Analise de leite - pH, acidez em dornic, determinação de amido

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Universidade Estadual de Feira de Santana
Departamento de Tecnologia
Bacharelado em Engenharia de Alimentos
Análise de Leite
Feira de Santana – Ba
2023
Universidade Estadual de Feira de Santana
Departamento de Tecnologia
Bacharelado em Engenharia de Alimentos
Amanda Moura
Bruno Germano
Fernanda Oliveira
Leandra Ingrid Santana 
Lorena Leal
Trabalho solicitado por Silvia Maria, para obtenção de aprendizado e nota na disciplina de Análise Físico-Química de Alimentos do curso de Engenharia de Alimentos pela Universidade Estadual de Feira de Santana – UEFS.
Feira de Santana – Ba
2023
1. Objetivo
Determinar algumas características físico-químicas do leite que façam parte do controle de qualidade de rotina de uma indústria.
2. Materiais e Métodos
3.1 Materiais
Nas Tabelas a seguir, estão indicados os materiais que foram utilizados para a realização dos procedimentos e preparo para as análises.
Tabela 1: Acidez em Dornic
	Materiais
	Quantidade
	Capacidade
	Pipeta
	1
	10 mL
	Bequer
	1
	100 mL
	Suporte universal
	1
	-
	Bureta
	1
	25mL
	Solução de Dornic (NaOH 1/9N),
	-
	-
	Solução alcoólica de fenolftaleína a 1%
	2 gotas
	-
	Leite fluido
	10 mL
	-
Tabela 2: Acidez em solução normal e em ácido láctico
	Materiais
	Quantidade
	Capacidade
	Pipeta
	1
	10 mL
	Erlenmeyer
	1
	250 mL
	Suporte universal
	1
	-
	Bureta
	1
	25mL
	Solução NaOH 0,1N
	-
	-
	Solução alcoólica de fenolftaleína a 1%
	2 gotas
	-
	Amostra de leite
	10 mL
	-
Tabela 3: Determinação de amido
	Materiais
	Quantidade
	Capacidade
	Tubos de ensaio
	1
	-
	Solução de Lugol
	-
	-
	Amostra de leite
	10 mL
	-
Tabela 4: Conservantes: Ácido bórico e boratos
	Materiais
	Quantidade
	Capacidade
	Proveta
	1
	10Ml
	Cápsula de porcelana
	1
	50Ml
	Pipeta graduada
	1
	10Ml
	Ácido clorídrico
	-
	-
	Papel de cúrcuma
	-
	-
	Hidróxido de amônio
	-
	-
	Amostra de leite
	-
	-
2.2 Métodos
Determinação de pH
· Homogeneizar a amostra;
· Colocar cerca de 30mL de leite num béquer de 50mL e conduzir para o
pHmetro. Obs: Proceder a medida acompanhado do técnico ou monitor.
Acidez em Dornic
· Transferir com auxílio de uma pipeta 10 mL da amostra homogeneizada para um Erlemeyer de 100mL.
· Adicionar 2 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína a 1%.
· Titular com uma solução de NaOH 1/9N até o aparecimento de uma coloração rósea. 
Acidez em solução normal e em ácido láctico
· Transferir com auxílio de uma pipeta 10mL da amostra para um Erlenmeyer de 250mL;
· Adicionar 2 gotas do indicador;
· Titular com uma solução de NaOH 0,1N, até o aparecimento de uma coloração rósea.
Determinação de amido
· Trasnferir 10 mL da amostra de leite para um tubo de ensaio;
· Aquecer até ebulição em banho-maria fervente, mantendo o aquecimento por 5 min;
· Em seguida esfriar em água corrente e adicionar 5 gotas de solução de Lugol. Na presença de amido aparecerá coloração azul.
Conservantes: Ácido bórico e boratos
· Medir 10 mL da amostra em uma proveta;
· Transferir para uma cápsula de porcelana de 50mL;
· Adicionar 1 mL de ácido clorídrico e agitar;
· Mergulhar na cápsula de porcelana uma tira de papel de cúrcuma. Secar o papel espontaneamente. Na presença de ácido bórico, o papel apresentará uma cor avermelhada;
· Adicionar ao papel 1 gota de hidróxido de amônio. A cor vermelha passará a ser azul-esverdeada. Pela adição de 1mL HCl, voltará novamente para a cor vermelha.
3. Resultados e discussão
A determinação de parâmetros de identificação da qualidade do leite como, determinação do pH, acidez em Dornic, acidez em solução normal e em ácido lático, determinação do amido e análise de conservantes (ácido bórico e boratos), são algumas das principais análises imprescindíveis para garantir que o produto não sofreu alterações em suas características físico-químicas, microbiológicas e organolépticas. Diante disso, a análise de leite consistiu em avaliar o leite UHT integral da marca Itambé com 3% de gordura, validade em 21/07/2023, lote SIF 1000/M3/DW e fabricação em 23/03/2023 as 10:52.
Figura 1: Embalagem do produto
I) Determinação do pH: 
A determinação do pH do leite é imprescindível para garantir que o produto não sofreu alterações em suas características físico-químicas, microbiológicas e organolépticas. O resultado obtido durante a análise realizada em pHmetro de bancada foi de pH = 6,67, T= 25,3°C. 
De acordo com a Agência de Informação Embrapa, o pH do leite fresco apresenta reação ligeiramente ácida, variando entre 6,6 e 6,8, com média de 6,7 a 20oC ou 6,6 a 25oC. Somente leite de glândulas mamárias com inflamação (mastite) apresentam características alcalina, podendo chegar a pH igual a 7,3 - 7,5. 
Logo, o pH encontrado na amostra analisada, se encontra na média de acordo com a legislação, mas deve-se levar em conta que o leite não era fresco, não estava isento de aditivos e estava fora da validade. 
II) Acidez em Dornic: Realizou-se a titulação em duplicata para determinação da acidez em Dornic, a partir da solução de Dornic (NaOH 1/9N), os volumes gastos foram: V1 = 2,0mL e V2 = 2,0mL. Diante destes valores pôde-se obter um Vmédio = 2,0 mL, então, realizou-se a conversão para grau Dornic. Logo, sabendo-se que cada grau Dornic equivale a 0,1mL da solução de NaOH, obteve-se resultado igual a 20,5°D. 
Figura 2: Titulação em Dornic
O leite fresco normal não contém ácidos, mesmo assim ele apresenta uma acidez detectável pela técnica da titulação. Isso indica que a substância química usada no teste da determinação na titulação combina com algumas substâncias presentes no leite fresco e lhe confere essa acidez aparente. As substâncias responsáveis pela acidez aparente são: os fosfatos e citratos (minerais), a caseína e albumina (proteínas) e gás carbônico dissolvido. O termo acidez aparente não deve ser confundido com a acidez que se forma no leite pelo crescimento de bactérias (acidez real ou verdadeira).
A Embrapa informa que Amostras de leite com acidez titulável mais elevada (dentro da faixa normal) podem apresentar, em média, teores de proteína e minerais maiores do que aquelas com acidez titulável menor. Por essa razão, Rodrigues et al. (1995) afirma que o resultado do teste de acidez titulável pode variar de 15 a 18oD.
Percebe-se então que a amostra analisada apresenta um valor de acidez em grau Dornic acima da faixa considerada “normal” e fazendo a interpretação desse resultado, considera-se como um leite que não resiste ao aquecimento a 100ºC.
III) Acidez em solução normal e em ácido lático: 
A partir da titulação em duplicada determinou-se os volumes gastos da solução de NaOH 0,1N, obteve-se V1 = 2,0 mL e V2 = 2,0 mL, então, a partir destes valores pôde-se calcular o Vmédio = 2,0 mL. 
Figura 3: Titulação em NaOH
Em posse do volume em mL da solução de NaOH 0,1N gasto na titulação (V), do fator da solução de NaOH 0,1N (f) e da quantidade em mL da amostra de leite utilizada (A) efetuou-se o cálculo da acidez em solução normal (Equação I) e em ácido lático (Equação II), como exposto abaixo:
 (Equação I)
(Equação II)
Segundo a Instrução Normativa n°. 51 (Brasil, 2002), o leite cru refrigerado tipo B integral deve apresentar acidez em ácido lático entre 0,14 e 0,18 g/mL. Sendo assim, o leite integral avaliado apresentou resultado de 0,18 g/mL, ou seja, está na média do estipulado, mesmo com fatores como a validade do produto, que estava excedida, o produto continua com a acidez titulável na média.
IV) Determinação de amido:
O teste para determinação da presença de amido em leite tem como objetivo verificar se houve possível diluição sofrida pelo produto, pois, a adição de amido em leite tem como finalidade mascarar a adição de água, mantendo sua densidade com característica próxima da considerada dentro da normalidade. Diante disso, analisou-se a amostra de leite trabalhada ao se adicionar 5 gotas da solução de lugol e notou-se que o leite em questão apresentava amido, sendo assim, está fora do padrão de identidade e qualidade determinado pela legislação brasileira, que classifica a presençade amido em leite como fraude indicando a presença de reconstituintes.
Figura 4: Determinação de amido negativo e positivo
V) Conservantes (ácido bórico e boratos):
A última análise da amostra de leite UHT integral foi a determinação da presença de conservantes, sendo avaliados especificamente a presença de ácido bórico e boratos. 
O leite brasileiro vendido em embalagens cartonadas, em forma de caixa, apesar de ser processado com temperaturas ultra-altas, ou seja, são aquecidos a temperaturas entre 137°C a 150°C  por 3 a 5 segundos fazendo com que todos os microrganismos do leite cru sejam inativados, porém exceções ocorrem (ou seja, há microrganismos viáveis dentro da embalagem) quando altas contagens (superiores a 4 log/mL) de microrganismos esporulados, principalmente do Bacillus sporothermodurans, estão presentes na matéria-prima ou houve falha nos processos térmicos e na vedação da embalagem. Logo, obedecendo os limites de legislação é importante a adição de alguns conservantes, principalmente devido ao longo período da vida de prateleira desses produtos (4 a 6 meses).
De acordo com a análise, foi constatada a presença de ácido bórico e após a adição de HCL o papel não retornou a cor vermelha, o que indica que há a presença de conservantes.
Figura 5: Prática do ácido bórico e boratos
4. Conclusão
Através de análises físico-químicas e testes específicos, como o teste de amido e presença de ácido bórico e boratos, é possível constatar irregularidades presentes no leite que caracterizam fraudes e alterações muitas vezes empregadas visando lucro de quem comercializa esse produto. No entanto, trazem consequências graves para os consumidores caracterizadas pelas doenças transmitidas por alimentos (DTAs), além de trazer danos para economia e ludibriar o consumidor, que comprará um produto que não apresenta as características esperadas. 
	Conclui-se, a partir dos resultados obtidos na análise físico-química de leite e com base na legislação, que a amostra de leite utilizada não estava em condições apropriadas para consumo, visto que, apresentou discrepâncias se comparado a legislação. 
5. Referências
· BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e Qualidade do Leite. Instrução Normativa n°. 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002. 
· EMBRAPA. Qualidade físico-química, higiênico-sanitária e composicional do leite cru. Instrução Normativa n°. 62, out. de 2014. Disponível em: <https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/125963/1/Doc-158-leite.pdf> Acesso em: 02 de maio de 2022. 
· RODRIGUES, R.; FONSECA, L. M.; SOUZA, M. R. Acidez do leite. Cadernos Técnicos da Escola de Veterinária da UFMG, Belo Horizonte, n. 13, p. 63-72, 1995.
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