Exp06-FAAS_Fe_Vitamina

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EXPERIMENTO Nº 6 
ABERTURA DE AMOSTRA DE COMPLEXO VITAMÍNICO PARA 
DETERMINAÇÃO DE FE POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO 
ATÔMICA 
1. INTRODUÇÃO 
A espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS) é uma técnica analítica muito 
prática e bastante usada na determinação de metais em amostras diversas. Os limites de detecção 
variam de elemento para elemento assim como algumas condições operacionais como o tipo e 
vazão das misturas gasosas que compõem a chama. As chamas mais comuns são a de ar-acetileno 
e de óxido nitroso-acetileno. Para uma correta e precisa determinação dos constituintes 
inorgânicos são precisos criteriosos preparo de amostras e curvas de calibração. 
Os objetivos dessa prática são: i) Praticar o preparo de amostra de formulação farmacêutica 
comercial; ii) determinar o teor de Fe total em formulação farmacêutica comercial usando um 
espectrofotômetro de absorção atômica por chama. 
2. PROCEDIMENTOS 
2.1. Preparo da solução de ácido nítrico (HNO3) 2% v/v 
Preparar, em dois balões volumétricos de 500 mL, soluções de HNO3 2% v/v, aferindo-se 
14,40 mL de HNO3 concentrado, transferindo esse volume para cada balão volumétrico 
previamente preenchido com cerca de 100,00 mL de água destilada e completando-se os balões 
com água destilada. Homogeneizar as soluções finais. 
2.2. Preparo da solução de ácido nítrico (HNO3) 1:1 
Preparar, em balão volumétrico, 50 mL de solução de HNO3 1:1, aferindo-se 25,00 mL de 
HNO3 concentrado, transferindo para o balão volumétrico previamente preenchido com cerca de 
15,00 mL de água destilada e completando-se o volume com água destilada. Homogeneizar a 
solução final. 
2.3. Preparo da solução de ácido nítrico (HNO3) 0,35% v/v 
Preparar, em balão volumétrico, 25 mL de solução de HNO3 0,35% v/v, aferindo-se 250 𝜇L 
de solução de HNO3 1:1, transferindo para o balão volumétrico previamente preenchido com 
cerca de 5,00 mL de água destilada e completando-se o volume com água destilada. 
Homogeneizar a solução final. 
2.4. Preparo da solução estoque de íon férrico (Fe3+) 
Preparar, em balão volumétrico, 100 mL de solução de Fe3+ 1000 ppm, pesando-se 0,2905 g 
de cloreto férrico (FeCl3), dissolvendo o sólido com cerca de 30,00 mL de solução de HNO3 2%, 
transferindo para o balão volumétrico e completando-se o volume com solução de HNO3 2%. 
Homogeneizar a solução final. 
2.5. Determinação de Fe total em formulações comerciais 
2.5.1. Construção da curva analítica 
Serão usados seis pontos para fazer a curva analítica com concentrações entre 1 ppm e 
10 ppm em HNO3 2% v/v, preparando-se as soluções em balões de 50 mL a partir de uma solução 
padrão de 1000 ppm do íon férrico. Verificar a necessidade de produzir uma solução com 
concentração intermediária. 
Obter as absorbâncias de cada solução padrão no espectrofotômetro de absorção atômica 
por chama em 248,3 nm, utilizando água destilada para obter o branco do instrumento e solução 
de HNO3 2% para obter o branco da curva. 
Construir um gráfico plotando os valores de absorbância obtidos versus a concentração de 
cada solução (curva analítica) e determinar a equação do modelo linear. Calcular a correlação 
linear e o coeficiente de determinação dos pontos do gráfico. 
2.5.2. Preparo da amostra e determinação do teor de ferro total em 
formulações comerciais 
Usando uma balança analítica pesar cada comprimido a ser analisado do medicamento 
polivitamínico contendo Fe e, em seguida, triturá-los com a ajuda de um almofariz e pistilo. 
Anotando as massas, pesar aproximadamente 0,2000 g de cada comprimido macerado em 
béqueres de 250 mL. 
Adicionar aos béqueres cerca de 25 mL de água destilada e, em seguida, 5 mL de solução 
de HNO3 1:1. Levar a aquecimento em chapa até a solubilização (fervura por 10 min). 
Filtrar a solução, após resfriada, diretamente em um balão volumétrico de 50 mL; com água 
destilada, lavar o filtro e avolumar o balão. 
Pipetar 5 mL das soluções das amostras para balões de 50 mL, aferindo-os como água 
destilada. 
Obter as absorbâncias de cada solução diluída das amostras de polivitamínico no 
espectrofotômetro de absorção atômica por chama em 248,3 nm, utilizando água destilada para 
obter o branco do instrumento e solução de HNO3 0,35% para obter o branco da curva. 
Por meio da curva analítica, calcular a concentração de Fe na solução de cada amostra em 
ppm, e nos polivitamínicos em mg/g e %m/m. Realizar a análise em triplicata e calcular o 
coeficiente de variação. Comparar a massa média de Fe encontrada nos comprimidos e as massas 
declaradas pelos fabricantes utilizando o erro relativo. 
3. O QUE DEVE ESTAR PREPARADO NO LABORATÓRIO PARA A AULA 
1) Itens 2.1., 2.2., 2.3. e 2.4.; 
2) Balões, béqueres, provetas, pipetas automáticas, almofarizes, pistilos, papeis de filtro, 
funis e suportes para funis para o item 2.5.; 
3) Balanças analíticas e chapas aquecedoras; 
4) Quatro bancadas para o item 2.5., sendo germinadas duas a duas; 
5) Espectrofotômetro de absorção atômica e lâmpada ligados previamente por 15 min. 
4. BIBLIOGRAFIA 
F. James Holler, Douglas A. Skoog e Stanley R. Crouch. Princípios de Análise Instrumental. 
Bookman, Porto Alegre, 2009, 1056p. 
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler e Stanley R. Crouch. Fundamentos de 
Química Analítica. Cengage Learning, São Paulo, 2014, 1088p. 
Hobart H. Willard, Lyonne L. Merrit e John A. Dean. Análise Instrumental. Fundação Calouste 
Gulbenkian, Lisboa, 1965, 884p. 
Galen W. Ewing. Métodos Instrumentais de Análise Química. Edgard Blücher. São Paulo, 1972, 
514p.