Experimento IV - Oxirredução

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE 
CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA 
UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA QUÍMICA 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA – TURMA 01 
PROFESSORA DRA. SHIRLEY SILVA 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO IV: VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO – DETERMINAÇÃO DE 𝑭𝒆𝟐+ 
 
 
 
 
 
ANA MAIZA ANDRADE SANTOS-118111551 
JAMILLY SALUSTIANO FERREIRA - 119210961 
 
 
 
 
CAMPINA GRANDE-PB 
2021 
 
 
SUMÁRIO 
 
1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 3 
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................. 3 
3. OBJETIVOS .......................................................................................................... 5 
4. METODOLOGIA ................................................................................................... 5 
4.1 Procedimento experimental ................................................................................... 6 
4.1.1. Preparação e padronização da solução de permanganato de potássio 0,0063 
M. 6 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................ 8 
5.1 Padronização da solução de KMnO4 frente à solução de Na2C2O4 .................... 8 
5.2 Preparação de 100 ml de solução de KMnO4 0,005 mol/L a partir da solução de 
KMnO4 padronizada ................................................................................................... 8 
5.3 Determinação do Fe (II) com KMnO4 0,005 mol/L ................................................ 8 
6. CONCLUSÃO ....................................................................................................... 9 
REFERÊNCIAS ........................................................................................................... 9 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
Reações de oxirredução são aquelas onde ocorre transferências de elétrons 
entre espécies iônicas ou moleculares. Tais reações são marcadas por dois processos 
elementares, um que envolve a doação de elétrons e outro a fixação dos mesmos. 
Estas reações são utilizadas como base de vários métodos de análises químicas, 
como os volumétricos (GOTTLIEB, 1989). 
Nessas reações existem espécies oxidantes (removem elétrons) e espécies 
redutores (doam elétrons). Com isso, entende-se que a redução e a oxidação são 
processos contrários que ocorrem simultaneamente em uma única reação química. O 
estudo desse tipo de reação abre um enorme campo de pesquisas com grande 
importância para Bioquímica, eletroquímica, estudos sobre poluição e também 
processos industriais. 
Dessa forma, entende-se a importância de se estudar esse processo na 
disciplina de Laboratório em Química Analítica e aprender essas análises quantitativa 
para determinação de compostos como o Ferro. 
1. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
2.1. Reações de Oxidação-Redução 
Como dito anteriormente, essas reações envolvem transferência de elétrons. 
Os agentes oxidantes retiram elétrons dos agentes redutores, são reduzidos e com 
isso, ocorre a diminuição do número de oxidação. Em contrapartida, os agentes 
redutores doam elétrons para os agentes oxidantes, são oxidados e ocorre aumento 
do número de oxidação. Como é possível observar na reação abaixo. 
Ce4+ (aq) + Fe2+ (aq) ↔ Ce3+ (aq) + Fe3+ (aq) (Reação 1) 
Cu2+ (aq) + Zn° ↔ Cu° + Zn2+ (aq) (Reação 2) 
 
Através das reações acima descritas, é possível observar que na reação 1, o 
número de oxidação do ferro variou entre +2 e +3, enquanto o composto cério variou 
entre +4 e +3. 
1.2. Semirreações 
São específicas reações que demonstram qual espécie irá receber o elétron e 
qual espécie irá doar o elétron (QAIV, 2012). Partindo da reação 1, temos: 
Ce4+(aq) + e- ↔ Ce3+ (aq) E° = +1,44V (agente oxidante) 
(Agente 
oxidante) 
(Agente 
redutor) 
Fe3+ (aq) + e- ↔ Fe2+ (aq) E° = +0,77 V (agente redutor) 
 
Ce4+ (aq) + e- ↔ Ce3+ (aq) 
Fe2+ (aq) ↔ Fe3+ (aq) + e- 
Ce4+ (aq) + Fe2+(aq) ↔ Ce3+ (aq) + Fe3+ (aq) Ecélula =(+1,44)-(+0,77) = 0,67 V 
(Reação 3) 
Ecel > 0 ➔ Reação espontânea 
Ecélula = (E°agente oxidante) – (E°agente redutor) ou 
Ecélula = (E°catodo) – (E°anodo) 
Para entender como esse compartilhamento funciona, é necessário conhecer 
a tendência das substâncias em doar ou receber elétrons. Então, as substâncias que 
tem afinidade em atrair elétrons para si, fixando-os, são chamadas de agente 
oxidante, enquanto que aquelas que doam elétrons facilmente, são chamadas de 
agentes redutores. 
1.3. Potencial Padrão de Eletrodo 
Potencial Padrão de Eletrodo é um valor que fornecerá a capacidade de uma 
substância reduzir ou oxidar, sendo de extrema importância saber o valor do potencial 
padrão para definir a direção de transição dos elétrons em que o potencial é dado 
(Volts) e é medido tomando-se como um padrão de referência. Para tomar os padrões 
de referência, é necessário que a semirreação tenha um comportamento reversível 
(JARDIM, 2014). 
Por exemplo, para os padrões de hidrogênio como referência, a semirreação é 
dada por: 
H2(g) ↔ 2H+ + 2e- E0 = 0 volts (Reação 4) 
A este padrão, foi atribuído o Potencial de Redução ou Potencial Padrão de 
Eletrodo, igual a zero (E0 = 0). Logo, as meias-celas que forçam o H+ a aceitar elétrons 
reduzindo-se à H2, tem seu Potencial de Redução como sendo menor do que zero (E0 
< 0), enquanto as meias-celas que aceitam os elétrons da semirreação, oxidam, 
passando de H2 para H+, tem seu Potencial de Redução maior que zero (E0 > 0). 
Partindo desse ponto, pode-se dizer que a reação 3, que corresponde a reação 
de oxirredução, ocorre espontaneamente da esquerda para a direita, já que o seu 
potencial total é maior que zero. Se a reação for invertida, o seu potencial 
corresponderá a -0,67 Volts, implicando uma reação forçada, ou seja, não 
espontânea. 
1.4. Equação de Nernst 
Relaciona o potencial de uma meia-célula com as concentrações das espécies 
oxidadas e reduzidas. Sendo uma relação quantitativa entre o fluxo de elétrons 
existentes na célula e as espécies envolvidas nas reações eletrolíticas. 
aA + bB + ne- ↔ cC + dD (Reação 5) 
A equação 1 corresponde a equação de Nernst: 
E = E° -
𝑅𝑇
𝑛𝐹
𝑙𝑛
(𝑎𝐶)𝑐(𝑎𝐷)𝑑
(𝑎𝐴)𝑎(𝑎𝐵)𝑏
 
Onde, E é o Potencial real da meia-célula; E°, o potencial padrão da 
semirreação; R é a constante universal dos gases; T é a temperatura do experimento 
em Kelvin; n é o número de elétrons que participa da reação; F é a constante de 
Faraday equivalente a 96493 Cmol-1; ln é o logaritmo natural e (aA), (aB), (aC) e (aD) 
são os reagentes e produtos da reação. 
2. OBJETIVOS 
Determinação do Fe (II) com permanganato de potássio (KMnO4) através da 
volumetria de oxirredução. 
3. METODOLOGIA 
A tabela 1 corresponde aos materiais necessários e os reagentes usados para 
o experimento. 
Tabela 1 – Materiais e reagentes necessários para o experimento 
MATERIAL NECESSÁRIO REAGENTES 
✓ Balança Analítica 
✓ Bureta 50 mL 
✓ Balão volumétrico: 100 e 250 mL 
✓ Erlenmeyer250 mL 
✓ Bécker 500 mL 
✓ Pissetas 
✓ Pipetas 
✓ Funil 
✓ Bastão de Vidro 
✓ Espátula 
✓ Vidro Relógio 
• Permanganato de Potássio 
(KMnO4) 
• Oxalato de sódio (Na2C2O4) 
• Ácido Sulfúrico (H2SO4) 
• Sulfato Ferroso Amoniacal 
[Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O] 
 
Fonte: Roteiro da Aula Prática (2021) 
 
Oxi 
Equação 1 
 
4.1 Procedimento experimental 
4.1.1. Preparação e padronização da solução de permanganato de potássio 
0,0063 M. 
I. Preparação da solução de KMnO4 
O procedimento é da seguinte forma, considerou-se a massa pesada de 0,25 
de KMnO4, onde essa massa é transferida para um Becker e em seguida é adicionado 
250 mL de água destilada. O Becker é coberto com um vidro de relógio e a solução é 
aquecida até a ebulição, moderadamente, por 30 minutos. A solução é esfriada a 
temperaturaambiente e se necessário, filtrada e armazenada em vidro escuro 
(âmbar). 
II. Preparação da solução padrão de Na2C2O4 
Para o preparo dessa solução, considerou-se a massa pesada de 0,42 g de 
Na2C2O4, onde essa massa foi dissolvida em uma pequena quantidade de água e 
transferida para um balão de 250 mL e aferido. 
III. Padronização da solução de KMnO4 frente à solução de Na2C2O4 
Para padronização da solução descrita no procedimento anterior, transferiu-se 
25 mL da solução de Na2C2O4 para um Erlenmeyer de 25 mL e é adicionado 10 mL 
de H2SO4 1:8. A solução é aquecida a uma temperatura entre 80-90 °C. 
Imagem 1 
 
Fonte:select-best.co.jp 
 
A bureta deve ser preenchida com a solução de KMnO4, com base na sua 
reação a quente com a solução de Na2C2O4, agitar constantemente, até o 
aparecimento de uma coloração rosa persistente por 30 segundos. Anotar o volume 
gasto para a mudança de coloração de KMnO4. 
 
IV. Preparação de 100 ml de solução de KMnO4 0,005 mol/L a partir da 
solução de KMnO4 padronizada 
Nesse procedimento é usado a equação de equivalência. 
 
Imagem 2 
 
Fonte: Objetos educacionais 
 
4.2.1. Determinação do Fe (II) com KMnO4 0,005 mol/L 
Para determinação do Ferro (II), foi considerado a massa em grama de 0,98 de 
Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O no qual é dissolvida em água destilada e transferida para um 
balão volumétrico de 100 mL. Em seguida, é adicionado uma solução de H2SO4 1:8 
até a solução estar límpida e o balão é completado com água destilada. 25 mL de 
solução é transferida para Erlenmeyer de 250 mL e adicionado 10 mL de H2SO4 1:8. 
A solução de KMnO4 0,005M é colocado na bureta e em seguida, a titulação é iniciada 
até o aparecimento de uma coloração rosa persistente. O volume gasto de KMnO4 
0,005M foi anotado e dado em sala de aula. 
Imagem 3 
 
Fonte: Passei Direto 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
5.1 Padronização da solução de KMnO4 frente à solução de Na2C2O4 
Para padronização da solução descrita na metodologia. O volume gasto de 
KMnO4 foi de 20 ml, assim utilizando a lei da diluição, calculou-se a concentração real 
do permanganato de potássio. Na titulação ocorre a seguinte reação: 
5𝐶2𝑂4
2− + 16𝐻+ + 2𝑀𝑛𝑂4
− → 2𝑀𝑛2+ + 10𝐶𝑂2 + 8𝐻2𝑂 
Logo, pode-se obter a equação no ponto de equivalência: 
5(𝑀. 𝑉)𝑀𝑛𝑂4− = 2(𝑀𝑉)𝐶2𝑂42− 
𝑴𝑴𝒏𝑶𝟒− =
𝟐
𝟓
((𝑴𝑽)𝑪𝟐𝑶𝟒𝟐−
)
𝑽𝑴𝒏𝑶𝟒−
→ 
𝟐
𝟓
(𝟎, 𝟎𝟏𝟐𝟓 𝒎𝒐𝒍𝑳−𝟏. 𝟐𝟓 𝒎𝒍)
𝟐𝟎 𝒎𝒍
= 𝟎, 𝟎𝟎𝟔𝟐𝟓 𝒎𝒐𝒍𝑳−𝟏 
𝐸𝑟𝑟𝑜 = |
0,00625 − 0,0063
0,0063
| → 𝐸𝑟𝑟𝑜 = 0,79% 
Encontrou-se a concentração real de permanganato de potássio [KMnO4] = 
0,00625 mol/L. Com um erro menor que 1%, o que é considerado tolerável, o erro 
ocorre devido a falhas experimentais comuns, como na titulação ou na preparação 
dos reagentes, por exemplo. 
5.2 Preparação de 100 ml de solução de KMnO4 0,005 mol/L a partir da 
solução de KMnO4 padronizada 
Para preparar 100 ml da solução [KMnO4] = 0,005 mol/L faz-se a diluição da 
solução padronizada anteriormente. 
0,00625𝑚𝑜𝑙𝐿−1. 𝑉1 = 0,005𝑚𝑜𝑙𝐿
−1. 100𝑚𝑙 → 𝑽𝟏 = 𝟖𝟎 𝒎𝒍 
Tira-se 80 ml da solução padronizada e transfere-se para um balão volumétrico 
e a completa com água destilada até o menisco. 
5.3 Determinação do Fe (II) com KMnO4 0,005 mol/L 
Com a solução de permanganato [KMnO4] = 0,005 mol/L titula-se o sulfato 
ferroso Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O. 
5𝐹𝑒2+ + 𝑀𝑛𝑂4
− + 8𝐻+ → 𝑀𝑛2+ + 5𝐹𝑒3+ + 4𝐻2𝑂 
No ponto de equivalência: 
5(𝑀. 𝑉)𝑀𝑛𝑂4− = 2(𝑀𝑉)𝐹𝑒2+ 
O volume utilizado de permanganato dado foi de 25,3 ml. Assim, determinou-
se a massa do ferro. Sabe-se que a massa molar do ferro é 55,845 g/mol. 
5(𝑀. 𝑉)𝑀𝑛𝑂4− = (
𝑚
𝑀𝑀
) 𝐹𝑒2+ → 𝑚𝐹𝑒2+ = 5(0,005𝑚𝑜𝑙𝐿
−1. 0,0253𝐿. 55,845𝑔𝑚𝑜𝑙−1) 
𝒎𝑭𝒆𝟐+ = 𝟎, 𝟎𝟑𝟓𝟐 𝒈 
Por fim, determinou-se que a massa do ferro II presente na solução de sulfato 
ferro foi de 0,0352 g. 
6. CONCLUSÃO 
Com a experiência, foi possível determinar a concentração real do 
permanganato de potássio, observar como ocorre reações de oxirredução, e a partir 
desse princípio, nos aprofundamos no estudo das práticas quantitativas e por meio da 
volumetria de oxirredução determinar a massa de um determina do elemento, no caso 
o Ferro II. 
REFERÊNCIAS 
GOTTLIEB, O. R. (1989) The role of oxygen in phytochemical evolution towards 
diversity. Phytochemistry, v. 29, p. 2359-2362. 
JARDIM, W. F. (2014) Medição e interpretação de valores do potencial redox (E H) 
em matrizes ambientais. Química Nova 37 (7). DOI: <https://doi.org/10.5935/0100-
4042.20140207>. 
Imagem 1: < https://www.select-best.co.jp/?p=890>. 
Imagem 2: 
<http://objetoseducacionais2.mec.gov.br/bitstream/handle/mec/15474/Reducao%20d
o%20permanganato%20de%20potassio.pdf?sequence=1>. 
Imagem 3: <https://www.passeidireto.com/arquivo/70561226/titulação>. 
 
https://doi.org/10.5935/0100-4042.20140207
https://doi.org/10.5935/0100-4042.20140207
https://www.select-best.co.jp/?p=890