relatorio 2

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QUÍMICA ANALÍTICA B EXPERIMENTAL 
PRÁTICA 02: Dicromatometria - Determinação de ferro em palha de aço.
DATA: 14/04/15
BANCADA/GRUPO:
PARTICIPANTES:
	1.
	 Julia Arduini Rodrigues - 1312645	
	
2.
	
 Carolina Sampaio Mergulhão - 1011067	
 1 OBJETIVO: 
Essa prática teve como objetivo a determinação da concentração desconhecida de Fe(II) em (NH4)2Fe(SO4)2 e a determinação do teor de ferro em palha de aço. Ambas as determinações foram feitas através da titulação com solução padrão de dicromato de potássio.
 2 FUNDAMENTOS DO MÉTODO: 
Para a determinação de ferro tanto em (NH4)2Fe(SO4)2 quanto na amostra de palha de aço foi utilizado um método volumétrico chamado dicromatomeria. Este método consiste no emprego do íon dicromato (dicromato de potássio) como agente oxidante. Ele é este reduzido, em meio ácido, de Cr(VI) para Cr(III), de acordo com a semi-reação:
Cr2O7(2-) + 14H(+) + 6e(-) = 2Cr(3+) + 7H2O
As vantagens de se usar dicromato de potássio são que suas soluções são estáveis, podem ser aquecidas sem que ocorra decomposição, e não reagem com o ácido, além de que o sal pode ser obtido puro.
O indicador utilizado foi a difenilamina.
3 PROCEDIMENTOS E OBSERVAÇÕES: 
Para titulação do Fe(II) na palha de aço e na solução de (NH4)2Fe(SO4)2 foi utilizada uma solução padrão de dicromato de potássio feita no início da prática.
Para a preparar essa solução foi pesada uma massa de (1,2748 g) do sal puro, que em seguida foi transferida para um balão volumétrico de (250 mL), que por sua vez foi completado com água desmineralizada. A partir desta etapa pode-se obter a concentração da solução padrão (0,0173 mol L-1).
Para a prova em branco, foi determinado o teor de Fe(II) em solução de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, a partir da titulação deste com dicromato de potássio. A titulação foi feita em triplicata. (...)
Para a determinação do Fe(II) na palha de aço inicialmente pesou-se (0,4315 g) da amostra, que foi transferida para um bequer de (250 mL), junto com aproximadamente (40 mL) de ácido clorídrico. O bequer foi coberto com vidro relógio e aquecido até a total dissolução da palha de aço (a solução adquiriu cor amarela pela presença de FeCl3). Em seguida, com o bequer ainda morno, adicionou-se cloreto estanoso gota a gota até que a solução fosse descolorida. Essa etapa teve como objetivo reduzir todo o Fe(III) presente na solução a Fe(II).
Para tirar o excesso de SnCl2 na solução (importante pois este reagiria com K2Cr2O7 mais adiante), adicionou-se por volta de (8 mL) de cloreto de mercúrio, e posteriormente (30 mL) da mistura ácida foi transferida para um balão volumétrico de (250 mL), completado o volume com água. Foi observada a formação de um precipitado branco (Hg2Cl2).
Para a titulação, foram preparados três erlenmeyers com (25 mL) da solução ácida do balão e 5 gotas de difenilamina sulfonato de sódio (indicador). Cada erlenmeyer foi titulado com a solução padrão de dicromato de potássio até a viragem para violeta.
 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO: TEM Q VER ESSA TABELA OQ NOS USAMOS DE FATO
Tabela 1- Medidas de imprecisão nos equipamentos.
	Incerteza nos equipamentos
	Bureta 50mL
	± 0,010 mL
	Pipeta 5mL
	± 0,015 mL
	Pipeta 10mL
	± 0,02 mL
	Pipeta 25mL
	± 0,03 mL
	Balão volumétrico 100mL
	± 0,10 mL
	Balança
	± 0,1 mg
K2Cr2O7
+
H2O
=
Sol. 1
4.1 preparo da solução de K2Cr2O7:
- Balão volumétrico de 250 mL:
m (K2Cr2O7) = 1,2750± 0,0001 g
MM (K2Cr2O7) = 294,2 g mol-1
Eq. 1
 Eq. 2
C (K2Cr2O7) = 0,017 ± 0,0001 mol L-1	
4.2 Titulação da solução Fe(Nh4)2(SO4)2.6H2O (Cdesconhecida):
Tabela 2- Resultados obtidos da titulação 1.
	Volume 
	Volume médio
	Desvio Padrão
	Desvio Médio
	V1 = 23,1 ± 0,01 mL
	Vmédio = 23,2 ± 0,01 mL
	|δ 1| = |V1 - V |= 0,05
	δ médio = 0,04
	V2 = 23,2 ± 0,01 mL
	
	|δ 2| =| V2 - V |= 0,03
	
	V3 = 23,2 ± 0,01 mL
	
	|δ 3| =| V3 - V| = 0,01
	
	
	
	
	
Equações envolvidas:
Sol. 1
6 Fe2+ + (Cr2O7)2- +14 H+ 	2 Cr3+ +7 H2O +6 Fe3+
 
6 mols de Fe2+ → 1 mol de (Cr2O7)2-
25 mL amostra
+
30 mL sol. Ácida
+
5 gotas do indicador
n mols de Fe2+ → 0,0004 mols de (Cr2O7)2-
n ((Cr2O7)2-)= V.C = 0,00232.0,017 = 0,0004 mols
n (Fe2+) = 0,0024 mols
Eq. 3 
C (Fe2+) =0,10 mol L-1 ± 0,05 mol L-1
Palha de aço 
+
HCl
+
SnCl2
+
HgCl2
=
Sol. 2
4.3 Preparo da solução de palha de aço: 
- Bécher de 400 mL
m (palha de aço) =0,4320 ± 0,0001 g
V (HCl) = 40,0 mL (1:1)
- A mistura acima foi aquecida até se dissolver por completo e, então, observou-se a mudança na coloração de transparente para amarelo.
- Após a mudança de cor, foram adicionados:
V (SnCl2) = gota à gota (amarelo -> transparente)
V (HgCl2) = gota à gota (transparente -> branco turvo, surgimento de precipitado)
Sol. 2
+
H2O
=
Sol. 3
4.4 Titulação da solução preparada a partir da palha de aço:
Tabela 3- Resultados obtidos na titulação 2.
	Volume 
	Volume médio
	Desvio Padrão
	Desvio Médio
	V1 = 14,5 ± 0,01 mL
	Vmédio = 14,5 ± 0,01 mL
	|δ 1| = |V1 - V |= 0,03
	δ médio = 0,02
	V2 = 14,6 ± 0,01 mL
	
	|δ 2| =| V2 - V |= 0,03
	
	V3 = 14,5± 0,01 mL
	
	|δ 3| =| V3 - V| = 0,01
	
	
	
	
	
Equações envolvidas: 
50 mL Sol.1
6 Fe2+ + (Cr2O7)2- +14 H+ 	2 Cr3+ +7 H2O +6 Fe3+
6 mols de Fe2+ → 1 mol de (Cr2O7)2-
n mols de Fe2+ → 0,000251 mols de (Cr2O7)2-
50 mL sol.3
+
5 gotas do indicador
n ((Cr2O7)2-)= V.C = 0,00145.0,017 = 0,000251 mols
n (Fe2+) = 0,001506 mols
Eq. 4
	
C (Fe2+) = 0,03 mol L-1 ± 0,02 mol L-1
4.5 Cálculo do teor de ferro na palha de aço:
MMFe = 55.8 g mol-1
n (Fe) = n. MM = 0,001506.55,8 = 0,084 g
( 250 mL -> 50 mL -> 5:1)
m (Fetotal) = 5.0,084 = 0,42 g 
Eq. 5
 5 CONCLUSÕES
6 BIBLIOGRAFIA
http://www.mcientifica.com.br/shop/vidrarias-de-laboratorio/balao-1/balao-volumetrico/balao-volumetrico-com-rolha-de-poli-250ml.html