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1 UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA - UNISUL Cristiano Eleutério De Sousa Christhian Alan Grando Daiana Mai DETERMINAÇÃO DO TEOR DE GORDURA PELO MÉTODO SOXHLET DO LEITE EM PÓ Tubarão, 2019 2 Cristiano Eleutério De Sousa Christhian Alan Grando Daiana Mai DETERMINAÇÃO DO TEOR DE GORDURA PELO MÉTODO SOXHLET DO LEITE EM PÓ Relatório técnico apresentado ao Curso de Química Bacharelado e Licenciatura, da Universidade do Sul de Santa Catarina, requerido na disciplina de Química Geral Experimental Profa. Dra. Suzana Cimara Batista Tubarão, 2019 3 RESUMO O presente relatório resulta na nossa nona aula prática da disciplina de Química Geral Experimental, realizada no Laboratório de Análises Químicas – CENTEC/UNISUL. Baseia- se na utilização do método de Soxhlet para a determinação de lipídios do leite em pó. O Soxhlet consegue armazenar essas substâncias com toda a propriedade e permite que o responsável por manipular os materiais não precise ficar conferindo a todo momento a reação do composto quando estiver em contato com um solvente. Palavras-chave: Soxhlet. Lipídios. Reações. 4 SUMÁRIO 1 - INTRODUÇÃO ................................................................................................................... 5 2 - DESENVOLVIMENTO ..................................................................................................... 6 2.1 – OBJETIVO GERAL ...................................................................................................... 6 2.2 – METODOLOGIA .......................................................................................................... 9 2.3 – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ......................................................................... 7 2.4 – RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................................... 8 3 - CONCLUSÃO ................................................................................................................... 10 4 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................... 11 5 1 - INTRODUÇÃO Os lipídios constituem uma classe grande de compostos que incluem as gorduras, os óleos e as ceras, além de uma variedade de outros compostos como o colesterol, os fosfolipídios e as lipoproteínas. As propriedades destes compostos incluem a insolubilidade em água (polar), a solubilidade em solventes orgânicos (geralmente apolares) e a capacidade de utilização pelos organismos vivos. Para a determinação de óleos e graxas podem se utilizar três métodos: o método de partição gravimétrica (usando funil de separação), o método de partição infravermelho, e o método de extração Soxhlet. Nesses métodos, os óleos e as graxas são extraídos da amostra por contato com solvente orgânico e é posteriormente separado. O teor dos óleos e gorduras corresponde ao peso do resíduo remanescente após a evaporação do solvente. O método descrito abaixo é o Método de Soxhlet, e é um exemplo do processo contínuo de extração de lipídios a partir de alimentos. Os óleos/gorduras são extraídos por repetidas lavagens com solvente orgânico, como Hexano, Éter de Petróleo ou Éter Etílico sob refluxo. Esta técnica é bastante útil nos casos em que o composto puro é parcialmente solúvel em um solvente e as impurezas não. Neste método, a amostra é seca, moída em pequenas partículas e colocado em um cartucho poroso. Ele é colocado na câmara de extração que está suspensa acima do balão que contém o solvente, e abaixo de um condensador. O balão é aquecido e evapora o solvente que se move na fase gasosa em direção ao condensador, o qual é convertido em um líquido que goteja no cartucho que contem a amostra. Esquema método Soxhlet: 6 2 - DESENVOLVIMENTO 2.1 - OBJETIVO GERAL O presente trabalho tem como objetivo determinar a gordura encontrada em uma amostra de leite em pó através do método contínuo de extração a solvente. Para este experimento foi utilizado o N – hexano como solvente e um aparelho denominado extrator Soxhlet para realizar a extração da gordura. E fazendo uso também das técnicas de destilação já vistas em experimentos anteriores. 2.2 - METODOLOGIA PARTE EXPERIMENTAL Pesou-se 3,00 g de leite em pó, do qual seria extraída a gordura, e colocou-se dentro de um filtro de papel. Colocou-se o filtro com o leite dentro do cartucho de extração. Depois pegou-se um balão, que já havia sido limpo e seco dentro de uma estufa a 105 oC durante 2 horas e o mesmo continha algumas pérolas de vidro. Após o balão ter esfriado pesou-se o mesmo e anotou-se o resultado como P1. Conectou-se o aparelho Soxhlet, o qual continha o filtro com o leite dentro, no balão e colocou-se o solvente N – Hexano até chegar ao sifão do Soxhlet. Pôs-se o conjunto em cima de uma manta de aquecimento e em cima do Soxhlet conectou-se um condensador com o auxílio de garras e de um suporte universal. Aqueceu-se o sistema durante 1 hora, havendo assim vários ciclos de extração de gordura, no qual o solvente entra em ebulição e sobe até o condensador, onde é condensado e escorre dentro do cartucho com o papel filtro. Conforme o líquido vai escorrendo dentro do cartucho, o mesmo ia subindo por um braço externo do Soxhlet até atingir o sifão e depois retornava ao balão. Sendo que o líquido que retornava era o solvente juntamente com a gordura que era extraída. Esperou-se esfriar a mistura e posteriormente destilou-se para separar a gordura do solvente. O método utilizado foi à destilação simples, utilizando a manta de aquecimento e o condensador de Liebig. Após a destilação total do solvente, ou seja, quando o mesmo parou de gotejar, desmontou-se o equipamento e levou-se o balão para secar na estufa por cerca de 20 minutos. Essa secagem foi feita para retirar algum vestígio de solvente que ainda pudesse conter. Esfriou-se o balão e pesou-se novamente, porém agora com a gordura extraída e obteve-se o P2. 7 2.3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Tabela 01 – Materiais utilizados Material Capacidade Quantidade Condensador ---- 01 Béquer 500 mL 01 Balão de fundo chato 250 mL 01 Tripé ---- 01 Conexão ---- 01 Extrator Soxhlet ---- 01 Condensador Liebig ---- 01 Suporte universal ---- 02 Garras ---- 04 Erlenmeyer 250 mL 01 Pérolas de vidro ---- 03 Manta de aquecimento ---- 01 Saída de condensador ---- 01 Dessecador (sílica – gel) ---- 01 Mangueiras ---- 02 Balança digital 2 kg 01 Papel filtro ---- 01 Estufa ---- 01 Tabela 02 – Reagentes utilizados Reagente Quantidade Leite em pó 3,07 g N – Hexano 95 % 150 mL 8 2.4 - RESULTADOS E DISCUSSÕES Após pesar-se o balão limpo e seco, obteve-se o P1 = 91,7943g e depois, pesando-se o mesmo balão, porém com a gordura extraída obteve-se o P2 = 92,6572g. Logo, P2 – P1 = gordura extraída Substituindo valores: 92,6572g – 91,7943g = 0,8629g de gorduraPara calcular-se a porcentagem da gordura, faz-se o seguinte cálculo: % de óleo )( 100)12( gamostra xPP − = % de óleo % de óleo = 28,7633 Assim, extraiu-se 28,76% de gordura em 3,00g de leite em pó, ou seja, 0,8629g de gordura em uma porção de 3,00g de leite em pó. No rótulo da lata do leite em pó utilizado constavam as seguintes informações: 6,0g de gordura em uma porção de 25,0g de leite em pó, portanto: 25,0g-----------100% 6,0g------------- x% x = 24% Portanto, comparando os valores o teórico com o experimental, nota-se que houve uma grande diferença. Esta pode ser explicada pelo fato de não ter-se feito o experimento como estava na técnica sugerida. Não seguiu-se corretamente a técnica devido a falta de tempo, assim, não pesou-se a porção de 25,0g conforme indicava no rótulo e sim pesou-se apenas 9 3,00g e não esperou-se todo o tempo necessário, tanto na extração da gordura quanto na secagem final na estufa. A quantidade em gramas que seria obtida se fosse alcançada a porcentagem que indicava o rótulo da lata seria a seguinte: 3,00g-----------100% x g-------------24,0% x = 0,72g Assim, a diferença foi de 0,72g (teórico) – 0,86g (experimento) = 0,14g. 10 3 - CONCLUSÃO O motivo pelo qual extraiu-se mais gordura deve-se ao fato de temos chegado há 14 ciclos na realização do experimento. Também não utilizou-se a porção de leite que indicava no rótulo da lata, pois era uma grande quantidade e isso levaria mais tempo ainda para concretizar-se o experimento. Observou-se também que é necessário ter certos cuidados com os equipamentos utilizados para que fatores como temperatura, pressão, entre outros não influenciem no processo final. 11 4 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS MORETTO, Eliane / FETT, Rosane. Tecnologia de óleos e gorduras na indústria de alimentos. São Paulo: Livraria Varela, 1998. NEDDERMAN, Blackadder. Manual de operações unitárias. Brasil: Livraria, distribuidora e editora Hemus, 2004.