aula 7

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AULA 07: ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO E PUREZA 
Controle de qualidade de medicamentos 
CONTROLE DE QUALIDADE DE MEDICAMENTOS 
Aula 07: Ensaios de Identificação e pureza 
AULA 07: ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO E PUREZA 
Controle de qualidade de medicamentos 
Objetivo desta aula 
• Descrever as características gerais dos ensaios de 
identificação e pureza no controle de qualidade; 
 
• Listar os tipos de ensaios de identificação e suas 
aplicações; 
 
• Identificar os tipos de ensaios de pureza e suas 
aplicações. 
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Métodos de identificação 
Os ensaios de identificação são baseados em técnicas qualitativas, voltadas principalmente para 
retificação da identidade de matérias-primas ou de um componente específico de um produto. 
 
Principais características: 
 
• Específico; 
• Confiável; 
• Baixo custo; 
• Fácil execução. 
 
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Métodos de identificação 
• Classificação 
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Métodos de identificação 
• Baseados em reações químicas que envolvem grupos funcionais presentes nos insumos 
farmacêuticos; 
• São ensaios não confirmatórios, mas eliminatórios, uma vez que diferentes substâncias podem 
apresentar grupos funcionais idênticos; 
• As reações químicas devem alterar o aspecto da amostra de forma perceptível a olho nu. 
• Métodos Clássicos 
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Métodos de identificação 
 Exemplos de ensaios de identificação para fármacos 
• Métodos Clássicos 
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Métodos de identificação 
• Métodos Clássicos 
Reações de Identificação para ânions comuns 
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Métodos de identificação 
Reações de Identificação para cátions comuns 
 
• Alumínio 
• Bário 
• Cálcio 
• Ferro 
• Lítio 
• Potássio 
• Prata 
• Sódio 
• Zinco 
• Métodos Clássicos 
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Métodos de identificação 
Reações de Identificação para Grupos Orgânicos comuns 
 
• Acetila 
• Ácido carboxílico 
• Alcaloide 
• Amidas primárias 
• Aminas Alifáticas e amônia 
• Anilina primária 
• Barbitúricos 
• Fenóis 
• Glicóis 
• Peróxidos 
• Xantinas 
• Métodos Clássicos 
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Métodos de identificação 
Teste de Solubilidade 
 
Apesar de não ser primordialmente baseado em reações químicas, o teste de solubilidade é 
fundamentado na constante de solubilidade das substâncias (Ks). 
 
É válido como teste complementar de identificação e como ensaio qualitativo e preditivo na 
investigação da pureza de matérias-primas. 
 
A solubilidade dos compostos é divida em duas categorias: 
 
• Dependente de reações químicas (por exemplo, reação ácido-base); 
• Dependente da miscibilidade (por exemplo, dissolução de éter etílico em tetracloreto de carbono). 
• Métodos Clássicos 
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Métodos de identificação 
Análise organoléptica 
 
São análises básicas, mas não conclusivas, necessárias para início da identificação de substâncias. 
 
Baseia-se na descrição de aspectos físicos de matéria-prima, tais como: 
 
• Forma; 
• Tamanho de cristal ou partícula amorfa; 
• Granulometria; 
• Cor; 
• Consistência; 
• Odor. 
 
Todas essas informações estão presentes nas monografias das substâncias. 
• Métodos Clássicos 
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Métodos de identificação 
 
São ensaios físicos, baseados em espectros, cromatogramas ou medida direta de propriedades 
físico-químicas das substâncias. 
 
A principal vantagem de métodos instrumentais é a alta sensibilidade e reprodutibilidade. 
 
Já a maior desvantagem é o custo inerente ao equipamento. 
• Métodos Instrumentais 
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Métodos de identificação 
Características gerais 
 
Métodos de identificação baseados em espectros: São, geralmente confirmatórios e limitados a 
matérias-primas com elevado grau de pureza – não podem ser aplicados em produtos acabados. 
 
 
Métodos de identificação baseados em medidas simples e diretas das propriedades físico-químicas: 
Possuem custo relativamente baixo quando comparados a outros métodos instrumentais, porém 
limitam-se a substâncias com elevada pureza. Por si só, não podem ser confirmatórios. 
 
• Métodos Instrumentais 
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Métodos de identificação 
 Identificação via análise 
de gráficos instrumentais 
• Métodos Instrumentais 
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Métodos de identificação 
 Identificação via análise 
de gráficos instrumentais 
• Métodos Instrumentais 
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Métodos de identificação 
 Identificação via análise 
de gráficos instrumentais 
• Métodos Instrumentais 
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Métodos de identificação 
 Identificação via análise 
de gráficos instrumentais 
• Métodos Instrumentais 
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Métodos de identificação 
Identificação via Análise de cromatogramas 
 
A aplicação principal das técnicas cromatográficas está relacionada à separação de substâncias, cujas 
polaridades e/ou peso molecular são distintas. 
 
A separação é decorrente das diferenças de afinidades que as moléculas apresentam pela fase móvel 
ou estacionária. 
 
As técnicas cromatográficas, principalmente a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, constituem as 
técnicas mais utilizadas no controle de qualidade pelas indústrias farmacêuticas. Entretanto, não 
muito aplicadas em ensaios de identificação por existirem técnicas satisfatórias com menor custo. 
• Métodos Instrumentais 
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Ensaios de pureza 
O termo impureza pode ser definido como qualquer substância que seja diferente do fármaco ou 
excipiente. 
 
Pode ser originada do processo de obtenção, acondicionamento, conservação ou manipulação. 
 
As farmacopeias fornecem limites máximos de impurezas específicos para cada matéria-prima. 
• Definições 
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Ensaios de pureza 
São específicas para cada insumo farmacêutico, e cada monografia descreve a metodologia a ser 
aplicada na determinação de impurezas e seus limites. 
 
Pode ser de origem: 
 
 Intrínseca: Oriunda do processo de decomposição. 
 
Exemplo: ácido salicílico como contaminante do ácido acetilsalicílico. 
 
 Extrínseca: Oriunda de contaminação externa — contaminação ambiental, erros de processo. 
Está associada ao processo de obtenção do produto. 
 
Exemplo: Processos de purificação. 
• Impurezas Orgânicas 
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Ensaios de pureza 
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas orgânicas: 
 
 Métodos Instrumentais: 
 
• Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE);• Cromatografia em Camada Delgada (CCD). 
 
 Métodos eletroanalíticos: 
 
• Potenciometria; 
 
• Condutometria. 
• Impurezas Orgânicas 
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Ensaios de pureza 
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas orgânicas: 
 
 Outros métodos utilizados: 
 
• Ponto de Fusão; 
 
• Rotação Óptica; 
 
• Determinação de pH. 
• Impurezas Orgânicas 
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Ensaios de pureza 
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas Inorgânicas: 
 
Podem ser classificados como: 
 
• Quantitativos; 
• Semiquantitativo. 
 
Entre os contaminantes inorgânicos mais comuns estão: 
 
• Água; 
• Íons metálicos; 
• Cloretos; 
• Sulfatos e outros ânions. 
• Impurezas Orgânicas 
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Ensaios de pureza 
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas Inorgânicas: 
 
 Métodos Quantitativos 
 
São basicamente gravimétricos, com exceção do método Karl Fisher (volumétrico). 
 
 Teor de Umidade (Aquametria); 
 Teor de substâncias voláteis e não voláteis; 
 Determinação de substâncias solúveis e insolúveis totais; 
 Teor de cinzas; 
 Teor de cinzas sulfatadas; 
 Teor de cinzas insolúveis e ácido clorídrico. 
• Impurezas Orgânicas 
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Ensaios de pureza 
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas Inorgânicas: 
 
 Métodos Semiquantitativos 
 
Baseados em reações químicas que geram alterações na amostra visíveis a olho nu. 
 
 Ensaio limite para Cloretos; 
 Ensaio limite para Sulfatos; 
 Ensaio limite para Amônia; 
 Ensaio limite para Ferro; 
 Ensaio limite para Metais pesados; 
 Ensaio limite para Arsênio. 
• Impurezas Orgânicas 
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Bibliografia 
ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Farmacopeia Brasileira. Volume 1. 5. ed. Brasília, 
2010. Disponível em: http://www.anvisa.gov.br/hotsite/cd_farmacopeia/pdf/volume1.pdf 
 
GIL, E. Controle Físico-químico de qualidade de medicamentos. 3. ed. São Paulo: Editora 
Pharmabooks, 2010. 
 
HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro, RJ: LTC, 2008. 
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VAMOS AOS PRÓXIMOS PASSOS? 
 
 
Unidade 5 – Ensaios físicos de qualidade; 
 
5.1 Definições e classificação; 
5.2 Análise das propriedades físicas de 
formas farmacêuticas sólidas: ensaios de 
granulometria e ângulo de repouso, peso, 
dureza, friabilidade, tempo de desintegração, 
dissolução e aspectos visuais de embalagens; 
5.3 Análises das propriedades física de 
formas farmacêuticas semissólidas: avaliação 
sensorial e reológica; 
5.4 Análises das propriedades físicas de 
formas farmacêuticas líquidas: 
avaliação sensorial e reológica. 
 AVANCE PARA FINALIZAR 
A APRESENTAÇÃO.