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1 Química Analítica Avançada 1º semestre de 2016 Prática sobre Amostragem Esta prática é uma adaptação de uma proposta da Profa. Suzane Rath, do Instituto de Química da UNICAMP (CANAES, L.S. et al. Using Candy Samples to Learn About Sampling Techniques and Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical Education, Washington, DC, v. 8, n. 8, p. 1083-1088, ago./2008). 1. Introdução: A validade das conclusões derivadas da análise de uma amostra depende, entre outras coisas, dos métodos empregados na obtenção e preservação da amostra. Sabe-se que a amostragem é a uma das maiores fontes de erro na análise química e, por isso uma amostra deve ter todas as propriedades do material original. As principais etapas na amostragem compreendem: - Identificação da população de onde a amostra vai ser retirada. - Seleção e obtenção da “amostra bruta”. - Redução da “amostra bruta” à amostra laboratorial. 2. Objetivo: O objetivo desta atividade é realizar um plano de amostragem, empregando confeitos M&M, e definir as condições experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra laboratorial. Para efeitos de controle, será utilizada a embalagem marrom do confeito de chocolate. 3. Procedimento: Parte A – Explorando a amostra (PARTE INDIVIDUAL) A1-Conte o número total de M&M no pacote e determine a quantidade por cor. Anote os resultados na Tabela 2. A2-Transforme todos os resultados do item 1 em porcentagem (represente o resultado com o número correto de algarismos significativos). A3-Verifique se o valor obtido para cada cor difere significativamente do valor teórico do fabricante (erro relativo). Um valor teórico da distribuição média das cores das pastilhas por pacote é apresentado na Tabela 1. Tabela 1: Valor teórico para a distribuição média das cores de M&M para uma embalagem marrom de 104g. Cor Vermelho Amarelo Laranja Azul Verde Marrom % 14,3 21,4 21,4 14,3 14,3 14,3 Parte B – Explorando a amostra bruta (PARTE INDIVIDUAL) B1-Calcule a média percentual de todos os resultados da turma (para cada cor). B2-Verifique se o valor obtido para cada cor difere significativamente do valor teórico do fabricante (erro relativo) e compare o resultado com aquele obtido no item “3”. B3-Calcule a estimativa do desvio padrão. B4-Represente os resultados dentro de um intervalo de confiança de 95%. B5-Verifique se o resultado do fabricante difere significativamente da média da classe (valor teórico x intervalos de confiança para a média da classe). Caso necessário, confirme o resultado considerando um intervalo com 99% de confiança e discuta o significado de usar um intervalo com 99% de confiança para comparar os resultados. Parte C – Explorando a amostra bruta: definição da melhor maneira de amostragem (PARTE EM GRUPO) Juntar todos os confeitos da classe em um único recipiente (amostra bruta) e sugira um procedimento de amostragem para obtenção da amostra laboratorial. Use duas medidas de amostragem (copos pequenos e grandes) e verifique se foi possível obter uma amostra representativa. 2 Química Analítica Avançada 1º semestre de 2016 Tabela 2: Modelo de Tabela para organização e apresentação dos resultados Parte OBS Vermelho Amarelo Laranja Azul Verde Marrom A-1 Número total A-2 Total em % A-3 ER (%) B-1 Média % da classe ER (%) B-2 Sim ou Não B-3 Desvio padrão B-4 Intervalo 95% conf. Sim ou Não B-5 Intervalo 99% conf. Sim ou Não C Número total Total em % ER* (%) copo pequeno Sim ou Não ER* (%) copo grande Sim ou Não (*) Em relação à B-1 (amostra bruta) Os erros relativos em módulo. Tabela 3: Valores de “t” para 95% e 99% de confiança. Número de graus de liberdade. 95 % 99 % 1 12,71 63,66 2 4,30 9,92 3 3,18 5,84 4 2,78 4,60 5 2,57 4,03 6 2,45 3,71 7 2,36 3,50 8 2,31 3,36 9 2,26 3,25 10 2,23 3,17