soluções 
 
Objetivo: Dotar o aluno de condições para reconhecimento e utilização das principais 
vidrarias e equipamentos utilizados no laboratório de nutrição animal, bem como dotar 
o aluno de senso crítico para preparo de soluções. 
 
Parte 01 - Principais vidrarias e equipamentos 
Procure identificar as vidrarias listadas abaixo. Escreva a frente do desenho a 
principal função da vidraria/equipamento. Se possível, faça o desenho da vidraria. 
 Béquer 
 Erlenmeyer 
 Balão volumétrico 
 Proveta 
 Pipeta volumétrica e graduada 
 Pêra 
 Funil de vidro 
 Bico de bulsen, tripé de ferro e tela de amianto 
 Cadinho de porcelana 
 Cadinho filtrante 
 Vidro de relógio 
 Dessecador 
 Bureta 
 Kitasato 
 Bastão de vidro 
 Pinça metálica 
 Condensador 
 Espátula 
 Estufa 
 Mufla 
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 Capela de exaustão de gases 
 Balança analítica 
 Bomba a vácuo 
 
Parte 02 - Preparo de soluções 
 Para o preparo da solução indicada, tente não utilizar fórmulas. Primeiramente 
calcule a quantidade de massa a ser pesada. Verifique quanto pesa um mol daquela 
substância. A partir de uma regra de três, verifique qual a massa necessária para a 
molaridade desejada. A partir de outra regra de três, verifique qual a massa necessária 
para a quantidade de solução que irão preparar. Qualquer dúvida recorra ao professor. 
 Após a pesagem em balança analítica, dissolva o material e transfira para o balão 
volumétrico adequado, completando o volume conforme a marcação do balão. Após 
transfira para o frasco de vidro adequado e identifique, colocando na etiqueta o nome da 
solução, concentração, data do preparo e o nome do responsável pelo preparo. 
 
Prepare a quantidade de solução indicada pelo professor conforme seu grupo: 
Grupo 01 - 250 ml de solução NaCl (Cloreto de sódio) 0,5 mol/l 
Grupo 02 - 500 ml de solução de NaCl (Cloreto de sódio) 0,1 mol/l 
Grupo 03 - 250 ml de solução de C8H5KO4 (Biftalato de potássio) 0,25 mol/l 
Grupo 04 - 500 ml de solução de C8H5KO4 (Biftalato de potássio) 0,1 mol/l 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios propostos 
1) Conforme relatado, as análises proximais propostas na estação de Wende foram 
extremamente importantes para o desenvolvimento inicial do processo nutritivo. 
Como a composição dos alimentos poderá ser determinada a partir dessas 
análises? Faça um esquema. 
2) Quais as finalidades de realizarmos análises nos alimentos?Explique. 
3) Descreva a função de todas as vidrarias/equipamentos utilizados durante o 
preparo da solução, realizado por seu grupo. 
4) Você pretende preparar 2 litros de solução de NaOH (hidróxido de sódio) 0,25 
mol/l. Quanto da base será pesado na balança analítica? Tente resolver sem 
utilizar fórmulas. 
Dado: PM sódio: 23; PM oxigênio: 16; PM hidrogênio: 1. 
5) Você pretende preparar 1 litro de solução HCl, 0,1 mol/l. Qual o volume 
necessário de HCl concentrado para preparo dessa solução? 
Dado: PM cloro: 35,5; densidade do HCl concentrado: 1,18g/ml; puresa do HCl 
concentrado: 37%. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2) AMOSTRAGEM E PREPARO DO MATERIAL 
Em todo processo analítico, a amostragem têm papel fundamental. A 
amostragem representa o conjunto de técnicas necessárias para garantia da 
representatividade da amostra. Nas fábricas de ração é comum a recepção de grandes 
quantidades de milho, farelo de soja etc. Somente uma pequena quantidade será enviada 
ao laboratório e assim, temos que garantir que essa amostra seja representativa de todo o 
lote recebido. Caso haja erro no processo de amostragem, os resultados analíticos 
estarão comprometidos e assim a qualidade do produto acabado poderá ser inferior. É 
importante salientar que o colaborador responsável pela amostragem deve ser dotado de 
bom senso para se obter a representatividade desejada. 
Para amostragem em sacarias de farelo de soja, farelo de trigo, etc, pode-se usar 
calador em 3 diferentes pontos (superior, médio e inferior), no sentido diagonal. O 
número de embalagens amostradas é variável e poderá ser considerado a proposta 
abaixo: 
Tabela 01 - Proposta para amostragem de sacarias 
Tamanho da amostra Procedimento 
Lotes de 1-4 embalagens Amostrar 5 ou mais pontos 
Lotes de 5-10 embalagens Amostrar todas as unidades 
Lotes > 11 embalagens Amostrar 10 unidades 
Embalagens < 5,0 kg 1 unidade é suficiente 
Fonte: Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal (2005) 
Para amostragem em produtos a granel como milho e sorgo, que normalmente 
chegam em carretas, pode-se usar sonda de profundidade em pelo menos 10 pontos de 
coleta distintos ao longo do veículo conforme mostrado a figura 02 e 03. Esse 
procedimento é necessário, pois pode haver separação do milho de diferentes 
densidades durante o transporte além de que fornecedores não idôneos podem 
“esconder” material de baixa qualidade embaixo do material de melhor qualidade. 
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A figura seguinte apresenta os principais pontos a serem coletados para aqueles 
que contenham carga com mais de 1,20m de profundidade, ou mais de 8 aberturas do 
calador preenchidos. 
 
 FIGURA 02 – caminhões ou caçambas de fundo chato 
 
A figura seguinte apresenta os principais pontos a serem coletados para aqueles 
que contenham carga com menos de 1,20m de profundidade, ou menos de 8 aberturas 
do calador preenchidos. 
 
 
FIGURA 03 – caminhões ou carretas parcialmente carregadas 
 
Após a coleta da amostra, poderá haver grande quantidade de material que 
deverá ser reduzida para ser enviada ao laboratório. Assim, uma segunda amostragem é 
necessária. Deve-se lembrar que neste processo o principal critério é o bom sendo. 
Pode-se ser utilizado um quarteador do tipo “Johnes” para divisão dessa amostra de 
forma a garantir a representatividade. Pode ser utilizada também uma cartolina onde, 
após dobras que garantirão a mistura do material, uma parcela poderá ser utilizada. 
 
FIGURAS QUARTEADOR E CARTOLINA 
 
Após todo o processo de amostragem, uma quantidade suficiente de amostra 
deve ser enviado para análise (500 g). Outra quantidade poderá ser armazenada como 
contra-prova, por um período mínimo de três meses. Este procedimento é necessário, 
pois possibilita a rastreabilidade do produto em caso de não conformidade. Após, deve-
se identificar, rotular, levar rapidamente ao laboratório e proceder conforme as normas. 
Para essa identificação, informações gerais sobre a coleta devem ser colocadas, tais 
como data, local, fabricante, nome do responsável, observações, etc. Caso não seja 
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possível a análise imediata, pode-se acondicionar em congelador a temperatura de -5 a -
10°C. 
Para a análise, toda amostra deve ter sido moída, em partículas menores que 1 
mm. Para isso usa-se peneira de 1 mm ou 16 mesh. Este procedimento é necessário para 
garantir maior homogeneidade da amostra. Assim, todo o material deve passar 
primeiramente por um moinho. Para essa operação pode ser utilizado moinho de facas, 
moinho de bolas, etc. Pode acontecer do material não ser completamente moído para 
passar na peneira de 1 mm. Isso é muito comum de acontecer quando se trabalha com 
forragens ou fezes de animais hervívoros. Neste caso o material não moído deverá ser 
incorporado ao material moído e uma homogeneização da amostra deverá ser realizada 
toda vez que for necessária pesagem da amostra para análise. Caso o material que não 
passou na peneira seja descartado, o conteúdo de nutrientes será diferente do real, pois a 
fração não moída apresenta constituição diferente da facilmente moída, sendo a primeira 
normalmente extremamente lignificada. 
Deve-se chamar atenção ao fato de que para moagem a amostra não deve ter alta 
umidade (>20%), pois caso haja, o moinho irá “embuxar”. Assim, amostras que contêm 
alta umidade deverão sempre sofrer processo de pré-secagem. Em laboratórios de 
nutrição animal, esse procedimento é normalmente realizado quando se faz análise de 
plantas forrageiras, carcaças e excretas de animais. 
A pré-secagem consiste em se deixar o material numa estufa com circulação de 
ar forçada, durante 72 horas, a 60°C. Como a umidade deverá ser quantificada, deverá 
se pesar (precisão de 0,1g) a amostra antes e após o procedimento. Pode-se usar 
bandejas descartáveis ou sacos de papel perfurados (forragem). Após 72 h retira-se o 
material e deixa-se resfriar por pelo menos 30 minutos. Um amplo cuidado deve ser 
aplicado ao controle da temperatura, pois altas temperaturas (acima de 65°C, por tempo 
prolongado) favorecem a ocorrência da reação de Mainard (complexação carboidrato-
proteína). Assim, após este tempo a forragem deve apresentar-se quebradiça ao se 
dobrar o que indica que poderá ser facilmente moída. Após esse processo, o material 
não estará completamente seco e ainda apresentará umidade, podendo ser chamado de 
matéria pré-seca ou ainda amostra seca ao ar (ASA), como denominado por outros 
autores. 
Caso o material contenha muito lipídeo, como carcaças animais, ou sementes de 
oleaginosas, é comum se fazer uma extração prévia a partir de um extrato de lipídeos. 
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Para isso, extrator de lipídios especifico deve ser utilizado, devendo a perda ser 
quantificada. 
Após o preparo, a amostra deverá ser acondicionada em embalagens adequadas 
de vidro ou plástico reforçado com tampa. Este frasco deve ser identificado e 
acondicionado em local adequado. Não identificar a tampa, pois esta poderá ser traçada 
entre os frascos. 
As análises não poderão ser feitas uma só vez por amostra (unicata). Devem ser 
feitas em no mínimo duplicata, preferencialmente em triplicata. Muitas vezes os 
recursos são limitados, bem como o tempo e as análises são realizadas em duplicata, se 
considerando uma variação máxima de 5,0% entre as amostras. Caso haja variação 
superior, a análise deverá ser repetida. Emborapareça alto o valor de 5,0%, as amostras 
normalmente utilizadas em nutrição animal normalmente proporcionam variação entre 
réplicas de uma análise. Quanto maior for à quantidade de amostra pesada para análise, 
menor tende a ser essa variação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula prática 02 - Amostragem e preparo de material 
 
Objetivos: Dotar o aluno de senso critico para a execução do procedimento de 
amostragem em sacarias e em campos agrostológicos para a coleta de forragem. 
Preparar material para utilização em outras aulas práticas. 
 
Parte 01 - Amostragem em campo agrostológico e pré-secagem 
 Para amostrar um campo agrostológico será necessário um quadrado ou círculo 
de dimensões definidas. Lançar o quadrado em diversos pontos do campo. Coletar o 
material que estiver dentro do quadrado, ver figura 1. Amostrar diversos pontos do 
campo, sempre buscando pontos que sejam representativos. A definição do número de 
pontos a coletar depende do tamanho e uniformidade da área. O coletor deve utilizar 
principalmente bom senso para determinar o número e locais de coleta. 
 Após coletar em diversos pontos, juntar toda a massa se forragem procedendo-se 
uma nova amostragem, pois haverá grande quantidade de material. Para a pré-secagem 
utilizar sacos de papel, que deverão ser previamente pesados. Pesar o material e colocar 
no saco de papel tomando o cuidado de perfurar o mesmo com auxílio de um lápis ou 
caneta, em diversos pontos. Esse procedimento é necessário para facilitar a circulação 
do ar dentro do saco e assim favorecer a retirada da umidade. Colocar em estufa a 60°C, 
com circulação de ar forçado, durante 72 h. Após esse tempo, retirar e deixar resfriar 
sob a bancada, procedendo à nova pesagem. 
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 Para cálculo do teor de umidade perdida, considere o que foi perdido de massa 
durante a secagem. Lembre-se de descontar o peso do saco após a secagem. 
Obs: Esse material pode ser chamado de matéria pré-seca e ainda contém umidade, não 
sendo o resíduo composto apenas de matéria seca. Alguns autores denominam este 
material de amostra seca ao ar (ASA). A pré-secagem é realizada para retirar o excesso 
de umidade do material e assim possibilitar a moagem. 
 
Figura 4: Coleta de forragem 
Parte dois - Amostragem em sacarias e ingredientes a granel 
 Para essa amostragem utilizar calador e coletar material em três pontos distintos 
(superior, médio e inferior) do saco, introduzindo o calador sempre na diagonal. Coletar 
em pelo menos três sacos. Os alunos que fizerem coleta de milho deverão coletar em 
diferentes pontos do local de armazenagem. 
Grupo 01 - coleta de milho 
Grupo 02 - coleta de farelo de soja 
Grupo 03 - coleta de farelo de trigo 
Grupo 04 - coleta de farinha de carne e ossos 
 
 Após a coleta, traga o material para o laboratório, procedendo à moagem em 
moinho analítico. Após, colocar em recipiente de vidro ou plástico reforçado e 
identificar com auxílio de uma etiqueta, colocando o nome do ingrediente, responsáveis 
e a data da coleta. 
 
Obs: Para relatório dessa aula prática, vide anexo I. 
 
 
 
 
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Exercícios propostos 
1) Como discutido, a amostragem é de extrema importância para a realização das 
análises. Qual a finalidade de ser realizar esse procedimento? Explique. 
2) Que instrumentos são utilizados para realização da amostragem e como deve ser 
feita a amostragem em sacarias ou a granel? 
3) Após realização de todo o processo de amostragem, numa fábrica de ração, 
como proceder com o material coletado? 
4) Qual o procedimento para preparo de amostras que tenham alto índice de 
umidade? Descreva com detalhes. 
5) Suponha que está realizando pré-secagem de alfafa. Após amostragem, você 
pesou o saco vazio obtendo o valor de 14,6 g. Após, foi pesado 89,7 g da 
amostra de alfafa que foi levada para estufa a 60°C, permanecendo durante 72 h. 
Após, foi retirado, resfriado e pesado novamente, obtendo 45,1 g. Calcule o teor 
de umidade perdida na amostra, bem como a quantidade de matéria pré-seca. 
6) Você está moendo uma amostra de capim tifton 85 e percebe que o moinho de 
facas não consegue moer parte do material a ponto de passar pela peneira de 1 
mm. Como proceder? 
 
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Sugestão para leitura 
 Recomendamos a leitura das “Normas de Amostragem”, apresentadas no 
Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal (2005). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3) Análises de matéria seca e matéria mineral 
Matéria seca 
Denomina-se matéria seca o conjunto de substâncias não voláteis a 105°C, 
ausente de água. Para controle de qualidade, essa análise é de extrema importância, pois 
os rótulos de ração, por exigência legal, devem conter o nível máximo de umidade que é 
determinada a partir da análise de matéria seca. Para efeito de comparação entre 
diferentes alimentos, ou do mesmo alimento em diferentes circunstâncias, deve-se 
colocar os nutrientes com base na matéria seca, pois o conteúdo de água é variável, e 
quanto maior esse conteúdo, mais diluídos estarão os nutrientes. 
Na metodologia direta (secagem definitiva) essa fração alimentar é obtida após 
volatilização da água, em estufa a 105ºC, durante 4 horas. A matéria seca será o resíduo 
após este processo. Outras substâncias são volatilizadas nessa temperatura, o que pode 
gerar erro na determinação. Caso o alimento tenha mais que 20% de umidade, a pré-
secagem deverá ser realizada para possibilitar a moagem da amostra. 
Assim, a análise pode ser resumida no seguinte esquema: 
 
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Amostra 105°C, 4h matéria seca + H2O 
 
Para cálculo pode-se verificar a porcentagem de matéria seca através da dedução 
de cálculos simples ou por fórmulas, não sendo essa última forma o objetivo deste livro, 
pois a mesma poderá ser facilmente deduzida, desde que o processo seja bem 
compreendido. 
Como exemplo, consideremos uma análise de matéria seca onde foi pesado 
3,3214 g de milho, e o cadinho vazio pesou 23,4352 g. Após 4 h na estufa a 105°C, o 
material foi retirado e resfriado em dessecador. Após, foi pesado em balança analítica, 
fornecendo o valor de 26,3948 g. Calcule os teores de matéria seca e umidade. 
Primeiramente deve-se descontar o peso do cadinho vazio para se chegar ao peso do 
resíduo seco. Então: 26,3948 - 23,4352 = 2,9596 g. 
Para verificar o quanto esse resíduo representa em porcentagem basta dividir esse valor, 
pelo todo (peso da amostra) e multiplicar por 100. 
Então: (2,9596/3,3214) x 100 = 89,11% de matéria seca. 
Uma regra de três simples também pode ser utilizada para o mesmo cálculo acima. 
Como há na amostra somente matéria seca e umidade, o teor de umidade será dado por: 
Umidade = 100 - 89,11 
Umidade = 10,89% 
As frações alimentares citadas no capítulo 01 podem então ser expressa em base 
de matéria natural (como oferecido) e base em matéria seca. Consideramos matéria 
natural ou “como oferecido” o alimento na forma que é fornecido ao animal. O milho 
em grão, o farelo de soja, o feno de tifton 85, etc, quando analisados, fornecem valor em 
base de matéria natural. Já a base em matéria seca é utilizada para comparações entre 
alimentos, ou mesmo, paracálculo de dietas para animais que recebem alimentos com 
alta quantidade de umidade, como os ruminantes. Quando colocamos o alimento na 
base de MS, desconsideramos a umidade, havendo a concentração dos nutrientes, ou 
seja, o nível dos mesmos se elevará. A figura 05 a apresenta esquematicamente o 
conteúdo de PB dentro da amostra de uma forrageira úmida. Inicialmente, note que a 
fração de PB representa uma fração do conteúdo total de amostra. Quando se coloca o 
alimento na base seca, ou seja, se desconsidera a umidade, a parcela de PB, em relação 
ao conteúdo total, é maior. 
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Figura 05– Representação do conteúdo de proteína bruta (PB) na matéria natural (a) e na matéria seca (b). 
 
Para transformar o teor do nutriente de base em matéria natural para base em 
matéria seca, basta realizar uma regra de três simples. Num exemplo, consideramos uma 
forragem que apresenta 3,5% de proteína bruta na matéria natural, e que apresente 73% 
de umidade, tendo, portanto 27% de matéria seca. 
 3,5% de PB ---------------------- 27% de MS 
 X ---------------------- 100% de MS 
Onde o valor de X será de 3,50 x 100 / 27 = 12,96% de PB em base de MS. 
 Para análise de matéria seca, a marcha analítica simplificada, descrita na aula 
prática 03, poderá ser utilizada. 
 
Matéria mineral 
Chamamos de cinzas ou matéria mineral ao conteúdo total de minerais obtido 
após a oxidação completa da matéria orgânica. Esse processo acontece quando por 
exemplo queimamos lenha em uma fogueira, ficando apenas as cinzas. Este teor de 
cinzas não fornece detalhes quantitativos fornecendo quantitativamente a soma dos 
minerais contidos na amostra. 
O princípio dessa análise consiste na oxidação completa da matéria orgânica a 
600°C, restando apenas o resíduo de matéria mineral. Para se alcançar essa temperatura 
no laboratório, utiliza o forno mufla. Para se verificar o teor de matéria mineral basta 
dividir o peso desse resíduo pelo peso da amostra e multiplicar por 100. 
 
PB 
Umidade 
PB 
Demais 
nutrientes Demais 
nutrientes 
(a) (b) 
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 Amostra 600°C, 4h cinzas + H2O + CO2 
 
A análise de cinzas é de extrema importância para controle de qualidade do 
produto acabado, pois todo rótulo de ração deve conter o conteúdo máximo desta fração 
alimentar. 
Outra importância desse procedimento se refere ao fato de que para a confecção 
de uma solução estoque, que será utilizada para análise de minerais, é necessário a 
oxidação completa da matéria orgânica. 
Para análise de matéria mineral, a marcha analítica simplificada, descrita na aula 
prática 03, poderá ser utilizada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Aula prática 03 - Análises de matéria seca e matéria mineral 
 
Objetivo: Determinar os teores de matéria seca e matéria mineral das amostras de 
ingredientes e rações. 
- Para determinação da matéria seca, cada grupo terá uma determinada amostra. - 
- Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada: 
1) Pesar, em cadinho de porcelana previamente preparado, 3 a 5 gramas da amostra. 
2) Colocar na estufa a 105°C e o material por 4 a 6 horas. 
3) Retirar e deixar resfriar em dessecador. 
4) Após 40 minutos, proceder a pesagem. 
 
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Cálculo: Pode-se verificar o teor de matéria seca pela comparação do peso do resíduo 
com o peso da amostra pesada, ou seja, dividir o peso do resíduo (após descontar o peso 
do cadinho) pelo peso da amostra e multiplicar por 100. 
 
Para determinação da matéria mineral, cada grupo usará o mesmo ingrediente 
utilizado para a análise de matéria seca. 
Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada: 
1) Pesar, em cadinho de porcelana, previamente preparado, 3 a 5 gramas de amostra. 
2) Queimar ao bico de bulsen até que não haja emissão visível de gases 
3) Colocar em forno mufla, a 550-600°C e deixar durante 4 a 6 horas 
4) Retirar, deixar esfriar em local adequado e depois em dessecador durante 40 minutos. 
5) Proceder a pesagem. 
Cálculo: Pode-se verificar a perda de matéria orgânica pela diferença na pesagem antes 
e depois ao procedimento, como foi proposto para a análise de matéria seca. 
 
Observações: 
A análise de cinzas pode ser realizada com a mesma amostra utilizada na análise 
de matéria seca, devendo a amostra seca receber pré-queima. 
Após a retirada da mufla o material estará muito quente para sair da mufla e ir ao 
dessecador. Recomenda-se deixar a mufla desligada e retirar os cadinhos deixando-os 
sobre uma placa de cerâmica e após direciona-los ao dessecador. 
Exercícios propostos 
1) Para a determinação da matéria seca, foi pesado 3,8750 g de farelo de soja. O 
cadinho vazio pesou 32,5429g. Após 4 h na estufa a 105°C, o conjunto cadinho+resíduo 
seco pesou 35,9689g. Calcule o teor de umidade e matéria seca da amostra. 
2) Um cadinho, de tara 10, 4352 g, foi usado para análise de matéria seca e matéria 
mineral. Pesou-se 3,5643g de amostra e após secagem a 105°C, o peso do cadinho + 
amostra era de 13,5987 g. Após queima na mufla a 600°C, durante 4 h, o cadinho mais 
as cinzas pesava 10,7342 g. Calcule a % de matéria seca e matéria mineral. Coloque o 
valor de cinzas também na base de matéria seca. 
3) Suponha que vamos fazer análise de uma forragem. Após amostragem no campo, 
pesamos 76,98 g de amostra e o saquinho de papel pesou 12,65 g. Após 72 h na estufa a 
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60°C (pré-secagem) o conjunto (saquinho + papel) pesou 36,98g. Após o material foi 
moído e identificado para a realização das análises. 
a) Foi pesado 3,2456g da amostra pré-seca e o cadinho pesava 34,3235g. Após 4 h 
na estufa a 105°C, o conjunto (cadinho + amostra) pesou 37,1897g. Calcule o 
teor de MS na amostra pré-seca e na matéria natural (como oferecido). 
b) A mesma amostra acima foi após pesada, queimada sob o bico de bulsen e após 
permaneceu no forno mufla a 600°C durante 4 h. Após, o conjunto pesou 
34,6532g. Qual é o teor de MM na amostra pré-seca, na matéria seca e na 
matéria natural? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4) Análise de extrato etéreo 
A análise de extrato etéreo quantifica o conteúdo total de lipídeos de uma 
amostra. A quantificação deste conteúdo é de extrema importância para a determinação 
do valor nutricional dos alimentos. A quantidade de extrato etéreo numa ração pode 
estar diretamente relacionada com a energia, pois os lipídeos são excelentes fontes de 
energia, fornecendo cerca de 9,0 kcal/g. Altos níveis de extrato etéreo proporcionam 
menor tempo de conservação da ração, pois estão diretamente relacionados com a 
rancificação. 
A análise de extrato etéreo quantifica substâncias apolares, solúveis no solvente 
apolar, a partir da extração com o éter de petróleo. Esta análise é importante para o 
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controle de qualidade e cálculo dos nutrientes digestíveis totais (NDT). Todo rótulo de 
ração deve indicar o conteúdo mínimo de extrato etéreo. 
Em nutrição animal, o grupo de lipídeos mais importante é o dos triglicerídeos, 
que são os principais fornecedores de energia desse grupo. Substâncias como esteróis, 
resina, pigmentos como clorofila e xantofila, etc, são solubilizadas pelo solvente, o que 
pode a vir mascarar o conteúdo total de lipídeos. Quando se faz análisede plantas 
forrageiras, se observa que o conteúdo extraído tem a coloração verde, pois a clorofila é 
extraída juntamente com os lipídeos. 
O processo analítico consiste em se utilizar um extrator de lipídeos tipo Soxhlet 
ou Goldfish, deixando a extração acontecer por seis horas, ver figura 6. Após esse 
procedimento, a diferença entre o peso do balão (ou copo) entre antes e após o 
procedimento determinará o conteúdo de extrato etéreo e para se verificar o teor, deve-
se dividir o peso encontrado pelo peso da amostra, multiplicando por 100, ou através de 
uma regra de três simples. 
 
Figura 6 – Aparelho extrator 
 
Para análise de extrato etéreo, a marcha analítica simplificada, descrita na aula 
prática 04, poderá ser utilizada. 
Aula prática 04 - Análise de extrato etéreo 
 
Objetivo: Determinar o teor de extrato etéreo das amostras de ingredientes e rações. 
 
 Cada grupo de alunos realizará a análise de extrato etéreo a partir da amostra 
utilizada nas aulas prática para determinação da matéria seca e matéria mineral. 
Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada: 
1) Pesar 2 a 5 g de amostra transferindo para o cartucho feito a partir de papel de filtro. 
2) Após preparo do balão ou copo (secagem em estufa), pesar-lo em balança analítica. 
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3) Introduzir o cartucho no extrator de lipídeos tipo Soxhlet ou Goldfisch. 
4) Adicionar o solvente (éter de petróleo p.a. ou hexana p.a.) e deixar extraindo durante 
6 horas, numa velocidade de 2 a 4 gotas por segundo. 
5) Após este período, recuperar o éter em frasco separado, procedendo a retirada do 
balão/copo. 
6) Secar o balão/copo a 105°C por 30 minutos. 
7) Resfriar e proceder a pesagem. 
Cálculo: Pode-se verificar o teor de extrato etéreo dividindo-se o peso do óleo extraído 
pelo peso da amostra, multiplicando-se por 100. Para determinar o peso do óleo, o peso 
do balão vazio deve ser descontado. Uma regra de três simples também poderá ser 
utilizada para essa determinação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Exercícios propostos 
1) Suponha que vamos fazer análise de uma forragem. Após amostragem no campo, 
pesamos 76,98 g de amostra e o saquinho de papel pesou 12,65 g. Após 72 h na estufa a 
60°C (pré-secagem) o conjunto (saquinho + papel) pesou 36,98g. Após o material foi 
moído e identificado para a realização das análises. 
a) Para a determinação do extrato etéreo, foi pesada amostra de 3,2353g e colocada num 
cartucho para extração. O balão vazio pesou 43,4532g. Após 6 horas de extração o 
balão foi retirado e deixado por 30 minutos em estufa a 105°C. Após resfriar o conjunto 
balão+resíduo pesou 43,6599g. Calcule o teor de extrato etéreo expressando os valores 
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em base na matéria natural (como oferecida), base em matéria pré-seca (material após a 
pré-secagem) e em base de matéria seca. 
2) Você está determinando o teor de extrato etéreo de uma amostra X. O balão utilizado 
pesou 45,9810g e a amostra utilizada pesou 4,2363g. Após o processo, o conjunto 
balão+resíduo pesou 46,1339 g. Calcule o teor de extrato etéreo da amostra X. 
3) Consulte a tabela de Rostagno et al. (2005) e verifique qual pode ser o ingrediente 
utilizado para a confecção da amostra X, do exercício anterior. Essa tabela chama o teor 
de extrato etéreo de gordura. 
4) A partir do exercício anterior, qual deveria ser a coloração do resíduo oleoso após a 
extração? Por que isso acontece? Explique. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5) Análise de proteína bruta (método Kjeldahl) 
O fornecimento de aminoácidos em quantidade e qualidade é essencial para a 
expressão otimizada do potencial genético dos animais. O conhecimento do teor 
protéico dos alimentos para animais é de extrema importância na quantificação do valor 
nutricional. Para controle da qualidade em fábricas de ração, essa análise é 
importantíssima, pois todos os rótulos de ração devem apresentar nível mínimo de 
proteína bruta (PB). 
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O termo proteína bruta se refere a todo o nitrogênio contido na amostra, que 
pode ter alta correlação com o conteúdo de aminoácidos da dieta. Nessa análise, os 
compostos nitrogenados são decompostos na presença de H2SO4 concentrado, a quente 
(fase de digestão), ver figura 7. Neste momento, para acelerar o processo de digestão e 
elevar o ponto de ebulição do ácido, utiliza-se mistura catalítica composta de Na2SO4 + 
CuSO4, na proporção de 10:1. Para confecção da mistura catalítica, outras substâncias 
como selênio e mercúrio podem ser utilizadas. Neste momento, as seguintes reações 
estão acontecendo: 
Matéria orgânica H2SO4  SO2 + CO2 +R-OH + NH3 
 
NH3 + H2SO4  (NH4)2SO4 
 
Após digestão, o tubo de ensaio é aclopado no aparelho de Kjeldahl para 
destilação, ver figura 8. O (NH4)2SO4 formado em reação com solução concentrada de 
NaOH, libera NH3, que é colhida em solução de H3BO3 saturada, formando um sal de 
caráter básico (fase de destilação). Neste momento, as seguintes reações estão 
acontecendo: 
 
(NH4)2SO4 + NaOH  Na2SO4 + NH4OH 
 
NH4OH  NH3 + H2O 
 
NH3 + H3BO3 NH4H2BO3 
 
A solução formada, de coloração esverdeada, é então titulada com HCl de 
concentração conhecida, quantificando o teor de N (titulação). Neste momento, a 
seguinte reação está acontecendo: 
NH4H2BO3 + HCl H3BO3 + NH4Cl 
 
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Figura 7 - Bloco digestor Figura 8 – Destilação (aparelho de Kjeldahl) 
 
Para a determinação da concentração exata do HCl, deve-se realizar previamente 
a padronização a partir de uma substância padrão primário, como o Na2CO3. Uma prova 
em branco deve ser realizada para a quantificação do erro analítico. 
Para calcular o teor de proteína bruta, a partir do teor de nitrogênio, se considera 
que em média as proteínas contém 16% de nitrogênio. Assim se determina o conteúdo 
total deste alimento, multiplicando-se após por 6,25 (100/16 = 6,25, ou seja, o teor de 
nitrogênio será sempre 6,25 vezes menor que o de proteína). 
Deve-se chamar atenção ao fato de que outros compostos nitrogenados, 
diferentes dos aminoácidos, podem estar presentes na amostra, tais como aminas, 
amidas, lecitinas, nitrilas, ácidos nucléicos e outros compostos inorgânicos como 
amônio, uréia, dentre outros. Esses compostos serão quantificados como proteína bruta, 
o que pode “mascarar” a qualidade nutricional da ração. Empresas não idôneas, podem 
colocar uréia para elevar o conteúdo de proteína bruta, pois esse ingrediente apresenta 
44,8% de nitrogênio, o que gera o valor de 280% de proteína bruta. Sabemos que a uréia 
não apresenta aminoácido algum e assim, a ração estará fraudada. Métodos eficientes de 
avaliação da qualidade protéica devem ser utilizados para avaliação eficiente das rações. 
Outro ponto a ser discutido é que cerca de 52 a 83% do nitrogênio de plantas 
forrageiras vem de aminoácidos, sendo a proporção variando conforme a idade, 
fertilização, dentre outros. Outra crítica a ser feita é que nem toda proteína apresenta 
16% de nitrogênio. Fator de correção específico pode ser utilizado. Para determinação 
da proteína verdadeira, deve-se precipitar a mesma para separação, procedendo-se a 
análise posteriormente. 
Para análise de proteína bruta, a marcha analíticasimplificada, descrita na aula 
prática 05, poderá ser utilizada. 
 
 
Aula prática 05 - Análise de proteína bruta 
 
Objetivo: Determinar o teor de proteína bruta em amostras de ingredientes e rações. 
 
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Cada grupo de alunos realizará a análise de proteína bruta a partir da amostra 
utilizada nas aulas práticas anteriores. 
Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada: 
1) Pesar 0,1-0,2 g de amostra e transferir para tubo de digestão. Quantidades maiores de 
amostras poderão ser utilizadas mas necessitarão de mais tempo e H2SO4 para digestão. 
2) Adicionar cerca de 8 ml de H2SO4 concentrado e quantidade suficiente de mistura 
catalítica (cerca de 2 gramas, uma ponta de espátula). 
3) Colocar em bloco digestor, elevando a temperatura gradualmente até que se atinja 
400°C. Pode-se colocar um funil de vidro pequeno acima do tubo digestor para facilitar 
a condensação do ácido e evitar a perda do mesmo. Em tubos finos, o funil de vidro não 
é necessário. 
4) Deixar em digestão até que o conteúdo esteja azul esverdeado e transparente. 
5) Esfriar por pelo menos 30 minutos e adicionar água pelas paredes do tubo até 
duplicar o volume. 
6) Colocar 25 ml de solução de H3BO3 com indicador misto em um erlenmeyer para 
recepção do nitrogênio. Este erlenmeyer será adaptado ao destilador Kjeidhal. 
7) Encaixar o tubo digestor no destilador e adicionar suficiente quantidade de solução 
de NaOH 50% até mudança de coloração para marron. Caso tenha utilizado 8-10 ml de 
H2SO4 para digestão, se gastará cerca de 20 ml para neutralização. 
8) Deixar destilando até a obtenção de quantidade suficiente de líquido no erlenmeyer 
(150 ml). Normalmente essa quantidade de líquido recolhida varia entre laboratórios. A 
coloração da solução de H3BO3 mudará de rosa para verde. 
9) Proceder a titulação com HCl 0,1N, previamente padronizado, até viragem de verde 
para rosa. 
Obs: 
 A cada bateria de tubos, deve-se colocar uma prova em branco, devendo 
essa receber todos os reagentes e procedimentos e não ter amostra. 
 Pode-se utilizar concentrações variadas do ácido. Para maior 
confiabilidade e redução do erro experimental, se indica o gasto de pelo 
menos 5 ml de ácido, o que pode ser conseguido realizando previamente 
a diluição do ácido. 
 A quantidade pesada inicialmente pode variar de acordo com a 
quantidade de PB esperada. 
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 Deve-se adicionar à solução saturada de H3BO3, solução de indicador 
misto composta de verde de bromocresol e vermelho de metila. 
 
Cálculo: 
%Nitrogênio = (Va - Vb) x 0,014 x 100 x Fc x N HCl x 100 
 Pa 
% Proteína bruta = 6,25 x %Nitrogênio 
Onde: 
Va = Volume de HCl 0,1N gasto na titulação, em ml 
Vb = Volume de HCl 0,1N gasto na titulação do branco, em ml 
Fc = Fator de correção do HCl 
N = Normalidade do HCl 
P = Peso da amostra, em gramas 
0,014 = Miliequivalente grama do nitrogênio 
6,25 = Fator de transformação do nitrogênio em proteína (16% de nitrogênio) 
Algumas observações devem ser feitas: 
 
 Para a padronização do HCl pode-se utilizar solução padrão primário de Na2CO3 
0,1 N e realizar conforme a seguinte marcha analítica simplificada. 
1) Recolha uma alíquota de 20,0 ml da solução de Na2CO3 e transfira para um 
erlenmeyer 
2) Adicione 3 a 4 gotas de indicador vermelho de metila 
3) Titular com a solução de HCl até viragem de amarelo para levemente rosa 
Para cálculo do fator de correção, metodologias diferentes podem ser utilizadas. 
 
 
 
 
 
 
Exercícios propostos 
1) Fábricas de ração não idôneas podem facilmente elevar o conteúdo protéico de suas 
rações para monogástricos adicionando quantidades mínimas de uréia. Imagine que uma 
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fábrica adicione 1% de uréia numa ração para suínos. Essa inclusão será responsável por 
qual fração da proteína bruta, numa ração de 16% deste nutriente? 
Para pesquisar: Descreva um método eficiente para identificação desta adulteração. 
2) Toda proteína têm 16% de nitrogênio? Explique. Como corrigir esse erro? 
3) Todo nitrogênio analisado é advindo de aminoácidos? Explique. 
4) Suponha que vamos fazer análise de uma forragem. Após amostragem no campo, 
pesamos 76,98 g de amostra e o saquinho de papel pesou 12,65 g. Após 72 h na estufa a 
60°C (pré-secagem) o conjunto (saquinho + papel) pesou 36,98g. Após o material foi 
moído e identificado para a realização das análises. 
 a) Para a determinação da proteína bruta foi pesado 0,3245g da amostra. Após 
análise, foi gasto 11,4 mL de solução HCl 0,05 N. Para a padronização, foi utilizado 10 
mL Na2CO3 0,1N, gastando-se 22,3 mL do HCl para neutralização. Calcule o teor de 
PB na amostra pré-seca, na matéria seca e na matéria natural. 
5) Você está fazendo análise de proteína bruta da farinha de carne e ossos. Foi pesado 
0,2321g da amostra. Ao final, foram gastos 22,5 ml de solução HCl 0,05N de Fc 1,01. 
Calcule o teor de proteína bruta em base de matéria natural e em base de matéria seca, 
sabendo que a mesma continha 12,5% de umidade. Considere que a prova em branco 
não gastou volume do ácido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
6) Análise de fibra 
6.1) O que é fibra? 
Do ponto de vista nutricional, a fibra se refere às substâncias contidas na parede 
celular vegetal que não são digeridas pelas enzimas produzidas pelos animais 
mamíferos, sendo a soma de polissacarídeos não amiláceos e a lignina. Esses 
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componetes são hidrolizáveis apenas por enzimas de bactérias e têm em comum certas 
propriedades frente ao sistema digestivo. 
Essa fração é composta por uma matriz complexa sendo constituída por celulose, 
hemiceluloses, pectinas e lignina, além de outras substâncias minoritárias, como a 
cutina, tanino, sílica dentre outros. A célula vegetal em crescimento é gradualmente 
envolvida por uma parede primária que contém poucas microfibrilas de celulose e 
alguns componentes não celulosídicos como as substancias pécticas. Durante o 
crescimento as células desenvolvem uma parede celular secundária compacta 
consistindo de celulose embebida em uma matriz de lignina, hemicelulose, pectina, 
proteína (extesina) e outras substâncias em menor proporção. Ligando as duas paredes 
há uma substancia cimentante numa área denominada como lamela média. 
 A celulose é um polímero linear composto por moléculas de glicose, unidas por 
ligações β1-4, sendo altamente polimerizado. Já as hemiceluloses são formadas por 
diferentes polissacarídeos sendo os xilanos e glucomananos os principais polímeros 
presentes. As pectinas são um grupo de substâncias formadas pelo ácido 1,4 β-D-
galacturônico, arabinose e resíduos de galactose. Já as ligninas não são carboidratos sendo 
substâncias altamente resistentes e consistem de variados polímeros condensados de diferentes 
álcoois fenilpropanóides, sendo o p-cumárico, corifenílico e sinapílico os precursores, além de 
ácidos fenílicos e p-cumárico (Figura 04). A rigidez da parede celular está relacionada 
principalmente ao conteúdo de lignina da planta. 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 09 - a) Esquematização de uma microfibrila de celulose (polímero de Glicose unido por ligações β-1,4). 
b) Estrutura da molécula de lignina (Onde R1 = R2 = H: álcool p-cumárico; onde R1 = H e R2 = OCH3: álcool conifenílico; onde R1 
= R2 = OCH3: álcool sinapílico). 
Fonte – McDougall et al. (1996) 
 
 A determinação do conteúdo de fibrados alimentos é de extrema importância 
para equilíbrio eficiente das rações para animais herbívoros. A fibra é também 
importante para garantir o correto funcionamento do trato gastrintestinal, estimulando o 
peristaltísmo. A lignina, juntamente com a celulose, fornece rigidez à parede celular, 
sendo a primeira altamente indigestível para os animais. As pécticas apresentam alta 
(a) (b) 
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digestibilidade para os animais, tendo ação cimentante entre as células. Para diversos 
animais, o conteúdo de fibra na dieta deve estar equilibrado, pois influencia diretamente 
a taxa de passagem. 
 
6.2) Fibra bruta (Wende) 
Este método tradicional foi desenvolvido na estação experimental de Wende 
sendo o método oficial para controle de qualidade das rações. Os rótulos devem 
apresentar níveis máximos de matéria fibrosa. Nesta metodologia, a amostra é digerida 
em solução ácida (H2SO4 1,25%) e após uma solução básica (NaOH 1,25%), havendo a 
solubilização do conteúdo celular. A fração de fibra bruta será determinada a partir da 
diferença entre o resíduo obtido após o processo e o resíduo obtido após a incineração. 
Esta análise pode ser realizada conforme a seguinte marcha analítica 
simplificada: 
1) Pesar 1 a 3 gramas de amostra. 
2) Transferir a amostra para um erlenmeyer ou béquer. 
3) Adicionar 200 ml de H2SO4 1,25% previamente aquecido. 
4) Digerir por 30 minutos com refluxo a partir da ebulição, ver figura 09. 
5) Filtrar sob vácuo em cadinho de borossilicato, ver figura 10. 
6) Retornar o resíduo ao béquer ou erlenmeyer. 
7) Adicionar 200 ml de NaOH 1,25% previamente aquecido. 
8) Digerir com refluxo por 30 minutos a partir da ebulição. 
9) Filtrar o resíduo e lavar com água quente, álcool e acetona. 
10) Secar na estufa, esfriar em dessecador e pesar 
11) Incinerar a 500 °C, esfriar pesar e proceder aos cálculos. 
 
 Figura 10- Digestão da fibra Figura 11- Extração a vácuo 
 
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 Para cálculo, considerar a perda de peso a partir da incineração do resíduo de 
fibra bruta. A diferença entre o cadinho antes da incineração e após a incineração 
determinará o peso da fibra bruta. Assim, esse valor deverá ser dividido pelo peso da 
amostra e então multiplicado por 100, para que o valor final seja dado em porcentagem. 
Algumas críticas devem ser feitas a esse método. O tempo de fervura e 
concentração dos reagentes são impíricos, além de que poderá haver erros inerentes ao 
tamanho da particular, intensidade da ebulição, alto teor de gordura na amostra, demora 
na filtração, tempo de digestão de difícil controle, elevado índice de erro humano. Além 
disso, haverá solubilização parcial de alguns constituintes da fibra, proporcionando 
subestimação do conteúdo real dessa fração alimentar, podendo superestimar o 
conteúdo real de extrativo não nitrogenado, pois os erros advindos dessa análise são 
repassados ao conteúdo daquela fração alimentar, que é determinada a partir da 
diferença. Nutricionalmente, o conteúdo de fibra bruta não é adequado, pois quantifica 
um grupo de substâncias com características nutricionais diferenciadas, proporcionando 
amostras de mesmo conteúdo de fibra bruta, mas com características nutricionais 
bastante diferenciadas. 
Assim, Van Soest (1964) desenvolveu, para análise de forrageiras, o sistema de 
detergentes, que serão descritos a seguir. 
 
6.2) Fibra em detergente neutro e fibra em detergente ácido (FDN e FDA) 
Van Soest sugeriu a utilização dos detergentes para solubilização do conteúdo 
celular e solubilização de parte da parede celular, conforme o detergente empregado. 
Chamamos de conteúdo celular a fração de nutrientes localizada internamente na célula 
vegetal, composta em grande parte por proteína, carboidratos não estruturais, lipídeos, 
etc. Algumas substâncias da parede celular, como as pectinas, podem também ser 
solubilizada nos detergentes. Os métodos propostos por Van Soest nos dão maiores 
informações sobre a qualidade da fibra, sendo nutricionalmente mais adequados. 
Chamamos de fibra em detergente neutro (FDN) ao resíduo obtido após a 
submissão da amostra ao detergente neutro. Essa solução é uma mistura de diversas 
substâncias necessárias para solubilização da pectina e conteúdo celular. Para sua 
confecção, utilizamos borato de sódio, E.D.T.A dissódico, fosfato dissódico, lauril 
sulfato de sódio e trietilenoglicou. O resíduo será composto principalmente de parede 
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celular vegetal, composta basicamente de celulose, hemicelulose e pectina, havendo a 
solubilização de principalmente conteúdo celular e pectina. 
A parede celular contem alguma proteína incrustada, de difícil acesso pelo 
animal. Recentemente, a determinação dessa fração foi possível a partir da análise de 
NIDN (nitrogênio insolúvel em detergente neutro). A determinação do NIDN consiste 
na análise do teor de nitrogênio no resíduo obtido após a extração pelo detergente 
neutro. 
 A fibra em detergente ácido, muitas vezes denominada de lignocelulose, se 
refere ao resíduo obtido após a extração com o detergente ácido proposto por Van Soest 
(1964). Este resíduo é composto basicamente de celulose e lignina, sendo essa fração 
considerada como indigestível para algumas espécies. 
 O detergente neutro é composto por H2SO4 e Brometo de Cetil Trimetil Amônio, 
sendo este chamado também de CTAB ou Cetrimida. Assim como na análise de FDN, 
este método consiste em deixar a amostra imersa em solução detergente, em ebulição, 
durante 60 minutos. 
Como a solução de detergente ácido apresenta eficiência limitada na 
solubilização da pectina, é indicada a realização da análise de FDA sobre o resíduo de 
FDN. Esta análise é também o ponto de partida para quantificação dos conteúdos de 
lignina e celulose. O conteúdo de hemicelulose da amostra poderá ser quantificado pela 
diferença entre os valores de FDN e FDA. 
Assim como a análise de NIDN, o nitrogênio remanescente após a extração 
poderá ser quantificado (NIDA). Machado (2010) percebeu relação inversa entre a 
digestibilidade da proteína bruta e o conteúdo de NIDA. Os animais apresentam baixa 
eficiência no aproveitamento desta fração alimentar. 
Para análise de FDN ou FDA, consultar a metodologia analítica simplificada 
descrita na aula prática 06. 
 
Aula prática 06 - Análise de fibra pelo método de Van Soest 
 
Objetivo: Determinar o teor de fibra em detergente ácido de amostras de ingredientes 
vegetais e rações. 
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Cada grupo de alunos realizará a análise de fibra em detergente ácido a partir da 
amostra utilizada nas aulas práticas anteriores, salvo o grupo que utilizou a farinha de 
carne e ossos, que deverá substituída por algum ingrediente de origem vegeta. 
Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada: 
1) Pesar 1,0 grama de amostra. 
2. Adicionar 100 ml de solução detergente ácido. 
3. Digerir com refluxo por 60 minutos a partir da ebulição. 
 4. Filtrar com uso de cadinho de borossilicato (previamente pesado) sob vácuo. 
 5. Lavar o resíduo de fibra com água quente e acetona. 
 6. Levar a estufa a 105°C por 4 horas, esfriar e proceder a pesagem. 
 
 Para calcular o teor de FDA, considerar o peso do resíduo seco de fibra, 
dividindo-o pelo peso da amostra e multiplicando por 100, para que o resultado seja 
expresso em porcentagem. Para se chegar ao peso do resíduo seco, deve ser descontado 
o peso do cadinhovazio sobre o peso final do cadinho. 
Obs: 
 Na análise de FDN, amostras com alto teor de amido deve receber 0,25 a 0,50 
ml de alfa-amilase estável ao calor. Nesta mesma análise, pode-se adicionar 
também algumas gotas de solução antiespumante. 
 Se recomenda a execução da análise de FDA sobre o resíduo de FDN. Para 
cálculo final, nesta situação, o valor de FDA deverá ser multiplicado pelo 
conteúdo de FDN. 
 
 
 
 
 
 
 
Exercícios propostos 
1) Atualmente nos laboratórios de pesquisa em nutrição animal, a análise de fibra 
bruta foi abandonada, sendo substituída pelas análises de FDA e FDN, embora a 
indústria de alimentação animal ainda utilize a primeira. Quais as vantagens que 
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as análises propostas por Van Soest possuem sobre a tradicional análise de fibra 
bruta. 
2) Explique por que o conteúdo de extrativo não nitrogenado é super estimado, 
associando esse fato à análise de fibra bruta. 
3) O que é fibra? Caracterize a fibra quimicamente. 
4) Você está no laboratório realizando análise de FDN do farelo de trigo. Foi 
pesado 1,0023 g de amostra e o cadinho filtrante vazio pesou 23,7037g. Após 
digestão com o detergente neutro e posterior secagem, o cadinho+resíduo seco 
pesou 24,1231g. Calcule o teor de FDN. 
5) Sabendo que o farelo de trigo do exercício acima contém 89,65% de matéria 
seca, expresse o teor de FDN na base de matéria seca. 
6) Recorra à tabela de Rostagno et al. (2005) e tente calcular o teor de hemicelulose 
do milho, farelo de soja e farelo de trigo, a partir dos dados de FDN e FDA. 
 
Sugestão de leitura 
Sugerimos o artigo: Ferreira W. M. Os componentes da parede celular vegetal na 
nutrição de não ruminantes. Simpósio Internacional de Produção de Não Ruminantes. 
Anais da XXXI Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Zootecnia. p. 85-113, 1994. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7) Análises de cálcio e fósforo 
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 O cálcio e o fósforo desempenham papel fundamental no organismo animal. O 
primeiro é necessário para a contração muscular, constituinte do leite e da casca de ovos 
além de ser fundamental para a formação da matriz óssea. Já o segundo participa do 
metabolismo energético do corpo, equilíbrio ácido-básico dos fluidos corporais, além de 
participar também da formação da matriz óssea. 
 A análise destes minerais é essencial para a garantia da qualidade das rações 
fornecidas aos animais. Todos os rótulos de ração devem conter níveis mínimos de 
fósforo e máximos de cálcio. Quando se formulam rações, pais quaisquer espécies, esse 
minerais devem ser equilibrados. 
 O inicio das análises de cálcio e fósforo consiste na abertura da amostra, ou seja, 
na solubilização da matéria mineral a partir de um ácido forte, como o HCl concentrado. 
A solução formada deverá ser filtrada e acondicionada. Chamamos esta solução de 
“solução estoque” e poderá ser guardada para análise de outros minerais. 
 
Análise de cálcio 
 Para análise do cálcio, podem ser utilizadas diferentes metodologias, como, 
absorção atômica, gravimetria ou oxidimetria (permanganometria). Quando se utiliza 
esta última, se quantifica o teor de cálcio a partir de uma série de reações, onde um forte 
agente oxidante (KMnO4) é utilizado. Por adição de oxalato de amônio, o cálcio é 
precipitado ocorrendo a seguinte reação: 
 
Ca 
+2
 + (NH4)2C2O4 2 NH4
+
 + CaC2O4 
 
 Por adição de H2SO4, há formação de CaSO4, conforme a seguinte reação: 
 
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 
 
 O ácido oxálico é então titulado com um agente oxidante forte (KMnO4) 
 
5 C2O4
-2
 + 2 MnO4
-
 + 16 H
+
 2 Mn
+2
 + 10 CO2 + 8H2O 
 
 
 
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 Para análise e cálculo do conteúdo de cálcio, consultar a metodologia analítica descrita 
na aula prática 08. 
 
Análise de fósforo 
 Para análise do fósforo, diferentes metodologias podem ser utilizadas, tais como 
absorção atômica e métodos que ser baseiam na intensidade de coloração da amostra, tais 
como fotocolorímetro ou espectofotômetro. 
 Para melhor compreensão da análise de fósforo, alguns princípios básicos de 
ótica devem ser discutidos. Chamamos de transmitância a quantidade de energia que 
atravessa a amostra. Quanto mais intensa for a coloração de um meio, menos luz poderá 
atravessar e assim, menor será a transmitância. Já a absorbância se refere à quantidade de 
energia absorvida pela amostra e quanto mais intensa for a coloração do meio, maior será o 
valor de absorbância (proporcional à concentração do soluto). A lei de Lambert diz que a 
quantidade de luz absorvida é diretamente proporcional ao logaritmo da seção transversal 
do solvente. Já a lei de Beer coloca que a quantidade de luz absorvida é diretamente 
proporcional ao logaritmo da concentração do soluto. Para essa análise, o equipamento 
deverá trabalhar no comprimento de onda de 420 nm. 
 O procedimento analítico se baseia na ação do molibidênio sobre o íon fosfórico, 
resultando em ácido fosfomolíbdico. Após redução, utilizando-se o ANZA ou FOTORREX 
(fortes agentes redutores), haverá formação de um complexo de cor azul, onde a intensidade 
de coloração será proporcional à concentração do fósforo. Para leitura, faz-se o uso de uma 
escala logarítmica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula prática 07 - Preparo da solução estoque 
 
Objetivo: Preparar a solução estoque que será utilizada para análise de minerais 
 Cada grupo de alunos realizará a abertura da amostra comumente utilizada para 
as práticas anteriores. Uma queima da amostra deverá ser previamente realizada, 
conforme visto na aula prática 03 (determinação das cinzas ou matéria mineral) tendo o 
cuidado de anotar o peso da amostra inicial. Após, poderá se utilizar a seguinte marcha 
analítica simplificada: 
1) Transferir as cinzas para um béquer de 250 ml 
2) Lavar o cadinho com solução de HCl 1:1 totalizando 40 ml 
3) Tapar com vidro de relógio e deixar até haver redução de cerca de 1/3 do 
volume 
4) Filtrar com papel de filtro para balão volumétrico adequado 
5) Transferir o conteúdo do balão volumétrico para um frasco adequado, que possa 
ser armazenado para futuras análises de minerais. 
 
Obs: 
 Devido à baixa concentração de alguns minerais no milho, se recomenda 
utilizar balão volumétrico de pequeno volume (50 ou 100 ml) para 
preparo desta solução estoque. 
 Deve-se dar atenção à anotação do volume do balão volumétrico 
utilizado, pois este valor será utilizado posteriormente. 
 Amostras de ingredientes minerais como fosfatos e calcáreo não 
necessitam de queima, podendo-se proceder diretamente a abertura. 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula prática 08 – Análise de Cálcio por Permanganometria 
 
Objetivo: Determinar o teor de cálcio de amostras de ingredientes e rações. 
 Cada grupo de alunos utilizará a solução estoque obtida na aula prática 07. Essa 
solução estoque foi obtida a partir da abertura das cinzas obtidas a partir da queima da 
amostra (aula prática 03). Os alunos devem ter o cuidado de anotar o peso da amostra 
inicial, previamente à queima, bem como o volume da solução estoque preparada. Esses 
dados serão essenciais. 
 Para determinação do teor de cálcio, a seguinte marcha analítica simplificadapoderá ser utilizada: 
1) Pipetar volumetricamente uma alíquota adequada para béquer de 250 ml. 
Recomenda-se que esse volume varie entre 10 e 25 ml, sendo o primeiro valor 
para amostras de maior conteúdo de cálcio e o segundo para amostras de menor 
conteúdo. 
2) Adicionar 3 gotas de vermelho de metila e água suficiente para que se atinja um 
volume de 50 ml. 
3) Aquecer até próximo à fervura, utilizando-se chapa elétrica ou placa aquecedora. 
4) Adicionar 25 ml de solução saturada de oxalato de amônio quente. Adicionar 
solução de NH4OH 1+1, gota a gota, até que o meio mude de vermelho para 
rosa. Deixar em repouso por um tempo de 1 a 3 horas. 
5) Com auxílio de um funil com papel de filtro, filtrar a solução onde o precipitado 
deverá ficar retido. Transferir o precipitado para béquer de 250, tendo-se o 
cuidado de lavar bastante o papel de filtro com solução de NH4OH 1:50, para 
garantir que todo precipitado foi retirado. 
6) Adicionar 10 ml de solução H2SO4 1:1 para dissolução do precipitado e aquecer 
até próximo a fervura. 
7) Titular com solução de KMnO4 0,05 (a concentração pode variar) até que a 
coloração rósea persista por mais de 30 segundos. 
 
Para cálculo, do teor de cálcio, a seguinte fórmula poderá ser utilizada. 
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% cálcio = (V x N x F x 0,02004 x S) x 100 
 P x A 
Onde: V = volume de KMnO4 0, 05N gastos na titulação 
 N = Normalidade da solução de KMnO4 
 F = Fator de correção da solução KMnO4 0,05N (ver observação) 
 S = volume da solução estoque 
 P = peso da amostra em grama 
 A = volume da alíquota utilizada 
 0,02004 = miliequivalente grama do cálcio 
 
Obs: 
 A concentração rósea que persiste ao final da análise é devido ao excesso 
de KMnO4 que sobra após o término da reação, indicando o ponto final 
da titulação. 
 No passo 04, a partir de 3 horas de descanso, a precipitação de oxalato de 
magnésio têm início, o que contribuirá para erro analítico. 
 Para padronização do KMnO4, solução padrão de oxalato de sódio 
poderá ser utilizada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula prática 09 – Análise de Fósforo pelo método Fotocorimétrico 
 
Objetivo: Determinar o teor de fósforo de amostras de ingredientes e rações. 
 Cada grupo de alunos utilizará a solução estoque obtida na aula prática 07. Essa 
solução estoque foi obtida a partir da abertura das cinzas obtidas a partir da queima da 
amostra (aula prática 03). Os alunos devem ter o cuidado de anotar o peso da amostra 
inicial, previamente à queima, bem como o volume da solução estoque preparada. Esses 
dados serão essenciais. 
 Para determinação do teor de fósforo pelo método fotocolorimétrico, a seguinte 
marcha analítica simplificada poderá ser utilizada: 
1) Pipetar volumetricamente, para balão volumétrico de 50 ml, uma alíquota de 
volume adequado. È comum utilizarmos 1,0 ml para rações e 2,0 ml para 
ingredientes. Caso seja analisada uma fonte mineral de fósforo, será necessária 
diluição. 
2) Adicionar 25 ml de água destilada e 5 ml de solução de molibidato de amônio 
2,5% e misturar, agitando o balão. 
3) Adicionar 2,0 ml de ANZA ou FOTORREX e marcar o tempo. Completar o 
volume do balão, tampar e agitar. Preparar também uma prova em branco, com 
todos os reagentes acima, sem a alíquota. 
4) Ligar o espectofotômetro e ajustar o comprimento de onda para 720 nm. 
5) Decorridos exatos 20 minutos, fazer a leitura da transmitância, após zerar o 
aparelho utilizando o branco preparado previamente. 
6) Plotar a transmitância a partir da curva padrão. Esse valor será necessário na 
fórmula. 
 
Para cálculo, do teor de cálcio, a seguinte fórmula poderá ser utilizada. 
% fósforo = (L x S x D) x 100 
 P x A 
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Onde: L = mg de fósforo na alíquota (obtido a partir do gráfico) 
 S = Volume da solução estoque 
 D = Fator de diluição (caso haja diluição) 
 P = Peso da amostra em miligrama 
 A = Volume da alíquota utilizado 
Obs: 
 Deve-se construir uma curva padrão de fósforo para plotagem inicial do 
gráfico semi-log. Para isso, pode ser utilizada solução de KH2PO4, 
pesando exatamente 0,4394g deste reagente e completando-se para 1 lt. 
Cada ml dessa solução contêm 0,1 mg de fósforo. Fazer então a análise, 
utilizando 0,05; 0,1; 0,15; 0,20 e 0,25 mg de fósforo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios propostos 
1) Suponha que vamos fazer análise de uma forragem. Após amostragem no 
campo, pesamos 76,98 g de amostra e o saquinho de papel pesou 12,65 g. Após 
72 h na estufa a 60°C (pré-secagem) o conjunto (saquinho + papel) pesou 
36,98g. Após o material foi moído e identificado para a realização das 
análises.Foi pesado 3,2456g da amostra pré-seca. Após, foi feita queima da 
amostra no forno mufla para obtenção da matéria mineral. Esse resíduo de 
cinzas foi então aberto em HCl e o volume foi completado para 200 mL. 
a) Para a determinação do Cálcio, foi retirada alíquota de 25 mL e 
procedeu-se a análise. Após, foram gastos 10 mL de solução KMNO4 
0,025N de FC = 0,99. Calcule o teor de cálcio na amostra pré-seca, na 
base de matéria seca e na matéria natural. 
b) Para a determinação do fósforo, uma alíquota de 1 ml foi utilizada. Após 
análise foi lida transmitância de 69. Qual o teor de fósforo na amostra 
pré-seca, matéria seca e matéria natural? Utilize o gráfico abaixo. 
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8) Noções elementares sobre métodos instrumentais 
 Os métodos instrumentais são aqueles onde dosamos a quantidade da substância 
através da utilização de instrumentos complexos. Alguns destes métodos começaram a 
ser usados em meados do século XX e contribuíram muito para o desenvolvimento da 
moderna nutrição animal. Passaremos a descrever, de maneira simplificada, os 
principais métodos utilizados. Para maior detalhamento, livros específicos devem ser 
consultados. 
 
8.1) Cromatografia 
 A técnica da cromatografia apresenta altíssima sensibilidade, podendo ser 
analisadas concentrações de 10
-6
g. Além da alta sensibilidade, é possível analisar por essa 
técnica um grande número de substâncias na mesma amostra. 
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 A cromatografia é importante na análise de ácidos graxos, açucares, 
aminoácidos, vitaminas, etc. A maioria dos compostos orgânicos podem ser analisados por 
esta técnica, sendo aplicada a compostos que são encontrados em baixíssimas concentrações 
nos alimentos. Consegue-se detalhar também a composição em aminoácidos de uma fonte 
protéica ou o teor de cada ácido graxo, de uma fonte lipídica. 
 O princípio desse método consiste no arraste de substâncias por um solvente de 
polaridade parecida, onde atravessam uma barreira de diferente afinidade com as distintas 
substâncias presentes na amostra, ou seja, compostos diferentes atravessam a fase 
estacionária em diferentes intervalos. 
 Existem duas fases neste sistema, sendo uma móvel e outra estacionária. 
Chamamos de fase móvel a substância que atravessaa coluna cromatográfica, podendo ser 
um líquido ou um gás, que flui através da fase estacionaria carreando a amostra. A fase 
estacionária está na coluna cromatográfica e consiste de partículas sólidas de alta 
porosidade ou partículas encobertas por um líquido, devendo o material ter alta área 
superficial a fim de ter maior contato com a substância que irá atravessá-la além de ter 
também polaridade parecida com a amostra. 
A fase estacionária tem por objetivo fornecer uma barreira física para que a fase 
móvel flua juntamente com a amostra. Cada diferente substância, contida na amostra, terá 
diferente afinidade pela fase estacionária, havendo separação. Assim, as diferentes 
substâncias, com diferentes afinidades pelas fases móvel e estacionária, irão atravessar a 
coluna cromatográfica em diferentes tempos. Uma substância que tiver menos afinidade por 
ambas as fases, terá maior dificuldade em atravessar a coluna e assim necessitará de maior 
tempo para atravessar a coluna cromatográfica. Já uma substância com alta afinidade, terá 
maior facilidade em atravessar a coluna e assim chegar de forma mais rápida a um detector 
que determinará a concentração da substância, bem como qual substância está sendo 
analisada. Cada substância terá um tempo de passagem específico para uma determinada 
coluna cromatográfica e substância carreadora. O processo de passagem é denominado de 
eluição. 
 A cromatografia pode ser em papel (coluna cromatográfica de papel de papel), 
líquida ou gasosa. Em nutrição animal, merecem destaque as duas últimas, onde o nome se 
refere ao estado físico da fase móvel. 
 A cromatografia líquida de coluna é rápida, eficiente e altamente sensível, 
analisando uma grande variedade de compostos em uma mesma amostra. A cromatografia 
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de coluna de alta eficiência (CLAE) é uma evolução na técnica de cromatografia líquida, 
muito utilizada atualmente nos laboratórios. Nesta técnica, a fase móvel deve ter uma 
polaridade adequada para permitir a separação, devendo-se escolher criteriosamente a 
mesma. A maior eficiência é atingida pela utilização de bombas que introduzem o líquido 
no cromatógrafo sob alta pressão. 
 
Figura 12 - Esquema da CLAE (cromatografia líquida de alta eficiencia). 
 
 Na figura acima, os itens 1 e 2 se referem ao ponto de entrada e saída do líquido 
que comporá a fase líquida do sistema, ou seja das substancia que tem a função de recolher 
os componentes da amostra e arrastá-los até a fase estacionaria. O item 3 é a tubulação que 
conduz o líquido. Os itens 4 e 5 se referem à bomba que impulsiona o líquido, para que haja 
maior pressão de saída na coluna cromatográfica. Os itens 6 e 7 se referem ao ponto de 
injeção da amostra e a seringa utilizada para a injeção, ou seja, onde será introduzida no 
sistema a amostra a ser analisada. O 8 é o forno que aquece o sistema. A tubulação 9 
transporta a mistura amostra+carreador até a coluna cromatográfica 10, que fará a separação 
dos compostos conforme a afinidade de cada um. Um detector é representado em 11, que é 
responsável por distinguir a ordem de chegada dos componentes bem como a intensidade, 
enviando as informações a equipamentos de saída que podem ser um vídeo (15) ou 
impressoras (14). Após a leitura, um recipiente (12) poderá receber a mistura. 
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 Os métodos de cromatografia gasosa são mais rápidos e altamente sensíveis 
quando comparados à cromatografia líquida. Além disso, apresenta aparelhagem de mais 
fácil aquisição quando comparada a cromatografia líquida. Esta técnica possibilita a 
detecção de até 10
-12
g da substância analisada. A amostra deverá ser vaporizada no aparelho 
e para garantir que isso aconteça, algumas substâncias necessitam de uma preparação 
(tornar-se volátil e termicamente estável) sendo essa preparação denominada de 
derivatização. Existem derivatizações propostas para cada substância específica. As 
condições devem ser padronizadas (fluxo, temperatura, pressão e fases líquida e móvel) 
para que em condições definidas, cada substância tenha um tempo de passagem pela fase 
estacionária separando-os qualitativamente. Na cromatografia gasosa, a pressão de vapor 
também influencia a passagem da substância pela coluna cromatográfica. Substancias com 
alta pressão de vapor, atravessam a coluna com maior rapidez e facilidade. 
 
 
Figura 13 - Representação da cromatografia gasosa 
 Na figura acima é apresentada esquematização diferente da figura 12. Deve 
haver cilindros conectados ao aparelho para que armazenem os gases utilizados na análise. 
Estes podem estar equipados com ar, hidrogênio e um gás carreador. O gás carreador pode 
ser nitrogênio, hidrogênio ou ainda hélio. Uma amostra será injetada e vaporizada para que 
atravesse a coluna cromatográfica, que está contida em um forno, sob altas temperaturas. 
Após atravessar a coluna, a amostra chegará a um detector que mandará informações a um 
amplificador para que a leitura final possa ser realizada. 
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 Durante a análise cromatográfica, o aparelho vai realizando a leitura das 
substâncias analisadas e assim emitindo respostas na formas de picos em um gráfico, 
conforme mostrado na figura 14. Para a determinação quantitativa da substancia, o tempo 
gasto para essa leitura, após a injeção da amostra no aparelho, será importante. Já para a 
determinação da concentração da substância, a quantificação da área interna do pico será 
importante, ou seja a área de cada pico de resposta está diretamente relacionada à 
concentração da substancia no ingrediente. 
 
Figura 14 - Gráfico de saída da separação cromatográfica de aminoácidos. 
 
 Na figura acima, o eixo das abscissas (x) representa o tempo gasto após a injeção 
da amostra. Cada aminoácido é lido, em tempos diferentes, devido à afinidade dos 
mesmos pela fase estacionária, pois cada aminoácido têm uma cadeia carbônica 
diferente dos demais. Os aminoácidos lidos são os seguintes; 1: lisina, 2: histidina, 3: 
amônia, 4: arginina, 5: acido aspártico, 6: treonina, 7: serina, 8: ácido glutâmico, 9: 
prolina, 10: glicina, 11: alanina, 12: cisteína, 13: valina, 14: metionina, 15: isoleucina, 
16: leucina, 17: norleucina, 18: tirosina e 19: fenilalanina. Para determinação da 
concentração desse aminoácido podem ser utilizadas equações matemáticas onde se 
converte a área do pico em concentração por uma unidade de massa (mg/kg). 
 
 8.2) Absorção atômica 
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 A utilização deste método instrumental cresceu muito nas últimas décadas, 
sendo aplicado para análise de minerais. Para análise em absorção atômica, os átomos 
devem estar em seu estado fundamental (não iônico) e isolados, pois não se pode 
quantificar a concentração de dois minerais ao mesmo tempo. 
O aparelho de absorção atômica tem a capacidade de emitir luz no comprimento 
de onda específico, regulado pelo operador. O processo é simples, embora os princípios 
sejam complexos. Propõe-se que cada elemento mineral tenha diferente capacidade de 
absorver uma determinada quantidade de energia, em comprimento de onda específico. A 
fração de luz absorvida é denominada de absorbância e a fração de luz que o elemento não 
consegue reter ou a que tem capacidade de atravessar a amostra é a transmitância. É 
importante se conhecer a diferença entre esses dois conceitos que serão essenciais para 
quantificação do teor do elemento na amostra. Cada elemento tem a capacidade de reter 
uma quantidade distinta de luz, em determinado comprimentode onda. 
 
 Figura 15 – Esquema de emissão de luz do aparelho de absorção atômica 
 
O material será queimado por uma mistura de gases, como o ar + acetileno, e em 
comprimento de onda definido, uma quantidade de átomos a ser analisada irá absorver certa 
quantidade de energia estando a energia não absorvida sendo quantificada por um detector. 
Os átomos devem ser levados ao estado fundamental. Este método se baseia também nos 
princípios de ótica discutidos no capítulo 07, havendo a diferença em que os átomos em 
estado fundamental constituem uma barreira para que a luz atravesse, medindo-se essa 
quantidade de luz. Esses átomos em estado fundamental vão absorver energia e se 
excitarem. A quantidade de energia não absorvida será registrada pelo aparelho. Quanto 
maior a concentração do mineral na amostra analisada, menor será a quantidade de energia 
não absorvida. 
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 Quanto maior a concentração do elemento na amostra, maior será a absorção de 
luz de determinado comprimento de onda e menor será a quantidade de energia não 
absorvida que atravessará a amostra. O aparelho proporcionara um percentual de luz 
que atravessa a amostra. A partir de um gráfico e desse valor obtido, a concentração do 
mineral na amostra será determinada. 
 Para cada elemento em análise, os parâmetros comprimento de onda, abertura de 
fenda e a corrente utilizada devem ser padronizados. 
 
Figura 16 - Esquema de um aparelho de absorção atômica 
 
 Na figura 16, pode-se verificar o funcionamento desse aparelho. Inicialmente o 
operador deve garantir que a amostra esteja solubilizada em água. Para essa preparação, 
existem vários procedimentos específicos. Essa amostra será sugada pelo aparelho que a 
transferirá para um local de queima, produzindo átomos em estado fundamental. A fonte 
de radiação emitirá luz de baixa energia que atravessará a amostra. A quantidade de 
energia que atravessa a amostra será inversamente proporcional à concentração do 
mineral na amostra. Essa energia será medida por um detector e amplificada para que 
haja a leitura no aparelho. 
 
8.3) Espectroscopia de reflectância do infravermelho próximo (NIRS) 
 O NIRS, em inglês near infrared spectroscopy, é um aparelho que efetua análises 
de alimentos e outras amostras orgânicas através de emissão de radiação 
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eletromagnética, que incide sobre uma amostra sólida finamente moída ou líquida. Este 
aparelho emite uma quantidade de energia capaz de fazer vibrar as ligações químicas 
que unem os átomos. Esta vibração difere conforme o tipo de ligação. 
O NIRS faz comparações entre substâncias já analisadas em laboratório com as 
lidas por ele, e possui extrema importância para os modernos laboratórios que se 
destinam à análise de alimentos para animais; podendo realizar análises como: matéria 
seca, proteína bruta, extrato etéreo, digestibilidade in vivo, carboidratos solúveis, 
aminoácidos, etc. Pode predizer também os valores de energia bruta, energia 
metabolizável, e energia líquida dos alimentos fornecidos a animais. 
Cada substância absorve uma quantidade de energia definida em certo 
comprimento de onda, sendo essa uma particularidade de cada substância, uma espécie 
de “impressão digital”. A faixa utilizada é o infravermelho próximo, ou seja, de 700 a 
2500 nanômetros (nm), pois nesta faixa a análise apresenta menor erro. A análise de 
proteína, por exemplo, é realizada na faixa entre 1500 e 1510 nm. 
 A quantidade de energia absorvida é fornecida pela diferença entre a quantidade 
de luz emitida e a quantidade de luz refletida. O esquema dessa análise pode ser 
verificado na figura 17. 
 
 
Figura 17 - Esquematização do princípio da análise do NIRS 
 
 A partir dos resultados informados para o aparelho, durante a calibração, haverá a 
criação de uma equação de regressão, que deverá ter coeficiente de determinação (R
2
) 
elevado. A quantidade de luz absorvida será proporcional à quantidade da substancia 
analisada presente na amostra. 
 Este método apresenta grandes vantagens, podendo se destacar: 
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 Analisa de forma muito rápida o teor de proteína bruta, fibra e vários compostos 
orgânicos, podendo o resultado ser obtido em questão de segundos. 
 Pode predizer informações que demandariam experimentos de digestibilidade, tais 
como energia digestível, energia metabolizável, etc. 
 É um que contribui para a sustentabilidade ambiental, pois não gera resíduos 
químicos, o que é extremamente importante sobre o ponto de vista da sociedade 
moderna. 
 Não necessita abertura ou destruição da amostra. 
 Pode-se fazer várias detecções simultâneas, ou seja, analisar diversos itens de um só 
vez. 
 Não necessita de reagentes ou vidrarias. 
 Quando bem calibrado, possui grande precisão e rapidez. 
 Dessa forma este equipamento vem a cada dia ganhando maior aceitação nos 
modernos laboratórios, porém existem algumas desvantagens, as quais são citadas a 
seguir: 
 É um aparelho extremamente caro e de difícil calibração, muitas vezes demandando 
meses ou até anos para que possa ser considerado calibrado. É necessário um 
número muito grande de amostras para sua calibração (100 a 500). 
 Apresenta baixa sensibilidade (0,15%) e sendo assim não apresenta acurácia para 
análise de compostos que estejam presentes em baixos teores. 
 Como são utilizadas análises químicas de rotina para sua calibração, o erros 
analíticos recaem sobre a determinação realizada pelo aparelho. 
 A redução do tempo de calibração dos equipamentos, poderá ser obtida através do 
intercâmbio de informações entre laboratórios de nutrição e institutos de pesquisa. 
 
8.4) Calorimetria - Uso da bomba calorimétrica 
 Em nutrição animal, utilizamos a calorimetria quando desejamos determinar a 
energia bruta de um alimento. A energia bruta é a quantificação de toda a energia química 
molecular potencial, sendo necessária para a determinação do conteúdo de energia 
digestível, metabolizável ou líquida de um alimento, após a realização de um experimento 
de digestibilidade. Todo composto orgânico apresenta energia bruta. A energia bruta 
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corresponde toda a energia contida entre as ligações químicas das moléculas orgânicas 
(amido, fibra, lipídeos, aminoácidos, etc) do alimento. 
Como princípio, haverá a quantificação do calor liberado de determinada 
amostra completamente oxidada (combustão completa) em ambiente rico em oxigênio (25 a 
30 atm de oxigênio). Para isso, se utiliza um equipamento comumente denominado de 
bomba calorimétrica que é o calorímetro adiabático de Parr. Ao se realizar a queima da 
amostra por combustão, a energia liberada pela amostra é analisada pela bomba de forma 
indireta. A amostra é queimada, liberando quantidade de energia que aquece uma 
determinada quantidade de água. O aparelho irá medir o aumento da temperatura da água, 
sendo este aumento proporcional à quantidade de energia liberada. 
 Um esquema da bomba calorimétrica pode ser verificado na figura 18. 
 
 
 
 
 
 
Figura 18 - Bomba calorimétrica (calorímetro adiabático de Parr) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios propostos 
1) Enumere os possíveis compostos analisados pelos métodos de cromatografia, 
absorção atômica, NIRS e bomba calorimétrica. Faça uma tabela. 
2)Seu laboratório tem a marca de ser “ecologicamente correto” e assim, não são 
realizadas análises químicas de rotina e a geração de resíduos é mínima. O 
laboratório dispõe somente de métodos instrumentais. Como poderão ser 
determinados os teores das seguintes substâncias? a) acido butírico; b)lisina; c) 
ferro; d) energia digestível (predição); e) energia bruta; f) proteína bruta; g) FDN; h) 
vitamina E. 
3) O que é fase móvel e fase estacionária na análise de cromatografia? Explique o 
princípio dessa análise. 
4) Consultando a figura 14, explique como são interpretados os resultados qualitativos 
e quantitativos no gráfico após a análise de cromatografia. 
5) Qual o princípio da análise de absorção atômica? Em que essa análise se assemelha 
à análise de fósforo? 
6) Discuta as vantagens e desvantagens do NIRS. 
7) Se as rações animais não são formuladas com base em energia bruta, para que 
realizamos essa análise nos alimentos? Explique. 
8) Explique o princípio de funcionamento da bomba calorimétrica. 
 
 
Sugestão de leitura 
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Sugerimos a leitura do artigo: Borges F. M. O.; Ferreira W. M.; Saliba E. O. S. 
Espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo – princípios e aplicações na 
nutrição e alimentação animal. Revista CFMV – Brasília/DF, 2001. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9) Outros testes para determinação da qualidade de alimentos 
 Em nutrição animal, existem várias outras análises importantes para controle de 
qualidade nas fábricas de ração, bem como para as pesquisas realizadas nos 
laboratórios. A seguir, serão descritos outros testes comumente utilizados. 
 
9.1) Atividade ureática 
 A análise de atividade ureática é parte integrante do controle de qualidade do 
grão de soja e seus subprodutos. 
 Para entender a importância desta análise, devemos lembrar que o grão de soja 
apresenta fatores antinutricionais, tais como inibidores de tripsina, saponinas, lectinas, 
dentre outros. Esses fatores são extremamente prejudiciais ao crescimento animal. Muitos 
desses fatores tem natureza protéica e serão desnaturados pela elevação da temperatura 
(processo de tostamento), havendo perda de sua eficiência biológica. Assim o 
processamento é necessário para melhorar do valor nutricional e redução da sua capacidade 
antinutritiva. 
 Dessa forma, para que subprodutos da soja sejam de boa qualidade, não deve 
haver indícios de subprocessamento ou superprocessamento. 
 A análise de atividade ureática avalia o processamento do grão de soja, 
avaliando a atividade da enzima urease, naturalmente presente no grão de soja. Como 
enzima, a urease é termoestável e sua quantidade remanescente é proporcional à intensidade 
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de processamento do grão. Níveis de urease acima do normal indicam que a soja foi 
subprocessada. Já níveis muito baixos sugerem superprocessamento. 
 Mas como avaliar o nível de uréase? Para isso se mede a variação de pH 
proporcionada pela amônia liberada a partir da ação da enzima uréase. No método oficial, 
descrito no Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal, se utiliza solução tampão de pH 
7,00 e a atividade ureática será fornecida pela diferença numérica no pH após 30 minutos. 
A atividade ureática ideal deve estar entre 0,01 a 0,15. Para maior detalhamento da 
metodologia analítica, sugerimos consulta à literatura citada anteriormente. 
 Experimento realizado pela empresa POLINUTRI, a partir de 1700 amostras 
revelou que grande parte do farelo de soja comercializado no Brasil é de boa qualidade, pois 
mais de 96% das amostras analisadas apresentaram atividade ureática satisfatória. 
 
 
 Figura 19 - Atividade ureática do farelo de soja brasileiro - Fonte: Polinutri 
 Quando a atividade ureática da amostra for zero, haverá indícios de 
superprocessamento, havendo a necessidade da verificação da qualidade da proteína bruta. 
A análise de proteína solúvel em KOH é utilizada para esse fim. 
 
9.2) Solubilidade em KOH 
 Conforme descrito, este teste é utilizado quando o valor de atividade ureática for 
igual a zero, o que significa que toda enzima uréase foi desnaturada, sugerindo assim 
superprocessamento do grão de soja. 
 A digestibilidade da proteína é um item muito importante a se considerar no 
controle de qualidade. A solubilidade em KOH mede a digestibilidade da proteína da soja, 
apresentando relação inversa com o processamento, ou seja quando há superprocessamento 
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haverá diminuição no valor de digestibilidade, o que poderá prejudicar o desempenho 
animal. 
 Para a análise da solubilidade em KOH, deve-se solubilizar a amostra em 
solução de KOH 0,2%. Deverá ser feita centrifugação para separar o sobrenadante, 
realizando a análise da proteína após esse procedimento. O valor de solibilidade em KOH 
será fornecido pelo quociente entre a proteína determinada no sobrenadante e a proteína 
bruta da amostra, multiplicando-se este valor por 100. Para ser considerado adequado, o 
valor de solubilidade em KOH deverá ser superior a 80%. Para maior detalhamento da 
metodologia analítica, sugerimos consulta ao Compêndio Brasileiro de Alimentação 
Animal. 
 Testes realizados pela empresa POLINUTRI, a partir de 1700 amostras coletadas 
no Brasil, revelaram que 93,5% do farelo de soja apresentou valor de solubilidade em KOH 
superior a 80%, o que revela que o farelo de soja comercializado no Brasil é de boa 
qualidade. 
 Abaixo, tabela informativa sobre os valores de solubilidade em KOH 0,2%. 
 
Tabela 02 – Valores adequados para solubilidade em KOH. 
Classificação Porcentagem de solubilidade em KOH 0,2% 
Excelente >85% 
Bom >80% 
Razoável >75% 
Ruim <75% 
 
9.3) Digestibilidade em pepsina 
 Muitas vezes a qualidade das farinhas obtidas a partir do processamento animal 
é questionável. O mercado apresenta grande quantidade de alimentos de péssima qualidade, 
o que refletirá no desempenho dos animais. Pela análise de proteína bruta, é impossível 
avaliar a qualidade da proteína, o que favorece a adulteração. Além disso, quando 
processado em excesso, a digestibilidade protéica dos concentrados de origem animal será 
inferior. 
 O teste de digestibilidade em pepsina é realizado nas indústrias de rações, sendo 
importante ferramenta para controle de qualidade de concentrados protéicos de origem 
animal. A pepsina é uma enzima que desdobra proteínas, sendo secretada no estômago dos 
animais. Para a nutrição animal, é importante que a digestibilidade desse nutriente seja alta. 
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 O compendio brasileiro de alimentação animal propõe as concentrações de 
pepsina apresentadas na tabela 03. 
 
Tabela 03 - Concentrações de pepsina utilizadas para a análise de digestibilidade em 
pepsina 
Ingrediente Concentração da pepsina (%) 
Farinha de penas 0,02 
Farinha de penas e vísceras 0,02 
Farinha de vísceras 0,02 
Farinha de carne 0,002 
Farinha de carne e ossos 0,002 
Farinha de sangue 0,002 
 
 Para análise de digestibilidade em pepsina, se deve utilizar dois diferentes tubos. 
Ao primeiro adicionar amostra juntamente com 75 ml de solução HCl 0,075N mais pepsina 
0,02%. Ao outro tubo, adicionar somente a amostra e solução ácida. Incubar por 16 hs a 
45°C, com agitação constante. Filtrar e procede-se a proteína. Para maior detalhamento, 
sugere-se consulta ao Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal. 
 Bellaver et al. (1998), na EMBRAPA, avaliaram diferentes concentrações de 
pepsina parase determinar a melhor concentração para execução deste teste em farinha de 
carne e ossos (FCO) com alta e baixa qualidade da proteína bruta. Foram utilizadas 
diferentes concentrações de pepsina. Conforme pode ser observado na tabela XX, altas 
concentrações de pepsina não proporcionam diferenças entre a digestibilidade das duas 
farinhas. Quando se utiliza baixa concentração de pepsina, o teste é realizado com maior 
sensibilidade, o que é evidenciado pela maior diferença (44,91) entre as duas farinhas. As 
concentrações de 0,002 e 0,0002% foram eficientes. 
 
Tabela 04 - Efeitos da concentração de pepsina sobre o percentual de proteína solúvel em 
farinha de carne e ossos 
% pepsina FCO com PB de 
baixa solubilidade 
FCO com PB de 
alta solubilidade 
Diferença em PB 
solúvel 
0,0002 33,76 78,68 44,92 
0,002 65,29 87,05 21,76 
0,02 90,95 91,97 1,02 
0,2 90,96 91,97 1,01 
Fonte: Adaptado a partir de Bellaver et. al. (1998) 
 
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Exercícios propostos 
1) Quando soja crua for utilizada para animais não ruminantes, o que pode 
acontecer? 
2) Quais são os principais fatores antinutricionais. Faça um pequeno parágrafo 
sobre cada um. Consulte uma fonte alternativa a essa apostila. 
3) Discorra sobre o princípio da análise de atividade ureática. 
4) Quais os testes realizados no farelo e soja e qual a importância dos mesmos? 
5) O que a enzima urease tem haver com os demais fatores antinutricionais? 
Explique em detalhes. 
6) Como é a relação existente entre a digestibilidade da proteína e a solubilidade 
em KOH? Explique. 
7) Qual a principal vantagem de se realizar a digestibilidade da pepsina em 
soluções mais diluídas que 0,2%? Explique. 
 
Sugestão de leitura 
Sugerimos o artigo Bellaver C; Zanotto D. L.; Guidoni A. L.; Klein C. H. Ajuste no teste de 
solubilidade do nitrogênio em pepsina para farinhas de carne e ossos destinadas à 
fabricação de rações. Comunicado Técnico, EMBRAPA, 1998. 
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10) Ensaios de digestibilidade in vitro para avaliação de forrageiras 
 Os testes de digestibilidade in vitro são metodologias que estimam a 
digestibilidade real dos nutrientes, simulando as condições internas do animal. 
 Os valores de digestibilidade real são obtidos a partir da digestibilidade in vivo. 
Porem, os ensaios in vivo utilizam animais vivos sendo muito dispendiosos (ração, animais 
etc), demandam longo tempo, além de serem trabalhosos. Os testes in vitro são rápidos, 
fácil execução, possibilitam a avaliação de um número muito grande de alimentos e são 
mais rápidos. Estes testes são uma ferramenta valiosa em programas de melhoramento ou 
avaliação de diferentes cultivares da mesma planta, pois selecionam material mais 
promissores. 
 Os valores determinados in vitro devem apresentar alta correlação com os 
valores determinados in vivo. Deve haver uma equação que prediz, com alta confiabilidade, 
os valores in vivo a partir dos in vitro. Essa equação deve apresentar alto coeficiente de 
determinação (R
2
) para ser utilizado. Quanto mais próximo a 1, maior será a aplicação da 
equação ao fenômeno biológico. A seguir, exemplo de equação utilizada para determinação 
da digestibilidade in vivo, a partir da digestibilidade in vitro. 
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y = 0,6259x + 20,384 (R
2 
= 0,96) 
Onde: y = Digestibilidade in vivo 
 x = Digestibilidade in vitro 
 Dentre os materiais mais estudados pelos métodos de digestibilidade in vitro, se 
destacam as forrageiras. O método mais utilizado é o proposto inicialmente por Tiley e 
Terry (1963), comumente denominado de método das duas etapas. Neste teste, o material é 
submetido a um primeiro estágio com digestão fermentativa, durante 48h e um segundo 
estágio com digestão ácida, durante 24h. Como é um método gravimétrico, se baseia na 
perda de peso da amostra após o procedimento. A relação percentual entre essa perda de 
peso e o peso da amostra inicial será a digestibilidade. Poderá ser utilizada a fórmula abaixo 
para cálculo. 
DivMS(%) = [(MSI - (MSF-MSB)] x 100 
 MSI 
Onde: 
DivMS = Digestibilidade in vitro da MS, MSI = quantidade de matéria seca inicial, 
MSF = quantidade de matéria seca final e MSB = quantidade de matéria seca do branco. 
 
A figura 20 representa o esquema da metodologia proposta por Tiley e Terry. 
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Figura 20 – Método das duas etapas (Tiley e Terry, 1963) para determinação da digestibilidade in vitro em 
forragens. 
 Para simulação das condições internas do animal, os seguintes itens devem ser 
atendidos: 
Temperatura: usa-se a estufa ou sala climatizada calibradas para permanecerem em 
39,5°C. Nessas condições, a temperatura deve ser constantemente monitorada com auxílio 
de um termômetro. 
Inóculo: Denomina-se inóculo ao líquido ruminal, retirado da câmara fermentativa do 
animal, o qual vai ser misturado a um meio de cultura específico. Esse inóculo irá conter os 
microorganismos que irão realizar o processo de fermentação e degradar a matéria 
orgânica. Preferencialmente, o líquido ruminal deve ser coletado no período matutino antes 
da dieta, devendo ser mantido em garrafa térmica e depois de filtrado e diluído com meio de 
cultura específico para posterior utilização. 
Anaerobiose: Para se garantir a anaerobiose, deve-se se saturar o meio com CO2. Para isso, 
deve-se utilizar mangueira acoplada a um cilindro de CO2, sendo esse gás liberado na 
mistura ou na parte superior do frasco. 
Poder tampão: A saliva de animais ruminantes apresenta poder tamponante. Dessa forma, 
deve haver um artifício que garanta essa característica ao sistema in vitro, além do 
fornecimento de nutrientes importantes. Para isso, pode ser utilizada solução de saliva 
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artificial, também chamada de meio de cultura, tampão ou buffer. As mais comuns são as 
soluções propostas por MacDougall e Theodorou et al, dentre outras. Esse material é 
mistura ao líquido ruminal para formação do inoculo ruminal. 
 Outros métodos in vitro que vêm ganhando destaque nos últimos anos são os que 
avaliam a produção de gases. Esses métodos consistem em basicamente medir o volume ou 
a pressão total do CH4 e CO2 e N2, principais gases liberados no processo de fermentação 
microbiana. O volume de gás produzido correlacioa-se á digestibilidade do alimento. 
 A grande vantagem dos métodos de produção de gases está no fato que 
possibilitam a descrição da da cinética de fermentação, pois as medidas são realizadas a 
cada intervalo de tempo, o que possibilita a construção de curvas de fermentação, sendo 
extremamente importantes na avaliação de diferentes alimentos ou cultivares em programas 
de seleção. Para estudo da cinética de fermentação, um modelo matemático deve ser 
utilizado. 
 Um método extremamente eficiente foi proposto por Maurício et al. (1999), 
sendo denominado de técnica in vitro semi-automática de produção de gases. Este método 
avalia a pressão gerada pelos gases, produzidos a partir da fermentação, sendo essa pressão 
convertida em volume, a partir de equações matemáticas dependentes da altitude de cada 
laboratorio. Para estudo da cinética de fermentação, o modelo matemáticode France et al. 
(1993) é utilizado. As figuras 21 e 22 apresentam respectivamente a produção acumulativa 
de gáses, obtida pela soma da produção de gases em diferentes intervalos, e a taxa de 
produção de gáses, medida em no T/2 ou seja metade da assíntoda . 
 
 
T/2 
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Figura 21 - produção acumulativa de gás de 4 híbridos de sorgo. Nota-se que a produção de gás é intensa 
nas primeiras horas, mas se estabiliza (Maurício et al., 2003). 
 
 
 
Figura 22 - Taxa de produção de gáses de 4 híbridos de sorgo. Nota-se que a produção de gases é intensa 
nas primeiras horas, a partir de materiais facilmente fermentáveis, como amido. Após as 16 h, a curva 
apresenta ligeira inclinação, devido a fermentação de substancias como a celulose. Retirado de Maurício 
et al. (2003). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula prática 10 – Determinação da digestibilidade in vitro pelo 
método de Tiley e Terry (1963). 
 
Objetivo: Determinar a digestibilidade in vitro de forrageiras. 
 Cada grupo de alunos utilizará uma amostra de silagem, previamente preparada 
e com teor de matéria seca definido. 
 Previamente, o grupo de alunos, junto ao professor, deverá se dirigir ao setor de 
bovinocultura para coleta de líquido ruminal, que será misturado ao meio de cultura, na 
proporção de 2 partes de líquido ruminal para 3 de solução tampão. O líquido ruminal 
deverá ser previamente filtrado com gaze. A solução tampão (saliva artificial) poderá 
ser preparada com NaHCO3 9,80 g/l, KCl 0,57 g/l, CaCl2 0,04 g/l, Na2HPO4.12H2O 
9,30g/l, NaCl 0,47 g/l e MgSO4.7H2O. Esta solução deverá ter seu pH ajustado para 6,9. 
Durante o preparo, é essencial a utilização de CO2, que deverá ser lançado 
continuamente na solução, com auxílio de uma mangueira. Como fonte de nitrogênio, 
deve-se adicionar 1 ml de SO4(NH4)2 1mol/l, para cada 50 ml de inoculo preparado. 
 A seguinte marcha analítica simplificada poderá ser utilizada: 
1) Pesar 0,50 g de amostra, sendo transferida para tubo de ensaio de tamanho 
grande, de 50 ml. 
2) Preparar também um tubo em branco, sem amostra e que receberá todos os 
reagentes 
3) Adicionar 25 ml de inóculo ruminal ao tubo, tendo o cuidado de lançar CO2 
sobre a superfície do líquido. Tampar com válvula ou tampão. 
4) Deixar encubar na estufa, durante 48 h, a 39°C. Pode-se destampar o tubo a cada 
12 horas, a fim de se favorecer a saída do excesso de gás. 
5) Após as 48 h, adicionar primeiramente 1,5 ml de solução de HCl 1:5 e depois 
mais 2,5 ml desta mesma solução. Este procedimento é necessário para evitar a 
formação de espuma. 
6) Adicionar 5 ml de solução de pepsina 4% e continuar o processo de incubação, a 
39°C, por mais 24 horas, deixando os tubos abertos. 
7) Filtrar o material em cadinhos de borossilicato, previamente pesados. Para esse 
procedimento, poderá ser utilizado também papel de filtro, previamente 
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preparado e pesado. 
8) Levar a estufa, deixando permanecer durante 24 h, a 105 h. 
9) Retirar, esfriar e pesar. 
10) Pode-se utilizar a seguinte fórmula para cálculo: 
 
DivMS(%) = [(MSI - (MSF-MSB)] x 100 
 MSI 
Onde: 
DivMS = Digestibilidade in vitro da MS, MSI = quantidade de matéria seca inicial, 
MSF = quantidade de matéria seca final e MSB = quantidade de matéria seca do branco. 
 
Obs: Como ao final do processo, o material é colocado na estufa a 105°C, as 
pesagens já são feitas em matéria seca. 
 Caso se proceda a análise avaliando alimentos ricos em amido, deve-se ter 
cuidado na interpretação dos resultados, pois a rápida fermentação e por 
conseguinte, a queda brusca no pH podem eliminar alguns microorganismos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios propostos 
1) No Método de digestibilidade in vitro proposto por Tiley e Terry, como são 
simuladas as condições internas dos animais ruminantes? Em um parágrafo 
curto, resuma a seqüência analítica desse método. 
2) Faça um quadro comparativo apresentando os métodos in vitro e in vitro. 
Apresente vantagens e desvantagens dos mesmos. 
3) O que são métodos de produção de gases? Quais as vantagens obtidas quando se 
trabalham com esses métodos? 
4) Qual é o princípio do teste de digestibilidade in vitro de forragens para 
ruminantes? 
5) Como o de digestibilidade in vitro, proposto por Tiley e Terry (1963) é 
realizado, ou seja, elabore uma seqüência de procedimentos a serem feitos para 
essa determinação. 
6) A partir do Excel, ou outra planilha, elabore um gráfico com linha de tendência 
(linear) e valor de R
2
. Para a construção dos gráficos, pode-se utilizar os 
seguintes dados: 
a) Alunos de A a F: 
In vivo In vitro 
60,2 50,8 
65,9 52,1 
66,2 53,0 
61,1 51,7 
70,3 55,0 
 
b) Alunos de G a N: 
In vivo In vitro 
71,6 42,6 
72,0 42,9 
80,0 45,0 
69,1 41,3 
66,0 39,7 
 
c) Alunos de O a Z: 
In vivo In vitro 
60,2 50,8 
65,9 52,1 
66,2 53,0 
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61,1 51,7 
70,3 55,0 
Para resolução, poderá ser utilizada a seguinte seqüência: 1) Inserir 
gráfico; 2) Escolher dispersão; 3) Clicar com botão direito sobre um ponto e 
adicionar linha de tendência linear; 4) Clicar em exibir equação e valor de R
2
. 
11) Testes físicos, granulometria e análise microscópica de rações 
 Dentro da moderna indústria de rações, bem como nos laboratórios de 
nutrição animal, as verificações das características físicas e sensoriais são de extrema 
importância. Nessas análises, podem ser avaliadas a forma física, cor, granulometria, 
presença de impurezas, densidade além de características organolépticas como odor e 
paladar. Estes testes não destrutivos são de extrema importância para controle de 
qualidade na recepção dos ingredientes, bem como de produtos acabados. Os testes 
físicos são aplicados a todas as mercadorias que irão ser recebidas pelas fábricas de 
ração. Toda carga de milho deve receber avaliação, onde são verificados, além de 
características organolépticas, o nível de grãos fora do padrão, chamados de avariados. 
A análise de granulometria consiste de ferramenta valiosa para melhor compreensão do 
tamanho da partícula da ração e assim favorecer o processo nutritivo ou reduzir custos. 
Já a microscopia de ração é uma metodologia simples que proporciona a identificação 
de possíveis contaminantes na ração. A seguir, estes testes serão mais detalhados. 
 
11.1) Granulometria 
A análise de granulometria se refere à verificação e caracterização do tamanho 
das partículas da ração ou ingredientes. 
O tamanho das partículas tem influencia direta sobre a digestibilidade dos 
nutrientes no trato gastrintestinal dos animais. Quanto maior o tamanho, menor tende a 
ser a digestibilidade. Por outro lado, partículas muito finas também não são desejadas, 
pois podem favorecer o excesso de pó na fábrica além da rápida fermentação, o que 
poderá provocar desequilíbrio no pH da câmara fermentativa. Além disso, as partículas 
finas demandam muita energia elétrica do equipamento de moagem para a sua 
formação. 
A correta realização da amostragem é muito importante para que o material a ser 
analisado seja realmente representativo. É aconselhável que se retire varias sub-
amostrasde vários pontos diferentes, até que complete 1,0 quilo. Considerando um 
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laboratório onde são realizadas varias analises por dia de diferentes alimentos, ou até 
mesmo varias analises do mesmo alimento vindo de fontes diferentes, é imprescindível 
que as amostras sejam bem embaladas e identificadas, ao serem enviadas para os 
laboratórios. 
 
 Um método eficiente foi proposto por Zanotto e Bellaver (1996). Este método 
utiliza um conjunto de peneiras de diferentes tamanhos, acopladas a um equipamento 
vibrador. Após o peneiramento, é medida a quantidade retida em cada peneira. 
 O procedimento no laboratório para determinação da granulometria pode ser 
verificado a seguir: 
 Após amostragem, retira-se 500 g de amostra. 
 Leva-se à estufa 105°C por 24 horas, a fim de evitar agregação de partículas 
finas nos crivos de menores diâmetros, para que assim não haja interferência 
nos resultados. 
 Pesar 200 g de amostra seca e colocar no conjunto de peneiras 
 Deixar em aparelho específico sob vibração, por 10 minutos. Para isso, deve-
se usar conjunto de peneiras U.S.B.S. de números 5, 10, 16, 30, 50, 100 e 
fundo. As peneiras devem ser sobrepostas em ordem crescente de abertura de 
malhas 
 Separar e pesar a quantidade retida em cada peneira. 
 Para verificar a porcentagem de cada parcela retida, basta dividir o 
conteúdo retido pelo peso inicial da amostra, multiplicando-se o quociente por 
100. A partir dos resultados obtidos, é possível o cálculo de parâmetros 
importantes, descritos a seguir: 
a) índice de uniformidade (IU): O IU indica a proporção relativa entre partículas 
grossas (maior que 2 mm), médias (entre 0,6 e 2 mm) e finas (menor que 0,6 
mm). Para cálculo do IU, basta somar a porcentagem das frações retidas em três 
grupos de peneiras: peneiras tamanho 5 e 10 (fração grossa); peneiras 16 e 30 
(fração média) e peneiras 50, 100 e fundo (fração fina). 
b) módulo de finura (MF): O MF assume valores numéricos entre 0 e 6. Quanto 
mais próximo de zero, menor o tamanho das partículas e quanto mais elevado o 
valor, maior a proporção de partículas grossas. O cálculo de MF consiste 
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inicialmente em multiplicar a porcentagem retida em cada peneira por um fator 
k1, que varia de 0 a 6, conforme a peneira, dividindo-se o produto final por 100. 
c) Diâmetro geométrico médio (DGM): O DGM se refere ao diâmetro 
geométrico médio das partículas. As partículas não deve apresentar valor muito 
baixo bem como valor muito elevado, pois está correlacionado com a 
digestibilidade do ingrediente. Para cada espécie animal deve haver um valor de 
DGM ideal, o qual deverá ser perseguido pelas fábricas de ração para melhoria 
de seus produtos. Para cálculo do DGM, se utiliza a equação de Handerson e 
Perry (1955), descrita abaixo: 
DGM(μm) = 104,14x(2)MF 
 Onde MF é o módulo de finura. 
No exemplo abaixo serão calculados os três índices acima citados: 
 Após amostragem, foram coletadas 500 g de ração para frangos de corte. 
Essa amostra foi colocada em estufa a 105°C, permanecendo por 24h. Após esse 
período, foi retirada nova amostra de 200g que foi colocada em equipamento 
vibrador com conjunto de peneiras, para verificação da granulometria. Após 10 
minutos de vibração, as peneiras foram separadas e a fração de cada peneira foi 
pesada, fornecendo os seguintes valores (em gramas): peneira 5: 4,0g; peneira 10: 
28,0g; peneira 16: 29,0g; peneira 30; 92,0g; peneira 50: 55,0g; peneira 100: 2,0g. 
Calcule o IU, MF e DGM. 
 Para facilitar a resolução deste exercício pode-se propor uma tabela: 
Tabela 05 – Modelo para determinação da granulometria em ingredientes e rações. 
 Peneira Peso retido (g) % retida Fator k1 Produto k1 x % retida 
Grossas 5 4 2,0 6 12,0 
 10 28 14,0 5 70,0 
Médias 16 29 14,5 4 58,0 
 30 82 41,0 3 123,0 
Finas 50 55 27,5 2 55,0 
 100 2 1,0 1 1,0 
 fundo 0 0 0 0 
 Total 200 100 - 319,0 
 
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Para cálculo do IU basta somar a porcentagem das peneiras grossas, médias e finas. 
Como resultado, tem-se a proporção entre as partículas nos três grupos: 
Grossas: 2 + 14 = 16% 
Médias: 14,5 + 41,0 = 55,5% 
Finas: 27,5 + 1,0 = 28,5% 
Para cálculo do MF, multiplica-se a porcentagem retida pelo fator k1, conforme 
realizado na tabela. O MF será o somatório deste produto dividido por 100. 
Então: 319,0/100 = 3,19 
Para cálculo do DGM, deve-se utilizar a equação de Handerson e Perry (1955): 
DGM(μm) = 104,14x(2)MF 
DGM(μm) = 104,14x(2)3,19 
DGM (μm) = 950,38 μm 
 
11.2) Testes físicos 
 Os testes físicos são testes que avaliam a forma física, cor, presença de 
impurezas e densidade. A todos os ingredientes podem ser realizados estes testes. 
São utilizadas diversas metodologias aplicadas aos mais variados ingredientes 
utilizados em uma fábrica. 
Por se tratar do ingrediente mais utilizado na alimentação animal, destacaremos 
o milho. Na avaliação da qualidade deste ingrediente, são verificados os grãos 
avariados que são aqueles fora do padrão de qualidade. O documento que define as 
diferentes categorias de grãos avariados e seus respectivos limites que podem ser 
encontrados é a portaria 845 de 08/11/1976 do Ministério da Agricultura. 
Inicialmente o milho a ser analisado deverá ter ser provindo de processo de 
amostragem. Esse material sofrerá análise visual a fim de se identificar os grãos 
avariados. Antes de serem separados, o material deverá ser peneirado com peneira, 
de crivo circular com 5 mm de diâmetro. Os grãos que passam pela peneira são 
considerados quebrados. Os demais são classificados nas seguintes categorias: 
Grãos ardidos: são grãos ou pedaços que perderam a coloração em ¼ ou mais da 
área total, sendo também chamados de grãos fermentados. Grãos queimados 
também são considerados como ardidos. Os grãos queimados são oriundos de um 
dessecamento muito severo, feito geralmente pelas fabricas de ração no intuito de 
controlar a umidade do grão. O grão queimado assim como o ardido, não é desejável 
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visto que contribuirão negativamente para a palatabilidade do produto final. 
Devemos lembrar também que a alta temperatura, em excesso, favorece a reação de 
complexação entre carboidratos e aminoácidos, comumente denominada de reação 
de Mailard. 
 
Figura 23 – grãos de milho ardidos 
 
Grãos mofados: são grãos que apresentam fungos visíveis (mofo) a olho nu. Estes 
podem levar alto risco de contaminação para os animais que consumirem ração 
composta por estes grãos, principalmente devido as aflatoxinas que são metabólitos 
secundários produzidos pelos fungos. 
 
Figura 24 – Grãos de milho mofados 
 
Grãos brotados: são grãos ou pedaços que apresentam germinação visível. Em 
muitas fábricas de ração, a presença de grãos brotados é uma não conformidade 
grave, podendo proceder a recusa da carga, sendo indicativo de alta umidade em 
algum momento do processamento dos grãos. 
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Grãos chochos: são grãos desprovidos de massa interna, que não se desenvolveram 
quando na espiga, são enrugados. Deve-se ter o cuidado de não confundir esses 
grãos com grãos “ponta de espiga” os quais são de pequeno tamanho. 
 
Figura 25 – Grãos de milho chochos 
 
Grãos quebrados: são aqueles que não são retidos em peneiras de 5 mm de 
diâmetro. As lesões nos grãos são porta de entrada para os esporos dos fungos, os 
quais se beneficiam de condições diversas parase reproduzirem. Assim, como na 
maioria das grandes fabricas de rações, o milho certamente será armazenado, o que 
exige grãos íntegros para suportarem ao máximo as intempéries dentro de um silo. 
Outro fator importante, em se controlar a presença de grãos quebrados é garantir a 
maximização do sistema de produção, visto que um grão quebrado quando passado 
pelo processo de laminação, não terá mesmo desempenho quando comparado a um 
grão inteiro. Essa analogia pode também aplicada ao processo de gelatinização. 
 
Figura 26 – Grãos de milho quebrados 
 
Grãos carunchados: são grãos ou pedaços de grãos perfurados por insetos, 
geralmente por Sitophilus zeamais, o conhecido caruncho. Este inseto se alimenta de 
parte dos nutrientes do grão, além de favorecer a contaminação interna do grão. 
 Os grãos de milho para serem, considerados bons deverão 
apresentar coloração amarelo ouro e apresentar odor característicos. 
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Figura 27 – Grãos de milho bons 
 Deve-se separar também as impurezas e fragmentos além de materiais 
estranhos que podem vir a atravessar o crivo da peneira. Quando se observar a 
presença de insetos vivos, o material deve receber beneficiamento e expurgo para 
ser liberado. O procedimento para aquisição do milho é proposto a partir da aula 
prática 11. Os valores encontrados após a classificação e contagem de avariados 
podem ser comparados com uma tabela padrão, a qual pode variar entre as 
empresas. Abaixo, uma proposta do conteúdo de avariados para recepção do milho 
em uma fábrica de ração. 
Tabela 06 - Valores desejáveis para recepção do milho 
Parâmetro Nível máximo para aceitação Nível máximo para 
aceitações com restrições
1
 
Umidade (%) 13,0 14,0
2
 
Impurezas (%) 2,0 3,0 
Ardidos (%) 2,0 3,0 
Quebrados (%) 9,0 10,0 
Mofados e brotados Não deve haver Não deve haver 
Chocos + carunchados (%) 1,0 1,0 
Avariados total (%) 12,0 15,0 
Total grãos bons (%) 86,0 82,0 
 1
Deve-se verificar a necessidade momentânea da fábrica, além do período de estocagem, que deverá ser o 
menor possível. 
2
Acima de 13% de umidade, o milho não deverá ser armazenado por mais de 30 dias. 
Adaptado a partir da portaria 845 de 08/11/1976 do MAPA 
 
 Deve-se chamar atenção que grãos avariados apresentam valor 
nutricional inferior, pois parte dos nutrientes pode ser consumida por insetos. 
Chamamos atenção ao fato de que um grão avariado é porta de entrada para 
instalação de fungos produtores de micotoxinas, pois muitos grãos perdem a 
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película protetora. Também grãos ardidos que foram queimados de forma excessiva, 
apresenta parte de seus carboidratos complexados com aminoácidos, fato 
comumente denominado de reação de Maylard. 
 
11.3) Microscopia de rações 
 A microscopia de rações e ingredientes é uma metodologia onde, através de um 
microscópio estereoscópio (lupa) o ingrediente ou ração são ampliados e analisados 
visualmente, a fim de se identificar possíveis contaminações, utilizando noções de 
forma, cor, tamanho de partícula, dureza, textura, brilho, etc. É extremamente eficiente 
para controle de qualidade de alguns ingredientes e produtos acabados. 
 O método consiste em se comparar visualmente os ingredientes ou 
contaminantes a partir dos padrões conhecidos. 
 Para montagem do processo deve-se adquirir um microscópio estereoscópio, 
facilmente encontrado no mercado. É de extrema importância que a fábrica de ração 
tenha uma ampla coleção de ingredientes e contaminantes. Para isso, a mesma poderá 
fazer a coleta no mercado, consultar outros microscopistas ou outras fábricas de ração 
ou de ingredientes, além de laboratórios de sementes. 
 Grande atenção deve ser dada ao treinamento de um microscopista. Para que o 
mesmo tenha confiança ao realizar o procedimento, poderão ser necessários alguns 
meses. A técnica da microscopia de rações possibilita até o exame de diferentes rações 
produzidas no mercado, onde o objetivo poderá ser descobrir quais ingredientes são 
utilizados por uma determinada fábrica, embora o principal intuito seja a identificação 
de contaminações, como uréia, pelos, parede celular vegetal (em farinha de carne e 
ossos, casco moído, etc. 
 A seguir, alguns exemplos de alimentos vistos pelo processo de microscopia. 
 
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Figura 28 - Farinha de carne e ossos. Notar o pelo de coloração escura ao centro da figura. Aumento de 
20x. 
 
Figura 29 – Farelo de soja. Aumento de 40 x 
 
 
Figura 30 – milho moído. Aumento de 40 x 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula prática 11 – Contagem de grãos avariados e microscopia de 
rações. 
 
Objetivo: Identificar grãos avariados em cargas de milho bem como apresentar ao 
aluno a técnica de microscopia de rações. 
 Os alunos deverão ser divididos no laboratório, onde cada aluno 
individualmente, ou ainda em dupla, fará uso de um microscópio lupa. 
 Para determinação dos grãos avariados, o professor pesará 200 g de milho e 
dividirá entre os alunos, que deverão identificar os grãos bons, ardidos, brotados, 
quebrados, mofados e chochos, bem como impurezas. 
 Ao final, deverá ser calculada a porcentagem de cada categoria de avariados e 
verificar a conformidade da amostra de milho. 
 
Cálculos: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Para microscopia de rações, cada aluno deverá receber uma amostra de um 
determinado ingrediente, utilizando os quadros abaixo para desenho. 
Para observação da farinha de carne e ossos, os alunos deverão tentar encontrar 
possíveis contaminantes, tais como parede celular vegetal (provinda do rumem), pelos, 
casco moído, chifre moído, etc. 
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Ao final, o professor poderá apresentar uma mistura de diferentes ingredientes e 
assim propor para que os alunos identifiquem os constituintes. 
 
 
Milho 
 
 
 
 
 
 
F. soja F. trigo 
 
 
 
 
 
 
 
F. carne ossos 
Uréia 
 
 
 
 
 
 
Calcário Sal 
 
 
 
 
 
 
 
Lisina 
 
 Para entrega do relatório de aula, sugere-se que os alunos entreguem também os 
desenhos feitos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios propostos 
 
1) Quais são as principais categorias de grãos avariados? Faça uma tabela 
explicativa, descrevendo cada uma. 
2) Porque os grãos avariados não são desejáveis dentro de uma fábrica de ração? 
Explique 
3) Na determinação dos grãos avariados, foi pesada amostra de 200 g de milho em 
grãos, procedendo-se após, a separação dos avariados. Após separação, foram 
identificados as seguintes quantidades: Ardidos: 4,23g; carunchados: 0,15g, 
chochos: 0,23g; quebrados: 18,54 g. Com base na tabela 06, de seu parecer a 
respeito desse milho. Seria possível aceita-lo numa fábrica de rações? 
4) Você é o responsável pelo controle de qualidade de uma jovem fábrica de ração. 
Uma das suas idéias será a implantação da técnica de microscopia de rações. 
Explique então como você poderá implantar essa técnica. Seja o mais completo 
possível. 
 
 
Sugestão de leitura 
Sugerimos a leitura do artigo de revisão: Machado L. C.; Costa D. M. Qualidade do 
milho para utilização na alimentação animal. III Semana de Ciência e Tecnologia do 
IFMG campus Bambuí, 2010. Anais...,CD Rom, 2010. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Capítulo 12 - Armazenamento de ingredientes e rações 
 Alguns ingredientes importantes (milho e farelo de soja) têm seus preços 
regulados pela demanda de mercado. Em épocas de safra, o preço desses ingredientes 
encontra-se mais baixo, sendo economicamente interessante a aquisição de grande 
quantidade pela fábrica. Também, a partir de compra de quantidade elevada, os 
ingredientes por ser adquiridos a um custo mais baixo. Dessa forma, grande quantidade 
dos ingredientes poderá ser armazenada por longos períodos, de até três meses. 
 
12.1 - Armazenamento 
 O armazenamento de rações é um item de extrema importância numa fábrica de 
rações. Um armazenamento realizado de forma inadequada poderá proporcionar 
redução na qualidade das rações. 
 O ideal é armazenar o menor tempo possível, o que necessitaria de maior 
controle logístico da empresa. Os ingredientes são armazenados em silos ou nas 
próprias sacarias. Milho, e sorgo são armazenados em silos. Ingredientes líquidos como 
melaço, óleos podem dispor de tambores para armazenamento. Ingredientes como farelo 
de soja, farelo de trigo, farinha de carne e ossos, dentre outros, podem ser armazenados 
nas próprias sacarias, sendo essas empilhadas sobre estrado de madeira (palet) e 
mantidas a pelo menos 10 cm da parede e do chão. 
Não só o armazenamento mas também o controle de qualidade se inicia no 
momento da compra das matérias primas, isto é, o comprador precisa adquirir produtos 
que irão permitir a elaboração de uma ração de alta qualidade, seja ela física sanitária ou 
nutricional. Os compradores devem criar um sistema de seleção e qualificação de 
fornecedores, que também deverá estar previsto no manual da qualidade. 
Para recepção desses ingredientes, a equipe do controle de qualidade deve estar 
atenta aos níveis de umidade. O milho preferencialmente deve ser recebido com até 
13% de umidade, pois a mesma favorece o desenvolvimento de fungos, e por 
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conseguinte produção de micotoxinas. Produtos úmidos oferecem a deteriorização a 
partir de fungos. Na grande maioria dos casos a deterioração ocorre devido ao fato de o 
produto ter sido armazenado com excesso de umidade ou por ter sido simplesmente mal 
acondicionado no armazém de estocagem. Além disso, o excesso de umidade traz como 
conseqüência a diluição do total de nutrientes das rações, reduzindo proporcionalmente 
seu valor nutritivo, pondo em risco a qualidade e dificultando o manuseio e transporte. 
Os níveis máximos de umidade podem ser exemplificados como 13% para os cereais e 
11% para sementes oleaginosas. 
Quando o milho estiver com alta umidade, poderá sofrer processo de secagem ou 
ser consumido de maneira rápida. A procedência com um lote de milho, fora dos 
padrões, vai depender do contrato previamente estabelecido entre a fábrica e seu 
fornecedor. Muitas vezes, a fábrica de rações, caso disponha de um secador, poderá 
secar e descontar no valor final pago. É importante também que o milho esteja limpo 
para seu armazenamento bem como conter nível de avariados adequado, pois estes 
grãos favorecem o desenvolvimento de fungos. A tabela abaixo apresenta os níveis 
máximos desejados para recepção de ingredientes. 
 
Tabela 07 - Níveis máximos desejados de umidade para recepção e armazenagem de 
alguns ingredientes utilizados para alimentação animal. 
Ingrediente Umidade máxima desejada 
Farelo de girassol 36% 12,0 % 
Farelo de raspa da mandioca 12,0% 
Farelo de soja 45% 12,5% 
Glútem de milho 21% 12,0% 
Glútem de milho 60% 12,0% 
Milheto em grão 13,0% 
Milho em grão 13,0% 
Sorgo em grão 13,0% 
Fonte: Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal (2005) 
 
12.2 – Micotoxinas 
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O termo micotoxina é originado de uma palavra grega “mykes” (fungo) e de 
uma palavra do latin “toxicum” (tóxica). A expressão Greco-latina “mykes toxicum” 
significa toxina fúngica, ou como dizemos, micotoxinas. É usado para designar um 
grupo de compostos, altamente tóxicos, produzidos por certos fungos, que causam 
doenças ou a morte, quando ingeridos pelo homem ou pelos animais domésticos. As 
doenças causadas por micotoxinas são denominadas micotoxicoses. 
 O relato de problemas iniciais remonta as décadas de 50 e 60 onde vários 
animais (perus) foram contaminados com ingredientes de origem brasileira, sendo então 
sacrificados. 
As micotoxicoses podem resultar da ingestão de toxinas produzida por 3 tipos de 
fungos: 
 - Macroscópicos: mais conhecidos como cogumelos. Existem varias espécies 
que são tóxicas para o homem e para os animais. 
 - Parasitas: infestam e causam doenças nas plantas durante o seu 
desenvolvimento no campo. 
 - De armazenamento: infestam e crescem em grãos e sementes durante o 
amadurecimento no campo, colheita, secagem, armazenamento e transporte. Crescem 
em grãos e sementes com teores de umidade relativamente baixos e em condições 
favoráveis podem produzir micotoxinas. 
Sabe-se hoje que existe um grande numero de fungos capazes de produzir 
micotoxinas. Na literatura são descritas mais de 400 tipos. Embora a ocorrência e 
micotoxinas nos alimentos destinados para alimentação animal sejam comuns, sabe-se 
muito pouco sobre a real prevalência desses compostos, e as formas de como evitá-las. 
As micotoxinas mais comuns são as Aflatoxinas, a Zearelonona, o Deoxinevalenol 
(DON), a Fumonisina, a Ocratoxina e a Toxina T2. 
 A principal micotoxina é a aflatoxina, uma substância produzida pelo fungo 
Aspergilus flavus. A aflatoxina ocorre sob diferentes formas, sendo 4 as principais: B1, 
B2, G1, G2, M1 e M2. Os fungos produtores de aflatoxinas podem desenvolver em 
vários ingredientes, ganhando destaque o milho e amendoim. A empresa deverá ter um 
excelente controle de qualidade para recepção do milho, a fim de garantir material de 
boa qualidade estocado. Conforme o controle de qualidade da empresa, uma análise 
qualitativa ou quantitativa de micotoxinas poderá ser realizada. 
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Figura 31 – Estruturas das principais aflatoxinas 
 
Muito critério deve ser considerado para interpretação dos efeitos das 
aflatoxinas, pois essas condições são verificadas comumente em animais experimentais, 
os quais recebem altas doses dessas substâncias. Muitas vezes os sinais são subclínicos, 
não havendo percepção por parte do responsável pelos animais. 
 A aflatoxina é um dos mais potentes agentes cancerígenos podendo lesionar as 
vísceras do trato gastrointestinal e principalmente o fígado do animal. A absorção é 
rápida e o depósito acontecerá a nível hepático, o que contribui para a destruição desse 
órgão. Como principais efeitos, haverá aumento no tamanho de órgãos como fígado, 
rins e baço, ma absorção de nutrientes, lesão hepática e hemorragias, falta de apetite 
(anorexia) o que poderá proporcionar queda no desempenho animal, perda de peso, 
queda na produção e na qualidade dos ovos além da redução na imunidade dos animais. 
 As micotoxinas presentes nos animais podem ser consumidas por humanos a 
partir da ingestão da carne contaminada. O fígado é o maior depósito de aflatoxinas, que 
pode contaminar humanos, sendo um forte agente cancerígeno. 
 Outras toxinas também podem ser citadas. A toxina T2 (deoxynivalenol) é uma 
substância produzida por fungos do gênero Fusarium que pode causar redução no 
consumo de ração, atrofia do oviduto e do ovário e dificuldades parao animal se 
alimentar. As ocratoxinas são metabólitos tóxicos produzidas por fungos Penicillium 
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viridicum e Aspergillus ochraceus que podem causar lesão no fígado, aumento nos 
tamanhos do pâncreas e rins proporcionando diminuição no ganho de peso e diminuição 
na produção e qualidade dos ovos. Embora pouco pesquisadas, existem outras 
micotoxinas como zearalenona, fumonisinas, citrininas, dentre outras. 
O desenvolvimento dos fungos toxigênicos e a produção de micotoxinas são 
dependentes ou influenciados por uma série de fatores, entre eles destacam-se a 
umidade, a temperatura, o nível de oxigênio e a ocorrência de competição entre os 
componentes da microbiota normal. 
A seguir, são apresentados na Tabela 08, os principais tipos de fungos e as 
respectivas micotoxinas que eles produzem em rações armazenadas, e os efeitos que 
causam no organismo animal. Uma única espécie de fungo pode produzir inúmeros 
tipos de micotoxinas. Assim, uma mesma amostra de ingredientes ou rações pode conter 
mais de um tipo de micotoxinas e seus efeitos podem ser desastrosos. 
 
Tabela 08 - Micotoxinas comumente encontradas em rações e seu impacto sobre 
produção animal. 
Gênero de fungo Micotoxinas Grãos Afetados Efeitos Éspécies afetadas 
Aspergillus Aflatoxinas Milho, Hepatotoxicidade Todas as 
 Amendoim, Sistema Imune, Espécies. 
 Caroço de Depressão 
 Algodão e Hemorragia 
 Sorgo Intestinal, 
 Carcinogênese. 
Aspergillus e Ocratoxima Milho, Cereais e Degeneração Renal Principalmente 
Penicillium Arroz Suínos e aves. 
 
Aspergillus e Ácido Cereais, Milho e Toxina Renal Aves e 
Penicillium Ciclopaziônico Amendoim Suínos. 
Fusarium Zearalenona Milho, Grãos e Problemas Suínos e 
 Resíduos Reprodutivos Ovinos 
Fusarium Fumonisina Milho e Grãos Problemas Eqüinos, 
 Neurológicos Suínos e Aves 
FONTE: Alltech, 2001b. 
 
12.2.1 - Prevenções da ocorrência de micotoxinas 
 O Brasil é um país de clima tropical, apresentando condições ótimas para 
desenvolvimento fúngico e produção de micotoxinas, na maior parte do ano. 
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Geralmente, a contaminação por micotoxinas se associa ao manejo inadequado 
das plantações e/ou ao estoque em condições inapropriadas dos produtos. Os principais 
fatores intervenientes são as condições de umidade e temperatura relacionados à 
armazenagem. A melhor forma de prevenção, portanto, é a secagem rápida e adequada 
do produto, que pode ser realizada através da exposição ao sol ou em secadores 
apropriados. O combate às pragas (que contaminam as sementes e promovem condições 
favoráveis ao crescimento dos fungos) também é indispensável
.
 
Para desenvolvimento das micotoxinas são necessárias temperatura de 25 - 
30°C, e umidade dos grãos maior que 13%. Além disso, um elevado período de 
armazenamento, bem como más condições físicas dos grãos favorecem o 
desenvolvimento fúngico e aparecimento de micotoxinas. 
 Uma umidade elevada (acima de 14,5%) favorece o desenvolvimento de fungos 
produtores de micotoxinas. Além disso, a fábrica de ração estará pagando por água, 
havendo também diluição dos nutrientes. Além disso, os fungos consomem parte dos 
nutrientes disponíveis no alimento, reduzindo o valor nutricional. 
 Já a temperatura é um fator crucial para ocorrência das reações do metabolismo 
fúngico. A temperatura ótima para desenvolvimento é de 30°C, sendo essa de fácil 
ocorrência num país tropical como o Brasil. Para armazenamento, a faixa de 
temperatura ótima está compreendida entre 15 e 20 °C, sendo muito difícil sua 
manutenção. 
 A inibição do oxigênio é impossível de ser realizada nos locais de 
armazenamento. A aeração do silo é de extrema importância para distribuição 
homogênea do calor interno. Caso não haja aeração, haverá migração de umidade das 
paredes, que recebem insolação direta, para o centro do silo, proporcionando 
desenvolvimento fúngico e produção de micotoxinas, pois o centro apresentará alto teor 
de umidade. Assim, o aerador deve ser ligado periodicamente, principalmente nas horas 
mais quentes do dia. 
 
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Figura 32 – Migração da umidade de um silo a partir de correntes convectivas 
 
 A sujeira que favorece o acúmulo de matéria orgânica, bem como outros 
microorganismos também favorece o desenvolvimento fúngico. Para armazenamento, o 
milho deverá sofrer uma pré-limpeza mecânica para ser armazenado. 
 Para a prevenção do aparecimento de micotoxinas, os seguintes cuidados devem 
ser tomados: 
 - Controle de qualidade na recepção: receber milho com preferencialmente até 
13% de umidade. Rejeitar material com mais de 14,5% de umidade. A umidade máxima 
para cada ingrediente deve ser respeitada. A contagem de avariados deve ser realizada 
em todos os lotes de milho. 
- Trabalhar com qualificação eficiente dos fornecedores, desqualificando aqueles 
de pior qualidade. 
 - Manter o silo de armazenamento em boas condições de limpeza, realizando 
periodicamente o esvaziamento e limpeza. Não armazenar milho em silo que não 
contenha aerador mecânico. Ligar o aerador periodicamente. 
 - Fazer controle de insetos e roedores. Essa prática hoje é implementada em 
todas as fábricas, sendo normalmente executada por empresa prestadora de serviço. 
 - O armazenamento de sacarias deve ser realizado com distancia mínima de 10 
cm das paredes e do solo. Não armazenar em áreas com alta umidade, próximas a 
goteiras. 
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 Caso queira realizar o tratamento de materiais contaminados por micotoxinas, 
deverá ser utilizado aditivo adsorvente. Para isso, poderão ser utilizadas substâncias 
como bentonita, zeolita bem como outros aluminossilicatos. Substancias que atacam os 
fungos também podem ser utilizadas. Para isso podem ser utilizados Sulfato de Cobre, 
Violeta de Gerciana e ácido propiônico. Outras substâncias comerciais, para prevenção 
de micotoxicoses existem no mercado. 
 
12.3 - Rancidez oxidativa 
 Denominamos de rancidez oxidativa ao ataque do oxigênio livre aos ácidos 
graxos poli-insaturados, produzindo compostos potencialmente tóxicos como aldeídos, 
cetonas, álcoois e hidrocarbonetos 
 Os ácidos graxos poli-insaturados contêm duplas ligações, normalmente nos 
carbonos 3, 6 e 9. O índice de iodo é um parâmetro analítico que reflete diretamente o 
grau de insaturação dos ácidos graxos. Quanto maior o índice de iodo, maior será a 
susceptibilidade para ocorrência da rancidez oxidativa. 
A degradação de lipídeos pode ser ocasionada por oxidação, hidrólise, pirólise e 
absorção de sabores e odores estranhos. Dentre estes fatores, a oxidação é a principal 
causa de deterioração, alterando diversas propriedades, como a qualidade sensorial 
(sabor, aroma, textura e cor); valor nutricional (perda de vitaminas, carotenóides, 
proteínas e ácidos graxos essenciais); depreciação do produto e toxicidade (grande 
formação de radicais livres). 
 Para ocorrência deste processo é necessário tempo de armazenamento elevado, 
presença de ar (oxigênio), luz, umidade e calor (o tratamento térmico aumenta a 
velocidade de oxidação). O oxigênio livre atacará às duplas ligações do lipídeo, 
havendo ruptura da cadeia carbônica do ácido graxo. Assim, haverá formação de 
produtos potencialmente tóxicos como aldeídos, cetonas, álcoois, hidrocarbonetos, etc. 
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Figura 33 - Mecanismo de ação da rancidezoxidativa 
 
 Haverá liberação de substâncias de odor desagradável, sendo esse cheiro 
comumente denominado de “cheiro de ranço”, bem como redução da palatabilidade. O 
valor nutricional será reduzido devido à perda de moléculas de ácidos graxos. 
 Deverá ser dada maior atenção às rações com alto conteúdo de extrato etéreo, 
bem como rações que sejam armazenadas por períodos próximos há três meses. Esse 
armazenamento deverá ocorrer em local apropriado, pois as altas temperaturas 
favorecem a reação. O ambiente para armazenamento deve ser fresco e ventilado. 
Vitaminas lipossolúveis também são sujeitas a rancidez. As pré-misturas vitamínicas 
devem conter quantidades suficientes de antioxidantes. 
 A tabela 09 apresenta os fatores que afetam positivamente (acelerando) ou 
negativamente (inibindo) o processo: 
 
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Tabela 09 – Condições que aceleram ou inibem a ocorrência de rancidez oxidativa. 
Aceleram Inibem 
Maior proporção de ácidos graxos 
polinsaturados 
Maior proporção de ácidos graxos 
saturados 
Altas temperaturas Baixas temperaturas 
Presença de metais Quelatados 
Presença de água Ausência de água 
Presença de microorganismos Ausência de microorganismos 
Ausênsia de oxidantes Presença de Oxidantes 
 
 Segundo o compendio brasileiro de alimentação animal (2005), os antioxidantes 
são substâncias que visam evitar a auto-oxidação dos alimentos conservando suas 
qualidades. Essas substâncias atuam neutralizando e estabilizando os radicais livres do 
oxigênio. 
 São divididos em naturais (encontrados principalmente no reino vegetal) e 
sintéticos. Os antioxidantes naturais mais utilizados são a vitamina E, vitamina C e beta 
caroteno, porem seu uso é limitado devido ao alto custo. São exemplos de antioxidantes 
sintéticos utilizados no mercado o BHA (Butil-hidroxi-anisol), BHT (Butil-hidróxi-
tolueno), Etoxiquim, dentre outros. A adição deverá ser indicada pelo fornecedor, sendo 
muito comum a inclusão de 100 g/ton. Poderão ser utilizadas também misturas de 
antioxidantes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios propostos 
1- Porque o armazenamento de rações é um item de extrema importância numa 
fábrica de rações? 
2- As micotoxicoses podem resultar da ingestão de toxinas produzida por 3 tipos de 
fungos, quais são eles? 
3- Cite as micotoxinas mais comuns e explique a mais importante? 
4- Para a prevenção do aparecimento de micotoxinas, quais os cuidados devem ser 
tomados? Caso queira realizar o tratamento de materiais contaminados por 
micotoxinas, o que deverá ser utilizado cite? 
5- Faça um pequeno texto sobre Rancidez oxidativa. 
6- Cite os tipos de antioxidantes? Por que utilizamos? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Capítulo 13 – Gestão da qualidade 
 Quando se fala em qualidade se deve ter idéia do que se espera de tal objeto. A 
qualidade pode variar e está relacionada com a expectativa dos clientes. Sua garantia 
deve ser alcançada através de programas de gestão da qualidade. 
 Os programas de gestão da qualidade são recentes, foram desenvolvidos nas 
últimas décadas e são fruto do elevado grau de exigência imposto pela sociedade atual. 
Hoje as indústrias são pressionadas a oferecer produtos de qualidade assegurada. As 
fábricas de ração devem implantar, no mínimo, o sistema de boas práticas de fabricação 
(BPF), exigido pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA), a fim 
de assegurar a qualidade da ração a ser fornecida aos animais. Um dos principais 
motivos que levaram a essa situação foram às notícias negativas do setor agrícola, tais 
como a contaminação dos animais através de substâncias como micotoxinas, dioxina, 
contaminação por salmonela ou como em casos recentes, contaminação de animais pela 
BSG (vaca louca ou, Encefalopatia Espongiforme Bovina). Assim, o setor de 
alimentação animal foi culpado e pressionado para que a qualidade dos produtos 
destinados aos animais fosse assegurada, garantindo que os alimentos não causem danos 
ao consumidor, quando preparados e ou consumidos de acordo com o uso a que se 
destinam. 
Como grande parte das fábricas de ração desconhecia esses sistemas, produzir 
com qualidade a preços competitivos tornou-se um grande desafio. Grande parte das 
fábricas teve a necessidade de se adaptar às exigências de BPF. Outros sistemas para 
garantia da qualidade podem ser utilizados, tais como 5S, série ISO 9000:2000, HACCP 
(Análise de Perigo e Pontos Críticos de Controle), dentre outros. Nesta apostila, 
daremos mais ênfase ao sistema de BPF, que será discutido no capítulo 14. 
A partir do momento que a empresa atende a uma serie de normas proposta por 
um sistema de qualidade, poderá haver uma certificação. Essa certificação formalizará a 
existência de um sistema em utilização. Uma empresa certificadora poderá emitir um 
certificado a favor da empresa auditada. Algumas normas possuem um selo de 
certificação, como a série ISO e HACCP, e que poderá ser utilizado pela empresa a fim 
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se inspirar confiança em seus clientes. Para o marketing da empresa, os programas de 
qualidade são essenciais. 
 
 
13.1) Sistemas de Garantia da Qualidade 
Conforme citado, existem vários sistemas que verificam a qualidade das fábricas 
de ração. Antes a citação de algumas técnicas e sistema, faremos algumas considerações 
sobre itens essenciais em sistemas de garantia da qualidade. A identificação é um item 
primordial. Todos os itens de produção devem ser identificados, não devendo haver 
material sem identificação em qualquer fase do processo. A motivação e o bem estar 
do pessoal são também itens importantes. Cabe aos gestores enfatizarem a importância 
que cada colaborador tem para que o processo tenha êxito. Os gestores também devem 
proporcionar medidas que visem a garantia da saúde dos funcionários, através de 
exames periódicos, planos de saúde, etc. O treinamento tem também papel destacado 
num sistema de qualidade. Todos os colaboradores devem ser constantemente treinados 
para execução das funções. Para isso, podem ser utilizadas reuniões, palestras, cursos, 
etc. Os instrutores podem ser os gestores, outros colaboradores bem como profissionais 
contratados pela fábrica. É importante que tudo seja registrado. 
Por ser obrigatório e de extrema importância, o sistema de BPF será discutido 
em capítulo à parte. Os outros conceitos/técnicas/sistemas serão sucintamente 
apresentados a seguir: 
Rastreabilidade - É um conceito de extrema importância para qualquer sistema de 
garantia da qualidade, apresentando relação direta com a segurança alimentar. Consiste 
basicamente em se saber de onde vieram os insumos e para onde vai o produto final 
acabado, possibilitando a criação de um histórico. Os ingredientes utilizados devem ser 
conhecidos, bem como as fábricas fornecedoras, e controlados. Deve haver registros 
referentes à recepção dos materiais. Todos os clientes deveram ser cadastrados e esse 
cadastro é mantido a fim de se identificar o transito do material pós-fábrica, pois o 
destino dessa mercadoria deve ser identificável. Através da rastreabilidade, uma não 
conformidade e sua origem podem ser facilmente identificadas. 
 
Técnica 5s - Esta técnica auxilia no processo de garantia da qualidade. Nasceu no Japão 
na década de 1960 e sua denominação foi proposta a partir de cinco palavrasjaponesas 
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iniciadas com a letra S: Seiri (Utilização), Seiton (Arrumação), Seiso (Limpeza), 
Seiketsu (Saúde) e Shitsuke (Autodisciplina), que são conhecidas como os 5 sensos. A 
palavra senso significa faculdade de apreciar, de julgar, entendimento. Espera-se a 
aplicação dos cinco sensos no local físico de trabalho, tornando-o ordenado, limpo e, 
mais importante, gerando reflexos positivos nos hábitos de asseio, saúde, segurança e 
disciplina dos funcionários, para manter padrões mais elevados de qualidade. No 
quadro, estão apresentadas, de forma resumida, as características dos 5 S. 
 
Tabela 10 – Quadro Resumo dos cinco sensos que compõem a técnica 5s. 
S Sensos Prática 
1° Senso de utilização Separar coisas úteis das coisas inúteis. Ver o que pode ser 
reciclado ou negociado. 
2° Senso de ordenação Arrumar, identificar, padronizar. Todos devem saber localizar os 
itens de estoque ou de uso cotidiano. 
3° Senso de limpeza Local limpo, roupa limpa, corpo limpo. O objetivo de é 
proporcionar um ambiente ideal de trabalho. 
4° Senso de saúde Física e mental: alimentação adequada, eliminar fontes de 
acidentes, poluição. Praticar esportes. Cuidar do bom 
relacionamento. 
5° Senso de autodisciplina Ser responsável. Seguir os procedimentos da empresa, princípios 
éticos e morais. Buscar o auto-desenvolvimento. 
 
Note que essa técnica, assim como outros sistemas dão grande ênfase ao bem 
estar e conscientização dos funcionários, que devem estar satisfeitos e conscientes de 
seus atos para que toda empresa tenha êxito. 
 
Série ISO 9000: A ISO (International Organization for Standardization) é uma 
organização internacional de normalização fundada em 1946 e sediada em Genebra, na 
Suíça. Seu propósito é desenvolver e promover normas que possam ser utilizadas por 
todos os países do mundo. Atualmente são bastante utilizadas as normas da ISO 
9000:2000, que são aplicáveis a qualquer instituição pública ou privada. 
 É uma série de normas para que a qualidade da empresa seja assegurada, 
detalhando o modo de como estas empresas podem estabelecer um sistema de qualidade 
eficiente. Constituem também base para a obtenção de um certificado do sistema de 
qualidade emitido por um organismo independente aprovado (organismo certificador). 
Esse certificado poderá ser utilizado pela empresa para inspiração de confiança em seus 
clientes. 
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 Uma empresa certificadora, credenciada, realiza auditoria para se verificar a 
conformidade do processamento, competência dos executores, controle de registros, etc. 
A empresa poderá simular o processo de auditoria, através de seus colaboradores. 
 Assim como em todos os sistemas para garantia da qualidade, é fundamental que 
toda a equipe de colaboradores da fábrica esteja motivada e empenhada para que todo o 
processo ocorra em conformidade, conforme previsto no manual da qualidade a ser 
elaborado pela empresa. 
 
HACCP – O sistema HACCP (Hazard Analysis and CriticalControl Points) ou APPCC 
é a sigla para análise de perigos e pontos críticos de controle e foi uma ferramenta 
desenvolvida originalmente pelo setor privado para garantir a segurança do produto. É 
um sistema preventivo de controle da segurança alimentar, identificando os perigos 
específicos e as medidas preventivas em todas as etapas de produção. Baseia-se numa 
abordagem sistemática, documentada e verificável onde cada risco deverá ser 
identificado, sendo causa potencial de comprometimento da qualidade. 
Para que a fábrica de ração implante este sistema, uma empresa deve desenhar o 
sistema e a outra empresa deve certificar. Existem empresas especializadas nesse ramo 
de atividade. 
 Deve ser atribuído um valor para cada risco, sendo esse determinado a partir da 
severidade e probabilidade de ocorrência. Esse valor irá variar de 1 a 4, sendo o 
primeiro valor atribuído a riscos de severidade pequena e de ocorrência pouco provável 
e o mais alto valor para alta severidade e de grande probabilidade de ocorrência (tabela 
11). A partir da determinação do grau de risco, medidas de controle deverão ser 
tomadas. Os riscos de número 4 são considerados pontos críticos de controle (PCC) e 
irão demandar uma medida específica de controle. Os riscos de valor 3 são chamados de 
ponto de atenção, havendo também necessidade de medida preventiva. 
 Um exemplo prático de um PCC é a contaminação por micotoxinas. Como 
atividades de controle, poderão ser realizadas medidas como controle sensorial na 
recepção dos ingredientes, além de análises de micotoxinas dos lotes recebidos. Como 
medidas de controle para esse caso específico, deverão ser bem definidas as 
responsabilidades contratuais junto ao fornecedor, valores mínimos de qualidade, além 
de estabelecer corretamente as condições de armazenamento. 
As tabelas a seguir podem auxiliar no processo de implantação do HACCP. 
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Tabela 11. Classes de risco para um perigo ou fator de risco 
Severidade Probabilidade de ocorrência do perigo na matéria prima, ingrediente ou ração 
Grande 3 4 4 
Médio 2 3 4 
Pequeno 1 2 3 
- Pequeno Médio Grande 
 
Tabela 12 - Classes de risco e medidas de controle adotadas no sistema HACCP 
Classes de risco Medidas de controle 
1 Não é necessária nenhuma medida de controle 
2 São necessárias medidas periódicas para cobrir as atividades de uma só vez 
3 São necessárias medidas de controle geral, tais como: higiene das instalações, 
higiene pessoal, desinfecção, controle de parasitas, manutenção e calibração, 
especificação de compra de ingredientes, procedimentos de devolução (recall), 
etc. Esses controles são em geral chamados de Pontos de Atenção (PA). 
4 Uma medida específica de controle deve ser desenvolvida e usada para controle 
de risco. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios propostos 
1) O que são sistemas para garantia da qualidade? Explique. 
2) Hoje a pressão da sociedade para que as fábricas de alimentos produzam 
alimentos seguros é muito grande. Quais foram os principais acontecimentos que 
evidenciaram a grande necessidade das fábricas de ração adotarem métodos de 
garantia da qualidade? 
3) Como são determinados os graus de risco dentro do sistema de HACCP? 
Explique. 
4) A partir da identificação dos riscos, quais medidas poderão ser tomadas dentro 
do sistema HACCP? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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14. As boas práticas na produção de rações 
 As normas das Boas Práticas na Produção de rações são comumente 
denominadas de “BPF” e foram descritas a partir da publicação da Instrução Normativa 
04/2007 do Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento. Este documento foi 
publicado e as normas estabelecidas para que a legislação brasileira estivesse 
compatível com os padrões exigidos internacionalmente. Grande parte das informações 
utilizadas para elaboração foram obtidas a partir de normas internacionais. Como o 
documento foi publicado em 01/03/2007, e apresentou prazo de 545 dias para 
adequação, ao final de 2008, todas as fábricas de ração já deveriam estar adequadas a 
essa nova legislação. 
 O mercado atual é extremamente exigente. Sabemos que algumas substâncias 
fornecidas aos animais, viaalimentação, podem estar presentes nos alimentos para 
humanos. Vários foram os acontecimentos que pressionaram a indústria de alimentação 
animal para que oferecesse produtos com qualidade assegurada, conforme discutido no 
capítulo 13. 
 Assim, todas as fábricas de ração que comercializam sua produção devem se 
adequar às normas propostas pela normativa. Todos os estabelecimentos estarão sujeitos 
à inspeção pelo fiscal agropecuário do MAPA. A adequação da fábrica a essas normas 
possibilitará o atendimento à legislação pertinente e às inspeções dos órgãos federais 
ligados ao setor. 
 Nessa apostila, serão descritos alguns itens importantes para o BPF. Para 
maiores informações os anexos da normativa 04 deverão ser consultados, sendo o anexo 
I referente ao regulamento técnico relacionado ao BPF e o anexo II relacionado ao 
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roteiro de inspeção utilizado pelo MAPA no ato da fiscalização. Os principais pontos 
da normativa serão sumariamente descritos a seguir. 
Manual da qualidade - Todas as fábricas deverão apresentar um documento 
identificado como manual da qualidade. Este documento será feito a partir de normas, 
definição do estabelecimento, ingredientes e produtos, definição dos processos, 
procedimentos operacionais, etc. Poderá ser encadernado ou na forma de pasta. 
Matérias primas - São consideradas matérias primas (MP) os ingredientes legalmente 
utilizados na formulação das rações, tais como milho, farelo de soja, farelo de trigo, 
uréia (ruminantes), etc. As MP não devem vir de área de risco de contaminação assim 
como a água utilizada no processo. Todas as MP devem constar em uma lista com 
informações sobre cada uma. Os métodos de colheita das MP, produção e rotina de 
trabalho devem ser higiênicos a fim de não proporcionar contaminação. Os 
equipamentos e recipientes não devem oferecer riscos. Deve-se utilizar somente MP 
permitidas na legislação e a formulação deve ser documentada e mantida. As MP devem 
ser armazenadas em condições que garantam a proteção contra a contaminação e 
reduzam ao mínimo as perdas da qualidade nutricional ou deteriorações. O transporte 
deve ser feito em veículos registrados, apropriados, limpos e livres de contaminação. No 
ato do recebimento, devem ser registradas as condições de limpeza, origem do produto, 
peso, data e horário da entrega. Os registros das operações de carregamento e 
descarregamento devem estar disponíveis com todas as informações que forem julgadas 
como importantes. Os parâmetros analíticos com especificações das MP e suas 
tolerâncias, planos de amostragem e controle de qualidade, registros de amostras, 
laudos, registros de análises e gráficos de controle, cadastro de fornecedores e seu 
acompanhamento e auditorias nas instalações dos fornecedores, são documentos que 
devem fazer parte do sistema de gestão da qualidade e segurança dos produtos para 
alimentação animal da empresa e devem ser criticamente analisados. Os resultados 
analíticos obtidos a partir da recepção das matérias primas devem estar em local de fácil 
acesso. 
Edificações e instalações - Esses quesitos devem estar de acordo com as diversas 
normas apresentadas no manual. Muitas empresas que projetam as instalações para 
fábricas de ração já atendem bem a esse requisito. Muitas fábricas tiveram que 
modificar parte de sua estrutura para atendimento aos requisitos propostos, o que gerou 
grande quantidade de gastos. Á água de bebida deve ser potável. As instalações devem 
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contemplar um sistema de evacuação de efluentes eficiente. Todos os estabelecimentos 
devem dispor de vestiários, sanitários e banheiros adequados, devendo haver vestiários 
separados por sexo. Instalações que proporcionam completa higiene devem ser 
colocadas e os procedimentos de higiene devem ser adotados. Nos locais de 
higienização devem haver instruções de fácil visualização. Os ambientes de trabalho da 
fábrica devem possuir iluminação e ventilação adequadas. As instalações devem conter 
uma área para armazenamento de produtos a serem devolvidos ou reprocessados. Essa 
área pode ser delimitada com faixas e identificada. Os projetos, plantas e similares 
podem ser apresentadas para constatação. 
Equipamentos e utensílios - Os utensílios utilizados no processo não devem ser 
tóxicos, absorventes, devem ter superfície lisa e material adequado. O aço inoxidável é 
um material interessante para utilização em fábricas de ração. Os equipamentos de 
mistura devem ser verificados periodicamente. A freqüência de verificação deverá estar 
descrita nos procedimentos operacionais, devendo-se após, realizar o registro em 
formulário próprio. Um plano de manutenção preventiva e corretiva deve ser 
implementado. Manuais de operação, do fabricante e da empresa, instruções de 
trabalho, rotinas de manutenção, procedimentos, planos e registros de validação, 
programas de calibração periódicos e identificação visível dos equipamentos são alguns 
dos documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos exigidos. 
Esses documentos devem estar arquivados em local de fácil acesso. 
Higiene das instalações - Os ambientes devem ser mantidos em condições de 
conservação e funcionamento. A limpeza é essencial para bem estar da equipe de 
trabalho. Deverá haver um programa de limpeza elaborado e documentado, devendo 
haver limpeza em freqüência e seqüência definidas, podendo haver registros. É 
importante que imediatamente após o término da jornada de trabalho, ou quantas vezes 
seja necessário, o chão, as estruturas de apoio e as paredes das áreas de manipulação de 
produtos deverão ser rigorosamente limpos. É proibida a presença de animais em 
qualquer parte do estabelecimento. Animais como pombos, ratos, gatos, etc, são muito 
comuns em fábricas de ração, sendo muitas vezes de difícil controle. Um procedimento 
para controle desses animais deve ser elaborado. Os manuais de limpeza e conservação, 
instruções e rotinas de verificação, análise de pontos críticos, resultados de análises de 
campanhas periódicas, contratos com empresas especializadas, instruções de fabricantes 
são alguns dos documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos.. 
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Higiene pessoal - A empresa deverá verificar a saúde do empregado na contratação. 
Poderão ser necessários exames médicos e fonoaudiológicos, sendo a empresa 
responsável pela contratação desses exames. Pessoas doentes ou feridas não poderão 
trabalhar na elaboração dos produtos. Um funcionário gripado, por exemplo, não poderá 
trabalhar no dia, devendo ser afastado. O colaborador deve lavar as mãos sempre que 
necessário. Hábitos vulgares (não sanitários) não devem ser permitidos na fábrica. Na 
área de manipulação de produtos as pessoas devem se manter sempre uniformizados, 
protegidos, calçados adequadamente e com os cabelos cobertos (bonés ou toucas). O 
uniforme deve estar limpo. No interior da fábrica é proibido comer ou fumar. O uso do 
EPI (equipamento de proteção individual) é obrigatório. Organogramas funcionais, 
descrições de cargos e funções, registros de treinamentos realizados, planos de 
treinamento, programas de motivação, são alguns dos documentos utilizados para 
comprovação de atendimento aos requisitos. 
Processo de fabricação - O estabelecimento só deverá receber matérias primas em 
conformidade de fornecedores cadastrados. O sistema “Primeiro que entra é o primeiro 
que sai” deve ser adotado, o que contribuirá para redução do tempo de estocagem das 
matérias primas, facilitando a logística da fábrica. Os fluxogramasdo processo devem 
ser definidos, documentados e estarem disponíveis. Manuais operacionais devem ser 
preparados e estarem em locais de fácil acesso aos operadores. Os equipamentos e 
instrumentos devem estar em boas condições e calibrados. A calibragem dos 
equipamentos deve ser um procedimento periódico. A contaminação cruzada deve ser 
prevenida, sendo a mesma definida como uma contaminação causada pelo resíduo 
deixado por outra batida, acontecendo principalmente no misturador. O estabelecimento 
deverá disponibilizar um programa de avaliação de risco bem como aplicar medidas 
preventivas. Quanto a água, há maior rigor na água adicionada às rações, devendo essa 
ser potável, ausente de patógenos ou contaminantes. A fabricação/elaboração deverá ser 
realizada por equipes capacitadas e supervisionada por pessoal tecnicamente 
competente. A fábrica deve dispor de documentos que comprovem a capacidade técnica 
de seus colaboradores. Deve-se evitar a contaminação e deteriorização no interior da 
fábrica devendo os colaboradores zelar principalmente pelo seu local de trabalho. O 
material de embalagem deve ser adequado ao produto não oferecendo perigo de 
contaminação, sendo proibida a reutilização de embalagens. O responsável técnico da 
qualidade deverá garantir a implementação e controle de todas as medidas sendo ele 
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fundamental para estímulo e condução dos colaboradores e do processo. Em função do 
risco inerente ao produto destinado à alimentação animal, deverão ser mantidos 
registros apropriados da elaboração, produção e distribuição, conservando-os por um 
período não inferior ao da validade do produto. Esses registros devem ser escritos de 
forma legível e organizada e estarem disponíveis em local de fácil acesso. Manuais de 
operação, instruções de trabalho, registros de operação, seqüências de operação, rotinas 
de limpeza, especificação técnica dos produtos, resultado de análises, registros de 
entrada e saída de material, registros de peso, inventários, manuais de rastreabilidade, 
registro de treinamentos são alguns dos documentos utilizados para comprovação de 
atendimento aos requisitos. 
Identificação, armazenamento e transporte de matérias-primas e produtos 
acabados - A qualidade do ingrediente deve ser mantida desde o momento de 
fabricação até a chegada aos revendedores. Todo o material deve ser identificado sendo 
a identificação um quesito fundamental para todo o processo de garantia da qualidade. 
O prazo de validade deve ser indicado na menor unidade de venda do produto. A maior 
parte das rações têm um prazo de validade de três meses. A carga e descarga dos 
materiais deve ser realizada em local separado das áreas de elaboração dos produtos. 
Essa área deve ser obrigatoriamente coberta. Os veículos transportadores devem estar 
em boas condições não devendo haver perigo de contaminação. A ordem “primeiro que 
entra, primeiro que sai” deve ser respeitada. O piso bem como o local de expedição 
deve ser demarcado. Plantas e disposição dos produtos nos armazéns, identificação dos 
locais de armazenamento, manuais de limpeza e conservação, instruções de trabalho, 
registros de treinamentos, registro das operações de limpeza, identificação dos locais de 
quarentena e de locais para produtos interditados, são alguns dos documentos utilizados 
para comprovação de atendimento aos requisitos. 
Controle e combate às pragas - Todas as fábricas de ração deverão dispor de um 
programa de controle e combate às pragas. Este programa, poderá ser planejado e 
realizado por empresa terceirizada. Deverá ser aplicado um programa eficaz, contínuo e 
documentado. Pássaros e roedores devem ser controlados, bem como insetos. Aplicar 
medidas de controle e em último caso praguicidas. Contrato com empresas 
especializadas, identificação dos locais para armazenamento, instruções de trabalho, 
instruções de operação e de segurança, registro de intervenções efetuadas são alguns dos 
documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos. 
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Gestão da qualidade e segurança dos alimentos - O estabelecimento deve estruturar, 
documentar e manter um sistema de gestão específico para sua organização, incluindo 
as políticas, requisitos e processos que reflitam seu comprometimento com a qualidade 
e segurança do alimento. Deve haver uma equipe própria da qualidade, composta pelo 
responsável direto e auxiliares, embora todos os colaboradores da fábrica devem estar 
conscientizados da sua importância. Deve haver uma política da qualidade, que inspire 
confiança, bem como um manual da qualidade, sendo que estes e outros documentos 
devem estar disponíveis aos colaboradores da fábrica. Treinamento é um quesito 
fundamental para todo sistema de qualidade. O pessoal deve ser treinado regularmente e 
registrado. A equipe de qualidade poderá dar treinamento, bem como os encarregados. 
Pessoas externas poderão ser convidadas a dar treinamento. Análise de pontos críticos, 
registros de acompanhamento e controle dos pontos críticos, sistema de documentação e 
atualização, planos de controle de qualidade, gráficos de controle, controle de matérias-
primas e produtos por lote, rastreabilidade por lotes, cadastro de fornecedores, registros 
de produção, guias de remessas, planos de auditorias, registros de auditorias internas, 
registros de reclamações e de não conformidade e de ações corretivas, são alguns dos 
documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos. 
Rastreabilidade - A rastreabilidade é identificação do trâmite dos produtos ou matérias 
primas ou seja, de onde vieram? para onde foram? como foram? Etc. Deve haver 
documentos e registros que possibilitem a identificação da destinação dos produtos. 
Registro de acompanhamento e controle de lotes de produção, identificação do número 
do lote nas embalagens de produto acabado, registro do número de lote em todos os 
materiais e matérias-primas armazenados, registro dos números de lote nas notas fiscais 
de compra e de venda, cadastro de fornecedores, cadastro de clientes são alguns dos 
documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos. 
 
Procedimentos Operacionais Padrões (POPs) 
Segundo a normativa 04/2007, o POP é a descrição pormenorizada e objetiva de 
instruções, técnicas e operações rotineiras a serem utilizadas pelos fabricantes de 
produtos destinados a alimentação animal, visando a proteção, a garantia de preservação 
da qualidade e da inocuidade das matérias primas e produto final e a segurança dos 
manipuladores. 
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O manual de BPF de uma fábrica de ração deverá conter no mínimo os seguintes 
POPs: 
- Qualificação de fornecedores e controle de matérias primas e embalagens 
- Limpeza/higienização das instalações, equipamentos e utensílios 
- Higiene e saúde do pessoal 
- Potabilidade da água e higienização do reservatório 
- Prevenção de contaminação cruzada 
- Manutenção e calibração de equipamentos e instrumentos 
- Controle integrado de pragas 
- Controle de resíduos e efluentes 
- Programa de rastreabilidade e recolhimento de produtos (Reccall). 
 Os POPs devem descrever de maneira clara e objetiva, os materiais e 
equipamentos necessários para a realização das operações, descrevendo tambéma 
metodologia, freqüência, monitoramento, verificação, ações corretivas e registros, além 
dos responsáveis pela execução. Todos os POPs devem ser aprovados, datados e 
assinados pela direção da empresa e pelo responsável pelo controle de qualidade. 
Devem ser revisados pelo menos uma vez por ano.Esses procedimentos devem ser 
apresentados como anexos ao manual de procedimentos de boas práticas de fabricação 
da fábrica. Todos os procedimentos devem estar em local acessível aos responsáveis 
pela execução bem como às autoridades competentes. É importante também que todos 
os registros de produção estejam em local acessível. 
 A normativa 4/2007 apresenta também descrição sucinta de cada POP, devendo 
ser consultada quando necessário. Um exemplo de POP é apresentado na fifura abaixo. 
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Figura 34 – Modelo de um procedimento operacional padrão (POP) 
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Sugestão de Trabalho de BPF 
 Para este trabalho, os estudantes deverão preencher o roteiro de inspeção (anexo 
II da normativa 4/2007), devendo ser preenchidos o cabeçalho e itens solicitados, 
verificando a sugestão para divisão dos grupos. Este roteiro deverá ser entregue 
preenchido a lápis ou caneta. 
 Cada grupo, de 2 a 4 alunos, deverá elaborar um POP (procedimento 
operacional) conforme o item indicado. 
 Para cada não conformidade observada no momento da inspeção, deverá ser 
proposta uma ação corretiva em tabela separada, conforme a sugestão abaixo. 
Não Conformidade Medida Corretiva 
 
 
 Conforme o tema, os alunos poderão entregar fluxograma, cartazes, esquemas, 
etc. Todos os grupos deverão elaborar uma tabela de registros referente ao POP criado 
pelo grupo. Para fazer o POP, os estudantes deverão consultar a normativa 04/2007, 
verificando os itens necessários para cada POP. Poderá ser usado também, o modelo do 
POP. 
 Assim, deverão ser entregues quatro itens sendo roteiro de inspeção, 
procedimento operacional (POP), ações corretivas e tabela de registros. Alguns grupos, 
poderão entregar um quinto item, adicionando um fluxograma, cartazes, etc. Perceba 
que são dois os itens avaliados no roteiro de inspeção, sendo um relativo ao POP e outro 
aleatório. 
 Sugestões de temas para os grupos 
 
Grupo N° 
pessoas 
Nome do POP Itens no Roteiro de inspeção Documentos extras 
a entregar 
1 2 a 4 Qualificação de 
fornecedores e controle de 
matérias primas e de 
embalagens 
- Item 1: 1.1 Área externa 
- C (Avaliação de POP): 1 Qualificação de 
fornecedores e controle de matérias primas, 
ingredientes e embalagens 
Parâmetros de 
qualidade das 
principais matérias 
primas 
2 2 a 4 Limpeza/Higienização de 
instalações, equipamentos 
e utensílios 
- Item 1: 1.2 Área interna (piso, tetos paredes e portas) 
- C (Avaliação de POP): 2 Limpeza/Higienização de 
instalações, equipamentos e utensílios 
Programa periódico 
de limpeza dos itens 
da fábrica 
3 2 a 4 Higiene e saúde do pessoal - Item 1: 1.2 Área interna (iluminação, janelas, 
ventilação) 
Cartazes ensinando 
como lavar as mãos 
MATERIAL EM ELABORAÇÃO – SUGESTÕES: 
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- C (Avaliação de POP): 3 Higiene e saúde do pessoal corretamente 
4 2 a 3 Potabilidade da água e 
higienização do 
reservatório 
- Item 1: 1.3 Instalações sanitárias e vestiários para os 
funcionários 
- C (Avaliação de POP): 4 Potabilidade da água e 
higienização do reservatório 
Padrão de 
potabilidade da água 
5 2 a 4 Prevenção da 
contaminação cruzada 
- Item 1: 1.4 Lavatórios para a área de produção 
- C (Avaliação de POP): 5 Prevenção da contaminação 
cruzada 
Fluxograma de 
preparo das rações 
6 2 a 4 Manutenção e calibração 
de equipamentos e 
instrumentos 
- Item 1: 1.5 Instalações 
- C (Avaliação de POP): 6 Manutenção e calibração de 
equipamentos e instrumentos 
Certificado de 
calibração de um 
equipamento 
7 2 a 4 Controle integrado de 
pragas 
- Item 1: 1.6 Equipamentos e utensílios 
- C (Avaliação de POP): 7 Controle integrado de 
pragas 
Mapa da fábrica com 
a localização das 
iscas. 
8 2 a 3 Controle de resíduos e 
efluentes 
 
- Item 2: Programa de treinamento de funcionários 
- C (Avaliação de POP): 8 Controle de resíduos e 
efluentes 
Programa de 
treinamento para os 
funcionários 
9 2 a 4 Programa de 
rastreabilidade e 
recolhimento de produtos 
(Recall). 
- Item 3: Controle do processo de produção, 
armazenamento e expedição. 
- C (Avaliação de POP): 9 Programa de rastreabilidade 
e recolhimento de produtos (Recall). 
Fluxograma de 
rastreabilidade dos 
produtos da fábrica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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15. Legislação na produção de rações 
15.1 - Introdução 
 O setor de alimentação animal é extremamente dinâmico e sua legislação 
aplicada está em constante aprimoramento. A legislação foi elaborada principalmente 
para proporcionar garantia da segurança alimentar da população. A seguir são descritas, 
de forma simplificada algumas leis e decretos importantes relacionados à alimentação 
animal. Chamamos atenção ao fato de que as leis que são válidas na atualizada podem 
ser modificadas. Para maior detalhamento e atualização, as leis originais deverão ser 
consultadas. Destacamos que na atualidade, o principal documento para as fábricas de 
ração é a normativa 04/2007, que será tratada a parte no capítulo 14. A seguir serão 
sumariamente discutidas alguns pontos principais das principais leis de importância 
para o setor. 
 A lei 6198/74 dispõe sobre a inspeção e fiscalização obrigatórias dos produtos 
destinados a alimentação animal. O artigo 2 dessa lei cita que a inspeção e fiscalização 
terá em vista os aspectos industriais, bromatológicos e sanitários e acontecerá nos 
seguintes locais: 
 Estabelecimentos que fornecem matérias primas 
 Estabelecimentos industriais 
 Armazéns, cooperativas, atacadistas e varejistas 
 Portos e postos de fronteira quando importação ou exportação 
 O decreto 76.986 de 06/01 de 1976, regulamenta a lei 6.198/74. Os capítulos e 
artigos mais importantes são descritos posteriormente. 
 
15.2 - Principais pontos da lei 6198/74 
Capítulo I - órgãos de fiscalização 
 A fiscalização será realizada pelo Ministério da Agricultura, através da 
DNAGRO (Divisão de Nutrição Animal e Agrostologia) do DNPA (Departamento 
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Nacional de Produção Animal). Poderá celebrar convênios com as unidades da 
federação. 
Capítulo II - dos produtos e estabelecimentos 
Artigo 04 - Define alimento, ingrediente, ração animal, concentrado, suplemento, sal 
mineralizado, aditivo, aditivo incidental, ração medicamentosa e componente grosseiro. 
Artigo 05 - Qualquer alimento que contenha antibióticos só será registrado se estes 
estiverem registrados na DDSA (Divisão de Saúde Animal). 
Artigo 06 - É proibida a adição de hormônios nas rações animais. 
Artigo 08 - Os estabelecimentos que estarão sujeitos a registro no DNAGRO são os 
seguintes: Fábrica de ingredientes; Fábrica de rações, concentrados, suplemento e sal 
mineralizado; Remisturador; Remanipulador; Importador: (vitaminas, aminoácidos, etc) 
e Distribuidor, atacadista ou varejista 
Capítulo III - do registro dos estabelecimentos 
Artigo 09 - O pedido deverá ser feito ao DNAGRO com os seguintes documentos: 
 Ata do contrato social da firma, registrada em junta comercial 
 Três vias da planta baixa das instalações 
 Três vias da planta do terreno 
 Memorial descritivo dos futuros produtos (exceto remisturador) 
 Memorial descritivo dos estabelecimentos 
 Declaração do responsável técnico (Zootecnista,Medico Veterinário ou 
Engenheiro Agrônomo devidamente registrados no conselho de classe). 
Obs: Para importadores, é necessário somente o primeiro ítem. 
Artigo 10 - Discorre sobre as condições físicas dos locais em que se instalem as 
fábricas de alimento. 
Artigo 11 - Discorre sobre a compra ou arrendamento do estabelecimento. 
Capítulo IV - Do registro dos rótulos ou etiquetas 
Artigo 12 – Todos os produtos deverão estar com rótulos ou etiquetas aprovados pelo 
ministério. (Atualmente essa exigência não é mais feita). Não é preciso registrar os 
produtos. 
Artigo 13 – Rótulos ou etiquetas deverão indicar: 
 Marca comercial 
 Nome da firma responsável 
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 Carimbo oficial da inspeção 
 Data da fabricação 
 Finalidade e espécie a que se destina (exceto ingredientes) 
 Peso líquido em kg 
 A frase “rótulo registrado no DNAGRO son n°..” 
 Localização do fabricante 
 Nome dos ingredientes e substitutos. Aquele ingrediente que tiver a inclusão 
de mais de 50%, deve vir o nível (menos ingredientes) 
 Níveis de garantia por kg do produto 
 Condições de conservação 
 Número do CNPJ e inscrições fiscais 
Obs: Existe um padrão para o carimbo o qual é apresentado abaixo: 
 
Figura 35 – Carimbo oficial da inspeção 
 
Capítulo V - Das garantias dos produtos 
Artigo 20 - Os níveis de garantia por kg do produto devem ser especificados: 
 Rações e concentrados: 
 Umidade................... máximo 
 Proteína bruta .......... mínimo 
 Extrato etéreo .......... mínimo 
 Matéria fibrosa ......... máximo 
 Matéria mineral ........ máximo 
 Cálcio ........................mínimo e máximo 
 Fósforo ......................mínimo 
 Microminerais, vitaminas e aminoácidos ……valores mínimos 
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 Rações e concentrados para equinos, coelhos e ruminantes 
 Alem das informações necessárias para rações e concentrados, deverá 
 apresentar também o nível máximo de FDA 
Observações 
 Rações e concentrados para suínos, aves e eqüinos devem conter também 
os teores mínimos de metionina e lisina. 
 Suplementos devem indicar a quantidade mínima de sua composição por 
kg do produto. Suplementos minerais devem indicar também a quantidade 
máxima de flúor. 
 O farelo de soja deve indicar se provem de soja tostada ou não, bem 
como o valor de atividade ureática. 
Capitulo VI - Das embalagens 
Artigo 32 - Embalagens devem ser aprovadas previamente pelo DNAGRO. 
Atualmente, essa exigência não é mais feita. 
Artigo 35 - Em produtos a granel, deve-se colocar a etiqueta junto à nota fiscal. 
Capítulo VII - Da inspeção e fiscalização 
Artigo 36 - A inspeção e fiscalização será feita em todos os locais já descritos 
anteriormente que trabalham com rações. 
Artigo 37 - A inspeção industrial, bromatológica e higiênico sanitária nas 
fábricas, remisturador e remanipulador será realizada abrangendo a higiene 
geral, exame do produto acabado, exames dos demais ingredientes, verificação 
das fases de recebimento, conservação, manipulação e preparação, embalagem e 
rotulagem e classificação do produto segundo espécie e finalidade. É necessário 
enfatizar que a normativa 04/2007 aborda vários desses fatores sendo mais 
abrangente e rigorosa em vários aspectos. 
Capítulo VIII - Da análise fiscal e pericial 
Artigos 39 ao 42 - Citam como deve ser a amostragem e coleta para análise no 
DNAGRO ou órgãos credenciados. 
Obs: A partir da análise realizada pelo ministério, a amostra poderá ser 
considerada fora do padrão em diferentes graus (10, 15 e 20% de diferença). 
Frentes às penalidades, o interessado poderá recorrer. 
 
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15.3 - Portarias e instruções normativas e outros documentos vigentes (Em 
Maio/2011). 
 Quando não citada a fonte, as instruções normativas são provindas do 
Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento. 
Instrução Normativa 4 (2011) - Altera o inciso I do subitem 3.1 do item 3, do 
Anexo I da Instrução Normativa nº 65, de 21 de novembro de 2006. 
Instrução normativa 42 (2010) - Estabelece os critérios e os procedimentos 
para a fabricação, fracionamento, importação e comercialização dos produtos 
isentos de registro. 
Instrução Normativa 29 (2010) – Estabelece os procedimentos para a 
importação de produtos destinados à alimentação animal e a uso veterinário, 
visando garantir a segurança e a rastreabilidade na sua comercialização no 
Brasil. 
Decreto 7045 (2009) - Altera, acresce e revoga dispositivos do Decreto nº 
6.296, de 11 de dezembro de 2007. 
Instrução Normativa 66 (2009) – Altera algumas informações sobre a 
embalagem, rotulagem e propaganda de produtos destinados à alimentação 
animal, dentre outros, alterando os arts. 4 e 31 da IN 22 de 2009. 
Instrução Normativa 30 (2009) – Propõe critérios e procedimentos para o 
registro de produtos, para a rotulagem e a propaganda e para a isenção de 
registro de produtos destinados à alimentação de animais de companhia. 
Instrução Normativa 26 (2009) - Aprovar o regulamento técnico para a 
fabricação, o controle de qualidade, a comercialização e o emprego de produtos 
antimicronianos de uso veterinário, na forma dos Anexos a presente Instrução 
Normativa. 
Instrução Normativa 22 (2009) - Regulamento técnico acerca da embalagem, 
rotulagem e propaganda de produtos destinados à alimentação animal. 
Instrução Normativa 15 (2009) - Regulamento técnico que dispõe acerca dos 
procedimentos para registro de estabelecimentos e dos produtos destinados à 
alimentação animal. 
Decreto 6296 (2007) - Aprova o Regulamento da Lei nº 6.198, de 26 de 
dezembro de 1974, que dispõe sobre a inspeção e a fiscalização obrigatórias dos 
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produtos destinados à alimentação animal, dá nova redação aos arts. 25 e 56 do 
Anexo ao Decreto nº 5.053, de 22 de abril de 2004, e dá outras providências. 
Instrução Normativa 4 (2007) - Aprova o Regulamento Técnico sobre as 
Condições Higiênico-Sanitárias e de boas práticas de fabricação para 
estabelecimentos fabricantes de produtos destinados à Alimentação Animal e o 
Roteiro de Inspeções. Por ser de extrema importância, o capítulo 14 deste livro 
trata apenas desta normativa. 
Instrução Normativa 65 (2006) - Aprova o Regulamento Técnico sobre os 
Procedimentos para a Fabricação e o Emprego de Rações, Suplementos, 
Premixes, Núcleos ou Concentrados com Medicamento para os Animais de 
Produção. 
Instrução Normativa 12 (2004) - Regulamento Técnico sobre fixação de 
parâmetros e das características mínimas dos suplementos destinados a bovinos. 
Instrução normativa 08 (2004) - Proíbe a comercialização e utilização de 
produtos destinados a ruminantes que contenham proteína e gordura animal, de 
qualquer origem. 
Instrução Normativa 13 (2004) - Aprova o Regulamento Técnico sobre 
Aditivos para Produtos Destinados à Alimentação Animal, segundo as boas 
práticas de fabricação, contendo os procedimentos sobre avaliação da segurança 
de uso, registro e comercialização, constante dos anexos desta instrução 
normativa. 
Instrução Normativa 11 (2004) - Proibe a fabricação, a importação, a 
comercialização e o uso da substância química denominada Olaquindox, como 
aditivo promotor de crescimento em animais produtores de alimentos. 
Instrução Normativa 17 (2004) - Proibe a administração, por qualquer meio, na 
alimentação e produção de aves, de substâncias com efeitos tireostáticos, 
androgênicos, estrogênicos ou gestagênicos, bem como de substâncias ß-
agonistas, coma finalidade de estimular o crescimento e a eficiência alimentar. 
Instrução Normativa 16 (2004) - Estabelece os procedimentos a serem 
adotados, até que se concluam os trabalhos de regulamentação da Lei nº 10.831, 
de 23 de dezembro de 2003, para registro e renovação de registro de matérias-
primas e produtos de origem animal e vegetal, orgânicos, junto ao MAPA. 
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Ofício 9 (2004) - Padroniza os procedimentos de registro de produtos acabados 
(rações, concentrados e suplementos) contendo aditivos em suas formulações. 
(MAPA) 
Ofício 6 (2003) - Padroniza os procedimentos de fiscalização, referentes às 
substâncias medicamentosas - penicilinas, tetraciclinas, sulfonamidas sistêmicas, 
arsenicais (ácido 3-nitro e ácido arsanílico) e antimoniais proibidas para uso na 
alimentação animal como promotores de crescimento. (MAPA) 
Instrução normativa 69 (2003) - Aprova a metodologia de microscopia na 
detecção de subprodutos de origem animal para ruminantes 
Instrução Normativa 9 (2003) - Proibe a fabricação, a manipulação, o 
fracionamento, a comercialização, a importação e o uso dos princípios ativos 
cloranfenicol e nitrofuranos e os produtos que contenham estes princípios ativos. 
Decreto 4680 (2003) - Regulamenta o direito à informação, assegurado pela Lei 
n o 8.078, de 11 de setembro de 1990, quanto aos alimentos e ingredientes 
alimentares destinados ao consumo humano ou animal que contenham ou sejam 
produzidos a partir de organismos geneticamente modificados, sem prejuízo do 
cumprimento das demais normas aplicáveis. 
Postaria SARC 31 (2002) - Determina o cancelamento dos registros, na área de 
alimentos para animais, de todos produtos formulados com princípios ativos à 
base de arsenicais e antimoniais. 
Instrução Normativa 09 (2001) - Institui o programa de monitoramento da 
incidência de dioxinas/furanos no farelo de polpa cítrica de uso na alimentação 
animal. 
Instrução Normativa 10 (2001) - Dispõe sobre a proibição de importação, 
produção, comercialização e uso de substâncias naturais ou artificiais, com 
atividade anabolizante, ou mesmo outras dotadas dessa atividade, mas 
desprovidas de caráter hormonal, para fins de crescimento e ganho de peso em 
bovino de abate e revoga a Portaria nº. 51, de 24 de maio de 1991. 
Instrução normativa 01 (2000) - Critérios para registro de rótulos ou etiquetas 
de superfosfato triplo, fosfato de rocha e de produtos formulados com estas 
matérias-primas para utilização na alimentação animal. 
Portaria SARC 6 (2000) - Altera o art. 5º da Portaria SDR nº 20, de 06 de 
janeiro de 1997, que passa a vigorar com a seguinte redação. 
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Portaria SDR 39 (1999) - Estabelece os critérios necessários para o 
credenciamento de Instituições Supervisoras para execução da coleta de 
amostras de farelo de polpa cítrica, cal, rocha calcária e outras matérias primas 
utilizadas na produção do farelo de polpa cítrica e da cal de uso na alimentação 
animal. 
Instrução Normativa SDR 8 (1999) - Determina que todos os estabelecimentos 
fabricantes de farelo de polpa cítrica destinado à alimentação animal estejam 
devidamente registrados no MAPA. 
Portaria 290 (1997) - Proíbe, em todo o Território Nacional, o uso de qualquer 
fonte de proteína de ruminantes na alimentação de ruminantes. 
Portaria SDR 20 (1997) - Estabelecer limites mínimos ou máximos de macro e 
microelementos para formulações de misturas minerais destinadas a aves, suínos 
e bovinos. 
Portaria 3 (1996) - Regula o processo administrativo para a habilitação e 
registro de Entidades Supervisoras que efetuam a classificação de produtos de 
origem vegetal, seus subprodutos e resíduos de valor econômico, destinados à 
exportação. 
Portaria 7 (1993) – Cita que o registro de produtos para alimentação animal 
poderá ser utilizado pelas filiais das empresas que os elaborem, mediante 
cadastramento a ser realizado junto à DFA onde será produzido. 
Instrução Divisão de Fiscalização de Alimentos para Animais (DIFISA) 
(1990) - Proíbe a utilização de prefixos com sentido de superioridade, tais como: 
extra, super, hiper etc, na identificação do nome de produtos destinados à 
Alimentação Animal. 
Instrução DIFISA 2 (1987) - Regulamentação para distribuidores exclusivos. 
Portaria 1 (1985) - Estabelece que para novos registros de indústria produtora 
de farinha de ostras serão exigidos os seguintes equipamentos. 
 
15.4 – Portarias e instruções normativas e outros documentos revogados 
(Em Maio/2011). 
Instrução Normativa 29 (2007) - Aprova os Procedimentos para a Importação 
de Produtos Destinados à Alimentação Animal 
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Instrução Normativa 7 (2004) – Proíbe a importação de ruminantes, seus 
produtos e subprodutos, assim como a importação de produtos e ingredientes de 
origem animal destinados à alimentação de animais, quando originários ou 
procedentes de países que registraram casos autóctones de EEB, e de outros 
países considerados de risco pela Secretaria de Defesa Agropecuária. 
Instrução Normativa 15 (2003) - Aprova o regulamento técnico sobre as 
condições higiênico-sanitárias e de boas práticas de fabricação para 
estabelecimentos que processam resíduos de animais destinados à alimentação 
animal. 
Instrução Normativa 5 (2003) - Aprova as diretrizes técnicas para registro de 
estabelecimentos processadores de cal e de farelo de polpa cítrica destinados à 
alimentação animal. 
Instrução Normativa 1 (1998) - Aprova as normas para importação de material 
destinado à pesquisa científica. 
Portaria 193 (1998) - Aprova o Regulamento Técnico para o licenciamento e a 
renovação de licença de antimicrobianos de uso veterinário, anexo, elaborado 
pela Secretaria de Defesa Agropecuária. 
Portaria 18 (1996) - Cria a classificação de estabelecimento fracionador que 
será dividida em duas categorias: Fracionador e Fracionador Limitado. 
Instrução de serviço 1 (1996) - Define procedimentos relativos a identificação 
de produtos importados para uso na alimentação animal. 
Instrução de serviço 2 (1994) - Define procedimentos relativos ao registro de 
vitaminas A, D e E. 
Portaria 2 (1994) - Dispõe sobre a prestação de serviços para produção, 
envasamento e embalagem de produtos destinados à alimentação animal. 
Instrução de serviço 1 (1991) - Dispõe sobre milho destinado para consumo 
animal atendido as características da Portaria 07 de 09.11.88, item 27.1. obtido 
através de moagem do grão. 
Lei 8.078 (1990) - Dispõe sobre a proteção do consumidor e dá outras 
providências. 
Portaria 7 (1988) - Estabelece os padrões mínimos de matéria prima destinada à 
alimentação animal. 
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Instrução DIFISA 1 (1988) – Discorre sobre o registro e renovação de registro 
de produtos para estabelecimentos “filiais”. 
Portaria 99 (1988) - Define como suplemento mineral, para efeito do registro 
de produto junto a Divisão de Fiscalização de Alimentos para Animais - 
DIFISA, da Secretaria de Fiscalização Agropecuária - SEFIS, como sendo uma 
mistura mineral destinada à alimentação animal e que contenha em sua 
formulação até 50% (cinqüenta por cento) de cloreto de sódio. 
Instrução DIFISA 3 (1987) – Discorre sobre o registro de rótulos e aprovação 
de produtos para alimentação animal. 
Instrução DIFISA 1 (1987) – Discorre sobre o registro de estabelecimentos 
importadores e produtos importados. 
Portaria 4 (1986) - Determina que o preparo de fórmulas de suplementos 
vitamínicos e minerais, e sal mineralizado, fabricados sobencomenda, só pode 
ser realizado por estabelecimentos, devidamente registrados na Divisão de 
Fiscalização de Alimentos para Animais (DIFISA), que tenha pelo menos 1 
(uma) fórmula comercial anteriormente registrada, e quando oriunda de 
receituário expedido por Engenheiro Agrônomo, Médico Veterinário ou 
Zootecnista. 
Instrução DIFISA 1 (1985) - Estabelece teor máximo de areia para farinha de 
ostras. 
Instruçao DIFISA 1 (1984) – Estabelece o teor máximo de toxina em farelos 
susceptíveis ao ataque de microrganismos toxinogênicos. 
Instrução DNAGRO 3 (1977) - Credenciamento de técnico para assinatura de 
certificado sanitário-ingrediente de origem vegetal. 
Instrução DIFISA 1 (1976) - Os moinhos de trigo produtores de farelos 
utilizados na alimentação animal, ficam dispensados, para efeito de registro na 
Divisão de Fiscalização de Alimentos para Animais. 
Lei 6.198 (1974) – Dispõe sobre a inspeção e a fiscalização obrigatórias dos 
produtos destinados à alimentação animal e dá outras providências. 
Instrução DNAGRO 3 (1974) - Os certificados sanitários destinados ao trânsito 
interestadual do produto destinado à alimentação animal serão assinados pelo 
técnico responsável ou credenciado pelo estabelecimento produtor. 
 
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8) Referências bibliográficas 
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SINDIRAÇÕES, com 
apoio da ANFAR, CBNA e Ministério da Agricultura. Publicado em 2005. 
SILVA D. J.; QUEIROZ A. C. Análise de alimentos: métodos químicos e biológicos. 3 
ed. Viçosa: 
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VAN SOEST P. J. Use of detergents in the analysis of fibrous feeds. II. A rapid method 
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1963. 
VAN SOEST P. J.; ROBERTSON J. B.; LEWIS B. A. Methods for dietary fiber, 
neutral detergent 
fiber, and nonstarch polysaccharides in relation to animal nutrition. In: Symposium: 
carbohydrate 
methodology, metabolism, and nutritional implications in dairy cattle. Journal of Dairy 
Science, v. 
 
MATERIAL EM ELABORAÇÃO – SUGESTÕES: 
LUIZ.MACHADO@IFMG.EDU.BR 
 
 
SANTIN E. Implementação dos conceitos do HACCP na fábrica de rações. 
Universidade federal do Paraná; 2006. 
 
ALVES A N. Utilização da ferramenta boas práticas de fabricação (BPF) na produção 
de alimentos para cães e gatos. Universidade estadual de Campinas; Agosto 2003. 
 
KLEIN A A. Pontos críticos do controle de qualidade em fábricas de ração - uma 
abordagem prática. I Simpósio Internacional ACAV—Embrapa sobre Nutrição de Aves 
17 e 18 de novembro de 1999 – Concórdia, SC. 
 
FIGUEIREDO F V; NETO C O PL. Implantação do HACCP na indústria de alimentos. 
Gestão de produção; v.8, n.1, p. 100-111, abr 2001.