Prática nº 1 Análise de ânions

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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
PRÁTICA NO 1 
ANÁLISE DE ÂNIONS 
INTRODUÇÃO 
Uma amostra a ser submetida à análise de ânions pode conter grande número destes. 
Mesmo assim a identificação de cada um dos ânions pode ser feita desde que se trabalhe 
em condições adequadas para eliminar interferências. 
Não existe um esquema definitivo que permita separar os ânions comuns em 
grupos. Na prática, a amostra analisada é submetida a uma série de “testes prévios”, com 
o objetivo de eliminar alguns ânions com base na cor da amostra, na sua solubilidade em 
água, no valor do pH desta solução e em reações com certos compostos seletivos, como 
AgNO3 e BaCl2. 
Quando a identificação de um ânion é feita por meio de uma reação de precipitação, 
a mudança do pH do meio constitui uma forma de impedir que outros sais precipitem, 
além daqueles de interesse, tornando a reação, conseqüentemente, mais seletiva. 
Entretanto, em alguns casos, como na análise de halogenetos (Cl-, Br- e I-), torna-se 
necessária uma separação prévia de tais ânions, em razão das dificuldades de se 
eliminarem as interferências entre eles. 
OBJETIVOS 
a) Estudar reações de identificação de ânions. 
b) Identificar os ânions de uma amostra. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
1 - Reação para identificação de ânions 
a) Sulfato (SO42-) 
O ânion sulfato forma sais solúveis com a maioria dos cátions com exceção do Ba2+, 
Ca2+, Sr2+ e Pb2+. A reação de identificação do SO4
2- pode ser feita por uma reação de 
precipitação com o íon Ba2+. O teste feito em meio ácido tem sua especificidade aumentada, 
uma vez que a solubilidade do precipitado de sulfato de bário (BaSO4) formado não é afetada 
significativamente pelo pH do meio. 
 
Adicionar a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de solução contendo íons SO4
2-; 1 
mL de cada solução de BaCl2.2H2O 0,1 mol L
-1; e HCl 1 mol L-1. Anote as observações 
e escreva a equação da reação. 
b) Carbonato (CO32-) 
O ânion carbonato forma com a maioria dos cátions compostos pouco solúveis. O 
teste de identificação do ânion carbonato, para que seja específico, deve ser feito depois 
de sua separação da solução de amostra. O ânion carbonato reage com ácidos formando 
ácido carbônico (H2CO3), um ácido fraco e instável, que se decompõe em CO2(g) e H2O. 
O CO2(g) produzido será conduzido a outro recipiente, que contém solução de hidróxido 
de bário (Ba(OH)2). A reação entre CO2 e Ba(OH)2 forma um precipitado branco de 
carbonato de bário (BaCO3). 
 
Utilizar um sistema como o da figura abaixo, ou seja, dois tubos de ensaio 
interligados por um tubo de polietileno. Adicione, vagarosamente, no tubo B cerca de 
1 mL de solução contendo Ba(OH)2 e conecte de modo que a parte mais longa do tubo 
plástico fique dentro da solução. No tubo A adicione cerca de 
1,0 mL da solução contendo o íon CO3
2- e feche o tubo. Adicione com o auxílio de 
uma seringa hipodérmica cerca de 1,0 mL de solução de ácido clorídrico 1:1 (v/v). 
Anote as observações ocorridas no sistema e escreva as equações das reações 
ocorridas no tubo A e no tubo B. 
 
 
 
 
 
c) Fosfato (PO43-) 
O fosfato está disponível geralmente na forma de hidrogeno-fosfato (HPO4
2-), devido 
à hidrólise. A identificação do fosfato pode ser feita através da reação de precipitação do íon 
HPO4
2-
 com solução de molibdato de amônio ((NH4)2MoO4) em meio de ácido nítrico, 
quando ocorre a precipitação de um sal duplo chamado fosfomolibdato de amônio 
((NH4)3PO4.12MoO3), de coloração amarela. 
 
Adicionar a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de solução contendo íons HPO4
2-
; 1 
mL de solução de (NH4)2MoO4 0,1 mol L
-1;e 1 mL de solução de HNO3 6 mol L
-1. 
Caso seja necessário, aquecer brandamente e deixar esfriar por alguns minutos. Anote 
as observações e escreva a equação da reação. 
d) Cloreto (Cl-), Brometo (Br-) e Iodeto (I-) 
Para a identificação dos halogenetos (Cl-, Br- e I-), é necessário separar cada ânion 
em razão das interferências mútuas. Este processo requer cuidados especiais. Os 
halogenetos reagem com o íon Ag+, em meio ácido, produzindo compostos pouco 
solúveis, que, em mistura, são difíceis de identificar. 
 
Colocar em um suporte três tubos de ensaio. Ao primeiro, adicione cerca de 1 mL 
da solução contendo o íon Cl-; ao segundo, adicione cerca de 1 mL da solução contendo 
o íon Br-; e, ao terceiro, adicione cerca de 1 mL de solução contendo o íon I-. A cada 
um deles adicione cerca de 1 mL da solução de nitrato de prata 0,01 mol L-1 e 0,5 mL 
de HNO3 6 mol L
-1.Anote as observações e escreva a equação das reações. 
 
 
 
 
 
e) Oxalato (C2O42-) 
O íon C2O4
2- pode ser identificado por uma reação de precipitação com o íon Ca2+ 
em uma solução de ácido acético. O íon SO4
2- deve ser removido para não interferir na 
reação. 
 
Adicionar a um tubo de ensaio cerca de 1 mL de solução contendo íons C2O4
2-; 
cerca de 1 mL de solução de ácido acético (CH3COOH) 1 mol L
-1; e cerca de 1 mL de 
solução de CaCl2 0,1 mol L
-1. Anote as observações e escreva a equação da reação. 
 
f) Cromato (CrO42-) 
O íon CrO4
2- é amarelo em solução aquosa neutra, convertendo-se em dicromato 
(Cr2O7
2-) de cor alaranjada, quando se acidifica a solução original, o que pode facilitar a 
sua identificação. Em meio ácido, o íon Cr2O7
2- na presença de H2O2 produz peróxido de 
crômio, azul, instável, de formula CrO5, que pode ser extraído com éter. 
 
Na capela, com o sistema de exaustão ligado, adicionar a um tubo de ensaio cerca 
de 2 mL de solução contendo íons CrO4
2-; 1 mL de solução de H2SO4 6 mol L
-1; 1 mL 
de éter etílico; e 2 mL de solução de H2O2 a 10 volumes (3%). Agite com cuidado. 
Anote as observações e escreva as equações das reações. 
g) Nitrato (NO3-) 
A presença de íons NO3
- pode ser confirmada pela adição de ácido sulfúrico 
(H2SO4) concentrado na presença de cobre metálico. O íon NO3
- reage com o cobre 
metálico em meio ácido, liberando dióxido de nitrogênio (NO2), um gás marrom-
avermelhado. A solução adquire uma cor azul devida à formação de cobre (II). 
 
Adicionar a um tubo de ensaio cerca de 1 mL da solução contendo íons NO3
-. 
Mergulhe na solução um fio de cobre metálico bem limpo. Adicione lentamente, pela 
parede interna do tubo, gotas de H2SO4 concentrado até o início de desprendimento 
gasoso marrom-avermelhado na superfície do fio de cobre. Anote as observações e 
escreva as equações das reações. 
 
2 - Testes preliminares (amostra) 
a) Detecção de ânions de ácidos voláteis 
 
A um tubo de ensaio adicione cerca de 2 mL de solução da amostra e 1 mL de 
solução de H2SO4 6 mol L
-1, nesta ordem, e agite a solução resultante. Caso haja 
efervescência pode estar presente CO3
2- e, dependendo do odor desprendido, podem 
estar presentes SO3
2-, S2- e CH3COO
- (acetato). 
 
b) Detecção de ânions oxidantes 
 
A um tubo de ensaio adicione cerca de 2 mL de solução da amostra, 1 mL de 
solução de HCl 1 mol L-1 e 1 mL de solução de KI 0,1 mol L-1, nesta ordem, e agite a 
solução resultante. Se a cor da solução passar a castanho-amarelado (I2) é porque os 
ânions CrO4
2-, NO2
-, ClO3
- e NO3
- podem estar presentes. O íon NO2
- será evidenciado 
somente com o aquecimento do tubo em banho-maria. 
 
c) Detecção de ânions redutores 
A um tubo de ensaio adicione cerca de 2 mL de solução da amostra, cerca de 1 
mL de solução de H2SO4 6 mol L
-1 e 5 gotas de solução de KMnO4 0,01 mol L
-1, nesta 
ordem, e agite a solução resultante. Caso ocorra reação (descoramento ou mudança de 
cor da solução), significa que os ânions I-, Br-, S2-, C2O4
2-, SO3
2-, SCN- e NO2
- podem 
estar presentes. 
d) Detecção de ânions que precipitam com o íon Ba2+ 
A um tubo de ensaio adicione cerca de 2 mL de solução da amostra, 1 mL de 
solução de HCl 1:1 (v/v) e NH3 concentrada, gota a gota, até o meio se tornar básico 
(verifique com papel de tornassol). Em seguida, adicione cerca de 1 mL de solução de 
BaCl2.2H2O 0,1 mol L
-1. Se ocorrer a formação de precipitado, é que podemestar 
presentes os ânions CO3
2-, SO4
2-, CrO4
2-, PO4
3-, C2O4
2- e SO3
2-. 
 
e) Detecção de ânions que precipitam com o íon Ag+ 
 
A um tubo de ensaio adicione cerca de 2 mL de solução da amostra, 1 mL de 
solução de H2SO4 6 mol L
-1 e 0,5 mL de solução de AgNO3 0,01 mol L
-1, nesta ordem. 
Se ocorrer a formação de precipitado, é que podem estar presentes os ânions Cl-, Br-, 
I-, S2- e SCN-. 
 
f) Confirmação dos ânions presentes 
 
De acordo com os testes preliminares, faça testes específicos (item 1, “Reação para 
identificação de ânions”) na amostra para confirmar a presença dos ânions.