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CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD RELATÓRIO DE PRÁTICA VIRTUAL IDENTIFICAÇÃO 1. Acadêmico: Julia do Amaral Santos 2. Matrícula: 4793498 3. Curso: Farmácia 4. Turma: 5. Disciplina: Química analítica Quantitativa 6. Tutor externo: Melissa Peres DADOS DA PRÁTICA 1. Título: Determinação de ferro em leite em pó por espectrometria de absorção atômica. 2. Semestre: 5 semestre 3. Data: 17/10/2024 INTRODUÇÃO A espectrometria de absorção atômica é hoje uma técnica largamente difundida e empregada para a determinação de elementos-traço nas mais diversas amostras presentes no cotidiano, como, por exemplo, em materiais biológicos (tecidos e fluidos), ambientais (água, solo, sedimentos e plantas), alimentícios (como neste experimento), geológicos, tecnológicos, etc. OBJETIVOS Ao final deste experimento, você deverá ser capaz de: • compreender os fundamentos da espectrometria de absorção atômica por chama; • compreender a importância de um preparo prévio da amostra; • calcular os volumes necessários e preparar uma curva analítica de Fe a partir da solução de 100 mg/L-1; • reconhecer o espectrômetro de absorção, montar o método de análise para o ferro e realizar as leituras de absorbância; • plotar um gráfico de absorbância por concentração; • calcular a concentração de Fe nas amostras de leite em pó. MATERIAIS • Leite em pó; • Cadinho de porcelana; CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD • Pinça para cadinho; • Balança Analítica; • Água deionizada; • Peróxido de Hidrogênio (H2O2); • Ácido Nítrico concentrado (HNO3); • Chapa de aquecimento; • Mufla; • Ácido Clorídrico 0,1 mol/L (HCl); • Micropipeta; • Balão volumétrico de 10 mL; • Balão volumétrico de 25 mL; • Béquer de capacidade volumétrica de 100 mL; • Proveta de capacidade volumétrica de 100 mL; • Espectrofotômetro de chama; • Dessecador; • Espátula de aço inox; • Funil. METODOLOGIA Coloque os equipamentos de proteção individual localizados no “Armário de EPIs”. Ligue a balança e abra a sua porta. Em seguida, coloque o cadinho e tare a balança. Com o auxílio da espátula, coloque 1,000 grama de leite em pó no cadinho A1. Retire o cadinho da balança e repita os passos anteriores para os cadinhos A2 e A3. Coloque 10 mL de água deionizada na proveta e transfira-a para cada cadinho com leite em pó. Também coloque 10 mL no que não contém leite em pó. Coloque uma amostra de peróxido de hidrogênio no béquer de 100 mL. Troque a ponteira da micropipeta para uma de 4 mL, succione o conteúdo do béquer e despeje 4 mL em cada cadinho. Esvazie e limpe o béquer, limpe a haste de vidro e troque a micropipeta para outra de 4mL. Coloque uma amostra de ácido nítrico no béquer e, com a micropipeta, coloque 4 mL do ácido em cada cadinho. Ponha os cadinhos na chapa de aquecimento, ligue-a. Aguarde o tempo de aquecimento e a chapa desligará automaticamente. Abra a mufla, coloque os cadinhos, feche a mufla e aguarde quatro horas, até o aquecimento à 350 °C. Abra a mufla, abra o dessecador e retire os cadinhos da mufla. Coloque os cadinhos no dessecador, feche-o e aguarde o tempo de resfriamento. Por fim, abra o dessecador e posicione os cadinhos sobre a bancada. Esvazie e limpe o béquer, limpe a haste de vidro e deposite no béquer uma amostra de HCl. Troque a ponteira da micropipeta para uma de 5 mL e, com ela, succione o líquido do béquer e transfira para o cadinho A1. Repita os passos anteriores para os outros três cadinhos. Com o auxílio de um funil, transfira o conteúdo de cada cadinho para um balão volumétrico de 10 mL. Esvazie e limpe a proveta, coloque nela 40 mL de HCl e complete o volume dos balões volumétricos 10 mL com o auxílio do funil. Posicione o balão volumétrico “Solução Padrão 1” no equipamento e realize a leitura da absorbância. Retorne o balão à mesa e posicione o béquer com água deionizado no espectrofotômetro, então, realize a sua limpeza. Repita os passos anteriores para CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD os balões Solução Padrão 2, Solução Padrão 3, Solução Padrão 4, Solução Padrão 5, Solução Padrão 6, Branco, A1, A2, A3. Limpe o capilar ao final de cada leitura. Observe os resultados. Siga para a seção “Avaliação dos Resultados”, localizada na página 08 deste roteiro, e responda de acordo com o que foi observado no experimento, associando também com os conhecimentos aprendidos sobre o tema. RESULTADOS E DISCUSSÕES 1. Preencha a tabela abaixo com os valores obtidos durante a realização da prática. Foto abaixo 2. Construa a curva analítica para o Fe e obtenha a função da reta. Para isso é necessário plotar um gráfico absorbância (eixo y) por concentração (eixo x) com os valores obtidos na prática. 3. Determine a concentração de Fe nas amostras em mg/kg. Para isso calcule a concentração em mg/L utilizando a função da reta e posteriormente utilize a seguinte fórmula: y = 0,0559 · x – 0,0014 y = 0,0559 · x – 0,0014 0,276 = 0,0559 · x – 0,0014 0,2774 = 0,0559 · x x = 4,96 mg/L 4. Quais as vantagens da técnica FAAS para a determinação de Fe em leite? A técnica de FASS para determinação de Fe em leite oferece várias vantagens: sensibilidade, simplicidade e segurança. CENTRO UNIVERSITÁRIO LEONARDO DA VINCI NÚCLEO DE EDUCAÇÃO A DISTÂNCIA - NEAD REFERÊNCIAS Livro e laboratório virtual.