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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E BIOLÓGICAS 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ângela Leão Andrade 
Geraldo Magela da Costa 
Gilmare Antônia da Silva 
 
 
 
Março de 2013 
 
 
 
 
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Sumário 
Apresentação 
Capítulo 1 - Normas de Segurança no Laboratório 
Capítulo 2 - Introdução à Química Analítica 
2.1 Algarismos Significativos 
2.2 Materiais de Laboratório 
2.3 Exercícios de Revisão 
2.3.1 Estequiometria 
2.3.2 Estatística 
Capítulo 3 - Análise Gravimétrica 
3.1 Práticas 
Prática n
o 
1: Determinação de níquel com dimetilglioxima 
Capítulo 4 - Análise Titulométrica 
4.1 Titulometria de Neutralização 
4.1.1 Práticas 
Prática n
o
 2: Preparação de soluções tampão, calibração de eletrodos e medições de pH 
Prática n
o
 3: Indicadores ácido/base 
 Prática n
o 
4: Titulação potenciométrica de ácido forte 
Prática n
o 
5: Titulação potenciométrica de ácido fraco e de base fraca 
Prática n
o 
6: Titulação potenciométrica de ácidos polipróticos 
Prática n
o 
7: Determinação da acidez do vinagre 
Prática n
o 
8: Determinação de misturas de bases e de ácidos 
Prática n
o 
9: Titulação de retorno: Análise de “Leite de Magnésia” 
Prática n
o 
10: Determinação da pureza do ácido bórico 
Prática n
o
 11: Determinação do teor de água numa amostra de Bórax 
4.2 Titulometria de Precipitação 
4.2.1 Práticas 
Prática n
o
 12: Análise de cloreto em uma amostra de soro fisiológico pelo método de Mohr 
Prática n
o
 13: Determinação de iodeto pelo método de Fajans e pelo método de Volhard 
4.3 Titulometria de Complexação 
4.3.1 Práticas 
Prática n
o
 14: Determinação da dureza da água 
Prática n
o
 15: Determinação de Mg
2+
 em “Leite de Magnésia” e de Ca2+ em leite 
Prática n
o
 16: Técnica de mascaramento em complexometria: Determinação simultânea de Ba
2+
 e 
Mg
2+
 
Prática n
o
 17: Análise de calcário usando método clássico e volumetria de complexação 
Prática n
o
 18: Determinação de alúmem de potássio 
4.4 Titulometria de Redox 
4.4.1 Práticas 
Prática n
o
 19: Determinação de cálcio por titulação indireta com solução de KMnO4 
Prática n
o
 20: Determinação de H2O2 em água oxigenada comercial 
Prática n
o
 21: Determinação de Fe
2+
 e ferro total em complexos minerais 
Prática n
o
 22: Análise de hipoclorito em “Água Sanitária” 
Prática n
o
 23: Determinação de ácido ascórbico - Vitamina C 
Capítulo 5 - Exercícios complementares 
5.1 Gravimetria 
5.2 Volumetria ácido-base 
5.3 Volumetria de precipitação 
5.4 Volumetria de complexação 
5.5 Volumetria de óxido-redução 
Capítulo 6 - Respostas dos Exercícios 
6.1 Gravimetria 
6.2 Volumetria ácido-base 
6.3 Volumetria de precipitação 
6.4 Volumetria de complexação 
6.5 Volumetria de óxido-redução 
 
Capítulo 7 - Tabelas de Constantes e Tabela Periódica 
Referências Bibliográficas 
 
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Apresentação 
 
 Esta Apostila foi preparada com o intuito de fornecer aos alunos dos cursos de Química Industrial, 
Química Licenciatura e de Farmácia os principais fundamentos práticos envolvidos em diversos tipos de 
análises químicas por via úmida. As vinte e três práticas descrevem os vários aspectos das análises 
realizadas por métodos de titulações ácido-base, reações de precipitação, complexação e óxido-redução. 
Algumas práticas envolvendo o uso de potenciômetros foram também incluídas, fornecendo ao aluno os 
aspectos práticos das medidas potenciométricas de pH. Sugere-se que os alunos utilizem programas gráficos 
para construírem as curvas de titulação, extraindo as informações relevantes deste tipo de gráfico por 
métodos numéricos. Ao final de cada prática introduziram-se dois exercícios pertinentes à prática, e a 
resolução dos mesmos é fundamental para a conclusão do aprendizado. Cinco listas de exercícios 
complementares abordando os métodos gravimétricos, ácido-base, precipitação, complexação e óxido-
redução estão inclusas ao final de Apostila. As respostas destes exercícios também estão incluídas, e espera-
se que os alunos aprofundem seus conhecimentos na tentativa de resolvê-los. 
 Um grande esforço foi feito para formatar esta Apostila e minimizar a existência de erros. 
Entretanto, é possível que ainda existam alguns erros tipográficos ou de resolução de exercícios. Seremos 
gratos àqueles alunos que identificarem estes erros e que nos ajudarem a repara-los, e pedimos desculpas 
antecipadamente caso estes erros de fato existam. 
 
 
 
 
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Capítulo 1 – Normas de Segurança no Laboratório 
 Não deixe objetos estranhos ao trabalho sobre a bancada (bolsas, cadernos, blusas). Guarde-os em local 
apropriado no laboratório. 
 É obrigatório o uso de óculos de segurança, jaleco longo e de mangas longas. 
 É proibido uso de saia, bermuda ou calçados abertos. 
 Cabelos longos devem ser mantidos presos. 
 Não fume, coma ou beba nos laboratórios. Lave bem as mãos ao deixar o recinto. 
 É imprescindível o conhecimento da localização dos acessórios de segurança (extintores de incêndio, 
chuveiro, caixa de primeiros socorros, etc.). 
 Em caso de contato físico com qualquer substância, lave abundantemente a área afetada com água. Se 
ocorrer derramamento de líquidos corrosivos na roupa, retire-a imediatamente. 
 Não retorne reagentes aos frascos originais a fim de evitar contaminação. Evite circular com eles pelo 
laboratório. 
 Nunca abra frascos reagentes antes de ler o rótulo e nunca teste substâncias químicas pelo odor ou 
sabor. 
 Verifique a tensão da aparelhagem antes de conectá-la à rede elétrica. 
 Nunca pipete líquidos com a boca. Para isso use uma pêra ou um pipetador. 
 Ao utilizar material de vidro, verifique sua condição. Qualquer material de vidro trincado deve ser 
rejeitado. 
 O descarte de vidros deve ser feito em recipiente apropriado. 
 Antes de iniciar o experimento verifique se todas as conexões e ligações estão seguras. 
 Nunca adicione água sobre ácidos e sim ácidos sobre água. 
 Nunca abra frascos de reagentes com a abertura em sua direção ou de outras pessoas. 
 A manipulação de ácidos e compostos tóxicos e as reações que exalem gases tóxicos são operações que 
devem ser realizadas em capelas, com boa exaustão. 
 Os resíduos aquosos ácidos ou básicos devem ser neutralizados antes do descarte. 
 Descarte os resíduos conforme as normas do laboratório. 
 Avise o responsável sobre qualquer anormalidade que observar. 
 Laboratório não é lugar para brincadeiras! Concentre-se no que estiver fazendo. 
 Em caso de acidente, comunique imediatamente ao responsável pelo laboratório. 
 Na dúvida não faça, pergunte. 
 
 
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Capítulo 2 - Introdução à Química Analítica 
 A química analítica é uma ciência que consiste em ideias e métodos úteis em vários campos da ciência, 
como no desenvolvimento de novos processos industriais. Esta ciência tem por objetivo a resolução de um 
composto químico, ou seja, a determinação da composição química dos materiais em estudo. Além disso, ela 
apresenta tanto aspectos qualitativos quantoquantitativos. A análise qualitativa identifica as espécies 
químicas presentes na amostra e a análise quantitativa, que é o foco desta apostila, quantifica essas espécies 
presentes em certa amostra. Para escolha do método adequado é necessário que a análise qualitativa preceda 
a quantitativa. 
 Os métodos clássicos de análise, muitas vezes também denominados de via úmida, são o gravimétrico e 
o volumétrico. Entretanto, com os avanços tecnológicos dos últimos anos, especialmente nas áreas de 
eletrônica e de computação, estas análises vêm sendo substituídas por métodos instrumentais, com o 
objetivo de se alcançar resultados mais rápidos, precisos e confiáveis. 
 Uma análise química quantitativa clássica envolve várias etapas como: a formulação da questão a ser 
respondida após a análise; seleção do procedimento analítico através de pesquisa na literatura; a 
amostragem, onde uma amostra representativa de um todo é selecionada; a preparação da amostra, processo 
onde a amostra é preparada para ser analisada; e finalmente a análise propriamente dita, em que a 
concentração do analito é medida preferencialmente em replicatas. Esse método em replicatas serve para 
minimizar os erros e garantir resultados mais próximos da realidade. 
 
2.1 Algarismos Significativos 
 Os algarismos significativos são importantes quando é necessário expressar o valor de uma grandeza 
determinada experimentalmente. Quando se fala em algarismos significativos refere-se aos dígitos que 
representam o resultado da forma que somente o último algarismo seja duvidoso. Assim, o número de 
algarismos significativos expressa a precisão de uma medida. 
 Por exemplo, uma amostra de 2,3976 g é pesada em duas balanças diferentes, sendo uma mais precisa 
que a outra. A balança mais imprecisa (± 0,01) expressará o resultado dessa forma: 2,39g. Já a balança mais 
precisa (± 0,0001) apresenta o resultado como: 2,3976g. 
 Outra questão importante é o zero. Ele é significativo quando faz realmente parte do número e não 
significativo quando utilizado para indicar ordem de grandeza, como indicar o lugar da vírgula decimal. 
 As operações levando em conta os algarismos significativos diferem, caso seja feita uma soma / 
subtração, de quando se fizer uma multiplicação / divisão. 
Para somas e subtrações, o resultado deverá conter tantas casas decimais quantas existirem no 
componente com o menor número delas. 
Ex: 34,5678 + 78,223 = 112,7908 o resultado seria 112,791 usando também uma regra sobre 
arredondamentos. 
Em multiplicações e divisões a regra é manter o número de algarismos significativos do fator com o 
menor número deles. 
Ex: 2,367 x 34,769 = 82,298223 seria 82,30 usando também uma regra sobre arredondamentos. 
 As considerações acima são puramente teóricas. A realização de qualquer análise química é afetada por 
inúmeros erros experimentais, os quais são na maioria das vezes impossíveis de serem computados 
individualmente. Desta forma, a melhor maneira de se expressar um resultado de uma análise química é 
através de uma análise estatística dos dados obtidos. Neste sentido, os cálculos da média, do desvio padrão e 
do intervalo de confiança são imprescindíveis para a correta expressão dos resultados. Suponha que uma 
análise de NaCl (MM = 58,443 g/mol) tenha sido realizada da seguinte forma: pesar 2,0000 g da amostra, 
diluir para 500,0 mL, pipetar uma alíquota de 25,00 mL, diluir e titular com solução de AgNO3 0,1000 
mol/L. Os teores encontrados nas várias replicatas foram: 90,5%, 90,9%, 91,0%, 90,8%, 90,1%. O valor 
médio destes resultados é 90,66%, com um desvio padrão de 0,36%. Portanto, a maneira mais apropriada 
para se expressar este resultado é se escrevendo (90,7  0,4)%, ou 90,7(4)%. Nesta segunda notação, o 
número entre parêntesis indica a incerteza do último algarismo da média. Portanto, embora os dados 
experimentais tenham sido dados com quatro ou cinco algarismos significativos, o resultado final deve 
conter apenas três algarismos significativos. 
 
2.2 Materiais de Laboratório 
 Para melhor compreensão do universo do laboratório, serão apresentados os equipamentos mais 
comuns que serão utilizados em nossas práticas e o uso de cada um deles. 
 
 
 
 
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 Pipeta volumétrica: Usada para medir e transferir volume de líquidos. Possui grande precisão de 
medida e não deve ser aquecida. 
 Béquer: Uso geral em laboratório. Utilizado para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias 
sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos. 
 Bureta: Utilizada em análises volumétricas para escoar volumes variáveis de líquidos em seu interior. É 
importante observar a posição do menisco na hora de aferir. Soluções transparentes são aferidas pelo 
menisco inferior e soluções coloridas pelo menisco superior, atentando-se a observar o nível do menisco ao 
nível do olho para se evitar erros de paralaxe. 
 Erlenmeyer: Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos, para dissolver substâncias e proceder a 
reações entre soluções. 
 Balão volumétrico: Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções em laboratório. 
Não deve ser aquecido. 
 Pisseta: Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros 
solventes. 
 Funil: Usado na filtração e para transferir líquidos. Não deve ser aquecido. 
 Espátula: Usada para retirada de substâncias sólidas dos recipientes. Pode ser de aço, porcelana ou de 
plástico. 
 Bastão de vidro: Utilizado no auxílio da dissolução de substâncias e na transferência de líquidos e de 
precipitados. 
 Haste universal: Um tipo de suporte que sustenta todos os tipos de materiais de laboratório, composto 
por uma placa e uma barra metálicas onde se colocam garras, prendedores e argolas para segurar os 
equipamentos. 
 Dessecador: É usado para guardar substâncias em ambiente com pouco teor de umidade. 
 Balança analítica: Para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com grande precisão. 
 A realização de uma operação denominada “fazer ambiente” é fundamental para o correto 
desenvolvimento de uma análise química. Esta operação visa garantir que a solução que está sendo 
manipulada irá manter sua concentração inicial após a transferência de um recipiente para outro. É realizada 
lavando-se o recipiente a ser utilizado com duas ou três porções da solução. Portanto, é imprescindível se 
fazer ambiente em pipetas, béqueres e buretas, mas não se deve nunca realizar esta operação em erlenmeyers 
ou balões volumétricos. 
 
2.3 Exercícios de Revisão 
 O bom desempenho nos cursos de Química Analítica irá depender fundamentalmente dos 
conhecimentos prévios em estequiometria, cálculos estequiométricos, concentração de soluções e noções 
elementares de estatística. Desta forma, recomenda-se a resolução dos exercícios a seguir que irão 
proporcionar uma revisão dos tópicos acima mencionados. 
 
2.3.1 Estequiometria 
1) Balanceie as equações abaixo: 
a) Cu + HNO3  Cu (NO3)2 + NO + H2O 
b) CrO3 + SnCl2 + HCl  CrCl3 + SnCl4 + H2O 
c) PbO2 + HCl  PbCl2 + Cl2 + H2O 
d) FeSO4 + KMnO4 + H2SO4  Fe2(SO4)3 + K2SO4 + MnSO4 + H2O 
e) FeSO4 + K2Cr2O7 + H2SO4  Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O 
f) Cl2 + NaOH  NaClO + NaCl + H2O 
g) Au + HNO3 + HCl  AuCl3 + NO + H2O 
h) HNO3 + HCl  Cl2 + NO + H2O 
i) Fe
2+
 + MnO4
-
 + H
+
  Fe3+ + Mn2+ + H2O 
j) I
-
 + Cr2O7
2- 
 + H
+
  Cr3+ + I2 + H2O 
k) H2C2O4 + H
+
 + MnO4
-
  Mn2+ + H2O + CO2 
l) Al + NaOH
 
+ H2O  Al(OH)4
-
 + Na
+
 + H2 
m) Fe
2++ NO3
-
 + H
+
  Fe3+ + NO + H2O 
n) I
-
 + MnO4
-
 + H2O  MnO2 + OH
-
 + IO3
- 
2) Calcule a concentração em mg/L de: 
a) HF 0,0457 mol/L 
b) CaCl2 0,0374 mol/L 
c) FeSO4 0,103 mol/L 
 
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3) Dê a concentração do cátion e do ânion em g/mL: 
a) Na2SO4 0,00987 mol/L 
b) Li3PO4 0,01048 mol/L 
c) MnSO4 0,00417 mol/L 
4) Dê a concentração das soluções preparadas diluindo-se: 
a) 10,0 mL de NaCl 0,0323 mol/L para 50,0 mL 
b) 20,0 mL de HCl 0,104 mol/L para 50,0 mL 
c) 25,0 mL de NaOH 40 mg/mL para 500,0 m 
d) 10,0 mL de KH2PO4 0,10 mol/L para 250,0 mL 
e) 25,0 mL de FeSO4 500 mg/mL para 200,0 mL 
5) Qual a concentração das substâncias após se misturar: 
a) 10 mL de HOAc 0,25 mol/L a 10 mL de NaOH 0,10 mol/L, completando-se o volume para 100 mL 
b) 25 mL de NH3 0,100 mol/L a 20 mL de HCl 0,250 mol/L, completando-se o volume para 200 mL 
c) 10 mL de NaH2PO4 0,25 mol/L a 20 mL de NaOH 0,05 mol/L, completando-se o volume para 
100 mL 
d) 20 mL de NaHCO3 0,15 mol/L a 20 mL de NaOH 0,10 mol/L completando-se o volume para 
250 mL 
6) Que massa de acetato de chumbo deve ser pesada para se preparar 200 mL de uma solução 
50,00 mg/mL? 
7) Em que volume deve-se dissolver 30,80 g de MgSO4.7H2O para se preparar uma solução 0,250 mol/L? 
8) Quantos gramas de alúmen de potássio (K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O) se deve tomar para preparar 
50,00 mL de uma solução 0,100 mol/L: 
a) Quando esta for usada pelo seu conteúdo em potássio? 
b) Quando for usada pelo seu conteúdo em alumínio? 
c) Quando esta for usada pelo seu conteúdo em sulfato? 
9) Que massa de Fe2(SO4)3 deve ser pesada para se preparar 200,0 mL de uma solução 0,0100 mol/L? 
Qual concentração molar do íon Fe
3+
 nesta solução? 
10) Na solução do problema anterior, qual a concentração do íon Fe3+ em mg/mL? 
11) Prepara-se uma solução de nitrato de cobre (II) dissolvendo-se 754 mg deste sal em 200,0 mL de 
solução. Qual a sua concentração molar? Qual a concentração molar do íon Cu
2+
? 
12) Na solução do problema anterior, qual a concentração do íon Cu2+ em mg/mL? 
13) Considere uma solução de Ni2+ cuja concentração é de 50,00 mg/mL. Para se preparar uma solução de 
Ni
2+
 5 mg/mL, quantas vezes deve-se diluir a primeira solução. Que volume da primeira solução deve 
ser pipetado para se preparar 100,0 mL da segunda? 
14) Considere uma solução de Ca2+ 1000 mg/mL. Que volume desta solução deve ser tomado para se 
preparar 250,0 mL de outra solução cuja concentração é 100 mg/mL? 
15) A solução do problema anterior (100 mg/mL) é utilizada para preparar outras quatro soluções com as 
seguintes concentrações: 5,00; 10,00; 20,00 e 50,00 mg/mL. Que volumes devem ser tomados se se 
deseja preparar 50,00 mL de cada uma? 
16) Que volume de solução de ácido clorídrico concentrado (36% p/p;  = 1,15 g/cm3) deve ser tomado 
para se preparar 500,0 mL de solução 0,200 mol/L? 
17) Qual a concentração (em mol/L) da solução concentrada do ácido do problema anterior? 
18) Ácido sulfúrico concentrado é vendido comercialmente com a concentração de 98% p/p e densidade de 
1,838 g/cm
3
. Calcule a sua concentração (em mol/L). Quantas vezes deve-se diluir esta solução para 
preparar outra de concentração 0,50 mol/L? 
19) Qual a concentração (em mol/L) de uma solução de cloreto de sódio 5% p/v? 
20) Prepara-se uma solução de brometo de potássio dissolvendo 9,79 g e completando o volume para 
500,0 mL. Calcule a concentração em % p/v e a concentração em mol/L da solução. 
21) Aquecendo-se prolongadamente 6,44 g de sulfato de sódio hidratado consegue-se eliminar toda a água 
de cristalização de acordo com a reação: 
Na2SO4.xH2O  Na2SO4 + xH2O 
 Obteve-se 2,84 g do sulfato de sódio anidro. Calcule a porcentagem de água no composto inicial e a 
fórmula do composto. 
22) Calcule o volume de CO2 que pode ser produzido nas CNTP a partir de 150 g de CaCO3. 
23) Na reação de 15,7 L (CNTP) de dióxido de carbono com hidróxido de sódio, bicarbonato de sódio é 
produzido. Calcule a massa de hidróxido de sódio necessária à reação e a massa de bicarbonato de 
sódio formada. 
24) Sabendo que a porcentagem de O2 no ar é 20% v/v, calcule o volume de ar (CNTP) necessário para 
transformar 80 g de SO2 em SO3. 
 
 
 
 
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25) Quantos gramas de sulfato de alumínio pode-se obter fazendo reagir 0,05 mol de hidróxido de alumínio 
com ácido sulfúrico? 
26) Com quantas moléculas de água se cristaliza o sulfato ferroso se este perde 45,3% de água de 
cristalização? 
27) Qual a massa máxima que se pode obter de gás clorídrico a partir de uma mistura de 3,00 g de H2 e 
53,3 g de Cl2? 
28) Certa massa de alumínio é oxidada a óxido de alumínio. Este último, por tratamento com ácido 
sulfúrico, produz 80,0 g de sulfato de alumínio. Qual a massa inicial de alumínio? 
29) Quantos gramas de sulfato de alumínio são necessários para, em uma reação com excesso de Ca(OH)2, 
produzir uma quantidade de óxido de alumínio suficiente para reagir com 10 litros de ácido clorídrico 
nas CNTP, produzindo cloreto de alumínio? 
30) O hidrogênio obtido pela reação do ácido sulfúrico sobre 10,00 g de zinco metálico passa através de 
um tubo contendo 50,00 g de óxido cúprico aquecido ao rubro, formando água que se evapora. Calcule 
o peso do resíduo obtido. 
31) Quantos litros (CNTP) de amônia são obtidos com o tratamento de 8,73 g de sulfato de amônio, cujo 
grau de pureza é 90%, com excesso de hidróxido de sódio? 
32) Deseja-se obter 180 litros de dióxido de carbono medidos nas CNTP pela calcinação de carbonato de 
cálcio com 85% de pureza. Qual a massa necessária do sal? 
33) No processo de purificação do níquel, o metal impuro é tratado com CO e o produto formado é 
decomposto segundo a equação abaixo. Calcule o volume de CO (CNTP) necessário para purificar 
0,500 g de níquel contendo 25% de impurezas inertes (rendimento da reação de 100%). 
Ni + 4CO  [Ni(CO)4] 
34) Calcule a porcentagem de cloro (Cl) existente no agente clorante para água de piscina tricloro-s-
triazina (C3Cl3N3) cujo grau de pureza é 99,4%. 
35) Um fertilizante vendido com 8-8-8 significa que ele contém 8% de nitrogênio, 8% de pentóxido de 
fósforo e 8% de óxido de potássio. Calcule a porcentagem de fósforo (P) e potássio (K) neste 
fertilizante. 
 
2.3.2 Estatística 
1) Quantos algarismos significativos possuem cada um dos seguintes números: 
a) 200,06 b) 6,03 x 10
-4
 c) 0,035 d) 0,2100 e) 1,9340 f) 0,6587 
2) Calcule a massa molar do nitrato de lítio, considerando o número apropriado de algarismos 
significativos. 
3) Calcule, com o número apropriado de algarismos significativos, a concentração em mol/L de uma 
solução padrão de iodato de potássio, preparada dissolvendo-se 0,2222 g de KIO3 em água, 
transferindo a solução para um balão volumétrico de 50,0 mL e completando o volume. 
4) Calcule a média e o desvio padrão dos seguintes resultados de teor de cromo em uma amostra de 
itabirito: 823; 783, 834 e 855 mg/kg. 
5) Considere os seguintes resultados de análise: 116; 98; 114; 107; 108 g/L. Calcule a média, o desvio 
padrão e o intervalo de confiança com 95% de probabilidade. 
6) Qual é o significado do intervalo de confiança? 
7) O teor de Ca de uma amostra foi determinado cinco vezes por dois métodos diferentes. Diga se os 
resultados produzidos são diferentes com 5% de significância. 
 Método A: 0,0271; 0,0282; 0,0279; 0,0271 e 0,0275 % 
 Método B: 0,0271; 0,0268; 0,0263; 0,0274 e 0,0229 % 
8) O teor de urina de um indivíduo foi determinado em dois dias diferentes, tendo sido obtidos os 
resultados abaixo. Digase os resultados diferem entre si com 95% de probabilidade. 
 Dia 1: X1 = 238 mg/L; s = 8 mg/L; n = 4 
 Dia 2: X2 = 255 mg/L; s = 10 mg/L; n = 5 
9) As concentrações abaixo foram obtidas ao se padronizar uma solução. Diga se algum dos valores pode 
ser desprezado devido a erros acidentais. 0,1067; 0,1071; 0,1066 e 0,1050 mol/L. Considerar 90% de 
confiança. 
10) Na tentativa de decidir se um instrumento já bastante usado deveria ser retirado de operação, o diretor 
de um laboratório pediu a um dos técnicos que determinasse o teor de cortisona de uma amostra usando 
o mesmo procedimento, mas fazendo a medida final nos dois instrumentos. Obtiveram-se, então, os 
dados abaixo. Diga se há diferença significativa (com 95% de probabilidade) entre as precisões dos 
dois equipamentos. 
 Equipamento Antigo: 12,7; 12,3; 12,4; 12,0; 11,9% 
 Equipamento Novo: 12,3; 12,3; 12,5; 12,0; 12,6% 
 
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11) Um grupo de sete estudantes analisou uma mesma solução de HCl utilizando indicadores diferentes 
para sinalizar o ponto final da titulação. Foram obtidos os seguintes resultados: 
 Azul de bromotimol: CHCl = 0,0961 mol/L; s = 0,002 mol/L 
 Vermelho de metila: CHCl = 0,0872 mol/L; s = 0,001 mol/L 
 Verde de bromocresol: CHCl = 0,0861 mol/L; s = 0,001 mol/L 
 Diga se há diferença (com 5% de significância) entre os resultados obtidos com os diversos 
indicadores. Sugestão: compare os resultados dois a dois. 
12) Um navio contendo um carregamento de cobre de uma mina no Chile foi negociado por um 
beneficiador. O certificado de análise obtido no momento em que o navio era carregado mostrou que o 
teor de cobre era de 14,66% com um desvio padrão de 0,07% para cinco medições. Quando o navio 
chegou à refinaria da empresa beneficiadora, o material foi analisado obtendo-se os resultados a seguir. 
O carregamento deve ser aceito considerando 95% de confiança? Resultados: 14,58; 14,61; 14,69 e 
14,64. 
13) Uma análise de latão, envolvendo dez determinações, resultou nos seguintes valores porcentuais de 
cobre: 15,42; 15,51; 15,52; 15,53; 15,68; 15,52; 15,56; 15,53; 15,54; 15,56. Determinar quais 
resultados requerem rejeição, com 90% de probabilidade. 
14) Utilizando o teste Q, decida se o menor número da série: 116,0; 97,9; 114,2; 106,8 e 108,3, deve ser 
descartado. Depois, calcule a média aritmética, o desvio padrão e o intervalo de 90% de confiança para 
a média aritmética. 
15) Um analista trabalhando em um laboratório hospitalar obteve os seguintes dados para o teor de ácido 
úrico em soro sanguíneo: 4,63; 4,58; 4,82; 4,31; 4,67 e 4,60 mg/100 mL. Qual o valor da média. Use o 
teste de confiança com 95% para testar qualquer valor duvidoso. 
16) A dureza da água foi determinada em várias alíquotas da mesma amostra obtendo-se os seguintes 
resultados: 102,2; 102,8; 103,1 e 102,3 ppm de CaCO3. Calcule a média e o desvio padrão. 
 
 
 
 
 
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Capítulo 3 - Análise Gravimétrica 
 A gravimetria é um método analítico que tem como objetivo a determinação da quantidade de uma 
substância em uma amostra. A análise gravimétrica consiste em uma sequência de procedimentos que 
permitem isolar a substância em questão em seu estado puro ou como um derivado que pode ser pesado. 
Grande parte das determinações refere-se à transformação do elemento a ser determinado em um composto 
que possa ser facilmente convertido em uma forma adequada de pesagem. 
 Essa técnica apresenta vantagens como facilidade da execução dos procedimentos laboratoriais, 
simplicidade e baixo custo dos materiais utilizados. A maior desvantagem é o longo tempo de execução. 
Além disso, o grande número de operações realizadas pode levar a uma série de erros cumulativos, devido a 
falhas na execução ou a elementos interferentes presentes na amostra original. Outra desvantagem é o fato 
do método não ter sensibilidade para microconstituintes na amostra (na ordem de ppm ou ppb). 
 Através da gravimetria é possível, por exemplo, determinar a quantidade de cloreto em uma solução 
aquosa de NaCl. Ao adicionar a essa solução uma quantidade apropriada de nitrato de prata, ocorre a 
precipitação do cloreto na forma de cloreto de prata (AgCl). Através da massa desse precipitado, puro e 
seco, pode-se calcular a quantidade de NaCl na solução inicial. Outras situações em que a gravimetria é 
utilizada são na determinação de metais em amostras de solo, minérios, resíduos industriais e em alimentos; 
determinação de cálcio em águas naturais; análise de cinzas de vegetais; pureza do calcário e na 
determinação de umidade em alimentos. 
 
3.1 Práticas 
Prática n
o 
1: Determinação de níquel com dimetilglioxima 
Introdução 
 A dimetilglioxima [(CH3-CNOH-OHNC-CH3)] é utilizada em solução alcoólica (etanol) a 1%. Ela 
forma com o cátion Ni
2+
 um complexo insolúvel em água, de cor vermelho-rosada, cuja fórmula é 
Ni(C4H7O2N2)2, em um intervalo de pH entre 5 e 9. Ajusta-se o pH entre 2 e 3, onde nenhuma precipitação 
ocorre e a seguir aumenta-se gradualmente o pH para se obter uma precipitação lenta e homogênea. O 
precipitado, após ser filtrado e lavado, é seco entre 110 a 120 
0
C e posteriormente pesado. Usa-se, na 
precipitação, ligeiro excesso do reagente. Um grande excesso poderia precipitar a própria dimetilglioxima, 
que é pouco solúvel em água. Poderia até mesmo, pelo aumento da quantidade de álcool na mistura álcool-
água, solubilizar o precipitado, que é solúvel em álcool. 
 As interferências de Fe
3+
, Al
3+
 e Bi
3+
 são evitadas por adição de ácido tartárico ou ácido cítrico. A 
interferência de Fe
2+
 é bloqueada oxidando-o a Fe
3+
 e adicionando um dos ácidos citados. Os sais de Co
2+
, 
Zn
2+
 e Cu
2+
, quando presentes em concentrações elevadas, retardam a precipitação do cátion níquel. Evita-se 
essa interferência com adição de cloreto de amônio. Os sais de paládio, Pd
2+
, com a dimetilglioxima em 
solução ácida diluída, clorídrica ou sulfúrica, resultam em um precipitado amarelo de Pd(C4H7O2N2)2. 
 
Procedimentos 
 Pesar aproximadamente (mas exatamente!) 0,5 g da amostra. Transferir para um béquer de 400 mL, 
adicionar 50 mL de HCl 1:1 e aquecer até completa dissolução da amostra. Caso a amostra se encontre na 
forma de limalha muito grossa, usar 25 mL de HCl concentrado. 
 Adicione, com cuidado, 10 mL de ácido nítrico 1:1. Ferva durante alguns minutos para expelir os 
vapores nitrosos. Dilua até cerca de 200 mL, adicione cerca de 7 g de ácido tartárico e agite até dissolvê-lo 
completamente. Neutralize com amônia concentrada e acrescente mais 1 mL em excesso. Havendo resíduo, 
filtre usando papel de filtro e lave o mesmo com água quente por três vezes, no mínimo. 
 Adicione HCl 6 mol/L até tornar a solução ligeiramente ácida. Aqueça-a até 80 
0
C e, então, adicione 
20 mL da solução alcoólica de dimetilglioxima 1%. Acrescente amônia 6 mol/L até a solução tornar-se 
amoniacal (cheiro de amônia) e deixe o precipitado formado decantar por cerca de 15 minutos. Filtre, 
utilizando um filtro de vidro, previamente seco e pesado até peso constante. Verifique no filtrado se a 
filtração foi completa, adicionando a ele gotas da solução de dimetilglioxima. Lave o precipitado com água 
quente, até as águas de lavagem não darem mais reação de cloreto (reação com nitrato de prata, após 
acidular com ácido nítrico). Seque durante 30 minutos, entre 110 e 120 
0
C. Deixe esfriar (15 minutos) no 
dessecador e pese o precipitado de Ni(C4H7O2N2)2 obtido. Calcule a percentagem de Ni na amostra. 
 
Questões 
1) Uma amostra de alúmen de potássio [K2Al2(SO4)4.24H2O] foidissolvida em água e o alumínio 
precipitado com NH3. Este precipitado foi calcinado formando o Al2O3. Se uma amostra de alúmem, 
pesando 2,145 g, dá origem a 0,2280 g do Al2O3, qual a porcentagem de Al na amostra original? 
 
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2) O conteúdo de ferro de um minério deverá ser determinado por gravimetria pesando-o como óxido de 
ferro (III). Os resultados devem ser obtidos com quatro algarismos significativos. Se a proporção de 
ferro no minério varia entre 11 e 15%, qual deve ser o mínimo de amostra que deve ser tomada para 
que sejam obtidos 100,0 mg de precipitado? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Capítulo 4 - Análise Titulométrica 
 A análise titulométrica consiste na determinação da concentração de um analito em uma solução 
(titulado), utilizando uma solução de concentração conhecida (titulante). Essa solução é denominada 
solução-padrão. A partir da quantidade de titulante utilizada, das massas moleculares dos compostos que 
reagem e da estequiometria da reação, a concentração do analito é calculada. 
 O ponto de equivalência (PE) de uma titulação é o momento em que a reação alcança o equilíbrio 
químico. Para a determinação do PE, pode ser utilizado um composto auxiliar que apresente uma variação 
visível em torno desse ponto. 
 Em procedimentos titulométricos, alguns parâmetros devem ser seguidos. A reação entre o analito e o 
reagente titulante deve ser descrita por uma única equação bem definida, ocorrer de forma rápida e 
processar-se de forma completa. Além disso, o sistema deve oferecer um meio satisfatório para a sinalização 
do PE. 
 As concentrações das soluções padrões devem ser dadas com alto grau de exatidão. A preparação de 
uma solução padrão requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com 
concentração conhecida – padrão primário. A solução de um reagente padrão primário é preparada através 
de uma massa definida do padrão dissolvida em um volume conhecido de um solvente adequado. Essas 
soluções devem ser convenientemente conservadas, de maneira a manterem suas concentrações inalteradas 
tanto tempo quanto possível. Quando o reagente não é um padrão primário, prepara-se uma solução de 
concentração aproximada, que é padronizada posteriormente através de uma titulação, utilizando-se um 
reagente padrão primário ou uma solução já padronizada. 
 Os métodos titulométricos podem ser classificados de acordo com a natureza das reações: titulometria 
de neutralização; titulometria de precipitação; titulometria de complexação e titulometria de redox. 
 
4.1 Titulometria de neutralização 
 A titulação de neutralização envolve a determinação da concentração de um analito ácido ou básico em 
uma solução. Para tanto, utilizam-se soluções-padrão de bases ou ácidos, de acordo com a característica da 
substância analisada. À medida que o titulante é adicionado, os íons H3O
+
 ou OH
-
 da solução são 
consumidos, segundo a reação: 
H3O
+ 
+ OH
-
 H2O 
 A representação gráfica que exprime os valores de pH da solução em função do volume do titulante 
adicionado é chamada de curva de titulação. 
 A obtenção dos dados para a construção de tais curvas pode ser feita calculando-se teoricamente o pH 
da solução após cada adição do titulante. O pH sofre uma variação brusca nas imediações do PE, o que é de 
grande importância na localização do ponto final (PF) da titulação. O PE de uma titulação é calculado de 
acordo com a estequiometria da solução e o PF é determinado experimentalmente, por exemplo, com a 
mudança de coloração do indicador. Nesse caso, usam-se indicadores ácido-base que sofrem mudanças de 
cor visíveis no intervalo de variação brusca do pH da solução A maior ou menor intensidade de variação de 
pH próximo a esse ponto depende da concentração das espécies titulante e titulada e das constantes de 
ionização, no caso de analitos que são ácidos ou bases fracos. 
 Na maioria dos casos, na titulação de neutralização utilizam- se macro quantidades, mas, em alguns 
casos pode ser aplicada como técnica microanalítica. A exatidão das análises titulométricas, quando 
utilizadas em macro quantidades, chega a 0,1%, o que é quimicamente um bom resultado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4.1.1 Práticas 
Prática n
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 2: Preparação de soluções tampão, calibração de eletrodos e medições de pH 
Introdução 
 A medição de pH utilizando eletrodos indicadores de pH envolve, inicialmente, a sua calibração. Para 
isso são necessárias soluções tampão com pH conhecido. Esses podem ser adquiridos no comércio ou então 
preparados no próprio laboratório, conforme procedimentos bem conhecidos. Nesse caso devem-se utilizar 
reagentes de alta pureza (PA) e água bidestilada. Além de todos esses cuidados, convém atentar para aqueles 
que são requeridos na conservação e manuseio de cada uma dessas soluções. 
 
Procedimentos 
Preparação de tampões 
 Tampão pH 4,01: Pesar 0,5060 g de biftalato de potássio, previamente seco a 110 
0
C durante 1 hora, 
dissolver em cerca de 10 mL de água e diluir para 50,00 mL de solução. Colocar em frasco de vidro (este 
tampão precisa ser conservado na geladeira e deve ser desprezado quando aparecer evidência de crescimento 
de fungos no seu interior). 
 Tampão pH 6,87: Pesar 0,3530 g de Na2HPO4, e 0,3390 g de KH2PO4, previamente secos a 120 
0
C 
durante 2 horas, dissolvê-los em cerca de 10 mL de água e diluir para 100,00 mL de solução. Conservar em 
geladeira. 
 Tampão pH 9,18: Pesar 0,3800 g de bórax (Na2B4O7.10H2O), dissolver em cerca de 10 mL de água e 
diluir para 100,00 mL de solução (este tampão absorve gás carbônico da atmosfera, por isso sua conservação 
é difícil. É melhor prepará-lo no momento do uso). 
 
Calibração de Eletrodos 
 Proceda conforme indicado no manual do equipamento que estiver sendo utilizado. 
 
Medições de pH 
Uma vez calibrados os eletrodos, leia o pH das seguintes soluções: NaCl, NaOAc, NH4Cl, HCl, HOAc, 
NH3, NaOH todas na concentração de 0,10 mol/L. A partir destas soluções, prepare 50,00 mL de soluções na 
concentração de 0,002 mol/L. Meça o seu pH. 
 
Questões 
1) Calcule teoricamente os valores de pH de todas estas soluções e compare com os valores 
experimentais. Explique as eventuais diferenças. 
2) O pH de uma solução de ácido acético é 3,29. Calcule a concentração desta solução e o percentual de 
dissociação do ácido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
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 3: Indicadores ácido/base 
Introdução 
Eletrólitos fracos dissociam-se parcialmente quando puros ou dissolvidos em líquidos de elevada 
constante dielétrica, como a água (D = 80). A água pura é um bom exemplo de eletrólito fraco e a equação 
química que representa a sua dissociação iônica: 
2 H2O H3O
+
(aq) + OH
-
(aq) (equação 1a) 
cuja forma simplificada pode ser indicada: 
H2O H
+
(aq) + OH
-
(aq) (equação 1b) 
Na água pura e neutra, a 25 ºC tem-se que: 
 [H
+
]eq = [OH
-
]eq = 1,0 x 10
-7
 mol.L
-1
 ou 
Sabendo-se que -log [H
+
] = pH e – log [OH-] = pOH, tem-se: 
 pH = pOH = 7 
Muitos ácidos e bases, além de outros compostos, classificam-se como eletrólitos fracos porque se 
dissociam parcialmente em íons quando dissolvidos emágua. Constitui exemplo o ácido acético: 
CH3COOH + H2O H3O
+
 + CH3COO
-
(aq) (equação 2a) 
cuja equação simplificada de dissociação é: 
CH3COOH(aq) H
+
 + CH3COO
-
(aq) (equação 2b) 
A 25 ºC e para uma solução 1,0 mol.L
-1
 de ácido acético tem-se: 
 [H
+
] = [CH3COO
-
] = 4,18 × 10
-5
 mol.L
-1
 
Dois aspectos devem ser ressaltados no que diz respeito às concentrações dos íons na solução aquosa 
do exemplo considerado: 
a) A concentração total do íon hidrônio, [H3O
+
], soma das contribuições desse íon proveniente das duas 
reações de dissociação (água e ácido acético), é na prática determinada pelo equilíbrio (equações 2) que 
apresenta um valor maior de constante de equilíbrio. 
b) O aumento da concentração do íon hidrônio, [H3O
+
], provocado pela dissociação do ácido acético, 
CH3COOH, produz um deslocamento no equilíbrio da água (equações 1); em consequência, a concentração 
no equilíbrio do íon hidroxila, [OH
-
] é menor que 1,0 × 10
-7
 mol.L
-1
 e o pH da solução é menor que 7,0. 
O deslocamento de equilíbrio e a consequente redução da concentração do íon acima mencionado 
constituem o chamado efeito do íon comum. 
O equilíbrio do ácido acético: 
CH3COOH(aq) H
+
 + CH3COO
-
(aq) (equação 2b) 
pode ser afetado: 
 Pelo acréscimo de um ácido mais forte. Se à solução 1,0 mol.L-1 de ácido acético for acrescentada uma 
concentração equivalente de ácido clorídrico, o equilíbrio (eq. 2) é afetado de maneira importante e a 
concentração do equilíbrio do íon H
+
 é na pratica determinada pelo eletrólito forte, HCl, e se verifica uma 
diminuição sensível do pH do meio. 
 Pelo aumento da concentração de íon acetato, CH3COO
-
, pelo acréscimo de acetato de sódio à solução 
de ácido acético. Como a acetato de sódio é um eletrólito forte, sua dissociação em água é total, e, portanto, 
teremos uma elevada concentração de íons acetato na solução. O equilíbrio (equação 2) é afetado de modo a 
ter um deslocamento no sentido da formação de CH3COOH, e essa dissociação torna-se desprezível. 
Soluções deste tipo, onde dois eletrólitos (e.g. acetato de sódio e ácido acético) têm concentrações 
elevadas e de mesma grandeza, apresentam um determinado pH e são denominadas soluções tampão. As 
soluções tampão apresentam uma propriedade notável, elas são capazes de neutralizar soluções alcalinas ou 
ácidas com bastante eficiência de tal modo que o seu pH praticamente não se altera. 
Por exemplo, se numa solução tampão (ácido acético – acetato de sódio) adicionarmos: 
 íons H+, teremos a seguinte reação: 
CH3COO
 -
 + H
+ 
 CH3COOH 
Os íons H
+
 reagem com o íon acetato formando a molécula de ácido acético, anulando o possível efeito 
do íon H
+
. 
 íons OH-, teremos a seguinte reação: 
CH3COOH + OH
- 
 CH3COO
-
 + H2O 
Os íons OH
-
 reagem com ácido acético formando a molécula de água e íon acetato, anulando o possível 
efeito do íon OH
-
. Esta dupla ação caracteriza o efeito tampão da solução. 
Na Tabela 3.1 encontram-se descritos os indicadores ácido–base que serão utilizados no experimento, 
os intervalos de pH onde ocorrem as mudanças da cor do indicador e as cores características em cada pH. 
Observa-se que com apenas quatro indicadores é possível avaliar o pH de uma extensa faixa de concentração 
hidrogeniônica (1,0 × 10
-2
 a 1,0 × 10
-10
 mol.L
-1
). 
 
 
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Tabela 3.1. Intervalos de pH onde ocorrem as mudanças de cor e coloração das soluções com alguns 
indicadores ácido-base 
Indicador Valores de pH 
Alaranjado 
de metila 
 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 
 3,1 4,4 
Vermelho  :::::::::::  amarelo  
Vermelho 
de metila 
 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 
 4,2 6,3 
  Vermelho  :::::::::::::::::::::  amarelo  
Azul de 
bromo-
timol 
 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 
 6,0 7,6 
  amarelo  :::::::::::::  azul  
Fenolfta-
leína 
 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 
 8,3 10,0 
  incolor  ::::::::::::::::::  róseo 
 
Objetivos 
1. Estimar o pH de água destilada e de soluções aquosas usando indicadores ácido-base. 
2. Diferenciar o comportamento de uma solução tampão. 
 
Procedimentos 
Avaliação do pH da água destilada 
1. Em um erlenmeyer de 125 mL coloque 50 mL de água destilada e adicione 2 a 3 gotas do indicador 
AZUL DE BROMOTIMOL. Agite e anote a cor da solução na Tabela 3.2. 
2. Em seguida adicione gota a gota uma solução 0,1 mol.L
-1
 de hidróxido de sódio, NaOH, até ocorrer 
mudança de cor. Agite e anote a cor da solução na Tabela 3.2. 
3. Coloque a ponta de uma pipeta no interior da solução e assopre (borbulhando dióxido de carbono) até 
mudar de cor. Agite e anote a cor da solução na Tabela 3.2. 
 
Tabela 3.2. Cor do indicador azul de bromotimol e pH estimado da água destilada 
Condição Cor pH estimado 
1 
2 
3 
 
Escreva as equações químicas das reações químicas que ocorreram em 2 e 3. 
 
Avaliação de pH de soluções aquosas 
No suporte para tubos de ensaio contém 9 tubos numerados. 
Coloque os volumes indicados das soluções e 4 gotas de indicador, como descrito na Tabela 3.3. 
Anote a cor de cada solução. 
 
Tabela 3.3. Cores das soluções em diferentes indicadores e avaliação do pH da solução 
Tubo 
Volume / mL Indicador 
(4 gotas) 
Cor da 
solução 
pH Faixa mais 
provável de 
pH 
Ácido 
acético 
Acetato de 
sódio 
Água 
1 2 ------ 2 Alaranjado de metila 
2 2 ------ 2 Azul de bromotimol 
3 2 ------ 2 Fenolftaleína 
4 ------ 2 2 Vermelho de metila 
5 ------ 2 2 Azul de bromotimol 
6 ------ 2 2 Fenolftaleína 
7 2 2 ---- Alaranjado de metila 
8 2 2 ---- Azul de bromotimol 
9 2 2 ---- Fenolftaleína 
 
Avaliação do efeito tamponante das soluções aquosas 
O suporte para tubos de ensaio contém tubos de ensaio numerados de 10 a 13. 
 
 
 
 
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Coloque os volumes indicados das soluções e 4 gotas de indicador como descrito na Tabela 3.4 
(condição inicial) e anote a cor de cada solução. 
Nos tubos 10 e 11 adicione 10 gotas da solução 0,1 mol.L
-1
 de HCl (condição final) e anote a cor. 
Nos tubos 12 e 13 adicione 10 gotas da solução 0,1 mol.L
-1
 de NaOH (condição final) e anote a cor. 
 
Tabela 3.4. Efeito da adição de ácido ou base em solução tampão e em água pura 
Tubo Volume / mL Indicador 
(4 gotas) 
Condição Cor da 
solução 
pH mais 
provável da 
solução 
Acido 
acético 
Acetato 
de sódio 
Água 
10 2 2 ---- Alaranjado de 
metila 
Inicial 
Adicione 0,5 mL de HCl Final 
11 ------ ------ 4 Alaranjado de 
metila 
Inicial 
Adicione 0,5 mL de HCl Final 
12 2 2 ---- Fenolftaleína Inicial 
Adicione 0,5 mL de NaOH Final 
13 ---- ---- 4 Fenolftaleína Inicial 
Adicione 0,5 mL de NaOH Final 
 
 
 
 
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Prática n
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4: Titulação potenciométrica de ácido forte 
Introdução 
 As titulações de ácidos e/ou bases fortes são realizadas com soluções padronizadas de bases ou ácidos 
fortes, respectivamente, e constituem os casos mais simples das titulações de neutralização.Nessa aula, 
vamos inspecionar as curvas de titulação de um ácido forte com uma base forte. 
 
Procedimentos 
 
Titulação de HCl ~ 0,10 mol/L 
- Titulação com indicador: Pipete uma alíquota de 15,00 mL do HCl, transfira para erlenmeyer de 250 mL e 
titule com uma solução padrão de NaOH 0,1 mol/L usando fenolftaleína (faixa de viragem 8,3-10) como 
indicador. Calcule a concentração molar do ácido clorídrico. Calcule também o volume de equivalência do 
NaOH para neutralização de 40,00 mL do HCl. 
 Repita o experimento usando alaranjado de metila (faixa de viragem 3,1-4,4) e azul de bromotimol (faixa 
de viragem 6,2-7,6). Compare as concentrações molares do HCl obtidas com os três indicadores. 
 
 Utilizando uma bureta transfira 40,00 mL da solução de HCl ~0,1 mol/L para um béquer de 150 cm
3
. 
Introduza o eletrodo medidor de pH nessa solução de modo que o bulbo fique completamente imerso na 
solução sem encostar no fundo para evitar que seja tocado pela barra do agitador magnético. Utilizando uma 
bureta introduza volumes da solução de NaOH padrão que correspondam aos percentuais do volume de 
equivalência listados na Tabela 4.1, e anote os valores de pH resultantes. Lance os valores em um gráfico e 
determine o valor do volume de equivalência. Compare este valor com o obtido na titulação com indicador. 
 
Tabela 4.1. Titulação de ácido clorídrico ~0,1 mol/L com NaOH ~0,1 mol/L 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 98 
10 99 
30 100 
50 101 
70 103 
90 105 
95 110 
96 120 
 
Cálculos: 
- calcular o pH teórico no ponto de equivalencia; 
- determinar graficamente o pH do ponto de equivalência; 
- explicar porque os 3 indicadores fornecem resultados similares, apesar de as regiões de viragem serem 
totalmente diferentes; 
- calcular teoricamente os valores de pH de todas as soluções da Tabela 4.1 e compare com os valores 
experimentais. Explique as eventuais diferenças. 
 
 
Questão 
1) O proprietário de uma firma de suprimentos para piscinas recebeu uma oferta de um vendedor de ácido 
muriático (HCl) que lhe pareceu excepcional. Esta solução normalmente tem 31,25% p/p deste 
composto, mas o proprietário ficou desconfiado da oferta e decidiu analisar uma amostra antes de 
comprar o produto. Um analista que fez a análise para ele determinou a densidade da solução como 
sendo 1,367 g/mL. Retirou uma alíquota de 5,00 mL e diluiu-a para 250,0 mL. Uma alíquota de 
50,00 mL desta solução foi titulada com NaOH 0,300 mol/L consumindo 22,50 mL na titulação com 
fenolftaleína. Calcule a porcentagem de HCl na amostra original e diga se o dono da firma de 
suprimento para piscinas deve comprar ou não o produto que lhe está sendo oferecido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
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 5: Titulação potenciométrica de ácido fraco e de base fraca 
Introdução 
 As titulações de ácidos ou bases fracos são realizadas com soluções padronizadas de bases ou ácidos 
fortes, respectivamente. Nessa aula, vamos inspecionar as curvas de titulação do ácido acético com NaOH e 
da amônia com HCl. 
 
Procedimentos 
Titulação de CH3COOH ~ 0,10 mol/L 
- Titulação com indicador: Pipete uma alíquota de 15,00 mL de CH3COOH, transfira para erlenmeyer de 
250 mL e titule com uma solução padrão de NaOH ~~ 0,1 mol/L usando fenolftaleína como indicador. 
Calcule a concentração molar do ácido acético. Calcule também o volume de equivalência do NaOH para 
neutralização de 40,00 mL do ácido acético. 
 Repita o experimento usando alaranjado de metila (faixa de viragem 3,1-4,4) e azul de bromotimol (faixa 
de viragem 6,2-7,6). Compare as concentrações molares do ácido acético obtidas com os três indicadores. 
 
- Titulação potenciométrica: Utilizando uma bureta transfira 40,00 mL da solução de CH3COOH e transfira 
para um béquer de 150 cm
3
. Introduza o eletrodo medidor de pH nessa solução de modo que o bulbo fique 
completamente imerso na solução sem encostar no fundo para evitar que seja tocado pela barra do agitador 
magnético. Utilizando uma bureta introduza volumes da solução de NaOH padrão que correspondam aos 
percentuais do volume de equivalência listados na Tabela 5.1, e anote os valores de pH resultantes. Lance 
os valores em um gráfico e determine o valor do volume de equivalência. Compare este valor com o obtido 
na titulação com indicador. 
Explique eventuais diferenças existentes. Para melhor definição do ponto final da titulação, faça a derivada 
primeira da curva de titulação. Determine também o valor de pKa do ácido acético, que é igual ao pH 
correspondente a 50% do volume de equivalência. Calcule o pH desta solução e compare com o valor 
medido. 
 
Tabela 5.1. Titulação de ácido acético ~ 0,10 mol/L com NaOH ~0,1 mol/L. 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 98 
10 99 
30 100 
50 101 
70 103 
90 105 
95 110 
96 120 
 
 
Titulação de NH4OH ~ 0,10 mol/L 
 
- Titulação com indicador: Pipete uma alíquota de 15,00 mL de NH4OH ~0,1 mol/L, transfira para 
erlenmeyer de 250 mL e titule com uma solução padrão de HCl 0,1 mol/L usando fenolftaleína como 
indicador. Calcule a concentração molar da amônia. Calcule também o volume de equivalência do HCl para 
neutralização de 40,00 mL do NH4OH . 
 Repita o experimento usando alaranjado de metila (faixa de viragem 3,1-4,4) e azul de bromotimol (faixa 
de viragem 6,2-7,6). Compare as concentrações molares da amônea obtidas com os três indicadores. 
 
 Utilizando uma bureta transfira 40,00 mL da solução de NH4OH e transfira para um béquer de 150 cm
3
. 
Introduza o eletrodo medidor de pH nessa solução de modo que o bulbo fique completamente imerso na 
solução sem encostar no fundo para evitar que seja tocado pela barra do agitador magnético. Utilizando uma 
bureta introduza volumes da solução de HCl padrão que correspondam aos percentuais do volume de 
equivalência listados na Tabela 5.2, e anote os valores de pH resultantes. Lance os valores em um gráfico e 
determine o valor do volume de equivalência. Compare este valor com o obtido na titulação com indicador. 
Para melhor definição do ponto final da titulação, faça a derivada primeira da curva de titulação. Determine 
também o valor de pKb da amônia, que é igual ao pH correspondente a 50% do volume de equivalência. 
Calcule o pH desta solução e compare com o valor medido. 
 
 
 
 
 
 
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Tabela 5.2. Titulação de amônia 0,10 mol/L com HCl 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 98 
10 99 
30 100 
50 101 
70 103 
90 105 
95 110 
96 120 
 
 
Cálculos: 
- calcular o pH teórico no ponto de equivalência das titulações de ácido acético e de amônia; 
- determinar graficamente o pH do ponto de equivalência das duas titulações potenciométricas; 
- Analise os valores das concentrações de ácido acético e de amônia obtidas com os três indicadores; 
- calcular teoricamente os valores de pH de todas as soluções das Tabela 5.1 e 5.2 e compare com os valores 
experimentais. Explique as eventuais diferenças. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6: Titulação potenciométrica de ácidos polipróticos 
Introdução 
 Vamos inspecionar as curvas de titulação de dois ácidos tripróticos: ácido cítrico e ácido fosfórico. 
Através da observação das inflexões das curvas determinaremos os valores de pKa para um destes ácidos. 
As inflexões da curva para o H3PO4 possibilitam a determinação dos seus valores de pK. Essa 
determinação é realizada com duas titulações consecutivas, utilizando uma solução padronizada de NaOH. A 
primeira titulação utiliza vermelho de metila como indicador e, a segunda, timolftaleína. São as seguintes as 
reações observadas em cada uma das titulações: 
 
Tabela 6.1. Titulação do H3PO4 
H3PO4 + OH
-
 ↔ H2PO4
-
 + H2O Titulação na presença de vermelho de metila 
H2PO4
-
 + OH
-
  HPO4
2-
 + H2O Titulação na presença de timolftaleína 
Podemos ainda obter a curva de titulação potenciometricamente pela inspeção do pH do meio em 
função do volume de titulante adicionado. 
 
Procedimentos 
Ácido Cítrico (C6H8O7) ~ 0,10 M 
- Titulação com indicador: Pipete três alíquotas de 25,00 mL da amostra e transfira para erlenmeyer de 
250 mL. Dilua com água destilada e adicione 2 gotas do indicador timolftaleína. Titule com solução padrão 
de NaOH ~ 0,2 mol/L, colocada numa bureta de 50 mL, até viragem de vermelho para amarelo. Calcule a 
concentração molar da solução de ácido cítrico. Calcule também o volume de equivalência do NaOH para 
neutralização total de 30,00 mL do ácido cítrico. 
 
Titulação potenciométrica: Utilizando uma bureta transfira 25,00 mL da solução de ácido cítrico ~ 0,1 
mol/L para um béquer de 150 cm
3
. Dilua com água até cerca de 50 mL. Introduza o eletrodo medidor de pH 
nessa solução de modo que o bulbo fique completamente imerso na solução sem encostar no fundo para 
evitar que seja tocado pela barra do agitador magnético. Utilizando uma bureta introduza volumes da 
solução de NaOH padrão que correspondam aos percentuais do volume total de equivalência listados na 
Tabela 6.2, e anote os valores de pH resultantes. Lance os valores em um gráfico e determine o valor do 
volume de equivalência. Compare este valor com o obtido na titulação com indicador 
É possível determinar a concentração molar do ácido cítrico e os valores de pKa1, pKa2 e pKa3 pelas 
inflexões da curva 
 
Tabela 6.2. Titulação de ácido cítrico com NaOH ~ 0,20 mol/L. 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 36 69 
10 40 72 
20 45 80 
25 50 90 
28 55 95 
30 60 100 
32 63 105 
34 66 110 
 
 
Ácido Fosfórico (H3PO4)~0,10 mol/L 
- Titulação com indicador: Pipete três alíquotas de 25 mL da amostra e transfira para erlenmeyer de 250 mL. 
Dilua com cerca de 75 mL de água destilada e adicione 2 gotas do indicador vermelho de metila e duas gotas 
de timolftaleína. Titule com solução padrão de NaOH ~0,1 mol/LK, colocada numa bureta de 50 mL, até 
viragem de vermelho para amarelo. Anote o volume V1. Prossiga a titulação até viragem de amarelo para 
verde. Anote o volume V2. Calcule a concentração molar da solução de ácido fósforico. Calcule também o 
volume de equivalência do NaOH para neutralização total de 30,00 mL do ácido fósfórico. 
 
Utilizando uma bureta transfira 25,00 mL da solução de ácido fósforico ~ 0,1 mol/L para um béquer de 150 
cm
3
. Dilua com água até cerca de 50 mL. Introduza o eletrodo da mesma forma que no item anterior. 
Utilizando uma bureta introduza volumes da solução de NaOH padrão que correspondam aos percentuais do 
volume total de equivalência listados na Tabela 6.3, e anote os valores de pH resultantes. Lance os valores 
em um gráfico e determine o valor do volume de equivalência. Compare este valor com o obtido na titulação 
com indicador. 
 
 
 
 
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É possível determinar a concentração molar do ácido fósforico e os valores de pKa1, pKa2 e pKa3 pelas 
inflexões da curva 
 
Tabela 6.3. Titulação de ácido fosfórico com NaOH 0,20 mol/L. 
V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH V (%) V (mL) pH 
0 36 69 
10 40 72 
20 45 80 
25 50 90 
28 55 95 
30 60 100 
32 63 105 
34 66 110 
 
 
Questões 
1) Uma solução de NaOH, cerca de 0,1 mol/L, deve ser padronizada mediante titulação do padrão 
primário ácido sulfâmico (NH2SO3H, um próton titulável). Que peso desse padrão deve ser tomado 
para que o volume de solução de NaOH a ser medido na bureta durante a titulação seja de 
aproximadamente 40 mL? 
2) Uma amostra de dihidrogenofosfato de potássio, pesando 0,4920 g, foi titulada com NaOH 
0,1120 mol/L. Após adição do indicador adequado procedeu-se a titulação e houve gasto de 25,6 mL. 
Considere a reação abaixo e calcule a percentagem de pureza do sal. 
H2PO4
-
 + OH
-
 HPO4
2-
 + H2O 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 7: Determinação da acidez do vinagre 
Introdução 
 Como primeira aplicação da volumetria ácido-base, veremos a determinação da acidez do vinagre. O 
principal componente do vinagre é o ácido acético, resultante da oxidação do álcool etílico existente no 
vinho. Este ácido está presente no vinagre juntamente com outros (como o ácido tartárico) e sua acidez é 
expressa em termos de sua concentração (4 a 8% m/v de ácido acético). 
 
Procedimentos 
Preparo da solução de NaOH  0,1 mol/L 
 O hidróxido de sódio não é um padrão primário porque quase sempre contém uma quantidade 
indeterminada de água e carbonato de sódio. Por esta razão é necessário o preparo de uma solução de 
concentração próxima àquela desejada para então determinar a sua concentração real, fazendo uso de 
titulações contra um padrão primário. Após esta determinação, a solução de NaOH é considerada um padrão 
secundário. 
 Para preparar a solução de NaOH 0,1 mol/L, pesar aproximadamente 4,2 g de NaOH e dissolver em 
água previamente fervida e resfriada. Esta operação é necessária porque a água contém, geralmente, certa 
quantidade de CO2 dissolvida que é removida ao se processar a fervura por alguns minutos. A solução é 
então diluída até cerca de 1000,0 mL e armazenada em um frasco plástico de um litro. É importante se 
guardar este tipo de solução em frascos plásticos, pois as soluções fortemente alcalinas atacam lentamente os 
silicatos. 
 
Padronização 
 Para a padronização da solução de NaOH usa-se o padrão primário ftalato ácido de potássio (MM = 
204,22 g/mol) seco em estufa por 1-2 horas a 110 C. A equação abaixo representa a reação entre o NaOH e 
o ftalato ácido de potássio. 
 
 Pesar (até 0,1 mg) três amostras contendo aproximadamente 1,5 mmol do sal ftalato ácido de potássio, 
transferir cada uma delas para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 50 mL de água destilada 
previamente fervida e resfriada. Agitar com cuidado até dissolução total da substância e titular as amostras 
com a solução de NaOH, usando duas gotas de fenolftaleína como indicador. O aparecimento de uma leve 
coloração rósea que persista por 30 segundos indica o PF. Com os dados de cada uma das três titulações, 
calcular a concentração em mol/L da solução de NaOH, a média dos três resultados, o desvio padrão dessa 
média e o seu intervalo com 95% de confiança. 
 
Determinação da acidez do vinagre 
 Pipetar 10,00mL de uma amostra de vinagre, transferir para um balão volumétrico de 100,0 mL e 
completar o volume com água destilada. Pipetar três alíquotas de 25,00 mL dessa solução e transferir para 
erlenmeyers de 250 mL. Adicionar cerca de 40 mL de água destilada e três gotas de fenolftaleína. Titular 
com a solução de NaOH (previamente padronizada) até o aparecimento de uma leve coloração rósea que 
persista por 30 segundos. 
 Calcular o resultado, expressando o teor de ácido acético em g/100 mL da amostra. 
 
Questões 
1) Calcular o pH da solução no PE. 
2) O farmacêutico responsável pelo laboratório de uma vinícola elaborou o seguinte roteiro para a análise 
da acidez de vinho branco: “Pipetar 25,00 mL da amostra e diluir para 100 mL com água destilada. 
Adicionar o indicador e titular com NaOH 0,0500 M, anotando o volume V gasto na titulação.” 
Calcular a acidez do vinho em termos de gramas de ácido tartárico (H2C4H4O6) por 100,0 mL de vinho 
através da fórmula: 
 Acidez (%) = 0,015 x V (mL). 
 Mostrar como esta fórmula foi obtida. 
 
 
 
COOH
COOK
+ NaOH 
COONa
COOK
+ H2O
 
 
 
 
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 8: Determinação de misturas de bases e de ácidos 
Introdução 
 Soda cáustica é o nome dado ao hidróxido de sódio encontrado no comércio, mas soda é sinônimo 
também de soluções aquosas de hidróxido de sódio. Essas soluções absorvem CO2 existente no ar e de sua 
interação com NaOH resulta que contêm, na realidade, uma mistura de hidróxido e carbonato de sódio, com 
tanto mais carbonato quanto mais tempo estiverem expostas ao ar. 
 
Procedimentos 
Solução de HCl~0,1 mol/L 
 O ácido clorídrico concentrado também não é um padrão primário, de forma que é necessário 
padronizar soluções preparadas a partir de sua diluição. Sabe-se que HCl é um gás e que sua solução aquosa 
saturada, cuja densidade é 1,18 g/mL, possui cerca de 36,5% de HCl. Calcula-se que cerca de 9,0 mL dessa 
solução saturada devem ser tomados e diluídos para 1 litro para se obter uma solução de HCl 
aproximadamente 0,1 mol/L. 
 
Padronização 
 O padrão primário tris (hidroximetil) aminometano [(HOCH2)3CNH2], conhecido como TRIS ou 
THAM, é uma base fraca (pKb = 5,925) e será utilizado para padronizar a solução de HCl. Para ser usado, o 
TRIS deve ser secado em estufa a 100-105 
0
C por 1-2 horas. O PE numa titulação com HCl ocorre entre pH 
4,5-5,0. Para a padronização, pesar (anotando até 0,1 mg) três ou mais amostras contendo aproximadamente 
1,5 mmol de TRIS, previamente seco em estufa a 100-103 
0
C durante 2 horas, transferir cada uma delas para 
um erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 100 mL de água destilada previamente fervida e resfriada. 
Agitar com cuidado até dissolução total da substância e titular as amostras com a solução de HCl, usando 
duas gotas de vermelho de metila como indicador. A mudança da coloração de amarelo para vermelho indica 
o PF. Com os dados de cada uma das três titulações calcular a concentração em mol/L da solução de HCl, a 
média dos três resultados, o desvio padrão dessa média e o seu intervalo com 95% de confiança. 
 
Determinação de uma mistura de hidroxila e carbonato em amostra de soda cáustica 
 A determinação de uma mistura de OH
-
 e CO3
2- 
é realizada com duas titulações consecutivas, 
utilizando uma solução padronizada de HCl. A primeira titulação utiliza timolftaleína como indicador e, a 
segunda, vermelho de metila. As reações observadas em cada uma das titulações estão descritas na Tabela 
8.1. 
 
Tabela 8.1. Reações da titulação da mistura de bases e seus indicadores para respectivas titulações 
Reações Indicadores Intervalo de 
viragem 
OH
- 
 + H
+ 
 H2O 
CO3
2- 
+ H
+
 HCO3
-
 
Timolftaleína 
Timolftaleína 
9,3 – 10,5 
 
HCO3
-
 + H
+
 H2CO3  H2O + CO2 Vermelho de metila 4,2 – 6,3 
 Os volumes do titulante obtidos em cada uma das titulações podem ser convenientemente utilizados 
para o cálculo do teor de cada uma das bases em uma amostra. 
 Pipete uma alíquota de 10,0 mL da amostra e transfira para erlenmeyer de 250 mL. Dilua com água 
destilada e adicione 2 gotas de timolftaleína. Titule com solução de HCl recém-padronizada contida numa 
bureta de 50 mL, até viragem de azul para incolor. Anote o volume gasto (V1). Adicione, na solução que está 
sendo titulada, 2 gotas de vermelho de metila. Continue titulando (não há necessidade de reabastecer a 
bureta) até observar a viragem do indicador de amarelo para vermelho. Aqueça então a solução contida no 
erlenmeyer para que a cor amarela retorne (devido à eliminação do CO2 dissolvido) e resfrie com água 
corrente. Continue adicionando o titulante até observar o reaparecimento da cor vermelha. Aqueça 
novamente, repetindo a operação até que a cor vermelha persista. Anotar o volume (V2). 
 Com base nos volumes das titulações calcule as concentrações de OH
-
 e CO3
2-
. 
 
Determinação de uma mistura de HCl e H3PO4 
 A volumetria ácido-base pode ser usada para a determinação de mistura de ácidos. Essa determinação é 
realizada com duas titulações consecutivas, utilizando uma solução padronizada de NaOH. A primeira 
titulação utiliza vermelho de metila como indicador e, a segunda, timolftaleína, conforme mostrado a seguir. 
As reações observadas em cada uma das titulações estão descritas na Tabela 8.2. 
 
 
 
 
 
 
 
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Tabela 8.2. Reações da titulação da mistura de ácidos e seus indicadores para respectivas titulações 
Reações Indicadores Intervalo de viragem 
HCl + OH
-
 H2O + Cl
-
 
H3PO4 + OH
-
 H2PO4
-
 + H2O 
Vermelho de metila 
Vermelho de metila 
4,2 – 6,3 
H2PO4
-
 + OH
-
 HPO4
2-
 + H2O Timolftaleína 9,3 – 10,5 
 Pipete 3 alíquotas de 10,00 mL da amostra e transfira para erlenmeyer de 250 mL. Dilua com água 
destilada e adicione 2 gotas do indicador vermelho de metila e duas gotas de timolftaleína. Titule com 
solução padrão de NaOH, colocada numa bureta de 50 mL, até viragem de vermelho para amarelo. Anote o 
volume V1. Prossiga a titulação até viragem de amarelo para verde. Anote o volume V2. Calcule as 
concentrações molares dos dois ácidos. 
 
Questões 
1) Calcule o pH da solução inicial de soda cáustica e da mistura de ácidos. 
2) Uma amostra pesando 0,5720 g da mistura NaHCO3, Na2CO3 e impurezas inertes é titulada com HCl 
0,1090 mol/L. Para alcançar o ponto de viragem da fenolftaleína (pH entre 8 e 10) foram gastos 
15,7 mL do titulante e para a viragem do alaranjado de metila (pH entre 3 e 4) foram gastos 43,8 mL do 
titulante. Qual é a percentagem de Na2CO3 na mistura? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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 9: Titulação de retorno: Análise de “Leite de Magnésia” 
Introdução 
 Para ilustrar uma titulação de retorno na volumetria ácido-base, um exemplo simples e interessante é a 
análise de uma amostra de “Leite de Magnésia”. 
 O hidróxido de magnésio, no “Leite de Magnésia”, apresenta-se na forma de suspensão contendo de 
7,0 a 8,5 g de Mg(OH)2 em 100 g de produto. Antes de tomar uma quantidade representativa da amostra para 
análise é necessário agitar bem o frasco, já que ele é constituído de uma suspensão a qual, para ser analisada,precisa ser homogeneizada. 
 A titulação direta de uma alíquota da amostra é difícil, pois ela é uma suspensão branca opaca. Além 
disso, as partículas de Mg(OH)2 podem aderir às paredes do erlenmeyer, ficando fora do contato com o 
titulante. Para contornar esses problemas, adiciona-se um excesso conhecido de uma solução padronizada de 
HCl para neutralizar todas as partículas suspensas resultando numa solução límpida. Em seguida, o ácido em 
excesso é titulado com uma solução padronizada de NaOH. 
Mg(OH)2 + 2H
+
 Mg
2+
 + 2H2O 
H
+
 + OH
-
 H2O 
Procedimentos 
 
 A preparação e a padronização da solução de HCl deve ser feita como descrito nos procedimentos da 
Prática n
o
 8. Com os dados de cada uma das três titulações, calcular a concentração em mol/L da solução de 
HCl, a média dos três resultados, o desvio padrão dessa média e o seu intervalo com 95% de confiança. 
 
 
Análise da amostra 
Agitar a amostra recebida e transferir rapidamente cerca de 0,5 g (anotando até 0,1 mg) para um pesa-
filtro. Fazer esta operação em triplicata. Transferir cada amostra para um erlenmeyer de 250 mL, lavando 
com água destilada de uma garrafa de água (pisseta) para garantir uma transferência quantitativa. 
Utilizando uma bureta adicionar, em cada um dos erlenmeyers, cerca de 30 mL (rigorosamente 
medidos) da solução de HCl padronizada. Agitar para assegurar uma reação completa. Se a solução ficar 
turva ou restar algum precipitado, adicionar mais solução de ácido, pois isto é um indicativo de que o ácido 
não foi colocado em quantidade suficiente. Anotar o volume total de HCl adicionado. Adicionar 2 gotas do 
indicador vermelho de metila e titular o excesso do HCl com solução padrão de NaOH até aparecimento da 
cor amarela. Anotar o volume gasto da base. 
Calcular o teor percentual de Mg(OH)2 presente na amostra. 
 
Questões 
1) Que massa de tris (hidroximetil) aminometano, (CH2OH)3CNH2, deve ser pesada para que cerca de 
25 mL de HCl 0,1 mol/L sejam consumidos em uma padronização utilizando timolftaleína como 
indicador? 
2) Pesa-se uma massa de 2,000 g de uma amostra de antiácido contendo Al(OH)3 e adiciona-se 50,0 mL 
de solução de HCl 0,100 mol/L. Após dissolução do hidróxido, o HCl restante é titulado com solução 
padrão de NaOH 0,100 mol/L, observando-se um consumo de 19,20 mL. Calcule a porcentagem de 
Al(OH)3 na amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática nº
 
10: Determinação da pureza do ácido bórico 
Introdução 
 O ácido bórico (H3BO3) é um sólido cristalino branco, pouco solúvel em água (6,35 g/100 mL a 30 
0
C), 
que se comporta, em solução, como um ácido monoprótico muito fraco (Ka = 6,4x10
-10
), não podendo, 
portanto, ser normalmente titulado com uma base forte. 
 Sabe-se que esse ácido não libera H
+
 diretamente. A dissociação de H
+
 ocorre como resultado da 
reação: B(OH)3 + H2O B(OH)4 + H
+
, ou seja, a dissociação do próton somente ocorre após a 
coordenação de uma molécula de água, que atua como doadora de elétrons, ao ácido B(OH)3 (receptor de 
elétrons). A constante de dissociação é, portanto, o produto de duas constantes, a constante de formação do 
complexo H2O-B(OH)3 e a constante de dissociação de um próton dessa espécie complexa. 
 Certos compostos orgânicos di-hidroxilados como o manitol, a glicose, o sorbitol e o glicerol 
coordenam-se ao B(OH)3 muito mais fortemente que a água. Por isso, na presença de um excesso desses 
compostos o ácido bórico comporta-se como um ácido relativamente forte (Ka 10
-4
, na presença de 
manitol), podendo ser titulado com uma base forte e a indicação do ponto final (PF) sendo feita com 
fenolftaleína. 
 
Procedimentos 
 Pese, rigorosamente, cerca de 0,1 g da amostra de ácido bórico, transfira para três erlenmeyers de 
250 mL; adicione 50 mL de água destilada, 2,0 mL de glicerina e titule com solução recém-padronizada de 
NaOH ~ 0,1 mol/L, usando fenolftaleína como indicador. 
 Faça uma prova em branco: Titule a mesma quantidade de glicerina, dissolvida em 50 mL de água 
destilada com a solução recém-padronizada de NaOH, usando fenolftaleína como indicador. 
 Calcule o teor de pureza da amostra, ou seja, o seu teor percentual de H3BO3. 
 
Questões 
1) Uma amostra pesando 425,2 mg de um ácido orgânico monoprótico 100% puro é titulado com solução 
0,1027 mol/L de NaOH, tendo sido gastos 28,78 mL. Qual é o peso molecular desse ácido? 
2) Uma amostra de suco de limão, pesando 2,000 g, foi diluída com água e filtrada para remover a matéria 
em suspensão. O líquido claro consumiu 40,39 mL de NaOH 0,04022 mol/L para a titulação, com o PF 
sendo indicado pela fenolftaleína. Calcule a acidez do suco como % de ácido cítrico (H3C6H5O7). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática nº 11: Determinação do teor de água numa amostra de Bórax 
Introdução 
O boro, na forma de bórax, é utilizado desde os tempos mais antigos. Um dos primeiros usos foi como 
antisséptico e detergente. Posteriormente foi usado como fluxo de soldadura e como fluxo cerâmico devido à 
sua capacidade de dissolução de óxidos metálicos. Atualmente, é usado como matéria prima na produção de 
vidro de boro silicato, resistente ao calor, para usos domésticos e laboratoriais (finalmente conhecido pela 
marca registrada Pirex), bem como na preparação de outros compostos de boro. 
Bórax (Na2B4O7.10H2O) quando puro pode ser utilizado como “padrão primário” na padronização de 
ácidos. Para isso precisa ser recristalizado e depois secado em uma câmera contendo uma solução aquosa 
saturada com NaCl e sacarose. É também utilizado na preparação de uma solução tampão porque ao ser 
dissolvido sofre hidrólise formando uma mistura 1:1 de ácido e base, conforme a equação: 
Na2B4O7+ 7H2O → 2Na
+
 + 2B(OH)3
 
+ 2B(OH)
-
4 
O padrão deve ser titulado com ácido utilizando vermelho de metila como indicador. A reação com 
ácido corresponde à conversão do borato resultante da hidrólise em ácido bórico, conforme a equação: 
B(OH)4
-
 + H
+
 → B(OH)3 + H2O. 
No trabalho que será realizado deve-se considerar que a amostra é pura e dessa forma calcular o 
número de moléculas de água que a mesma contém. 
 
Procedimentos 
Pese, rigorosamente, cerca de 1,5 g da amostra de bórax, dissolva num volume mínimo de água, 
transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume com água destilada. 
Pipete três alíquotas de 25 mL dessa solução e transfira para erlenmeyers de 250 mL. Dilua para cerca de 
100 mL com água destilada e titule com solução recém-padronizada de HCl ≈ 0,1 mol.L-1, usando vermelho 
de metila como indicador. 
Considerando que a amostra seja constituída de Na2B4O7.nH2O, calcule o valor de n. 
 
Questões 
1) Uma amostra de borax foi aquecida para a eliminação completa da água estrutural, tendo-se encontrado 
um valor de 49,3% para a perda de massa. Calcular a pureza (% p/p) da amostra. 
2) Que massa de Na2CO3 puro deve ser pesada para que cerca de 25 mL de HCl 0,1 mol/L sejam 
consumidos em uma padronização utilizando o alaranjado de metila como indicador? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4.2 Titulometria de Precipitação 
A titulometria de precipitaçãose baseia na formação de compostos iônicos de solubilidade limitada. 
Esses compostos são formados quantitativamente (com baixo Kps), em tempo curto e com fácil visualização 
do ponto final (PF). 
O precipitante mais utilizado é o nitrato de prata que é empregado, principalmente, para análise de 
haletos e alguns íons metálicos. Nessas reações com haletos, o produto formado é um haleto de prata sólido. 
AgNO3(aq) + Cl
-
(aq) AgCl(s) + NO3
-
(aq) 
 Para determinação do PF da titulação são utilizados dois tipos de indicadores. Um deles é o indicador 
de adsorção que é adsorvido na superfície do precipitado e assim caracteriza a mudança de cor. Há também 
os indicadores de reações paralelas, que reagem com o titulante após o ponto de equivalência (PE), dando 
produtos de fácil percepção. 
 Uma curva de titulação pode ser construída a partir dos valores de pAg ou pCl em função do volume 
adicionado de nitrato de prata. 
 
4.2.1 Práticas 
Prática nº 12: Análise de cloreto em uma amostra de soro fisiológico pelo método de Mohr 
Introdução 
 O método de Mohr, para a determinação de cloreto, baseia-se na reação de precipitação deste íon com o 
íon prata. 
Ag
+
 + Cl
-
 AgCl 
 O AgCl é um precipitado branco. Como indicador utiliza-se uma solução de K2CrO4. Quando todo o 
cloreto existente na amostra é consumido pelo íon prata, o CrO4
2-
 precipita-se na forma de Ag2CrO4 que é 
um sal vermelho, indicando o fim da titulação. 
 
Procedimentos 
Solução de AgNO3 ~ 0,05 mol/L 
 Esta solução pode ser preparada a partir de um padrão primário, seco em estufa a 110 °C por 1-2 horas. 
Para fazer isso, pesar com exatidão a massa adequada de AgNO3, transferir para balão volumétrico e aferir. 
Calcular a concentração correta a partir da massa pesada. A solução, assim preparada, deve ter uso imediato. 
No entanto, uma solução deste sal sofre ação da luz e se decompõe, mesmo quando se toma os cuidados 
necessários. Um procedimento alternativo consiste na preparação de uma solução aproximadamente 
0,1 mol/L que será padronizada no momento do uso. 
 Pode-se padronizar a solução de AgNO3 usando-se como padrão primário o NaCl. Como a massa 
molecular deste sal é pequena, a massa a ser pesada para a padronização seria muito pequena e o erro 
relativo embutido em sua medida seria muito grande, mesmo usando uma balança analítica. Para contornar 
este problema prepara-se um volume adequado da solução padrão de NaCl de concentração próxima a 
0,1 mol/L e, a partir desta solução, toma-se alíquotas para a padronização do AgNO3. 
 Pipetar três alíquotas de 10,00 mL da solução padrão de NaCl, transferir para erlenmeyers de 250 mL, 
diluir com água destilada, adicionar ~ 0,1 g de CaCO3 e 2 mL da solução do indicador K2CrO4 5% p/v. 
Titular lentamente com solução de AgNO3 até que a primeira mudança de cor do branco para avermelhado 
do Ag2CrO4, persista na suspensão por 20 a 30 segundos. 
 Calcular a concentração, em mol/L, de AgNO3. 
 
Análise do soro fisiológico 
 Transferir três alíquotas de 5,00 mL da amostra para frascos erlenmeyer de 250 mL, diluir com água 
destilada, adicionar ~ 0,1 g de CaCO3 e 2 mL da solução indicadora. Titular com solução de AgNO3 
padronizada anteriormente. 
 Calcular os teores de NaCl e de Cl
-
 na amostra expressando o resultado em % p/v. 
 
Questões 
1) Uma amostra de pesticida de massa igual a 0,1046 g foi decomposta por ação de sódio bifenil em 
tolueno. O íon cloreto liberado foi extraído com HNO3 diluído e titulado com 23,28 mL de AgNO3 
0,03337 mol/L pelo método de Mohr (após tratamento adequado). Expressar o resultado dessa análise 
em termos de percentagem de “Aldrin” (C12H8Cl6, MM = 364,92 g/mol). 
2) Uma solução padrão de AgNO3 foi preparada dissolvendo-se 6,503 g do sal puro em 250,0 mL de 
solução. Uma amostra contendo MgCl2 e pesando 0,6319 g consumiu 24,33 mL da solução de AgNO3 
na titulação. Calcule a porcentagem de MgCl2 na amostra. 
 
 
 
 
 
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Prática nº 13: Determinação de iodeto pelo método de Fajans e pelo método de Volhard 
Introdução 
 Nesta aula dois métodos da volumetria de precipitação serão utilizados: I - Método de Fajans, que 
utiliza indicadores de adsorção na padronização da solução de AgNO3 e II - Método de Volhard na 
determinação do iodeto. 
 O método de Fajans baseia-se numa titulação direta do analito, na presença de um indicador que é 
adsorvido pelo precipitado no PE. O pH em que a titulação deve ser realizada depende do indicador 
utilizado. Quando se utiliza fluoresceína, por exemplo, o meio deve ser neutro. Quando se utiliza 
diclorofluoresceína, o pH deve estar em torno de cinco. 
 O método de Volhard baseia-se na titulação do íon prata, em meio ácido (HNO3), com solução 
padronizada de KSCN. Na titulação do iodeto, adiciona-se à amostra uma quantidade conhecida, em 
excesso, de AgNO3. Em seguida, o excesso de íons Ag
+
 é titulado com KSCN. Como indicador utiliza-se o 
íon Fe
3+
 que forma com o tiocianato o complexo vermelho, [FeSCN]
2+
, intensamente colorido. 
 
Procedimentos 
Padronização do AgNO3 ~ 0,05 mol/L 
 Pipetar três alíquotas de 10,00 mL da solução padrão de NaCl ~ 0,1 mol/L e transferir para erlenmeyers 
de 250 mL. Adicionar a cada frasco água destilada, 0,1 g de CaCO3 e cinco gotas do indicador fluoresceína. 
Titular lentamente com solução de AgNO3, agitando o frasco constantemente até que o precipitado adquira 
uma coloração rósea intensa. Calcular a concentração (mol/L) da solução de AgNO3. 
 
Preparo e padronização do KSCN ~ 0,05 mol/L 
 O KSCN não é um padrão primário e, portanto, sua solução deve ser padronizada. Pesar cerca de 2,4 g 
de KSCN seco a 120-150
 C por uma hora em estufa. Dissolver e transferir para balão volumétrico de 
0,5 litro, completando até a marca com água destilada. 
 Medir, utilizando uma bureta, três alíquotas de 10,00 mL da solução recém-padronizada de AgNO3 e 
transferir para erlenmeyers de 250 mL. Diluir com água destilada, adicionar 0,5 mL de HNO3 concentrado 
(63% p/p;  = 1,42 g/mL) e 2,0 mL de sulfato férrico amoniacal. Titular com a solução de KSCN até 
viragem do indicador. 
 Calcular a concentração (mol/L) da solução de KSCN. 
 
Análise da amostra 
 Pipetar três alíquotas de 10,00 mL da amostra e transferir para erlenmeyers de 250 mL. Diluir e 
adicionar, com o auxílio de uma bureta e com agitação constante, 20,00 mL da solução padronizada de 
AgNO3. Adicionar 1,00 mL de HNO3 e 2,0 mL de solução de sulfato férrico amoniacal. Titular o excesso de 
AgNO3 com a solução de tiocianato de potássio recém-padronizada até viragem do indicador. 
 Calcular a concentração de KI na amostra, expressando o resultado em gramas de KI por 100 mL da 
solução. 
 
Questões 
1) Uma alíquota de 25,00 mL de uma solução salina foi acidificada com HNO3 diluído e tratada com 
25,00 mL de AgNO3 0,2149 mol/L. Depois da adição de alguns mililitros de nitrobenzeno, a titulação 
consumiu 26,40 mL de KSCN 0,1322 mol/L para a titulação. Calcule a concentração de NaCl na 
solução em mg/mL. 
2) O bismuto de uma liga foi precipitado como BiOCl e separado da solução por filtração. O precipitado 
foi lavado e dissolvido em HNO3 e tratado com 10,00 mL de AgNO3 0,1498 mol/L precipitando o 
AgCl. O excesso de AgNO3 foi titulado com 12,92 mL de KSCN 0,1008 mol/L. Calcule a massa de Bi 
na amostra.34 
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4.3 Titulometria de Complexação 
As reações de complexação são amplamente utilizadas na titulação de muitos íons metálicos (M) que 
formam complexos estáveis reagindo com doadores de pares de elétrons para formar compostos de 
coordenação. Essas espécies doadoras são os ligantes (L): 
M + L ML 
As constantes de equilíbrio para as reações complexométricas são chamadas de constante de formação 
(Kf), sendo sua expressão, para a reação anterior: 
Kf = [ML]/[M][L] 
O EDTA (ácido etilenodiaminotetracético) (Figura 1) é um ligante hexadentado, ou seja, possui seis 
grupos doadores de elétrons para formar um complexo. A utilização do EDTA como agente complexante 
iniciou-se porque este composto forma complexos estáveis de estequiometria 1:1, com um grande número de 
íons metálicos em solução aquosa. 
Figura 1: Fórmula estrutural do ácido etilenodiaminotetracético (EDTA). 
 
As titulações com EDTA podem ser feitas diretamente ou também pode ser feita a retrotitulação do 
excesso do EDTA. Além disso, pode-se usar titulação por deslocamento do íon metálico. 
São utilizados indicadores que complexam com o metal e assim o meio reacional terá sua cor alterada 
no PF da titulação. Um exemplo de indicador utilizado nesse método é o negro de eriocromo-T (erio-T). 
A curva de titulação pode ser obtida relacionando o -log[M], ou seja, o pM com o volume de EDTA 
gasto na titulação. 
 
4.3.1 Práticas 
Prática nº 14: Determinação da dureza da água 
Introdução 
 A determinação dos teores de Ca
2+
 e Mg
2+
 em uma solução pode ser feita em duas titulações 
consecutivas. A primeira titulação é realizada em pH = 10. Nestas condições os dois íons são complexados 
pelo EDTA. A segunda titulação é realizada em pH = 12. Nestas condições o Mg
2+
 precipita-se e apenas o 
Ca
2+
 é complexado e determinado. O Mg
2+
 é determinado por diferença. 
 A dureza da água é definida em termos da concentração de CaCO3 dissolvido. O controle da 
concentração desta espécie e de outros carbonatos dissolvidos em água é de suma importância na indústria e 
na preservação de caldeiras e tubulações por onde a água circula. 
 
Procedimentos 
Preparo da solução de EDTA ~ 0,0125 mol/L 
 Pesar cerca de 4,6 g (anotando até 0,1 mg) do sal Na2H2Y.2H2O (372,23 g/mol), seco a 70-80 C por 2 
horas em estufa. As duas moléculas de água de hidratação permanecem intactas nestas condições. Transferir 
quantitativamente a massa pesada para um balão volumétrico de 1 litro. Adicionar cerca de 800 mL de água 
destilada, agitar até dissolver totalmente o sal e depois diluir até a marca. Esta solução deve ser armazenada 
em frasco de plástico e pode, nestas condições, ser considerado padrão primário. A partir da massa pesada, 
calcular a concentração em mol/L da solução de EDTA. Alternativamente pode-se preparar uma solução de 
concentração aproximada e padronizá-la com uma solução padrão de Zn
2+
. 
 
Padronização 
 A solução padrão de zinco ( 0,01 mol/L) pode ser preparada a partir de óxido de zinco de alta pureza 
pelo seguinte procedimento: colocar em um cadinho limpo 4,0 a 5,0 g de ZnO e calcinar por 20 minutos a 
700-800 C para secar e transformar as eventuais quantidades de ZnCO3 em ZnO. Esfriar e pesar 
aproximadamente 0,8 g (anotando até 0,1 mg), passar para um béquer de 100 mL e adicionar uma 
quantidade de HCl 1:1 suficiente para dissolver o sólido. Transferir quantitativamente a solução para um 
balão volumétrico de 1 litro e completar o volume com água destilada. A partir da massa pesada, calcular a 
concentração exata, em mol/L, da solução de zinco. 
 
 
 
 
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 Para realizar a padronização, transferir três alíquotas de 15,00 mL da solução de Zn
2+
 para erlenmeyers 
de 250 mL. Diluir e adicionar 5,0 mL de solução tampão pH 10. Adicionar o indicador erio-T e titular com a 
solução de EDTA até viragem do indicador de vermelho-vinho para azul. 
 
Determinação de Mg
2+
 e Ca
2+
 
 Transferir três alíquotas de 100,0 mL da amostra para erlenmeyers de 250 mL, adicionar 2,0 mL da 
solução tampão pH 10 e uma pequena quantidade do indicador erio-T. Titular com o EDTA recentemente 
padronizado até observação da mudança de coloração de vermelho para azul. Como foi observado na 
introdução, nestas condições Mg
2+
 e Ca
2+
 são titulados simultaneamente. 
 Transferir outras três alíquotas de 100,0 mL para erlenmeyers de 250 mL, elevar o pH para 12 com 
solução de NaOH 1 mol/L (ou seja, adicionando 1 mL dessa solução), adicionar uma pequena quantidade de 
murexida ou calcon e titular com solução de EDTA até observar mudança de coloração. Nestas condições 
apenas o cálcio é titulado. 
 Utilizando o volume da primeira titulação, calcular a dureza da água expressando o resultado como 
mg/L (ou g/mL) de CaCO3. 
 Calcular também, utilizando os dois volumes obtidos nas duas titulações, os teores de Mg
2+
 e Ca
2+ 
na 
amostra, em % p/v. 
 
Questões 
1) A urina de um indivíduo correspondente a um período de 24 horas foi diluída para 2000,0 mL num 
balão volumétrico. Os íons Ca
2+
 e Mg
2+
 contidos em uma alíquota de 100,00 mL desta solução, 
tamponada em pH 10, consumiram 20,81 mL de EDTA 0,00830 mol/L numa titulação. O íon Ca
2+
, 
numa segunda alíquota de 100,00 mL, foi precipitado como CaC2O4, o qual foi filtrado e lavado. O 
filtrado e as águas de lavagem do precipitado foram titulados com 5,98 mL da mesma solução de 
EDTA. Calcule o conteúdo (em miligramas) de íons Ca
2+
 (MM = 40,08 g/mol) e de Mg
2+
 (MM = 
24,312 g/mol) na amostra de urina. 
2) Cem mL de uma amostra de “água de torneira” foi tamponada em pH 10. Após adição do indicador 
calmagita foi titulada com EDTA 4,652x10
-3 
mol/L tendo sido gastos 38,41 mL para completar a 
titulação. Calcule a “dureza” da água como: 
 a) ppm de carbonato de cálcio; b) ppm de óxido de cálcio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
o
 15: Determinação de Mg
2+
 em “Leite de Magnésia” e de Ca2+ em Leite 
Introdução 
 Vimos na aula anterior que Mg
2+
 e Ca
2+
 são determinados simultaneamente. Isto ocorre porque as 
constantes de formação dos dois complexos são muito próximas, dificultando a diferenciação entre eles 
numa titulação com EDTA, ainda que se ajuste aproximadamente o pH da solução. Estes íons são sempre 
titulados simultaneamente quando se utiliza o erio-T como indicador. É interessante considerar que o 
indicador erio-T não pode ser usado na titulação direta somente de cálcio com EDTA, uma vez que ocorre a 
formação de um complexo muito fraco com íons cálcio, que resulta numa mudança de cor pouco definida no 
PF da titulação. Para se evitar tal problema costuma-se adicionar uma pequena quantidade de íons Mg
2+
 à 
solução contendo Ca
2+
. O complexo de cálcio com EDTA é mais estável do que o complexo de magnésio 
com este ligante e, portanto, o Ca
2+
 é titulado primeiro. Neste caso deve-se fazer uma correção para 
compensar a quantidade de EDTA usadapara a titulação do Mg
2+
 adicionado. 
 Uma técnica mais elegante consiste em adicionar íons Mg
2+
 à solução de EDTA e não à solução que 
contém íons Ca
2+
 como descrito acima. O Mg
2+
 reage rapidamente com o EDTA formando o complexo 
[MgY]
2-
, causando uma redução na concentração em mol/L da solução de EDTA, de tal modo que esta 
solução deve ser padronizada após a adição de Mg
2+
. Esta padronização pode ser feita por meio de uma 
titulação com CaCO3 dissolvido em HCl 1:1, ajustando o pH e adicionando-se o indicador à solução logo no 
início da titulação. O indicador erio-T complexa com o Mg
2+
 presente na solução de EDTA, uma vez que 
este íon é deslocado pelo íon Ca
2+
. O complexo [Mg(erio-T)] torna a solução vermelha. No PF a cor volta 
para azul, já que o Ca
2+
 foi titulado pelo EDTA adicionado, deslocando o Mg
2+
 do indicador. 
 
Procedimentos 
Preparo de solução de EDTA ~ 0,025 mol/L (contendo Mg
2+
) 
 Pesar cerca de 9,3 g do sal Na2H2Y.2H2O e transferir para um balão volumétrico de 1 litro. Adicionar 
cerca de 800 mL de água destilada, agitar até dissolver totalmente o sal, adicionar cerca de 200 mg de MgCl2 
e depois diluir até a marca. Padronizar usando solução padrão de Ca
2+
. 
 
Padronização 
 A solução padrão de cálcio (0,02 mol/L) pode ser preparada a partir de carbonato de cálcio de alta 
pureza, previamente seco em estufa a 105 
0
C por 2 horas, conforme o seguinte procedimento: Pesar 
aproximadamente 2 g de carbonato de cálcio (anotando até 0,1 mg), passar para um béquer de 100 mL, 
adicionar uma quantidade de HCl 1:1 suficiente para dissolver o sólido. Transferir quantitativamente a 
solução para um balão volumétrico de 1 litro e completar o volume com água destilada. A partir da massa 
pesada, calcular a concentração, em mol/L, da solução de cálcio. 
 Para realizar a padronização, transferir três alíquotas de 15,00 mL da solução de Ca
2+
 para erlenmeyers 
de 250 mL. Diluir e adicionar 5,0 mL de solução tampão pH 10. Adicionar o indicador negro de eriocromo-
T e titular com a solução de EDTA até viragem do indicador de vermelho-vinho para azul. 
 
Determinação de Mg
2+
 em “Leite de Magnésia” 
 Pesar, aproximadamente, 2,0 mL de “Leite de Magnésia” (anotar a massa até 0,1 mg). Transferir 
quantitativamente para um béquer de 100 mL e dissolver com o mínimo de volume de HCl 1:1. Transferir 
quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 100,0 mL e aferir o volume com água destilada. 
Pipetar três alíquotas de 15,00 mL, transferir para erlenmeyer de 250 mL. Diluir, adicionar 5,0 mL do 
tampão de pH = 10 e o indicador erio-T. Titular até viragem de vermelho vinho para azul. 
 Calcular as percentagens de íons Mg
2+
 e de Mg(OH)2 na amostra. 
 
Determinação de Ca
2+
 em leite 
 Pipetar 10,00 mL da amostra de leite e transferir quantitativamente para um erlenmeyer de 250 mL. 
Diluir, adicionar 5,0 mL de tampão de pH = 10 e o indicador erio-T. Titular com solução de EDTA até 
aparecimento da cor azul. 
 Calcular o teor de cálcio na amostra de leite expressando o resultado em ppm ou mg/L de Ca
2+
. 
 
Questões 
1) O cálcio de uma amostra de leite em pó foi determinado calcinando-se 1,500 g da amostra, 
dissolvendo-se o resíduo em HCl diluído, tamponando-se essa solução com tampão pH 10 e titulando-
se o cálcio com EDTA. Nesta titulação foram gastos 12,10 mL da solução de EDTA, a qual havia sido 
padronizada titulando 10,00 mL de uma solução padrão de zinco (MM = 65,37 g/mol), preparada 
dissolvendo 0,632 g de zinco metálico em ácido e diluindo a solução para 1,00 litro (10,80 mL de 
 
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EDTA foram gastos nesta padronização). Qual é a concentração em ppm de cálcio na amostra de leite 
em pó. 
2) O manual de laboratório de uma certa indústria mostra o seguinte roteiro para a determinação do teor 
de cálcio por complexometria: Pesar exatamente 1,0000 g da amostra, dissolver e transferir para balão 
volumétrico de 100,0 mL completando o volume com água destilada. Retirar três alíquotas de 10,00 
mL, transferir para erlemmeyer e diluir para cerca de 70 mL. Adicionar, a cada erlenmeyer, 10 mL da 
solução tampão pH 10. Titular o cálcio usando EDTA 0,01000 M. Anotar os três volumes, calcular a 
média e então determinar o teor de carbonato de cálcio (100,0 g/mol) através da fórmula: % (p/p) = V, 
onde V = média dos volumes de EDTA. 
 Mostre como essa fórmula para calcular o teor de carbonato de cálcio foi obtida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática no 16: Técnica de mascaramento em complexometria: Determinação simultânea de Ba2+ e Mg2+ 
Introdução 
 O EDTA é um agente complexante poderoso e que resolveu alguns problemas sérios de medição em 
Química Analítica, como, por exemplo, a determinação de Ca
2+
 e Mg
2+
 na avaliação da dureza da água. Esta 
versatilidade como complexante é também um problema, pois acarreta pouca especificidade do reagente, 
uma característica fundamental dos processos analíticos. 
 A técnica de mascaramento foi introduzida, então, para resolver tal questão. Na determinação de dois 
elementos, agentes complexantes ou precipitantes são introduzidos na solução para impedir que um dos íons 
reaja com o EDTA. Em uma primeira titulação os dois íons são titulados, e em uma segunda, devido ao 
mascaramento, apenas um dos dois íons é complexado com o EDTA. A diferença fornece o teor do segundo 
íon. 
 Nesta prática determinaremos o teor de Ba
2+
 e Mg
2+
 em várias amostras. Você receberá uma amostra 
cuja concentração dos dois íons é conhecida. Este é o material de referência certificado (MRC) que será 
utilizado para validar as medições. 
 
Procedimentos 
Padronização da solução de EDTA~0,0125 M 
 Para realizar esta padronização, transfira três alíquotas de 20,00 mL da solução padrão de zinco 
0,0100 mol/L para erlenmeyers de 250 mL. Dilua e adicione 5 mL da solução tampão pH 10 e uma pequena 
quantidade do indicador erio-T. Titule com solução de EDTA até a viragem da cor púrpura para o azul. 
Calcule a concentração em mol/L da solução de EDTA. 
Zn
2+
 + EDTA [Zn(EDTA)] 
 
Análise da amostra contendo Ba
2+
 e Mg
2+
 
 Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, retire 10,00 mL da amostra (triplicata) e transfira para um 
erlenmeyer de 250 mL. Dilua, adicione 10 mL de solução tampão pH 10, uma pequena quantidade do 
indicador erio-T e titule com a solução padronizada de EDTA até a viragem da cor púrpura para o azul. 
 Pipete outra alíquota de 10,00 mL (triplicata) da amostra e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. 
Diluia e adicione 10 mL de solução de Na2SO4 1% p/v. Observe a formação de um precipitado branco de 
BaSO4. Adicione 10 mL de solução tampão pH 10, uma pequena quantidade do indicador erio-T e titule com 
a solução padronizada de EDTA até a viragem da cor púrpura para o azul. 
 Calcule os teores dos íons Ba
2+
 e Mg
2+
 expressando os resultados em g/L. 
 
Questões 
1) O íon sulfato, presente em uma amostra de massa igual a 247,1 mg, foi precipitado como sulfato de 
bário pela adição de 25,00 mL de BaCl2 0,03992 mol/L. O precipitado foi removido por filtração e o 
cloreto de bário, remanescente em solução, consumiu 36,09 mL de EDTA 0,02017 mol/L para a 
titulação, usando calmagita como indicador. Calcule a percentagem de íon sulfato na amostra. 
2) Uma amostra, contendo mercúrio, pesando 1,471 g foi suspensa em CHCl3 e agitada vigorosamente 
com HNO3 diluído para extrair Hg (II). A titulação do extratorequereu 20,78 mL de KSCN 
0,05144 mol/L com Fe (III) agindo como indicador do primeiro excesso do titulante. Calcule a 
percentagem de HgO (MM = 216,59 g/mol) na pomada. 
Hg
2+
 + 2SCN
-
 Hg(SCN)2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
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 17: Análise de calcário usando método clássico e volumetria de complexação 
Introdução 
 O cálcio é o mais abundante dos elementos dos grupos I e II da Tabela Periódica, constituindo 3,6% da 
crosta terrestre, enquanto o magnésio, com 2%, ocupa o oitavo lugar entre todos os elementos. Os principais 
minerais de cálcio são os silicatos, carbonatos, sulfatos, fosfatos e fluoretos. O carbonato de cálcio ocorre em 
diversas rochas e pode estar presente como calcita e aragonita (CaCO3) além da dolomita (CaCO3.MgCO3). 
As principais fontes de magnésio são a magnesita (MgCO3) e a dolomita (CaCO3.MgCO3). 
 A análise de um calcário envolve as determinações dos teores percentuais da perda ao fogo (PF), 
também chamada perda por calcinação (PPC). Esta análise se refere à eliminação de H2O, CO2, matéria 
orgânica, grafita, etc. geralmente como resultado do aquecimento da amostra a 1000 
0
C, durante 1 hora. 
Além do PPC, são também determinados os teores do resíduo insolúvel em HCl (RI) (que corresponde a 
SiO2 e/ou silicatos insolúveis) e do R2O3 (sais de Fe
3+
, Al
3+
, etc., determinados como Fe2O3 + Al2O3 + TiO2). 
Os teores de CaO podem ser determinados através da precipitação do cálcio como oxalato, dissolução desse 
em meio ácido e titulação do ácido oxálico resultante com permanganato de potássio. Os teores de MgO 
podem ser determinados por gravimetria, através da precipitação como pirofosfato de magnésio (Mg2P2O7). 
Além dos dois métodos acima citados, os teores de CaO e MgO podem ser diretamente determinados por 
titulação com EDTA. 
 
Procedimentos 
Determinação da Perda ao Fogo 
 Tarar um cadinho de porcelana previamente aquecido a 1000 
0
C, pesar nele cerca de 1 g da amostra e 
anotar a massa. Calcinar durante 1 hora em mufla a 1000 
0
C. Resfriar em dessecador, pesar novamente e 
anotar a massa da amostra após o aquecimento. 
 Calcular a percentagem de massa perdida pela amostra como resultado desse aquecimento. 
 
Determinação do Resíduo Insolúvel 
 Pesar exatamente cerca de 1 g da amostra e passar para béquer de 250 mL. Umedecer a amostra e 
adicionar cerca de 15 mL de HCl concentrado. Aquecer em chapa branda até a dissolução da amostra, 
adicionar 50 mL de H2O, ferver e filtrar para um béquer de 400 mL. Lavar o resíduo com água quente. 
Colocar o papel com o resíduo em cadinho de porcelana tarado. Calcinar durante uma hora a 1000 
0
C. 
Retirar da mufla e resfriar em dessecador à temperatura ambiente e pesar. 
 Calcular a percentagem desse resíduo, em relação ao peso da amostra. 
 
Determinação do R2O3 
 Ao filtrado resultante da determinação de RI, adicionar 20 g de NH4Cl e gotas de vermelho de metila. 
Aquecer e adicionar amônia 6 mol/L, gota a gota, com agitação constante até a virada do indicador 
(vermelho / amarelo). Levar à ebulição e, em seguida, deixar decantar à temperatura ambiente. Filtrar para 
balão de 500 mL e lavar com água quente. Passar o papel com o precipitado para cadinho de porcelana 
tarado e calcinar em mufla durante 30 minutos a 800 
0
C. Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e 
pesar novamente. 
 Calcular a percentagem desse resíduo, em relação ao peso da amostra. 
 
Determinação de CaO e de MgO – Complexometria 
 Pipetar três alíquotas de 50,00 mL da solução obtida na determinação do R2O3 e transferir para 
erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 5 mL da solução tampão pH 10 e uma pequena quantidade do indicador 
erio-T. Titular com o EDTA  0,05 mol/L, recentemente padronizado, até observação da mudança de 
coloração de vermelho para azul. 
 Transferir outras três alíquotas de 50,0 mL para erlenmeyers de 250 mL, elevar o pH para 12 com 
solução de NaOH 1 mol/L (ou seja, adicionando 1 mL dessa solução), adicionar uma pequena quantidade de 
murexida ou calcon e titular com a mesma solução 0,05 mol/L de EDTA até observar mudança de 
coloração. 
 Calcular as percentagens de Ca e Mg, como CaO e MgO, respectivamente, existentes na amostra. 
 
Questões 
1) Os dados de perda ao fogo, resíduo insolúvel em HCl concentrado, R2O3 e de carbonato de cálcio 
determinados durante as aulas práticas numa amostra de dolomita estão listados abaixo: 
 PF: cadinho vazio = 22,9900 g; cadinho cheio = 23,9456 g; cadinho final = 23,5068 g; 
 RI: massa da amostra inicial = 1,0180 g; cadinho vazio = 21,5515 g; cadinho após calcinação = 
21,5771 g 
 
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 R2O3: cadinho vazio = 24,8222 g; cadinho após calcinação = 24,8530 g 
 O filtrado foi recolhido num balão volumétrico de 500,0 mL. O volume médio de EDTA 0,050 M gasto 
na titulação de 50,0 mL desta amostra foi de 19,20 mL. 
 Calcular os teores de PF, RI, R2O3 e carbonato de cálcio. 
2) Todo o tálio contido em 9,760 g de uma amostra de veneno para ratos foi oxidada ao estado trivalente e 
tratada com excesso, não conhecido, de uma solução de [Mg (EDTA)]. A titulação do Mg
2+
 liberado 
consumiu 13,34 mL de EDTA 0,0356 0mol/L para a sua titulação. Calcule a percentagem de Tl2(SO4)3 
(MM = 696,9 g/mol) na amostra analisada. 
Mg(EDTA)]
2-
 + Tl
3+
 [Tl(EDTA)]
-
 + Mg
2+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
o 
18: Determinação de alúmem de potássio 
Introdução 
 Nas aulas práticas de Química Inorgânica, os alunos convertem sucata de alumínio (latas de 
refrigerante e/ou cerveja) em alúmen. O alúmen, sulfato de potássio e alumínio dodecahidratado, 
KAl(SO4)2.12H2O, preparado a partir dessas embalagens metálicas, é amplamente usado no tingimento de 
tecidos, como coagulante na purificação de água, em plantas de tratamento de água residuais e na indústria 
de papel. 
 Nessa prática, a volumetria de complexação, com titulação de retorno, será utilizada para determinar o 
teor percentual de Al em amostras de alúmen que tenham sido recentemente preparadas. 
 As reações do íon Al
3+
 com EDTA são lentas e para contornar esse problema um excesso de EDTA 
será adicionado à amostra. Após aquecimento moderado para completar a reação, o excesso de EDTA será 
titulado com solução padrão de Zn
2+
, preparada conforme procedimentos descritos nas práticas anteriores. 
 
Procedimentos 
 Pesar cerca de 0,35 g da amostra de alúmen, transferir para erlenmeyer de 250 ml e dissolver em 50 mL 
de água destilada. Acrescentar 25,00 mL de EDTA ~ 0,05 mol/L e aquecer na chapa elétrica durante 10 
minutos, evitando que entre em ebulição. Deixar resfriar até a temperatura ambiente e, em seguida, adicionar 
5 mL da solução tampão pH 10 e uma pequena quantidade do indicador erio-T. Titular com a solução padrão 
de Zn
2+
  0,02 mol/L. 
 Calcular o teor percentual de Al na amostra e comparar com o valor teórico que é de 5,7%. 
 
Questões 
1) Um comprimido de antiácido pesando15,476 g foi dissolvido em ácido e diluído para 500,0 mL. O pH 
de uma alíquota de 25,00 mL desta solução foi tornado suficientemente básico para provocar a 
precipitação do Al(OH)3. O magnésio que ficou na solução consumiu 16,49 mL de EDTA 
0,01043 mol/L na sua titulação. Uma segunda alíquota de 25,00 mL foi retirada do balão de 500,0 mL 
e tratada com 50,00 mL do EDTA. O pH da solução foi tornado básico e o excesso de EDTA titulado 
com 11,73 mL de MgCl2 0,005594 mol/L. Calcule a porcentagem dos dois elementos na amostra. 
2) Para a determinação de Al
3+
 em uma amostra de água procede-se da seguinte maneira: Toma-se uma 
amostra de 50,0 mL, ajusta-se o pH para 3 e adiciona-se 50,0 mL de solução padrão de EDTA 
0,01025 mol/L. Aquece-se a solução a 80 C por uma hora. Após o resfriamento, adiciona-se 20 mL de 
solução tampão pH 10 e titula-se o excesso de EDTA com solução de MgCl2 0,01248 mol/L, 
observando-se um consumo de 23,54 mL. Qual é a concentração de Al
3+
 na amostra em mg/L? 
 
 
 
 
 
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4.4 Titulometria Redox 
 O processo de oxidação envolve a perda de elétrons de uma espécie, enquanto a redução envolve o 
ganho de elétrons. Uma espécie que tem grande afinidade por elétrons é chamada de agente oxidante e uma 
espécie que doa facilmente um elétron para outra espécie é chamada de agente redutor. 
 Uma reação de óxido-redução pode ser dividida em duas semi-reações que mostram qual espécie 
perdeu e qual ganhou o elétron. A seguir temos duas semi-reações e a reação global como exemplo: 
 
Ce
4+
 + e
-
 Ce3+ Semi-reação de redução 
Fe
2+
 Fe
3+
 + e
-
 Semi-reação de oxidação 
Ce
4+ 
+ Fe
2+ Ce3+ + Fe3+ Reação global 
 
 A volumetria redox depende dos potenciais das semi-reações envolvidas no processo. Porém, além dos 
potenciais favoráveis, os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis e a substância a ser determinada 
deve estar em um estado de oxidação definido e estável antes do início da titulação. Esse método é 
amplamente utilizado na determinação de ferro em vários tipos de amostras. 
 A visualização do ponto final (PF) muitas vezes pode ser feita pela mudança na coloração de uma das 
espécies envolvidas na reação. Porém, em alguns casos são utilizados indicadores próprios, que podem ser 
sistemas de óxido-redução. 
 A curva de titulação pode ser construída com valores de potenciais de um dos sistemas em função do 
volume do titulante. 
 
4.4.1 Práticas 
 
Prática n
o 
19: Determinação de cálcio por titulação indireta com solução de KMnO4 
Introdução 
 O cálcio pode ser precipitado sob a forma de oxalato. O precipitado é lavado, dissolvido em ácido 
sulfúrico e o ácido oxálico liberado é então titulado com solução padrão de permanganato. A precipitação do 
oxalato de cálcio é conseguida com a elevação do pH da solução que, por sua vez, é realizada com lenta 
adição de solução de amônia concentrada. Os cristais precipitados da solução quente são relativamente 
grandes, e podem ser filtrados logo após a precipitação. Isto elimina o período de digestão que seria, de 
outro modo, requerido. 
 
Procedimentos 
Padronização da solução de KMnO4 ~ 0,04 mol/L 
 Pesar três alíquotas com massas apropriadas de Na2C2O4, passando-as para erlenmeyers de 250 mL. 
Dissolver o sal com água destilada até o volume de cerca de 100 mL, adicionar 10 mL de H2SO4 1:5 e 
aquecer até cerca de 60 
o
C. É importante não permitir que a solução ferva. Titular com solução de KMnO4 
até o aparecimento de uma coloração violeta clara estável por 30 segundos. 
C2O4
2-
 + MnO4
-
 + H
+
 → Mn2+ + H2O + CO2 
 
Análise da amostra 
 Pesar exatamente três alíquotas de cerca de 150 mg de carbonato de cálcio, transferir para béquer de 
400 mL e adicionar 20 mL de água destilada. Cobrir o béquer, adicionar 5 mL de ácido clorídrico 1:1 e 
aquecer até dissolução completa da amostra. Diluir com 150 mL de água destilada e adicionar 5 gotas do 
indicador vermelho de metila. Adicionar 15 mL da solução de oxalato de amônio 5% p/v e deixar a solução 
ferver. Adicionar, gota a gota, solução de NH3 concentrada até coloração amarela (pH ~5). 
Filtrar o precipitado branco através de um papel de filtro faixa preta. Lavar o precipitado várias vezes 
com água destilada até que o precipitado esteja isento de cloreto (faça o teste com solução de AgNO3). 
Transferir o papel de filtro para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 10 mL de H2SO4 1:5. Aquecer a 
solução até ~ 60 
o
C e titular com a solução de permanganato de potássio. 
Determinar a porcentagem de CaCO3 na amostra. 
CaCO3 + HCl → Ca
2+
 + H2O + CO2 
 
Ca
2+
 + C2O4
2-
 → CaC2O4 
 
CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 
 
H2C2O4 + MnO4
-
 + H
+
 → Mn2+ + H2O + CO2 
 
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Questões 
1) Explique o motivo pelo qual o precipitado de oxalato de cálcio deve estar isento de cloreto antes da 
titulação com KMnO4. 
2) Suponha que o laboratório não disponha de KMnO4 0,04 M, mas que exista uma solução 0,02 M. Qual 
(ou quais) modificações você faria no roteiro acima descrito? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
o 
20: Determinação de H2O2 em água oxigenada comercial 
Introdução 
 O peróxido de hidrogênio que, em solução aquosa, é conhecido comercialmente como água oxigenada, 
é um líquido claro de fórmula química H2O2. 
 Trata-se de um líquido viscoso e um poderoso oxidante. É incolor à temperatura ambiente e apresenta 
característico sabor amargo. O peróxido de hidrogênio é instável e quando perturbado, rapidamente se 
decompõe em oxigênio e água com liberação de calor. Embora não seja inflamável, é poderoso agente 
oxidante que pode sofrer combustão espontânea em contato com matéria orgânica ou com alguns metais 
como o cobre ou o bronze. 
 
Procedimentos 
Preparo de solução de KMnO4 ~ 0,02 mol/L 
 Dissolver 3,2 g do sal, completar o volume para 1 litro e deixar esta solução em repouso por 15 dias. 
Após este período proceder à filtração em funil de placa porosa ou utilizando uma lã de vidro. Para uso 
imediato pode-se, alternativamente, ferver a solução por cerca de 30 a 60 minutos e, após resfriamento, 
filtrar através de lã de vidro em funil de haste longa. 
 
Padronização 
 Pesar três alíquotas de cerca de 130-140 mg de Na2C2O4 passando para erlenmeyers de 250 mL. 
Dissolver com água destilada, adicionar 10 mL de H2SO4 1:5 e aquecer até cerca de 60 C. É importante não 
permitir que a solução ferva. Titular com solução de KMnO4 até o aparecimento de uma coloração violeta 
clara, estável por 30 segundos. 
MnO4
-
 + H
+
 + C2O4
2+
 Mn
2+
 + H2O + CO2 
 Com a adição das primeiras gotas do titulante, a cor rósea persistirá por cerca de 1 minuto. Não 
confundir com o fim da titulação. Esta reação é catalisada por um de seus produtos (o MnSO4). Após a 
formação das primeiras quantidades desta espécie a reação prosseguirá normalmente. 
 
Dosagem de H2O2 
 Pipetar 10,00 mL da amostra de água oxigenada 20 V, transferir para balão de 250 mL e aferir com 
água destilada. Tomar três alíquotas de 15,00 mL e transferir para erlenmeyers de 250 mL. Adicionar 20 mL 
de H2SO4 1:5 e titular com solução de KMnO4 até o aparecimento de uma coloraçãorósea, estável por 30 
segundos. 
H2O2 + MnO4
-
 + H
+
 Mn
2+
 + H2O + O2 
 Calcular o teor percentual (p/v) de H2O2 na amostra. 
 
Questões 
1) Uma solução de KMnO4 foi padronizada com uma solução de Fe
2+
 em pH 2. A solução de ferro foi 
preparada dissolvendo 0,7417 g de um arame de ferro puro para 100,0 mL de solução. Então, foram 
retiradas três alíquotas de 10,0 mL cada e titulou-se com a solução de KMnO4. Para cada uma das 
titulações foram observados os seguintes volumes: 30,50 mL; 29,90 mL e 30,10 mL. Qual é a 
concentração da solução de KMnO4 (em mol/L)? 
Fe
2+ 
 + MnO4
- 
+ H
+
 Fe3+ + Mn2+ + H2O 
2) Uma alíquota de Na2C2O4 (padrão primário), com massa de 143,2 mg, foi dissolvida em H2SO4 e 
titulada com a solução de KMnO4. Se foram consumidos 26,73 mL para atingir o PF, qual é a 
concentração (mol/L) da solução de KMnO4? 
MnO4
-
 + H2C2O4 + H
+ 
 Mn
2+ 
 + CO2 + H2O 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
o 
21: Determinação de Fe
2+
 e ferro total em complexos minerais 
Introdução 
 Alguns tipos de anemia podem ser tratados pela ingestão de medicamentos contendo ferro. Geralmente 
o princípio ativo contém íons Fe
2+
 na forma de sulfato ferroso ou de outro composto qualquer. Além dos 
íons ferrosos podem estar presentes também os íons Fe
3+
, adicionados intencionalmente ou provenientes da 
oxidação de Fe
2+
. A determinação dos teores de ambas as formas é normalmente fácil, porém alguns 
cuidados devem ser tomados para se evitar a oxidação do Fe
2+
 durante o processamento da amostra. 
 
Procedimentos 
Preparo da solução de K2Cr2O7 
 Pesar exatamente cerca de 0,5 g (anotar até 0,1 mg) do K2Cr2O7 previamente seco em estufa a 110 C 
por 2 horas. Transferir quantitativamente o sólido para um balão volumétrico de 500,0 mL, dissolver com 
água destilada e diluir até a marca. Calcular sua concentração, com base na massa tomada. 
 
Determinação de ferro total (Fe
2+
 e Fe
3+
) 
ATENÇÃO: A SOLUÇÃO RESULTANTE DESSA ANÁLISE NÃO DEVERÁ SER JOGADA NA PIA. 
DEVERÁ SER GUARDADA PARA UM DESCARTE APROPRIADO. 
 Pesar três alíquotas de cerca de 1,0 g da amostra (anotar até 0,1 mg), transferir para erlenmeyer de 
250 mL, adicionar 5 mL de HCl concentrado e aquecer até dissolução. Diluir e aquecer até quase a ebulição, 
adicionar solução de SnCl2, gota a gota, até completo descoramento da solução. Esfriar o erlenmeyer e 
adicionar 10 mL de solução de HgCl2. Na eventualidade da formação de um precipitado cinza, desprezar a 
amostra e recomeçar todo o procedimento. A seguir, adicionar 10 mL de H2SO4 concentrado e 15 mL de 
H3PO4 xaroposo. Resfriar, adicionar o indicador difenilamina e titular com solução padrão de K2Cr2O7. 
 Calcular o teor de ferro expressando o resultado em mg/g. 
 
Determinação de Fe
2+ 
 
A determinação de Fe
2+
 é similar ao procedimento descrito acima para a determinação de ferro total, 
porém a etapa de redução com a solução de SnCl2 e a adição do HgCl2 não deverão ser realizadas. Uma vez 
dissolvida a amostra, o Fe
2+
 existente poderá sofrer oxidação parcial pela ação do ar, de modo que esta 
titulação deve ser realizada o mais rapidamente possível. 
 Calcular o teor de Fe
2+
 expressando o resultado em mg/g de amostra. 
2Fe
3+
 + Sn
2+
 2Fe
2+
 + Sn
4+
 
Sn
2+ 
+ 2HgCl2 Sn
4+
 + Hg2Cl2 + 2Cl
-
 
6Fe
2+
 + Cr2O7
2-
 + 14H
+
 6Fe
3+
 + 2Cr
3+
 + 7H2O 
 
Questões 
1) O teor de ferro é determinado por titulação com solução padrão de bicromato de potássio após 
conveniente redução com solução de estanho (II). Que massa de amostra, contendo 56% de ferro deve 
ser pesada para que, em uma titulação, se consuma 30,0 mL de solução de bicromato de potássio 
0,015 mol/L? 
Fe
3+
 + Sn
2+
 Fe
2+
 + Sn
4+
 
Fe
2+
 + Cr2O7
2-
 + H
+
 Fe
3+
 + Cr
3+
 + H2O 
2) O teor de ferro em uma amostra de medicamento para anemia foi determinado por reação com 
dicromato de potássio em meio ácido. Uma massa de 1,000 g da amostra foi devidamente processada e 
a reação completa consumiu 30,00 mL de dicromato 0,0100 M. 
a) Calcular o teor de sulfato de ferro da amostra, expressando o resultado em % p/p; 
b) Calcular a molaridade (em termos de sulfato ferroso) de uma solução preparada ao se dissolver 1,0000 
g da amostra em 1,00 L de água. 
Cr2O7
2-
 + Fe
2+
 + H
+
 Cr
3+
 + Fe
3+
 + H2O 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
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22: Análise de hipoclorito em “Água Sanitária” 
Introdução 
 Água sanitária é uma solução de hipoclorito de sódio, com forte poder oxidante. Esse hipoclorito é 
preparado pela reação de Cl2 com solução resfriada de NaOH. A equação: 2OH
-
 + Cl2  ClO
-
 + Cl
-
 + H2O é 
reversível. Consequentemente, quando a solução é acidulada todo o hipoclorito é convertido em cloro. Por 
isso, se diz que essas soluções contêm cloro (na realidade, elas produzem cloro). Essas soluções não se 
conservam, ou seja, estão em constante processo de redução de seu teor de hipoclorito. 
 O teor de hipoclorito nessas soluções é determinado iodometricamente, adicionando-se um excesso de 
KI, em solução de ácido acético, e titulando-se o iodo liberado (ou I3
-
, já que o I2 produzido é dissolvido em 
excesso de KI) com solução padronizada de Na2S2O3. A solução de Na2S2O3 é padronizada contra uma 
solução do padrão primário KIO3, na presença de dispersão de amido como indicador. 
 
Procedimentos 
Preparo de solução de Na2S2O3 ~ 0,1 mol/L 
 Pesar cerca de 25 g de Na2S2O3.5H2O, dissolver em pequena quantidade de água destilada fervida e 
resfriada recentemente. Completar o volume para 1 litro, adicionar duas gotas de clorofórmio e guardar em 
frasco âmbar. 
 O tiossulfato de sódio tem natureza eflorescente. A água destilada contém CO2 que torna o meio ácido 
e esta acidez pode causar a decomposição lenta da solução levando à formação de enxofre elementar. 
S2O3
2-
 + H
+
 HSO3
2-
 + S 
 Esta decomposição pode ocorrer por ação bacteriana, especialmente se ficar em repouso muito tempo. 
Por esta razão, recomenda-se adicionar duas gotas de clorofórmio ou de carbonato de sódio, na proporção de 
0,1 g/L. 
 A dispersão de amido (~ 1%) é preparada misturando-se 0,5 g de amido solúvel com 2-3 mL de água 
destilada e adicionando-se uma “pitada” de HgI2. Esta mistura, em seguida, é adicionada a 50 mL de água 
destilada fervente, com agitação. O aquecimento é mantido por 2-3 minutos até que a mistura se mostre 
transparente ou apenas levemente opaca (o HgI2 estabiliza a dispersão de amido, que do contrário precisa ser 
preparada no momento em que será utilizada). 
 Para preparar uma solução padrão aproximadamente 0,01 mol/L de KIO3, secar cerca de 1,5 g de KIO3 
em estufa a 120 
0
C por 1-2 horas e resfriar em dessecador por 30-40 minutos. Pesar com todo o rigor 
possível, cerca de cinco mmol do KIO3, transferir completamente para um béquer de 100 mL e dissolver 
numa pequena quantidade de água destilada. Transferir em seguida, quantitativamente, para balão 
volumétricode 500 mL, lavando o béquer com pequenas porções de água destilada (utilizando a garrafa 
lavadeira). Completar o volume com água destilada e calcular a concentração em mol/L da solução. 
 
Padronização de Na2S2O3 ~ 0,1 mol/L 
 O KIO3 é um excelente padrão primário. A sua solução é bastante estável e libera I2 quantitativamente 
quanto tratada com KI em meio ácido. A liberação de iodo se processa segundo a reação: 
IO3
-
 + I
-
 + H
+
 I2 + H2O 
 Transferir três alíquotas de 20,00 mL da solução padrão de KIO3 para frascos erlenmeyers de 250 mL e 
diluir com água destilada até aproximadamente 100 mL. Logo antes de iniciar a titulação, adicionar cerca de 
2 g de KI e 1,0 mL de H2SO4 1:5. Agitar e titular logo em seguida com a solução de Na2S2O3 até que a 
solução adquira cor amarela clara. Adicionar 1,0 mL da dispersão de amido e continuar titulando até 
viragem de azul para incolor. Calcular a concentração em mol/L correta da solução de Na2S2O3. 
I2 + S2O3
2-
 I
-
 + S4O6
2-
 
 
Determinação da percentagem de hipoclorito 
 Utilizando uma bureta, medir 15,00 mL da amostra e diluir com água destilada para 250,00 mL num 
balão volumétrico. 
 Para a titulação do hipoclorito, transfirir três alíquotas de 50,00 mL da solução diluída da amostra para 
erlenmeyers de 250 mL. No momento de iniciar a titulação com a solução de Na2S2O3 ~ 0,1 mol/L, colocada 
numa bureta de 25 mL, adicionar 2 g de KI e 10 mL de ácido acético glacial. Titular o iodo liberado até que 
a solução esteja praticamente descorada. Junte, então, 2,0 mL da dispersão de amido e titule até completo 
descoramento. 
 Efetue seus cálculos, com base nas equações: 
ClO
-
 + I
- 
 + H
+ 
 Cl
- 
 + I2 + H2O 
I2 + S2O3
2- 
 I
- 
 + S4O6
2- 
 
 
 
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Questões 
1) A uma massa de 0,1200 g de K2Cr2O7 se agrega excesso de KI e H2SO4. O iodo liberado é titulado com 
22,85 mL de solução de Na2S2O3. Qual é a concentração (mol/L) da solução de tiossulfato de sódio? 
Cr2O7
2-
 + I
- 
 + H
+
 Cr
3+
 + I2 + H2O 
2) Uma amostra de 0,1250 g de Cu metálico é dissolvida em HNO3. O Cu
2+
 resultante é reduzido pela 
ação do I
-
 e o I2 liberado consome, em uma titulação, 21,10 mL da solução de Na2S2O3. Qual a 
concentração (mol/L) do Na2S2O3? 
Cu
2+
 + I
-
 CuI + I2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática n
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23: Determinação de ácido ascórbico - Vitamina C 
Introdução 
 O ácido ascórbico (ou vitamina C) é um agente redutor moderadamente forte e pode ser determinado 
por titulação com solução de iodo que oxida o ácido ascórbico a ácido hidroascórbico. O iodo, por sua vez, é 
reduzido a iodeto: 
I2 + C6H8O6 2I
-
 + 2H
+
 + C6H6O6 
 A vitamina C pode ser rapidamente oxidada pelo oxigênio dissolvido na solução. Essa reação é tão 
mais rápida quanto mais elevado o pH do meio. Assim, as amostras devem ser analisadas o mais rápido 
possível depois de dissolvidas. A pequena oxidação causada pelo oxigênio já dissolvido na solução não é 
significativa, mas a agitação contínua do erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade de oxigênio 
suficiente para causar erro. 
 Como agente oxidante utiliza-se o iodo e este por sua vez é padronizado com solução de Na2S2O3. 
Portanto, o preparo e a padronização de ambas as soluções é uma etapa importante que antecede a 
determinação do ácido ascórbico. 
 
Procedimentos 
Preparo de solução de I2 ~ 0,05 mol/L 
 Pesar 20,0 g de KI, transferir para béquer de 250 mL e dissolver em cerca de 40 mL de água destilada. 
Pesar cerca de 12,7 g de I2 ressublimado (cuidado - usar balança comum), transferir para o béquer que 
contém a solução concentrada de KI. Agitar a frio até que todo o iodo esteja dissolvido. Transferir para balão 
volumétrico de 1 litro, completar o volume e armazenar em frasco âmbar de rolha esmerilhada. Manter em 
local escuro e fresco. 
 
Padronização 
 Transferir três alíquotas de 20,00 mL da solução de iodo para erlenmeyers de 250 mL. Titular com 
solução padrão de Na2S2O3 ~ 0,1 mol/L até que a solução se torne amarela clara. Adicionar 2,0 mL da 
dispersão de amido e continuar a titulação até viragem de azul para incolor. Calcular a concentração em 
mol/L da solução de I2. 
 
Determinação de ácido ascórbico 
 Usa-se como amostra comprimidos de vitamina C (Cebion, Redoxon). Dependendo do tipo de amostra 
recebida, um comprimido inteiro pode levar muito tempo para dissolver ou pode possuir uma massa de ácido 
ascórbico muito grande para essa titulação. É recomendável que cada comprimido seja quebrado de tal 
forma que sua massa seja equivalente a 400-500 mg de ácido ascórbico. 
 Dissolver a amostra pesada em balão volumétrico de 100,0 mL, adicionando aproximadamente 50 mL 
de água destilada. Fechar o frasco e agitar fortemente até que todo o material se dissolva. Uma pequena 
quantidade de agente aglutinante nos comprimidos pode não se dissolver e ficar visível como pequenas 
partículas brancas que não causarão erro. Completar o volume do balão com água destilada. 
 Pipetar três alíquotas de 25,00 mL e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2,0 mL de 
solução de goma de amido. Titular rapidamente com a solução de I2 até o aparecimento de uma coloração 
azul. 
 Calcular o teor percentual de ácido ascórbico na amostra. 
 
Questões 
1) Você agora é um professor de Química Analítica e está preparando uma aula prática. Nela você vai 
utilizar uma solução de KMnO4 0,04 mol/L. Que massa de oxalato de sódio você vai dizer ao seu aluno 
para pesar, de modo que na padronização sejam consumidos cerca de 15 mL de solução? 
2) A tioacetamida é hidrolisada em água formando sulfeto de hidrogênio. 50,00 mL de uma solução 
aquosa de tioacetamida foram fervidos por 10 minutos e os gases recolhidos em uma solução diluída de 
NaOH. Esta solução consumiu 31,84 mL de solução de KMnO4 0,06155 mol/L na titulação. Calcule a 
concentração (mol/L) de tioacetamida na solução original. 
CH3CS(NH2) + H2O  CH3CO(NH2) + H2S 
H2S + MnO4
-
 + H
+
  SO4
2-
 + Mn
2+
 + H2O 
 
 
 
 
 
 
 
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Capítulo 5 - Exercícios complementares 
5.1 Gravimetria 
1) Tratou-se 25 mL de solução de HCl com um excesso de AgNO3. Formou-se assim um precipitado de 
AgCl cuja massa é 0,3931 g. Qual a massa de HCl puro presente em 250 mL de solução? 
2) Uma amostra de K2CO3 pura foi aquecida para retirar o CO2. Se a perda de massa da amostra foi de 
0,9554 g, qual foi a massa de amostra pesada? 
3) Uma mistura de 1,2221 g de NaCl e 2,5012 g de CaCO3 foi calcinada de modo a converter o CaCO3 
em CaO. Qual é a massa da mistura após a calcinação? 
4) Que quantidade de BaCl2.2H2O deve ser usada para precipitar todo o sulfato de 0,2721 g de Na2SO4? 
5) Que massa de (NH4)2C2O4.H2O deve ser pesada para precipitar todo o cálcio de 0,8213 g de CaSO4? 
6) Uma amostra de alúmen de potássio [K2Al2(SO4)4.24H2O] foi dissolvida em água e o alumínio 
precipitado com NH3. Este precipitado foi calcinado formando o Al2O3. Se uma amostra de alúmem, 
pesando 2,145 g, dá origem a 0,2280 g do Al2O3, qual a porcentagem de Al na amostra original? 
7) Uma análise de magnésio é realizadapela precipitação deste elemento com fosfato de amônio e 
subsequente calcinação dando origem ao Mg2P2O7. Uma amostra pesando 0,4771 g fornece 0,2509 g 
de Mg2P2O7. Qual a porcentagem de MgO na amostra? 
8) Calcular a massa de óxido de cobre (II) obtida a partir de 2,54 g de cobre metálico. 
9) Que massa de cobre é liberada na reação de 3,6 g de zinco metálico com sulfato de cobre (II)? 
10) Quantos gramas de precipitado são obtidos na reação de 2,34 g de sal comum de cozinha com nitrato 
de prata? 
11) Queimam-se 8,00 mg de carbono completamente. O gás obtido é recolhido em uma solução de 
Ba(OH)2 produzindo o BaCO3. Calcule a massa do carbonato obtida. 
12) Quantos gramas de KClO3 são necessários para formar oxigênio suficiente para queimar 
completamente 25,00 mg de Fe e formar Fe3O4? 
KClO3  KCl + O2 
Fe + O2  Fe3O4 
13) Analisando uma amostra de sal de cozinha constatou-se que ela encerra 54% de cloreto. Supondo que 
todo o cloreto seja devido ao NaCl, qual a porcentagem deste sal nesta amostra? 
14) Deseja-se obter 40,0 g de mercúrio segundo a reação abaixo, usando HgS 80% puro. Qual a massa 
desse sulfeto a ser empregada? 
HgS + O2  Hg + SO2 
15) Uma amostra de 523,1 mg de brometo de potássio impuro foi tratada com excesso de nitrato de prata, 
sendo obtidos 814,5 mg de brometo de prata. Qual é a pureza do brometo de potássio? 
16) Que peso de óxido de ferro (III) pode ser obtido de 0,4823 g de uma amostra de um fio de ferro 99,89% 
puro? Como se processaria essa transformação? 
17) O conteúdo de alumínio em uma liga foi determinado gravimetricamente, sendo o alumínio 
precipitado com 8-hidroxiquinoleina (oxina) produzindo Al(C9H6ON)3. Supondo que 1,021 g de uma 
amostra produziram 0,1862 g de precipitado, qual é a porcentagem de alumínio da liga? 
18) O conteúdo de ferro de um minério deverá ser determinado por gravimetria, pesando-o como óxido de 
ferro (III). Os resultados devem ser obtidos com quatro algarismos significativos. Se a proporção de 
ferro no minério varia entre 11 e 15%, qual deve ser o mínimo de amostra que deve ser tomada para 
que sejam obtidos 100,0 mg de precipitado? 
19) O cloreto de 0,12 g de uma amostra de cloreto de magnésio 95% puro deve ser precipitado na forma de 
cloreto de prata. Calcule o volume de solução de nitrato de prata 0,100 mol/L necessário para precipitar 
todo o cloreto e ainda fornecer um excesso de 10%. 
20) Íons amônio podem ser analisados por precipitação com ácido hexacloroplatínico na forma de 
hexacloroplatinato (IV) de amônio que, após calcinação, transforma-se em platina metálica. Calcule a 
percentagem de amônia em 1,00 g de uma amostra que produziu 0,100 g de platina, por este método. 
21) Uma amostra contendo apenas os óxidos de cálcio e bário pesa 2,00 g. Após transformar esses óxidos 
nos correspondentes sulfatos o peso é igual a 4,00 g. Calcule as percentagens de óxido de cálcio e 
óxido de bário na amostra original. 
22) Uma mistura contendo apenas sulfato de bário e sulfato de cálcio contém uma percentagem de íons 
bário igual a 50% da percentagem de íons cálcio. Qual é a percentagem de sulfato de cálcio na mistura? 
23) Uma mistura contendo apenas cloreto e brometo de prata pesa 2,000 g. Essa mistura é 
quantitativamente reduzida à prata metálica, pesando 1,300 g. Calcule o peso de cloreto de prata e de 
brometo de prata na mistura original. 
 
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24) Calcule a porcentagem de Fe em: a) FeO; b) Fe2O3; c) Fe3O4. 
25) Uma amostra de 350 mg contendo KClO3 foi convenientemente reduzida e tratada com solução de 
AgNO3. O AgCl resultante tinha a massa de 185 mg. Calcule a porcentagem de KClO3 na amostra 
original. 
26) Uma amostra de bronze com massa de 712 mg foi dissolvida e tratada de modo a precipitar 
sucessivamente SnS2, CuS, ZnNH4PO4.2H2O e PbSO4. Cada precipitado foi separado e calcinado para 
produzir: 83,2 mg de SnO2; 700,5 mg de CuO; 50,6 mg de ZnP2O7 e 36,3 mg de PbSO4. Calcule a 
porcentagem de cada metal no bronze. 
27) Um algicida comercial contendo um composto orgânico de cobre foi tratado com ácido nítrico 
concentrado e evaporado até secura. Depois da dissolução do resíduo com ácido clorídrico o cobre foi 
precipitado com -benzoína. Para uma amostra com massa igual a 15,443 g obteve-se um precipitado, 
Cu(C14H12NO2)2, com 0,6314 g. Calcule a porcentagem de Cu na amostra original. 
28) O cálcio de uma amostra de calcário pesando 607,4 mg foi precipitado com oxalato de cálcio e 
calcinado a uma temperatura suficiente para transformá-lo em carbonato de cálcio, cuja massa é 246,7 
mg. a) Calcule a porcentagem de Ca na amostra; b) Suponha que a amostra tivesse sido calcinada a 
uma temperatura alta o suficiente para transformar o oxalato em óxido de cálcio. Qual seria a massa de 
CaO obtida? 
29) Um ensaio de perda por calcinação (PPC) fornece o teor de voláteis em uma amostra (basicamente H2O 
e CO2). Considere um sedimento que é composto de quartzo (SiO2), hematita (Fe2O3) e goethita 
(FeOOH). Uma amostra pesando 1,0054 g, após o ensaio de PPC pesa 0,9763 g. Com este resultado 
calcule o teor de água (em g/Kg) e avalie o teor de goethita (em g/kg) na amostra. 
30) Considere agora uma amostra contendo quartzo (SiO2) e magnesita (MgCO3). Uma amostra pesando 
2,446 g é submetida ao ensaio de PPC em atmosfera de nitrogênio por 30 minutos. Após o resfriamento 
a amostra pesou 2,216 g. Calcule os teores de magnesita e de quartzo em % p/p. 
31) Que volume de solução de (NH4)2HPO4 0,214 mol/L é necessário para se precipitar todo o cálcio de 
uma amostra de 1,0 g na forma de Ca3(PO4)2. Esta amostra contém 9,74% de Ca. 
32) Um comprimido de um antiácido pesando 3,084 g foi dissolvido em um béquer. Esta solução foi 
transferida para um balão volumétrico de 100 mL e o volume completado com água destilada. A uma 
alíquota de 25,0 mL adiciona-se 8-hidroxiquinolina suficiente para precipitar o Al e o Mg. Após 
calcinação os óxidos formados pesaram 0,1775 g. Toma-se uma segunda alíquota de 25,0 mL e 
adiciona-se solução de NH3 para precipitar o Al como Al(OH)3. Após calcinação a 800 C o 
precipitado pesou 0,1167 g. Calcule a porcentagem de Al e Mg na amostra do antiácido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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5.2 Volumetria ácido-base 
1) Que diferença existe entre “Ponto Final” e “Ponto de Equivalência” numa titulação? 
2) Defina um padrão primário. Cite exemplos. 
3) Por que devemos padronizar uma solução antes de utilizá-la em uma titulação? 
4) O que é uma “titulação em branco”? Por que ela reduz o erro numa titulação? 
5) Descreva a diferença entre ácidos fortes e ácidos fracos e entre bases fortes e bases fracas. Dê três 
exemplos de cada. 
6) O que é um anfótero? Dê três exemplos. 
7) Que caráter (ácido, básico ou neutro) você espera que as soluções das substâncias abaixo tenham? Por 
quê? NaCl, NaOAc, KNO3, NH4Cl, KHCO3. 
8) Calcule o pH e a concentração hidrogeniônica de cada uma das seguintes soluções: 
 a) Ácido perclórico 0,100 mol/L 
 b) Hidróxido de sódio 0,100 mol/L 
9) Calcule o pH de uma solução 0,010 mol/L de ácido acético nas seguintes condições: 
 a) Solução aquosa 
 b) Solução aquosa, contendo também ácido clorídrico 0,100 mol/L 
10) Calcule o pH de uma solução 0,010 mol/L de ácido dicloroacético nas mesmas condições do exercício 
anterior. 
11) Um ácido orgânico monoprótico tem constante de dissociação, Ka igual a 6,7.10
-4
 e encontra-se 3,5% 
ionizado quando 100 g dele foram dissolvidos em 1,0 L de solução aquosa. Calcule a massa molecular 
desse ácido. 
12)Qual é a concentração de uma solução de ácido acético na qual ele se encontra 3% dissociado? 
13) O pH de uma solução 0,20 mol/L de uma amina primária, RNH2, é 8,42. Calcule a constante de 
dissociação dessa amina. 
14) Calcule o pH e a percentagem de dissociação de: 
a) Ácido acético 0,01 mol/L 
b) Ácido fórmico 0,1 mol/L 
c) Amônia 0,01 mol/L 
d) Cloreto de amônio 0,01 e 0,001 mol/L 
e) Acetato de sódio 0,01 e 0,001 mol/L 
f) Carbonato de sódio 0,100 mol/L 
g) Ácido sulfúrico 0,01 mol/L 
15) Calcule o pH das soluções preparadas conforme descrito a seguir: 
a) Diluindo-se 1 mL de ácido clorídrico concentrado (36% p/p, d = 1,2 g/mL) para um volume de 
250 mL 
b) Dissolvendo-se 2,5 g de hidróxido de sódio em água e diluindo-se para um volume final de 250 mL 
c) Diluindo-se 20,0 mL de hidróxido de sódio 2 mol/L para 100 mL 
d) Dissolvendo-se 0,080 g de hidróxido de sódio em 100 mL de água e adicionando-se a esta solução 
20 mL de ácido clorídrico 0,050 mol/L 
e) Misturando-se 2,0 mL de uma solução de ácido forte, pH 3,0, com 3,0 mL de base forte, pH 10,0 
16) Calcule o pH de uma solução que contém ácido fórmico 0,050 mol/L e formiato de sódio 0,100 mol/L. 
17) Calcule o pH de uma solução preparada misturando-se volumes iguais de ácido acético 0,050 mol/L e 
hidróxido de sódio 0,025 mol/L. 
18) Calcule o pH de uma solução preparada misturando-se 5,0 mL de amônia 0,100 mol/L com 10,0 mL de 
ácido clorídrico 0,200 mol/L. 
19) Um tampão ácido acético-acetato tem pH 5,00 e concentração de acetato de sódio igual a 0,100 mol/L. 
Calcule seu pH após a adição de 10 mL de hidróxido de sódio 0,100 mol/L a 100,0 mL desse tampão. 
20) Uma solução tampão foi preparada adicionando-se 25,0 mL de uma solução 0,050 mol/L de ácido 
sulfúrico a 50,0 mL de solução 0,100 mol/L de amônia. Qual é o pH desse tampão? 
21) Qual é o pH de um tampão que contém hidrogenoftalato de potássio 0,25 mol/L e ftalato de potássio 
0,15 mol/L? 
22) Calcule o pH da solução resultante ao serem misturados 25,0 mL de hidróxido de sódio 0,100 mol/L 
com 50,0 mL de cada uma das seguintes soluções: 
a) Água pura 
b) Hidróxido de sódio 0,100 mol/L 
c) Ácido clorídrico 0,150 mol/L 
d) Ácido clorídrico 0,050 mol/L 
 
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e) Ácido sulfúrico 0,010 mol/L 
f) Ácido acético 0,200 mol/L 
23) Que massa de hidrogenocarbonato de sódio deve ser misturada a 10,0 mL de uma solução 5 mol/L de 
carbonato de sódio para se preparar 1,0 litro de uma solução cujo pH é 10,0 ? 
24) Qual o pH final das soluções preparadas misturando (tente escrever as equações na sua forma iônica): 
a) 15 mL de NH3 0,200 mol/L com 10 mL de HCl 0,100 mol/L e diluindo para 250 mL 
b) 30 mL de Na2CO3 0,150 mol/L com 30 mL de HNO3 0,100 mol/L e diluindo para 200 mL 
c) 40 mL de NH4Cl 0,100 mol/L com 20 mL de NaOH 0,150 mol/L e diluindo para 250 mL 
d) 10 mL de HOAc 0,200 mol/L com 20 mL de NaOH 0,100 mol/L e diluindo para 100 mL 
25) Qual o pH de uma solução de Na2C2O4 0,028 mol/L? 
26) Uma solução é preparada dissolvendo-se 6,005 g de ácido acético (ou volume correspondente) e 
completando-se o volume com água destilada para 1,0 litro. Uma alíquota de 50,0 mL dessa solução é 
retirada e titulada com NaOH 0,100 mol/L. Calcule o pH quando a) 0,0; b) 20,0; c) 50,0; d) 100,0 de 
NaOH forem adicionados. 
27) Que massa de NH4Cl deve ser adicionada a 100 mL de solução de NH3 0,300 mol/L para se obter uma 
solução cujo pH é 9,00? 
28) Que massa de NH4Cl está presente em 500 mL de solução deste sal cujo pH é 5,00? 
29) Faça o esboço das curvas de titulação de a) 50,00 mL de HCl 0,1000 mol/L com NaOH 0,1000 mol/L e 
b) 50,00 mL de HCl 0,0010 mol/L com NaOH 0,0010 mol/L. Considerando os indicadores: 
fenolftaleína, alaranjado de metila e azul de timol, quais podem ser empregados no exemplo a e quais 
no exemplo b. Demonstre graficamente nas curvas de titulação, a variação de pH no ponto de 
equivalência com as respectivas faixas de viragem destes três indicadores. 
30) Uma alíquota de 30,00 mL de HCl 0,100 mol/L foi titulada com NaOH 0,100 mol/L. Calcule o pH da 
solução resultante após a adição de 20%, 50%, 95%, 100% e 105% do volume de hidróxido de sódio 
correspondente ao ponto de equivalência. 
31) Calcule o pH quando 0,0; 10,0; 25,0; 50,0 e 60,0 mL do titulante NaOH 0,100 mol/L são adicionados a 
25,0 mL do ácido HA 0,200 mol/L (Ka = 2,0.10
-5
). 
32) Calcule o pH quando 0,0; 10,0; 25,0 e 30,0 mL do titulante HCl 0,200 mol/L são adicionados a 
50,0 mL de NaOH 0,100 mol/L. Sugira um indicador adequado. 
33) Determine a região onde ocorre a variação brusca de pH e o ponto de equivalência na curva de 
titulação de amônia (NH3, solução aquosa) com ácido nítrico, ambos 0,500 mol/L. Sugira um indicador 
adequado. Justifique. 
34) Considere a titulação de 50,0 mL de NH3(aq) 0,1026 mol/L com HCl 0,2130 mol/L. Calcule o pH nas 
situações dadas a seguir e sugira um indicador: a) antes da adição de qualquer titulante; b) após a 
adição de 10,0 mL do titulante; c) no ponto de equivalência e d) após a adição de 10,0 mL do titulante 
depois do ponto de equivalência. 
35) Uma amostra pesando 0,5720 g da mistura NaHCO3, Na2CO3 e impurezas inertes é titulada com HCl 
0,1090 mol/L. Para alcançar o ponto de viragem da fenolftaleína (pH entre 8 e 10) foram gastos 
15,7 mL do titulante e para a viragem do alaranjado de metila (pH entre 3 e 4) foram gastos 43,8 mL do 
titulante. Qual é a percentagem de Na2CO3 na mistura? 
36) Uma amostra de bicarbonato de sódio pesando 0,4671 g foi dissolvida e titulada com uma solução de 
HCl, tendo sido gastos 40,72 mL. A solução de HCl foi padronizada titulando 0,1876 g de carbonato de 
sódio puro e seco. Nesta titulação foram gastos 37,86 mL. Calcule a percentagem de bicarbonato de 
sódio na amostra. 
HCO3
-
 + H
+
 H2O + CO2 
CO3
2-
 + 2H
+
 H2O + CO2 
 
37) Uma solução padrão de carbonato de sódio foi preparada dissolvendo-se 587,6 mg desse padrão 
primário para um volume final de 250,0 mL. A seguir foram preparados dois erlenmeyers (a e b) de 
250 mL. No erlenmeyer (a) foram colocados 25,00 mL da solução padrão de carbonato de sódio, 
50 mL de água destilada e 25,00 mL de uma solução de HCl. Após aquecimento para liberar o gás, o 
excesso de HCl foi titulado com uma solução de NaOH, tendo sido gastos 12,50 mL dessa solução na 
titulação. No erlenmeyer (b) foram colocados 75 mL de água destilada e 25,00 mL da mesma solução 
de HCl. Para titular esta solução foram gastos 22,70 mL da solução de NaOH. Calcule as concentrações 
das soluções de HCl e de NaOH. 
38) Uma alíquota de 5,00 mL de vinagre de vinho foi diluída e titulada com NaOH 0,1104 mol/L 
consumindo 32,88 mL para atingir o ponto final com fenolftaleína. Se o vinagre tem uma densidade de 
1,055 g/mL, calcule sua acidez em % de CH3COOH. 
 
 
 
 
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39) A concentração de hidrogenofosfato e dihidrogenofosfato numa amostra de sangue foi determinada 
como 0,003 mol/L. Se o pH dessa amostra de sangue é igual a 7,45, quais são as concentrações dos 
íons dihidrogenofosfato e hidrogenofosfato, respectivamente, nessa amostra? 
40) Uma alíquota de 100,0 mL de uma solução contendo HCl e H3PO4 é titulada com NaOH 0,200 mol/L. 
O ponto final indicado pelo vermelho de metila é atingido com 25,00 mL e o ponto final indicado pelo 
azul de bromotimol é atingido 10,00 mL depois (total de 35,00 mL). Determine as concentrações dos 
dois ácidos na amostra (vermelho de metila: pH entre 4,2 e 6,3 – timolftaleína: pH entre 9,3 e 10,5). 
41) Uma amostra de P2O5 contém uma pequena quantidade de H3PO4 como impureza. Reage-se, então, 
uma amostrapesando 0,405 g com água e a solução resultante é titulada com NaOH 0,250 mol/L. Se 
42,5 mL são consumidos na titulação, qual a porcentagem de impureza de H3PO4 na amostra de P2O5? 
P2O5 + 3H2O  2H3PO4 
H3PO4 + NaOH  Na2HPO4 + H2O 
42) Para padronizar uma solução de ácido sulfúrico, uma amostra pura de Na2B4O7.10H2O, pesando 
2,4000 g foi dissolvida em 200,0 mL. Uma alíquota de 20,00 mL da solução de ácido sulfúrico gasta 
33,85 mL da solução de bórax. Calcule a concentração em mol/L do H2SO4. 
B4O7
2-
 + 7H2O  2B(OH)3 + 2B(OH)4
-
 
2B(OH)4
-
 + H2SO4  2B(OH)3 + SO4
2-
 + 2H2O 
43) Para se padronizar uma solução de ácido clorídrico pesa-se uma massa de 0,1724 g de Na2C2O4. Esta 
massa é calcinada, fornecendo Na2CO3. Esta quantidade de carbonato é, então, dissolvida em uma 
quantidade arbitrária de água. O volume de solução do ácido gasto na titulação foi de 27,65 mL. Qual é 
a concentração, em mol/L, do ácido? 
44) Uma amostra de bicarbonato de sódio, pesando 4,671 g, foi dissolvida em 250,0 mL. Uma alíquota de 
25,00 mL foi titulada com uma solução de HCl, tendo sido gastos 40,72 mL. A solução de HCl foi 
padronizada titulando 0,1876 g de carbonato de sódio puro e seco. Nesta titulação foram gastos 
37,86 mL. Calcule a porcentagem de bicarbonato de sódio na amostra. 
45) Que massa de Na2B4O7.10H2O deve ser pesada para se preparar 500 mL de solução que será utilizada 
na padronização de 25,00 mL de solução de HCl 0,1 mol/L? 
46) Uma amostra de fermento em pó químico, pesando 3,750 g e contendo Na2CO3, NaHCO3 e material 
inerte foi dissolvida em água destilada para 500,0 mL. Uma alíquota de 50,0 mL desta solução 
consumiu 46,93 mL de HCl 0,1208 mol/L para atingir o ponto final com vermelho de metila. Outra 
alíquota de 50,00 mL foi tratada com 10,00 mL de NaOH 0,2506 mol/L para converter todo o 
bicarbonato a carbonato que foi precipitado com a adição de BaCl2. Depois da remoção do BaCO3 
precipitado o excesso de NaOH foi titulado com 14,09 mL de HCl 0,09783 mol/L. Calcule a 
porcentagem de Na2CO3 e de NaHCO3 na amostra. 
47) Uma amostra de “Leite de Magnésia” [Mg(OH)2] pesando 0,5045 g foi transferida para um béquer de 
200 mL e a ela adicionados 50,00 mL de solução de HCl 0,1023 mol/L. A solução resultante foi 
transferida para um balão de 100,0 mL. Retirou-se uma alíquota de 20,00 mL, transferindo-a para um 
erlenmeyer de 250 mL e adicionando-se 100 mL de água. A titulação em presença de fenolftaleína com 
solução de NaOH 0,0503 mol/L consumiu 17,30 mL. Calcule a porcentagem de Mg(OH)2 na amostra. 
Descreva o procedimento a ser seguido para o preparo de 0,50 L de uma solução tampão pH 5, a partir 
de ácido acético e acetato de sódio. Dados: Ka = 1,75 x 10
-5 
 
48) Uma massa de 500 mg de uma amostra contendo fósforo foi pesada. Esta massa foi dissolvida em 2 mL 
de HNO3 concentrado. À solução resultante foram adicionados 50 mL de água e 2 g de nitrato de 
amônio. A solução foi aquecida a 60 C e a ela foram adicionados, com forte agitação, 50 mL de 
solução de molibdato de amônio para precipitação do P. Após repouso, o precipitado de 
(NH)3PO4.12MoO3 foi filtrado, lavado com solução de KNO3 até eliminação da acidez. O papel de 
filtro contendo o precipitado foi transferido para um erlenmeyer e a ele foram adicionados 50,00 mL de 
solução de NaOH 0,100 mol/L para dissolver o (NH)3PO4.12MoO3 de acordo com a reação a seguir. O 
excesso de NaOH foi titulado com solução de HCl 0,100 mol/L em presença de fenolftaleína, com um 
consumo de 12,90 mL. Calcule a porcentagem de P na amostra original. 
(NH4)3PO4.12MoO3 + 23OH
-
  3NH4
+
 + HPO4
2-
 + 12MoO4
2-
 + 11H2O 
 
 
 
 
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5.3 Volumetria de precipitação 
1) O Fe(OH)3 é pouco solúvel. Variações na concentração de íons H
+
 e, portanto, no pH, afetam a 
solubilidade deste composto em soluções aquosas. Qual é a concentração máxima de íons Fe
3+
 em uma 
solução cujo pH é igual a 3? 
Fe(OH)3 Fe
3+ 
 + 3OH
-
 Kps = 3,2 X 10
-38
 
2) É possível separar os íons Fe (III) e Co (II) através de precipitação na forma dos hidróxidos, em uma 
solução em que ambos estejam na concentração de 0,010 mol/L? (Considere o íon eliminado da 
solução quando sua concentração for reduzida a 0,1 % do valor original). Kps (Co(OH)2) = 6,3 X 10
-15
 
3) Calcule as concentrações dos íons cloreto e prata numa solução saturada de cloreto de prata, bem como 
a solubilidade desse sal em: a) mol/L; b) mg/mL e c) mg/L. Kps = 1,8 x 10
-10
 
4) Escreva as expressões do produto de solubidade (Ks) dos seguintes compostos: 
a) Tiocianato de prata 
b) Iodato de lantânio 
c) Brometo de mercúrio (I) 
d) Dicianoargentato (I) de prata 
e) Hexacianoferrato (II) de zinco 
f) Sulfeto de bismuto 
5) Iodeto de bismuto dissolve-se em água na proporção de 7,76 mg/L. Calcule seu Kps. 
6) Suponha que 10 mL de solução de AgNO3 0,20 mol/L tenham sido adicionados a outros 10 mL de 
NaCl 0,10 mol/L. Calcule as concentrações dos íons prata e cloreto nessas condições. 
7) Calcule as concentrações de íons prata e cromato numa solução saturada de cromato de prata. 
8) Calcule a solubilidade do iodeto de chumbo, em g/L. 
9) Compare a solubilidade do sulfato de chumbo com a do iodeto de chumbo. 
10) Quantos moles de cloreto de chumbo podem ser dissolvidos em 300 mL de água? 
11) Calcule a concentração de íons bário em equilíbrio em solução após serem misturados 15,0 mL de 
cromato de potássio 0,200 mol/L, e 25,0 mL de cloreto de bário 0,100 mol/L. 
12) Que massa de arsenato de prata pode ser dissolvida em 250 mL de água? 
13) Qual é a solubilidade de cromato de prata em cromato de potássio 0,100 mol/L? 
14) Os compostos AB e AC2 têm o mesmo produto de solubilidade, que é igual a 4,0x10
-18
. Qual deles é o 
mais solúvel? 
15) Entre sulfeto de bismuto (III) e sulfeto de cobre (II), qual é o mais solúvel? 
16) Que massa de fluoreto de cálcio pode ser dissolvida em 500 mL de uma solução de fluoreto de sódio 
0,025 mol/L? 
17) Quantos moles de iodeto de chumbo podem ser dissolvidos em 250 mL de uma solução de nitrato de 
chumbo 0,0426 mol/L? 
18) Suponha que 25 mL de solução de nitrato de prata 0,064 mol/L tenham sido misturados com 20 mL de 
uma solução 0,025 mol/L de brometo de sódio. Calcule a concentração de íons prata e brometo na 
solução. 
19) Tem-se 25,0 mL de uma solução 0,050 mol/L de cloreto de sódio e 0,010 mol/L de cromato de 
potássio. A esta solução, adiciona-se, gota a gota, uma solução 0,100 mol/L de nitrato de prata. 
Pergunta-se: 
 a) Que sal precipita primeiro ? Por quê? 
 b) Com qual volume da solução de nitrato de prata começa a precipitação do outro sal? 
20) Alguns cristais de NaI são adicionados a uma solução de Pb(NO3)2 0,10 mol/L e AgNO3 0,10 mol/L. 
Que sal se precipita primeiro? Por quê? 
21) Qual é a solubilidade do BaCO3 em água? Qual é a concentração do cátion em solução (expresse a 
concentração em mol/L e mg/L)? 
22) Considere uma solução contendo Ag+ e Cu+ cada um na concentração de 0,20 mol/L. Adiciona-se 
continuamente uma solução de NaI. Em que ordem os sais se precipitarão? 
23) Uma solução de nitrato de prata 0,1306 mol/L foi titulada com solução 0,1149 mol/L de tiocianato de 
potássio. Calcule pAg nos seguintes pontos da titulação: 
a) antes da adição do titulante 
b) após adição de 50% do titulante 
c) após adição de 99% do titulante 
d) no ponto de equivalência 
e) após adição de 101% do titulante 
24) Uma amostra de manteiga de massa igual a 500,0 mg foi aquecida e vigorosamente agitada com água. 
O material insolúvel em água foi removido por filtração e a porção aquosa foi acidificada com HNO3 
 
 
 
 
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1,0 mol/L. Após adição do indicador (Fe(NO3)3, 0,025 mol/L) em quantidade adequada, essa solução 
foi tratada com 10,00 mL de nitrato de prata 0,1755 mol/L para precipitar íon cloreto e, após adição de 
pequena quantidade de nitrobenzeno, foram necessários 14,22 mL de tiocianato de potássio (KSCN) 
0,1006 mol/L para titular o excesso de prata. Calcular a percentagem de NaCl presente na amostra de 
manteiga. 
25) A determinação de cloreto, brometo, iodeto e tiocianato através de retrotitulação, usando nitrato de 
prata em excesso, tiocianato de potássio como titulante e alúmen férrico como indicador, é chamado de 
Método de Volhard. Calcule a concentração de cloreto em g/L e em ppm em uma amostra de água do 
mar que foi titulada da seguinte maneira: Uma alíquota de 10,00 mL da amostra foi tratada com 
15,00 mL de solução de nitrato de prata 0,1182 mol/L. O excesso de prata foi titulada com tiocianato 
de potássio 0,1010 mol/L recentemente padronizada e houve gasto de 2,38 mL para alcançar o ponto 
final, isto é, onde ocorreu a formação do complexo vermelho [Fe(SCN)]
2+
, proveniente da reação 
indicadora. 
26) O iodeto contido em uma amostra de iodeto de potássio foi analisado pelo método de Volhard. Uma 
amostra pesando 1,9752 g foi dissolvida e a esta solução foram adicionados 50,00 mL de solução 
0,2319 mol/L de nitrato de prata. A prata restante em solução consumiu 4,25 mL de tiocianato de 
potássio 0,1123 mol/L para sua titulação. Qual é o teor percentual de KI na amostra original? 
27) O fosfato contido em 4,258 g de uma amostra de um alimento foi precipitado como fosfato de prata, 
conforme a equação a seguir, mediante a adição de 50,00 mL de nitrato de prata 0,0820 mol/L. O 
sólido foi filtrado e lavado, após o que o filtrado e as águas de lavagem, juntos, foram diluídos para 
exatamente 250,0 mL. A titulação do excesso de íons prata contidos em uma alíquota de 50,0 mL desta 
solução consumiu 4,64 mL de tiocianato de potássio 0,0625 mol/L. Calcule e expresse o resultado 
dessa análise em termos da percentagem de P2O5 na amostra analisada. 
3Ag
+
 + HPO4
2-
 Ag3PO4 + H
+ 
28) A diretora de um laboratório de análise foi avisada que um grande número de amostras para 
determinação de brometo estava para ser enviada para o laboratório. Pensando em evitar gasto 
desnecessário de tempo com cálculos de resultado, ela deseja preparar uma solução de AgNO3 em uma 
concentração tal que o volume gasto seja igual à porcentagem de Br
-
 na amostra. Se cada amostra tem 
uma massa de 500,0 mg, qual deve ser a concentração molar do AgNO3 que será utilizado? 
29) Que massa, em gramas, de sal de cozinha contendo 15% de umidade deve ser pesada de modo a 
consumir, em uma titulação com AgNO3 0,0502 mol/L, cerca de 30 mL da solução titulante? 
30) Uma massa de KCl puro, pesando 3,8460 g foi pesada e dissolvida em 500,0 mL de solução. Um 
volume de 20,0 mL desta solução são titulados com 18,40 mL de solução de AgNO3. Qual é a 
concentração das duas soluções em mol/L? 
31) Calcule a concentração (mol/L) de uma solução de NH4SCN, sabendo que 25,0 mL dela reagem com o 
mesmo volume de uma solução de AgNO3 preparada dissolvendo-se 2,6970 g deste sal em 250,0 mL 
de solução. 
32) Você pretende padronizar uma solução de AgNO3 cuja concentração é de aproximadamente 0,1 mol/L. 
Que massa de NaCl (um padrão primário) deve ser pesada para que se consuma cerca de 15 mL de 
solução? 
33) A massa de NaCl do problema anterior (0,0877 g) utilizada no procedimento de padronização é muito 
pequena. Em geral, para procedimentos de padronização, devemos utilizar massas superiores a 100,0 
mg, pois assim o erro relativo cometido na medida da massa é menor. Se você decidir pesar 120,0 mg 
de NaCl, que volume de solução de AgNO3 será consumida na titulação? Um laboratório utiliza um 
processo de determinação de Cl
-
 que consiste em tomar 10,0 mL de uma amostra, passar para um balão 
de 100,0 mL, retirar uma alíquota de 20,0 mL e titular com solução de AgNO3 0,0104 mol/L. 
Considerando que o laboratório utiliza buretas de 50 mL e que volumes com este tipo de instrumento 
devem medidos entre 10 e 50 mL, em que faixa de concentração devem estar as amostras? Em outras 
palavras, qual é a aplicabilidade do método? Se o seu laboratório recebe amostras que estão fora desta 
faixa de aplicabilidade, você tem que fazer modificações na metodologia. Que modificações você 
sugere? 
34) O manual de laboratório de uma certa indústria mostra o seguinte roteiro para a determinação do teor 
de iodeto pelo método de Volhard: Pesar exatamente 1,0000 g da amostra, dissolver e transferir para 
balão volumétrico de 100,0 mL completando o volume com água destilada. Retirar três alíquotas de 
20,00 mL, transferir para erlemmeyer e diluir para cerca de 70 mL. Adicionar a cada erlenmeyer 
exatamente 20,00 mL de nitrato de prata 0,1000 M sob agitação constante. Titular o excesso de nitrato 
usando uma solução de KSCN 0,1000 M. Anotar os três volumes, calcular a média e então determinar 
o teor de iodeto de potássio através da fórmula: % KI (p/p) = 166,0 – 8,30 V, onde V = média dos 
volumes de KSCN. Mostre como essa fórmula para calcular % KI foi obtida. 
 
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5.4 Volumetria de complexação 
1) Um íon metálico, M
2+
, reage com um ligante L, formando um complexo 1:1 com uma constante de 
estabilidade K, igual a 1,0 x 10
8
. Calcule a concentração de M
2+
 numa solução preparada misturando-se 
volumes iguais de soluções 0,20 mol/L de M
2+
 e 0,20 mol/L de L. 
2) O íon cálcio forma um complexo 1:1 com o íon nitrato, com uma constante de formação, K, igual a 2. 
Quais serão as concentrações de Ca
2+
 e de Ca(NO
3
)
+
 numa solução preparada misturando-se 10 mL de 
cloreto de cálcio 0,01 mol/L com igual volume de nitrato de sódio 2,0 mol/L? 
3) Considere 20 mL de uma solução de Fe3+ e Ca2+ ambos 0,010 mol/L, tamponada em pH 2. Adiciona-se 
a esta solução 20 mL de EDTA 0,010 mol/L. Determine os valores de pCa e pFe. Que porcentagem dos 
elementos encontra-se complexada? 
4) Calcule a concentração de íons prata em equilíbrio quando 25,0 mL de nitrato de prata 0,010 mol/L são 
misturados com 50,0 mL de trien 0,015 mol/L. 
5) Calcule as concentrações das diferentes espécies em equilíbrio numa solução 0,010 mol/L de 
diidrogeno etilenodiamina tetracetato de sódio (Na2H2EDTA), pH 4,46. 
6) Calcule a constante de formação condicional do complexo cádmio (II)-EDTA em pH 5, pH 8 e pH 11. 
7) Calcule a concentração de íons Cu
2+
 em equilíbrio numa solução 0,001 M de Cu
2+
-EDTA, em pH 9. 
8) Calcule a concentração de íons cálcio, Ca
2+
, numa solução preparada adicionando-se 10,0 mL de 
cloreto de cálcio 0,100 mol/L, 10,0 mL de EDTA 0,100 mol/L, 10 mL de tampão pH 10 e 
completando-se o volume para 100,0 mL. 
9) Um íon metálico M forma com um ligante L o complexo ML. O logaritmo da constante de formação 
desse complexo é igual a 8. Calcule as concentrações do íon metálico M, em 25,0 mL de uma solução 
0,02 mol/L, após a adição dos seguintes volumes de uma solução 0,02 mol/L do ligante L: a) 20,0 mL; 
b) 25,0 mL e c) 30,0 mL. 
10) Calcule a concentração (em mol/L) de íons Cu
2+
 em 250 mL de uma solução, tamponada em pH 9, na 
qual foi dissolvido 0,5 g do complexo Na2[CuEDTA]. 
11) Considere 10 mL de uma solução de MgCl2 0,020 mol/L, cujo pH é 10. Determine o valor de pMg 
após a adição de 5 mL, 10 mL e 15 mL de EDTA 0,020 mol/L. 
12) Uma alíquota de 10,00 mL de um “pesticida comercial” contendo um composto organomercúrico foi 
tratada com ácido nítrico concentrado e evaporada até secura. O resíduode nitrato mercúrico foi 
dissolvido em ácido nítrico diluído e o volume completado para 250,0 mL com água desionizada. Uma 
alíquota de 50,00 mL dessa solução foi tratada com 20,00 mL de EDTA 0,04966 mol/L e 
homogeneizada por 10 minutos. Após ajustar o pH em 10, o excesso de EDTA consumiu 18,04 mL de 
uma solução de MgCl2 0,04711 mol/L para a sua titulação em presença de erio-T. Calcule a 
concentração de mercúrio na amostra original na forma de “mg de Hg (MM = 200,59 g/mol) por mL do 
pesticida”. 
13) Uma amostra de massa igual a 1,3774 g, contendo sais de magnésio, mercúrio (II) e zinco, foi 
dissolvida e o volume aferido em 250,0 mL. Uma alíquota de 50,00 mL foi tratada com 10 mL de um 
tampão (NH3/NH4Cl) de pH 10 e por 25,00 mL de EDTA 0,05331 mol/L. Após alguns minutos de 
homogeneização, o excesso de EDTA foi determinado por “retrotitulação” com MgCl2 0,01816 mol/L 
levando a um gasto de 11,43 mL. Uma segunda alíquota de 50,00 mL foi neutralizada e tratada com 
excesso de NaCN, em meio alcalino, para complexar os íons mercúrio e zinco. O magnésio na amostra 
consumiu 16,83 mL de solução de EDTA 0,005583 mol/L para a sua titulação, feita diretamente. Após 
o ponto final desta titulação, foi adicionado à solução remanescente excesso de formaldeído, o qual 
reage com cianeto livre e com [Zn(CN)4]
2-
 conforme a equação a seguir. O zinco liberado consumiu 
28,47 mL da solução de EDTA 0,005583 mol/L para a sua titulação. Calcule a percentagem de cada 
metal na amostra. 
CN
-
(aq) + HCHO + H2O H2C(OH)CN + OH 
14) A adição de Hg (II) a uma solução contendo CN- resulta na formação do complexo solúvel Hg(CN)2, 
que se dissocia muito pouco. O excesso de Hg (II) é titulado com solução padronizada de KSCN, na 
presença de Fe (III) como indicador (veja exercício anterior). Uma alíquota de 50,00 mL de um banho 
de eletrodeposição foi tratado com 28,34 mL de solução 0,0818 mol/L de Hg(NO3)2 e, a seguir, o 
excesso de Hg (II) titulado com 1,79 mL de KSCN 0,1006 mol/L. Expresse o resultado desta análise 
em termos de gramas de KCN (MM = 65,12 g/mol) por litro da solução analisada. 
15) Bismuto (III) pode ser determinado indiretamente pela titulação, com solução de EDTA, do Zn2+ 
produzido na reação a seguir. Um comprimido para tratamento de úlcera péptica pesando 1,100 g foi 
dissolvido, tratado com amálgama de zinco e a solução diluída para 250,0 mL num balão volumétrico. 
 
 
 
 
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Calcule a percentagem de BiONO3 (MM = 287,0 g/mol) no comprimido se uma alíquota de 50,00 mL 
da solução consumiu 41,73 mL de EDTA 0,004383 mol/L para sua titulação. 
Zn(Hg) + Bi
3+
Zn
2+
 + Bi(Hg) 
16) O SO4
2-
 em 0,2057 g de uma amostra foi precipitado como sulfato de bário mediante tratamento com 
excesso de uma solução contendo o complexo de Ba
2+
 com EDTA, [Ba(EDTA)]
2-
. O EDTA liberado 
na precipitação do íon sulfato consumiu 31,79 mL de Mg
2+ 
0,02644 mol/L para sua titulação. Expresse 
o resultado desta análise em termos da percentagem de Na2SO4 (MM = 142,04 g/mol) na amostra. 
17) O Cd2+ e o Pb2+ de 50,00 mL de uma amostra consumiram 40,09 mL de EDTA 0,004870 mol/L na sua 
titulação. Uma alíquota de 75,00 mL da mesma amostra foi tornada básica e tratada com KCN para 
mascarar o Cd
2+
 na forma de [Cd(CN)4]
2-
. Esta solução consumiu 31,44 mL da mesma solução de 
EDTA para titulação. Calcule a concentração dos dois íons na amostra em ppm. 
18) Para a padronização de uma solução de EDTA, uma solução de Ca2+ foi previamente preparada, 
pesando-se 1,3361 g de CaCO3 em um béquer. Esta massa foi dissolvida em uma quantidade mínima 
de HCl. A solução obtida foi transferida para um balão volumétrico de 500,0 mL e o volume 
completado com água. Para a titulação, retirou-se volumes de 20,0 mL; 15,0 mL e 10,0 mL da solução 
do padrão primário. Cada uma destas quantidades foi transferida para erlenmeyers diferentes, aos quais 
se adicionou um volume de água suficiente para completar cerca de 100 mL. Adicionaram-se 10 mL de 
solução tampão pH 10 e titulou-se com o EDTA observando-se um consumo de 22,50 mL, 16.90 mL e 
11.30 mL. Qual é a concentração, em mol/L, e do desvio padrão da soluççao de EDTA? 
19) Uma etapa importante dos processos analíticos é a chamada validação. No conjunto das amostras 
analisadas deve haver uma cujo teor do elemento de interesse é conhecido. Esta amostra é o material de 
referência ou material certificado. Este material deve ter as mesmas características das amostras 
analisadas. As análises são validadas se o teor do elemento de interesse desta amostra é obtido dentro 
de certa tolerância (em geral mais ou menos um desvio padrão). Considere então que estamos 
determinando o teor de cálcio em uma amostra. Tomam-se 0,5030 g do material de referência que, após 
convenientemente dissolvido, é levado para um balão volumétrico de 250,0 mL. Dali retira-se uma 
alíquota de 50,0 mL, ajusta-se o pH para 12 e titula-se com solução de EDTA 0,0253 mol/L 
observando-se um consumo de 17,20 mL. Calcule o teor de Ca na amostra. O certificado deste material 
informa que o teor de Ca é de (17,1  0,3)%. Diga se o seu resultado está validado. 
20) Mais uma vez você é o gerente de um laboratório e está preocupado em minimizar os erros por falha 
humana no trabalho (como, por exemplo, falha nos cálculos). Você vai determinar aos seus técnicos 
que transcrevam os resultados para uma planilha Excell onde já existe uma equação que você elaborou. 
O trabalho do técnico será o de preencher a primeira coluna com as massas de cada amostra, uma 
segunda com os volumes da titulação e o resultado aparecerá na terceira, que por sua vez será impresso 
automaticamente. No canto esquerdo superior da planilha ele deve introduzir a concentração do EDTA 
que ele está usando no dia. O trabalho de determinação do teor de Pb em amostras é realizado da 
seguinte forma. Pesa-se uma massa da amostra, passa-se para um balão de 250,0 mL e retira-se daí uma 
alíquota de 100,0 mL. Após ajuste do pH para o valor de 9 e a adição de um agente mascarante, titula-
se com EDTA. Qual é a equação que você vai injetar na planilha Excell? 
21) Uma amostra de água mineral medindo 100,0 mL foi tamponada em pH 10. Após adição do indicador 
“negro de eriocromo-T” foi titulada com EDTA 0,020 mol/L tendo sido gastos 16,15 mL para 
completar a titulação. Outra alíquota de 100,0 mL foi tamponada em pH = 12 gastando-se 10,85 mL 
para a titulação. No rótulo da garrafa desta água mineral constavam os seguintes teores: sulfato de 
cálcio (136,1 g/mol) = 170,0 mg/L; bicarbonato de cálcio (162,1 g/mol) = 150,0 mg/L; sulfato de 
magnésio (120,3 g/mol) : 45,0 mg/L; bicarbonato de magnésio (146,3 g/mol) = 100,0 mg/L. Pede-se 
para calcular os teores de Ca
2+
 e Mg
2+
 em mg/L na amostra analisada e comparar com os valores 
constantes no rótulo. 
 
 
 
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5.5 Volumetria de óxido-redução 
1) Considere a seguinte titulação: 25,00 mL de uma solução de FeSO4 0,100 mol/L foi titulada com 
solução também 0,100 mol/L de Ce
4+
(aq), em meio sulfúrico. Considere a temperatura de 25 C e 
calcule o potencial após a adição de: a) 5,0 mL; b) 25,0 mL; e c) 25,1 mL do titulante. 
2) Uma amostra de 25,0 litros de ar, contendo SO2, foi coletada e levada para 200,0 mL de uma solução 
de I2 0,02017 mol/L. O iodo restante foi titulado com 42,07 mL de Na2S2O3 0,1041 mol/L. Calcule a 
concentração de SO2 no ar em mg/L. 
SO2 + I2 + H2O  SO4
2-
 + I
-
 + H
+
 
I2 + S2O3
2-
  S4O6
2-
 + I
-
 
3) O peróxido de hidrogênio de uma amostra de 10,0 mL de um antisséptico foi tituladacom solução de 
Ce
4+ 
0,1036 mol/L em H2SO4 1 mol/L, consumindo 37,06 mL para atingir o ponto final. Calcule a 
porcentagem de H2O2 na amostra. 
H2O2 + Ce
3+
 + H
+  Ce4+ + H2O 
4) O arsênio de uma amostra é determinado por iodometria. Pesa-se 10,57 g da amostra que por sua vez é 
dissolvida em HNO3 para oxidação do As a H3AsO4. Aquece-se a solução para eliminação do HNO3, 
adiciona-se, então, H2SO4 e KI à solução para gerar I2. O iodo resultante é titulado com solução de 
Na2S2O3 0,01259 mol/L, observando-se um consumo de 14,13 mL. Determine o teor de As na amostra 
em mg/kg. 
H3AsO4 + I
-
 + H
+
  H3AsO3 + I2 + H2O 
5) No método de Winkler para a medida do teor de oxigênio dissolvido em água, adiciona-se NaOH à 
amostra e em seguida uma solução de Mn
2+
. Ocorre assim a formação de Mn(OH)2 que é oxidado a 
Mn(OH)3 pelo O2 presente na água. Adiciona-se, então, iodeto de potássio e posteriormente ácido 
sulfúrico; o Mn (III) liberado reage com o iodeto formando iodo. Este por sua vez é titulado com 
solução padrão de tiossulfato de sódio. 
Mn(OH)2 + O2 + H2O  Mn(OH)3 
Mn(OH)3 + H
+
  Mn3+ + H2O 
Mn
3+
 + I
-
  Mn2+ + I2 
I2 + S2O3
2-
  S4O6
2-
 + I
-
 
 Considere uma amostra de 25,00 mL de água, tratada como descrito acima e que requer 11,70 mL de 
uma solução de tiossulfato de sódio 0,1008 mol/L para a titulação. Calcule a concentração do oxigênio 
dissolvido em mg/mL. 
6) O chumbo de uma amostra pesando 0,200 g foi precipitado como cromato de chumbo. O precipitado é, 
então, filtrado, lavado e a ele se adiciona ácido para formação de bicromato que por sua vez é titulado 
com solução padrão de sulfato ferroso 0,05 mol/L consumindo 15,50 mL. Qual é a porcentagem de 
chumbo na amostra original? 
Pb
2+
 + CrO4
2-
  PbCrO4 
PbCrO4 + H
+
  Pb2+ + Cr2O7
2-
 + H2O 
7) Para se determinar o teor de Cl2 em uma amostra de água sanitária, toma-se 20,00 mL desta amostra e 
passa-se para um balão de 100,0 mL completando o volume com água. Retira-se daí uma alíquota de 
10,00 mL, adiciona-se KI em excesso e o iodo gerado é titulado com 11,50 mL de solução de Na2S2O3 
0,0127 mol/L. Calcule a concentração de Cl2 na amostra em g/L. 
Cl2 + H2O  HClO + HCl 
HClO + I
-
 + H
+
  I2 + Cl
- 
+ H2O 
8) Para se determinar o teor de Mn em uma amostra pesou-se 1,0023 g desta amostra. Esta massa foi 
dissolvida em HCl e passada para um balão de 250,0 mL, cujo volume foi completado com água. 
Retira-se daí uma alíquota de 50,00 mL e ajusta-se o pH para 4,5 com tampão de HOAc/OAc
-
 e 
suspensão de ZnO. A titulação com KMnO4 0,0200 mol/L consome 12,16 mL do titulante. Qual é a 
porcentagem de Mn na amostra original? 
MnO4
-
 + Mn
2+
 + H2O  MnO2 + H
+
 
9) Dissolve-se 100 mg de MnO2 puro em 25,0 ml de solução de H2C2O4 0,105 mol/L. Que volume de 
solução de KMnO4 0,0345 mol/L serão gastos na titulação do ácido oxálico em meio ácido? 
MnO2 + H2C2O4 + H
+
  Mn2+ + CO2 + H2O 
MnO4
-
 + H2C2O4 + H
+
  Mn2+ + CO2 + H2O 
 
 
 
 
 
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Capítulo 6 - Respostas dos exercícios 
6.1 Estequiometria 
1) Coeficientes de balanceamento 
a) 3/8/3/2/4 
b) 2/3/12/2/3/6 
c) 1/4/1/1/2 
d) 10/2/8/5/1/2/8 
e) 6/1/7/3/1/1/7 
f) 1/2/1/1/1 
g) 1/1/3/1/1/2 
h) 2/6/3/2/4 
i) 5/1/8/5/1/4 
j) 6/1/14/2/3/7 
k) 5/16/2/2/8/10 
l) 5/5/12/3/3/5 
m) 3/1/4/3/1/2 
n) 1/2/1/2/2/1 
2) a) 914 mg/L; b) 4.150,7 mg/L; c) 15.646,4 mg/L 
3) a) Na = 484; SO4 = 948; Li = 220; PO4 = 995,6; c) Mn = 229 SO4 = 400 
4) a) 6,46 x 10-3 mol/L; b) 0,0416 mol/L; c) 2 mg/mL d) 4 x 10-3 mol/L; e) 62,5 mg/mL 
5) a) [HOAc] = 1,5 x 10-2 mol/L; [OAc
-
] = 1 x 10
-2
 mol/L 
 b) [HCl] = 1,25 x 10
-2
 mol/L; [NH4Cl] = 1,25 x 10
-2
 mol/L 
c) [NaH2PO4] = 1,5 x 10
-1
 mol/L; [Na2HPO4] = 1 x 10
-2
 mol/L 
d) [NaHCO3] = 4 x 10
-3
 mol/L; [Na2CO3] = 8 x 10
-3
 mol/L 
6) 10 g 
7) 0,5 litro 
8) K e Al = 2,317 g; sulfato = 1,185 g 
9) 0,7992 g; 0,020 mol/L 
10) 1,116 mg/mL 
11) 0,0201 mol/L; 0,0201 mol/L 
12) 1,28 mg/mL 
13) 10 vezes; 10 mL 
14) 25 mL 
15) 2,5 mL; 5 mL; 10 mL; 25 mL 
16) 8,81 mL 
17) 11,3548 mol/L 
18) 18,4 mol/L; 36,8 vezes 
19) 0,8556 mol/L 
20) 0,1645 mol/L e 1,958% p/v 
21) Na2SO4.10H2O; 55,89% de H2O 
22) 33,57 litros 
23) 28,03 g de NaOH; 58,87 g de NaHCO3 
24) 69,95 litros de ar 
25) 8,55 g 
26) 42,04 x 1023 moléculas de H2O 
27) 53,175 g de HCl 
28) 12,6 g de Al 
29) 25,45 g de Al2(SO4)3 
30) 9,717 g de Cu 
31) 2,66 litros de NH3 
32) 945,38 g de CaCO3 
33) 0,57 litro de CO 
34) 58,04% 
35) 3,49% de P e 6,64% de K 
 
 
 
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6.2 Estatistica 
1) a) 5; b) 3; c) 2; d) 4; e) 5; f) 4 
2) 68,944 g 
3) 0,0208 mol/L 
4) 824  30 mg/Kg 
5) 109  7,07 g/L e IC = 109  8,79 
6) Teórica 
7) Os resultados são estatisticamente diferentes, com 5% de significância. 
8) Os resultados são estatisticamente semelhantes, com 95% de probabilidade. 
9) Nenhum valor deverá ser desprezado. 
10) Não há diferença estatisticamente significativa entre os dois equipamentos, com 95% de 
probabilidade. 
11) Não há diferença estatisticamente significativa entre os três indicadores, com 5% de significância. 
12) Não há diferença estatisticamente significativa entre as medidas, por isso, o carregamento deve ser 
aceito considerando 95% de confiança. 
13) Os valores 15,42 e 15,68 deverão ser rejeitados. 
14) O número 97,9 não deve ser descartado. μ = (108,6 ± 6,8). 
15) O valor 4,31 deve ser rejeitado. 
16) 102,6  0,4 ppm de CaCO3. 
 
6.3 Gravimetria 
1) 1,00 g de HCl 
2) 3,00 g de K2CO3 
3) 2,6217 g 
4) 0,4678 g 
5) 0,8566 g 
6) 5,63% 
7) 18,95% 
8) 3,18 g de CuO 
9) 3,49 g de Cu 
10) 5,74 g de AgCl 
11) 0,131 g de BaCO3 
12) 0,0244 g de KClO3 
13) 89,03% de NaCl 
14) 57,99 g de HgS 
15) 98,64% 
16) 0,688 g de Fe2O3 
17) 1,072% 
18) 635,85 mg da amostra 
19) 26,4 mL 
20) 1,86% 
21) 75,4% de CaO e 24,6% de BaO 
22) 66% 
23) 1,135 g de AgBr e 0,865 g de AgCl 
24) a) 77,7%; b) 69,9%; c) 72,34% 
25) 45,17% de KClO3 
26) 9,20% de Sn; 78,59% de Cu; 1,94% de Zn; 3,48% de Pb 
27) 0,5% 
28) 16,26%; b) 138,24 mg de CaO 
29) H2O = 28,9 g/Kg; Goethita = 287 g/Kg 
30) 18,0% e 82,0% 
31) 7,54 mL 
32) Al = 8,01% e Mg = 3,29% 
 
 
 
 
 
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6.4 Titulometria de Neutralização 
1) Teoria 
2) Teoria 
3) Teoria 
4) Teoria 
5) Teoria 
6) Teoria 
7) Neutro; básico; neutro; ácido; básico 
8) a) [H+] = 0,1 mol/L, pH = 1,0 b) [H+] = 1 x 10-13 mol/L, pH = 13 
9) a) 3,37; b) 1,00 
10) a) 2,06; b) 0,99 
11) 189,46 g/mol 
12) 0,019 mol/L 
13) 3,46 x 10-11 
14) a) 3,37; 4,32%; b) 2,38; 4,18%; c) 10,62; 4,18; d) 5,62; 0,02% e 6,12; 0,07%; e) 8,37; 0,02% e 7,87; 
0,07%; f)11,66; 4,57% g) 2,00; 100% 
15) a) 1,32; b) 13,40; c) 13,60; d) 11,92; e) 3,47 
16) 4,06 
17) 4,73 
18) 1,00 
19) 5,10 
20) 9,27 
21) 5,19 
22) a) 12,52; b) 13,00; c) 1,18; d) 7,00; e) 12,30; f) 4,25 
23) 8,68 g 
24) a) 9,54; b) 10,02; c) 9,72; d) 8,51 
25) 8,33 
26) a) 2,88; b) 4,57; c) 8,73; d) 12,52 
27) 2,808 g 
28) 4,6800 g 
29) a) 25 mL: pH = 1,48; 49 mL: pH = 3,00; 49,9 mL: pH = 4,00; 50 mL: pH = 7,00; 50,1 mL: pH = 10,00 
 b) 25 mL: pH = 3,48; 49 mL: pH = 5,00; 49,9 mL: pH = 6,00; 50 mL: pH = 7,00; 50,1 mL: pH = 8,00 
30) 20% pH = 1,18; 50% pH = 1,48; 95% pH = 2,59; 100% pH =7,00; 105% pH = 11,39 
31) 0 mL: pH = 2,70; 10 mL: pH = 4,10; 25 mL: pH = 4,70; 50 mL: pH = 8,76; 60 mL: pH = 12,07 
32) 0 ml: pH = 13,0; 10 mL: pH = 12,7; 25 mL: pH = 7,0; 30mL: pH = 1,90. Fenolftaleina 
33) 10 mL de NH3: 0 mL: pH = 11,48; 5 mL: pH = 9,25; 9,5 mL: pH = 7,97; 10 ml: pH = 4,92; 11 mL: pH 
= 1,62; vermelho de metila 
34) a) 11,13; b) 9,40; c) 5,21; d) 1,60 
35) 31,71% 
36) 68,46% 
37) NaOH = 0,1087 mol/L; HCl = 0,0987 mol/L 
38) 4,13% 
39) [HPO4
2-
] = 0,0020; [H2PO4
-
] = 0,0010 
40) HCl = 0,030 mol/L; H3PO4 = 0,020 mol/L 
41) 24,69% 
42) 0,0532 mol/L 
43) 0,0931 mol/L 
44) 68,47% 
45) 476,7 mg 
46) Na2CO3 = 64,18%; NaHCO3 = 25,24% 
47) 4,42% 
48) 1,00% 
 
6.5 Titulometria de Precipitação 
1) 3,2 x 10-5 mol/L 
2) É possível separar os íons, pois, quando um inicia sua precipitação o outro já acabou: 
 pH = 2,17, início da precipitação do Fe
3+
 
 pH = 3,17, término da precipitação do Fe
3+ 
 
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 pH = 7,90, inicia a precipitação do Co
2+
 
3) 1,34 x 10-5 mol/L; 1,90 x 10-3 mg/mL; 1,9 mg/L 
4) a) Kps = [Ag+][SCN-] 
 b) Kps = [La
3+
] [IO3
-
]
3 
 c) Kps = [Hg2
2+
][Br
-
]
2
 
 d) Kps = [Ag
+
][Ag(CN)2
-
]
 
 e) Kps = [Zn
2+
]
2
[Fe(CN)6
2-
] 
 f) Kps = [Bi
3+
]
2
[S
2-
]
3 
5) 8,1 x 10-19 
6) [Ag+] = 0,050 mol/L; [Cl-] = 3,6 x 10-9 mol/L 
7) [CrO4
-2
] = 6,5 x 10
-5 
mol/L; [Ag
+
] = 1,30 x 10
-4
 mol/L 
8) 0,558 g/L 
9) 0,558 g/L de PbI2; 0,038 g/L de PbSO4 
10) 5,5988 mmol 
11) 9,36 x 10-9 mol/L 
12) 0,16 mg/ 250 mL 
13) 1,80 x 10-6 mol/L 
14) AC2 
15) Bi2S3 = 1,6 x 10
-20
 mol/L e CuS = 2,83 x 10
-18
 mol/L 
16) 2,498 x 10-6 g/500 mL 
17) 1,96 x 10-5 mol/250 mL 
18) 1,75 x 10-11 mol/L de Br- e 0,0244 mol/L de Ag+ 
19) a) AgCl; b) 12,5043 mL 
20) AgI 
21) Solubilidade do BaCO3 = 7,16 x 10
-5
 mol/L; [Ba
2+
] = 7,16 x 10
-5
 mol/L; 14,1 mg/L 
22) AgI precipita primeiro 
23) a) 0,88; b) 1,38; c) 3,21; d) 5,98; e) 8,76 
24) 3,79% 
25) 5,44 g/L e 5,44 x 10-3 ppm 
26) 93,44% 
27) 1,47% 
28) 0,0626 mol/L 
29) 0,103 g 
30) 40,889 mg0,103 mol/L e 0,112 mol/L 
31) 0,0635 mol/L 
32) 87,7 mg 
33) VAg+ ~20 mL; aplicabilidade entre 0,2% e 1%. Diluição da amostra, pré-concentração, alterar 
concentração do titulante, usar alíquotas maiores ou menores. 
34) nAg+ = 2,0 nSCN- = 0,10V; n que reagiu = 2,0 -0,10V (20 mL) ou 10 – 0,50 V (100 mL); massa de KI = 
(10-0,50V)x166,1 mg = 1661 – 83,0V; % = [(1661 – 83,0V)*100]/1000 = 166,1 -8,3V 
 
6.6 Titulometria de Complexação 
1) 3,16 x 10-5 mol/L 
2) [Ca2+] = 0,00167 mol/L; [Ca(NO3)
+
] = 0,99667 mol/L 
3) pCa = 2,30 (não forma Ca-EDTA); pFe = 6,99; 99,999% 
4) 1,0 x 10-8 
5) [Y-4] = 3,0 x 10-10; [HY-3] = 1,93 x 10-3; [H2Y
-2
] = 9,65 x 10
-3
; [H3Y
-
] = 1,56 x 10
-4
; [H4Y] = 5,43 x 10
-8
 
6) pH = 5,00: 1,01 x 1010; pH = 8,00: 1,55 x 1014; pH = 11: 2,45 x 1016 
7) 5,42 x 10-11 mol/L 
8) 7,446 x 10-7 mol/L 
9) a) 2,72 x 10-3 mol/L; b) 1,0 x 10-5 mol/L; c) 5,0 x 10-8 mol/L 
10) 1,21 x 10-10 mol/L 
11) 5 mL: 2,18; 10 mL: 5,12; 15 mL: 7,95 
12) 14,38 mg/mL 
13) Mg = 0,83%; Zn = 3,77%; Hg = 63,5% 
14) 5,80 g/L 
15) 15,91% 
16) 58,0% 
 
 
 
 
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17) Pb = 423,1 ppm; Cd = 209,4 ppm 
18) 0,02370 mol/L ± 0,00006 
19) 17,34%. O valor obtido valida o certificado. 
20) %Pb = [(518 x M x V)x100]/m (mg) 
21) Ca = 87,0 mg/L; Mg = 25,7 mg/L. Rótulo: Ca oriundo do CaSO4 = 50,1 mg/L; Ca oriundo do 
Ca(HCO3)2 = 37,1 mg/L; Mg oriundo do MgSO4 = 9,1 mg/L; Mg oriundo do Mg(HCO3)2 = 16,6 mg/L; 
 
6.7 Titulometria de Oxido-Redução 
1) a) 0,735V; b) 1,19V; c) 1,30V 
2) 4,72 mg/L 
3) 0,653% p/v 
4) 631 mg/kg ou ppm 
5) 0,377 mg/mL 
6) 26,73% 
7) 2,59 g/L 
8) 9,99% 
9) 17,10 mL 
 
 
 
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Capítulo 7 - Tabelas de Constantes e Tabela Periódica 
 
Tabela 7.1. Constantes de dissociação de ácidos e bases
 
Composto Ka1 Ka2 Kb 
CH3COOH (Ácido acético) 1,862 x 10
-5 
 
CHCl2COOH (Ácido dicloroacético) 0,0549 
NH3 ( Amônia) 1,75 x 10
-5
 
H2CO3 (Ácido carbônico) 4,3 x 10
-7
 4,8 x 10
-11
 
HCOOH (Ácido fórmico) 1,75 x 10
-4 
 
C6H4(COOH)2 (àcido ftálico) 1,2 x 10
-3 
3,9 x 10
-6
 
H2C2O4 6,5 x 10
-2
 6,1 x 10
-5 
 
H3PO4 5,0 x 10
-2
 6,17 x 10
-8
 
 
Tabela 7.2. Constantes de precipitação
 
Composto Kps Composto Kps 
Ag3AsO4 1,13 x 10
-12 
Bi2S3 1,6 x 10
-121 
AgBr 4,27 x 10
-13 
CaF2 4,0 x 10
-11 
AgCl 1,78 x 10
-10 
Co(OH)2 2,5 x 10
-16 
Ag2CrO4 1,3 x 10
-12 
CuI 1,1 x 10
-12 
AgI 8,3 x 10
-17 
CuS 8,0 x 10
-36
 
Ag3PO4 1,3 x 10
-20 
Fe(OH)3 6,3x10
-38 
AgSCN 1,1x10
-12 
PbCl2 2,6 x 10
-5 
BaCrO4 1,17 x 10
-10 
PbI2 1,05 x 10
-9 
BaCO3 5,13 x 10
-9 
PbSO4 1,6 x 10
-8 
 
Tabela 7.3. Constantes de formação
 
Complexo Kf 
Ag
+
 + trien  Agtrien+ 5,0 x 107 
Cd
++
 + EDTA
-4
  CdEDTA- 2,88 x 1016 
Ca
++
 + EDTA
-4
  CaEDTA-2 5,01 x 1010 
Cu
++
 + EDTA
-4
  CuEDTA-2 6,3 x 1018 
Fe
+++
 + EDTA
-4
  FeEDTA- 1,3 x 1025 
Mg
++
 + EDTA
-4
  MgEDTA-2 4,9 x 108 
 
Tabela 7.4. Valores de α4 em função do pH
 
pH α4 
2 3,7 x 10 
-14 
3 2,5 x 10
-11
 
5 3,5 x 10
-7 
8 5,4 x 10
-3 
9 5,2 x 10
-2 
10 3,6 x 10
-1
 
11 8,5 x 10
-1 
 
Tabela 7.5. Potenciais de redução
 
Reação E° 
Ce
4+
 + e
-
  Ce3+ + 1,61 
Fe
3+
 + e
-
  Fe2+ + 0,77 
 
 
 
 
 
 
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Referências Bibliográficas 
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 CLIFFORD, A. F. Inorganic Chemistry of Qualitative Analysis. 1ed, Englewood Cliffs, N.J.: 
Prentice-Hall, Inc; 1961. 515p. 
 FISCHER, R. B.; PETERS, D. G. Chemical Equilibrium. 1 ed, Filadélfia, Londres e Toronto: 
Saunders Golden Series, 1970. 285p. 
 HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e 
Científicos, 2005. 876p. 
 OHLWEILER, O. A. Química analítica quantitativa. 3. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e 
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