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APOSTILA DE EXERCÍCIOS MÉTODOS ANALÍTICOS, AMOSTRAGEM, PREPARO DE AMOSTRAS E COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DOS ALIMENTOS 1ª Edição/ Março de 2018 Belo Horizonte – MG UNIDADE 1 - Métodos analíticos, amostragem e preparo de amostras 1 (UFPB 2009) Com relação à amostragem para análise de alimentos, julgue as assertivas abaixo: I. A validade das conclusões sobre as análises de um alimento depende dos métodos usados na obtenção e na preservação da amostra. II. Contra-amostra é a amostra que permite deduzir a qualidade média da população total de um produto. III. Os procedimentos de amostragem independem da natureza do lote a ser analisado. IV. Para preparar amostras de carnes e derivados, deve-se separar a carne dos ossos, da pele ou do couro. V. Durante a amostragem de produtos líquidos, deve-se agitar a amostra até homogeneizar completamente. 2 (UFPB 2009) Com relação à pesagem em laboratório, julgue as assertivas abaixo: I. A comercialização e utilização de balanças não homologadas pelo INMETRO constitui ato passível de punição. II. Uma balança semianalítica é usada para se obterem massas com alta exatidão. III. A balança analítica de prato único foi substituída pela balança analítica eletrônica, que não possui trave. IV. Deve-se esperar que uma amostra quente volte à temperatura ambiente antes de pesá-la. V. Uma balança semianalítica é sempre envolta numa caixa equipada com portas, visando proteger a pesagem contra correntes de ar. 3 (UFPI, 2015) Sobre o modo de preparo das amostras de alimentos que serão analisados, assinale a opção CORRETA. (A) Os alimentos secos devem ser triturados em moinhos próprios e, após trituração, peneirados em tamis, visando a uma uniformização da amostra, após espalhar a amostra peneirada sobre uma folha de papel, formando um quadrado que deve ser dividido em quatro partes (A, B, C, e D). (B) No caso de produtos gaseificados como refrigerantes e vinho, não deve ser eliminado o gás. (C) Os óleos que apresentarem turvação não devem ser aquecidos e filtrados. (D) Os alimentos gelados como sorvetes e picolés devem ser analisados congelados. (E) As emulsões de gorduras como manteiga e margarina não devem ser aquecidas. 4 (UFPI, 2015) A amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado, no que diz respeito tanto à composição como à distribuição do tamanho da partícula. Com relação à coleta da amostra bruta, marque a opção CORRETA: (A) O material a ser analisado pode estar a granel ou embalado em caixas, em latas ou em outros recipientes. (B) No caso de embalagens únicas ou grandes lotes, todo o material pode ser tomado como amostra bruta. (C) Para lotes menores, a amostragem deve compreender de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 20% a 30% do peso total do alimento a ser analisado. (D) Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 5% a 10% do número de embalagens contido no lote, ou de 10 % a 20% do peso total do alimento a ser analisado. (E) No caso de lotes muito pequenos, toma-se a raiz quadrada do número de unidades do lote. 5 (UFJF, 2009) Sobre a pesagem de amostras, leia as seguintes sequências. I - Pesagem é a medida da massa de uma amostra e o instrumento necessário para essa operação é a balança analítica. II - São cuidados na pesagem: não colocar a amostra diretamente sobre o prato da balança, usar recipientes limpos e secos que devem estar à temperatura ambiente. III - Recipientes para a pesagem de amostras: vidro de relógio, béquer ou papel de filtro. IV- Cuidados para conservação da balança: evitar vibrações da mesa ou da bancada; se líquidos ou reagentes sólidos forem derramados sobre o prato da balança, este deve ser retirado, lavado com água e álcool e secado em estufa a 150 ºC. Considerando (V) para as sequências verdadeiras e (F) para as falsas, assinale a opção que representa os enunciados anteriores, respectivamente. (A) (V) (V) (V) (V) (B) (V) (F) (V) (F) (C) (V) (F) (V) (V) (D) (V) (V) (V) (F) (E) (V) (V) (F) (F) 6 (UFJF, 2009) A escolha criteriosa do método de análise é fundamental para o bom resultado analítico e depende do material analisado e de alguns fatores. Dentre as opções abaixo, todas representam fatores que contribuem para a escolha do método, EXCETO: (A) quantidade relativa do componente analisado. (B) exatidão exigida. (C) composição química da amostra. (D) recursos disponíveis. (E) popularidade do método. 7 (UFJF,2009) Na análise quantitativa, algumas etapas devem ser seguidas. Escolha a sequência que representa as etapas a serem seguidas na análise quantitativa. (A) Amostragem, processamento da amostra, reações químicas ou mudanças físicas, medidas, processamento dos dados. (B) Pesagem, definição das replicatas, processamento da amostra, aplicação do método, reações químicas ou mudanças físicas. (C) Processamento da amostra, amostragem, definição das replicatas, reações químicas ou mudanças físicas, processamento de dados. (D) Definição das replicatas, pesagem, eliminação de interferentes, processamento da amostra, aplicação do método. (E) Reações químicas ou mudanças físicas, processamento da amostra, medidas, aplicação do método, pesagem. 8 (UFJF,2009) Sobre o preparo de amostras para análise, escolha a opção CORRETA. (A) Para determinação de proteína pelo método de Kjeldahl, é necessária a desintegração prévia da amostra com álcalis. (B) A fim de conseguir uma extração eficiente para análise de metais, é necessária a desintegração da amostra com ácidos. (C) Para determinação de umidade em alimentos secos, eles devem ser moídos até passar uma peneira de 40 mesh. (D) Para amostras úmidas, a determinação de umidade só pode ser realizada após a moagem, passando em peneira de 20 mesh. (E) O preparo da amostra por desintegração pode ser feito por ação mecânica, química e microbiológica. 9 (UFJF,2009) Para análise de amostras frescas, o procedimento ideal é que a análise do material seja realizada o mais rápido possível. Contudo, não havendo esta possibilidade, devem- se buscar maneiras de preservação da sua composição. São formas de preservação da amostra, EXCETO: (A) inativação enzimática. (B) diminuição das mudanças dos lipídios. (C) controle do ataque oxidativo. (D) controle do ataque microbiológico. (E) diminuição da formação de voláteis. 10 (UFJF,2009) A confiabilidade dos resultados em um método analítico depende dos fatores abaixo listados, EXCETO: (A) especifidade. (B) significância. (C) exatidão. (D) precisão. (E) sensibilidade. 11 (UFCG, 2016) A etapa da amostragem é algo de grande importância na obtenção de resultados confiáveis e representativos. Avalie as afirmativas abaixo: I- A maneira com que as amostras são obtidas é variável, conforme o objetivo da análise. II- Em microbiologia de alimentos uma amostra é considerada indicativa quando é composta por um determinado número de unidades amostrais de acordo com o plano de amostragem. III- A unidade analítica ou porção de ensaio compreende a quantidade de material que é retirada da amostra para a realização da análise. IV- Para garantir que a porção de ensaio seja homogênea, pode ser necessário reduzir o tamanho das partículas por trituração ou moagem ou simplesmente proporcionar a diluição de uma contaminação microbiológica através de técnicas específicas de homogeneização. V- Após a retirada da unidade analítica é recomendável que o material remanescente seja descartado a fim de se evitar qualquer tipo de contaminação. Podemos afirmar que está correta a sequência: (A) I, II e III (B) I, II e IV (C) I, III e IV (D) II, III e IV (E) II, III e V 12 (UFF, 2015) A análise de alimentos é uma ferramenta muito útil na caracterização de alimentos, no controlede qualidade e na estabilidade do alimento durante a estocagem. Sobre os métodos de análise é correto afirmar que: (A) Os métodos instrumentais, quando comparados aos métodos convencionais, são sempre escolhidos para as análises por possuírem precisão e exatidão nos seus resultados, além de serem os métodos oficiais, isto é, os métodos requeridos sob a forma da lei. (B) A amostragem é o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório, mas que, ao mesmo tempo, represente todo o conjunto da amostra. (C) A análise quantitativa depende sempre da medida de uma quantidade física cuja magnitude independe da massa do componente de interesse presente na amostra. (D) A escolha do método analítico é uma etapa relativamente tranquila, pois depende apenas da estrutura que o laboratório possui, tanto em relação à mão de obra quanto à estrutura física e aos equipamentos disponíveis para a análise. (E) A aplicação da análise de alimentos para fins de fiscalização busca utilizar o método mais preciso e exato, independentemente de se tratar de um método oficial. 13 (UFPE, 2010) A ANVISA, ao se referir aos requisitos de Química Analítica, recomenda que seja realizada a validação dos métodos analíticos e enumera as características essenciais. Assinale a alternativa correta a respeito de validação de métodos analíticos. (A) As características da validação de método analítico são sensibilidade, especificidade, valor preditivo positivo, valor preditivo negativo, acurácia, linearidade, robustez e precisão, mas a calibração não está necessariamente incluída. (B) Para que um método seja considerado válido, deve possibilitar valores altos de sensibilidade, especificidade, robustez, linearidade, falsos negativos, falsos positivos, assim como deve contemplar a calibração com uso de padrões de concentração variada. (C) Validação são verificações que precisam ser realizadas para garantir as características de desempenho de um método sejam entendidas e para demonstrar que o método seja cientificamente coerente, sob as condições nas quais ele deve ser aplicado. (D) Dentre os procedimentos de validação devem estar incluídos a calibração, a rastreabilidade, as medidas de tendência, os limites de detecção e de quantificação, mas deve ser excluída a seletividade, porque dependerá do operador dos equipamentos. (E) Um método só pode ser considerado validado quando for capaz de identificar corretamente exclusivamente substâncias em soluções puras, não complexas, assegurando linearidade, precisão, robustez e especificidade. 14 (UFMG, 2013) Um laboratório analítico deve produzir resultados com reprodutibilidade e repetitividade sem a existência de erros sistemáticos. Uma importante forma de monitoramento com relação aos seus próprios requisitos e às normas de outros laboratórios é a: (A) participação em ensaios de proficiência. (B) realização de controle da qualidade. (C) realização de auditoria interna. (D) obtenção de habilitação. 15 (UFMG, 2013) A norma NBR ISO 17025 de 2005 da ABNT é uma referência normativa que trata dos requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração. Fazem parte dos requisitos da Direção os seguintes requisitos, EXCETO: (A) controle de documentos. (B) pessoal. (C) aquisição de serviços e suprimentos. (D) ação corretiva. 16 (UFMG, 2013) Considere as seguintes afirmativas sobre os níveis de avaliação do parâmetro Precisão definidos pela Resolução RE nº 899, de 29 de maio de 2003 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária, e assinale V (VERDADEIRO) ou F (FALSO). ( ) Reprodutibilidade é a concordância entre os resultados dentro de um curto período de tempo com o mesmo analista e mesma instrumentação. ( ) Precisão intermediária é a concordância entre os resultados do mesmo laboratório, mas obtidos em dias diferentes, com analistas diferentes e/ou equipamentos diferentes. ( ) Repetibilidade é a concordância entre os resultados obtidos em laboratórios diferentes como em estudos colaborativos, geralmente aplicados à padronização de metodologia analítica. A alternativa que contém a sequência CORRETA é: (A) F, V, V. (B) V, V, F. (C) V, F, V. (D) F, V, F. 17 (UFMG, 2013) Analise as seguintes afirmativas sobre os parâmetros de validação. I. Seletividade é a capacidade que o método possui de medir exatamente um composto em presença de outros componentes tais como impurezas, produtos de degradação e componentes da matriz. II. Linearidade é a capacidade de um método analítico de demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado. III. Limite de detecção é a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitáveis sob as condições experimentais estabelecidas. IV. Precisão é a proximidade dos resultados obtidos pelo método em estudo em relação ao valor verdadeiro. Com base nas afirmativas, conclui-se que (A) apenas as afirmativas I e II estão corretas. (B) apenas as afirmativas II e III estão corretas. (C) apenas as afirmativas I e III estão corretas. (D) apenas as afirmativas I, II e IV estão corretas. 18 (UFMG, 2013) A robustez de um método analítico é a medida de sua capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações dos parâmetros analíticos. Os seguintes parâmetros devem ser avaliados em um método que emprega cromatografia líquida de alta eficiência, EXCETO: (A) velocidade do gás de arraste. (B) lotes ou fabricantes de colunas. (C) pH da fase móvel. (D) temperatura. 19 (FIOCRUZ, 2010) A validação de uma metodologia analítica deve garantir, por meio de estudos experimentais, que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. Para tanto, deve apresentar especificidade, linearidade, intervalo, precisão, sensibilidade e limite de quantificação e exatidão adequados à análise. Sobre os parâmetros de validação, assinale a afirmativa incorreta. (A) Linearidade é a capacidade de uma metodologia analítica de demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado. (B) O intervalo é estabelecido pela confirmação de que o método apresenta exatidão, precisão e linearidade adequados quando aplicados a amostras contendo quantidades de substâncias dentro do intervalo especificado (faixa entre os limites de quantificação superior e inferior de um método analítico). (C) A precisão avalia a proximidade dos resultados obtidos em uma série de medidas de uma amostragem múltipla de uma mesma amostra. (D) A validação deve garantir, por meio de estudos experimentais, que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. Para tanto, deve apresentar especificidade, linearidade, intervalo, precisão, sensibilidade, limite de quantificação e exatidão, adequados à análise. (E) Estimativas da concentração das amostras por meio de extrapolação da curva de calibração só são permitidas para valores acima do limite inferior de quantificação (LIQ). 20 (POLICIA CIVIL DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO, 2011) Em relação aos critérios que visam assegurar a confiabilidade de um método analítico, analise as afirmativas a seguir. I. Precisão e exatidão têm o mesmo significado. II. Limite de detecção é a menor concentração do analito que pode ser quantificada. III. A linearidade correlaciona a resposta do método de quantificação com concentração conhecida da substância a ser analisada. IV. A seletividade avalia o grau de interferência de outros ingredientes na amostra. Assinale: (A) se somente a afirmativa I estiver correta. (B) se somente as afirmativasII e IV estiverem corretas. (C) se somente as afirmativas III e IV estiverem corretas. (D) se somente as afirmativas I, II e III estiverem corretas. (E) se todas as afirmativas estiverem corretas. 21 (ENADE, 2010) No desenvolvimento de métodos analíticos, uma das etapas de validação requer a investigação da faixa de linearidade de acordo com o objetivo da análise. No desenvolvimento de um método de cromatografia líquida com detecção no ultravioleta (CLAE- UV), destinado a análise de resíduos de betalactâmicos em leite, cujo limite máximo permitido pela legislação internacional é 4 g L-1. Foram investigadas diferentes condições cromatográficas (cond_1, cond_2 e cond_3). Réplicas de amostras com concentrações conhecidas foram submetidas às análises nessas diferentes condições. Os valores de absorção no UV versus as concentrações nominais em g L-1 (conhecidas) estão apresentadas no gráfico seguinte: Na condição cromatográfica 2, existe uma faixa de linearidade, mas essa condição não deve ser empregada em análise de resíduos. PORQUE: Não se consegue detectar baixas concentrações do analito por esse método, apesar da linearidade aceitável. Analisando a relação proposta entre as duas asserções acima, assinale a alternativa CORRETA: (A) As duas asserções são proposições verdadeiras, e a segunda é uma justificativa correta da primeira. (B) As duas asserções são proposições verdadeiras, mas a segunda não é uma justificativa correta da primeira. (C) A primeira asserção é uma proposição verdadeira, e a segunda é uma proposição falsa. (D) A primeira asserção é uma proposição falsa, e a segunda é uma proposição verdadeira. (E) As duas asserções são proposições falsas. 22 (ENADE, 2011) Os planos de amostragem por atributos são amplamente utilizados na indústria de alimentos na recepção de suas matérias-primas e, de acordo com a Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos (SBCTA, 2000), estabeleceu-se o nível geral de inspeção II como o padrão de referência para a codificação de amostragem nas indústrias de alimentos. A seguir, são apresentadas a tabela de classificação do NQA, a tabela de codificação de amostragem e o plano de amostragem simples-normal. Suponha que, uma indústria de chocolate implantou o sistema de amostragem por atributos para recepção de suas matérias-primas, de acordo com a SBCTA (2000). Um lote de 140 unidades foi recebido e pretendia-se fazer uma amostragem para definir o tamanho da amostra e o número para rejeição. O manual de qualidade da empresa estabelece que, para o referido produto / atributo, o Nível de Qualidade aceitável deverá ser 0,4. De acordo com o plano de amostragem normal, a amostra a ser inspecionada deve ter: (A) 3 unidades e, se uma unidade apresentar defeito, o lote deverá ser rejeitado. (B) 20 unidades e, se uma unidade apresentar defeito, o lote deverá ser rejeitado. (C) 32 unidades e, se uma unidade apresentar defeito, o lote deverá ser rejeitado. (D)20 unidades e, se 3 unidades apresentar defeito, o lote deverá ser rejeitado. (E) 140 unidades e, se uma unidade apresentar defeito, o lote deverá ser rejeitado. 23 (ENADE, 2011) O setor responsável pelo controle de qualidade de um supermercado, suspeitando da qualidade de alguns dos produtos, realizou um plano de amostragem e encaminhou amostra representativa dos alimentos para análise. O nutricionista responsável por esse trabalho tomou as seguintes decisões para reduzir a amostra: Considerando as decisões do farmacêutico para redução das amostras, avalie as afirmações que se seguem. I. Para redução de amostras líquidas, a exemplo do suco, o farmacêutico realizou a homogeneização e retirou uma alíquota. II. O farmacêutico, para redução da amostra de chocolate, ralou grosseiramente, misturou e realizou quarteamento. III. A redução da compota foi realizada por meio do quarteamento da parte sólida (frutas) e retirada de alíquota da parte líquida (calda). É correto apenas o que se afirma em: (A) I. (B) II. (C) I e II. (D) I e III. (E) II e III. 24 (FAFIPA, 2014) A validação de métodos analíticos em laboratório é fundamental, pois visa garantir que os ensaios realizados no laboratório conduzam a resultados confiáveis e adequados à qualidade pretendida. Sobre a validação dos métodos analíticos, assinale a alternativa CORRETA: (A) Para confirmar que os métodos são apropriados para o uso pretendido, devem ser validados os métodos normalizados, os métodos desenvolvidos pelo próprio laboratório, os métodos usados fora dos escopos para os quais foram concebidos e as ampliações e modificações dos métodos normatizados. (B) Especificidade é um parâmetro que demonstra a variação da resposta em função da concentração do analito. (C) O limite de detecção é a menor concentração do analito que pode ser determinada com um nível aceitável de exatidão e precisão, enquanto o limite de quantificação é o menor valor de concentração do analito ou da propriedade que pode ser detectado pelo método. (D) Exatidão é um termo geral usado para avaliar a dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos de uma mesma amostra, amostras semelhantes ou padrões, em condições definidas. Pode ser expressa pela repetitividade e pela reprodutibilidade. (E) Precisão é a habilidade de um método analítico em produzir resultados que sejam diretamente proporcionais à concentração do analito em amostras, em uma determinada faixa de concentração 25 (FUNDEP-IFSP, 2014) Na escolha de um método de análise de alimentos, alguns fatores devem ser considerados. Analise os fatores abaixo, assinalando com V os verdadeiros e com F os falsos. ( ) É importante para o analista saber a quantidade de amostra disponível e a percentagem do constituinte a ser determinado. ( ) O analista laboratorial de alimentos deve conhecer os detalhes práticos das diversas técnicas e seus princípios teóricos. ( ) O analista laboratorial de alimentos não deve se preocupar com acurácia, apenas com a precisão. ( ) Na escolha do método de análise, de alimentos deve-se levar em consideração a utilização dos resultados da análise. Assinale a alternativa que apresenta a sequência CORRETA. (A) V V V V. (B) V V F V. (C) V V F F. (D) F V F V. 26 (FUNDEP- IFSP, 2014) Ao se comparar métodos instrumentais de análise de alimentos com métodos clássicos, também definidos como puramente químicos é INCORRETO afirmar que (A) os métodos instrumentais são geralmente mais rápidos do que os métodos clássicos. B) apesar das vantagens que oferecem os métodos instrumentais, seu uso disseminado não tornou os métodos clássicos obsoletos. ( C) quando se usa um método instrumental, faz-se necessário calibrar o aparelho usando uma amostra de material de composição conhecida como referência. (D) para obter resultados acurados empregando-se métodos instrumentais, não é necessário o uso de soluções padrões. UNIDADE 2- Composição centesimal 1 (IFTO 2016) Na determinação de lipídeos em chocolate pelo método Soxhlet foi pesada uma amostra de 10,00 g e em seguida colocada em cartucho de celulose em balança e posteriormente coberto com algodão desengordurado. O cartucho, então, foi colocado num extrator, que ligado a um balão de coleta previamente pesado (112,00 g), com éter de petróleo e junto com um condensador, forma o aparelho de Soxhlet. O sistema de aquecimento foi ligado e por refluxo intermitente, a gordura foi retirada e misturada com o solvente no balão de coleta. O balão sofreu um processo de evaporação para eliminar o solvente e, posteriormente, colocado em estufa a 105ºC para eliminar por completo qualquer traço de solvente que possa interferir na quantificação. O balão foi resfriado em dessecador e pesado com a gordura (115,00 g). Podemosinformar que o teor de lipídeos na amostra vale: (A) 40 % ( B) 10 % (C) 30 % (D) 15 % (E) 50 % 2 (UFSJ 2013) Sobre os métodos de análise de lipídeos é correto afirmar que: (A) O método de Bligh e Dyer utiliza uma mistura de três solventes para a caracterização lipídica: clorofórmio, metanol e éter de petróleo. (B) O método de Goldfish também é um método utilizado em amostras secas, mas utiliza maior quantidade de solvente que o método de Soxhlet e é mais demorado. (C) O método de Soxhlet é um método bastante eficiente para amostras secas, sendo possível a determinação de ácidos graxos e fosfolipideos. (D) Tanto no método de Soxhlet quando de Bligh e Dyer, a gordura é quantificada por meio de métodos colorimétricos em que o lipídeo reage com o solvente, e na presença de um indicador, ocorre mudança de cor da solução. 3 (UFPB 2009) Com relação à composição centesimal de alimentos, julgue certo ou errado para as assertivas abaixo: I. A composição química de um alimento é descrita em termos de percentagem de hidratos de carbono, protídeos, lipídeos, fibra, umidade e cinzas. II. A água ocorre nos alimentos em três diferentes maneiras: água ligada, água adsorvida e água livre. III. A composição química do alimento é um fator capaz de definir a natureza e a intensidade do crescimento da sua microbiota. IV. A composição química dos produtos de origem vegetal é bastante estável entre as espécies. V. A composição química de um alimento não pode ser relacionada ao seu valor nutritivo. 4 (UFPB 2009) Com relação às análises de composição centesimal, julgue as assertivas abaixo: I. A técnica mais utilizada para determinação de umidade de alimentos baseia-se na titulometria. II. A dosagem de gordura é realizada pelo método de Soxlet. III. Éter etílico, hexano ou éter de petróleo são reagentes utilizados na determinação de proteínas em alimentos. IV. O cálcio presente em uma solução de cinzas pode ser determinado por precipitação como oxalato e pela titulação com EDTA. IV. A cromatografia gasosa é o método mais recomendado para determinação de fibra bruta. 5 (UFCG, 2016) Quanto às determinações físico-químicas, NÃO podemos dizer que: (A) Os processos de determinação do pH são colorimétricos e eletrométricos, sendo aqueles os que permitem uma determinação mais precisa (B) A obtenção de cinzas pode ser determinada através da incineração em mufla com temperatura entre 550-570°C, sendo realizado para a determinação das substâncias inorgânicas presentes na amostra. (C) A sulfatização das cinzas reduz as perdas por volatilização de alguns sais ao aquecimento. (D) A determinação de lipídios em alimentos é feita, na maioria dos casos, pela extração com solventes, por exemplo, éter. (E) Um extrato alcoólico é um tipo de extração em que o solvente empregado é o álcool podendo ser realizada por uma simples percolação. 6 (UFPB 2009) Em relação à atividade de água nos alimentos, julgue as assertivas abaixo: I. Apenas o conhecimento do teor de umidade não é suficiente para predizer a estabilidade de um alimento. II. A atividade de água é definida como “a razão da pressão de vapor da água no alimento e a pressão de vapor saturada da água na mesma temperatura”. III. Quando diferentes valores de umidade relativa são plotados em relação ao teor de umidade de equilíbrio, obtém-se uma curva chamada isortema de sorção de água. IV. O movimento do vapor de água de um alimento para o ambiente independe da temperatura e umidade do ambiente. V. O teor de água dos alimentos é um fator importante no controle da taxa de deterioração. 7 (UFPB 2009) Em relação às análises físico-químicas de alimentos, julgue as assertivas abaixo: I. O índice de refração é bastante utilizado na determinação da concentração de soluções de açúcares. II. O pHmetro é constituído de dois eletrodos, sendo um de referência e um de medida. III. O cálcio presente em derivados de leite pode ser determinado pelo método de Hennemberg. IV. O sacarômetro determina o grau Brix. V. A dosagem de fibra alimentar é realizada com os resíduos da determinação de acidez volátil. 8 (UEPB 2015) As análises físico-quimicas em alimentos são importantes para determinação da sua composição química. Analise as informações abaixo: I. O teor de água dos alimentos é determinado pela secagem em estufa 105 ºC até peso constante. II. A acidez total titulável é determinada pelo método acidimétrico através da solução padronizada de NaOH 0,1M III. Os açucares redutores e não redutores são determinados usando como solução extratora, o ácido oxálico na titulação do alimentos, empregando o método 2,6 diclorofenolindofenol sódio. IV. O teor de cinzas é determinado pelo método gravimétrico em mufla a 550 ºC. V. Os sólidos solúveis totais são determinados empregando o método de redução alcalina por titulação com licor de fehling. 9 (UFCG, 2016) Considerando a umidade presente nos alimentos, marque a alternativa INCORRETA: (A) A umidade adsorvida está relacionada a livre, encontrada na superfície do alimento. (B) A determinação da umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas quais a água é removida. (C) O aquecimento direto da amostra a 105°C é o processo mais usual, chamado de secagem direta em estufa (D) Amostras de alimentos que se decompõem ou iniciam transformações a esta temperatura, devem ser aquecidas em estufas a vácuo, onde se reduz a pressão, mantendo-se a temperatura de 70°C. (E) Outros processos usados são baseados em reações que se dão em presença de água, como o método de Karl Fischer 10 (UFF, 2015) O método oficial da AOAC (Associaton of Official Analytical Chemists) para a determinação de proteínas em alimentos é o método de Kjeldahl, baseado na quantificação do nitrogênio proteico total. As etapas deste método em questão devem ser realizadas na seguinte ordem: (A) digestão – titulação – destilação. (B) destilação – digestão – titulação. (C) destilação – titulação – digestão. (D) digestão – destilação – titulação. (E) titulação – digestão – destilação. 11 (UFPB, 2012) Considerando a determinação de cinzas em alimentos utilizando a mufla, julgue as assertivas abaixo em certo ou errado: I. O tempo de incineração é difícil de ser determinado, sendo terminado quando o material se torna completamente branco, ou levemente acinzentado e o peso fica constante. II. São materiais usados na análise: balança dessecador, pinça, capsula de alumínio e mufla. III. As cinzas obtidas não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatização. IV. Na análise de cinzas, a amostra é colocada na mufla, onde a temperatura chega a 600 ºC. V. Após a determinação de cinzas, o resíduo mineral obtido pode ser usado para determinação de componentes individuais. 12 (IFRN, 2011) Monossacarídeos são os carboidratos mais simples que, quando hidrolisados a compostos de massa molar menor, formarão compostos que não serão mais carboidratos. São exemplos de monossacarídeos presentes em alimentos: (A) glicose, sacarose e galactose. (B) glicose, frutose e galactose. (C) maltose, sacarose e lactose. (D) Maltose, rafinose e lactose. 13 (IFRN, 2011) Sobre os níveis de organização estrutural das proteínas, pode-se afirmar que (A) a estrutura primária é a sequência de aminoácido numa cadeia polipeptídica. (B) a estrutura primária é a sequência de ligações glicosídicas. (C) a estrutura secundária é o resultado da interação de duas cadeias polipeptídicas. (D) a estrutura secundária é a maneira pela qual a cadeia polipeptídica dobra-se de forma tridimensional. 14 (UFF, 2015) Em relação à determinação de umidade em alimentos é INCORRETO afirmar que: (A) é uma das medidas mais importantes e utilizadas na análisede alimentos, pois está relacionada com a estabilidade, qualidade e composição do alimento. (B) o método de secagem em estufa até atingir o peso constante é o mais utilizado em alimentos, e está baseado na remoção de água por aquecimento. (C) os métodos de determinação de umidade são capazes de medir a água livre, a água absorvida e a água de hidratação presentes no alimento. (D) o conteúdo de umidade varia muito nos alimentos, interferindo assim no seu período de estocagem; as frutas possuem umidade entre 65 e 95% e os cereais, abaixo de 10%. (E) existem vários métodos para a determinação da umidade, porém nenhum deles é ao mesmo tempo preciso, exato e prático. 15 (UFF, 2015) A determinação da composição centesimal de um alimento está relacionada com as seguintes análises: (A) umidade, RMF, proteína, lipídio e glicídio. (B) proteína, lipídio e glicídio. (C) acidez, umidade, pH e atividade de água. (D) umidade, vitaminas e minerais. (E) vitaminas, proteína, lipídio e glicídio. 16 (UFF, 2015) “Exames feitos pelo Ministério da Agricultura apontam uma nova fraude no leite produzido no Rio Grande do Sul. Duas cooperativas estão sendo investigadas. As fraudes foram descobertas pelo Ministério da Agricultura em fiscalizações realizadas em junho e julho. O álcool estava em amostras de leite cru das marcas Piá e Santa Clara. No caso da Santa Clara, os lotes adulterados são de leite pasteurizado, vendido em saquinhos. A validade do produto expirou em junho, portanto ele já foi consumido ou retirado do mercado. No caso da Piá, havia álcool em dois lotes de leite UHT integral e em um lote de requeijão light, que ainda estão dentro da validade. O álcool era utilizado para mascarar a mistura de água no leite. A substância mantém a temperatura de congelamento do produto, por isso esconde a adição de água para aumentar o volume nos tanques. Na próxima sextafeira (08), as duas cooperativas devem dar explicações na Promotoria de Defesa do Consumidor. A intenção é descobrir se a fraude aconteceu na fase de produção ou durante o transporte do leite, mas o Ministério Público não tem dúvida que tanto a Piá quanto a Santa Clara falharam no controle de qualidade” (Fonte: globo.com, 06/08/2014). A análise capaz de identificar a fraude por aguagem do leite seria: (A) gerber (B) acidez. (C) sólidos totais. (D) formol. (E) lactose. 17 (UFVJM, 2011) A determinação do teor de proteínas em alimentos é feita principalmente pelo método de Kjeldahl, segundo recomendações de várias legislações e Institutos de análise da área e alimentos. Quanto a esta técnica, marque a alternativa INCORRETA: (A) Para obter o teor de proteínas em alimentos utiliza-se o fator de correção para nitrogênio proteico igual a 6,25, independente da matriz analisada. (B) O resultado obtido primeiramente na técnica refere-se ao percentual de nitrogênio total da amostra, em massa/massa ou massa/volume. (C) Na etapa de digestão da amostra, são empregados ácido sulfúrico e um catalisador, e esta ocorre em temperaturas tão altas quanto 350 a 450°C. (D) A destilação é a etapa onde a amônia é liberada do sal amoniacal pela reação com hidróxido e é recebida em uma solução ácida de volume e concentração conhecidos. 18 (UFVJM, 2011) Segundo o Instituto Adolph Lutz, são considerados como pré-tratamento de amostras de alimentos os seguintes procedimentos, EXCETO: (A) Lavagem e remoção da casca das hortaliças in natura conforme o tipo de análise. (B) Agitação da embalagem dos produtos sólidos antes ou após a sua abertura. (C) Separação dos ossos, pele ou couro das carnes e seus produtos, antes da análise. (D) Remoção das escamas e manutenção da pele dos pescados antes da análise. 19 (FURB, 2016) A palavra bromatologia deriva do grego (bromatos = dos alimentos e logos= estudo). Assim, pode-se conceituar bromatologia simplesmente como o estudo dos alimentos. São exemplos de análises bromatológicas: (A) Matéria seca ou umidade; nitrogênio; fibra solúvel; e minerais totais. (B) Contagem padrão em placa; atividade de água; e acidez titulável. (C) Acidez titulável; umidade; cinzas; e número mais provável. (D) Minerais e vitaminas; contagem padrão em placa; e acidez. (E) Matéria orgânica; análise do número mais provável; e cinzas. 20 (IFTO, 2016) Na determinação de lipídeos em chocolate pelo método Soxhlet foi pesada uma amostra de 10,00 g e em seguida colocada em cartucho de celulose em balança e posteriormente coberto com algodão desengordurado. O cartucho, então, foi colocado num extrator, que ligado a um balão de coleta previamente pesado (112,00 g), com éter de petróleo e junto com um condensador, forma o aparelho de Soxhlet. O sistema de aquecimento foi ligado e por refluxo intermitente, a gordura foi retirada e misturada com o solvente no balão de coleta. O balão sofreu um processo de evaporação para eliminar o solvente e, posteriormente, colocado em estufa a 105ºC para eliminar por completo qualquer traço de solvente que possa interferir na quantificação. O balão foi resfriado em dessecador e pesado com a gordura (115,00 g). Podemos informar que o teor de lipídeos na amostra vale: (A) 40 % (B) 10 % (C) 30 % (D) 15 % (E) 50 % 21 (NUCEPE, 2011) Em uma fábrica de sucos tropicais, várias análises devem ser efetuadas para monitorar a qualidade na recepção dos frutos, dentre elas, o teor de sólidos solúveis. Qual o equipamento adequado para realizar essa determinação? (A) Texturômetro. (B) Paquímetro. (C) Refratômetro. (D) pHmetro. (E) Penetrômetro. 22 (FUNDATEC, 2014) Para responder à questão 22, considere o gráfico abaixo, que apresenta a curva típica de secagem, em condições constantes de secagem, dividida em quatro segmentos: AB, BC, CD e DE, que representam os mecanismos de realização do processo. Assinale a alternativa que apresenta a correta correlação entre os segmentos e os comportamentos de secagem. (A) AB - período a taxa constante; BC - período em regime não permanente; CD - primeiro período de taxa decrescente; DE - segundo período de taxa decrescente. (B) AB - período em regime não permanente; BC - período a taxa constante; CD - primeiro período de taxa decrescente; DE - segundo período de taxa decrescente. (C) AB - primeiro período de taxa decrescente; BC - período a taxa constante; CD - segundo período de taxa decrescente; DE - período em regime não permanente. (D) AB - primeiro período de taxa decrescente; BC - segundo período de taxa decrescente; CD - período a taxa constante; DE - período em regime não permanente. (E) AB - primeiro período de taxa crescente; BC - período de taxa decrescente; CD - período a taxa constante; DE - período em regime permanente. 23 (UFMG, 2013) Considerando-se que, na análise físico-química de alimentos, existem alguns aspectos gerais cujo conhecimento é essencial para a segurança e confiabilidade dos resultados analíticos, assinale a alternativa INCORRETA. (A) A expressão “até peso constante” significa que os valores obtidos em duas pesagens sucessivas diferem, no máximo, em 0,0005 g por grama de substância. (B) Quando não for especificada a temperatura em que devem ser feitas as determinações analíticas, subentende-se que seja à “temperatura ambiente”, isto é, entre 25-35ºC. (C) Se não houver outra especificação, soluções de fenolftaleína e de vermelho de metila usadas como indicador são, respectivamente, soluções alcoólicas a 1% e a 0,1%. (D) O termo água refere-se à água destilada, exceto quando houver outra especificação e também no caso em que a água não fizer parte da análise, como no caso do banho-maria. 24 (FUNDEP- IFSP,2014) Os minerais são necessários aos processos vitais. Sobre os minerais, é CORRETO afirmar que (A) o sódio e o potássio são importantes para manter o equilíbrio osmótico das células. (B) o ferro é um nutrienteessencial, participando de 30% da composição de grande parte dos alimentos. (C) tem sido recomendada a redução da ingestão de cálcio, por ser o causador de várias doenças crônicas. (D) os minerais fazem parte do grupo de alimentos classificados como energéticos na pirâmide de alimentos. 25 Os carboidratos são nutrientes amplamente encontrados na natureza, estão presentes em alimentos como constituintes naturais ou como ingredientes adicionados. Além de representarem fonte energética, eles apresentam algumas propriedades, as quais estão diretamente relacionadas à sua estrutura química. Baseado neste pressuposto, a opção correta com relação à presença e à propriedade dos açúcares nos alimentos é: (A) para identificar a presença de açúcares não redutores, como a glicose e a frutose, em um alimento utiliza-se a solução de Fehling, com produção de precipitado vermelho; (B) os açúcares são mais higroscópicos quanto menor for o tamanho dos cristais; sendo assim, o açúcar cristal possui menor poder de hidratação que o açúcar refinado; (C) reação de Maillard é uma reação de escurecimento não enzimático provocada pelo aquecimento de alimentos contendo açúcares e proteínas; ela depende da quantidade de água do alimento, que sendo alta, favorece o aparecimento do pigmento escuro; (D) a sacarose é susceptível às reações de escurecimento não enzimático tanto em baixas quanto em altas temperaturas; (E) a cristalização dos açúcares ocorre durante o aquecimento de soluções supersaturadas. RESPOSTAS UNIDADE 01 1- C;C;C;E;E 2- E; C;C;E;E 3- A 4- A 5- D 6- E 7- A 8- C 9- E 10- B 11- C 12- B 13- E 14- A 15- B 16- D 17- B 18- A 19- E 20- C 21- Resposta A; Há alguns pontos no enunciado desta questão que poderiam gerar confusão, quais sejam: O eixo das ordenadas está sendo indicado como Absorção, entretanto, deveria constar “absorbância”, pois o termo absorção refere-se ao processo físico de absorver luz, enquanto absorbância seria a quantificação matemática do inverso da transmitância (quanto do raio incidente atravessa a amostra e atinge o sistema de detecção), não necessariamente absorvida. Não há nenhuma informação no enunciado quanto aos limites de detecção nem de quantificação. A concentração nominal que identifica a grandeza constante no eixo das abcissas do gráfico não tem unidade, portanto, poderia-se admitir que estivéssemos diante de concentrações de traços, caso a unidade seja de ppb ou ppt ou picogramas por mL. Entretanto, se admitirmos que a faixa linear das curvas está em unidades de concentração superior à concentração de resíduos da substância em questão, não será possível a quantificação de resíduos, pois a absorbância a baixas concentrações para a curva na condição 2 seria negativa, conforme pode ser verificado ao se realizar a extrapolação da curva para valores inferiores de concentração no gráfico. Sendo assim, as duas asserções seriam verdadeiras e a segunda seria a justificativa da primeira, ainda que incompleta, pois não menciona nenhuma informação sobre os limites de quantificação. 22- C 23- B 24- A 25- B 26- D UNIDADE 01 1- E 2- C 3- E;E;C;C;C. 4- E;C;E;E;E 5- A 6- E; E;E;E;C 7- C; E;E;E;E 8- C; E;E;C;C 9- A 10- D 11- C;E;C;C;C 12- B 13- A 14- C 15- A 16- C 17- A 18- D 19- A 20- C 21- C 22- A 23- B 24- A 25- B