Análise de Titulometria e Gravimetria

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FACULDADE SULAMÉRICA 
CURSO DE AGRONOMIA 
DEIVID RAMOM, ENZO JOSÉ ROCHA CHAVES, GIOVANA SABRINI RIBEIRO DO 
NASCIMENTO, JÚLIA VILARINS RESENDE, KAICK DE OLIVEIRA DIAS, 
MARCELO SANTOS SILVA 
 
 
 
 
 
PESQUISA: 
TITULOMETRIA, GRAVIMETRIA E ERROS ASSOCIADOS 
 
 
 
TRABALHO DE PESQUISA REFERENTE A DISCIPLINA DE 
QUIMICA GERAL E ANALÍTICA. 
PROFESSOR: ANDERSON 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
LUÍS EDUARDO MAGALHÃES – BA 
2024 
1 INTRODUÇÃO 
 
Apesar da constante evolução científica e tecnológica, as reações por via úmida 
ainda desempenham uma função importantíssima para a química analítica moderna. 
Em alguns campos da química, as análises volumétricas imprescindíveis, devido, 
dentre outros fatores: sua simplicidade, praticidade (não necessita de recalibrar os 
instrumentos constantemente); precisão superior a maior parte dos métodos; 
excelente relação custo/benefício para pequenas amostras e possibilidade de 
automatização dos ensaios. 
No entanto, existem algumas desvantagens associadas á esse tipo de análise. 
A baixa sensibilidade e seletividade, quando comparados aos outros métodos 
instrumentais, são os que mais interferem. Outro fator negativo é a péssima relação 
custo/benefício quando empregada a um grande número de análises. Ainda assim, se 
apurar entre vantagens e desvantagens ainda sobressaem os pontos positivos. 
Análise gravimétrica, ou gravimetria, é um processo de análise química que 
utiliza a grandeza de massa para quantificar um analito, O termo: “gravimetria” é dado 
a este procedimento pelo fato de a gravidade dar à massa a possibilidade de ser 
pesada. 
 
2 DESENVOLVIMENTO 
 
No geral, a análise volumétrica ou análise titrimétrica determina o volume de 
uma solução reagente, cuja concentração é conhecida com exatidão (solução 
padrão), que é necessário para reagir quantitativamente com um volume determinado 
da solução que contém a substância a ser analisada (analito). 
Na volumetria, a solução reagente cuja concentração é conhecida é chamada 
titulante, já a solução formada pelo analito é denominada titulado. O processo de 
adicionar a solução padrão à solução analito até que haja reação entre as duas é 
denominado de titulação. As soluções padrões ou soluções de referência são 
formadas por substâncias conhecidos como padrões primários e padrões secundários 
(Ferreira, 2011, p. 29). 
Um padrão primário é formado por uma substância tão pura (≥99,9% pureza) 
de forma que sua solução possa ser preparar por pesagem direta e diluição até o 
volume adequado (Ferreira, 2011, p. 30). Além da elevada pureza, um padrão primário 
deve ter estabilidade quando estiver seco por aquecimento ou por vácuo, não deve se 
decompor quando estocado em estado ouro, não deve reter umidade, e a massa 
molecular relativamente alta para que os erros sejam minimizados na pesagem além 
de alta poder de solubilidade. 
Dentro desse cenário, devem ser utilizados padrões secundários desde que 
apresentem pureza estabelecida cuidadosamente por análise química ou por 
comparação em titulação com um padrão primário. 
Para que uma reação de titulação possa ocorrer dentro de um alto grau de 
confiança, é necessário que ela possua elevadas constantes de velocidade e 
equilíbrio (Ferreira, 2011, p. 30). Ou seja, quando adicionar o titulante ele deve ser 
consumido rapidamente pelo analito, além de possuir uma estequiometria conhecida 
e reprodutível. O consumo completo é conhecido como: 
 
O completo consumo do analito ou ponto de equivalência da titulação ocorre 
quando a quantidade de titulante adicionado é quimicamente equivalente ao 
titulado, ou seja, quando a quantidade necessária para a reação 
estequiométrica entre o reagente padrão e o analito é exatamente alcançada 
(Ferreira, 2011, p. 30) 
 
O ponto de equivalência é um resultado teórico, ou seja, não pode ser 
determinado experimentalmente durante a titulação. O que realmente medimos é o 
ponto final da titulação, que é indicado pela mudança súbita em uma propriedade física 
da solução (Ferreira, 2011, p. 30). 
A diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência é representada pelo 
erro de titulação e depende dentre outras coisas do indicador escolhido em cada 
titulação (Ferreira, 2011, p. 30). 
De acordo com Líria de o Mundo Educação Os tipos de volumetria são divididos 
em: a) volumetria por precipitação, b) por neutralização e c) por oxirredução. 
 
a) Volumetria por precipitação: Neste tipo de análise volumétrica ocorre a 
precipitação dos reagentes envolvidos na reação, as soluções usadas são 
de sal de prata e sal de bário. Um exemplo: quando se usa como solução-
padrão a prata (Ag+) e como solução problema reagentes que contenham 
os íons Cl- e Br-, o precipitado será um halogeneto de prata insolúvel (AgBr, 
AgCl). 
b) Volumetria por neutralização: A análise neste caso ocorre entre um ácido e 
uma base. Se for usada uma base como solução problema, a concentragem 
da solução é determinada pela adição de um ácido. Agora, se for um ácido 
a solução problema, a solução padrão precisa ser básica para chegar à 
concentração final. Exemplo: essa análise é usada para determinar a 
concentração de NaOH (hidróxido de sódio) que é uma base, através de 
uma solução padrão de H2SO4 (ácido sulfúrico) que é ácida. 
c) Volumetria por oxirredução: As reações de oxirredução são usadas para 
dosar soluções. A análise é realizada através de uma solução redutora e 
uma solução titulada, por exemplo, pode-se usar uma solução titulada de 
permanganato de potássio (KMnO4) para determinar a concentração de 
ácido clorídrico em determinada solução, neste caso o ácido clorídrico 
funciona como redutor na reação. Nessa análise os íons presentes estão 
em movimento e provocam a oxidação e redução simultaneamente. 
 
A análise gravimétrica é um método quantitativo de análise química, na 
qual os constituintes procurados são convertidos em uma substância de 
composição conhecida (elemento, íon ou radical) [...] a massa da substância 
separada por ser pesada. Posteriormente, a massa da substância original pode 
ser medida através de cálculos usando as massas atômicas de seus 
elementos. 
As seguintes vantagens estão associadas à análise gravimétrica, por 
exemplo, com o advento do uso de balanças analíticas modernas houve um 
favorecimento na obtenção de medidas acuradas e precisas (Ferreira, 2011, p. 
21). Além disso, a facilidade de identificar possíveis erros, pois é fácil de aplicar 
testes de termino de precipitação ou presença de impurezas. 
Para obter a substância analisada é necessário transformar o analito em uma 
substância insolúvel. Um reagente é adicionado para formar um composto insolúvel 
com o constituinte desejado, separando a substância a ser analisada do restante da 
amostra. Sem seguida, o analito pode ser filtrado e lavado com bastante água para 
remover qualquer tipo de impureza presente, e por fim secado e pesado. Certas 
substâncias também podem ser separadas em virtude de sua fácil conversão em 
compostos gasosos (Ferreira, 2011, p. 22). Como por exemplo, a determinação de 
carbonatos em compostos minerais, que são tratados com ácidos e ocorre a 
evaporação de CO2, e posteriormente o gás é absorvido e seu peso determinado. 
Outra maneira é separar as substâncias por eletrodeposição, que em geral 
utilizada para separar metais pela deposição eletroquímica por corrente elétrica. Por 
exemplo, cobre presentes em certos tipos de ligas pode ser determinado usando o 
método eletroquímico livre de outros metais sobre mesmas condições de deposição 
(Ferreira, 2011, p 22). 
De acordo com Ferreira (2011), são três fatores que influenciam o sucesso de 
uma análise por precipitação1: o material da amostra tem que ser muito insolúvel, as 
partículas não podem atravessar o meio filtrante e o material resultante de ser de fácil 
manipulação e ter a sua composição química bem conhecida ou fácil te transformarem uma substância conhecida. 
Na análise gravimétrica são (...) as impurezas que acompanham o precipitado 
constituem a maior fonte de erros na análise gravimétrica e podem ser incorporadas 
ao precipitado por co-precipitação ou pela pós-precipitação (Matos, 2012). 
A co-precipitação é o processo pelo qual as substâncias solúveis se incorporam 
aos precipitados durante a dormação. Pode ser de duas maneiras: co-precipitação por 
adosorção superficial (as partículas adsorvem íons estranhos de cargas opostas) e 
por co-precipitação por oclusão (oclusão de íons na rede cristalina ou de água nas 
fendas do cristal formado). 
A pós-precipitação é a forma de contaminação na qual a impureza se deposita 
sobre as partículas do precipitado formado. 
De acordo com o laboratório de química analítica da UFRRJ, os erros mais 
comuns na titulação é a bolha na bureta (não preencher o intervalo antes depois da 
bureta com solução e gera um erro de até 1ml) e a rinsagem (não remover os 
contaminantes e água das vidrarias). 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
FERREIRA, Rafael de Queiroz. Química analítica, 2 / Rafael de Queiroz Ferreira, 
Josimar Ribeiro. – Vitória. 2011. 
 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA DA UFRRJ. 2021. Erros mais comuns 
durante a titulação – rinsagem. Disponível em: 
https://www.youtube.com/watch?v=OenbamXqnps. Acesso em: 07 de jun. 2024. 
 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA DA UFRRJ. 2021. Erros mais comuns 
durante a titulação – bolha na bureta. Disponível em: 
https://www.youtube.com/watch?v=pTZgfJMo3Gg. Acesso em: 07 de jun. 2024. 
 
MATOS, Maria Auxiliadora Costa. QUIO94 - Introdução à Análise Química. 2015. 
Disponível em: https://www2.ufjf.br/nupis//files/2011/04/aula-9-An%c3%a1lise-
Gravimetrica-QUI094-2015.1-.pdf. Acesso em: 07 de jun. 2024. 
 
MUNDO EDUCAÇÃO. Tipos de volumetria. Disponível em: 
https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/tipos-volumetria.htm. Acesso em: 07 de 
jun. 2024.