determinação Resíduo Mineral fixo

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MAPA/SDA/CGAL 
Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS 
Laboratório de Produtos de Origem Animal 
Método de Ensaio - MET 
Código: MET POA/13/02/01 
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Emissão: 11/06/2014 
Determinação do Resíduo Mineral Fixo em Leite e Derivados Lácteos 
 
 
 
1 Escopo 
Este MET tem como objetivo determinar os procedimentos para o ensaio “Determinação do 
resíduo mineral fixo em amostras de leite e derivados lácteos”. É aplicável para amostras de leite 
fluido em todas as apresentações, leite desidratado, doce de leite, leite condensado e creme de 
leite. 
 
2 Fundamentos 
O resíduo mineral fixo (também chamado de cinzas) é o produto inorgânico que permanece 
após a queima da matéria orgânica da amostra, que é transformada em CO2, H2O e NO2. Os 
elementos minerais se apresentam sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, 
dependendo das condições de incineração e da composição do alimento. 
A determinação do resíduo mineral fixo – RMF – fornece uma indicação da riqueza dos 
elementos minerais na amostra. O leite é uma fonte excelente da maioria dos sais minerais. A 
composição mineral do leite varia com a espécie, a alimentação a que estão sujeitos os animais, 
por exemplo, o tipo de pastagem, com a composição do solo e a época do ano. Contém 
quantidades significativas de cálcio, magnésio, cloro, fósforo, potássio e sódio. Além disso, possui 
pequenas quantidades de ferro, alumínio, bromo, zinco e manganês. Esses elementos encontram-
se na forma de sais orgânicos e inorgânicos, podendo estar totalmente solúveis ou formando uma 
suspensão coloidal. Os minerais também podem ser encontrados em associação com proteínas, 
como a caseína. Como sais do leite podem ser considerados os cloretos, fosfatos e citratos de 
cálcio, sódio, potássio e magnésio. 
Um resultado elevado de RMF pode ser tomado como indicativo de adulteração, constituindo-
se parâmetros de avaliação da qualidade do leite. 
Para a destruição da matéria orgânica utiliza-se o procedimento de digestão via seca que 
consiste na carbonização da amostra em chama direta seguida de calcinação usando um forno 
mufla a temperatura de 550º C por um tempo pré-determinado. Oxidantes podem ser usados com 
a finalidade de prevenir a volatilização dos analitos e acelerar o processo de digestão. 
O RMF é obtido por diferença de peso, antes e após a incineração. Subtraindo da matéria 
seca o RMF, obtemos o % de matéria orgânica do alimento, que inclui todos os outros compostos 
diferentes dos minerais. 
 
 
 
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3 Reagentes, padrões e materiais 
3.1 Reagentes: 
a) Água oxigenada (H2O2) a 3% (10 volumes) (v/v). 
 
3.2 Materiais 
a) Bico de Bunsen ou Meker; 
b) Tripé de ferro; 
c) Triângulo de porcelana; 
d) Cadinho de porcelana, platina ou níquel; 
e) Dessecador; 
f) Tenaz metálica; 
g) Pipeta graduada de 1 mL e 20 mL ou material volumétrico similar. 
 
4 Equipamentos 
a) Balança analítica; 
b) Chapa de aquecimento; 
c) Forno mufla; 
d) Capela de exaustão. 
 
5 Precauções analíticas 
a) Antes de iniciar o procedimento, verificar se o cadinho de porcelana está livre de 
rachaduras. 
b) É necessário realizar a pré-secagem da amostra de leite fluido em chapa de aquecimento 
até evaporação de grande parte de água e substâncias voláteis. 
c) Quando a amostra é submetida à carbonização em bico de Bünsen ou Meker, mantêm-se a 
chama branda, evitando a ignição espontânea ou projeção da amostra com perda do analito. 
Aquecer até formar um resíduo de coloração preta e cessar a emissão de fumaça (é 
recomendável realizar esta etapa dentro da capela de exaustão). 
d) A faixa de temperatura do forno mufla especificada na metodologia não deve ser 
ultrapassada, pois em temperaturas mais elevadas pode ocorrer a perda de cloretos por 
volatilização. 
 
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e) Cuidar ao retirar o cadinho do forno, transferir para o dessecador e pesar, pois o resíduo é 
muito “leve” e qualquer descuido pode levar a perda da amostra. 
6 Procedimentos 
Todas as etapas são feitas com auxílio da tenaz metálica. 
a) Aquecer o cadinho de porcelana, platina ou níquel em forno mufla a 550ºC ±10ºC durante 
30 minutos, esfriar em dessecador e pesar. Registrar a massa do cadinho. 
b) Tarar a balança e pesar a amostra homogeneizada diretamente no cadinho, conforme a 
Tabela I. Registrar a massa utilizada no ensaio. 
Nota: em amostras de leite fluido, é necessário proceder à secagem em chapa de aquecimento 
antes da carbonização em chama. 
c) Levar o conjunto ao bico de Bünsen ou Meker até a carbonização completa e a seguir ao 
forno mufla a temperatura de 550ºC ± 10ºC. Incinerar por 2 horas ou até obter cinzas totalmente 
brancas1. Retirar o cadinho da mufla e deixar esfriar no dessecador. Logo após, pesar e registrar 
a massa obtida. 
 
Tabela I – Quantidade de amostra a ser utilizada no ensaio. 
Amostra Quantidade 
Leite fluido Cerca de 5 gramas 
Leite em pó, doce de leite, leite condensado e 
creme de leite Cerca de 2 gramas 
 
7 Resultados 
O resultado do ensaio é registrado no formulário de dados brutos descritos no POP POA/06 – 
de acordo com o tipo de amostra analisada. Os dados brutos são inseridos na planilha eletrônica IT 
POA/04 para que o resultado seja calculado automaticamente. 
O resíduo mineral fixo é calculado através da fórmula, 
 
Onde: 
 
1
 Não havendo clareamento das cinzas, adicionar 2 a 3 gotas de água ou água oxigenada, secar em placa 
aquecedora ou estufa à 105ºC e levar ao forno mufla por tempo suficiente para clareamento das cinzas 
(aproximadamente 1 hora). 
 
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m2 = massa do cadinho com amostra após incineração, em gramas; 
m1 = massa do cadinho vazio, em gramas; 
mo = massa da amostra, em gramas. 
Expressar o resultado com duas casas decimais. 
 
Embora o teor de cinzas (RMF) não esteja estabelecido na legislação para leite de vaca, seja 
ele fluido ou desidratado, a sua determinação é fundamental para a determinação centesimal dos 
constituintes do leite. Na grande maioria das vezes o valor para o leite fluido varia entre 0,65 a 
0,85%. 
Para doce de leite é de no máximo 2,0 g/100 g e para o leite de cabra o teor mínimo é de 
0,70% (m/v). 
 
7. 1 Critérios para repetição do ensaio 
a) Valores muito baixos ou muito altos (10% abaixo ou 10% acima do limite legal) necessitam 
confirmação. Valores baixos podem sugerir perda de cinzas e valores altos podem acontecer em 
alguns casos de adulteração do leite. 
b) Outro critério que considerado numa eventual repetição do ensaio é o fechamento 
centesimal dos componentes do leite. A soma dos teores de açúcares (lactose), proteínas e 
cinzas (resíduo mineral fixo) deve ser próximo ao ESD: quando a diferença entre estes resultados 
for superior a 5%, a determinação dos glicídios redutores em lactose é repetida para confirmação, 
se possível em nova embalagem. Se confirmar o resultado, repetir então o EST, a gordura, a 
proteína e cinzas. Neste caso, o RT é consultado.8 Arquivamento dos registros 
Os formulários utilizados nesta metodologia são arquivados conforme procedimento descrito no 
POP POA/06 – Controle de Itens de ensaio Leite e Derivados Lácteos e IT POA/04 – Uso de 
Planilha Eletrônica na Revisão de Cálculos de Dados Brutos nas Análises de Leite, Derivados 
Lácteos, Água e Mel. 
 
9 Referências 
 
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BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos 
Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução Normativa 68, 
12/12/06. Brasília: Ministério da Agricultura, 2006. 
BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e 
Qualidade do Leite. Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002. 
 
 
10 Anexos 
Não aplicável. 
 
11 Alterações 
Alteração da temperatura e do tempo de permanência do cadinho na mufla que passa de 550ºC 
para 550ºC ±10ºC e de 3 horas para 2 horas, respectivamente. O método está em processo de 
confirmação de desempenho e o teste de robustez realizado demonstrou que a temperatura de 
calcinação entre 540 até 560ºC não contribui significativamente na variação dos resultados 
obtidos. Com relação ao tempo de permanência do cadinho na mufla, a metodologia descreve que 
a incineração é realizada até obter o clareamento das cinzas, fato observado com duas horas de 
aquecimento. 
Excluído o banho-maria da lista de equipamentos e a possibilidade de seu uso no item 6 
Procedimentos na etapa de secagem do leite fluido em chapa de alumínio. Como conseqüência a 
letra “b” do item Precauções Analíticas sofreu alteração. O uso é previsto na metodologia oficial, 
porém não utilizamos o banho-maria na rotina. 
Pequenas alterações no texto sem mudança de procedimento, para melhorar a compreensão. 
 
12 Responsabilidades 
É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que 
utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo esteja 
sendo corretamente seguido. 
 
Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação: 
Rita Beatriz Andrade - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Eliana Menezes - UGQ 
Data: 11/06/2014 Data: 11/06/2014 Data: 11/06/2014