Importância da Amostragem

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Amostragem 
Prof Manoel Robério Ferreira Fernandes 
roberiofernandes@pucminas.br 
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IMPORTÂNCIA DA AMOSTRAGEM 
 
A determinação de uma dada propriedade ou característica de um fluxo só pode ser 
realizada em uma pequena fração do mesmo, denominada amostra, que represente, 
da melhor forma possível, o fluxo amostrado. 
 
Com base nessas análises, são feitas estimativas que servirão para avaliação de 
depósitos minerais, controle de processos em laboratórios, unidades piloto, indústrias 
e comercialização de produtos. Ressalta-se, dessa forma, a importância da 
amostragem para o sucesso de um projeto industrial (Allen, 1981). 
 
Para garantir a qualidade da avaliação, o procedimento de amostragem deve ser 
acurado e preciso, garantindo a representatividade. A acuracidade pode ser entendida 
como sendo a minimização do erro sistemático da amostragem. 
A reprodutibilidade ou precisão é a medida da dispersão dos resultados de qualidade 
obtidos para um mesmo lote. 
 
A representatividade de uma amostra ocorre quando a combinação desses dois fatores 
possui valores menores que o máximo estabelecido entre as partes interessadas, 
usualmente, o produtor e o consumidor. 
 
Existem alguns erros de amostragem que não podem ser eliminados: 
Erro fundamental, Erro de segregação e grupamento e Erro de integração. 
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• Amostragem é o conjunto de operações destinadas à obtenção de uma amostra 
representativa de uma dada população ou universo. 
• Uma amostra é considerada representativa quando as propriedades do universo (teor 
dos diversos elementos, constituintes mineralógicos, massa específica, distribuição 
granulométrica, etc.), estimadas com base nessa amostra, inserem uma variabilidade 
estatisticamente aceitável. A amostragem pode ser probabilística ou não. Na 
amostragem probabilística, os procedimentos são realizados de forma a garantir que 
todos os elementos da população tenham uma probabilidade conhecida de integrar a 
amostra; 
• A amostragem não probabilística poderá ser intencional, quando realizada com 
objetivos específicos do investigador, ou não intencional, regida por critérios de 
conveniência e/ou de disponibilidade 
 Amostra é a quantidade representativa do universo que se deseja amostrar. 
 Incremento é uma quantidade modular de material retirada do universo que se 
deseja amostra, para composição de uma amostra. 
 Lote é uma quantidade finita de material separada para uma utilização 
específica. 
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A amostragem deve ser planejada respondendo a quatro objetivos: 
 
 Elaboração do plano de amostragem – este fundamenta-se na determinação da 
qualidade necessária para a amostragem, participando das definições do universo, do 
objetivo e da seqüência de operações utilizadas. O 
sistema de amostragem a ser utilizado depende de diversos fatores, dentre os quais 
podem ser destacados o tamanho das partículas,a massa específica, a umidade, etc. 
 Obtenção da amostra – consiste na determinação da seqüência e do número de 
coletas das amostras, que depende do tipo e da precisão requerida para a amostragem, 
das características dos fluxos, etc. 
Preparação da amostra – trata-se do conjunto de operações necessárias à 
adequação da amostra ao método de determinação do parâmetro de 
qualidade. Dentre essas atividades, podem ser ressaltadas a secagem, a 
redução de tamanho, a homogeneização, o quarteamento, etc. 
Determinação de um parâmetro de qualidade – inserem-se as análises 
dos parâmetros que irão determinar a qualidade do universo. Dentre 
eles podem ser citados os teores de diversos elementos, a umidade, a 
distribuição granulométrica, etc. 
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Seleção da Amostra 
Um sistema ideal de amostragem requer a análise individual de partículas coletadas 
aleatoriamente, de forma que todas as partículas tenham igual probabilidade de 
serem escolhidas. Entretanto, esse tipo de amostragem torna-se, na maioria das 
vezes, impraticável devido às dificuldades inerentes a esse processo. Os métodos de 
partilhas sucessivas, utilizados no quarteamento por meio dos quarteadores Jones 
ou em cone, quando corretamente aplicados, buscam uma aproximação com o 
sistema ideal de amostragem. 
Em algumas circunstâncias, as amostras podem ser analisadas 
separadamente, gerando informações sobre a heterogeneidade da mistura e 
sobre a extensão dos problemas amostrais. 
Tamanho da Amostra 
Para calcular o tamanho da amostra teórica, é necessário estabelecer previamente o 
nível de confiança e o grau de precisão. Uma vez realizada a amostragem, o grau de 
precisão depende do tamanho da amostra, do nível de confiança pretendido para as 
generalizações e do erro-padrão das estatísticas amostrais (Ladeira, 1987). 
O tamanho mínimo da amostra deve ser tal que cada constituinte possa estar incluído 
em um dado número de partículas 
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Intervalo de Amostragem. 
O intervalo de amostragem é o tempo transcorrido entre a coleta dos diversos 
incrementos que compõem a amostra primária. 
Universo 
O universo pode ser definido como a massa original de um dado material do qual se 
deseja conhecer propriedades específicas, segundo as análises realizadas em uma 
amostra. 
No caso dos processos de tratamento de minérios e hidrometalúrgicos, o universo a 
ser amostrado pode ser o material que está em trânsito em alguma etapa do 
processamento ou estocado em tanques e pilhas. Freqüentemente, o universo é 
denominado lote, 
Incremento 
Ao considerar a variabilidade das características dos materiais nos diversos tipos de 
fluxo, tanto em relação à posição quanto ao tempo, muitas vezes são necessárias 
coletas de diversas porções em posições ou intervalos de tempo diferentes, de forma 
a compor a amostra. Cada porção retirada do lote é denominada incremento. 
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Amostra Primária 
A composição dos vários incrementos retirados ao longo de um determinado intervalo 
de tempo constitui a amostra primária, que é a quantidade de material manipulável 
resultante da amostragem propriamente dita. 
 
Amostra Final 
A amostra primária freqüentemente possui massa superior àquela adequada para a 
realização das análises, ou mesmo dos testes de processo. Em função disso, 
usualmente, a amostra primária passa por processos de redução de tamanho dos grãos 
e de massa, sendo a amostra resultante denominada amostra final 
Quarteamento 
Para obtenção da amostra final, é necessário dividir a amostra primária em alíquotas 
de menor massa. A operação realizada com esse objetivo é denominada 
quarteamento. Essa operação pode ser feita manualmente ou com auxílio de 
quarteadores mecânicos. 
Na figura a seguir está ilustrado, no diagrama de blocos, um exemplo genérico do 
processo de amostragem 
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D
ia
g
ra
m
a
 d
e
 b
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c
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s
. 
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A amostragem divide-se em três estágios: 
• A amostragem pode ser aleatória (também chamada de 
probabilística) ou não probabilística. 
• Na amostragem aleatória existe igual probabilidade de que 
cada item da população venha a ser extraído para fazer parte 
da amostra,portanto o universo deve estar totalmente 
homogêneo. 
 estágios de amostragem propriamente dito; 
 estágios de fragmentação; 
 estágios auxiliares (homogeneização, secagem, manuseio, 
etc.) 
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SETE Erros de amostragem 
• EO - erro de operação ocorre quando a operação de amostragem não é bem feita ou 
durante as etapas de preparação ocorre contaminação, perda de material, alteração de 
composição química ou física, sabotagem ou erros não intencionais; 
 
• ET - erro total resultante da soma de todos os outro erros ; 
 
• EF - erro fundamental depende da massa fundamental para representar o todo; 
 
• ES - erro de segregação advêm da formação de agregados do material antes de se efetuar a 
amostragem (evitado fazendo-se uma eficiente homogeneização do lote a ser amostrado); 
 
• EG - erro de grupamento depende dos recipientes utilizados na amostragem (pode ser 
reduzido utilizando-se ferramentas adequadas para o manuseio da amostra, exemplo se o 
maior fragmento tem dimensão d o recipiente para coleta deverá ter dimensão de 2,5 a 3 d 
; 
 
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• EI - erro de integração de incrementos em instalações contínuas é o erro devido 
a coleta de amostras em fluxos variáveis ou a retirada de amostras de vários 
lotes, o somatório dos erros de n incrementos, retirados por amostragens 
sucessivas de n alíquotas em que se divida a amostra (pode ser reduzido no caso 
de um fluxo e ou composição de minério variável aumentando o número de 
coletas de amostras); 
 
• ED - erro de flutuação de densidade cometido quando há alteração na densidade 
da polpa ao se retirar de uma instalação de tratamento contínuo (pode ser 
minorado este erro através do aprimoramento das técnicas de amostragem . 
 
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As características de um plano de amostragem deve levar em conta: 
• i) a precisão requerida, que está relacionada ao custo envolvido; 
• ii) o método de retirada da amostra primária, que depende do tipo de 
material, como o mesmo é transportado e do objetivo da amostragem. 
 Na prática a amostragem nunca é rigorosamente justa, assim 
dependendo dos objetivos tem-se: 
 Amostra comercial de rotina entre o mesmo comprador e um 
mesmo vendedor. A principal qualidade deverá ser a eqüidade. 
 Amostra técnica de rotina (controle de qualidade), interessa 
principalmente a fidelidade; 
 
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Recomendações para este tipo de amostragem 
• O material coletado deve estar caindo livremente e não 
deslizando no shut; 
• O tamanho da abertura da caneca de amostragem deve ser 
proporcional ao tamanho da maior partícula da amostra; 
• O movimento da caneca através do fluxo de material, deve 
percorrer toda a seção transversal do fluxo; 
• Deve-se mover a caneca a uma velocidade tal que ele não 
transborde; 
• A amostra final deve ser formada da mistura de mais de uma 
passada pelo fluxo; 
• A velocidade da correia deve ser considerada para se determinar 
o comprimento da amostra. Numa correia lenta, o material 
geralmente tem uma profundidade de leito maior e podemos 
tomar uma amostra mais curta. Com o aumento da velocidade da 
correia, aumenta-se o comprimento da amostra 
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Características de instalação de um amostrador 
• A abertura da “caneca de amostragem” deve ter um fator de 3 vezes o 
tamanho da maior partícula, exceto para os casos em que o material 
amostrado seja considerado muito fino, neste caso utiliza-se uma abertura 
de 10 mm, conforme figura 09. Esta figura mostra também o lançamento de 
partículas para fora da caneca caso esta abertura não seja respeitada. 
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Correia Transportadora 
medição do espaço amostrado. determinação do espaço para 
amostragem 
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Modelo de amostrador em shut de transferência 
• onde, 
• m1= massa do incremento, em Kg; 
• G= fluxo de material, em t/h; 
• a= abertura mínima entre facas do cortador, em m; 
• vb= velocidade máxima da correia, em m/s; 
b
I
v
aG
m
.6,3
.

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Amostra de material granular 
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Pazada Fracionada 
A pazada fracionada de ordem P é uma generalização da pazada alternada, a qual 
consiste em retomar um lote de material com uma pá (manual ou mecânica) e colocar a 
primeira pazada no topo de E1, a segunda no topo de E2, a terceira em E1 e assim 
sucessivamente. Obtêm-se duas frações gêmeas em E1 e E2. 
Assim, a dimensão média da pazada será dada pela expressão da Equação: 
onde: 
ML massa do lote; 
P taxa de redução escolhida. 
Quarteamento de amostra. Em (a), pazada fracionada, em (b), pazada alternada. 
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Tabela – Características das pazadas manual e mecânica. 
Esta técnica é também chamada de quarteamento em lona ou bancada. É utilizada 
para pequenos volumes de amostras. 
. 
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Pilha alongada 
 Vantagens: 
 Aplicável a quase todas classes de minérios, equipamentos utilizados; 
 Possui custo baixo e em caso de pequenos lotes de material de alto teor não há 
perigo de perdas significativas. 
Desvantagens: 
 Susceptível a tantas manipulações durante a operação que uma amostra 
representativa do todo pode não ser obtida; 
 Difícil obtenção de um cone vertical e quando o cone é achatado pode ocorrer 
que o material fino do ápice do vértice espalhe-se de maneira irregular. 
 Este método é o menos indicado para amostragem de minérios muito 
heterogêneos e de granulometria grossa 
Pilha de Homogeneização 
Essa técnica de amostragem é muito útil na obtenção de amostras para caracterizar e 
alimentar um circuito contínuo de concentração mineral. 
A amostragem dessas pilhas é importante para determinação das características 
granulométrica, química e mineralógica da alimentação das usinas de beneficiamento. 
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Divisor Jones ou de Rifles 
É o amostrador mais utilizado em laboratórios, sua faixa normal de utilização: 
• Tamanho máximo de partículas cerca de 15 mm, entretanto podem ser 
construídos com aberturas maiores em função do uso pretendido, neste caso 
aumenta-se também o número de rifles de 8 para 10, 12 ou 16; 
• Peso do lote algumas centenas de quilogramas a centenas de gramas; 
• Natureza do material sólidos secos; 
• Peso do material abaixo de poucas gramas. 
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Quarteador de polpas 
Amostragem de Polpas 
Uma vez que a maioria das usinas de concentração mineral e de hidrometalurgia 
processam os minérios a úmido, a amostragem de fluxos de polpa é muito 
utilizada para acompanhamento da qualidade dos fluxos intermediários e finais 
nos circuitos piloto e industrial. 
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Amostragem de polpas 
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Carretel 
Na maioria dos pontos de amostragem de rotina, usa-se um 
carretel quarteador, operando continuamente e instalado na 
tubulação principal, com o objetivo de reduzir o volume do fluxo 
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A mesa homogeneizadora e divisora proporciona a formação de uma pilha circular, 
com seção triangular, que pode ser quarteada utilizando umdispositivo constituído de 
dois interceptores triangulares, articulados e reguláveis pelo deslizamento de seu 
suporte em um aro graduado. 
Esse aro pode ser colocado em qualquer posição da mesa 
Mesa Homogeneizadora/Divisora 
Mesa homogeneizadora de amostra Mesa divisora de amostra (Luz et al., 1984). 
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Tipo Especiais – Amostrador de Ouro acoplado em perfuratriz 
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TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM EM LOTES MANUSEÁVEIS 
A obtenção de amostras de material particulado proveniente de fluxos, pilhas, 
caminhões, etc. é dificultada pela segregação, que ocorre em duas situações: 
(i) tendência do material fino a se concentrar no centro, quando o mesmo é 
depositado em pilha; 
(ii) tendência do material grosso a se concentrar na superfície, mesmo que tenha 
maior densidade, quando submetido à vibração. 
As técnicas de amostragem manual podem ser realizadas com materiais em 
movimento ou estáticos. Embora sejam largamente utilizadas na indústria mineral, 
são técnicas pouco recomendáveis, uma vez que estão usualmente associadas a 
uma série de pequenos erros, tais como: 
(i) variação no intervalo de tempo de coleta das amostras ou incrementos; 
(ii) variação na velocidade de coleta dos incrementos; 
(iii) perda de partículas durante a coleta dos incrementos; 
(iv) contaminação por material diferente e heterogeneidade do material; 
(v) segregação localizada do material 
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Especificações de pás utilizadas nas partilhas de amostras. 
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Assunto: METROLOGIA 
 
Bibliografia: 
Managing the Metrology System” – C.Robert Pennella ASQC, 1992; 
Quality Control handbook – J.M. Juran 
Measurement & Calibration for Quality Assurance – Alan S. Morris 
Prentice Hall, 1991 
Concepts for R&R Studies – Larry B. barrentine, ASQC, 1991 
Standard Calibration & Pratctice - Flukee 
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Variação Real do 
Processo 
Variações Dentro das Amostras 
 Expressas por Valores Numéricos denominados Desvios 
Fontes de variação do Processo 
VARIAÇÃO OBSERVADA DO PROCESSO 
Variação do Sistema 
de Medição 
De curto prazo 
De longo prazo 
Operadores 
Medidores 
Método 
INTRODUÇÃO Fontes de Erro 
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Os estudos R&R se prestam a quantificar a variabilidade do Sistema de 
Medição, acessando Repetibilidade e Reprodutividade do Sistema. 
 
Para entender sua importância basta lembrar-nos que o objetivo do 
Controle de Processo é reduzir a variabilidade no Processo e no 
Produto. 
 
Para a quantificação da Variabilidade Real do Processo, a variabilidade 
do Sistema de Medição deve ser Conhecida e dela Separada. 
 
Para que o Sistema de Medição seja efetivo sua variabilidade deve ser 
reduzida até que se torne desprezível em relação à Variação do Processo 
 
O Planejamento dos estudos de R&R deve ser feito de tal forma a evitar 
confusão com as outras fontes de variação. 
 
Porém deve-se ter em mente que as mesmas não podem ser ignoradas. 
 
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Repetibilidade(r) 
 
Diferença máxima permitida entre medidas obtidas 
DENTRO DO MESMO dia/operador 
Reprodutibilidade(R) 
 
Diferença máxima permitida entre medidas obtidas 
em dias/operadores DIFERENTES 
Ambas Relacionadas com PRECISÃO 
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Precisão 
 Grau de concordância entre repetidas medidas da 
mesma propriedade. 
 
 Orienta quanto à probabilidade da dispersão em 
laboratórios usuários do método estudado. 
Exatidão 
 Grau de concordância entre o valor médio obtido 
de uma série de resultados de testes e um valor 
de referência aceito. 
Validação 
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Precisão e Exatidão 
Preciso e não Exato Exato e não Preciso 
Não Preciso e não Exato Preciso e Exato 
Precisão e Exatidão 
Preciso e não Exato Exato e não Preciso 
Não Preciso e não Exato Preciso e Exato 
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Medidor 
Operador 
Método 
Variação dentro da Amostra 
Referência 
Fontes de Variação do Sistema de Medição 
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Fontes de Variação provocada pelo Medidor 
 ( equipamento) se devem à : 
Calibração 
Precisão 
Linearidade 
Estabilidade 
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Uma das formas mais usuais de realizar o estudo de R&R é 
o método apresentado a seguir - Long Form: 
Este método utiliza-se de no mínimo 10 amostras e 2 
operadores. Cada operador mede cada amostra no mínimo 
2 vezes, todos usando a mesma peça. 
Cada rodada medidas de todas as amostras por um 
operador é denominada TRIAL. 
Esta forma permite que a Repetibilidade seja separada da 
Reprodutividade, sendo definido para um intervalo de 99% 
de confiança. 
II - Procedimento 
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Calibrar o medidor 
Tomar as medidas do primeiro operador, no primeiro 
TRIAL, de forma que o operador, não conheça a ordem 
das amostras. 
Repetir o procedimento para o segundo operador 
Continuar até que todos os operadores tenham medido 
todas as amostras 
Perfazer o número de TRIALS desejados 
Realizar os Cálculos e Analisar os resultados obtidos 
Tomar ações corretivas, se necessário. 
Descrição do procedimento: 
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TRIAl 2 3 4 
K1 4,56 3,05 2,50 
Operador 2 3 4 
K2 3,65 2,70 2,30 
N – Nº de amostras 
Z – Nº TRIALS 
REPETIBILIDADE: 
TV = K1R 
%EV = 100 [ TV / TOLERÂNCIA] 
REPRODUTIBILIDADE: 
AV= { ( K2 Xdif)
2 – ( EV2 / NxZ)} ½ 
%AV = 100 [ AV/ TOLERÂNCIA] 
R&R: 
R&R = { ( TV )2 + ( AV)2} ½ 
%R&R = 100 [ R&R/ TOLERÂNCIA] 
III Fórmulas 
Equipament Variacion 
Avaliator Variacion 
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R&R Análise 
Os Resultados serão considerados aceitáveis através de 
uma análise interativa com o processo 
R&R < 10 % 
10 % < R&R < 30 % 
R&R > 30 % 
ACEITÁVEL 
Marginalmente Aceitável 
INACEITÁVEL 
IV RESULTADOS 
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Como selecionar os Operadores? 
O nº de operadores deve ser uma amostra representativa 
dos operadores ( forma aleatória). 
Como selecionar Amostras? 
Deve-se tentar cobrir a maior parte do range de medição, 
ou agrupamentos homogêneos ( range de Voltímetros, 
diferentes precisões) 
Como minimizar o erro dentro do subgrupo? 
Em caso de amostras destrutivas estas devem ser 
tomadas da forma mais homogênea possível. 
V Planejamento Geral 
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Qual o método de medição a ser empregado? 
O método a ser utilizado deve ser o mais fiel possível 
àquele empregado normalmente. 
Como fazer em caso de tolerâncias unilaterais? 
Deve-se usar uma especificação interna apropriada 
documentando-a. 
Considerar a tolerância do processo. 
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Material Método 
Medida 
Instrumento 
Meio 
Ambiente 
(Machine) 
Equipamento 
Vidraçaria 
 
 Limpeza 
Reagentes/Matéria-prima 
 
Pureza 
Amostra 
 
Homogeneidade 
Interferências 
Matriz 
Aferição 
Calibração 
Iluminação 
Ventilação 
Contaminação Capacitação 
Habilidade 
Temperatura 
Umidade 
Pressão 
Manutenção 
Valor da 
Medida 
(Man)Analista/ 
Operador 
VIExemplo: 
Avaliação das Variáveis - Diagrama de Causa e Efeito 
 Causas Efeito 
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Equipamento: Paquímetro / Característica: Espessura / Tolerância: 200 - 400 
Sist. Med. A- Manoel B - Maria C- Gilson 
Amostra 1 2 R 1 2 R 1 2 R 
1 344 342 2 344 341 3 344 340 4 
2 306 305 1 306 303 3 307 303 4 
3 307 306 1 305 303 2 308 302 6 
4 323 321 2 322 320 2 323 318 5 
5 305 304 1 304 302 2 306 303 3 
6 325 323 2 324 322 2 325 321 4 
7 341 340 1 340 338 2 342 339 3 
8 329 327 2 328 326 2 330 328 2 
9 318 317 1 318 315 3 322 314 8 
10 342 340 2 341 339 2 344 338 6 
TOTAL 3240 3225 15 3232 3209 23 3251 3206 45 
XA = 323,25 
 RA =1,50 
XB = 322,05 
RB =2,30 
XC = 322,85 
RC =4,50 
PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS 
RA 1,50 
RB 2,30 
RC 4,50 
Soma 8,30 
Rmed 2,77 
MAX X 323,25 
MIN X 322,05 
X dif 1,20 
N – Nº de amostras ( 10 ) 
Z – Nº TRIALS ( 2 ) 
Tolerância - ( 200 ) 
REPETIBILIDADE: 
VE = 4,56Rmed = 12,62 
%VE = 100 [ VE/ TOLERÂNCIA] = 6,31% 
REPRODUTIBILIDADE: 
VA= { ( 2,70xXdif)
2 – ( EV2 / NxZ)}½ = 
=(10,5 - 7,96) ½ = 1,59 
%VA = 100 [ VA/ TOLERÂNCIA] = 0,79% 
R&R: 
R&R = { ( VE )2 + ( VA)2} ½ = 12,52 
%R&R = 100 [ R&R/ TOLERÂNCIA] = 5,13% 
PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS 
1- Resolva individualmente o exercício proposto 
2- Forme um grupo com mais um ou dois colegas, 
proponha um cenário e desenvolva um estudo de R&R, 
analise os dados e comente o resultado. 
VII EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO 
PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS 
Equipamento: Régua / Característica: Comprimento / Tolerância: 100 - 150 
Sist. Med. A- B - C- 
Amostra 1 2 R 1 2 R 1 2 R 
1 334 332 332 331 334 334 
2 316 315 316 313 317 315 
3 317 316 305 303 318 316 
4 323 321 322 320 323 318 
5 315 314 314 312 316 316 
6 327 323 322 322 325 321 
7 331 330 330 328 332 329 
8 329 327 328 326 330 328 
9 318 317 318 315 322 314 
10 322 330 331 329 334 328 
TOTAL 
XA = 
RA = 
XB = 
RB = 
XC = 
RC = 
PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS 
RA 
RB 
RC 
Soma 
Rmed 
MAX X 
MIN X 
X dif 
N – Nº de amostras ( ) 
Z – Nº TRIALS ( ) 
REPETIBILIDADE: 
EV = 4,56Rmed =12,63 
%EV = 100 [ EV/ TOLERÂNCIA] = 25,26% 
 
REPRODUTIBILIDADE: 
AV={ ( 2,70Xdif)2 – ( EV2 / NxZ)}½ = 
%AV = 100 [ AV/ TOLERÂNCIA] = 
R&R: 
R&R = { ( EV )2 + ( AV)2} ½ = 
%R&R = 100 [ R&R/ TOLERÂNCIA] =