Relatório 5 - Identificação de Ânions

Prévia do material em texto

<p>Maceió – AL</p><p>Agosto de 2024</p><p>Universidade Federal de Alagoas -UFAL</p><p>Instituto de Química e Biotecnologia – IQB</p><p>Cidade Universitária, Tabuleiro dos Martins, CEP: 57072-970, Maceió-Al</p><p>Disciplina: Laboratório de Química 3</p><p>Professora: Fabiane Caxico de Abreu Galdino</p><p>EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS</p><p>RELATÓRIO DE PRÁTICA</p><p>Jackeriane dos Santos Barbosa</p><p>Erivelton Lázaro Juviano Costa</p><p>Maceió – AL</p><p>Agosto de 2024</p><p>Jackeriane dos Santos Barbosa</p><p>Erivelton Lázaro Juviano Costa</p><p>EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO: IDENTIFICAÇÃO DE ÂNIONS</p><p>Relatório experimental apresentado à</p><p>disciplina de Laboratório de Química</p><p>3 como requisito avaliativo sob</p><p>orientação da professora Fabiane</p><p>Caxico de Abreu Galdino.</p><p>SUMÁRIO</p><p>1. Introdução… ..................................................................................................... 4</p><p>2. Objetivo… ......................................................................................................... 5</p><p>3. Materiais e métodos… ...................................................................................... 5</p><p>4. Resultados e discussões..................................................................................... 7</p><p>5. Conclusão… .................................................................................................... 17</p><p>6. Referências Bibliográficas… .......................................................................... 18</p><p>4</p><p>1. Introdução</p><p>A determinação analítica de ânions encontra extensa aplicação em vários</p><p>segmentos da indústria (química, farmacêutica, alimentícia, etc.), bem como na</p><p>caracterização de amostras biológicas e ambientais. A análise de ânions química analítica</p><p>é importante para a identificação ou pesquisa dos elementos ou íons que constituem uma</p><p>substância. A química analítica abrange métodos que determinam os componentes de uma</p><p>amostra. A análise de ânions química analítica utiliza métodos qualitativos que geram</p><p>informações sobre a identidade das espécies atômicas ou moleculares presentes na amostra.</p><p>Além disso, podem ser classificados a partir de suas respectivas famílias na tabela</p><p>periódica, a exemplo dos elementos da família 5A, 6A e 7A. Dentre eles, podemos citar a</p><p>Família do Nitrogênio, Fósforo, Arsênio, do Flúor, Iodo, Bromo e Cloro, sendo estes</p><p>últimos denominados halogênios. A importância de se estudar os diferentes tipos de ânions,</p><p>vem primordialmente da necessidade de se entender como se comportam diferentes tipos</p><p>de compostos, especialmente quando sofrem reações químicas. A identificação ou pesquisa</p><p>de todos os elementos ou íons que constituem uma substância química faz parte da rotina</p><p>de laboratório de um Engenheiro Químico.</p><p>Podemos relacionar os ânions como sendo partículas que recebem mais elétrons</p><p>durante o processo de ionização, ficando, assim, com mais carga negativa do que positiva</p><p>(prótons). Alguns elementos têm mais facilidade em perder carga elétrica positiva, outros</p><p>consequentemente em receber cargas elétricas negativas. Podem ser classificados como</p><p>Monovalentes, Bivalentes, Trivalentes e Tetravalentes, a depender de quantos elétrons</p><p>recebem e de sua carga negativa.</p><p>Quando armamos uma amostra desconhecida, a primeira exigência é, geralmente,</p><p>determinar quais as substâncias que nela estão presentes. Este problema pode ser</p><p>encontrado, em alguns casos, na forma modificada de identificarem-se as impurezas</p><p>presentes numa amostra ou, talvez, de confirmar-se a ausência de algumas impurezas</p><p>especificadas. Além disso, tal identificação também contribui para entender como podemos</p><p>separar diferentes tipos de ânions que estão imersos em solução.</p><p>Quando a identificação de um ânion é feita por meio de uma reação de</p><p>precipitação, temos outro método muito usado em análise químicas que é a evaporação de</p><p>substâncias de interesse. Tal mudança do pH do meio contribui de forma a impedir que</p><p>outros sais precipitem, principalmente quando não são os de nosso interesse. Dessa</p><p>maneira, tornamos a reação, consequentemente, mais seletiva. A reação de precipitação</p><p>pode ser resumida de forma simples como a reação onde existe a formação de um sólido</p><p>durante a reação química, que é chamado de precipitado, sendo na maioria das vezes</p><p>depositado no fundo da solução.</p><p>5</p><p>2. Objetivo</p><p>Identificar diferentes grupos de ânions em solução e estudar seu comportamento quando</p><p>em reação com diferentes tipos de compostos.</p><p>3. Materiais e métodos</p><p>3.1. Materiais Utilizados</p><p>1) Pipetas graduadas de 5 e 10 mL;</p><p>2) Estante para tubos de ensaio pequenos;</p><p>3) Tubos de ensaio pequenos;</p><p>4) Béquer de 50 mL;</p><p>5) Bastão de vidro;</p><p>6) Solução de nitrato de sódio 0,1 mol L-1;</p><p>7) Ácido sulfúrico concentrado;</p><p>8) Solução de sulfato ferroso amoniacal 0,1 mol L-1;</p><p>9) Solução de carbonato de sódio 0,1 mol L-1;</p><p>10) Solução de HNO3 6 mol L-1;</p><p>11) Solução de molibdato de amônio 0,1 mol L-1;</p><p>12) Solução brometo de sódio 0,1 mol L-1;</p><p>13) Solução nitrato de prata 0,1% (m/v);</p><p>14) Água de cloro;</p><p>15) Solução de oxalato de sódio 0,1 mol L-1;</p><p>16) Ácido acético concentrado;</p><p>17) Solução de cloreto de cálcio 0,1 mol L-1;</p><p>18) Solução de sulfato de sódio 0,1 mol L-1;</p><p>19) Solução de HNO3 0,1 mol L-1;</p><p>20) Solução de HCl 0,1 e 1,0 mol L-1;</p><p>21) Solução de cloreto de bário 0,1 mol L-1;</p><p>22) Solução de hidróxido de bário 0,1 mol L-1;</p><p>23) Solução de fosfato de sódio 0,1 mol L-1;</p><p>24) Solução de silicato de sódio 0,1 mol L-1;</p><p>25) Solução cloreto de sódio 0,1 mol L-1;</p><p>26) Solução iodeto de potássio 0,1 mol L-1;</p><p>27) Solução de H2SO4 6 mol L-1;</p><p>28) Tetracloreto de carbono.</p><p>3.2. Métodos</p><p>Inicialmente, separaram-se tubos de ensaio devidamente etiquetados.</p><p>No primeiro, para identificação do ânion C2O4</p><p>-, foram adicionados 3 mL da solução</p><p>contendo oxalato, oxalato de sódio, 0,5 mL de ácido acético e 2 mL de CaCl2. No segundo</p><p>tubo foi repetido o procedimento porém adicionado 0,5 mL de HCl 1,0 mol mol L-1 ao</p><p>invés do ácido acético.</p><p>6</p><p>3</p><p>4</p><p>3</p><p>No terceiro tubo, identificação do ânion SO4</p><p>2-, foram adicionados 3 mL de uma</p><p>solução contendo SO4</p><p>2-, 1 mL de solução de BaCl2 e 0,5 mL de HCl 0,1 mol L-1. Em</p><p>seguida, num quarto tubo, repetiu-se o processo porém substituindo o HCl 0,1 mol L-1</p><p>por HCl 1,0 mol L-1.</p><p>No quinto tubo, identificação do ânion NO3</p><p>-, foram adicionados 1,5 mL da solução</p><p>contendo NO3</p><p>- e 0,5 mL de H2SO4 concentrado. Em seguida, misturou-se os líquidos</p><p>completamente (bastão de vidro), a mistura foi esfriada numa corrente de água fria, e em</p><p>seguida colocada o tubo de ensaio em um béquer contendo água fria. Após isso o tubo de</p><p>ensaio foi inclinado e com todo o cuidado deixou-se escorrer pelas paredes do tubo, sem</p><p>agitar.</p><p>No sexto tubo, identificação do ânion CO3</p><p>2-, foram adicionados 4 mL de água de</p><p>cal Ca(OH)2 em um tubo de ensaio. Em seguida, fazendo o uso de um kitasato, foram</p><p>colocados 5g de mármore e 5 mL de água, em paralelo também, foram adicionados 5 mL</p><p>de HCl 6M no funil de separação. Desta forma, abriu-se a torneira até formar o fluxo de</p><p>CO2, o tubo de ensaio foi conectado ao kitasato através de uma mangueira, deixando assim</p><p>borbulhar o CO2 formado no mesmo.</p><p>No sétimo tubo, identificação do ânion HPO 2-, foram adicionados 1,0 mL de</p><p>fosfato de sódio, 3 mL de molibodato de amônio e 0,5 mL de H2SO4 concentrado.</p><p>No oitavo tubo, identificação do ânion SiO 2-, foram adicionados 1,0 mL de</p><p>silicato de sódio e 1,0 mL de HNO3 1 mol L-1.</p><p>No nono tubo, identificação do ânion Cl-, foram adicionados 1 mL de ácido</p><p>clorídrico e 0,5 mL de nitrato de prata 0,1 % (m/v).</p><p>No décimo tubo, identificação do ânion Br-, foram adicionados 1 mL de brometo</p><p>de sódio e 0,5 mL de nitrato de prata 0,1 % (m/v).</p><p>No décimo primeio tubo, identificação do ânion I-, foram</p><p>adicionados 1 mL de</p><p>iodeto de potássio e 0,5 mL de nitrato de prata 0,1 % (m/v).</p><p>No décimo segundo tubo, identificação do ânion Br-, foram adicionados 1 mL</p><p>de brometo de sódio e 0,5 mL de H2SO4 6 mol L-1 0,1 %. Em seguida, foram acrescentadas</p><p>10 gotas de água de cloro e assim agitou-se a solução, logo após foi adicionado 1 mL de</p><p>tetracloreto de carbono, por fim, agitou-se vigorosamente.</p><p>No décimo terceiro tubo, identificação do ânion I-, foram adicionados 1 mL de</p><p>iodeto de potássio e 0,5 mL de H2SO4 6 mol L-1 0,1 %. Em seguida, foram acrescentadas</p><p>10 gotas de água de cloro e assim agitou-se a solução, logo após foi adicionado 1 mL de</p><p>tetracloreto de carbono, por fim, agitou-se vigorosamente.</p><p>4</p><p>7</p><p>4 (aq)</p><p>HC2O + CaCl → HCl + CaC O</p><p>4</p><p>4 2 4 (s)</p><p>4. Resultados e Discussões</p><p>4.1. Reações para Oxalato</p><p>O oxalato de sódio (Na2C2SO4) é um sal orgânico dissódico do ácido oxálico,</p><p>sólido cristalino branco e inodoro. Ao ser misturado com o ácido acético (CH3COOH)</p><p>resulta em acetato de sódio, sal incolor, e ácido oxálico, conforme equação abaixo:</p><p>Na2C2SO4(aq) + CH3COOH(aq) → CH3COONa2(aq) + HC2O -</p><p>Em seguida, o ácido reage com cloreto de cálcio (CaCl2),</p><p>- -</p><p>4 (aq) 2(aq) (aq) 2 4 (s)</p><p>um sal solúvel em água, formando oxalato de cálcio e um precipitado branco</p><p>grumoso, conforme figura abaixo:</p><p>Figura 2: Reação para Oxalato com Ácido Acético</p><p>Logo, podemos confirmar a presença do ânion oxalato (C2O -).</p><p>Ca+ + C2O - ⇋ CaC O –</p><p>Já para o tubo de ensaio 2, a substituição do ácido acético para o HCl 1,0 mol L-1</p><p>resulta na seguinte reação:</p><p>Ca2+ + C2O4</p><p>2− + 2HCl → CaC2O4(s) + 2H+ + 2Cl−</p><p>O HCl pode reagir com qualquer excesso de oxalato (C₂O₄²⁻) que não precipitou,</p><p>formando ácido oxálico (H₂C₂O₄). Entretanto, como o oxalato de cálcio é pouco solúvel</p><p>em água, a maior parte do C₂O₄²⁻ irá precipitar como CaC₂O₄. Formando assim, também,</p><p>um precipitado branco de oxalato de cálcio.</p><p>8</p><p>4</p><p>Figura 3: Reação para Oxalato com HCl</p><p>4.2. Reações para Sulfato</p><p>I. O sulfato de sódio (Na2SO4) é um sal solúvel. Ao reagir com cloreto de</p><p>bário (BaCl2), composto extremamente solúvel em água, acidificado pelo ácido</p><p>clorídrico (HCl), forma cloreto de sódio (NaCl) e sulfato de bário (BaSO4).</p><p>Na2SO4(aq) + BaCl2(aq) → BaSO4(aq) + 2NaCl(aq)</p><p>BaSO4 é um sal pouco solúvel em água que, ao reagir com ácido clorídrico</p><p>(HCl), um ácido com alto potencial de ionização, forma o ácido sulfúrico (H2SO4)</p><p>conforme equação abaixo:</p><p>BaSO4(aq) + 2HCl(aq) → H2SO4(s) + BaCl2(aq)</p><p>É possível analisar o surgimento de um precipitado branco (BaSO4),</p><p>conforme figura 4, no terceiro tubo. Com isso, é possível confirmar a presença do</p><p>ânion sulfato (SO4</p><p>2-).</p><p>Ba+ + SO4</p><p>- ⇋ BaSO4(s)</p><p>Figura 4: Reação para o SO4</p><p>2- com BaCl2 e HCl 0,1 mol L-1</p><p>9</p><p>II. Realizando a substituição do HCl 0,1 mol L-1 para o HCl 1,0 mol L-1 têm-</p><p>se a mesma premissa de reação gerando também o precipitado branco (BaSO4).</p><p>Figura 5: Reação para o SO4</p><p>2- com BaCl2 e HCl 1,0 mol L-1</p><p>10</p><p>4.3. Reações para Nitrato</p><p>O nitrato de prata (AgNO3) é um sal de prata do ácido nítrico (HNO3), formado da</p><p>solução com ácido sulfúrico, conforme equação abaixo:</p><p>AgNO3(aq) + 2H2SO4(aq) → Ag2SO4(aq) + 2HNO3(aq)</p><p>Figura 6: Reação para Sulfato.</p><p>A solução no tubo de ensaio apresentou comportamento incolor e não gerou</p><p>nenhuma bolha, o esperado seria o aparecimento de um anel castanho. Uma possível causa</p><p>desse composto não ter sido observado no experimento de forma macroscópica é devido</p><p>ao manuseio humano no experimento, gerando erro na dosagem dos reagentes.</p><p>11</p><p>4.4. Reações para Carbonato</p><p>A água de cal Ca(OH)2 é uma base forte e pouco solúvel em água. Ao reagir com o</p><p>dióxido de carbono (CO2) ocorre a reação química que forma o carbonato de cálcio</p><p>(CaCO3) e água, re sultando assim em uma solução turva e formando um sólido insolúvel</p><p>que precipita:</p><p>Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 ↓ + H2O</p><p>No experimento foi possível visualizar ligeiramente a turvidez no tubo de ensaio,</p><p>por apenas alguns minutos e depois a mesma ficou mais inclinada para o incolor. Uma</p><p>possível explicação para a falta da turvidez definitiva pode ser pelo erro na dosagem de</p><p>HCl na reação, onde ao invés de 5 mL, foram adicionados 25 mL.</p><p>Figura 7: Reação para Carbonato.</p><p>12</p><p>3</p><p>3 4(𝑎𝑞)</p><p>4.5. Reações para Fosfato</p><p>Na3PO4(aq) + 3HNO3(aq) → 𝐻 𝑃𝑂 + 3NaNO3(aq)</p><p>O líquido do tubo de ensaio apresentou uma coloração amarelada que era prevista,</p><p>pois o 3NaNO3(s) é um composto sólido de coloração amarelada, já o 𝐻 PO4(aq) é uma</p><p>substância incolor. O indício que a reação ocorreu foi que tanto o Na3PO4(aq) quanto o</p><p>3HNO3(aq) apresentavam forma incolor e após a mistura de ambos no tubo de ensaio houve</p><p>a mudança de coloração para amarelo evidenciando a formação de 3NaNO3(aq).</p><p>Figura 8: Reação para Fosfato.</p><p>13</p><p>3 3</p><p>4.6. Reações para Silicato</p><p>SiO 2- + 2HNO → 𝐻 Si𝑂 +2N𝑂</p><p>2 3(𝑎𝑞) 3(𝑔)</p><p>A mistura de soluções no tubo de ensaio não apresentaram nenhuma formação de</p><p>precipitado e nenhuma bolha, embora o comportamento previsto seja a formação do</p><p>precipitado de 𝐻 Si𝑂</p><p>2 3(𝑎𝑞)</p><p>que teria uma coloração branca. Somado a isso, também era</p><p>esperado a formação de com coloração 2N𝑂</p><p>3(𝑔)</p><p>amarronzada. Um forte indício de</p><p>porque não houve a formação dos precipitados é a concentração dos reagentes que</p><p>foram muito baixas.</p><p>Figura 9: Reação de Silicato.</p><p>14</p><p>Ag + Cl ⇋ AgCl</p><p>Ag + Br ⇋ AgBr</p><p>Ag + I ⇋</p><p>AgI</p><p>4.7. Reações para Cl-, Br- e I- com sais de prata</p><p>I. Reação para Cl-</p><p>A identificação do Cl- foi realizada com o reagente HCl e nitrato de prata,</p><p>agente precipitante.</p><p>HCl(aq) + AgNO3(aq) → HNO3(aq) + AgCl(s)</p><p>Ao misturar as soluções, foi notório a mudança de coloração, sendo</p><p>possível verificar a presença de Cl-.</p><p>+ -</p><p>(aq) (aq) (s)</p><p>II. Reação para Br-</p><p>A identificação do Br- foi realizada com o reagente NaBr e AgNO3, o</p><p>agente precipitante.</p><p>NaBr(aq) + AgNO3(aq) → NaNO3(aq) + AgBr(s)</p><p>Ao misturar as soluções, foi notório a mudança de coloração, sendo</p><p>possível verificar a presença de Br-.</p><p>+ -</p><p>(aq) (aq) (s)</p><p>III. Reação para I-</p><p>A identificação do I- foi realizada com o reagente KI e nitrato de prata, o</p><p>agente precipitante.</p><p>KI(aq) + AgNO3(aq) → KNO3(aq) + AgI(s)</p><p>Ao misturar as soluções, foi notório a mudança de coloração, sendo</p><p>possível verificar a presença de I-.</p><p>+ -</p><p>(aq) (aq) (s)</p><p>Figura 10: Reação com Sais de Prata.</p><p>15</p><p>4.8. Reações para Br- e I- com sais de prata</p><p>IV. Reação para Br-</p><p>A identificação do Br- foi realizada com o reagente NaBr e H2SO4, água de</p><p>cloro e tetracloreto de carbono, os agentes precipitante.</p><p>1) Adição do H2SO4</p><p>2Br− + H2SO4 → Br2 + SO2 + 2H2O</p><p>2) Adição da Água de Cloro</p><p>2Br− + Cl2 → Br2 + 2Cl−</p><p>3) Adição do Tetracloreto de Carbono</p><p>Br2 → Br2(CCl4)</p><p>Ao misturar as soluções, foi notório a mudança de coloração, sendo</p><p>possível verificar a presença de Br-.</p><p>V. Reação para I-</p><p>A identificação do I- foi realizada com o reagente KI e H2SO4, água de</p><p>cloro e tetracloreto de carbono, os agentes precipitante.</p><p>1) Adição do H2SO4</p><p>2I− + H2SO4 → I2 + SO2 + 2H2O</p><p>2) Adição da Água de Cloro</p><p>2I− + Cl2 → I2 + 2Cl−</p><p>3) Adição do Tetracloreto de Carbono</p><p>I2 → I2(CCl4)</p><p>Ao misturar as soluções, foi notório a mudança de coloração, sendo</p><p>possível verificar a presença de I-.</p><p>16</p><p>Figura 11: Reação com Sais de Prata</p><p>17</p><p>5. Conclusão</p><p>Dessa forma, podemos visualizar de forma prática os conhecimentos adquiridos em sala de</p><p>aula, e em como diferentes conceitos como a gravimetria, análises de pH e comportamento de</p><p>reações são importantes para entender o comportamento de ânions em uma solução em estudo.</p><p>Entender como cada ânion se comporta quando em contato com diferentes compostos, se faz</p><p>parte extremamente essencial da formação</p><p>de um estudante de Engenharia e nos permite prever</p><p>mudanças em um microambiente ou um processo industrial. Como escala industrial comumente</p><p>trabalhamos com processos que envolvem diferentes tipos de substâncias e meios reacionais</p><p>em controle minucioso de Temperatura e Pressão, entender tal funcionamento permite que</p><p>tenhamos o melhor custo-benefício possível e maior rendimento de cada uma das etapas e</p><p>processos.</p><p>18</p><p>6. Referências Bibliográficas</p><p>[1] VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. ATKINS, P. W.;</p><p>JONES, Loretta</p><p>[2] N.N. Greenwood & A. Earhshaw, A Chemistry of the Elements, Oxford, Pergamon</p><p>Press, 1984.</p><p>[3] V. Semishin, Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers, Moscow.</p><p>[4] Arline, Oxalato de Sódio, 2013</p><p><https://cloud.cnpgc.embrapa.br/wp-content/igu/fispq/laboratorios/Oxalato%20de%20s%C3</p><p>%B3dio.pdf > Acesso em 19 de Agosto de 2024.</p><p>https://cloud.cnpgc.embrapa.br/wp-content/igu/fispq/laboratorios/Oxalato%20de%20s%C3%B3dio.pdf</p><p>https://cloud.cnpgc.embrapa.br/wp-content/igu/fispq/laboratorios/Oxalato%20de%20s%C3%B3dio.pdf</p>