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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA SETOR DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS GUSTAVO BAHENA BENCK LEONARDO MALAQUIAS DETERMINAÇÃO DO TAMANHO DE GRÃO PONTA GROSSA 2019 GUSTAVO BAHENA BENCK LEONARDO MALAQUIAS DETERMINAÇÃO DO TAMANHO DE GRÃOS Relatório apresentado à disciplina de Ensaios e Caracterização de Materiais do curso de Engenharia de Materiais, 3º ano, da Universidade Estadual de Ponta Grossa – UEPG. Professor: Osvaldo Mitsuyuki Cintho. PONTA GROSSA 2019 LISTA DE ILUSTRAÇÕES Figura 1:Microestrutura do latão ................................................................................ 9 Figura 2:Imagem Handbook ataque latão ................................................................ 10 Figura 3:Áreas par contagem de grão no cobre ....................................................... 10 Figura 4:Contagem de grãos considerando maclas pelo método planimétrico para o cobre ........................................................................................................................ 11 Figura 5:Áreas da amostra de alumínio ................................................................... 13 Figura 6:Marcações dos grãos da amostra de alumínio........................................... 14 Figura 7:Área 1 para o Inox ...................................................................................... 15 Figura 8:Área 2 para o Inox ...................................................................................... 16 Figura 9:Área 3 para o Inox ...................................................................................... 16 Figura 10: Contagem de grãos pelo método do intercepto linear para a amostra de cobre. ....................................................................................................................... 17 Figura 11: O método do intercepto linear considerando maclas para o cobre ......... 18 Figura 12: O método do intercepto linear para amostra de alumínio ....................... 19 Figura 13: O método do intercepto linear considerando maclas para o inox............ 20 Tabela 1:Número de grãos obtidos pelo método planimétrico na amostra de cobre 11 Tabela 2:Contagem considerando malcas ............................................................... 12 Tabela 3:Número de grãos obtidos pelo método planimétrico na amostra de alumínio ................................................................................................................................. 14 Tabela 4:: Número de grãos obtidos pelo método planimétrico na amostra de cobre. ................................................................................................................................. 16 Tabela 5: Grãos interceptados pelas retas no método do intercepto linear para amostra de cobre ..................................................................................................... 17 Tabela 6: Grãos interceptados pelas retas no método do intercepto linear para amostra de cobre ..................................................................................................... 18 Tabela 7: Grãos interceptados pelas retas para amostra de alumínio ..................... 19 Equação 1; Equação 2 ............................................................................................... 5 Equação 3:Valor de tamanho de grão utilizando NA ................................................ 12 Equação 4: Equação para o cálculo de NAE ........................................................... 12 Equação 5:Valor de NA (com maclas) ..................................................................... 13 Equação 6: Valor de NL considerando maclas ........................................................ 19 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 5 2 OBJETIVOS ............................................................................................................ 7 3 MATERIAIS E MÉTODOS ...................................................................................... 8 3.1 MATERIAIS ....................................................................................................... 8 3.2 MÉTODOS ........................................................................................................ 8 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO .............................................................................. 9 4.1 MÉTODO PLANIMÉTRICO .............................................................................. 9 4.1.1 LATÃO ........................................................................................................ 9 4.1.2 COBRE ..................................................................................................... 10 4.1.3 ALUMÍNIO ................................................................................................ 13 4.1.4 AÇO INOXIDÁVEL AISI 304 ..................................................................... 15 4.2 MÉTODO DO INTERCEPTO LINEAR ............................................................ 17 4.2.1 COBRE ..................................................................................................... 17 4.2.2 ALUMÍNIO ................................................................................................ 19 4.2.3 AÇO INOXIDÁVEL AISI 304 ..................................................................... 20 5 CONCLUSÃO ....................................................................................................... 22 6 REFERÊNCIAS..................................................................................................... 23 5 1 INTRODUÇÃO A maioria dos materiais metálicos apresentam uma estrutura cristalina que geralmente é policristalina, essa configuração policristalina significa que o material como um todo é formado por vários cristais, cada um desses cristais é chamado de grão, que devido a termodinâmica e a cinética, apresentam tamanhos e formas variadas. Isso altera as propriedades do material para que seja aplicado em determinadas áreas da engenharia. Assim, pode-se calcular o tamanho médio de grãos que estão contidos no metal e classificá- los segundo a norma ASTM E112, que padroniza os procedimentos e tabela os valores para tamanhos de grão contidos no material.5,7,6 A determinação do tamanho de grãos é muito importante, principalmente na indústria, pois o tamanho de grão pode indicar as propriedades dos materiais, logo, também indica a qualidade do metal para determinada aplicação, assim pode saber se poderá ou não ser encaminhado para o mercado.7,6 A determinação do tamanho de grãos se trata de uma medida metalográfica quantitativa, as amostras devem ser preparadas segundo a norma ASTM E3 e atacadas com um dos reagentes indicado na norma ASTM E407.3,4,7,6 Para o cálculo de determinação do tamanho de grão podem ser utilizados vários métodos, porém os métodos abordados nesta prática são dois, o método planimétrico e o método de interceptos.2 O método planimétrico consiste em plotar um círculo sobre a imagem da microestrutura do metal com aumento ajustado para ter pelo menos 50 grãos dentro da área medida, também deve-se plotar pelo menos 3 circunferências para obter uma média razoável. Os grãos são contados dentro da área determinada, sendodivididos em grãos inteiramente dentro da área (N1) e grãos interceptados pelos limites da área (N2), sendo assim, podemos obter o N de grãos médio dentro da área por meio da equação 1: Equação 1:Número de grãos médio Nmédio = N1 + N2 2 6 Para determinarmos o tamanho de grão ASTM (G), precisamos obter o número de grãos por unidade de área (NA) e para calcular esse precisamos do aumento (M) e a área observada em milímetros, substituindo na equação 2: Equação 2:Número de grãos absoluto NA = 𝑁𝑖 𝐿 𝑀⁄ Assim, usamos a equação 4 para calcular o tamanho de grão ASTM. Já o método do intercepto planar consiste em traçar uma curva reta sobre o plano de análise e contar por quantos pontos são interceptados pela linha, que devem ser pelo menos 50 intercessões, o ponto final não deve contar como intersecção, então deve- se usar as equações 1 e 2, e em seguida a equação 3: Equação 3:Cálculo do tamanho de grão ASTM 𝐺 = 6,643856. 𝑙𝑜𝑔𝑁𝑖 − 3,288 7 2 OBJETIVOS Analisar, calcular e comparar o tamanho dos grãos do alumínio, cobre eletrolítico, latão, e aço inoxidável AISI 304 através de 2 métodos, sendo esses linear e planimétrico. 8 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 MATERIAIS Os materiais utilizados nesse ensaio são: amostras de cobre eletrolítico, alumínio, latão e aço inoxidável AISI 304, 3 soluções, sendo elas compostas por: 100mL H2O, 25mL HCl e 8g FeCl3 (solução 1); 100mL H2O, 4g KMnO4 e 1g NaOH (solução 2); 80mL H2O, 40mL HCl, 4,8g NH5F2, 1g K2S2O5,normas ASTM E3, ASTM E407, ASTM E7 e ASTM E112 , politriz Arotec – Aropol S, vidro de relógio, pastas diamantadas de 1 µm e 0,3 µm, microscópio ótico Olympus BX51, secador, equipamentos de proteção individual (EPIs), álcool e politriz automática electropolisher power supply. 3.2 MÉTODOS O procedimento se deu início no polimento de acordo com a norma ASTM E3, foram realizados dois tipos de polimento, o automático com auxílio da politriz automática electropolisher power supply onde é utilizado uma solução de ácido fluorídrico e uma corrente elétrica, o ácido tem fluxo constante com a superfície da amostra e ao ser aplicado a corrente elétrica pode-se controlar a profundidade da corrosão e também permite uma corrosão uniforme, assim polindo a amostra, outro método foi o manual, com auxílio da politriz Arotec – Aropol S, álcool e pastas diamantadas de 1 µm e 0,3 µm, onde de acordo com a norma ASTM E3 foram lavado o disco, a politriz e a amostra para retirar possíveis impurezas que possam danificar o polimento, adicionou-se a pasta diamantada de 1µm e lubrificou-se com álcool, iniciou-se o polimento realizando um movimento rotacional com ângulo maior que 90º para evitar a formação de cometas na amostra, o que dificulta a análise, e após foi utilizada a pasta diamantada de 0,3µm seguindo o mesmo procedimento para obter uma superfície com polimento mais fino.6,3 Após obter-se as amostras devidamente polidas, o ataque químico foi realizado de acordo com a norma ASTM E407, que indica o reagente químico que deve ser utilizado para o ataque de cada metal, sendo que a solução 1, solução 2 e solução 3 citadas acima em materiais foram utilizadas nos metais latão e cobre; alumínio; aço inoxidável AISI 304, respectivamente, porém apenas a solução 1 para ataque do cobre e latão é recomendada segundo a norma ASTM E407 como o reagente 38.6,3,4 As amostras após o ataque devem ser levadas a um microscópio e devem ser tomadas fotos de uma superfície adequada para realizar a contagem de grãos para determinação de seu tamanho médio. 9 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO Em seguida da preparação da amostra, e após análise microscópica, pode-se realizar a contagem de grãos de cobre; latão; alumínio e aço inox seguindo os métodos contidos na norma ASTM E-112, sendo esta utilizada para revelar o grão planar revelados no plano de corte. Esses métodos são denominados como o método planimétrico e método dos interceptos.5 4.1 MÉTODO PLANIMÉTRICO 4.1.1 LATÃO A determinação do tamanho de grão pelo método planimétrico, deve-se utilizar uma área escolhida que deve conter aproximadamente 50 grãos e de maneira aleatória. Para amostra do latão foi selecionada três áreas, contendo em cada uma delas a quantidade aproximada de grãos especificado na norma E-112 para análise, ilustradas na figura 1: Figura 1:Microestrutura do latão Fonte: Os autores Após a denominação das áreas, constatou que para o latão o ataque não foi realizado com sucesso. Na figura 2 mostra como deveria estar o ataque segundo o handbook. 10 Figura 2:Imagem Handbook ataque latão Fonte: (1) 4.1.2 COBRE A realização do método planimétrico para amostra foi da mesma maneira que para o latão, porem este o ataque foi efetivo. As três áreas demarcadas para a contagem de grãos no cobre estão contidas na figura 3: Figura 3:Áreas par contagem de grão no cobre Fonte: os autores Para amostra de cobre foi realizado da mesma maneira que para o latão, sendo escolhidas três áreas na amostra de modo que houvessem dentre de cada área aproximadamente 50 grãos, como recomendado na norma ASTM E112. Em seguida 11 após a delimitação de cada área efetuou-se a contagem, já demarcando cada grão, como demonstrado na figura 4: Figura 4:Contagem de grãos considerando maclas pelo método planimétrico para o cobre Fonte: os autores Na figura 4, os pontos azuis representam os contornos de grãos já contados anteriormente para que não fossem contados novamente. Já os pontos em amarelo representam grãos interceptados pela linha demarcada pela área. Os grãos que estão interceptados são considerados com valor de metade de um grão, intendente da fração do grão que está dentro da área demarcada para contagem. A partir dessa contagem obteve-se os seguintes valores para amostra de cobre: Tabela 1:Número de grãos obtidos pelo método planimétrico na amostra de cobre Grãos contidos (Nc) Grãos interceptados (Ni) Soma = Nc+ 𝑵𝒊 𝟐 Área 1 40 24 52 Área 2 36 18 45 Área 3 45 24 57 Média 40 21,66 51,33 Fonte: Os autores A partir dos dados obtidos na tabela 1 da somo obtida pela média das três, encontra-se o número de grãos por mm2 (NA). Para a obtenção desse valor e 12 necessário encontra o fator multiplicador de Jeffries (f), o qual se encontra na tabela 5 da norma ASTM E 112 (Relationship Between Magnification Used and Jeffries’ Multiplier). A tabela conta o valor para ampliação de 500x, sendo calculada através da divisão do tamanho de marcação em metros pelo amplia a nominal contida na imagem também em mesma unidade, metros. Para esta ampliação o fator multiplicador de Jeffries é 50. Desse modo e possível determinar o NA a partir da fórmula 1, com valor obtido médio e de 2566,5 No/mm2 para NA, em números de grão de (No) por milímetros quadrados (mm2).5 Com o valor de NA já calculado, utilizou-se o mesmo para calcular o tamanho de grão, através da equação 4: Equação 4:Valor de tamanho de grão utilizando NA G= (3,321928 log10 NA) -2,954 Calculando o tamanho de grão obteve-se o valor de 8,371. E a partir desse valor pode-se calcular o tamanho de grão ASTM (NAE) por meio da equação 5: Equação 5: Equação para o cálculo de NAE NAE=2g-1 Através da equação, por fim obtendo um valor de tamanho de grão ASTM de 165,55 grãos por polegada quadrada (grãos/in2). Para a realização da determinação do tamanho de grão pela norma ASTM E- 112 não deve considerar as maclas, pois apesar de muito parecida não são grãos. Na figura 4 também estão demarcadosos contornos de macla, separados pelos diferentes tipos de cores. As maclas contidas pela cor vermelhas são as interceptadas, sendo elas consideradas ½ do grão, já as marcações em cor preta são as maclas contidas na área. Com as cores já conhecidas de marcações para os grãos, o resultado da contagem é expresso na tabela 2: Tabela 2:Contagem considerando malcas Grãos contidos (Nc) Grãos interceptados (Ni) Maclas contidas (MC) Maclas interceptadas (MI) Soma = ( 𝑵𝑪 +𝑴𝑪) + 𝑵𝒊+𝑴𝑳 𝟐 Área 1 40 24 17 8 85 Área 2 36 18 16 3 71,5 Área 3 45 24 20 4 91 13 Média 40 21,66 17,66 5 82,5 Fonte: Os autores Com os valore dispostas na tabela 2, sendo o valor do fator de Jeffries o mesmo utilizado para os cálculos anteriores sem considerar as maclas. Utilizando-se os novos valores de contagem (com maclas), calculou-se o NA com a equação 6: Equação 6:Valor de NA (com maclas) NA = (( NC+MC)+( 𝑵𝒊+𝑴𝑳 𝟐 )) Obtendo um valor de NA de igual a 81,82 No/mm2, utilizando esse resultado obteve-se o valor de G através da equação 4 com o valor de 3,40. Por último com o valor de G calculou-se o valor do tamanho de grão ASTM (NAE) igual a 5,27 grãos/in2.1 4.1.3 ALUMÍNIO A realização do método planimétrico para amostra foi da mesma maneira que para as análises anteriores. As três áreas demarcadas para a contagem de grãos no alumínio estão contidas na figura 5: Figura 5:Áreas da amostra de alumínio Fonte: Os autores Para amostra de alumínio foi realizado da mesma maneira que para as análises anteriores, as três áreas foram escolhidas de moda que houvessem dentro delas aproximadamente 50 grãos em cada área, como recomendado na norma ASTM E112.5 14 Em seguida da delimitação das áreas efetuou a contagem novamente marcando cada grão já contado como expresso na figura 6: Figura 6:Marcações dos grãos da amostra de alumínio Fonte: Os autores Na figura 6 os pontos amarelos correspondem aos grãos interceptados, já as marcações em cor vermelha correspondem aos grãos contidos nas áreas para contagem. A partir da contagem dos grãos obteve-se os seguintes valores expressos na tabela 3: Tabela 3:Número de grãos obtidos pelo método planimétrico na amostra de alumínio Grãos contidos (Nc) Grãos interceptados (Ni) Soma = Nc+ 𝑵𝒊 𝟐 Área 1 45 22 56 Área 2 36 23 47,5 Área 3 40 23 51,5 Média 40,33 22,66 51,66 Fonte: Os autores Conforme realizado anteriormente utilizou-se a tabela 5 da norma ASTM E-112, para obter o fator multiplicador de Jeffries, sendo que para o alumínio foi utilizado uma ampliação de 1000x, com o mesmo cálculo de tamanho da linha em metros, pelo tamanho nominal contido na imagem, valor do multiplicar é de 200.5 Já com o valor da constante, pode-se calcular o valor de NA, utilizando a equação 1 obtém-se um valor de 12598 No/mm2. 15 Utilizando a equação 4 pode-se calcular o valor de G, sendo seu valor de 10,66. E com o valor de G já calculado pode-se encontrar o tamanho de grão ASTM (NAE), através da equação 5, obtendo o valor de 809 grãos por polegada quadrada (grãos/in2). 4.1.4 AÇO INOXIDÁVEL AISI 304 Para o inox foi marcado três áreas, porem foi colocada em imagem separada, devido que em uma não imagem não foi possível mascarar as três áreas contendo 50 grãos. Na figura 7 mostra a área 1 feita para o inox contendo aproximadamente 50 grãos na área demarcada. Figura 7:Área 1 para o Inox Fonte: os autores Na figura 8 está disposta a área 2 que com a contagem dos grãos e das maclas já demarcada. 16 Figura 8:Área 2 para o Inox Fonte: os autores Na imagem 9 está disposta a área 3 para o inox já com os grãos e as maclas já demarcadas. Figura 9:Área 3 para o Inox Fonte: os autores Nas figuras 7,8 e 9 os pontos demarcados por cor azul representam os grãos, os pontos amarelos são referentes aos grãos interceptados. Já os pontos de cor vermelho representa as maclas e por fim os de cor verde as maclas no intercepto. A tabela 4: Tabela 4: Número de grãos obtidos pelo método planimétrico na amostra de cobre. Grãos contidos (Nc) Grãos interceptados (Ni) Soma = Nc+ 𝑵𝒊 𝟐 Área 1 35 22 46 17 Área 2 32 23 43.5 Área 3 32 21 53 Média 33 22 47,5 Fonte: Os autores Utilizando a equação 4 pode-se calcular o valor de G, sendo seu valor de G=3,615. E com o valor de G já calculado pode-se encontrar o tamanho de grão ASTM (NAE), através da equação 5, obtendo o valor de 6,105 grãos por polegada quadrada (grãos/in2). 4.2 MÉTODO DO INTERCEPTO LINEAR 4.2.1 COBRE Para que seja feita a realização da contagem pelo método intercepto linear, traçou-se 3 linhas paralelas, de modo a interceptarem ao menos 50 grãos no total para que se obtenha uma melhor análise e maior precisão. Nesse método cada linha traçada tem comprimento de 150 mm que somada as 3 tem 450 mm.5 As três retas a, b e c podem ser observadas na figura 10: Figura 10: Contagem de grãos pelo método do intercepto linear para a amostra de cobre. Fonte: os autores Na figura 10 os pontos amarelos são os interceptos pela linha nos grãos, sendo os grãos totalmente atravessa pela linha. Tabela 5: Grãos interceptados pelas retas no método do intercepto linear para amostra de cobre 18 Reta Grão Intereptados (NI) Reta a 18 Reta b 17 Reta c 16 Soma 51 Fonte: Os autores A partir da soma dos valores encontrado pode-se encontrar o NL por meio da equação 2, nota-se que para o valor de L, soma-se o valor das três linhas traçadas, neste caso L=450mm, sendo assim por meio da equação 2, obtém-se NL= 72,61 mm.5 Após calculado o valor de NL pode-se calcular o valor de G utilizando a equação 3 obtém-se então o valor de 9,07. Por último calcula-se o tamanho de grão segundo a norma ASTM utilizando a equação 5, obtendo um valor de 268,72 grãos por polegada quadrada. Assim como realizado para o método planimétrico, afim de comparação, realizou-se a contagem de grãos considerando as maclas. Na figura 11 pode-se observar a marcação realizada durante a contagem: Figura 11: O método do intercepto linear considerando maclas para o cobre Fonte: Os autores As maclas interceptadas estão dispostas na imagem com a marcação na cor verde. A tabela 6 contém os dados dessa imagem Tabela 6: Grãos interceptados pelas retas no método do intercepto linear para amostra de cobre 19 Grão Interceptados (NI) Maclas Interceptadas (MI) Reta a 18 3 Reta b 17 4 Reta c 16 4 Soma 51 11 Fonte: Os autores A partir dos resultados, pode-se obter um novo valor para NL utilizando a equação 7, obtendo um valor de 63,3225 mm-1, e a partir dele calculou-se o G= 8,66, finalmente, obteve-se o tamanho de grão ASTM para a amostra de latão considerando as maclas de 202 grão/in2 Equação 7: Valor de NL considerando maclas NL=NI+ MI/(L/M) 4.2.2 ALUMÍNIO Para amostra do alumínio foi realizado da mesma maneira que para amostra anterior. Na figura 12 estão dispostas as três linhas, sendo os pontos em amarelo os interceptos dos grãos na própria linha. Figura 12: O método do intercepto linear para amostra de alumínio Fonte: os autores Com a figura 12 foi possível coletar os dados de grãos no intercepto. Esses dados estão expressos na tabela 7. Tabela 7: Grãos interceptados pelas retas para amostra de alumínio 20 Grão Intereptados (NI) Reta a 24 Retab 18 Reta c 17 Soma 59 Fonte: Os autores A partir da soma dos valores encontrado pode-se encontrar o valor do NL por meio da equação 2, e, portanto, nota-se que para o valor de L, soma-se o valor das três linhas traçadas, neste caso L=450mm, sendo assim por meio das equações 2, obtém-se NL=131,11 mm-1. Após calculado o valor de NL pode-se calcular o valor de G utilizando a equação 3 obtém-se então o valor de 10,78. Por último calcula-se o tamanho de grão segundo a norma ASTM utilizando a equação 5, obtendo um valor de 879 grãos por polegada quadrada. 4.2.3 AÇO INOXIDÁVEL AISI 304 Para a contagem de grão para amostra de inox deve- se contar as maclas presentes nos interceptos das três linhas, sendo mostrado na figura 13: Figura 13: O método do intercepto linear considerando maclas para o inox Fonte: Os autores As maclas interceptadas estão dispostas na imagem com a marcação na cor verde. A tabela 8 contém os dados dessa imagem 21 Tabela 8: Grãos interceptados pelas retas no método do intercepto linear para amostra de inox Grão Interceptados (NI) Maclas Interceptadas (MI) Reta a 16 7 Reta b 15 12 Reta c 18 7 Soma 49 28 Fonte: Os autores A partir dos resultados, pode-se o valor correspondente para NL utilizando a equação 7, obtendo um valor de 61,44mm-1, e a partir dele calculou-se o G=8,59, finalmente, obteve-se o tamanho de grão ASTM para a amostra de latão considerando as maclas de 192 grão/in2. 22 5 CONCLUSÃO Com esse ensaio pode-se perceber que os métodos adotados para a estimação do tamanho de grão, método planimétrico e método do intercepto linear, são satisfatórios para a determinação dos tamanhos de grãos das diferentes amostras utilizadas. Para ambos os métodos deve-se verificar minuciosamente a quantidade de grãos presentes tanto na área demarcada, quanto no intercepto da reta, sendo que para evitar erros algumas das amostras utilizadas que apresentam formação de maclas, devem ter suas maclas contadas, assim pode-se obter um resultado mais preciso do tamanho de grãos segundo a norma. Conclui-se que para essa contagem efetiva deve-se realizar o ataque químico, segundo a norma para que esse seja efetivo e revele a microestrutura da amostra analisada, pois pode gerar imperfeiçoes nas superfícies das amostras, assim então gera erros nos cálculos para determinação do tamanho dos grãos. 23 6 REFERÊNCIAS 1. ASM Metals Handbook, Vol 09 - Metallography And Microstructure 2. COLPAERT, Hebreus; Metalografia dos produtos siderúrgicos comuns. 3ª ed., São Paulo., Editora: Edgard Blücher, 1974. 3. Standard E 03 – 11. Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens. ASTM International, West Conshohoken, PA, 2017. 4. Standard E 407 – 07. Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens. ASTM International, West Conshohoken, PA, 2017. 5. Standard E 112 – 13. Standard Test Methods for Determining Average Grain Size. ASTM International, West Conshohoken, PA, 2017. 6. Standard E 07 – 17. Standard Terminology Relating to Metallography. ASTM International, West Conshohoken, PA, 2017. 7. PADILHA, A. F.; Materiais de Engenharia – Microestrutura e Propriedades., Editora Hemus, 2000.