Umidade, pH e cinzas

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Umidade, pH e cinzas
Profa. Carolina Beres
Apresentação
Neste conteúdo, você aprenderá a correlação entre os teores de
umidade e o pH no grau de perecibilidade de um alimento, além de
entender como o teor de cinzas é utilizado para avaliar a qualidade
nutricional e físico-química dos alimentos. A realização de análises para
avaliar as características da matriz alimentar e a escolha adequada dos
métodos de controle são fundamentais para o amplo conhecimento do
estudante de graduação em nutrição.
Propósito
Objetivos
Módulo 1
Teor de umidade
Aplicar os métodos de determinação do teor de umidade.
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Módulo 2
Cinza e pH
Aplicar os diferentes métodos na quantificação das cinzas e pH.
Introdução
A análise química de alimento possui algumas finalidades como
a determinação da composição do alimento, da qualidade do
alimento e da sua vida de prateleira. Para essas finalidades, a
determinação de umidade é necessária, já que constitui parte
importante do alimento e está diretamente ligada à sua
perecibilidade.
O teor de cinzas determina a quantidade de minerais nos
alimentos, importante para avaliação da sua qualidade
nutricional, visto que os minerais desempenham funções
importantes no organismo dos indivíduos. Em determinados
alimentos, o teor de cinzas será um importante indicativo de
qualidade no processo de produção, sendo indicativo da
presença de sujidades inorgânicas.
O pH está relacionado ao teor de ácidos ou álcalis, esse equilíbrio
será responsável pela manutenção da qualidade e estabilidade do
alimento. Desse modo, podemos considerar essas
determinações como essenciais para avaliação química dos
alimentos.

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1 - Teor de umidade
Ao final deste módulo, você será capaz de aplicar os métodos de determinação do teor de
umidade.
Formas de água no alimento
Assista ao vídeo e descubra como o teor de água nos alimentos afeta
sua qualidade, textura e conservação.
Determinar o teor de umidade em um alimento é uma das análises mais
importantes para identificação e avaliação da sua estabilidade. O teor
de umidade pode interferir na vida de prateleira do produto, sendo um
fator relevante na determinação do melhor método de embalagem e
estocagem. Alimentos com maior teor de umidade são mais perecíveis
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do que os de baixo teor de umidade, independentemente de sua forma
de apresentação.
Um alto teor de umidade nos alimentos favorece o
desenvolvimento de contaminação microbiológica.
Além disso, a presença de água pode acelerar as
reações químicas naturais do alimento, pois a água
atua como meio reacional. Dessa forma, a umidade
elevada pode resultar em uma deterioração mais
rápida devido a vários fatores, além de promover
processos de escurecimento e alterações oxidativas
em alimentos, seja embalados ou a granel.
Tipos de alimentos Teor aproximados de umidade (%)
Produtos lácteos 87 a 91%
Leite em pó 4%
Queijos 40 a 75%
Manteiga 15%
Frutas 65 a 95%
Carnes e peixes 50 a 70%
Cereais menor de 10%
Açúcar menor de 1%
Ovos 74%
Tabela: Variação do teor de umidade em diferentes tipos de alimento.
NEPA, 2011.
A água pode interagir com a matriz alimentar de duas maneiras
diferentes, classificadas como: água livre e água ligada, ou presa.
Analisando a maneira como a molécula de água interage com a matriz
do alimento, a água presa está quimicamente ligada por diferentes tipos
de ligações químicas, podendo então ser classificada como água
absorvida ou água de hidratação. Desse modo, pode-se considerar que a
água é classificada como:
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Presente nos espaços intramoleculares e entre os poros do
material. Nesse nível, a água mantém sua propriedade física e
atua como agente dispersante para substâncias coloidais e
como solvente. A água livre se apresenta fracamente ligada aos
demais componentes dos alimentos. Pode servir de meio de
cultivo para microrganismos (provocando alterações nos
alimentos indesejáveis, levando a alterações na sua qualidade) e
como meio para reações químicas e bioquímicas (também
provocando alterações nos alimentos).
Presente na superfície de macromoléculas, tais como amido,
pectina, celulose e proteínas ligadas por forças de Van der Waals
e pontes de hidrogênio.
Apresenta-se fortemente ligada aos demais componentes dos
alimentos, formando as primeiras camadas de hidratação. Por
essa razão, não serve como meio de crescimento para
microrganismos, assim como não promove a ocorrência de
reações químicas e bioquímicas. A água de hidratação ou ligada
quimicamente com outras substâncias do alimento não é
eliminada ou quantificada na maioria dos métodos de
determinação de teor de umidade.
Dentre as três formas encontradas, a mais importante para determinar a
vida de prateleira dos alimentos e a conservação é o teor de água livre.
Desse modo, os métodos de análise empregados são direcionados para
a determinação da umidade total do alimento ou para determinação da
atividade de água que se refere exclusivamente ao teor de água livre.
Água livre 
Água absorvida 
Água de hidratação ou água ligada 
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Atividade 1
Em uma cesta de alimentos não perecíveis, é comum encontrar itens
como arroz, farinha, óleo vegetal, café, açúcar e achocolatado. Esses
alimentos são escolhidos por sua longa durabilidade e facilidade de
armazenamento, devido ao seu baixo teor de umidade, que os torna
menos suscetíveis à deterioração. Assinale a alternativa correta em
relação à umidade desses alimentos.
Parabéns! A alternativa A está correta.
A baixa umidade permite a conservação de um alimento sem a
necessidade de uso de frio e, entre os alimentos listados, todos têm
pouquíssima água livre, tornando-os de baixa perecibilidade. O óleo
vegetal não contém água, logo não é considerado um alimento de
baixa umidade.
A
À exceção do óleo, todos são alimentos de baixa
umidade.
B
À exceção do açúcar, todos são alimentos de baixa
umidade.
C Todos os alimentos citados são de baixa umidade.
D O arroz e o café possuem alta umidade.
E Todos os alimentos listados possuem alta umidade.
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Métodos de determinação de
umidade por secagem
Determinação de umidade no alimento
Para que os resultados sejam utilizados corretamente, os dados obtidos
nas análises químicas para a determinação da umidade devem ser
precisos e exatos. No entanto, devido às diferentes interações entre a
água e a matriz do alimento, além de algumas limitações das técnicas
de análise, essa necessidade nem sempre é completamente atendida.
Atenção!
Uma das limitações do método mais comum para determinar o teor de
umidade é a dificuldade de separar completamente a água da matriz do
alimento. Além disso, há o risco de perda de substâncias voláteis, que
podem ser erroneamente contabilizadas como água perdida, resultando
em uma superestimação dos valores de umidade.
Veja algumas particularidades sobre a determinação de umidade, de
acordo com o tipo de alimento ou amostra.
Vegetais em geral
Devido ao seu alto teor de umidade e açúcares solúveis podem
sofrer aquecimento excessivo e, por consequência,
caramelização desses açúcares. O tamanho das partículas de
amostra, bem como suaquantidade irão influenciar na maior
eficácia do método de secagem, pois, quanto maior a
quantidade, melhor o resultado.
Amostras pequenas
Têm pouca uniformidade, enquanto as maiores podem ter
superestimação devido à decomposição de compostos
orgânicos, como os açúcares. A homogeneização das
amostras é importante para aumentar a superfície de contato e
permitir que a análise seja representativa do alimento.
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Plantas secas e sementes
São produtos com alta proporção de água ligada e baixa
umidade. É necessário fragmentar a amostra através de
moagem ou trituração, mecânica ou manual.
Amostras de carnes
Mesmo apresentando alta umidade e uma melhora da
permeabilidade do vapor devido à falta de parede celular, a
presença de gordura diminui a propriedade dielétrica da
amostra, reduzindo a absorção da energia do micro-ondas, por
exemplo.
Presença de sal
Pode influenciar no processo de determinação da umidade.
Isso porque o sal aumenta a interação entre as moléculas de
água, ligando-as e prejudicando o processo de remoção da
fração de água. Essa característica é muito encontrada em
amostras de laticínios.
Por todas essas influências, são necessários diferentes métodos de
determinação da umidade. As condições de tempo e temperatura
empregadas nos métodos de determinação da umidade são essenciais
para a interpretação dos resultados. Portanto, devem ser detalhadas no
relatório. O tipo e a quantidade da amostra também influenciam esses
parâmetros, afetando o resultado final da análise.
Confira agora alguns métodos de determinação da umidade.
Secagem em estufa
Metodologia padrão para determinação da umidade no alimento.
Descrita pelo Instituto Adolfo Lutz (2008), consiste na determinação da
umidade do alimento baseada na perda por dessecação em estufa a
105°C. Essa é a primeira análise que deve ser realizada dentro da
investigação rotineira de uma amostra de alimento. A metodologia é
baseada na remoção da água por aquecimento, sendo o ar quente
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absorvido por uma camada muito fina do alimento e conduzido para o
interior.
A secagem em estufa é considerada um método lento
devido à baixa condutividade térmica dos alimentos, o
que faz com que o calor demore a alcançar as partes
internas. Esse processo de secagem pode durar até 18
horas. Se a água estiver fortemente retida por pontes
de hidratação, a evaporação pode resultar em uma
remoção incompleta da água. Além disso, a formação
de crostas na superfície do alimento é outro fator que
pode contribuir para uma secagem incompleta.
A técnica, considerada simples, consiste em pesar de 2 a 10 gramas de
amostra em cápsula de porcelana com peso conhecido e previamente
seca em estufa. A estufa deve ser aquecida a 105°C. Após um período,
deve-se retirar a amostra, resfriá-la em dessecador e pesá-la. Esse
procedimento deve ser repetido até se atingir um peso constante da
amostra, ou seja, quando se supõe que toda água livre foi evaporada. Ao
fim, os valores obtidos podem ser aplicados na fórmula a seguir.
Em que:
Pi = Peso inicial da amostra (amostra úmida) em gramas (descontado o
peso da cápsula).
Pf = Peso final da amostra (amostra seca) em gramas (descontado o
peso da cápsula),e o resultado é dado em percentual peso por peso.
Em uma análise de alimentos para determinar a umidade de uma
amostra por secagem em estufa a 105°C, a amostra foi triturada para
aumentar a superfície de contato e inserida em um cadinho. Para que
houvesse reprodutibilidade dos resultados, a análise foi realizada em
triplicata. Os resultados estão nesta tabela:
Peso cápsula + Amostra (g)
Amostra Peso do cadinho
Peso da amostr
úmida
Umidade(%m/ m) =
P i − P f
P i
X 100
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 
Peso cápsula + Amostra (g)
Triplicata 1 54 57,8
Triplicata 2 55 64
Triplicata 3 53 58,2
Tabela: Informações obtidas da análise de umidade de uma amostra de alimento.
Carolina Beres.
Após a terceira pesagem, observa-se que não houve alteração no peso.
Isso se caracteriza como o atingimento do peso constante, ou seja, toda
água foi evaporada da amostra. Portanto, chegamos ao final do
processo de secagem.
O cálculo se inicia subtraindo o peso do cadinho da amostra úmida e do
peso da amostra após a terceira pesagem para então obter os valores
de Pi e Pf. Veja mais detalhes!
 
Amostra Pi Pf
Triplicata 1 3,8g 3,6g
Triplicata 2 9g 8,7g
Triplicata 3 5,2g 5g
Tabela: Obtenção dos valores de peso inicial e peso final.
Carolina Beres.
Em seguida, os valores são aplicados na fórmula e se obtém o teor de
umidade para cada triplicata da amostra analisada. Segue os resultados
de nosso exemplo:
Triplicata 1: 5,3 %
Triplicata 2: 3,3 %
Triplicata 3: 3,8 %
Ao fim da obtenção dos valores da triplicata, deve-se fazer a média
aritmética para determinar o resultado final da análise. No exemplo
citado, os valores devem ser somados e divididos por 3. O resultado
para teor de umidade, portanto, será de 4,1%.
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Comentário
A determinação do teor de umidade utilizando o método de secagem
em estufa apresenta algumas vantagens. Por ser um método prático, é
fácil de implantar na rotina de laboratório e necessita de pouca
experiência do analista, além de precisar de equipamentos e materiais
de baixo custo.
Algumas características influenciam na análise de secagem, tais como:
umidade relativa externa à estufa, material do cadinho utilizado,
movimentação do ar dentro da estufa, tamanho da partícula da amostra,
quantidade de amostras dentro da estufa, e homogeneidade da
temperatura dentro da estufa, ou seja, regiões da estufa mais quentes
do que outras. É importante lembrar que a alta temperatura favorece a
ocorrência de reações químicas na matriz alimentar.
Atenção!
A evaporação de substâncias voláteis é uma limitação que pode resultar
na superestimação do teor de umidade. Esse problema pode ser evitado
usando técnicas que operem a temperaturas mais baixas ou em
condições de vácuo.
Secagem por radiação infravermelha
É o método considerado mais efetivo que a secagem em estufa, pois
permite penetração do calor na amostra. Nesse método, utiliza-se uma
lâmpada de radiação infravermelha de 250 a 500 Watts. A distância
entre a lâmpada e a amostra é crítica e deve ser de aproximadamente 10
cm para que não haja decomposição do alimento. O peso da amostra
deve variar entre 2,5 e 10 g. Apesar de eficiente, ainda é considerado um
método lento.
Conheça agora dois tipos de aparelhos que podem ser usados nesse
processo de secagem.
Aparelho para determinação de umidade por infravermelho.
Aparelho para determinação de umidade por infravermelho aberto.
Secagem em micro-ondas
Embora seja novo e rápido, não é incluído como um método padrão. A
energia do micro-ondas é uma radiação eletromagnética com frequência
de até 30.000MHz. Dentro do micro-ondas, moléculas com cargas
elétricas dipolares giram na tentativa de alinhar seus polos. Com a
rápida mudança do campo elétrico, a fricção resultante cria um calor
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que é transferido para a molécula vizinha. O micro-ondas pode aquecer
o material mais rapidamente, de preferência áreas com maior umidade,
atingindo o ponto de ebulição da água. Consiste em um método simples
e rápido.
Saiba mais
Existem micro-ondas analíticos construídos já com balança em escala
digital e microcomputadores para calcular a umidade, podendo secar de
2 g a 30 g de amostra em até 90 minutos.
Secagem em dessecadorO dessecador é um compartimento hermético, dotado de uma
substância de alto potencial higroscópico, ou seja, alta capacidade de
absorção de umidade.
Dessecadores.
Apesar de o processo ser muito lento, podendo levar até meses, a
secagem em dessecador, por utilizar baixa temperatura, permite a
manutenção da integridade da amostra. Para acelerar o processo, pode-
se aplicar vácuo ao ambiente interno do dessecador. Os adsorventes em
geral, sílica gel e ácido sulfúrico, atuarão capturando lentamente a água
da amostra contida no equipamento.
Método de Karl Fisher
Comumente utilizado para a determinação de umidade em alimentos, é
composto por iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente, que
geralmente é o metanol. Na análise, a amostra e o reagente devem ser
protegidos contra a umidade atmosférica em todos os procedimentos,
para que não haja interferência.
A análise é baseada em uma titulação visual ou
eletrométrica. Na titulação visual, a solução da
amostra mantém uma cor amarelo-canário enquanto
houver água presente, mudando para amarelo-escuro
e, eventualmente, para um amarelo amarronzado
característico do iodo. A titulação visual é menos
precisa do que a eletrométrica, pois depende da
capacidade do analista de perceber essas sutis
mudanças de cor.
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Quando se trata de amostras coloridas, como sucos de frutas, por
exemplo, é melhor optar pela leitura eletrométrica, na qual são utilizados
eletrodos de platina durante a titulação. Enquanto existe umidade, o
ânodo é despolarizado e o catodo polarizado. Ao longo da titulação, a
água vai diminuindo, enquanto o iodo aumenta, o que despolariza o
catodo e resulta no aparecimento de corrente elétrica detectada.
O processo de titulação direta indica a quantidade de água total livre e
água de hidratação. Porém, o método não pode ser aplicado em
materiais que tenham substâncias que possam reagir com o iodo, como
o ácido ascórbico.
Recomendação
Sugere-se que o método de Karl Fischer seja aplicado em amostras que
não dão bons resultados em métodos de secagem, tais como alimentos
com baixo teor de umidade como, frutas e vegetais desidratados, balas,
chocolates, café, óleo e gordura, produtos ricos em açúcares e mel.
Métodos físicos
Além dos métodos químicos, a determinação de umidade pode ser
realizada com métodos físicos. A seguir, estão descritos os principais
métodos. Confira!
Medida da absorção da radiação em comprimento de onda na
região do infravermelho de 3 a 600µm (micrometros). A técnica é
sensível o suficiente para obter quantidade de água na ordem de
ppm (partes por milhão).
Técnica rápida aplicada em alimentos com alto ou baixo teor de
umidade, já que atua de maneira específica e permite a detecção
em larga escala. Pode ser utilizada em amostras de cereais,
frutas, assim como em derivados desses alimentos. Porém, é
necessário correlacioná-la ao método padrão de secagem, já que
não se encaixa nos métodos estipulados como padrão.
Absorção de radiação infravermelha 
Cromatografia gasosa 
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Considerada uma análise muito rápida, dando resultados em até
um minuto. Porém, ao final da análise, a amostra fica destruída.
Método simples, rápido e realizado em refratômetro. O método é
baseado na medida do ângulo de refração da amostra que indica
uma relação entre substâncias sólidas e água. É considerado um
método de pouca precisão.
Método rápido, barato, simples, mas pouco preciso. Pode ser
utilizado para amostras com alto teor de açúcar. A densidade
pode ser medida utilizando densímetro ou vidrarias, como um
picnômetro de precisão.
Esse método é baseado no princípio de que a quantidade de
corrente elétrica que passa por um alimento é proporcional à
quantidade de água presente nele. É considerado um método
rápido, mas com baixa precisão. A constante dielétrica de
alimentos como amido e proteína é cerca de 10, enquanto a da
água é 80. Portanto, uma pequena variação na quantidade de
água resulta em uma grande alteração na constante dielétrica da
amostra. Essa técnica é amplamente utilizada em farinhas,
embora não seja muito precisa.
Ressonância magnética nuclear 
Índice de refração 
Densidade 
Condutividade elétrica 

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Métodos de determinação de
umidade
Neste vídeo, abordaremos três métodos para determinar a umidade dos
alimentos: secagem, métodos químicos e físicos. Vamos lá!
Atividade 2
Com base nos procedimentos de determinação de cinzas por
incineração da matéria-prima, é correto afirmar que
A
serão necessárias temperaturas sempre superiores a
500 °C para incinerar a matéria orgânica.
B
é essencial o uso de estufas para análises de cinzas
totais.
C
a presença de partículas escuras no fundo do cadinho
de análise de cinzas é indicativa da presença de
carbono e, portanto, de resíduos de matéria orgânica
presentes.
D
a ausência de partículas escuras no fundo do cadinho
de análise de cinzas indica a presença de carbono e,
portanto, de resíduos de matéria orgânica presentes.
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Parabéns! A alternativa C está correta.
A presença de partículas escuras indica a incineração apenas parcial
da amostra e possível presença de carbono, oriundo da matéria
orgânica da amostra. Ao longo do processo de aquecimento, essas
partículas são eliminadas na forma de gás carbônico e o resíduo final
do processo é um pó de coloração clara, correspondente ao resíduo
mineral da amostra.
Atividade de água em alimentos
Determinação da atividade de água dos alimentos
Diferentemente da umidade, a determinação da atividade de água está
relacionada apenas à água que se encontra livre no alimento. A
determinação da atividade de água (aw) representa a intensidade de
ligação da água com os demais componentes do alimento, ou seja, o
teor de água livre. Esse parâmetro indica a suscetibilidade do alimento a
sofrer alterações, especialmente as causadas por microrganismos ou
por reações químicas. A atividade de água pode ser expressa
matematicamente pela seguinte equação:
Em que:
P = pressão de vapor da amostra.
Po = pressão de vapor da água pura (ambos na mesma temperatura).
A partir dessa equação, pode-se afirmar que a maior atividade de água
possível é de 1,0 que corresponde ao valor da água pura, pois não
possui solutos em sua composição. Assim a aw dos alimentos será
sempre inferior à da água pura, pois todos possuem solutos em sua
composição.
E a presença de partículas brancas no fundo do cadinho
de análise de cinzas indica a ausência de carbono e,
portanto, de erro na análise de determinação de RMF.
aw =
P
P O
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Na tabela a seguir estão listados os valores de umidade e de atividade
de água de alguns alimentos. É importante lembrar que esses valores
podem variar de acordo as características dos produtos, safra, origem e
métodos de análises.
 
Alimento Umidade (%)
Atividade de águ
(aw)
Carne fresca 60 0,989
Queijo 37 0,97
Salame 30 0,83
Fruta seca 18 0,76
Mel 20 0,70
Macarrão 12 0,50
Tabela: Exemplos de teor de umidade e de atividade de água em alimentos.
Jay et al., 2005
Quanto maior for a atividade da água, maior será a perecibilidade do
alimento. Isso porque haverá maior quantidade de água livre para o
desenvolvimento dos microrganismos, promovendo o meio ideal para
reações químicas. Os microrganismos que causam os maiores
problemas na área de alimentos crescem e se multiplicam melhor em
atividades de água superiores a 0,85.Exemplo
Bactérias comuns precisam de atividade de água em torno de 0,91.
Fungos e leveduras toleram uma menor atividade de água, conseguindo
crescer em torno de 0,80 a 0,88aw. Microrganismos halofílicos com
habilidade para crescer em alta concentração de sal toleram baixa
atividade de água, em torno de 0,70.
Em atividade de água inferior a 0,6, quase não há crescimento
microbiano, apenas de culturas muito específicas e resistentes. Já
alimentos com atividade de água inferior a 0,6 são considerados mais
seguros e, portanto, menos perecíveis.
A determinação da atividade de água está diretamente ligada à
estabilização da temperatura, uma vez que variações podem modificá-
la. De modo geral, quanto maior a temperatura, maior será a atividade de
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água do alimento. A medição da atividade de água é realizada em
equipamentos laboratoriais específicos para tal finalidade.
Atividade de água em alimentos
Neste vídeo, falaremos sobre a atividade de água nos alimentos e sua
relação com a perecibilidade. Vamos mostrar como a quantidade de
água disponível afeta o crescimento de microrganismos, as reações
químicas e a deterioração, influenciando a vida útil dos alimentos.
Assista!
Atividade 3
De acordo com a interação entre a molécula de água e a matriz do
alimento, a água pode ser classificada de diferentes maneiras. Parte da
água do alimento pode auxiliar no crescimento de microrganismos e
ser meio para reações químicas. Essa descrição está relacionada à
água

A livre.
B absorvida.
C de hidratação.
D ligada.
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Parabéns! A alternativa A está correta.
A água livre presente no alimento possibilita a interação entre as
moléculas que compõem a matriz alimentar. Ela atua como um meio,
facilitando o movimento de microrganismos até as moléculas-alvo para
sua nutrição e crescimento, além de permitir que ocorram reações
químicas entre moléculas ou reações enzimáticas entre enzimas e
substratos.
2 - Cinza e pH
Ao final deste módulo, você será capaz de aplicar os diferentes métodos na quantificação das
cinzas e pH.
Determinação de cinzas ou resíduo
mineral fixo (RMF)
Cinzas, ou resíduo mineral fixo, consistem na fração de minerais do
alimento. Considera-se mineral todo componente inorgânico que faça
parte da composição do alimento. Apesar da baixa quantidade relativa,
os minerais desempenham funções vitais nos organismos vivos. Dos 90
elementos químicos de ocorrência natural em nosso planeta, apenas 25
são considerados essenciais à vida. Esses minerais devem estar
presentes na alimentação, pois, diferentemente dos açúcares, lipídios e
E dura.
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proteínas, não podem ser sintetizados. Considera-se mineral essencial
aquele que, se for removido da dieta do organismo vivo, pode resultar
em danos à sua saúde.
De acordo com a quantidade ingerida, os minerais podem receber as
seguintes classificações:
Macroelementos
Que possuem
necessidade de
ingestão entre 0,1 e 1,0
g/dia (como cálcio,
fósforo, magnésio e
outros).
Microelementos
Com necessidade de
ingestão inferior a
0,1g/dia (como iodo,
selênio, cobre e outros).
Quanto à origem, os minerais presentes nos alimentos podem ser de
ocorrência natural, provenientes de contaminação durante o cultivo,
incorporados involuntariamente durante o
processamento/armazenamento ou intencionalmente adicionados.
Saiba mais
Cinzas, ou resíduo mineral, recebem esse nome por ser o resíduo
inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica
transformada em CO2, H2O e NO2. A cinza obtida não apresenta
necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente
originalmente no alimento, uma vez que pode haver perda por
volatilização ou alguma interação entre os constituintes da amostra.
Durante o processo de carbonização, os elementos minerais podem
sofrer alterações químicas e adquirir a forma de sais, como óxido,
sulfato, fosfato, silicato e cloreto, dependendo das condições de
incineração e da composição do alimento.
O teor e a composição das cinzas ou resíduo mineral fixo variam de
acordo com a origem do alimento, como indicado nas próximas tabelas.

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Mineral Fontes alimentares
Cálcio
Alta concentração em produtos
lácteos, cereais, nozes, peixes e alguns
vegetais; e baixa concentração em
todos os alimentos, exceto açúcar,
amido e óleo.
Fósforo
Alta concentração em produtos
lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes,
aves ovos e legumes.
Ferro
Alta concentração em grãos, farinha,
produtos farináceos, cereais cozidos,
nozes, carnes, aves, frutos do mar,
peixe, ovos e legumes; e baixa
concentração em produtos lácteos,
frutas e vegetais.
Sódio
O sal é a principal fonte, também
encontrado em quantidade média em
produtos lácteos, frutas, cereais,
nozes, carnes, peixes, aves, ovos e
vegetais.
Magnésio Nozes, cereais e legumes.
Manganês
Cereais, vegetais, frutas, carnes e
frutos do mar.
Enxofre
Alimentos ricos em proteínas e alguns
vegetais.
Zinco
Frutos do mar, e em pequena
quantidade na maioria dos alimentos.
Tabela: Principais fontes de alguns minerais com relevância na alimentação.
Adaptado de Cozzolino et al., 2006.
Veja agora os dados de alimentos e o seu teor de cinzas.
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Alimentos Teor de cinzas (%)
Cereais 0,3 a 3,3%
Produtos lácteos 0,7 a 6%
Peixe e produtos marinhos 1,2 a 3,9%
Frutas frescas 0,3 a 2%
Carnes e produtos cárneos 0,5 a 6,7%
Nozes 1,7 a 3,6%
Leguminosas 2,2 a 4%
Tabela: Teor aproximado de minerais em diferentes grupos de alimentos.
Adaptado de Cozzolino et al., 2006.
O método de determinação da fração de cinzas ou resíduo mineral fixo
no alimento é baseado na temperatura de volatilização dos minerais, a
qual se encontra muito acima da temperatura da água ou de outros
elementos orgânicos do alimento. Por exemplo, a temperatura de
volatilização do potássio e do sódio é em torno de 900°C. Desse modo,
em temperaturas menores do que essa, não haverá qualquer alteração
nesses elementos.
O teor de cinzas é um importante parâmetro de qualidade em
determinados alimentos, incluindo açúcares e farinhas.
Porção de farinha de trigo.
Altos teores de cinzas em açúcares podem dificultar a cristalização e
alterar a cor do produto. Da mesma forma, em farinhas, uma alta
presença de cinzas afeta a cor do produto. Em ambos os casos,
elevados níveis de cinzas podem indicar a presença de impurezas
inorgânicas, sugerindo falhas no processo produtivo.
Determinação química de cinzas

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Neste vídeo, abordaremos a importância de quantificar os minerais
remanescentes após a incineração completa da matéria orgânica.
Assista!
Atividade 1
Entre os mais importantes parâmetros de avaliação de qualidade do
açúcar está a determinação de resíduo mineral fixo (RMF), também
conhecido como teor de cinzas, que indica o percentual de minerais
presentes em uma amostra. Sabendo-se que o açúcar não é
reconhecidamente uma fonte de minerais, o que justifica essa análise?
A
A presença de minerais é indicativa de menos refino
químico e, portanto, trata-se de um produto mais
natural.
B
O teor mais elevado de RMF é indicativo que o produto
foi obtido a partir de matérias-primas de melhor
qualidade, sendo o ferro um contaminante natural
através do solo de plantio.
C
O teor elevado de RMF indica que há sujidadesinorgânicas, como resíduos de sílica e ferro
provenientes de plantio e processamento,
respectivamente.
D
O teor elevado de cinzas (RMF) mostra que o açúcar
seria boa fonte mineral se não fosse refinado.
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Parabéns! A alternativa C está correta.
De fato, o açúcar não é fonte de minerais e, se estiver com elevado teor
de RMF, pode indicar tanto o arraste de terra oriunda da fase do plantio,
bem como arraste de ferrugem das tubulações do sistema de
processamento do caldo de cana que é concentrado para fabricação
do produto.
Cinza total
Assista ao vídeo para entender como é feita a determinação de cinzas
totais nos alimentos e por que esse processo é importante.
Geralmente, utiliza-se uma massa de aproximadamente 5 g da amostra
que deve ser pesada em um cadinho de platina ou porcelana,
previamente levado a 550˚C e posteriormente resfriado. O conjunto
cadinho e amostra deve ser destinado para incineração em mufla,
iniciando com temperaturas mais baixas e alcançando 500°C.
Saiba mais
A mufla é um tipo de forno elétrico revestido com material refratário,
capaz de atingir altas temperaturas. Dentro dela, a matéria orgânica é
incinerada, formando um resíduo escuro conhecido como cinzas, que
vão clareando com o tempo de exposição ao calor. As cinzas são
consideradas prontas quando estão claras, sem nenhum resíduo preto.
Após esse processo, elas devem ser colocadas em um dessecador para
resfriar, pois esse ambiente é livre de umidade, o que impede que as
cinzas quentes, altamente higroscópicas, absorvam água e
comprometam a análise de peso posteriormente.
E
Elevados teores de RMF indicam contaminação por
parte dos agentes químicos provenientes do tratamento
do caldo de cana para obtenção do produto.
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O tempo e a temperatura utilizados dependem do tipo de amostra.
Como o método é considerado empírico, ambos os valores devem ser
observados e indicados no relatório final. Porém, geralmente, um
período de 2 horas é suficiente para total incineração. A temperatura de
incineração varia de acordo com a natureza da amostra, como podemos
observar a seguir.
Incinerada em 500°C
Manteiga.
Incinerados em 525°C
Frutas e derivados, carnes e produtos cárneos, açúcares e produtos
açucarados.
Incinerados em 550°C
Cereais e derivados, produtos lácteos, peixe e derivados e condimentos.
Incinerados em 600°C
Grãos.
O método por incineração, também conhecido como determinação da
cinza seca, é utilizado para medir as cinzas totais, solúveis ou insolúveis
em água. Embora seja um método simples, fácil de executar e
considerado padrão, ele apresenta algumas desvantagens, como o uso
de altas temperaturas, que pode provocar reações entre os minerais e os
componentes das amostras ou o material do cadinho.
A determinação do teor de cinzas de uma amostra será conduzida
utilizando triplicatas. Essas triplicatas foram levadas a muflas em
aquecimento (550°C) por um período de 4 horas até obter cinzas
brancas ou levemente cinzas, ou seja, sem que houvesse cinzas pretas
derivadas de matéria orgânica. Em sequência, após o resfriamento, as
cinzas foram pesadas. Veja os resultados obtidos!
Peso (g)
Amostra Cadinho Cadinho + amos
Triplicata 1 57 66
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 
Peso (g)
Triplicata 2 59 65
Triplicata 3 55 64
Tabela: Exemplo de resultado da análise de cinzas em uma amostra de alimento.
Carolina Beres.
Os resultados obtidos foram aplicados na equação.
Em que:
N = peso das cinzas
P = peso da amostra
Ao aplicar os valores obtidos do exemplo na equação, obtém-se o
resultado de 4,4 g, 5 g e 5,5 g, respectivamente para as triplicatas 1, 2 e
3. Ao fazer uma média aritmética dos valores, indentifica-se o resultado
final como 4,9 g de cinzas no alimento analisado.
Vamos agora conhecer outra metodologia para determinação de cinzas.
Acompanhe!
Muito utilizada para determinar elementos traço, essa técnica
evita a perda desses elementos no calor da mufla e a possível
liberação de metais tóxicos. Um agente oxidante, como ácido
sulfúrico, é usado para decompor completamente a matriz
alimentar. O sulfato de potássio pode ser adicionado para
aumentar o ponto de ebulição do ácido e acelerar o processo. O
ácido nítrico também pode ser utilizado como agente oxidante,
mas pode evaporar antes de completar a oxidação e formar
óxidos insolúveis. Portanto, o uso de uma mistura de ácidos,
ajustada conforme o tipo de amostra, é geralmente
recomendado.
Análise de elementos individuais
cinzas %(m/ m) =
N
P
X 100
Cinza úmida 
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Traçar o perfil de elementos de uma amostra pode apresentar como
objetivo a determinação daqueles que são indispensáveis para o
metabolismo normal e que, geralmente, são essenciais em dietas.
Alguns elementos não têm função conhecida, já outros podem
prejudicar a saúde por serem provenientes do solo, de pulverização das
plantas com agrotóxico ou de resíduos de processos industriais.
Atenção!
Alguns resíduos metálicos podem ter efeito tóxico dependendo da sua
concentração, tais como chumbo e mercúrio.
A cinza obtida pelo método úmido pode ser utilizada para análise
individual de cada elemento mineral nela contido. Os métodos utilizados
na análise individualizada são principalmente absorção atômica,
emissão de chama, colorimetria, turbidimetria e titulometria.
Embora todos esses métodos instrumentais sejam feitos em
equipamentos sofisticados e caros, as suas análises são sensíveis e
geram resultados precisos e exatos, inclusive na análise de traços de
metais presentes na ordem de nanogramas e pictogramas.
Justamente pelo fato de ser uma análise muito sensível, é necessário
que todo material utilizado seja o mais puro e inerte possível, como
quartzo, platina e, em menor grau, polipropileno. A etapa de limpeza de
equipamentos e cadinhos por banho de vapor é importante para
diminuir a interferência e absorção dos elementos.
Análise de elementos individuais
Assista ao vídeo para entender a importância de determinar o perfil de
elementos de uma amostra.

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Atividade 2
Com base nos procedimentos de determinação de cinzas por
incineração da matéria-prima, é correto afirmar que
Parabéns! A alternativa C está correta.
A presença de partículas escuras indica a incineração apenas parcial
da amostra e possível presença de carbono, oriundo da matéria
orgânica da amostra. Ao longo do processo de aquecimento, essas
partículas são eliminadas na forma de gás carbônico e o resíduo final
do processo é um pó de coloração clara, correspondente ao resíduo
mineral da amostra.
A
serão necessárias temperaturas sempre superiores a
500°C para incinerar a matéria orgânica.
B
é essencial o uso de estufas para análises de cinzas
totais.
C
a presença de partículas escuras no fundo do cadinho
de análise de cinzas é indicativa da presença de
carbono e, portanto, de resíduos de matéria orgânica
presentes.
D
a ausência de partículas escuras no fundo do cadinho
de análise de cinzas indica a presença de carbono e,
portanto, de resíduos de matéria orgânica presentes.
E
a presença de partículas brancas no fundo do cadinho
de análise de cinzas indica a ausência de carbono e,
portanto, de erro na análise de determinação de RMF.
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O pH em amostras de alimentos
Por definição, pH é o  potencial hidrogeniônico de umasolução. O pH
consiste na determinação da concentração de íons de hidrogênio (H+) e
serve para medir o grau de acidez, neutralidade ou alcalinidade da
solução.
Potencial hidrogeniônico
O termo foi criado em 1909 pelo bioquímico dinamarquês Soren
Peter Lauritz Sorensen para expressar pequenas concentrações de
íons de hidrogênio em soluções aquosas, facilitando o controle de
qualidade de cervejas.
O grau de acidez, neutralidade e alcalinidade de uma solução também
pode ser medido de acordo com o pOH, que é o potencial hidroxiliônico,
indicando concentrações de hidroxilas (OH+) na solução. O potencial
hidroxiliônico, contudo, é o menos utilizado.
Segundo a teoria da dissociação iônica de Arrhenius, uma substância é
considerada ácida se, em meio aquoso, liberar como único cátion o H+.
Quanto maior a quantidade desses íons no meio, maior será a acidez da
solução.
Exemplo
O pH é representado em uma escala que varia de 0 a 14. O pH 7
representa uma solução neutra, por exemplo água pura. Soluções ácidas
possuem pH ácido entre 0 a 6. Já as soluções básicas possuem pH
alcalino entre 8 e 14. O grau de acidez e alcalinidade aumenta ou
diminui de acordo com os valores identificados na solução. Por
exemplo, uma solução com pH 1 é mais ácida do que uma solução com
pH 5, que está mais próxima da neutralidade, ou pH 7.
O conceito de pH deriva do produto iônico da água, ou seja, a molécula
de água quando ionizada forma outras duas moléculas: o H- e o OH+.
Considerando que, em uma água pura a 25ºC, as concentrações
molares de ambas as moléculas são iguais e conhecidas, então nessas
condições há um equilíbrio desses elementos. Portanto, se uma
concentração é aumentada, a outra deve decrescer para manter o valor
de Kw (constante de ionização).
Desse modo, devemos considerar que:
Se [H+] = [OH‒] a solução é neutra, pH = 7,00.
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Se [H+] [OH‒] a alcalina ou básica, pH > 7,00.
Determinação do pH
As principais metodologias empregadas nas medições de pH utilizam
indicadores ou medidores de pH (eletrônicos ou manuais). Os
indicadores são, em geral, ácidos fracos que são coloridos ou que
mudam de cor quando sofrem uma reação ácido-base, ganhando ou
perdendo íons (H+). Em geral, são reversíveis. Veja na tabela os
principais indicadores de pH.
 
Indicares de pH Faixa de pH Cor em pH ácido
Violeta de metila 0 a 1,6 Amarelo
Alaranjado de
metila
3,1 a 4,4 Vermelho
Vermelho de metila 4,8 a 6,2 Vermelho
Azul de bromotimol 6,0 a 8,0 Amarelo
Fenolftaleína 8,2 a 10 Incolor
Tabela: Principais indicadores de pH relacionados com a faixa de pH que sofrem alteração de
cor e as variações observadas.
Carolina Beres.
Uma forma visual de determinação de pH é o uso de papel de tornassol
ou fita de pH. O papel de tornassol é um indicador que muda de cor na
presença de ácidos e de bases, ficando azulado em presença de uma
base e rosa quando diante de um ácido. Esse papel não informa os
valores de pH, apenas da faixa. A fita de pH é um papel que possui uma
escala de variação de cor para cada pH, dando uma indicação mais
precisa da acidez ou basicidade da solução.
Exemplo de utilização do pHmetro.
O medidor eletrônico de pH é um potenciômetro usualmente
denominado pHmetro, sendo um equipamento que possui uma
membrana sensível à concentração de íons HO+.
Informa valores precisos de pH, em geral com duas casas decimais, no
entanto precisa ser calibrado regularmente com soluções-tampão de pH
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conhecido.
Para efeitos práticos, a determinação do pH com até duas casas
decimais é suficiente para a precisão desejada nas análises de
alimentos.
A medida do pH com pHmetro se baseia na determinação da atividade
dos íons hidrogênio por meio da medida potenciométrica, usando um
eletrodo. A força eletromotriz medida com eletrodo varia linearmente
com o pH.
Para uma adequada aferição do pH, é importante que haja um
termômetro para acompanhar a temperatura, uma vez que pode
influenciar no pH da solução. Também é utilizado um agitador
magnético com barra magnética para adequada homogeneização da
solução. Para calibração, são utilizadas soluções-tampões com pH 4, 7
e 10.
A solução de pH 4 é feita com biftalato ácido de potássio.
A solução com pH 7 é uma mistura de fosfato diácido de potássio e
de fosfato ácido dissódico.
A solução de pH 10 contém borato de sódio decahidratado.
Todas são concentrações conhecidas com os sais químicos diluídos em
água deionizada para não interferir no pH desejado.
Atenção!
As soluções-tampão devem ser mantidas em geladeira em temperatura
de 4°C, a fim de se evitar contaminação por fungos. Pelo menos uma
hora antes do uso, devem ser removidas e deixadas em temperatura
ambiente para equilíbrio da temperatura. Após o uso, a solução deve ser
descartada. Por isso, é aconselhável preparar um volume maior das
soluções, utilizando uma porção para cada calibração, de modo que
cada uma possa ser descartada após o uso.
O procedimento para leitura do pH da solução em pHmetro se inicia
com a lavagem do eletrodo de vidro com água destilada e deionizada e
posterior secagem com papel absorvente fino. O eletrodo é inserido na
solução-tampão com agitação suave e constante. A temperatura da
solução deve ser lida junto com o valor do pH. As amostras não
requerem nenhuma preparação especial. O procedimento para leitura
ocorre assim como é feito para as soluções-tampão de calibração.
A determinação de acidez é um indicativo importante para avaliar o
estado de conservação de um produto alimentício. Um processo de
decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação, altera a
concentração dos íons de hidrogênio e, consequentemente, do pH do
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alimento. Alguns exemplos de valores de pH são identificados na tabela
a seguir.
Amostra pH
Suco gástrico (no estômago) 1,0-2,0
Suco de limão 2,4
Vinagre 3,0
Suco de laranja 3,5
Urina 4,8-7,5
Água potável 5,5
Saliva 6,4-6,9
Leite 6,5
Água deionizada 7,0
Sangue 7,3-7,5
Leite de magnésia 10,6
Amônia (limpeza doméstica) 11,5
Tabela: Exemplos de soluções e seus respectivos valores de pH.
Carolina Beres.
Uma alternativa frente à determinação do pH é a dosagem da acidez
titulável, que consiste em titular com soluções de álcali padrão a acidez
do produto ou de soluções aquosas ou alcoólicas do produto. Nesse
processo, a amostra ou a solução diluída é inserida em um Erlenmeyer, e
a solução de álcali utilizada com concentração conhecida é inserida em
uma bureta.
Na amostra, é adicionado um indicador de pH, que, ao longo da
titulação, começa a reagir diante da mudança de pH da amostra. No
momento da viragem de cor, a titulação é interrompida, e o volume
utilizado é anotado e inserido nesta equação:
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Em que:
V = volume em mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01M gasto
na titulação.
f = fator da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01M.
P = massa em g da amostra usado na titulação.
c = correção para solução de NaOH 1M, 10 para solução NaOH 0,1M e
100 para solução NaOH 0,01M.
A determinação de pH é necessária quando se objetiva investigar a
qualidade de uma amostra de alimento. Processos de deterioração são
responsáveis por levar à produção de ácido e interferir no pH do
alimento. Além disso, o controle do pH é importante, pois grande parte
dos microrganismos que causam danos à saúde do indivíduo e que são
encontrados nos alimentos tem maior prevalência em pH neutro. Em pH
ácido ou alcalino, a multiplicação desses microrganismosé menor e a
sobrevivência também. Desse modo, a variação de pH pode ser utilizada
como um método de controle de qualidade em alimentos.
O pH em amostras de alimentos
Neste vídeo, exploraremos o pH dos alimentos e sua importância.
Discutiremos como o pH influencia o sabor, a textura, a conservação e a
segurança dos alimentos, além de seu papel crítico no controle de
reações químicas e crescimento microbiano. Vamos lá!
Considerações finais
 acide z =
vxf x100
pxc

25/08/25, 14:04 Umidade, pH e cinzas
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As determinações analíticas apresentadas são básicas na composição
nutricional de um alimento e em sua capacidade de conservação.
A presença da água é um fator fundamental para a composição e
resistência do produto a alterações.
O teor de cinzas indica tanto o potencial da composição de minerais de
um alimento quanto sua qualidade, e que a determinação do pH aponta
para o grau de conservação de um alimento e sua capacidade de resistir
à ação de contaminantes.
É importante para o profissional nutricionista entender esses
conhecimentos como ferramentas para avaliar a segurança e a
qualidade de um alimento.
As determinações analíticas apresentadas são essenciais para avaliar a
composição nutricional de um alimento e sua capacidade de
conservação.
Explore +
Para consolidar o conhecimento adquirido, leia o artigo Desafios da
química analítica frente às necessidades da indústria farmacêutica, de
Alberto dos Santos Pereira, Beatriz Bicalho, Sérgio Lilla e Gilberto De
Nucci.
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Ensaio da chama e as diversas colorações produzidas de acordo
com o elemento presente na amostra sob análise.
Solubilidade de compostos iônicos e as reações de precipitação
decorrentes da formação de compostos insolúveis como produto
reacional.
Análise de cátions e as marchas analíticas associadas à
identificação dos diferentes íons.
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identificação dos diferentes íons aniônicos.
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Referências
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qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade.
Brasília, DF: Ministério da Saúde, 2011.
BROWN, T. L.; LEMAY JÚNIOR, H. E.; BURSTEN, B. E. Química: a ciência
central. São Paulo: Pearson, 2016.
CHANG, R.; GOLDSBY, K. A. Química. Porto Alegre: AMGH, 2013.
DIAS, S. L. P. Análise qualitativa em escala semimicro. Porto Alegre:
Bookman, 2016.
HARRIS, D. C. Explorando a química analítica. Rio de Janeiro: GEN/LTC,
2011.
MERCÊ, A. L. R. Iniciação à química analítica quantitativa não
instrumental. Curitiba: IBPEX, 2010.
OLIVEIRA, I. M. et al. Análise qualitativa. Belo Horizonte: UFMG, 2006.
SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; WEST, D. M. Fundamentos de química
analítica. 9. ed. São Paulo: Cengage CTP, 2014.
VOGEL, A. I. Química analítica qualitativa. 5. ed. Revista. São Paulo:
Mestre Jou, 1981.
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