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Universidade Federal de São Carlos 
 
 
 
Determinação iodométrica de cloro ativo em alvejantes 
(volumetria de oxirredução) 
 
 
 
 
Larissa Jonaly Rodrigues RA:754239 
Mayara Tiemi Fuziwara RA:607215 
 
 
 
 
 
 Química Analítica Experimental 
 Lúcia Helena Seron 
 
 
 
 
 
 
20 de Setembro de 2018 
São Carlos 
Objetivos 
 O principal objetivo deste experimento é determinar o teor de cloro 
-ativo(ClO-) em alvejantes à base de hipoclorito de sódio. 
 
Fundamentos Teóricos 
A água sanitária comercial é uma solução diluída de hipoclorito de sódio 
(NaOCl), sendo utilizada em processos de desinfecção, esterilização e 
desodorização de águas industriais, água potável e piscinas, branqueamento de 
celulose, limpeza de roupas, lavagem de frutas e legumes, produção da água 
sanitária, para irrigação dentária e outros. Essa solução de hipoclorito de sódio é 
obtida ao se passar gás cloro por uma solução concentrada de hidróxido de sódio de 
acordo com a seguinte reação: 2 NaOH + Cl​2 ​→ NaOCl + NaCl + H ​2​O ​(1)​​.Os 
produtos obtidos a partir dessa reação são o hipoclorito de sódio, havendo também 
a formação de cloreto de sódio. 
No Brasil, a água sanitária é um produto muito utilizado, independente da 
classe social, porém só pode ser legalmente comercializada com o registro da 
ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária), que realiza periodicamente 
fiscalizações com o objetivo de verificar se as empresas estão obedecendo às 
regras de fabricação, definido pela portaria nº 89/94 onde o teor de cloro ativo é 
estabelecido entre 2,00% p/p a 2,5% p/p durante o prazo de validade, estabelecido 
de no máximo de seis meses (ANVISA, 2009). No caso de uma quantidade acima 
do especificado, o cloro pode ser liberado em forma de gás cloro (Cl ​2​), que é 
altamente irritante e que pode ser absorvido pelo corpo humano (INMETRO, 2009). 
A legislação define o intervalo entre 2,0 a 2,5 % p/p para fins de registro. Entretanto, 
para fins de fiscalização, a ANVISA considera um intervalo de aceitação entre 1,75 e 
2,75 % p/p. A determinação do teor de hipoclorito baseia-se na seguinte reação: 
(2) 
O iodo liberado é titulado com a solução de tiossulfato de sódio em presença 
de amido na qualidade de indicador, segundo a reação: 
 (3) 
Na análise volumétrica, os métodos que envolvem a redução do iodo (método 
iodimétrico) ou a oxidação do íon iodeto (método iodométrico) são baseados na 
semi-reação: 
 (4) 
Na iodometria que foi a realizada em nosso experimento, o íon iodeto é um 
agente redutor fraco e reduzirá agentes oxidantes fortes. Ele não é usado, no 
entanto, como titulante, por não existir um indicador adequado para localizar o ponto 
final, bem como, outros fatores como a velocidade de reação. 
Quando um excesso de iodeto é adicionado a uma solução de um agente 
oxidante, I ​2 é produzido em uma quantidade equivalente ao agente oxidante 
presente. Este I ​2 pode ser titulado com um agente redutor e o resultado será o 
mesmo como se o agente oxidante fosse titulado diretamente. O titulante usado é o 
tiossulfato de sódio, Na​2​S​2​O​3​. 
A análise de um agente oxidante desta forma é chamada de Método 
Iodométrico. ​-​ . 
O ponto final da iodometria, em que o analito é um agente oxidante que reage 
com I​- para formar I​2 e, este é titulado com o tiossulfato, é alcançado com o 
desaparecimento da cor azul do complexo amido-iodo. 
Em síntese,ao iniciar a titulação com o tiossulfato de sódio, a coloração 
muda-se de marrom para amarelo claro, devido a maior concentração de cloro ativo, 
liberado sob ação de ácido diluído. Com a menor concentração de iodo, adiciona-se 
1,00 mL da solução de amido, para complexar com o iodo, formando uma coloração 
azul escura, que se manteve até o ponto final da titulação. Quando todo o iodo foi 
consumido pelo tiossulfato, a solução apresentou uma coloração incolor, devido à 
formação do Na2S4O6 (3): 
 I3 − (aq) + 2S2O3 2− (aq) → 3I− (aq) + S4O6 2− (aq) ​(5) 
 É importante mencionar que apesar de na reação ​(2) ​​ser formado I2,este é muito 
instável em solução ,então, ele rapidamente vai a I3- como mostra a reação ​(6)​​ ,por 
isso, ao invés de se colocar o I2 colocou-se diretamente o I3-. 
Como complemento é importante falar sobre as titulações com iodo (I​2​) que 
são chamadas de Métodos Iodimétricos.Na iodimetria o iodo é um agente oxidante 
moderadamente forte e pode ser usado para titular um agente redutor. Estas 
titulações são geralmente realizadas em meio neutro ou alcalino (pH=8) ou 
fracamente ácido. 
O iodo (I ​2​) tem uma baixa solubilidade em água, mas o complexo I​3​- ​é muito 
solúvel. Assim, soluções de iodo são preparadas dissolvendo I​2 em uma solução 
concentrada de iodeto de potássio: 
 (6)​​ I​3​-​ é a espécie usada na titulação. 
 
A formação de I ​3 - não altera nem produz erros no método porque os 
potenciais padrões de eletrodo das semi-reações são praticamente iguais. 
 
 (7) 
O ponto final na iodimetria, onde o titulante é o I​3​- e o analito é um agente redutor, é 
detectado pelo aparecimento da cor azul do complexo com o amido, usado como 
indicador. 
O indicador mais empregado nos métodos iodométricos e iodimétricos é a 
suspensão de amido. Uma suspensão aquosa de amido quando adicionada a uma 
solução que contenha traços de íon triiodeto, produz intensa coloração azul devido à 
adsorção do íon triiodeto pelas macromoléculas coloidais do amido. O amido é 
formado por dois constituintes: amilose (β-amilose) e a amilopectina (α-amilose). A 
amilose forma um complexo de adsorção com o I​3​- de cor azul intensa e a 
amilopectina, de cor violácea, sendo este último mais estável e indesejável por não 
apresentar um comportamento reversível. 
A maioria dos produtos de limpeza comerciais contém um meio abrasivo e um 
agente de limpeza tais como carbonato de cálcio e de sódio, que compõem mais do 
que 98% da massa do produto. Além disso, estes produtos, geralmente, contêm 
pequenas quantidades de alvejante (oxidante), detergente aniônico, fragrância e 
corante. 
Para a determinação da capacidade oxidante de um produto de limpeza, uma 
quantidade suficiente de ácido deve ser adicionada para neutralizar os carbonatos 
presentes e proporcionar um meio ácido para a oxidação do íon iodeto pelo agente 
oxidante. 
 
 
Procedimento Experimental 
Iniciou-se a parte prática transferindo 2,50 mL de água sanitária para um béquer 
com uma pipeta volumétrica eletrônica. Adicionou-se 30,0 mL de água destilada 
com uma proveta, 10,0 mL de KI 5,00% (m/v) e 5,00 mL de ácido acético 
glacial com provetas que lembram uma seringa. Misturou-se tudo e iniciou-se a 
titulação até o ponto em que a amostra tornou-se amarela. Nesse momento, foi 
acrescentado 5 gotas da solução de amido 1% (m/v) - a solução ficou azul- 
continuou-se a titulação até a coloração incolor da amostra. Anotou-se o volume 
final encontrado e repetiu-se mais duas vezes o procedimento da mesma maneira. É 
importante mencionar que foi realizada anteriormente pelo técnico de laboratório a 
padronizaçãodo Tiossulfato de Sódio,obtendo-se 0,158 mol/L. Fora isso, foi pesado 
pela professora 2,50 mL de água sanitária obtendo-se 2,599 g para se calcular a 
densidade posteriormente ( tais cálculos serão apresentados a seguir). 
 
Resultados e cálculos 
 Nessa titulação indireta do iodo para determinação do Cloro Ativo foram 
encontrados os volumes de 9,60mL; 9,70mL e 9,60 mL. O volume médio é dado por: 
= 9,63 mL de Tiossulfato consumido.m V = 3
9,60+9,70+9,60 
Como a concentração de Tiossulfato é 0,158 mol/L, sabe-se que em 1000 mL de 
solução estão contidos 0,158 mols de Tiossulfato, logo: 
 0,158 mol – 1000 mL 
 x – 9,63 mL 
x = 1,522 x 10 ​-3​ mols de Tiossulfato. 
 Sabe-se pela reação ​(3)​​ que 2 mols de Tiossulfato reage com 1 mol de Iodo, logo: 
 2 mols de Tiossulfato – 1 mol de Iodo 
 1,522 x 10​-3​ mols de Tiossulfato – x mols de Iodo 
x = 7,61 x 10​-4​ mols de Iodo. 
Esta quantidade molar de Iodo é equivalente à quantidade molar de Cloro- pela 
reação ​(1) ​​,logo: 
 1 mol de Iodo – 1 mol de Cloro- 
 1,522x 10​-3​ mols de Iodo – x mols de Cloro- 
x = 7,61x10​-4​ mols de Cloro-. 
Sabendo que no Hipoclorito temos 1 mol de Cloro para 1 mol de Hipoclorito pela 
reação ​(2)​​,temos: 
1 mol de Cloro – 1 mol de Hipoclorito 
 7,61x10​-4​ mols de Cloro– x mols de Hipoclorito 
x = 7,61x10​-4​ mols de Hipoclorito. 
Para ficar mais fácil a visualização foi transformado em gramas o valor obtido. 
Para isso utilizou-se da fórmula abaixo e do número de mol do hipoclorito ( Na 
tabela usada, o valor foi de 74,4g/mol): 
n = massa ClO / massa molar ClO 
Massa ClO = massa molar ClO​ ​x n 
Massa ClO = 74,40 g/mol x 7,61x10​-4 ​mol 
Massa ClO = 0,05662g 
Para calcular a porcentagem massa/massa foi necessário a pesagem de 2,50 mL 
de água sanitário obtendo-se 2,599 g ,logo calculou-se sua densidade: 
= 1,0396 g/mLD = 2,599g2,50 mL 
Como se utilizou exatamente 2,50 mL de água sanitária em nossa titulação temos 
que em 2,599 g de água sanitária existem 0,05662 g de cloro ativo , calculamos sua 
porcentagem então: 
= 2,179%. O teor de Cloro ativo na Água Sanitária 00% : 0,05662g de cloro 2,599g de água sanitária × 1 
hipoclorito de sódio na água sanitária​ foi de 2,2 % ,aproximadamente. 
 
Discussão 
Quanto ao resultado observa-se uma concentração molar de cloro ativo entre 
os padrões que se esperava e que estavam mostrados no rótulo do frasco. No 
frasco relata que há entre 2,0-2,5% de hipoclorito e o experimento mostra que na 
verdade há 2,2%. Apesar de tal concordância entre os valores esperados e 
encontrados é necessário comentar sobre os erros que podem ter ocorridos ao 
longo da realização da prática,lembra-se que existem dois tipos de erros: 
1. Erros determinados ou sistemáticos= estes podem ser medidos,corrigidos ou 
eliminados. Em geral, esses influenciam na exatidão de uma medida, pois 
afastam o valor medido do valor verdadeiro. Entre eles estão: os erros 
pessoais,instrumentais, do método,operacionais,dos reagentes,etc. 
2. Erros indeterminados ou aleatórios = esses não são mensuráveis (não podem 
ser eliminados), são aleatórios,afetam a precisão das medidas e pode ser 
estimada pelo desvio padrão. 
 No caso do nosso experimento é nítido que ocorreu a presença dos erros 
aleatórios pois como mostrado eles não podem ser eliminados já que são 
pertencentes às operações humanas. Estes podem ser submetidos a um tratamento 
estatístico que permite saber qual o valor mais provável e também a precisão de 
uma série de medidas.A nossa função como analistas é obter um resultado tão 
próximo quanto possível do “valor verdadeiro” mediante a aplicação correta do 
procedimento analítico. Não notou-se a presença de nenhum erro sistemático no 
experimento. Sendo assim, espera-se que o resultado obtido tenha sido o mais 
próximo possível do real. Os possíveis erros que poderiam ter ocorridos em tal 
prática são : o preenchimento da bureta de forma incorreta acarretando a formação 
de muitas bolhas o que interferiria nos valores finais, no entanto, foi analisado tal 
tarefa para que isso não ocorresse. Fora isso, colocar o amido (indicador) em 
momento incorreto ( antes ou depois de se obter a coloração amarela) pode afetar 
os valores obtidos,entre outros. Por fim, é importante mencionar que as diferenças 
entre os volumes medidos devem ser menor que 0,1mL - o que ocorreu no nosso 
procedimento - para que se possa minimizar os erros da análise total. Caso isso não 
ocorresse seria necessário a realização da quarta titulação. Nesse ponto 
destacamos que nessa prática realizamos uma quarta titulação pois em uma das 
titulações, o analista abriu incorretamente a torneira e a mudança de cor foi abrupta, 
ou seja, não se obteve um valor condizente com os encontrados nos outros casos, 
devido ao erro sistemático ocorrido. Para a realização da nova titulação foi 
necessário descartar a amostra,lavar o erlenmeyer com água,sabão,por fim,água 
destilada e realizar novamente o procedimento experimental. 
 
Conclusão 
 
Segundo a ANVISA, para fins de fiscalização, o teor de cloro ativo é utilizado 
num intervalo entre 1,75% e 2,75 % (RDC nº 184/2001). De acordo com a análise 
feita em nossa aula de laboratório ,concluímos que os resultados obtidos pelas 
amostras de água sanitária estão de acordo com a legislação no quesito teor de 
cloro ativo(obteve 2,2% de cloro ativo na amostra); portanto adequada para o 
consumo como alvejante e bactericida.Os dados obtidos destinam-se a avaliar a 
tendência da qualidade do produto exposto à venda, sendo assim, tal produto está 
adequado para realizar as suas funcionalidades. Fora isso, constatou-se que o 
método iodométrico é um método eficiente para a determinação do cloro ativo em 
alvejantes. 
 
Bibliografia 
[1]Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R.,​ Fundamentos de Química 
Analítica​​, São Paulo: Thomson, 2004. 
[2]Harris, C. D. ​Análise Química Quantitativa,​​ LTC Editora, Rio de Janeiro, 
Tradução:Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005. 
[3]Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J . D.; Thomas, M. J. K., ​Análise 
Química Quantitativa​​, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora 
S.A.,2002. 
[4]Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J . S.,​ Química 
Analítica Quantitativa Elementar,​​ Editora Edgard Blücher LTCA, São Paulo, 2001. 
[5]​Determinação do teor de cloro ativo na água sanitária. Disponível em 
<​http://iolenecastro.blogspot.com.br/2012/11/experimento-determinacao-do-teor-de_
17.html​> Acesso em: 24 de setembro de 2018. 
[6]​Cloro na água elimina larvas do mosquito da dengue​​. Disponível em: 
<​http://www.usp.br/agen/?p=87297​> Acesso em: 24 de setembro de 2018. 
Questionário 
1) Qual a importância do cloro ativo na limpeza e desinfecção de utensílios e 
ambientes, na nossa vida diária? Como ele reage? 
O hipoclorito de sódio (NaClO), também conhecido como cloro ativo, é 
frequentemente encontrado em água sanitária. Esse composto químico 
possui ação desinfetante, onde este é capaz de eliminar germes e bactérias 
presentes em hortaliças, verduras e frutas. Ele é também um forte agente 
oxidante, por essa razão ele é muito empregado para limpeza e esterilização 
doméstica, como por exemplo na lavagem de roupas e banheiros 
2) Qual o teor de cloro ativo determinado pela ANVISA em água sanitária 
comercial? Qual o prazo de validade do produto? 
R- Teor de cloro ativo: 2,0 e 2,5% (p/p). Embora os saneantes, em geral,tenham um prazo de validade de 36 meses, esse prazo é menor para a água 
sanitária e para os alvejantes que possuem teor de cloro ativo entre 2,0 e 
2,5% ou entre 3,9 e 5,6%: o prazo de validade é de até 6 (seis) meses. Para 
prazos superiores a 6 (seis) meses e para os alvejantes concentrados, a 
empresa deverá enviar laudos de estabilidade de longa duração do produto 
durante o período de validade desejado. 
3) Em que se baseia o método iodométrico? Qual a espécie titulada? Qual o 
titulante utilizado? Escreva as reações envolvidas. 
R- A volumetria de óxido-redução é um método que faz uso das reações 
oxi-redução na titulação de analitos com propriedades oxidantes ou 
redutoras. A espécie titulada é a água sanitária e o titulante utilizado foi a 
solução de Na ​2​S​2​O​3​. 
Íon hipoclorito reage com solução diluída de ácido clorídrico: 
ClO​- ​(aq)​ + 2H​+​(aq)​+Cl​-​(aq)​ → Cl​2(aq)​ + H ​2​O​(l) 
O hipoclorito em meio ácido oxida quantitativamente o íon iodeto a iodo 
ClO​- ​(aq) ​+ 2I ​-​(aq)​ + 2H​+​(aq) ​→ Cl​2(aq)​ + H ​2​O​(l) ​ e I​2(s)​ + I​-​ ​(aq) ​ ⇄ I​3(aq) 
E este é dosado por titulação com solução padronizada de tiossulfato de 
sódio: 
2S​2​O​3​2-​(aq)​ + I​2(aq) ​→ S ​4​O​5​2-​(aq)​ + 2I​-​(aq) 
4) Como é detectado o ponto final na titulação iodométrica? Qual o indicador 
utilizado? Como ele reage? 
R- O ponto final da titulação é detectado quando a solução azul se torna 
incolor. O indicador utilizado é o amido 1% (m/v).O amido reage formando um 
complexo azul escuro com o I​2​ da reação. 
5) Comente sobre a importância do cloro ativo na prevenção da dengue. 
R- O cloro existente em produtos sanitários, na concentração de 0,1%, é 
capaz de impedir o crescimento e eliminar as larvas do mosquito ​Aedes 
aegypti​, que transmite a dengue, como mostra uma pesquisa da Escola 
Superior de Agricultura Luiz de Queiroz (Esalq) da USP. O estudo revela 
também que a concentração de cloro testada mantém seu efeito protetor 
durante dez dias.

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