TURBIDEZ - Nephelometric Method

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Nephelometric Method
1. Discussão Geral
a. Princípio: Este método é baseado em uma comparação da intensidade da luz espalhada pelo amostra sob condições definidas com a intensidade da luz difundida por uma referência padrão suspensão nas mesmas condições. Quanto maior a intensidade da luz dispersa, maior a turbidez. O polímero de formazina é usado como suspensão de referência padrão primária. A turbidez de uma concentração especificada de suspensão de formazina é definida como 4000 NTU.
b. Interferência: A turbidez pode ser determinada para qualquer amostra de água livre de detritos e assentamento rápido de sedimentos grosseiros. Vidrarias sujas e a presença de bolhas de ar dão falsas resultados. "Cor verdadeira", isto é, a cor da água devido a substâncias dissolvidas que absorvem a luz, turbidez medido para ser baixa. Este efeito geralmente não é significativo em água tratada.
2. Aparelho
a. Nefelómetro de laboratório ou de processo constituído por uma fonte de luz para iluminar o amostra e um ou mais detectores fotoelétricos com um dispositivo de leitura para indicar a intensidade luz espalhada a 90 ° para o caminho da luz incidente. Use um instrumento projetado para minimizar luz atingindo o detector na ausência de turbidez e ficar livre de variações significativas após período de aquecimento curto. A sensibilidade do instrumento deve permitir a detecção de turbidez diferenças de 0,02 NTU ou menos no intervalo mais baixo em águas com uma turbidez inferior a 1 NTU. Podem ser necessários vários intervalos para obter uma cobertura adequada e suficiente sensibilidade para baixas turbidez. Diferenças no design do instrumento causarão diferenças valores medidos para a turbidez, embora a mesma suspensão seja usada para calibração. Para
Para minimizar essas diferenças, observe os seguintes critérios de projeto:
1) Fonte de luz - lâmpada de filamento de tungstênio operada a uma temperatura de cor entre 2200 e 3000 ° K.
2) Distância percorrida pela luz incidente e luz difusa dentro do tubo de amostra - Total não exceder 10 cm.
3) Ângulo de aceitação da luz pelo detector - Centrado a 90 ° em relação ao caminho da luz incidente e não exceder ± 30 ° a partir de 90 °. O sistema de detector e filtro, se usado, deve ter um pico espectral resposta entre 400 e 600 nm.
b. Células de amostra: Use células de amostra ou tubos de vidro ou plástico transparente e incolor. Manter as células escrupulosamente limpo, tanto dentro como fora, e descartar se riscado ou gravado. Nunca os manuseie onde o raio de luz do instrumento os atingirá. Use tubos com comprimento extra suficiente ou com um estojo de proteção, para que possam ser manuseados corretamente. Preencha as células com amostras e padrões que foram agitados completamente e permitem tempo suficiente para que as bolhas escapem.
 Limpe as células da amostra lavando-as cuidadosamente com sabão de laboratório dentro e fora seguido por lavagens múltiplas com água destilada ou desionizada; deixe as células secarem ao ar. Lidar com células de amostra apenas por o topo para evitar sujeira e impressões digitais dentro do caminho da luz.
As células podem ser revestidas no exterior com uma fina camada de óleo de silicone para mascarar imperfeições e arranhões que podem contribuir para a luz difusa. Use óleo de silicone com o mesmo índice de refração como vidro. Evite o excesso de óleo porque pode atrair sujeira e contaminar a amostra compartimento do instrumento. Usando um pano macio e sem fiapos, espalhe o óleo uniformemente e limpe excesso. A célula deve estar quase seca com pouco ou nenhum óleo visível.
Como as pequenas diferenças entre as células da amostra afetam significativamente a medição, use pares combinados de células ou a mesma célula para padronização e medição de amostra.
3. Reagentes
a. Água de diluição: Água de alta pureza causará alguma dispersão de luz, que é detectada
nefelômetros como turbidez. Para obter água de baixa turbidez para diluições, valor nominal 0,02 NTU, passar água reagente de laboratório através de um filtro com tamanho de poro suficientemente pequeno para remover essencialmente todas as partículas maiores que 0,1 µm; * # (17) o filtro de membrana usual usado para exames bacteriológicos não é satisfatório. Lave o frasco de coleta pelo menos duas vezes com água e descarte os próximos 200 mL.
 Algumas águas desmineralizadas engarrafadas comerciais têm uma baixa turbidez. Estes podem ser usados quando a filtração é impraticável ou não está disponível um bom grau de água para filtrar no laboratório. Verifique a turbidez da água engarrafada para ter certeza de que ela está abaixo do nível que pode ser alcançado em o laboratório.
b. Suspensão de formazina padrão primária em estoque:
1) Solução I - Dissolver 1.000 g de sulfato de hidrazina, (NH2) 2⋅H2SO4, em água destilada e diluir a 100 mL em um balão volumétrico. CUIDADO: O sulfato de hidrazina é carcinogênico; evitar inalação, ingestão e contato com a pele. Suspensões de formazina podem conter hidrazina residual sulfato.
2) Solução II - Dissolver 10,00 g de hexametilenotetramina, (CH2) 6N4, em água destilada e diluir a 100 mL em um balão volumétrico.
3) Em um frasco, misture 5,0 mL da solução I e 5,0 mL da solução II. Deixe repousar por 24 horas a 25 ± 3 ° C. Isso resulta em uma suspensão de 4000-NTU. Transfira a suspensão de estoque para um vidro âmbar ou outro Garrafa bloqueadora de luz UV para armazenamento. Faça diluições desta suspensão de ações. O estoque a suspensão é estável por até 1 ano quando armazenada corretamente.
c. Diluir as suspensões de turbidez: diluir a suspensão padrão primária 4000 NTU com
água de diluição de alta qualidade. Prepare imediatamente antes de usar e descarte após o uso.
d. Padrões secundários: Padrões secundários são padrões que o fabricante (ou um organização de testes independente) certificou os resultados de calibração do instrumento
(dentro de certos limites) para os resultados obtidos quando o instrumento é calibrado com o padrão, isto é, formazina preparada pelo utilizador. Vários padrões secundários estão disponíveis, incluindo: suspensões comerciais de 4000 NTU formazina, suspensões comerciais de microesferas copolímero de estireno-divinilbenzeno, † # (18) e itens fornecidos pelos fabricantes de instrumentos, tais como células de amostra seladas cheias de suspensão de látex ou com partículas de óxido de metal em um gel polimérico. A Agência de Proteção Ambiental dos EUA1 designa a formazina preparada pelo usuário, suspensões comerciais de formazina e suspensões comerciais de estireno-divinilbenzeno como "Padrões primários" e reserva o termo "padrão secundário" para os padrões selados mencionado acima.
 Padrões secundários feitos com suspensões de microesferas de estireno-divinilbenzeno
copolímero são tipicamente tão estáveis ​​quanto a formazina concentrada e são muito mais estáveis ​​que formazina diluída. Essas suspensões podem ser específicas do instrumento; portanto, use apenas suspensões formulado para o tipo de nefelômetro utilizado. Padrões secundários fornecidos pelo fabricante de instrumentos (às vezes chamados de padrões "permanentes") pode ser necessário para padronizar alguns instrumentos antes de cada leitura e em outros instrumentos apenas como uma calibração verifique para determinar quando a calibração com o padrão primário é necessária.
Todos os padrões secundários, mesmo os chamados padrões "permanentes", mudam com o tempo. Substituir quando a idade excede o prazo de validade. A deterioração pode ser detectada medindo o turbidez do padrão após a calibração do instrumento com uma formazina ou microesfera fresca suspensão. Se houver alguma dúvida sobre o valor de integridade ou turbidez de qualquer padrão secundário, verifique primeiro a calibração do instrumento com outro padrão secundário e, se necessário, formazina preparada pelo usuário. A maioria dos padrões secundários foram cuidadosamente preparados fabricante e deve, se usado adequadamente, dar um bom acordo com a formazina. Prepare a formazina padrão primário apenas comoúltimo recurso. A aplicação adequada dos padrões secundários é específica para cada marca e modelo de nefelômetro. Nem todos os padrões secundários devem ser descartados quando
A comparação com um padrão primário mostra que seu valor de turbidez mudou. Em alguns casos, o padrão secundário deve ser simplesmente remarcado com o novo valor de turbidez. Seguir sempre as instruções do fabricante.
4. Procedimento
a. Técnicas gerais de medição: técnicas de medição adequadas são importantes minimizar os efeitos das variáveis ​​do instrumento, bem como a luz dispersa e as bolhas de ar. Independentemente do instrumento utilizado, a medição será mais precisa, precisa e repetível se for é dada atenção às técnicas de medição adequadas.
 Meça a turbidez imediatamente para evitar mudanças de temperatura e floculação de partículas e sedimentação da alteração das características da amostra. Se a floculação é aparente, termine agregados por agitação. Evite a diluição sempre que possível. Partículas suspensas no original amostra pode dissolver ou alterar as características quando a temperatura muda ou quando a amostra é diluída.
Remova o ar ou outros gases retidos na amostra antes da medição. De preferência degas
mesmo que não haja bolhas visíveis. Degas, aplicando um vácuo parcial, adicionando um tipo não de espuma tensoativo, usando um banho ultrassônico, ou aplicando calor. Em alguns casos, dois ou mais desses técnicas podem ser combinadas para uma remoção de bolhas mais eficaz. Por exemplo, pode ser necessário combinar a adição de um surfactante com o uso de um banho ultrassônico para alguns condições. Qualquer uma dessas técnicas, se mal aplicada, pode alterar a turbidez da amostra; use com cuidado. E se a desgaseificação não pode ser aplicada, a formação de bolhas será minimizada se as amostras forem mantidas à temperatura e pressão da água antes da amostragem.
Não remova as bolhas de ar deixando a amostra parada por um período de tempo porque
Em repouso, as partículas que causam turvação podem assentar e a temperatura da amostra pode mudar. Ambos essas condições alteram a turbidez da amostra, resultando em uma medição não representativa.
A condensação pode ocorrer na superfície externa de uma célula de amostra quando uma amostra fria está sendo medido em um ambiente quente e úmido. Isso interfere na medição da turbidez. Remover toda a umidade do lado de fora da célula de amostra antes de colocar a célula no instrumento. E se o nebulizador reaparece, deixe a amostra aquecer ligeiramente, deixando-a repousar à temperatura ambiente ou parcialmente mergulhá-lo em um banho de água morna por um curto período de tempo. Certifique-se de que as amostras estão novamente bem misturadas.
b. Calibração do nefelômetro: siga as instruções de operação do fabricante. Corra pelo menos um padrão em cada faixa de instrumentos a ser usado. Certifique-se de que o nefelômetro dá estabilidade leituras em todas as faixas de sensibilidade utilizadas. Siga as técnicas descritas nos ¶s 2b e 4a para cuidados e manuseio de células de amostra, desgaseificação e tratamento de condensação.
c. Medição da turbidez: Agite suavemente a amostra. Espere até que as bolhas de ar desapareçam e despeje a amostra na célula. Quando possível, despeje a amostra bem misturada na célula e mergulhe-a banho ultrassônico por 1 a 2 s ou aplicar desgaseificação a vácuo, causando liberação completa da bolha. Ler turbidez diretamente da tela do instrumento.
d. Calibração de monitores contínuos de turbidez: Calibre monitores contínuos de turbidez para turbidez baixa, determinando a turbidez da água que flui para fora deles, usando um nefelómetro de laboratório ou calibre os instrumentos de acordo com o fabricante instruções com padrão primário de formazina ou padrão secundário apropriado.
5. Interpretação dos Resultados
Relate as leituras de turbidez da seguinte forma:
Ao comparar as eficiências de tratamento de água, não estime a turbidez mais de perto especificado acima. Incertezas e discrepâncias nas medições de turbidez tornam improvável que os resultados podem ser duplicados para maior precisão do que o especificado