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Amostra de laboratório - Alimentos secos TÉCNICA : Redução manual ou quarteamento: -A amostra é colocada sobre uma superfície plana, como uma folha de papel, em seguida, é homogeneizada e espalhada. O quadrado de amostra é dividido em 4 partes menores; a amostra contida em duas partes opostas é descartada e as outras duas partes restantes são reunidas para nova divisão, até se obter a quantidade desejada. PODE SER FEITO POR MEIO DE EQUIPAMENTOS, COMO OS A BAIXOS: Amostra de laboratório - Outros alimentos Alimentos semi-sólidos (chocolate, queijos duros)/ Alimentos úmidos (carnes, vegetais) = Quarteamento também . -Alimentos líquidos: são homogeneizados/ Líquidos gaseificados são agitados para eliminação do gás. -Alimentos pastosos (pudins, molhos) ou líquidos contendo sólidos (compotas, enlatados)/ liquidificados; -Alimentos com emulsão (manteiga, margarina)/ homogeneizados; -Frutas: grandes são cortadas em sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em 4 partes iguais. Amostra para análise Desintegração: Mecânica: moagem em moinhos, moedores, liquidificadores ou processadores para alimentos Química: dispersão e solubilização de componentes dos alimentos (piridina, detergentes, etc.) • Enzimática: celulases para amostras vegetais e proteases para solubilizar proteínas. Preservação: Inativação enzimática: branqueamento, secagem, refrigeração/congelamento Diminuição das mudanças lipídicas e do controle do ataque oxidativo Controle do ataque microbiológico Cuidados gerais Acondicionamento imediato e adequado. Lacres para evitar alterações deliberadas. Rotulagem com identificação para evitar que amostras sejam confundidas. Transporte, armazenamento e manuseio em condições e tempo suficiente para evitar alteração. Tipo de recipiente, depende do estado físico produto (sólido, líquido ou semi sólido), do analito e da técnica. REFORCE O CONTEÚDO Em resumo, o processo da amostragem compreende três etapas principais: - coleta da amostra bruta -preparação da amostra de laboratório - preparação da amostra para análise. UMIDADE NOS ALIMENTOS ÁGUA • -Molécula formada por dois átomos de hidrogênio e um átomo de oxigênio (H2O). Água nos alimentos Num mesmo alimento, existem moléculas de água com propriedades e distribuição diferentes: • Água ligada: ligada quimicamente com outras substâncias do alimento. -Não é congelável a -40°C. • Água Absorvida ou umidade adsorvida -Está ligada às moléculas superficiais dos alimentos. • Água livre ou de multicamadas o Funciona como solvente. -Permite o crescimento de microrganismos e reações químicas. - É eliminada facilmente pelos métodos de determinação de umidade. -Determina a atividade de água (Aa) do alimento, que corresponde a relação entre a pressão de vapor do alimento e a pressão da água pura, na mesma temperatura. Diferença entre a atividade de água e umidade Umidade Quantidade de água TOTAL presente no alimento • Indicativo de propensão à deterioração e contaminação de alimentos Atividade de água Estado de energia do sistema / Leva em consideração a interação da água com outros componentes dos alimentos • Índice mais adequado para predizer a conservação de um alimento Importância da umidade nos alimentos A umidade está relacionada com a estabilidade, a qualidade e a composição dos alimentos, afetando: -Estocagem -Embalagem -Processamento Métodos para determinação de umidade nos alimentos Secagem em estufas - O método mais utilizado em alimentos, normalizado pela AOAC para diversos produtos. Referido como método de determinação de voláteis à temperatura (105°C). •Quantidade de amostra de 2 a 10 g, dependendo do conteúdo de água. • Tempo de secagem de 6 a 18h, geralmente até peso constante. • Temperatura de secagem de 70 a 155 oC, dependendo do tipo de estufa. Exatidão e precisão são influenciadas por fatores como: -Umidade relativa do ambiente -Tempo de exposição da amostra ao ambiente -Exatidão da balança -Temperatura da estufa; -Quantidade e posição das amostras na estufa; tempo de secagem; Etc. Secagem por radiação infravermelha : Consiste numa lâmpada de radiação infravermelha, com 250 a 500 watts. Possui uma balança que faz leitura direta do conteúdo de umidade, por diferença de peso. O equipamento é simples e barato. Secagem em fornos de micro-ondas - -O aquecimento é mais rápido e seletivo para áreas de maior umidade. Na amostra úmida, quando exposta à radiação de microondas, as moléculas com cargas dipolares (H2O) giram na tentativa de alinhar seus dipolos. Secagem em dessecadores O alimento perde água para uma substância desidratante Exemplos de substancias com capacidade desidratante: pentóxido de fósforo (mais eficiente); perclorato de magnésio; cloreto de cálcio anidro; ácido sulfúrico concentrado; Destilação azeotrópica Baseia-se na propriedade de azeotropia. A água, com certos solventes, forma uma mistura que tem ponto de ebulição (PE) constante e menor que os dos dois solventes separados. Titulação Método titulométrico de Karl Fischer -Utiliza reagente de mesmo nome composto por iodo, dióxido de enxofre, base (imidazol – piridina) e um álcool (metanol) como titulante e solução metanólica da amostra como titulado. Espectroscopia no infravermelho próximo Equipamento baseia-se na emissão de luz infravermelho na amostra, refletida e medida por detectores. Índice de refração - Método simples, rápido, porém o menos preciso. Feito no refratômetro. Ex.: utilizado para mel Densidade: -Método simples, rápido e barato, mas pouco preciso. Crioscopia: - Utilizado para leite EXERCÍCIOS DE REVISÃO 1 PROVA BROMATO 1- Como é realizada a redução da amostra bruta em alimentos sólidos? TÉCNICA : Redução manual ou quarteamento: -A amostra é colocada sobre uma superfície plana, em seguida, é homogeneizada e espalhada. O quadrado de amostra é dividido em 4 partes, duas partes opostas é descartada e as outras duas partes restantes são reunidas para nova divisão, até se obter a quantidade desejada. ou por equipamentos: amostrador tipo Riffle; amostrador tipo Boerner . 2-cite 2 exemplos de cuidados que devemos ter no preparo da amostra; Lacres para evitar alterações deliberadas. Rotulagem com identificação para evitar que amostras sejam confundidas. Transporte, armazenamento e manuseio em condições e tempo suficiente para evitar alteração. 3-A etapa de redução da amostra bruta a um tamanho adequado ao trabalho do laboratório consiste em ? A preparação da amostra de laboratório é feita redução da amostra por meio do quarteamento, ou por equipamentos: amostrador tipo Riffle; amostrador tipo Boerner . Além disso ela precisa passar pelo tratamento antes de ser analisada, como a moagem de sólidos, a filtração de partícula sólida em liquidez, a eliminação de gases. 4-Na desintegração/inativação enzimática, celulases para as amostras vegetais e proteases para solubilizar proteínas , qual a finalidade do uso ? Serve para preservar o estado original dos componentes de um material vivo. 5-Qual a diferença entre umidade e atividade de água ? Umidade diz respeito ao total de água presente em um alimento e atividade da água diz respeito a interação da água com outros componentes dos alimentos. 6-Descreva o processo de determinação de umidade de um alimento sólido. 7- Esta correto afirmar que a determinação de umidade em estufa a 105 grau usa como instrumento único para secagem de amostras, a cápsula de porcelana ? Não 8-Esta correto afirmar que a secagem em dessecadores baseia-se no fato de que o alimento perde água para uma substancia desidratante ? Sim 9-O método de crioscopia é aplicado em qual situação ? Qual seria seu princípio? Para análise de leites .Baseia-se no abaixamento da temperatura de fusão de um solvente quando se adiciona a ele um soluto não volátil. 10- No que consiste o método de determinação de umidade por radiação infravermelha ? Consistenuma lâmpada de radiação infravermelha, com 250 a 500 watts, que promove a secagem da umidade presente no alimento. 11- Imagina que esta preparando amostras de condimentos para analisar o teor de umidade , como você deve proceder com essa matriz ? 12-Qual a importância de se fazer análise de umidade nos alimentos? O percentual de umidade é uma das principais determinações analíticas realizadas com o propósito de verificar padrões de identidade e qualidade em alimentos, além de auxiliar na tomada de decisão em várias etapas do processamento, como escolha da embalagem, modo de estocagem do produto, etc. 13--Diferentes métodos podem ser utilizados na análise química para a determinação da humidade. Em relação à determinação de humidade nos alimentos, julgue as seguintes afirmações: I. É uma das medidas mais importantes e utilizadas na analise de alimentos uma vez que está diretamente relacionada com a estabilidade, qualidade e composição do alimento. II. O método de secagem na estufa até peso constante é o mais utilizado em alimentos e baseia-se na remoção de água por aquecimento. III. Os métodos de determinação de humidade são capazes de determinar a água livre, a água absorvida e a água de hidratação presentes no alimento. IV. O conteúdo de humidade varia nos alimentos, interferindo assim com o tempo de stock. As frutas possuem entre 65% e 95% e os cereais abaixo de 10%. V. Existem vários métodos de para a determinação da humidade mas no entanto nenhum deles consegue ser preciso, exato e prático ao mesmo tempo a. I, II e IV estão corretas b. I, II, III e IV estão corretas c. I, II, IV e V estão corretas d. I, III e IV estão corretas Mais alguns exercícios... 1- Como a água interage com outras moléculas do alimento? A água interage com outras moléculas do alimento com o comportamento bioquímico como principal ferramenta dentro da indústria alimentícia, uma vez que influencia diretamente na perecibilidade microbiológica, química e enzimática dos alimentos. 2- Diferencie água livre e água ligada. A água livre é aquela que se apresenta fracamente ligada aos demais componentes (umidade de superfície), já a água ligada é aquela que se apresenta fortemente ou intimamente ligada aos demais componentes dos alimentos (água de hidratação). 3- O que é atividade de água? A atividade da água é a intensidade da ligação de água com os outros componentes do alimento, ou seja, o teor de água livre presente no meio. 4- Como é determinada a umidade dos alimentos? A umidade dos alimentos é determinada em uma técnica que consiste em pesar 2 a 10 gramas de amostra (pulverizada) em cápsula de porcelana (com peso conhecido e previamente seca em estufa) e levar a estufa para o aquecimento a 105°C. Após 3 horas, retirar da estufa e resfriar em dessecador e pesar. Repetir as operações de aquecimento/resfriamento até o peso constante. 5- Qual é a diferença entre umidade e atividade de água? A atividade de água é uma característica intrínseca do alimento, os valores variam entre zero a um, e esta inteiramente relacionada com as propriedades físico-químicas do alimento caracterizando uma medida qualitativa. Já a unidade dos alimentos é um parâmetro extrínseco, indicativo da quantidade de água total no alimento. 6- O que ocorre com a amostra durante a incineração para obtenção de cinzas? A amostra de alimento seco ao ser aquecida a 550°C os componentes orgânicos da amostra se decompõem, restando somente o conteúdo mineral. 7- Qual a diferença entre pH e acidez? A determinação de acidez fornece qual dado precioso sobre o alimento? Por quê? O pH mede a concentração de prótons livres em uma solução, enquanto a acidez titulável mede a soma de prótons livres e ácidos não dissociados em uma solução. Fornece o estado de conservação de um produto alimentício. Porque se baseia na neutralização, até o ponto de equivalência pela NaOH. 8- Quais as análises que são realizadas em Resíduo Mineral Fixo (Cinzas) que são realizadas para avaliar se o alimento sofreu fraude. Quais tipos de fraude são investigados? A determinação de resíduo mineral fixo (cinzas) é realizada em chapa de aquecimento, para carbonização da matéria orgânica, seguida de incineração em forno mufla, em temperatura de 550°C por até 6h. 9- O que uma amostragem adequada garante? Erros cometidos na amostragem podem ser corrigidos? Justifique. Garante representatividade a análise bromatológica dando assim resultados exatos sobre a composição do alimento de interesse. Assim possibilitando também correto balanceamento da dieta, atendimento as exigências nutricionais dos animais, melhor desempenho, maior produtividade do rebanho e maior ganho ao produtor. Havendo erros na amostragem nunca serão corrigidos e nem compensados, pois se foi feito algo errado não tem como voltar atras. 10- Quais são os fatores observados na análise macroscópica na coleta do alimento? Como é realizada a coleta de grãos, concentrados e farelos? No momento da amostragem uma avaliação macroscópica do alimento deve ser feita: Aspecto (cor, odor, bolor, granulometria, grumos, pelotas, umidade, textura etc.) e a presença de contaminantes (insetos, carunchos, larvas, terra, pedras e outros materiais estranhos) que devem ser descartados. Devem ser retiradas várias amostras parciais, colhidas em diversos pontos do silo ou dos diversos sacos ou em diversas posições do local de interesse para que a amostra