EXPERIMENTAL 05 VOLUMETRIA REDOX (PARTE 01) - PERMANGANOMETRIA_ PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO_EXPERIMENTAL 06 VOLUMETRIA REDOX (PARTE 02) - PERMANGANOMETRIA_ DETERMINAÇÃO DE Fe(II) EM AMOSTR

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JÉSSICA KULIS 
 
RELATÓRIO 05 - VOLUMETRIA REDOX (PARTE 01) - PERMANGANOMETRIA: 
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO E VOLUMETRIA 
REDOX (PARTE 02) - PERMANGANOMETRIA: DETERMINAÇÃO DE Fe(II) EM 
AMOSTRA DE SULFATO FERROSO 
 
INTRODUÇÃO 
Nessa prática utilizaremos a propriedade de oxidação e redução, onde sabe-se que a 
oxidação e a redução ocorrem de forma simultânea em uma reação química, durante a reação 
há a transferência de elétrons entre substâncias fazendo com que o número de oxidação (nox) 
de uma substância aumente enquanto o número de oxidação da outra substância envolvida na 
reação diminui. Desta forma, o oxidante é toda a espécie capaz de captar elétrons e redutor 
toda a espécie capaz de ceder elétrons, em uma titulação redox, ocorre uma reação 
oxi-redução entre o titulado e o titulante. 
Basicamente oxi-redução é a propriedade de uma substância reagir quimicamente com 
outra através de uma transferência de elétrons, vulgo a espécie que doa elétrons é chamada 
redutora e a que os recebe é chamada oxidante, assim uma espécie oxidante ou redutora pode 
ser determinada volumetricamente pela sua capacidade de reagir com outra substância de 
propriedade oposta, a essa técnica chamamos de titulação redox. 
No presente relatório a solução utilizada para titulação é de permanganato de potássio, 
pois são fortemente oxidantes e dispensam o uso de indicadores para titulações em meio 
ácido. A tendência de redução do permanganato varia de acordo com a acidez do meio 
reacional. Em meio ácido a redução do permanganato evolui para o íon manganoso, em meio 
neutro a dióxido de manganês e em meio básico a manganato. 
O permanganato em solução diluída é rósea e o íon manganoso, produto da redução 
do permanganato, é incolor. Assim, quando o permanganato e íon manganoso estão 
dissolvidos, a solução resultante será rósea, mesmo a baixas concentrações de permanganato. 
 
A padronização do permanganato é comumente feita através da titulação redox com o padrão 
primário oxalato de sódio. 
 
OBJETIVO 
➢ Empregar a volumetria de oxidação-redução na padronização de uma solução de 
permanganato de potássio; 
➢ Utilizar a permanganometria na determinação de ferro II em uma amostra de sulfato 
ferroso (FeSO4). 
 
PARTE EXPERIMENTAL 
(A) MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS 
 
- Oxalato de Sódio; 
- Ácido Sulfúrico; 
- Ácido Fosfórico; 
- Água deionizada; 
- Permanganato de Potássio; 
- Pipeta; 
- Bureta; 
- Erlenmeyer; 
- Béquer; 
- Proveta; 
- Chapa térmica; 
- Termômetro; 
- Suporte universal. 
 
(B) PROCEDIMENTOS 
 PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE 
POTÁSSIO 
Inicialmente pesou-se 0,0553 g de oxalato de sódio em um erlenmeyer, 
posteriormente separou-se dois beques, um deles utilizou-se para armazenar a solução de 
ácido sulfúrico e o outro a mistura de ácido sulfúrico com ácido fosfórico. 
Em uma proveta, com auxílio de um béquer, transferiu-se 30 mL de água deionizada. 
Adicionou-se os 30 mL separados anteriormente ao erlenmeyer com oxalato de sódio, 
agitou-se a vidraria para solubilizar o Na₂C₂O₄. 
 
Acrescentou-se os 10 mL de ácido sulfúrico a solução com oxalato de sódio, em 
seguida aqueceu-se a mesma até atingir a temperatura de 75ºC em uma chapa térmica. 
Controlou-se a temperatura da solução com auxílio de um termômetro. 
Separou-se dois béqueres, um para a solução titulante e o outro para descarte, no 
béquer de solução adicionou-se um pouco da solução de permanganato de potássio. 
Ambientalizou-se a bureta com KMnO₄, descartou-se a solução utilizada na ambientalização 
em um béquer, em seguida completou-se a bureta novamente e ajustou-se o menisco. 
Retirou-se o termômetro da solução para iniciar-se a titulação, acrescentou-se ao 
erlenmeyer um agitador magnético, retornou-se o erlenmeyer para a chapa térmica, poreḿ 
utilizou-se apenas a função de agitação pois a solução já encontrava-se entre a temperatura de 
60ºC e 75ºC. 
Cessou-se a titulação ao atingir-se o ponto de viragem, o qual foi notado com a 
alteração da cor da solução, realizou-se o experimento em triplicatas, repetiu-se o mesmo 
processo para os outros dois sistemas restantes. 
DETERMINAÇÃO ÍONS DE FERRO 
Inicialmente transferiu-se para um béquer um pouco da amostra de sulfato ferroso, 
pipetou-se 10 mL da solução em três erlenmeyer, em seguida, adicionou-se 20 mL de água 
deionizada em cada um deles. Acrescentou-se 10 mL de uma mistura de ácido sulfúrico com 
ácido fosfórico. Titulou-se os três sistemas com permanganato de potássio. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO 
A padronização da solução de permanganato foi necessária devido à instabilidade 
desse reagente, que se não for padronizado introduz erros nos cálculos quantitativos. Essa 
padronização embasou-se na propriedade da solução reagir com certa massa de oxalato de 
potássio e, a partir desta reação, pode ser calculada a concentração do permanganato. 
 
O ponto final da titulação podemos considerar que o número de mols do 
permanganato de potássio tem uma relação estequiométrica com o número de mols do 
biftalato de sódio, conforme a reação abaixo: 
2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H + → 2Mn+2+ 10CO2+ 8H2O 
 Sabendo-se que o número de mols do MnO4 corresponde ao número de mol do 
KMnO4 e o número de mols do H2C2O4 corresponde ao número de mol do Na2C2O4, 
podemos estabelecer a mesma relação estequiométrica entre eles, como indicado pela 
regra de três abaixo: 
2 mol de KMnO4-------------- 5 mol de Na2C2O4 
KMnO4----------------------------- Na2C2O4 
N KMnO4= 2. Na2C2O4/ 5 
N KMnO4= 0,4 mol 
 Durante o experimento, obteve-se um ensaio em triplicata, que resultaram-se em: 
Substâncias Primeiro ensaio Duplicata Triplicata 
Oxalato de sódio 0,0553 g 0,0512 g 0,051 
Titulante 6,73 mL 6,21 mL 6,20 mL 
A partir desta relação encontrada podemos arrumar a equação, de acordo com os 
dados que temos, para obter a concentração do KMnO4 em mol/L. 
[KMnO4] = 2. mNa2C2O4 / 5. MM Na2C2O4 . V KMnO4 
Primeiro ensaio 
[KMnO4] = 2 . 0,0553 = 2,4528 x 10-6 mol/L 
 5 . 134 . 6,73 
Duplicata 
[KMnO4] = 2 . 0,0512 = 2,4611 x 10-6 mol/L 
 
 5 . 134 . 6,21 
Triplicata 
[KMnO4] = 2 . 0,051 = 2,45 x 10-6 mol/L 
 5 . 134 . 6,20 
Média das triplicatas para calcular o desvio padrão 
[KMnO4] = 2,4528x 10-6 + 2,4611 x 10-6 + 2,45 x 10-6 = 2,4546 x 10-6 mol/L 
 3 
Cálculo do desvio padrão 
 
 s= √ ∑ (2,4528 x10-6- 2,4546 x 10-6) / 3-1 
 s= √ ∑ 1,8 x 10-9 / 2 
 s= 3 x 10-5 x 100 % 
 s= 0,003 % 
Cálculo do Coeficiente de Variação 
CV = S. 100 / M = 0,003 . 100/ 2,4546 x 10-6 = 1,22 % 
DETERMINAÇÃO DE ÍONS DE FERRO 
Substâncias Primeiro ensaio Duplicata Triplicata 
Sulfato Ferroso 10 mL 10 mL 10 mL 
Permanganato de 
Potássio 
14,08 mL 13,90 mL 14,05 mL 
CÁLCULOS REALIZADOS 
 
A partir dos dados obtidos, pode-se arrumar a equação, para obter a concentração 
do Fe 2+ em mol/L. [Fe 2+] = 5. mmno4 .Vmno4 / V Fe
2+ 
Concentração utilizada 0,0246 mol/L 
Primeiro ensaio 
[Fe2+] = 5 . 14,08 = 7,04 mol/L 
 10 
Duplicata 
[Fe2+] = 5 . 13,90 = 6,95 mol/L 
 10 
Triplicata 
[Fe2+] = 5 . 14,05 = 7,025 mol/L 
 10 
Média das triplicatas 
M= 7,04+ 6,95 + 7,025/ 3= 7,005 mol/L 
 
CONCLUSÃO 
 Nesse relatório, utilizou-se a titulação redox a fim de padronizar uma solução de 
permanganato de potássio e determinar a concentração de íons de ferro na solução. Durante o 
experimento observou-se que essa prática necessita de todo conhecimento possível a fim de 
minimizar os erros obtidos em laboratório e chegar ao resultado maispróximo possível da 
literatura. 
 Sabe-se que os cálculos a serem realizados não possui 100% de eficácia pois o 
experimento é feito de maneira assíncrona, não obtendo os valores exatos, porém os valores 
obtidos são aceitáveis devido seu baixo resultado, indicando que a prática laboratorial foi 
realizada com muita cautela e sabedoria, alcançando a precisão e a exatidão. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
Harris,D.C., “Análise Química Quantitativa”, 6º ed., LTC editora, Rio de janeiro, 2003 
Skoog, D.A., West,D.M., Holler,F.J.,CRouch,S.R., “Fundamentos de Química Analítica”, 
8ªEd., editora Thomson, 2007