Apostila prática

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UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE
CENTRO DE CIÊNCIAS MÉDICAS
FACULDADE DE FARMÁCIA
DEPARTAMENTO DE BROMATOLOGIA
Apostila da Disciplina de
Controle Físico–Químico de Alimentos
Fernanda Silveira A. Bainha
Maria Leonor Fernandes
Niterói – RJ
2009
SUMÁRIO
	
	APRESENTAÇÃO
	1
	UMIDADE, SÓLIDOS TOTAIS, EXTRATO SECO E RESÍDUO SECO, f. 2
	1.1
	IMPORTÂNCIA EM CONTROLE DE QUALIDADE DE ALIMENTOS, f. 2
	1.2
	OBJETIVOS, f. 2
	1.3
	TERMOS E SUA UTILIZAÇÃO, f. 4
	1.4
	FUNDAMENTO DO MÉTODO, f. 5
	1.5
	OBSERVAÇÕES, f. 5
	1.6
	TÉCNICA, f. 7
	1.6.1
	Material e Determinações, f. 7
	1.6.2
	Prática, f. 7
	1.6.3
	Cálculos, f. 11
	1.7
	LEGISLAÇÃO PERTINENTE, f. 17
	1.8
	RELATÓRIO, f. 18
	1.9
	LAUDO, f. 21
	2
	DETERMINAÇÃO DE CINZA OU RESÍDUO MINERAL FIXO, f. 26
	2.1
	DEFINIÇÃO, f. 26
	2.2
	FUNDAMENTO DO MÉTODO, f. 26
	2.3
	IMPORTÂNCIA EM CONTROLE DE QUALIDADE, f. 26
	2.4
	DETERMINAÇÕES NO RESÍDUO DA CINZA, f. 27
	2.5
	OBSERVAÇÕES, f. 29
	2.6
	TÉCNICA, f. 30
	2.6.1
	Material e Determinações, f. 30
	2.6.2
	Preparo de reagentes para prática, f. 30
	2.6.3
	Prática, f. 33
	2.6.4
	Cálculos, f. 38
	2.7 
	LEGISLAÇÃO PERTINENTE, f. 52
	2.8 
	RELATÓRIO, f. 53
	2.7
	LAUDO, f. 57
	3
	DETERMINAÇÃO DE pH E ACIDEZ (TOTAL, FIXA E VOLÁTIL), f. 62
	3.1
	ACIDEZ TOTAL, f. 62
	3.1.1
	Definição, f. 62
	3.1.2
	Fundamento do método, f. 62
	3.1.3
	Importância em controle de qualidade, f. 63
	3.2
	ACIDEZ VOLÁTIL, f. 63
	3.2.1
	Definição, f. 63
	3.2.2
	Métodos, f. 63
	3.2.3
	Importância em controle de qualidade, f. 64
	3.3
	pH, f. 65
	3.3.1
	Definição, f. 65
	3.3.2
	Método, f. 65
�
	3.3.3
	Importância em controle de qualidade, f. 65
	3.3.4
	Observações, f. 66
	3.4
	TÉCNICA, f. 68
	3.4.1
	Material e Determinações, f. 68
	3.4.2
	Preparo de reagentes para prática, f. 68
	3.4.3
	Prática, f. 69
	3.4.4
	Cálculos, f. 72
	3.5
	LEGISLAÇÃO PERTINENTE, f. 82
	3.6
	RELATÓRIO, f. 83
	3.7
	LAUDO, f. 87
	4
	DETERMINAÇÃO DE GLÍCIDES – MÉTODO DE LANE EYNON, f. 92
	4.1
	FUNDAMENTO DO MÉTODO, f. 92
	4.2
	SOLUÇÕES DE FEHLING, f. 92
	4.3
	AÇÚCARES QUE PODEM SER DOSADOS POR ESTE MÉTODO, f. 93
	4.4
	OBSERVAÇÕES, f. 94
	4.5
	TÍTULO (PADRONIZAÇÃO) DA SOLUÇÃO DE FEHLING, f. 96
	4.6
	IMPORTÂNCIA EM CONTROLE DE QUALIDADE, f. 96
	4.7
	TÉCNICA, f. 97
	4.7.1
	Material e Determinações, f. 97
	4.7.2
	Preparo de reagentes para prática, f. 97
	4.7.3
	Prática, f. 100
	4.7.4
	Cálculos, f. 103
	4.8
	LEGISLAÇÃO PERTINENTE, f. 114
	4.9
	RELATÓRIO, f. 115
	4.10
	LAUDO, f. 118
	5
	REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA, f. 122
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LISTA DE ABREVIATURAS
	AgNO3
	Nitrato de prata
	CaCO3
	Carbonato de cálcio
	CO2
	Gás carbônico
	CMS
	Carne Mecanicamente Separada
	Cu++
	Íon cúprico
	Cu+
	Íon cuproso
	Cu2O
	Óxido cuproso
	Cu(OH)2
	Hidróxido cúprico
	CuSO4
	Sulfato de cobre
	eqg
	Equivalente-grama
	F
	Fator
	Fc
	Fator de correção
	g
	grama
	HCl
	Ácido clorídrico
	H2SO4
	Àcido Sulfúrico
	HNO3
	Ácido nítrico
	K4[Fe(CN)6]
	Ferrocianeto de potássio
	K2O
	Óxido de potássio
	K2CO3
	Carbonato de potássio
	log
	Logaritmo
	mL de sol. N%.
	Mililitro de solução normal porcento
	mL
	mililitro
	N
	Número
	nº
	Número
	Na2CO3
	Carbonato de sódio
	NaCl,
	Cloreto de sódio
	N
	Normal
	N
	Normal
	NaOH
	Hidróxido de sódio
	Obs
	Observação
	O2
	Oxigênio molecular
	p/v
	Peso por volume
	p/p
	Peso por peso
	P
	Peso
	P.A
	Pureza analítica
	pH
	Potencial hidrogeniônico
	RDC
	Resolução da Diretoria Colegiada
	SO2
	Dióxido de enxofre
	V
	Volume
	ZnSO4
	Sulfato de zinco
	%
	Percentual
	ºC
	Grau Celsius
	(
	Mais ou menos
	[H+]
	Concentração do íon hidrogênio
	ºD
	Grau Dornic
	X
	Versus
	(
	Aquecimento
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APRESENTAÇÃO
O Controle Físico-Químico faz parte do Controle de Qualidade dos alimentos e diz respeito às análises das características físicas e químicas destes. Através destas análises é possível definir as características comuns a cada gênero alimentício ou detectar fraudes e adulterações que podem causar prejuízos ao consumidor tanto física quanto financeiramente.
O Controle Físico-Químico de Alimentos não possui material didático específico por se basear em métodos de análises solicitados pela legislação que preconiza os padrões de identidade e qualidade dos alimentos. Não existem livros que reúnam as análises específicas para cada alimento, expliquem de forma didática a metodologia empregada ou capacitem o aluno a emitir laudos técnicos. Desta forma, este material tem por objetivos facilitar o processo ensino-aprendizagem através da reunião dos métodos de análises preconizados pela legislação e aplicados a gêneros alimentícios diversos, seus fundamentos e a legislação pertinente. Além de capacitar o aluno a interpretar e emitir laudos técnicos baseados nas comparações entre os resultados obtidos nas aulas práticas e na interpretação da legislação pertinente.
É importante ressaltar que este é um trabalho que necessita de constante atualização, uma vez que estão sempre surgindo novos conceitos e novas regulamentações que dizem respeito ao controle de qualidade dos alimentos.
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1. UMIDADE, SÓLIDOS TOTAIS, EXTRATO SECO E RESÍDUO SECO
1.1 IMPORTÂNCIA EM CONTROLE DE QUALIDADE DE ALIMENTOS
A determinação da umidade é uma das análises de rotina mais utilizadas na indústria de alimentos e no controle fiscal. São estabelecidos níveis máximos nas especificações industriais e nos padrões de identidade e qualidade preconizados na legislação para os alimentos, matérias-primas, insumos, etc.
1.2 OBJETIVOS
Os objetivos da realização da determinação do conteúdo de água nos são:
a) Verificar o excesso de água:
Para detectar fraude por “aguagem” ou “molhagem” ( Padrão.
Para adquirir matéria-prima sem excesso de água, evitado assim, prejuízo na compra ( Especificação da indústria. 
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b) Verificar se o nível de água presente compromete a qualidade do alimento em relação a:
Desenvolvimento de microorganismos indesejáveis que provocam alterações, já que o crescimento microbiano depende da atividade de água (Aw) que, por sua vez, está diretamente relacionada ao teor de umidade.
Prejuízo da estabilidade e quebra de emulsão: Manteiga e margarina.
Formação de aglomerados: Leite em pó, sopas desidratadas, açúcar, sal, alimentos em pó e desidratados em geral.
Perda de textura: Carnes curadas e salgadas
c) Controle e adequação de processos tecnológicos como:
Tecnologia de cereais: Durante o acondicionamento do grão de trigo, a sua umidade é ajustada para a adequada retirada do gérmen e posterior moagem.
Em etapas de concentração: A evaporação de água é um processo amplamente usado na obtenção de vários produtos alimentícios.
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1.3 TERMOS E SUA UTILIZAÇÃO
a) Umidade: É a água contida nos alimentos. Sua análise é realizada em alimentos em pó cujo teor de água é relativamente pequeno como em farinhas, cacau moído e açúcar. 
b) Água: É um termo mais comum quando a quantidade de água presente é alta como em alimentos frescos, embutidos e queijos.
c) Sólidos Totais, Extrato seco e Resíduo Seco: Mais utilizados para líquidos como vinagre, sucos, leite, bebidas alcoólicas, refrigerantes, etc.
d) Voláteis a 105ºC: quando a secagem é feita por aquecimento direto em estufas reguladas a 105ºC.
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1.4 FUNDAMENTO DO MÉTODO
 A umidade corresponde à perda de peso sofrida pela amostra quando esta é aquecida em condições nas quais a água é removida. O mesmo pode ocorrer com outras substâncias além da água, que sejam voláteis nas mesmas condições. Assim, utiliza-se a terminologia “voláteis a 105°C” quando a umidade é determinada pelo aquecimentodireto da amostra em estufas reguladas a 105°C, que é o mais usual.
1.5 OBSERVAÇÕES: 
Amostras que se decompõem ou iniciam transformações a 105ºC, devem ser aquecidas em estufas a vácuo nas quais, sob pressão reduzida e à temperatura de 70ºC, a água é removida (em amostras de alimentos ricos em glícides).
Quando outras substâncias voláteis estão presentes em quantidades apreciáveis, a determinação da umidade real deve ser feita por um processo de destilação com líquidos imiscíveis.
Para determinar umidade em amostras com teor de água inferior a 0,1% é indicado o método de Karl-Fischer, que se baseia numa redução do I2 com SO2 em presença da água que se quer quantificar.
As amostras sólidas devem ser moídas e passadas em tamises.
Em alimentos de composição padronizada, certas medidas físicas, como índice de refração, condutividade elétrica, densidade, etc., fornecem uma avaliação da umidade de modo rápido mediante o uso de tabelas ou gráficos já conhecidos.
Em alguns casos, podemos adicionar areia à cápsula para obter uma maior superfície de evaporação.
Amostras como gelatinas, geléias e compotas, depois de pesadas, sofrem adição de água, são levadas a banho-maria e homogeneizadas,a fim de que a amostra se dissolva ou se redistribua melhor para se obter uma película de evaporação mais homogênea.
As estufas ventiladas facilitam a secagem por permitirem uma melhor distribuição de calor, evitando a formação de película formada pelo carreamento de sólidos, que dificulta a evaporação da água.
Nas indústrias são utilizadas balanças com luz IV para determinar umidade.
Atualmente, já existem estufas que empregam microondas para a evaporação da água e determinação da umidade, reduzindo assim o tempo de análise em 75 a 99%. Entretanto, ainda não utilizamos esta metodologia de rotina em nossos laboratórios.
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1.6 TÉCNICA
Material e Determinações:
a) Geléia - % umidade, % sólidos totais, % sólidos insolúveis, % sólidos solúveis.
b) Leite - % extrato seco total
c) Farinha de trigo - % umidade
d) Extrato de tomate - % extrato seco
Prática:
a) Geléia
Determinação de Umidade e Sólidos Totais:
Esta determinação será realizada por duas técnicas diferentes recomendadas para este tipo de amostra e expostas abaixo. Os resultados obtidos deverão ser avaliados e discutidos no relatório.
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Técnica 1 - Preparar uma cápsula com bastão de vidro, secar em estufa a 105ºC por pelo menos 1h, esfriar em dessecador e tarar. Pesar 5g de amostra, adicionar pequena quantidade de água, homogeneizar. Evaporar o excesso de água cuidadosamente, em banho-maria ou em placa aquecedora. Secar em estufa a 105ºC, por pelo menos 3h, esfriar em dessecador e pesar. Continuar a secagem, pesando de hora em hora até peso constante.
Técnica 2 - Preparar uma cápsula, adicionar em torno de 10g de areia lavada e um bastão de vidro, secar em estufa a 105ºC por pelo menos 1h, esfriar em dessecador e tarar. Pesar 5g de amostra e homogeneizar. Secar em estufa a 105ºC, por pelo menos 3h, esfriar em dessecador e pesar. Continuar a secagem, pesando de hora em hora, até peso constante.
Determinação de Sólidos Insolúveis:
Pesar 10 a 20g de amostra. Transferir para becher com 100mL de água destilada quente. Aquecer até a ebulição por 20 minutos, substituindo a água evaporada. Filtrar, com auxílio de bomba de vácuo, em papel de filtro Whatman nº. 4 ou equivalente previamente lavado com água quente, aquecido por 1h em estufa a 105ºC e tarado. Lavar com 400mL de água quente, eliminar o excesso de água. Levar o papel com o resíduo para estufa a 105ºC durante 1h, esfriar em dessecador e pesar.
Calcular percentual de umidade, sólidos totais, solúveis e insolúveis.
b) Leite
Determinação de Extrato Seco Total:
Preparar uma cápsula, adicionar em torno de 10g de areia lavada e um bastão de vidro, secar em estufa a 105ºC por pelo menos 1h, esfriar em dessecador e tarar. Medir (com pipeta volumétrica) 5mL de amostra e homogeneizar. Evaporar cuidadosamente em banho-maria ou em placa aquecedora por 30 minutos. Secar em estufa a 105ºC por 1h. Esfriar em dessecador e pesar. Continuar a secagem, pesando de meia em meia hora, até peso constante.
Calcular percentual de extrato seco total.
Obs.:
% Extrato Seco Total: Verifica-se rendimento para produção de queijo.
% gordura no Extrato Seco Total: Verifica-se fraude por adição de água.
Disco de Ackerman (densidade + % gordura): Verifica-se resíduo seco p/v.
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c) Farinha de trigo
Determinação de umidade:
Preparar uma cápsula, secar em estufa a 105ºC por pelo menos 1h, esfriar em dessecador e tarar. Pesar 10g de amostra. Secar em estufa a 105ºC, por pelo menos 3h, esfriar em dessecador e pesar. Continuar a secagem, pesando de hora em hora, até peso constante.
Calcular percentual de umidade.
d) Extrato de Tomate
Determinação do percentual de extrato seco:
Determinar o extrato seco utilizando 5g de amostra e cápsula, areia (para aumentar a superfície de contato) e bastão de vidro.
Calcular percentual de extrato seco.
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1.6.3 Cálculos
a) Geléia
Percentual de umidade e sólidos totais (técnicas 1 e 2)
Dados: 	
Peso (g) amostra integral = Pcápsula + amostra integral – Pcápsula
Peso (g) amostra dessecada = Pcápsula + amostra dessecada – Pcápsula
Peso (g) de umidade = Pcápsula +amostra integral – Pcápsula + amostra dessecada
Cálculo de Sólidos Totais:
Peso (g) amostra dessecada 	( P(g) amostra integral
 x	 ( 	100g amostra integral
		
Cálculo de Umidade:
Peso (g) Umidade 	( 	Peso (g) amostra integral
 x		 ( 	100g amostra integral
		
Se: 	g% sólidos totais + g% umidade = 100% 
Portanto:	
					 e
	
�
Percentual de Sólidos Insolúveis e Solúveis
Dados: 	
Peso (g) amostra = Pbecher + amostra – Pbecher
Peso (g) resíduo insolúvel = Ppapel + resíduo insolúvel – Ppapel
Cálculo de Sólidos Insolúveis:
Peso (g) resíduo insolúvel 	( 	Peso (g) amostra integral
			X		(	100g amostra integral
		
Se: 	g% sólidos totais = g% sólidos insolúveis + g% sólidos solúveis
Então: 	
b) Leite
Percentual de Extrato Seco
Dados: 	
Volume de amostra =	
Peso (g) extrato seco = Pcápsula + extrato seco - Pcápsula
Cálculo de Extrato Seco:
Peso (g) extrato seco 	(	Volume (mL) de amostra
		X		(	100 mL de amostra
 
		
c) Farinha de trigo
Percentual de Umidade
Dados: 	
Peso (g) amostra integral = P cápsula + amostra integral – P cápsula
Peso (g) de umidade = P cápsula +amostra integral – P cápsula + amostra dessecada
Cálculo de Umidade:
Peso (g) Umidade 	( 	Peso(g) amostra integral
		X	(	100g amostra integral
		
�
d) Extrato de tomate
Percentual Extrato Seco
Dados: 	
Peso (g) amostra integral = Pcápsula + amostra integral – Pcápsula
Peso (g) extrato seco = Pcápsula + extrato seco – Pcápsula
Cálculo de Sólidos Totais:
Peso (g) extrato seco 	( Peso (g) amostra integral
x	 ( 100g amostra integral
		
�
1.7 LEGISLAÇÃO PERTINENTE
a) Geléia
RDC nº 272 de 22 de setembro de 2005 (Vigente)
RDC nº 12 de 1978 (Revogada)
b) Leite
Instrução Normativa nº 51 de 18 de setembro de 2002
c) Farinha de trigo
RDC nº 12 de 1978 (Revogada)
RDC nº 263 de 22 de setembro de 2005 (Vigente)
d) Extrato de tomate
RDC nº 272 de 22 de setembro de 2005
RDC nº 12 de 1978 (Revogada)
�
1.8 RELATÓRIO - Determinação de Umidade, Sólidos Totais e Extrato Seco
Resultados das análises do grupo: _______
	a) Geléia
	
	Tipo: ______________________________	
Marca: ___________________________
	Data de Fabricação:__________________
Validade: __________________
	Umidade / Sólidos Totais
	Sólidos Insolúveis / Solúveis
	 TécnicaDados
	Téc. 1
(sem areia)
	Téc. 2
(com areia)
	Peso de becher: 
	
	
	
	Peso do becher + amostra:
	P cápsula
	
	
	Peso de amostra: 
	P cápsula + amostra integral
	
	
	Peso do papel: 
	Peso de amostra (g)
	
	
	Peso do papel + resíduo: 
	Pcápsula + amostra dessecada
	
	
	Peso de resíduo insolúvel:
	Peso de umidade
	
	
	TEOR DE SÓLIDOS INSOLÚVEIS:
	Peso de sólidos totais
	
	
	TEOR DE SÓLIDOS SOLÚVEIS:
	TEOR DE UMIDADE
	
	
	Técnica 1:
	TEOR DE SÓLIDOS TOTAIS
	
	
	Técnica 2:
�
	b) Leite
	
	Tipo: ___________________________
Marca: ___________________________
	Data de fabricação: __________________
Validade: __________________
	Peso da cápsula:
	Peso da cápsula + Extrato Seco Total:
	Volume da amostra: 
	Peso de extrato seco total: 
	TEOR DE EXTRATO SECO TOTAL:
	c) Farinha de trigo
	
	Tipo: ________________________
Marca: ________________________
	Data de fabricação: _______________
Validade: ________________
	Peso da cápsula:
	Peso da amostra integral: 
	Peso da cápsula + amostra integral: 
	Peso de umidade:
	Peso da cápsula + amostra dessecada:
	TEOR UMIDADE:
�
	d) Extrato de tomate
	
	Tipo: ________________________
Marca: ________________________
	Data de fabricação: _______________
Validade: ________________
	Peso de cápsula:
	Peso da cápsula + ext. seco:
	Peso da cápsula + amostra: 
	Peso do ext. seco:
	Peso da amostra:
	TEOR DE EXTRATO SECO:
�
1.9 LAUDO - Determinação de Umidade, Sólidos Totais e Extrato Seco
Avaliação dos resultados das análises do grupo: _______
	Grupos
Determinações
	I
	II
	III
	IV
	V
	VI
	Média
	Geléia
	
	
	
	
	
	
	
	Umidade: Técnica 1
	
	
	
	
	
	
	
	 Técnica 2
	
	
	
	
	
	
	
	Sólidos Totais: Técnica 1
	
	
	
	
	
	
	
	 Técnica 2
	
	
	
	
	
	
	
	Sólidos Insolúveis
	
	
	
	
	
	
	
	Sólidos Solúveis: Técnica 1
	
	
	
	
	
	
	
	 Técnica 2
	
	
	
	
	
	
	
	Leite
	
	
	
	
	
	
	
	Extrato Seco Total
	
	
	
	
	
	
	
	Farinha de trigo
	
	
	
	
	
	
	
	Umidade
	
	
	
	
	
	
	
	Extrato de tomate
	
	
	
	
	
	
	
	Extrato Seco (% p/p)
	
	
	
	
	
	
	
Observação:
	a) Geléia
	
	
	Tipo: ___________________________	
Marca: ___________________________
	Data de Fabricação:__________________
Validade: __________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
	b) Leite
	
	
	Tipo: ___________________________	
Marca: ___________________________
	Data de fabricação: __________________
Validade: __________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
	c) Farinha de trigo
	
	
	Tipo: ___________________________
Marca: ___________________________
	Data de fabricação:__________________
Validade: __________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
�
	d) Extrato de tomate
	
	
	Tipo: ___________________________
Marca: ___________________________
	Data de fabricação:__________________
Validade: __________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
�
2. DETERMINAÇÃO DE CINZA OU RESÍDUO MINERAL FIXO
2.1 DEFINIÇÃO
A fração cinza de um alimento é um termo analítico que representa os constituintes minerais (inorgânicos) do alimento.
2.2 FUNDAMENTO DO MÉTODO
Baseia-se na reação de combustão, na qual são destruídas todas as substâncias orgânicas. A reação que ocorre na calcinação é a combinação do carbono com O2, volatilizando-se sob a forma de gás carbônico. O resíduo obtido após calcinação, é determinado gravimetricamente e representa a fração inorgânica dos alimentos.
2.3 IMPORTÂNCIA EM CONTROLE DE QUALIDADE
A importância da determinação da fração cinza ou resíduo mineral fixo (e também de alguns componentes determinados nessa fração) se deve ao fato de este ser um método sensível que identifica e avalia a qualidade dos alimentos em relação a, por exemplo:
a) Identificação de especiarias e gelatina. São estabelecidos valores máximos. b) Alguns alimentos, como farinhas e açúcar, nos quais esta fração é critério para determinar sua classificação. 
c) Vários produtos cárneos nos quais se utilizam como matéria-prima a carne mecanicamente separada (CMS), que é a carne obtida por processo mecânico de moagem e separação de ossos de animais de açougue e que possui menor valor econômico. Então os produtos cárneos devem ter um teor máximo de cálcio, em base seca, de 1,5%, pois o cálcio advém da CMS. Esse parâmetro (teor máximo de cálcio) é preconizado em todos os produtos que têm como matéria-prima a CMS, indicando indiretamente a sua quantidade utilizada na formulação do produto, já que nesses produtos o uso da CMS como ingrediente têm valores máximos permitidos pelos regulamentos técnicos. 
2.4 DETERMINAÇÕES NO RESÍDUO DA CINZA
a) Alcalinidade da cinza: 
É expressa em K2O, K2CO3 OU Na2CO3. É a determinação de carbonatos alcalinos presentes no alimento, os quais, geralmente, indicam uma adulteração. Por exemplo: A fraude por alcalinização do leite neutraliza o ácido láctico produzido por bactérias lácticas do leite pasteurizado, prolongando o tempo de prateleira deste tipo de leite. E é a determinação destes carbonatos alcalinos que indica este tipo de fraude.
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b) Cinza insolúvel em HCl 10%: 
Determina a matéria arenosa presente. O termo “areia e sílica” é usado para denominar a cinza insolúvel em HCl 10%. Existem valores máximos de matéria arenosa presente em ervas e especiarias. Acima de determinados valores, pode haver indicativo de produto fraudado (por adição de areia) ou de que o produto tenha sido submetido a um processo tecnológico de má qualidade (a etapa de limpeza foi inadequada para retirar a terra das folhas dos vegetais).
c) Cinza sulfatada: 
É usada para diminuir as perdas por volatilização, pois os sulfatos são sais mais fixos.
d) Determinação de cálcio: 
Avaliar a quantidade de CMS utilizada nas formulações de produtos cárneos, já que são estabelecidos valores máximos nos regulamentos técnicos. A presença desse mineral em quantidade acima do permitido, indica fraude por utilização de CMS, substituindo a matéria-prima principal – a carne de espécies de animais de açougue.
�
2.5 OBSERVAÇÕES
Após a calcinação, o resíduo não representa nem quantitativa e nem qualitativamente os minerais da amostra original, pois ocorrem reações que podem transformá-los resultando em perdas por volatilização.
A técnica recomenda que a amostra seja incinerada em chama branda, ao bico de Bunsen, sendo gradativamente aumentada até a eliminação de todo o depósito negro de carbono. Após, a amostra é calcinada em forno mufla a 500-550ºC.
O tempo de calcinação varia com a amostra. O término pode ser verificado pelo aspecto do resíduo (não deve haver presença de pontos negros), ou então, calcina-se até peso constante. A cor da cinza varia com o alimento, podendo ser branca, esverdeada, acinzentada, etc.
Quando se quer determinar somente a cinza total de um alimento sólido, recomenda-se o uso de cadinhos de porcelana.
Em algumas amostras (líquidas) e em algumas determinações na cinza do alimento é recomendado o uso de cápsulas, tendo, nesses casos, um maior cuidado para incinerar em bico de Bunsen, sendo usual proceder-se a calcinação direto em forno mufla a 500-550ºC, após a evaporação (líquidos)e secagem da amostra.
Em algumas amostras, como no açúcar, a determinação da condutividade elétrica de uma solução, corrigida por um fator adequado para cada tipo de açúcar, fornece indiretamente a avaliação da cinza.
2.6.TÉCNICA
Material e Determinações
a) Extrato de tomate - % NaCl, % extrato seco reduzido
b) Farinha de trigo - % resíduo mineral fixo em material seco
c) Chá - % resíduo mineral fixo; % cinza insolúvel em HCl 10%
d) Leite - % cinza; alcalinidade da cinza
Preparo de reagentes para prática
Ácido nítrico (1+9):
- Diluir 20 mL de ácido nítrico (HNO3) em 150 mL de água destilada (em becher)
- Transferir para proveta e completar o volume a 200 mL com água destilada
Cromato de potássio 10%:
- Pesar 10g de cromato de potássio
- Dissolver em água destilada
- Transferir para proveta e completar o volume com água destilada até 100 mL.
�
Solução de Nitrato de prata 0,1N:
- Pesar 17g de nitrato de prata, transferir para balão volumétrico de 1000 mL. Completar o volume com água destilada e agitar. Ou:
- Transferir 100 mL da solução de nitrato de prata 1N para balão volumétrico de 1000 mL e completar volume com água destilada.
Padronização da solução de AgNO3
Sol. AgNO3			g NaCl
1N				1,4500g
0,1N				0,1450g
- Secar NaCl P.A. por pelo menos duas horas em estufa.Resfriar em dessecador.
- Pesar quantidade de NaCl indicada para a normalidade da solução.
- Transferir para erlenmeyer com auxílio de + ou – 25 mL de água destilada.
- Adicionar 1 mL de solução de cromato de potássio a 5% como indicador.
- Titular com a solução de AgNO3 a ser padronizada até o aparecimento da cor castanho-avermelhada.
- Calcular:
F = P/ 0,0585 x V x N , onde:
P= peso de NaCl usado na titulação
V= mL de solução de AgNO3 gastos na titulação
N= normalidade da solução
Ácido clorídrico 10%
- Diluir 20 mL em água destilada ( + ou – 100 mL) em becher.
- Transferir para proveta e completar o volume a 200 mL.
Ácido Sulfúrico 0,1N
- Diluir:
49 mL de uma solução de H2SO4 10% ou,
100 mL de uma solução de H2SO4 1N em água destilada em balão volumétrico de 1000 mL.
- Completar o volume.
Fenolftaleína 1%
- Pesar cerca de 0,5g de fenolftaleína
- Dissolver em álcool a 95%
- Transferir para proveta e completar o volume a 50 mL com álcool a 95%.
- Armazenar em frasco conta-gotas.
Obs.: Intervalo de viragem: 8,2 a 9,8 ( incolor a vermelho).
Hidróxido de Sódio 0,1N
- Diluir em água destilada fervida e resfriada em balão volumétrico de 1000 mL:
40 mL de solução de NaOH 10% ou
100 mL de solução de NaOH 1N
- Completar o volume.
�
2.6.3 Prática
a) Extrato de tomate
Determinação do percentual de cinza:
Pesar 5g de amostra em uma cápsula previamente calcinada em mufla a 550ºC e tarada. Evaporar o excesso de água e seguir técnica para determinação de cinza total.
Determinação de NaCl na cinza:
Adicionar 5 mL de HNO3 (1+9) na cinza obtida em (b) e 30 mL de água quente. Agitar. Filtrar. Lavar a cápsula e o filtro com 50mL de água quente. Receber o filtrado e as águas de lavagem em um erlenmeyer. Neutralizar com CaCO3 e adicionar mais 0,5g. Aquecer em banho-maria até não haver mais desprendimento de CO2. Esfriar. Adicionar 2 gotas de solução de cromato de potássio 10% como indicador. Titular com solução de AgNO3 0,1N ( o volume de AgNO3 gasto nesta titulação será usado para calcular a quantidade de NaCl que reagiu), até o aparecimento de uma coloração amarelo-avermelhado.
�
Calcular:
Percentual de cinza total.
Percentual de NaCl
Percentual de extrato seco reduzido		
Obs.: 	Extrato seco reduzido = extrato seco – teor de NaCl
b) Farinha de trigo
Umidade:
Determinar o percentual de umidade, usando em torno de 10g de amostra.
Resíduo Mineral Fixo em material seco:
Pesar em torno de 3g de amostra dessecada em cadinho de porcelana previamente calcinado e tarado e seguir técnica para determinação de cinza total. 
Calcular:
Percentual de resíduo mineral fixo em material seco e integral.
c) Chá
Resíduo Mineral Fixo:
Determinar cinza total em cápsula calcinada com 5g de amostra.
Cinza Insolúvel em HCl 10%:
Na cinza obtida em (a), adicionar 20 mL de HCl 10%. Agitar. Aquecer em banho-maria por 10 minutos. Tarar um papel de filtro com teor de cinza conhecido. Filtrar e lavar cápsula e filtro com 50 mL de água quente. Transferir o papel de filtro contendo o resíduo insolúvel para a mesma cápsula em que foi feita a incineração da amostra. Carbonizar o papel cuidadosamente. Incinerar em mufla a 550º C. Esfriar em dessecador e pesar.
	
Calcular:
Percentual de cinza total
Percentual de cinza insolúvel em HCl 10%
�
d) Leite
Cinza total:
Transferir 20 mL de leite para cápsulas de porcelana previamente calcinadas e taradas. Evaporar o excesso de água e seguir técnica geral para determinação de cinza total.
Alcalinidade da cinza:
Na cinza obtida em (a), adicionar alguns mL de água destilada e transferir para erlenmeyer de 250ml, usando pequenas quantidades de água. Adicionar 20 mL de H2SO4 0,1N e 2 gotas de indicador fenolftaleína ( a solução deve ficar incolor). Aquecer em banho-maria por 5 minutos. Titular a quente com uma solução de NaOH 0,1N até a coloração rósea persistente.
Calcular:
Percentual p/v de cinza total e a alcalinidade da cinza, expressando o resultado em % de Na2CO3 e em mL de sol. N%.
�
Obs.: 
Um baixo teor de cinza no leite indica uma possível adição de água (teor de cinza normal do leite: ( 0,7%).
A alcalinidade da cinza do leite normal pode variar entre 0,015 e 0,030% em Na2CO3 . Se encontrarmos valores mais altos, sobretudo acima de 0,040%, é evidente a adição de substâncias alcalinas para neutralização do ácido lático.
�
2.6.4 Cálculos
a) Extrato de tomate
Percentual de cinzas totais
Dados: 	
Peso (g) amostra integral = Pcápsula + amostra integral – P cápsula
Peso (g) cinzas totais = Pcápsula + cinzas totais – P cápsula
Cálculo de cinzas totais:
Peso (g) cinzas totais	(	Peso (g) amostra integral
y	 ( 	100g amostra integral
		
Percentual de NaCl
Obs.: Conceitos básicos para cálculos de análises volumétricas:
Equivalente-grama: De uma forma geral é a relação entre o peso molecular e a carga iônica.
Todas as reações ocorrem por equivalente-grama, ou seja se duas substâncias participam de uma reação, um equivalente-grama da substância A reage com um equivalente-grama da substância B.
Solução 1N: É aquela que possui um equivalente-grama de soluto em 1000 mL de água.
Dados: 	
Peso (g) amostra integral = Pcápsula + amostra integral – P cápsula
Volume de AgNO3 0,1 N gasto na titulação = VAgNO3
Fator de correção da solução de AgNO3 0,1 N = fc
�
Se:		1 eqg de AgNO3		( 1 eqg de NaCl
Por definição:1000 mL de AgNO3 1N 	( 58,5g de NaCl
Portanto:	1 mL AgNO3 1N		( 0,0585g de NaCl
E, se:		1 mL AgNO3 0,1N		( 0,00585g de NaCl
		VAgNO3 0,1N x fc		( z g de NaCl
				
		
Cálculo de teor de NaCl:
Peso (g) de NaCl (z)	( Peso (g) amostra integral
			W	( 100g amostra integral
		
Percentual de extrato seco reduzido
	
Extrato seco reduzido é o extrato seco descontado do teor de cloreto de sódio, portanto:
�
�
b) Farinha de trigo
Percentual de Resíduo Mineral Fixo em material seco
Dados: 	
Peso (g) amostra dessecada = Pcadinho + amostra dessecada – P cadinho
Peso (g) resíduo mineral fixo = Pcadinho + cinzas totais – P cadinho
Cálculo de teor de resíduo mineral fixo em material dessecado:
Peso (g) resíduo mineral fixo	( Peso (g) amostra dessecada
y		( 100g amostra dessecada
		
Percentual de Resíduo Mineral Fixo em material integral
Dados: 	
Peso (g) amostra dessecada = Pcadinho + amostra dessecada – P cadinho
Peso (g) resíduo mineral fixo = Pcadinho+ cinzas totais – P cadinho
Cálculo de teor de resíduo mineral fixo em material integral:
Peso (g) resíduo mineral fixo 	( Peso (g) amostra dessecada
	 		y 	( (100g - % umidade)g amostra dessecada*
		
c) Chá
Percentual de Cinzas totais
Dados: 	
Peso (g) amostra integral = Pcápsula + amostra integral – Pcápsula
Peso (g) cinzas totais = Pcápsula + cinzas totais – Pcápsula
Cálculo de Cinzas totais
Peso (g) cinzas totais	( Peso (g) amostra integral
			y	( 100g amostra integral
		
Percentual de cinzas insolúveis em HCl 10%
Dados: 	
Peso (g) amostra integral = Pcápsula + amostra integral – P cápsula
Peso (g) resíduo insolúvel = Pcápsula + resíduo insolúvel – P cápsula
Peso de papel de filtro quantitativo
O peso de resíduo insolúvel, após calcinação do papel de filtro contém as cinzas insolúveis em HCl 10% do chá e as cinzas do papel, portanto para se obter o peso em g das cinzas insolúveis é necessário descontar as cinzas do papel.
Algumas especificações de papel de filtro quantitativo indicam o teor de cinzas do papel em percentual. Neste caso, há necessidade de se calcular o peso em g da cinza do papel através de regra de três simples:
Cálculo de Cinzas do papel:
Peso (g) cinzas do papel	( 	100g de papel de filtro
y	 ( 	Peso (g) papel de filtro
		
		
�
			
Em outras especificações de papel de filtro quantitativo indica-se o peso em g da cinza de cada unidade, bastando apenas descontar este valor do resíduo obtido após calcinação:
Cálculo de Cinza insolúvel em HCl 10%:
Peso (g) cinza insolúvel em HCl 10%	( 	Peso (g) amostra integral
Y	( 	100g amostra integral
		
d) Leite
Percentual de Cinzas totais
Dados: 	
Volume de amostra = V (mL)
Peso (g) cinzas totais = Pcápsula + cinzas totais – P cápsula
Cálculo de Cinzas totais:
Peso (g) cinzas totais	( 	Volume de amostra (mL) 
y	( 	100 mL de amostra
		
Alcalinidade das cinzas
Dados: 	
Volume de amostra = V (mL)
Volume de H2SO4 0,1 N = VH2SO4
Fator de correção do H2SO4 0,1 N = fcH2SO4
Volume de NaOH 0,1 N = V NaOH
Fator de correção do NaOH 0,1 N = fc NaOH
Na metodologia empregada, denominada de “titulação por diferença”, a alcalinidade da amostra reage com o H2SO4 0,1 N, cujo volume é conhecido e se encontra em excesso. A titulação com NaOH 0,1 N fornece o volume de ácido que não reagiu. Por diferença entre o volume total de H2SO4 0,1 N e o de NaOH 0,1 N gasto na titulação, obteremos o volume de H2SO4 0,1 N que reagiu com as substâncias alcalinas contidas na amostra. Portanto:
				
�
Se:			1 eq-g de H2SO4 reage com ( 1 eq-g de Na2CO3
Por definição:	1000 mL de H2SO4 1 N reage com ( 53 g Na2CO3		 
Portanto:		1 mL H2SO4 1N reage com ( 0,053g Na2CO3
E, se			1 mL H2SO4 0,1N reage com ( 0,0053g Na2CO3
 			V (mL)H2SO4 reage ( z g de Na2CO3
				
				
�
Cálculo da alcalinidade expressa em de teor de Na2CO3
Peso (g) de Na2CO3 (z)	( Volume (ml) amostra 
w	( 100 ml amostra 
		
Cálculo da alcalinidade expressa em mL de sol. N%
Esta expressão de resultados é a quantidade em mL de uma solução 1 N necessária para reagir com 100 g ou 100 mL de amostra.
�
Para se calcular o volume de H2SO4 1N utiliza-se a fórmula: VN = V`N` 
V1N = Volume de H2SO4 se a concentração fosse 1N
 
V1N 	( 	V (mL) amostra 
w	( 	100 mL amostra 
2.7 LEGISLAÇÃO PERTINENTE
a) Extrato de tomate
RDC nº 272 de 22 de setembro de 2005 (Vigente)
RDC nº 12 de 1978 (Revogada)
b) Farinha de trigo
RDC nº 12 de 1978 (Revogada)
Instrução Normativa nº 08 de 2 de junho de 2005 (Vigente)
c) Chá
RDC nº 12 de 1978 (Revogada)
RDC nº 267 de 22 de setembro de 2005 (Vigente)
d) Leite
Portaria nº 01 de 07 de outubro de 1981
2.8 RELATÓRIO - Determinação de Cinza ou Resíduo Mineral Fixo
Resultados das análises do grupo: ______
a) Extrato de tomate
	Tipo:_____________________________
Marca:___________________________
	Data de Fabricação: __________________
Validade: __________________
	Determinação de Cinza Total
Peso de cápsula: 
	Peso da cápsula + amostra: 
	Peso da amostra:
	Peso da cápsula + cinzas:
	Peso das cinzas: 
	TEOR DE CINZA TOTAL:
	Determinação de Cloretos em NaCl
	Volume de AgNO3 0,1N = 
	Fator de correção AgNO3 0,1N= 
	TEOR DE NaCl: 
	TEOR DE EXTRATO SECO REDUZIDO:
b) Farinha de trigo
	Tipo:_____________________________
Marca:___________________________
	Data de Fabricação: __________________
Validade: __________________
	Determinação de Cinza Total
	Teor de umidade
	Peso do cadinho:
	
	Peso do cadinho + amostra seca:
	Peso do cadinho + cinzas:
	Peso da amostra seca:
	Peso das cinzas:
	TEOR DE CINZA TOTAL:
	
�
c) Chá
	Tipo:_____________________________
Marca:___________________________
	Data de Fabricação: __________________
Validade: __________________
	Determinação de Cinza Total
	Determinação de cinza insolúvel em HCl 10%
	Peso da cápsula:
	Teor de cinza do papel de filtro:
	Peso da cápsula + amostra:
	Peso do papel de filtro:
	Peso da amostra:
	Peso de Cinzas do papel (g):
	Peso da cápsula + cinzas:
	Peso da cápsula + resíduo insolúvel:
	Peso de cinzas: 
	Peso de resíduo insolúvel:
	TEOR DE CINZA TOTAL:
	Peso de cinza insolúvel em HCl 10%: 
	
	Peso de cinza insolúvel :
	
	Teor de cinza insolúvel HCl 10%: 
d) Leite
	Tipo:_____________________________
Marca:___________________________
	Data de Fabricação: __________________
Validade: __________________
	Determinação de Cinzas
	Determinação de Alcalinidade da Cinza
	Peso da cápsula: 
	Volume de H2SO4 0,1N = 
	Volume da amostra:
	Fc do H2SO4 0,1N = 
	Peso da cápsula + cinzas:
	Volume de NaOH 0,1N = 
	Peso do extrato seco: 
	fc do NaOH 0,1N = 
	TEOR DE EXTRATO SECO: 
	Vol. H2SO4 0,1N que reagiu: 
	
	ALCALINIDADE DA CINZA:
	
	em % de Na2CO3 = 
	
	em mL de solução N% = 
�
2.9 LAUDO - Determinação de Cinza ou Resíduo Mineral Fixo
Avaliação dos resultados das análises do grupo: ______
	 Grupos
Determinações
	I
	II
	III
	IV
	V
	VI
	Média
	Extrato de tomate
	
	
	
	
	
	
	
	extrato seco: % p/p
	
	
	
	
	
	
	
	cinzas: % p/p
	
	
	
	
	
	
	
	NaCl: % p/p
	
	
	
	
	
	
	
	extrato seco reduzido:%p/p
	
	
	
	
	
	
	
	Farinha de Trigo
	
	
	
	
	
	
	
	cinzas em material integral:% p/p
	
	
	
	
	
	
	
	cinzas em material seco: % p/p
	
	
	
	
	
	
	
	Chá
	
	
	
	
	
	
	
	cinzas totais: %p/p
	
	
	
	
	
	
	
	cinzas insolúvel em .HCl 10%: % p/p
	
	
	
	
	
	
	
	Leite
	
	
	
	
	
	
	
	cinzas totais: % p/v
	
	
	
	
	
	
	
	alcalinidade: % Na2CO3 
	
	
	
	
	
	
	
	ml sol. N %
	
	
	
	
	
	
	
	
	a) Extrato de tomate
	
	
	Tipo: ___________________________	
Marca: ___________________________
	Data de Fabricação: _________________
Validade: __________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
b) Farinha de trigo
	Tipo: __________________________
Marca: _________________________
	Data de Fabricação: ________________
Validade: _________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
c) Chá
	Tipo: ______________________________	
Marca: ___________________________Data de Fabricação: __________________
Validade: __________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
d) Leite
	Tipo: ___________________________
Marca: ___________________________
	Data de Fabricação: _____________
Validade: ______________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
�
3. DETERMINAÇÃO DE pH E ACIDEZ (TOTAL, FIXA E VOLÁTIL)
3.1 ACIDEZ TOTAL
3.1.1 Definição
Acidez total ou titulável é o conteúdo total de ácido presente dissociado ou não dissociado.
3.1.2 Fundamento do método
É determinado por volumetria de neutralização, utilizando normalmente NaOH 0,1N ou 0,5N e como indicador, a fenolftaleína (pH = 8,3 a 10,0). Entretanto, as presenças de tampões e de substâncias de coloração intensa dificultam a observação do ponto final da titulação. Nesses casos pode-se usar quantidades maiores de indicador e/ou diluir a amostra com volume maiores de água. Mas o indicado, é efetuar a titulação potenciometricamente até pH = 8,1, que é o ponto de viragem da fenolftaleína.
A acidez total é expressa no ácido predominante no alimento: 
ácido lático – leite				ácido tartárico - uvas
ácido cítrico - frutas em geral		ácido fórmico - mel
ácido málico – maçãs			ácido acético - vinagre
ml sol. n% - qualquer ácido
3.1.3 Importância em controle de qualidade
a) Conservação e estabilidade de géis
b) Controle de formulações e processos tecnológicos
c) Controle da pureza de acidulantes, largamente usados nas indústrias de alimentos
3.2 ACIDEZ VOLÁTIL
3.2.1 Definição
Dentre ao ácidos voláteis, o mais importante para ser avaliado em Controle de Qualidade de Alimentos é o ácido acético. Este é produto de fermentação, podendo ser detectado para avaliar alteração ou processo fermentativo.
3.2.2 Métodos
a) Direto:
 A acidez é determinada no destilado da amostra. A destilação mais indicada é por arraste a vapor, podendo ser utilizado o sistema Micro-Kjeldahl. Podemos ter erros causados por ácidos parcialmente voláteis (como o ácido lático) e presença de SO2 que são arrastados na destilação, sendo titulados como ácidos voláteis Estes erros podem ser corrigidos em ambos os casos, aplicando-se fatores de correção. A presença de colóides também causa erros, pois a sua coagulação retém ácidos em sua estrutura.
b) Indireto: 
É calculado pela diferença entre a acidez total e a acidez fixa. 
Obs.: 
A acidez fixa é determinada após se evaporar a amostra com água várias vezes, de modo que se titulem somente os ácidos fixos. Durante a evaporação pode ocorrer pirólise, causando ruptura de carboidratos e formando substâncias de reação ácida.
3.2.3. Importância em Controle de Qualidade
a) Em bebidas alcoólicas e suco de frutas para avaliar a presença de fermentação, que origina sabor desagradável.
b) Em vinagres para avaliar o teor de ácido acético.
c) Em produtos fermentados (picles, chucrute) para avaliar e controlar o processo fermentativo e o produto final.
d) Em produtos que tem como líquido de cobertura, a salmoura e em molhos e cremes para saladas, onde a acidez volátil avalia a ocorrência de fermentação que indica o estado de conservação.
�
3.3 pH
3.3.1 Definição
É também denominado de acidez atual. Por definição, pH = - log [H+]
isto é, o pH tem relação inversamente proporcional com a concentração de hidrogênio iônico (H+). A concentração de hidrogênio diz respeito à dissociação do ácido e, esta dissociação, depende da força do ácido, ou seja, da capacidade deste ácido de se ionizar em solução aquosa. Então, quanto mais forte o ácido, maior o grau de dissociação e menor o valor do pH. Quanto mais fraco o ácido, menor o grau de dissociação e maior o valor do pH. 
3.3.2 Método
Mede-se o pH diretamente através de potenciômetro (pHmetro) com eletrodo de vidro combinado.
3.3.3 Importância em controle de qualidade
a) Controle de processos naturais e tecnológicos.
�
b) Conservação e armazenamento de alimentos, pelo seu efeito inibidor do desenvolvimento de microrganismos (principalmente bactérias) e nos sistemas enzimáticos. A maioria dos microrganismos tem limites de pH máximos e mínimos, bem como um pH ótimo para o seu desenvolvimento, de forma idêntica comportam-se os sistemas enzimáticos frente às alterações de pH, podendo, inclusive haver sua inativação.
b) No processamento térmico por esterilização, o pH é um parâmetro para cálculo do binômio tempo x temperatura, utilizado para assegurar a eficácia do método (frutas são mais ácidas, necessitando de menos tempo e temperaturas mais baixas no processo de esterilização quando comparadas a carnes e vegetais).
c) O pH tem influência na textura, estabilidade e resistência dos géis. Na tecnologia de produção de geléias, o gel de pectina só se forma com a concentração de açúcar e o valor de pH adequado.
3.3.4 Observações
O ácido predominante no leite é o ácido lático, e sua acidez é normalmente expressa em graus Dornic (ºD). 1º D é equivalente a 0,1mL de uma solução de NaOH N/9, que reage com 10mL de leite.
Quando não se conhece o ácido predominante no alimento, podemos expressar a acidez de forma geral em mL de solução N %, que é o volume em mL de uma solução 1N de NaOH necessária para neutralizar 100mL ou g de uma amostra.
A acidez volátil é sempre expressa em ácido acético.
Equivalente-grama de alguns ácidos mais encontrados em alimentos: 
ácido lático = 90g				ácido cítrico = 64g
ácido málico = 67g				ácido tartárico = 75g
ácido acético = 60g				ácido fosfórico = 32,67g
ácido fórmico = 46g
�
3.4 TÉCNICA
3.4.1 Material e Determinações:
a) Leite - pH e acidez total
b) Refrigerante (Coca-Cola) - pH e acidez total potenciométrica
c) Suco de uva - pH, acidez total potenciométrica, acidez fixa e volátil
d) Vinagre - pH, acidez total, fixa e volátil
3.4.2 Preparo de reagentes para prática:
Hidróxido de Sódio 0,1N
- Diluir em água destilada fervida e resfriada em balão volumétrico de 1000 mL:
40 mL de solução de NaOH 10% ou
100 mL de solução de NaOH 1N
- Completar o volume.
Fenolftaleína 1%
- Pesar cerca de 0,5g de fenolftaleína
- Dissolver em álcool a 95%
- Transferir para proveta e completar o volume a 50 mL com álcool a 95%.
- Armazenar em frasco conta-gotas.
Obs.: Intervalo de viragem: 8,2 a 9,8 ( incolor a vermelho).
3.4.3 Prática
Determinação do pH
Determine o pH das amostras. Dilua as amostras em água destilada na proporção de 1:1 e repita a determinação do pH. Calcule a [H+] nas amostras originais e diluídas. Compare os resultados.
Determinação da Acidez Titulável Total
a) Leite
Use 10ml de amostra. Titule com NaOH 0,1N fatorado. Indicador: fenolftaleína. 
Expresse os resultados em ºD (graus Dornic), g% de ácido lático e em ml de sol. N%.
b) Refrigerante
Use 20ml de amostra. Dilua, se necessário. Titule potenciometricamente, com NaOH 0,1 N fatorada até pH 8,1 ( ponto de viragem da fenolftaleína).
 Expresse os resultados em g% de ácido fosfórico e em ml de sol. N %.
c) Suco de Uva
Use 20ml de amostra. Dilua, se necessário. Titule potenciometricamente, com NaOH 0,1 N fatorada. Anote o pH inicial e a variação do mesmo para cada ml de solução de NaOH 0,1N adicionada até pH 8,1 ( ponto de viragem da fenolftaleína).
Colocar graficamente em papel milimetrado as leituras de pH X nº de equivalentes para cada ml de base adicionada.
Expresse os resultados em g% de ácido predominante e em ml de sol. N %.
d) Vinagre
Use 2ml de amostra. Dilua, se necessário. Titule com NaOH 0,1N fatorado. Indicador: fenolftaleína. 
Expresse os resultados em g% de ácido acético e em ml de sol. N %.
 
�
Determinação da Acidez Fixa
a) Suco de Uva
Transfira 10 ml de amostra para cápsula de porcelana.Adicione 20 ml de água. homogeneize e evapore. Adicione 30 ml de água. Homogeneize e evapore. Repetir esta etapa por pelo menos mais uma vez. Transferir o resíduo para um erlenmeyer, lavando a cápsula com água. Titular com NaOH 0,1N, usando indicador ou potenciômetro.
Expresse os resultados em g% de ácido acético. 
Calcule a % de acidez volátil.
b) Vinagre
Transfira 10ml de amostra para cápsula de porcelana. Adicione 20ml de água. homogeneize e evapore. Adicione 30ml de água. Homogeneize e evapore. Repetir esta etapa por pelo menos mais uma vez. Transferir o resíduo para um erlenmeyer, lavando a cápsula com água. Titular com NaOH 0,1N, usando indicador ou potenciômetro.
3.4.4 Cálculos
pH
pH = - log [H+] 	ou 	1/ log [H+]	(amostras integrais e diluídas)
Acidez Titulável Total
a) Leite
Graus Dornic (ºD)
1ºD = 	0,1mL NaOH 1/9 N 	 ( 	10mL leite
V.N = V’.N’
VNaOH 0,1N . fc . 0,1 = VNaOH 1/9N . 1/9
VNaOH 1/9N 	 ( 	Vamostra
 X	 ( 	10ml
0,1mL NaOH 1/9N 		( 	1ºD
 			X	 (	 y
g % de ácido lático
 1 eq NaOH ( 1 eq ácido lático
 1 l NaOH 1N ( 90g ácido lático
 1 ml NaOH 1N ( 0,09g ácido lático
1 mL NaOH 0,1N ( 0,009g ácido lático
 VNaOH 0,1N . fc ( 	x
x ( Volume da amostra
y ( 100ml da amostra
ml de solução N%
 V.N = V’.N’
VNaOH 0,1N . fc . 0,1N = VNaOH 1N . 1
VNaOH 1N ( V amostra
 x ( 100ml
Obs.:
Relação entre ºD e g% ácido lático
 1 mL NaOH 1N ( 0,09g ácido lático
 1 mL NaOH 1/9N ( 0,010g ácido lático
0,1 mL NaOH 1/9N ( 0,0010g ácido lático	
1ºD ( 0,001g ácido lático ( 10mL leite
	 0,01g ácido lático ( 100mL leite
1ºD = 0,01g % ácido lático		(	100ºD = 1g % ácido lático
		
b) Refrigerante
g% ácido fosfórico
 1 eqg NaOH ( 1 eqg ácido fosfórico
 1 l NaOH 1N ( 32,67g ácido fosfórico
 1 ml NaOH 1N ( 0,03267g ácido fosfórico
1 ml NaOH 0,1N ( 0,003267g ácido fosfórico
VNaOH 0,1N . fc ( x
x ( Volume da amostra
y ( 100ml da amostra
mL de solução N%: idem leite
�
c) Suco de Uva
g% ácido tartárico
 1 eqg NaOH ( 1 eqg ácido tartárico
 1 Litro NaOH 1N ( 75g ácido tartárico
 1 mL NaOH 1N ( 0,075g ácido tartárico
 1 mL NaOH 0,1N ( 0,0075g ácido tartárico
 	VNaOH 0,1N . fc ( x
x ( Volume da amostra				mL de solução N%: idem leite
y ( 100ml da amostra
d) Vinagre
g% ácido acético
 1 eqg NaOH ( 1 eqg ácido acético
 1 Litro NaOH 1N ( 60g ácido acético
 1 mL NaOH 1N ( 0,060g ácido acético
1 mL NaOH 0,1N ( 0,0060g ácido acético
V NaOH 0,1 . fc ( x
x ( Volume da amostra			mL de solução N%: idem leite
y ( 100ml da amostra
Acidez Volátil
Acidez Fixa: suco de uva e vinagre - g% ácido acético
1 ml NaOH 0,1N ( 0,0060g ácido acético
VNaOH 0,1N . fc ( x
x ( Volume da amostra
y ( 100mL da amostra
Acidez Volátil: suco de uva e vinagre - g% ácido acético
Obs.: 
A acidez total do suco de uva deverá ser transformada g% de ácido acético antes de proceder o cálculo da acidez volátil, para tal basta substituir o valor do eqg. do ácido tartárico (75 g) pelo eqg. do ácido acético (60 g) no cálculo da acidez total do suco de uva.
�
3.5 LEGISLAÇÃO PERTINENTE
a) Leite
Instrução Normativa nº 51, anexo 5 de 18 de setembro de 2002.
b) Suco de uva
Portaria nº 544 de 16 de novembro de 1998.
c) Vinagre
Instrução Normativa nº 36 de 14 de outubro de 1999.
d) Refrigerante
Portaria nº 544 de 16 de novembro de 1998.
�
3.6 RELATÓRIO - Determinação de pH e acidez (total, fixa e volátil)
Resultados das análises do grupo: ________
Determinação do pH e [H+]
	 Amostras
Determinação
	Leite
	Refrigerante
	Suco de Uva
	Vinagre
	Amostras originais - pH
	
	
	
	
	[H+]
	
	
	
	
	Amostras diluídas - pH
	
	
	
	
	[H+]
	
	
	
	
Determinação de Acidez Titulável
	 Amostras
Dados
	Leite
	Suco de Uva
	Refrigerante
	Volume de amostra
	
	
	
	Volume de NaOH 0,1N
fc = 
	
	
	
	ACIDEZ TOTAL
	g% ácido lático = 
	g% ácido tartárico 
	g% ácido fosfórico 
	
	ml de sol. N% = 
	ml de sol. N% = 
	ml de sol. N% = 
	
	ºD = 
	
	
�
Suco de Uva - Curva de neutralização
	Volume NaOH
	nº mEq NaOH
	pH
	Volume NaOH
	nº mEq NaOH
	pH
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
�
Acidez Total, Fixa e Volátil
	 Amostras
Dados
	Suco de Uva
	Vinagre
	Acidez total:
	
	
	Volume de amostra
	
	
	Volume de NaOH 0,1N 
fc=
	
	
	Acidez: ml de sol. N%
	
	
	 g% de ácido predominante
	
	
	 g% de ácido acético
	
	
	Acidez fixa:
Volume de amostra
	
	
	
	
	
	Volume de NaOH 0,1N 
fc=
	
	
	Acidez fixa: g% de ácido acético
	
	
	Acidez volátil: g% de ácido acético
	
	
RESPONDA:
Qual das amostras é a mais acida?
Compare os valores de pH com os teores de acidez total.
Coloque as amostras em ordem crescente de acidez total.
�
3.7 LAUDO - Determinação de pH e acidez (total, fixa e volátil)
Avaliação dos Resultados das análises do grupo: ____
	Determinações
	I
	II
	III
	IV
	V
	VI
	Média
	Leite
	
	
	
	
	
	
	
	acidez total - graus Dornic
	
	
	
	
	
	
	
	g % ácido lático
	
	
	
	
	
	
	
	ml sol N %
	
	
	
	
	
	
	
	Suco de uva
	
	
	
	
	
	
	
	acidez total - g% ácido tartárico
	
	
	
	
	
	
	
	ml sol. N %
	
	
	
	
	
	
	
	acidez fixa - g% ácido acético
	
	
	
	
	
	
	
	acidez volátil -g % ácido acético
	
	
	
	
	
	
	
	Vinagre
	
	
	
	
	
	
	
	acidez total -g% ácido acético
	
	
	
	
	
	
	
	ml sol. N %
	
	
	
	
	
	
	
	acidez fixa - g% ácido acético
	
	
	
	
	
	
	
	acidez volátil - g% ácido acético
	
	
	
	
	
	
	
	Refrigerante
	
	
	
	
	
	
	
	acidez total - g% ácido fosfórico
	
	
	
	
	
	
	
	ml sol. N %
	
	
	
	
	
	
	
a) Leite
	Tipo: ___________________________	
Marca: ___________________________
	Data de Fabricação: ______________
Validade: ______________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
b) Suco de uva
	Tipo: ___________________________	
Marca:___________________________
	Data de Fabricação: ________________
Validade: _________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
c) Vinagre
	Tipo: ________________________	
Marca: _______________________
	Data de Fabricação: _________________
Validade: __________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
d) Refrigerante
	Tipo: ___________________________
Marca: ___________________________
	Data de Fabricação: ________________
Validade: _________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
�
4. DETERMINAÇÃO DE GLÍCIDES – MÉTODO DE LANE EYNON
4.1 FUNDAMENTO DO MÉTODO
O método Lane–Eynon baseia-se na capacidade dos glícides, em meio fortemente alcalino e à quente,de formar enodiol, composto com forte poder redutor, que em presença de Cu++ ,se oxida e reduz o cobre a Cu+, dando origem a um precipitado vermelho tijolo de Cu2O.
Glícide Redutor + Cu++ 	 -- (/OH --( 	Enodiol + Cu(OH)2 
Enodiol + Cu(OH)2 ----> Cu2O ↓ + resíduos de açúcar
4.2 SOLUÇÕES DE FEHLING
Solução A: CuSO4 (Sulfato de cobre)
Solução B: Tartarato duplo de sódio e potássio
As soluções são misturadas no momento do doseamento. A solução B contém o tartarato duplo de sódio e potássio, cuja função é complexar o Cu++ da solução A, para diminuir a energia de ativação da reação e impedir a precipitação do Cu++ na forma de Cu(OH)2. Esta precipitação pode ocorrer devido à presença de NaOH, necessário para tornar o meio fortemente alcalino e formar o enodiol. A reação só ocorre a quente. 
Glicose		 		Enodiol			Manose	
		(
	(
		 				(
Frutose
4.3 AÇÚCARES QUE PODEM SER DOSADOS POR ESTE MÉTODO
Monossacarídeos: glicose, frutose, e manose.
Dissacarídeos: lactose
�
4.4 OBSERVAÇÕES
Este método pode dosar, indiretamente, a sacarose. A sacarose (não redutor), após hidrólise ácida (inversão), fornece glicose e frutose, que são açúcares redutores e podem ser dosados pelo método de Lane Eynon. A reação ocorre estequiometricamente:
		
Sacarose (não redutor)			Lactose (redutor)
	H+/H20(
Sacarose 				 	Glicose + Frutose
C12H22O11					C6H12O6 +	C6H12O6
 						PM = 180 + 	PM = 180
PM = 342					PM = 360 
(Glícide redutor - açúcar invertido)
	 
O amido também pode ser dosado indiretamente. Por ser um polímero cuja unidade fundamental é a glicose, após hidrólise ácida pode-se aplicar o método.
 H+/H20--(	 n 
	
	Amido (n glicose)							Glicose
PM = 168					 			PM = 180 
�
4.5 TÍTULO (PADRONIZAÇÃO) DA SOLUÇÃO DE FEHLING
O título ou fator da solução de Fehling é a quantidade em g do glícide redutor (glicose ou lactose) capaz de reduzir 10 mL da solução de Fehling A + 10mL da solução de Fehling B.
 
Obs.:
Título ou padronização da solução de Fehling ( g de glícide redutor capaz de reduzir 10 mL de solução A + 10 mL de solução B.
Quando são utilizados 5mL + 5mL das soluções A e B de Fehling deve-se dividir o título ou fator por 2.
4.6 IMPORTÂNCIA EM CONTROLE DE QUALIDADE
a) Avaliar a composição de produtos açucarados: mel, geléias, açúcares, balas, bombons, refrigerantes, compotas, etc. em relação a açúcares redutores em glicose e não redutores, em sacarose.
b) Avaliar a composição do leite e produtos lácteos em relação a açúcares redutores em lactose.
�
c) Avaliar a composição de produtos feculentos (farinhas) e produtos industrializados que usam o amido como ingrediente (produtos elaborados a base de farinhas) e/ou como espessante com a finalidade de melhorar a textura. São estabelecidos valores máximos e, acima destes, considera-se fraude por substituição de matéria-prima nobre por outra de menor valor nutricional e comercial. Exemplos destes produtos são os cárneos como: patê, salsicha, mortadela, apresuntado.
4.7. TÉCNICA 
4.7.1 Material e Determinações:
a) Mel: Glícides redutores em glicose e não redutores em sacarose
b) Embutidos: amido
c) Leite: lactose
4.7.2 Preparo de reagentes para prática:
Solução de Fehling A
- Dissolver 34,639g de CuSO4 em água destilada.
- Transferir para balão volumétrico de 1000 mL.
- Completar o volume.
Solução de Fehling B
- Dissolver 173g de sal de Rochelle ( tartarato duplo de sódio e potássio) em 250 mL de água destilada.
- Transferir para balão volumétrico de 1000 mL.
- Adicionar 250 mL de NaOH 20% e completar o volume.
Padronização das soluções de Fehling
- Preparar solução padrão de glicose e lactose na concentração de 1g%. 
- Pipetar 10mL (ou 5mL) de cada uma das soluções de Fehling para erlenmeyer de 250mL.
- Adicionar 40mL de água e pérolas de vidro. Levar a ebulição. 
- Colocar na bureta a solução de glícide.
- Titular até o desaparecimento da coloração azul, adicionando ao final solução de azul de metileno a 1% (0,2mL) para facilitar a visualização.
- Calcular o fator das soluções para glicose e lactose.
Ferrocianeto de Potássio 15%
- Dissolver em becher 30g de ferrocianeto de potássio em 150 mL de água destilada.
- Transferir para proveta e completar o volume a 200 mL com água destilada.
Sulfato de Zinco 30%
- Dissolver em becher 60g de sulfato de zinco em 150 mL de água destilada.
- Transferir para proveta e completar o volume.
Hidróxido de Sódio 40%
- Dissolver 200g de NaOH P.A. em becher com água destilada fervida e resfriada.
- Transferir para proveta e completar o volume a 500 mL.
Hidróxido de Sódio 0,5N
- Diluir em água destilada fervida e resfriada em balão volumétrico de 1000 mL:
200 mL de solução de NaOH 10%.
- Completar o volume.
�
4.7.3 Prática
Determinação de glícides redutores em glicose e não redutores em sacarose
a) Mel
Para o preparo da amostra: 
Pesar em torno de 20g de amostra (em becher) e transferir com água para balão volumétrico de 500mL. Adicionar 2mL de K4[Fe(CN)6] (ferrocianeto de potássio) a 15% e 2mL de ZnSO4 (sulfato de zinco) a 30 %. Agitar. Completar o volume. Deixar decantar. Filtrar em filtro seco.
Determinação de glícides redutores em glicose:
Pipetar 20mL do filtrado e diluir a 100mL em balão volumétrico. Transferir a solução do filtrado para uma bureta. Pipetar para um erlenmeyer 10mL da solução A, 10mL da solução B, 40mL de água destilada e pérolas de vidro. Aquecer a ebulição. Titular, mantendo a ebulição, utilizando ao final (se necessário – 0,2mL) o indicador azul de metileno.
Volume amostra 1 = _________
�
Determinação de glícides não redutores em sacarose:
Pipetar 20mL do filtrado e transferir para becher. Acidular fortemente com HCl concentrado (2 a 3 mL) (hidrólise-inversão). Aquecer em banho-maria fervente por 15 minutos. Esfriar. Neutralizar o excesso de HCl com Na2CO3 (carbonato de sódio) anidro. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume. Filtrar se necessário.Transferir o hidrolisado para uma bureta. Pipetar para um erlenmeyer 10mL da solução A, 10mL da solução B, 40mL de água destilada e pérolas de vidro. Aquecer a ebulição. Titular, mantendo a ebulição, utilizando ao final (se necessário) o indicador azul de metileno.
Volume amostra 2 = _________
�
Determinação de amido
b) Embutidos
Pesar e transferir para erlenmeyer em torno de 10g de amostra homogeneizada. Adicionar 75mL de água destilada. Agitar Adicionar 5mL de HCl concentrado. Deixar o frasco em banho-maria em ebulição por 2h no mínimo ou 20 minutos, em autoclave a 120ºC. Esfriar, neutralizar com NaOH 40%, usando papel indicador de pH.ou pHmetro e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 250mL. Adicionar 2mL de K4[Fe(CN)6] a 15% e 2mL de ZnSO4 a 30 %. Agitar. Completar o volume. Deixar decantar. Filtrar em filtro seco.
Determinar o teor de glicose, no filtrado, pelo método de Lane-Eynon.
Determinação de lactose
c) Leite
Pipetar 25mL da amostra de leite para balão volumétrico de 500mL.
Adicionar 400mL de água, 8,8mL de NaOH 0,5H e 10mL de CuSO4 6,925%. Agitar. Completar o volume. Deixar decantar. Filtrar em filtro seco.
Determinar o teor de lactose, no filtrado, pelo método de Lane-Eynon.
4.7.4 Cálculos
a) Mel
Determinação de glícides redutores em glicose.
g amostra ( 500mL (clarificação)
 
 (
 		20mL solução-amostra ( 100mL (diluição)
 
(
 Vamostra 1 (gasto na titulação)
�
500mL solução ( g amostra (clarificação)
 20mL solução ( 		X 1
 
X 1 ( 100mL solução
Y 1 ( Vamostra 1
�
Y 1 ( f (g glícide redutor, em glicose, que reduz 10+10mL da solução Fehling)
100g amostra ( Z1Obs:
Se for utilizado 5 + 5 mL da Solução de Fehling o fator deverá ser dividido por 2.
�
Determinação de glícides não redutores, em sacarose
g amostra ( 500mL (clarificação)
 
 			(
 		 20mL solução-amostra ( 100mL (diluição e hidrólise)
 
 (
 						Vamostra 2 (gasto na titulação)
�
500mL solução ( g amostra (clarificação)
 20mL solução ( x2
X 2 ( 100mL hidrolisado
Y 2 ( Vamostra 2
 
�
Y 2 ( f (g glícide redutor + açúcar invertido que reduz 10+10mL da sol. de Fehling)
100g amostra ( Z 2
Obs.:
Se for utilizado 5 + 5 mL da Solução de Fehling o fator deverá ser dividido por 2.
�
342g de sacarose ( 360g açúcar invertido
 		 W ( g% açúcar invertido
�
b) Embutidos
Determinação de amido
g de amostra ( 250mL (clarificação e hidrólise)
 
 			(
 			Vamostra (gasto na titulação)
250mL solução ( g amostra (clarificação e hidrólise)
Vamostra ( x
x ( f (g glícide redutor, em glicose, que reduz 10+10mL da solução de Fehling)
100g amostra ( y
Obs.:
Se for utilizado 5 + 5 mL da Solução de Fehling o fator deverá ser dividido por 2.
168g de amido ( 180g glicose
 		 w ( g% glícides redutores em glicose
�
c) Leite
Determinação de lactose
25mL amostra ( 500mL (clarificação)
 
(
Vamostra (gasto na titulação)
500mL solução ( 25mL amostra (clarificação)
 	Vamostra ( x
 x ( f (g glícide redutor em lactose que reduz 10+10mL da solução de Fehling)
100mL amostra ( y
 
Obs.:
Se for utilizado 5 + 5 mL das soluções de Fehling o fator deverá ser dividido por 2.
�
4.8 LEGISLAÇÃO PERTINENTE
a) Mel
Instrução Normativa nº 11 de 20 de outubro de 2000
b) Embutidos
Instrução Normativa nº 04 de 31 de março de 2000
c) Leite
Portaria nº 01 de 07 de outubro de 1981
4.9 RELATÓRIO - Determinação de glícides (Método de Lane-Eynon)
Resultados das análises do grupo: _______
a) Mel 
	Tipo: ___________________________	
Marca: ___________________________
	Data de Fabricação: _________________
Validade: __________________
Determinação de glícides redutores e não redutores
	Peso de amostra:
	Diluição:
	Glícides redutores em glicose:
	Glícides não redutores, em sacarose:
	Diluição:
	Diluição:
	Volume das soluções de Fehling: 
	Volume das soluções de Fehling: 
	Fator das soluções de Fehling: 
	Fator das soluções de Fehling: 
	Volume de solução de amostra gasto: 
	Volume de solução de hidrolisado gasto:
	
TEOR DE GLÍCIDES REDUTORES 
EM GLICOSE:
	
TEOR DE GLÍCIDES NÃO REDUTORES EM SACAROSE:
	
	
	TEOR DE GLÍCIDES TOTAIS: 
b) Embutidos
	Tipo: ___________________________
Marca: ___________________________
Determinação de amido
	Data de Fabricação: _______________
Validade: ________________
	 Amostras
Dados
	Salsicha
	Patê
	Peso da amostra
	
	
	Diluição
	
	
	Volume das soluções de Fehling
	
	
	Fator das soluções de Fehling
	
	
	Volume de solução de amostra gasto
	
	
	TEOR DE AMIDO
	
	
�
c) Leite
	
Tipo: ___________________________	
Marca: ___________________________
	
Data de Fabricação: _________________
Validade: __________________
Determinação de lactose
	Volume de amostra:
	Diluição:
	Volume das soluções de Fehling: 
	Fator das soluções de Fehling: 
	Volume de solução de amostra gasto: 
	
TEOR DE LACTOSE:
�
4.10 LAUDO - Determinação de glícides (Método de Lane-Eynon)
Avaliação dos resultados das análises do grupo: _______
	Determinações
	I
	II
	III
	IV
	V
	VI
	Média
	Mel
	
	glícides totais: % p/p
	
	
	
	
	
	
	
	redutores, glicose: % p/p
	
	
	
	
	
	
	
	não redutores, sacarose: %p/p
	
	
	
	
	
	
	
	Embutidos
	
	salsicha: amido % p/p
	
	
	
	
	 
	
	
	patê: amido % p/p
	
	
	
	
	
	
	
	Leite
	
	lactose: % p/v
	
	
	
	
	
	
	
�
a) Mel
	TIPO:___________________________
	MARCA:_________________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
b) Salsicha
	TIPO:__________________________
	MARCA:__________________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
c) Leite
	TIPO:_____________________________
	MARCA:____________________________
Análise(s) realizada(s) e resultado(s) encontrado(s):
Legislação:
Conclusão:
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria Nacional de Defesa Agropecuária. Laboratório Nacional de Defesa Animal. Portaria nº1 de 7 de outubro de 1981. Aprova os métodos analíticos oficiais para controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, DF, p. 19381, 13 out. 1981, seção 1
 
BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e do Abastecimento. Instrução Normativa nº20 de 21 de julho de 1999. Oficializa os Métodos Analíticos Físico-Químicos, para Controle de Produtos Cárneos e seus Ingredientes – Sal e Salmoura, determinando que sejam utilizados no Sistema de Laboratório Animal do Departamento de Defesa Animal. Diário Oficial [da] República Federativa do Brasil, Brasília, DF, p. 10, 27 jul.1999f, seção 1.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists. 14 ed. Arlington, USA: Association of Official Analytical Chemists, 1984, 1141p.
SÃO PAULO. Secretaria de Estado de Saúde. Coordenadoria dos Serviços Técnicos Especializados. Instituto Adolfo Lutz. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3 ed. São Paulo: Instituto Adolfo Lutz, 1985, 533p, v.1.
PEARSON, D. Técnicas de laboratório para el análises de alimentos. 2 reimp. Zaragoga, Espanha: Editorial Acribia, 1993, 331p.
Sítios de acesso à legislação:
ANVISA/MS: http://www.anvisa.gov.br/e-legis/
MAPA: http://www.agricultura.gov.br/. Link: SISLEGIS – Sistema de Consulta à Legislação.
x = g% de sólidos totais totaistotais 
x = g% de umidade
g% sólidos totais = 100 – g% umidade
g% umidade = 100 – g% sólidos totais
 x = g% de sólidos insolúveis iinininsolúveisinsolúveis 
g% sólidos solúveis = g% sólidos totais – g% sólidos insolúveis
x = g% de extrato seco
 
x = g% de umidade
x = g% de extrato seco 
y = g% de cinzas totais
z = g de NaCl no peso de amostra
w = g% de NaCl
y = g% de resíduo mineral fixo em material dessecado 
y = g% de resíduo mineral fixo em material integral (descontar teor NaCl)
y = g% de cinzas totais
y = peso (g) de cinzas do papel
Peso (g) cinza insolúvel em HCl 10% =
Peso (g) resíduo insolúvel – peso (g) cinza do papel
y = g% de cinza insolúvel em HCl 10 %
y = g% de cinzas totais p/v
V H2SO4 0,1 N = (VH2SO4 x fcH2SO4) - (V NaOH x fc NaOH )
z = g de Na2CO3 no peso de amostra
w = g% de Na2CO3 p/v
w = alcalinidade em mL sol n% v/v
y = acidez do leite em °D
X = g ácido lático no volume da amostra
x = g % ácido lático
x = mL solução N%
°D = 100 x g% ácido lático
g% ácido lático = °D / 100 
X = g ácido fosfórico no volume da amostra
X = g% ácido fosfóricoX = g ácido tartárico no volume da amostra
X = g % ácido tartárico
X = g % ácido acético
X = Acidez Volátil (g% ác. Acético) = Acidez Total (g% ác. Acético) – Acidez Fixa (g% ac. Acético)
Vamostra 1 = contém g glícides redutores, em glicose, equivalentes ao fator da solução de Fehling
Média ( N maior (( N menor x 100 < 10%
g% extrato seco (x) - g% NaCl (w) = g% extrato seco reduzido
VH2SO4 0,1N reagiu Na2CO3 . 0,1N = V1N . 1N
x = volume de NaOH 1/9N utilizado na neutralização de 10 mL da amostra
x = g ácido acético no volume da amostra
x = g ácido acético no volume da amostra
y = acidez fixa em g % ácido acético
 X 1 = g de amostra no volume utilizado para diluição
Y 1 = g de amostra no volume de solução gasto para titulação
Z1 = g % glícides redutores, em glicose, na amostra
Vamostra 2 = contém g glícides redutores, em glicose, equivalentes ao fator da solução de Fehling
X 2 = g de amostra no volume utilizado para hidrólise
Y 2 = g de amostra no volume de hidrolisado gasto para titulação
Z 2 = g % glícides redutores + açúcar invertido na amostra
g% açúcar invertido=
g% glícides redutores + açúcar invertido (Z2) - g% glícides redutores (Z1)
W = g% glícides não redutores em sacarose
g% glícides totais =
g% glícides redutores (Z1) + g% glícides não redutores (w)
Vamostra = contém g glícides redutores, em glicose, equivalentes ao fator da solução de Fehling
x = g de amostra no volume de hidrolisado gasto na titulação
y = g % glícides redutores em glicose na amostra
w = g% de amido
Vamostra = contém g glícides redutores em lactose equivalentes ao fator da solução de Fehling
x = mL de amostra no volume de solução gasto na titulação
y = g % glícides redutores, em lactose, na amostra
*Quando relacionamos 100g - % umidade, significa a quantidade de material dessecado que está contido em 100 g de material integral, portanto o resultado da regra de três é expresso em material integral.
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