Destilação Simples

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DESTILAÇÃO SIMPLES
Diogo Émerson L. Carvalho e Talita Soares de Souza e Silva
Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais, Departamento de Química, Av. Amazonas, 5253, Nova Suíça, 30.421-169 - Belo Horizonte, MG – Brasil.
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Resumo: Este experimento teve o objetivo de introduzir a técnica de destilação simples e mostrar a aplicação desta técnica na purificação de solventes orgânicos. Separou-se o cinamaldeído extraído do pó de canela do solvente orgânico, hexano.
Palavras chave: destilação simples, cinamaldeído, hexano.
Laboratório de Química Orgânica – 2º. Semestre de 2012 – Profa. Adriana Akemi
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INTRODUÇÃO
Destilação é um método ou processo físico de separação de uma mistura de líquidos ou de sólidos dissolvidos em seus componentes. Esse processo é caracterizado pelo fato de o vapor formado possuir uma composição diferente do líquido residual. O vapor é condensado e o produto obtido é conhecido como destilado Nesse processo, é importante que a substância a ser destilada seja volátil na temperatura utilizada.¹
O primeiro documento impresso e largamente difundido na sociedade sobre a aplicação do processo de destilação deve-se a Brunswig, publicado em 1500, embora existam relatos históricos que os alquimistas alexandrinos e árabes tenham sido os precursores da técnica. Durante muito tempo, esse tem sido um importante método de separação e/ou purificação de compostos químicos em laboratórios e em indústrias, pois se trata de um procedimento simples, eficiente e economicamente viável para muitos processos de separação de misturas. O equipamento para execução da técnica consiste de um frasco de destilação (no qual será aquecida a mistura de líquidos ou de soluções de sólidos dissolvidos em solvente), uma fonte de aquecimento, um condensador e um vaso de coleta do destilado.¹
Figura 1- Aparelhagem utilizada na destilação simples.
Fonte: http://www.qmc.ufsc.br/qmc5230/aula02/destsimples.html
Figura 2- 2,4-dinitrofenil-hidrazina
Fonte: http://disciplinas.uniararas.br/quimica/wp-content/dpoffline_quimica/biomedica/modulo9/biom-modulo-9.htm
MATERIAIS E MÉTODOS
 
Reagentes e solventes
- Extrato de canela em hexano ou pentano.
Vidrarias e materiais
Balão de fundo redondo;
Pérolas de vidro ou de porcelana;
Cabeça de destilação;
Funil de vidro;
Frascos coletores de destilados;
Béqueres;
Alonga;
Equipamentos
Suporte universal;
Garras;
Alonga;
Funil analítico;
Condensador reto;
Tubos de látex;
Termômetro;
Manta de aquecimento com termostato.
PROCEDIMENTOS
Primeiramente foi montada a aparelhagem de destilação simples. No balão de fundo redondo foi colocado o hexano com o cinamaldeído extraído do pó de canela da aula anterior. A chapa foi ligada e a temperatura de ebulição do hexano é de 62°C. A faixa de temperatura medida foi de 60°C-65C° A primeira substância recolhida é chamada de calda, e é recolhida em um frasco separado para descarte. Posteriormente, é recolhida a fração de interesse, líquido transparente. Por fim, foi recolhida a fração da calda do final da destilação, um líquido amarelo. A caracterização foi feita medindo o índice de refração. O índice padrão segundo o catalogo Aldrich é de 1,3790 e o medido foi de 1,3755.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
No processo de destilação, quando o líquido a ser destilado apresenta temperatura de ebulição elevada, deve-se baixar a pressão com uma bomba de vácuo a fim de diminuir a temperatura de ebulição. Neste experimento, não foi necessário este abaixamento da pressão do sistema, já que a temperatura ebulição do solvente utilizado não foi muito alta.
Quando a mistura contida no balão de fundo redondo, sobre a manta aquecedora, entrou em ebulição, mediu-se a temperatura do sistema com um termômetro de mercúrio e a temperatura observada foi de aproximadamente 62°C. Este valor foi apenas estimado. Uma vez que, a parte esmerilhada do vidro do balão ficou exatamente sobre a altura atingida pela coluna de mercúrio, o que impossibilitou uma leitura exata.
A temperatura de ebulição do hexano, segundo a literatura, varia de 62º C a 74º C. ²
Também segundo a literatura, a temperatura do outro componente da mistura, ou seja, o cinamaldeído, é de 248°C.³
A destilação simples foi uma técnica adequada para a separação destes componentes devido a grande diferença entre suas temperaturas de ebulição. Este processo permite apenas a separação de líquidos que possuem uma diferença no ponto de ebulição maior do que cerca de 80°C. 4
Passados alguns minutos do início da destilação, recolheu-se num balão de fundo redondo, cerca de 25mL do destilado. Esta primeira fração recolhida é chamada “cabeça de destilação”. A “cabeça de destilação” é um produto que destila abaixo da temperatura de ebulição do hexano.5 Este produto é, na verdade, uma mistura de impurezas formada por constituintes voláteis e que, por este motivo, foi descartada. A caracterização inicial se deu por meio da cor das substâncias, enquanto o hexano é conhecido por ser incolor, o cinamaldeído é conhecido por sua coloração amarela.
Caracterizando-se o hexano através do índice de refração foi possível identificá-lo, pois o índice no catálogo de Aldrich é de 1,3790 e o índice obtido experimentalmente foi de 1,3755.
A caracterização do cinamaldeído foi obtida misturando-o com 2,4-dinitrofenil-hidrazina, quanto menos conjugado a substância ela tende para a cor amarela e quanto mais conjugado a substância mais ele tende para a cor vermelha. Após o teste, resta uma solução amarela ácida e o precipitado laranja.
CONCLUSÕES
Com a extração simples, devido a diferença de temperatura de ebulição do hexano e do cinamaldeído, foi possível fazer a separação. Outras formas de caracterização foram pelo índice de refração do hexano e mistura do cinamaldeído com o 2,4-dinitrofenil-hidrazina.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Sartori, E. R.; Batista, E. F.; Santos dos, V. B.; Fatibello, O. Construção e aplicação de um destilador como 
alternativa simples e criativa para a compreensão dos 
fenômenos ocorridos no processo de destilação. Química Nova na Escola, v.31, n.1, p.55, 2009.
http://www.br.com.br/wps/wcm/connect/f8c95d0043a7b30497129fecc2d0136c/ft-quim-sol-alif-hexanobr.pdf?MOD=AJPERES (TEMPERATURA DE EBULIÇÃO DO HEXANO!)
http://qnint.sbq.org.br/qni/popup_visualizarMolecula.php?id=Vee-uyae3Aw3v3bvgd8SaxGoBz5A52knt8oKB-TJJt3XVdpJncwZvKHD6IpxiXTwhqluY0Qr3pxNcEsUImKZxA== (TEMPERATURA DE EBULIÇÃO DO CINAMALDEÍDO!)
http://www.qmc.ufsc.br/qmc5230/aula02/destsimples.html (DIFERENÇA PONTO EBULIÇÃO!)
http://www.iq.ufrgs.br/dqo/poligrafos/poligrafo_223_ed2012_1.pdf (CABEÇA DE DESTILAÇÃO!)
Disponível em: http://www.qmc.ufsc.br/qmc5230/aula02/destsimples.html > Acesso em: 21 janeiro de 2013.(Figura 1 Aparelho de destilação simples)
Disponível em: http://www.sigmaaldrich.com/chemistry.html > Acesso em: 21 janeiro de 2013.(Índice de refração do hexano)
Disponível em: http://disciplinas.uniararas.br/quimica/wp-content/dpoffline_quimica/biomedica/modulo9/biom-modulo-9.htm Acesso em: 21 janeiro de 2013.( 2,4-dinitrofenil-hidrazina)