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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA SUL RIO-GRANDENSE Curso Técnico em Química Disciplina de Análise Química Qualitativa IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I Pelotas 2022 1 OBJETIVO Identificar a presença dos cátions do grupo I: Ag+(prata), Pb2+ (chumbo) e Hg22+ (mercúrio). 2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA O grupo I é constituído pelos seguintes cátions: Ag+, Hg2²+, Pb²+ . Sabemos que os cátions do Grupo I formam cloretos insolúveis, com um precipitado branco de cloreto de chumbo (Pbcl2), cloreto de mercúrio (Hg2Cl2) e cloreto de prata (AgCl). Mas o cloreto de chumbo é solúvel em água fria, por isso ele nunca é completamente precipitado. O reativo do Grupo I é o HCl diluído (6 Mol/L), que vai formar os cloretos insolúveis, mas temos que tomar cuidado para não colocar HCl em excesso por que tem perigo de formar clorocomplexos solúveis, já que com um pequeno excesso do HCl já é suficiente para uma precipitação total. Outra observação a ser destacada é o HCl concentrado, devemos evitar seu uso porque pode formar os clorocomplexos solúveis. A análise sistemática de cátions consiste em dividir uma amostra de cátions em grupos e subgrupos de componentes, seguindo uma ordem lógica de utilização de reagentes coletores de grupos. A divisão só é possível a partir da afinidade de um grupo de componentes com um reagente, normalmente um agente precipitante. No grupo I, o reagente precipitante é o Ácido clorídrico diluído, pois fornece simultaneamente os íons Clˉ e os íons H+, portanto uma das características dos cátions deste grupo é a precipitação em forma de cloretos, uma vez que o meio deve estar suficientemente ácido para evitar a precipitação dos oxicloretos de Bi3+ e Sb3+. Bi3+ + Clˉ + H2O BiOCl ⇄ (s) + 2H+ Sb3+ Clˉ+H2O ⇆ SbOCl(s)+ Precipitação: ➢ Pequeno excesso HCl dil. precipitação total ⇾ ➢ Grande excesso HCl dil. evitado – forma clorocomplexos solúveis: ⇾ [AgCl2] -; [PbCl3] -; [HgCl4] 2- ➢ HCl concentrado evitado – clorocomplexos solúveis: ⇾ [AgCl2] -; [PbCl4] 2-; [Hg2Cl4] 2- ➢ NH4 NH4Cl meio ácido, caso contrário – precipitam oxicloretos Bi ⇾ +3 e Sb Ex.: Bi³ +Cl +H2O → BiOCl+2H ⁺ ⁺ ⎺ O uso do HCl na precipitação: Necessita-se de um ligeiro excesso de HCl a fim de que a concentração dos três cátions em solução fique a mais baixa possível. Por outro lado, um excesso muito grande deve ser evitado, pois leva à formação de cloro-complexos solúveis. Identificação dos cátions do G I: ➢ Prata: [Ag(NH3) ] + Cl + HNO3 → 2NH4 + 2NO3 + AgCl ₂ ⁺ ⁻ ⁺ ⁻ A solução que venha a conter prata pode ser tratada com ácido nítrico 1 M, assim o complexo é desfeito e o cloreto, que era o contra-íon do complexo, precipita a parta como AgCl, de aspecto caseioso e que escurece à exposição com a luz. ➢ Chumbo: Pb ² + CrO4 ² → PbCrO4 ⁺ ⎺ Ao adicionar solução de cromato de potássio, com presença de chumbo haverá precipitação de cromato de chumbo, de coloração amarela. ➢ Mercúrio: Hg(NH2)Cl2.Hgº → HgCl2 2HgCl2 + Sn² → Hg2Cl2 + ⁺ Sn ⁴ + 2Cl Hg2Cl2 + Sn² → 2Hgº + Sn ⁴ + 2Cl ⁺ ⁻ ⁺ ⁺ ⁻ A precipitação de sólido negro, quando da adição de solução diluída de amônio após a remoção do chumbo, já confirma a presença de mercúrio. Entretanto, é possível obter um resultado ainda mais conclusivo ao tratar o cloreto de amido mercúrio com água régia, obtendo o cloreto de mercúrio (II). Posterior adição de solução de estanho (II) provoca a redução a mercúrio metálico, que pode ser observado como um sólido preto ou gotículas prateadas de mercúrio, a depender da quantidade presente. Cloro complexos solúveis: [AgCl2] ; [PbCl3] ; [HgCl4]² ⁻ ⁻ 3 MATERIAIS E MÉTODOS Materias: Béqueres (100 e 250 mL); Funil; Haste; Argola; Papel filtro; Tripé; Tela de amianto; Bico de Bunsen; Bastão de vidro; Tenaz; Pipeta graduada (5mL); Capela; Conta gotas; Papel Tornassol; Vidro de relógio; Pera; Estante com tubos de ensaio; Água destilada. Reagentes: HCl 6mol/L K2CrO4 0,1 mol/L NH4OH 6mol/L HNO3 6mol/L Procedimento: Resultados e discussões: As reações obtidas foram: Reação de Precipitação: Pb2+ + 2HCl → PbCl2↓ + 2H+ Ag+ + HCl → AgCl↓ + H+ Hg2 + 2HCl → Hg2Cl2↓ + 2H+ Reação de separação: PbCl2(s) + H2O → Pb2+ (aq) + 2Cl-(aq) Hg2Cl2(s) + 2NH4OH → Hg0↓ + Hg(NH2)Cl↓ + Cl- + NH4 + 2H2O AgCl(s) AgCl + 2 NH4OH → [Ag(NH3 )2 ] + + Cl- + 2H2O Reação de identificação: Hg2Cl2(s) + NH4OH → Hg0↓ + Hg(NH2)Cl↓ + Cl- + NH4 + + 2H2O Pb+2 + K2CrO4 → PbCrO4↓ + 2K+ [Ag(NH3)2] + Cl- + 2H+ → AgCl↓ + 2NH4 + 3.1 DISCUSSÕES Os resultados ocorreram de acordo com o esperado. Ao ser adicionado cromato de potássio no Cloreto de chumbo, forma um precipitado amarelo confirmando a presença de Chumbo. O Cloreto de mercúrio ao ser adicionado Hidróxido de amônio e formar amidocloreto de mercúrio e Hgº resultando em um precipitado preto, constatando-se a presença do elemento Mercúrio e o Cloreto de prata com a adição do Ácido nítrico no complexo Diamin prata, formou um precipitado branco identificando-se a presença de resíduos de Prata. 4 CONCLUSÕES Concluímos após a pratica, que todos os cátions (pertencentes ao grupo I), na amostra analisada foram identificados. Foi confirmada a presença do chumbo (Pb) após adicionar solução de K2CrO4 (Cromato de Potássio), tornando-se um precipitado amarelo. Já o Mercúrio (Hg), foi identificado devido à mistura do Hg livre e o amidocloreto de mercúrio que formou um precipitado preto confirmando a presença de resíduos de Mercúrio Hg. E a Prata (Ag) pode ser identificada com a adição de solução de HNO3, obtendo-se assim um precipitado branco. 5 REFERENCIAS VOGEL, Arthur. Química Analítica Qualitativa. 5ªEd. São Paulo: Ed Mestre Jou, 1981. ALEXEEV, Vladimir. Análise Qualitativa. Edições Lopes da Silva, 1982. BACCAN, Nivaldo. et al. Introdução à Semi-microanálise Qualitativa. 7ª Ed. Campinas, SP: Ed. da UNICAMP, 1997.