5º Relatório Quantitativa. Preparo e Padronização da solução de KMnO4 0,02M

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INTRODUÇÃO
Concentração comum é a quantidade, em gramas, de soluto existente em 1 litro de solução. Concentração em mols por litro ou molaridade (M) da solução é a quantidade, em mols, do soluto existente em 1 litro de solução. 
O fator de correção é o valor usado para corrigir a solução. Erros de pesagem e aferição de balão geralmente acontecem, então o fator de correção (Fc) é usado para minimizar os erros durante os cálculos. O Fc é um número adimensional e quanto mais próximo de 1 for seu valor, mais correta está a concentração da solução.
Para determinar a concentração de uma determinada substância presente em uma amostra fazemos um procedimento denominado titulação. Esse procedimento consiste em adicionar à amostra, que contém a substância a ser analisada (analito), um certo volume de solução previamente padronizada a qual chamamos de solução padrão. Com essa adição a reação se completará e a concentração poderá ser calculada com o volume gasto de solução padrão. 
Padronização da solução padrão é o procedimento de titulação que tem como objetivo determinar a concentração exata (real) do ponto de vista analítico. Tal concentração pode ser determinada a partir do emprego do chamado padrão primário. Essa padronização é feita na solução padrão antes de se analisar a amostra. 
A análise volumétrica por oxirredução baseia-se em reações químicas em que ocorre transferência de elétrons e compreende numerosos métodos de análise. 
Existem diversos elementos capazes de exibir 2 ou mais estados de valência, e conforme o estado de valência em que se encontram são passíveis de oxidação ou redução. Estes elementos podem ser determinados mediante métodos titulométricos de oxidação-redução. Esses métodos fazem uso das soluções padrões de agentes oxidantes (aqueles que promovem a oxidação). Os métodos de volumetria de oxidação-redução recebem nomes específicos, dependendo da substância utilizada para as determinações. O método em que se utiliza o permanganato de potássio como reagente titulante, recebe o nome de permanganometria e é um dos mais importantes métodos titulométricos de oxi-redução. 
O KMnO4 é um poderoso um agente oxidante. Soluções de KMnO4 possuem coloração violeta intensa, e o ponto final pode ser assimilado pela coloração do íon permanganato.
 O permanganato não é padrão primário e suas soluções possuem estabilidade limitada, assim não é possível uma preparação direta de uma solução deste reagente. Sua solução costuma conter óxido de manganês como impureza. O dióxido de manganês acelera notavelmente a decomposição do permanganato em solução aquosa, sendo esta decomposição catalisada pela luz, calor, ácidos e bases. Na preparação da solução de KMnO4 é preciso remover o MnO2, e isto pode ser feito, fervendo a solução recém preparada e filtrando em um meio não redutor (lã de vidro). Estas soluções devem ser armazenadas em frascos escuros, para prevenir a decomposição do KMnO4 e a perda da capacidade oxidante. 
O padrão primário utilizado para sua padronização é o oxalato de sódio. Em solução ácida, a oxidação do oxalato pelo permanganato obedece a equação 
2MnO4- + 16H+ + 5C2O42- ↔ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O . 
Mesmo a quente, a reação, na ausência de íons Mn II, não é rápida. Quando se adicionam as primeiras gotas de uma solução de KMnO4 à uma solução que contém o C2O42-, a coloração do KMnO4 leva algum tempo para desaparecer; a adição posterior de KMnO4 é seguida de descoramento rápido. A reação é catalisada pelos íons Mn II formados.
OBJETIVOS
Preparar e padronizar a solução de KMnO4 0,02 mol/L.
MATERIAIS E REAGENTES
KMnO4 P.A.
Na2C2O4 P.A. (padrão primário)
HCl 
Balão volumétrico 500 mL
Béquer 
Placa de Aquecimento
Proveta graduada 50 mL
Termômetro
Balança Analítica
Espátula
Garra
Suporte
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. Preparo da solução KMnO4 0,02 mol/L
Efetuou-se o cálculo da massa de KMnO4 necessária para o preparo de 500 mL de solução.
nKMnO4 = M x V n = 0,02 x 0,5 n = 0,01 mols de KMnO4
n = m/MM m = n x MM m = 0,01 x 158 m = 1,5819g de KMnO4
Legenda: MM = Massa Molar do KMnO4 ; n = número de mols; m = massa ; V = Volume.
Em seguida, pesou-se, em um vidro de relógio, a massa encontrada (1,5819g de KMnO4) nos cálculos. 
Transferiu-a para um béquer e adicionou um volume de água suficiente para dissolver o KMnO4 . 
Após a completa dissolução, transferiu-se o conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 500 ml com o auxílio de um funil e avolumou com água destilada até o traço de aferição. Homogeneizou-se. 
Depois da solução preparada, ela foi transferida para um vidro âmbar. 
2. Padronização da solução de KMnO4
Pesou-se 1,340g de oxalato de sódio (Na2C2O4).
Essa massa foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL e dissolvida em 20 mL de água posteriormente adicionada.
Adicionou, no mesmo erlenmeyer, 40mL de ácido clorídrico (HCl)
Em uma placa de aquecimento, aqueceu-se o sistema até 60° C, medindo com um termômetro.
Ao atingir dada temperatura, iniciou-se a titulação, gotejando a solução de KMnO4 0,02 mol/ L preparada numa velocidade de 3 a 4 gotas por segundo até coloração levemente rósea se tornar persistente.
*Todas as etapas acima foram repetidas 3 vezes (triplicata)
RESULTADOS
Em solução ácida, a oxidação do oxalato pelo permanganato obedece a equação: 
2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Cálculo da Molaridade do KMnO4 em cada Titulação
1º Titulação
	massa Na2C2O4 = 0,1340g 
	Volume gasto KMnO4 = 20,05 mL
Cálculo da Molaridade da Solução KMnO4	 
n Na2C2O4 = m/MM n = 0,1340/134 m = 0,001mols de KMnO4
Segundo a estequiometria da reação:
 2 mols de MnO4- ------------- 5 mols de C2O42-	 x = 0,0004 mols de MnO4-
x mols de MnO4- ----------- 0,001 mols de C2O42-
M KMnO4 = número de mols/ volume M KMnO4 = 0,0004/0,02005 M KMnO4 = 0,019950124 mol/L de KMnO4
2° Titulação
	massa Na2C2O4 = 0,1340g 
	Volume gasto KMnO4 = 20,3 mL
Cálculo da Molaridade da Solução KMnO4	 
n Na2C2O4 = m/MM n = 0,1340/134 m = 0,001mols de KMnO4
Segundo a estequiometria da reação:
 2 mols de MnO4- ------------- 5 mols de C2O42-	 	x = 0,0004 mols de MnO4-
x mols de MnO4- ----------- 0,001 mols de C2O42-
M KMnO4 = número de mols/ volume M KMnO4 = 0,0004/0,0203 M KMnO4 = 0,019704433 mol/L de KMnO4
3º Titulação
	massa Na2C2O4 = 0,1340g 
	Volume gasto KMnO4 = 20,0 mL
Cálculo da Molaridade da Solução KMnO4	 
n Na2C2O4 = m/MM n = 0,1340/134 m = 0,001mols de KMnO4
Segundo a estequiometria da reação:
 2 mols de MnO4- ------------- 5 mols de C2O42-	 x = 0,0004 mols de MnO4-
x mols de MnO4- ----------- 0,001 mols de C2O42-
M KMnO4 = número de mols/ volume M KMnO4 = 0,0004/0,020 M KMnO4 = 0,02 mol/L de KMnO4
Média das Concentrações – Molaridade Real
M real = M1 + M2 + M3/3 M real = 0,019950124 + 0,019704433 + 0,02/3 Mreal = 0,019884852 mol/L de KMnO4
Cálculo do Fator de Correção
Fc = M real / M teórica Fc = 0,019884852 / 0,02 Fc = 0,992426
CONCLUSÃO
Constatou-se que possivelmente a água usada para rinsar a parede de um dos erlenmeyer (que não fazia parte das 20ml necessárias para o procedimento) no momento da titulação possa ter interferido no resultado do cálculo da concentração da solução de KMnO4 , que ficou abaixo do esperado. O valor encontrado no experimento foi de 0,019884852 mol/L de KMnO4 e o esperado era 0,02 mol/L. O fator de correção (Fc) da solução encontrado foi no valor de 0,992426.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Feltre, R. Química. Vol. I 6ª ed., São Paulo: Moderna, 384 p., 2004. 
Nunes, N. M. Apostila de aulas práticas de Química Analítica Quantitativa 
Experimental. 18 p., 2014. 	 
Concentração Mol/L ou Molaridade. Disponível em : https://brasilescola.uol.com.br/quimica/concentracao-mol-l-ou-molaridade.htm Acesso em 14 de novembro de 2018
Volumetria de Oxidação-Redução. Disponível em :https://quimicauepg.files.wordpress.com/2014/06/determinac3a7c3a3o-perc3b3xido.pdf . Acesso em 14 de novembro de 2018