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Bacharelado Interdisciplinar em Ciência e Tecnologia Química Experimental 2016.1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO Fundação Instituída nos termos da Lei nº 5.152, de 21/10/1966 – São Luís - Maranhão. SUMÁRIO 1. PROGRAMA DA QUÍMICA EXPERIMENTAL 1 2. APRESENTAÇÃO 1 3. PROGRAMAÇÃO DE EXPERIMENTOS 2 4. AVALIAÇÃO 3 5. PRÉ-LABORATÓRIO E LABORATÓRIO 3 6. NORMAS DE APRESENTAÇÃO DO RELATÓRIO 5 7. NORMAS GERAIS PARA AULAS PRÁTICAS DE QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 7 8. NORMAS GERAIS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 8 9. RISCOS E ACIDENTES MAIS COMUNS NO LABORATÓRIO 10 10. EQUIPAMENTOS BÁSICOS NO LABORATÓRIO 11 10.1 MATERIAL DE VIDRO 11 10.2 MATERIAL DE PORCELANA 13 10.3 MATERIAL METÁLICO 14 10.4 MATERIAIS DIVERSOS 14 10.5 MATERIAIS 16 11 OBSERVAÇÕES IMPORTANTES PARA MEDIDAS EXPERIMENTAIS 20 12 SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES (SI) E ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 21 13 TÉCNICAS BÁSICAS DE LABORATÓRIO 23 13.1 AQUECIMENTO 23 EXPERIMENTO I 25 EXPERIMENTO II 27 EXPERIMENTO IIIA 29 EXPERIMENTO IIIB 34 EXPERIMENTO IV 36 EXPERIMENTO V 40 EXPERIMENTO VI 42 EXPERIMENTO VIIA 44 EXPERIMENTO VIIB 46 EXPERIMENTO VIII 47 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 49 1 1. Programa da Química Experimental Código COMPONENTE CURRICULAR CCCT0005 Química Experimental CH Créditos 30 T P Obrigatória (X) Eletiva ( ) 0 1 CONHECIMENTOS PRÉVIOS ACONSELHADOS ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------- EMENTA Noções básicas de trabalho no laboratório - Determinação da densidade de sólidos e de líquidos - Técnicas de aquecimento e identificação dos cátions por teste de chama - Métodos de separação de misturas homogêneas e heterogêneas – Medidas de solubilidade - Reações químicas – Soluções - Titulação ácido-base . BIBLIOGRAFIA Básica: OLIVEIRA, E. A., “Aulas práticas de Química”, Moderna, 1990. CONSTANTINO, M. G., “Fundamentos de Química Experimental”, Ed. Universidade de São Paulo, São Paulo, 2004. AMARAL, L., “Trabalhos Práticos de Química”, Livro terceiro, Nobel, São Paulo, 1976. Complementar: BRADY, J. E., “Química Geral”, Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 1986. ARAUJO, M. B. C., AMARAL, S. T., Química Geral Experimental. Editora UFRGS, Porto Alegre, 2012. 2. Apresentação Disciplina: Química Experimental Período Previsto: 24/11/2015 a 09/04/2016 Professores: Drª Janyeid Karla Sousa Drª Maira Ferreira Dr. José Renato Lima Drª Jemmla Trindade Dr. Márcio Almeida Carga Horária: 30 h Local: Laboratório de Química – Anexo PRECAM Horários: 2 Lab. de Química: Anexo - PRECAM TURNO TURMAS PROFESSORES HORÁRIO Matutino Turma 01 JEMMLA MEIRA TRINDADE MOREIRA (30h) 5M56 Turma 02 MAIRA SILVA FERREIRA (30h) 5M56 Turma 03 JEMMLA MEIRA TRINDADE MOREIRA (30h) 6M56 Turma 04 JEMMLA MEIRA TRINDADE MOREIRA (30h) 6M12 Turma 05 MAIRA SILVA FERREIRA (30h) 6M56 Turma 12 MAIRA SILVA FERREIRA (30h) 6M12 Turma 13 MAIRA SILVA FERREIRA (30h) 3M56 Turma 14 JEMMLA MEIRA TRINDADE MOREIRA (30h) 3M56 Turma 15 JEMMLA MEIRA TRINDADE MOREIRA (30h) 6M34 Turma 16 MAIRA SILVA FERREIRA (30h) 6M34 Vespertino Turma 06 JANYEID KARLA CASTRO SOUSA (30h) 6T45 Turma 09 JOSE RENATO DE OLIVEIRA LIMA (30h) 5T45 Noturno Turma 07 JANYEID KARLA CASTRO SOUSA (30h) 6N12 Turma 08 A definir 6N12 Turma 10 JOSE RENATO DE OLIVEIRA LIMA (30h) 5N12 Turma 11 JANYEID KARLA CASTRO SOUSA (30h) 5N12 3. Programação de Experimentos Prática 1: Noções básicas de trabalho no laboratório Prática 2: Determinação da densidade de sólidos e de líquidos Prática 3: Técnicas de aquecimento e Identificação dos cátions por teste de chama Prática 4: Métodos de separação de misturas homogêneas e heterogêneas Prática 5: Medidas de solubilidade Prática 6: Reações Química Prática 7: Soluções e Padronização Pratica 8: Eletrólise de soluções aquosas javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); javascript:void(0); 3 4. Avaliação Os alunos serão avaliados durante as aulas, quanto ao seu desempenho na execução dos experimentos. São avaliados paralelamente os pré-laboratório e o laboratório e relatórios relativos às práticas da disciplina. 5. Pré-Laboratório e Laboratório Se dividíssemos a disciplina de Química Geral Experimental em etapas a primeira etapa seria denominada de “pré-laboratório”, pois ao entrar em um laboratório de ensino ou pesquisa já se deve ter um objetivo específico. Portanto, para alcançar este objetivo é necessária uma preparação prévia ao laboratório. Essa etapa esclarece dúvidas como: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade? É importante que na etapa pré laboratorial sejam tomados alguns cuidados como: (a) Estudar os conceitos teóricos envolvidos, ler com atenção o roteiro da prática e tirar todas as dúvidas; (b) Obter as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes que serão utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente. Anotar no caderno: 4 No dia da aula experimental é imprescindível o pré-laboratório e o roteiro da prática. Iniciado a realização do experimento, obedecendo às normas (ver seções 7 e 8) faça as anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e finais do sistema. Recomenda-se um caderno específico deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado. Ao finalizar o experimento é importante: 1. Lavar todo o material, pois conhecendo a natureza do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza; 2. Guardar todo o equipamento e vidraria. Guardar todos os frascos de reagentes, não os deixe nas bancadas ou capelas. Desligar todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de gás. Uma pequena introdução sob o tema; materiais e reagentes; procedimento experimental. 5 Após a organização da bancada vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado. 6. Normas de apresentação do relatório É muito importante que o estudante tenha em mãos o caderno de laboratório para anotar todos os dados, observações e resultados obtidos em determinada experiência. A elaboração de relatórios de aulas práticas não consiste apenas em responder a um questionário ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho. No relatório deve constar o ponto de vista do aluno sobre a experiência realizada e a relação entre o vivenciado na aula teórica com a prática. Em sua elaboração aspectos como o assunto abordado e análise das atividades realizadas devem ser considerados para que o texto apresente uma sequência lógica. Esse texto deve conter: 1. IDENTIFICAÇÃO (CAPA): Título, nome dos autores, data, etc. 2. SUMÁRIO: Identificação das etapas do relatório. 3. RESUMO: Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos a serem abordados no relatório, tomando por base, as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e dos resultados obtidos. Este item deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar ao leitor os tipos de informações fornecidas no documento. 4. INTRODUÇÃO: Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisições teórico- metodológicas, referentes às técnicas empregadas. Neste item é dado um embasamento teórico do experimentodescrito. Para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura é consultada, apresentando-se uma revisão do assunto. 6 5. MATERIAIS E MÉTODOS: Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas empregadas, bem como descrição dos instrumentos utilizados. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados. 6. RESULTADOS E DISCUSSÃO: Esta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as observações e comentários pertinentes. Em um relatório desse tipo espera- se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introdução, mas também que os resultados inesperados e observações sejam relatados, procurando uma justificativa plausível para o fato. Em textos científicos utilizam-se tabelas, gráficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. 7. CONCLUSÕES: Neste item deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, são apresentados os fatos extraídos do experimento, comentando-se sobre as adaptações ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Não é uma síntese do que foi feito (isso já está no sumário) e também não é a repetição da discussão. 8. REFERÊNCIAS OU BIBLIOGRAFIA: Listar a bibliografia consultada para elaboração do relatório, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT, conforme exemplo abaixo: Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Título do livro: subtítulo. Tradutor. Nº da edição. Local de publicação, casa publicadora, ano de publicação. Páginas consultadas. 7 7. Normas gerais para aulas práticas de Química Geral Experimental a. O prazo de tolerância para o atraso nas aulas é de 15 minutos, após esse prazo o aluno não poderá assistir à aula prática. No início de cada aula prática, caso necessário, o professor fará uma explanação teórica sobre o assunto e discutirá os pontos relevantes, inclusive em relação à segurança dos experimentos. IMPORTANTE: um aluno que não tenha assistido a pelo menos uma parte dessa discussão irá atrasar seus colegas e poderá até mesmo colocá-los em risco; b. É proibido o uso de “short”, “saia” e/ou “mini-saia”, “chinelos” ou “sandálias”, “lentes de contato” e “bonés” ou “chapéus” de qualquer espécie; c. Não serão toleradas brincadeiras durante as aulas, o grupo deve se concentrar na realização das atividades propostas, pois o tempo é curto e a experimentação exige máxima atenção. IMPORTANTE: Acidentes em laboratório de ensino advêm da falta de atenção por parte do aluno experimentador; d. Cada grupo será responsável pelo material utilizado durante a aula prática, ao final do experimento o material deverá ser lavado, enxaguado com água destilada e ordenado em bancada, exatamente como foi inicialmente encontrado; e. Para poder participar da aula prática o aluno deverá portar o jaleco, o caderno de laboratório (onde fará todas as anotações sobre o experimento) e o roteiro de prática. A falta de algum desses itens poderá impedir o aluno de participar da aula prática; f. O aluno deverá realizar antes da aula prática um pré-laboratório que deverá estar contido em seu caderno de laboratório. Caso o aluno não tenha feito o pré- laboratório este ficará impedido de assistir à aula prática; g. O caderno de laboratório deve conter todo o registro das atividades realizadas no laboratório, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas anotações devem ser realizadas, na maior parte, durante a própria aula. Os preparativos pré-laboratoriais devem ser feitos antes da realização do experimento, enquanto que as discussões e conclusões podem ser registradas depois. Entretanto, os dados e observações devem ser anotados 8 durante a própria aula, para evitar que se percam informações armazenadas apenas na memória. Seguindo este procedimento, economiza-se tempo e trabalho; h. Após data preestabelecida pelo professor o grupo deverá apresentar um relatório sobre a aula pratica que realizou; i. Caso o aluno falte a uma aula prática não haverá reposição da mesma. Isso acarretará a perda da pontuação referente a essa aula. 8. Normas gerais de segurança no laboratório A segurança e o desenvolvimento eficiente dos experimentos no laboratório são determinados pelo comportamento do professor e aluno. Sendo o laboratório um local de trabalho sério e, portanto o aluno deve evitar brincadeiras que dispersem sua atenção e de seus colegas. Acidentes são na maioria das vezes ocasionados por descuido. Por isso deve-se ter a máxima atenção a partir do momento em que se entra no laboratório, tornando-se imprescindível para o bom desenvolvimento das atividades e segurança no mesmo que sejam seguidas algumas normas, tais como: Ao entrar no laboratório, observe o local dos acessórios de segurança, tais como: chuveiro de segurança, lava-olhos, pontos de água corrente, extintores de incêndio etc. Verifique os tipos de fogo que os extintores podem apagar. Localize a chave geral de eletricidade e aprenda como desligá-la. Identifique as saídas de emergência. Procure deixar seu material (mochila, pastas e fichários) em local no laboratório de forma que este não obstrua a passagem ou as portas entrada. Não use saia, bermuda, ou calçados abertos (chinelo ou sandália). Pessoas com cabelos compridos devem mantê-los presos enquanto estiverem no laboratório. Não fume, não coma e não beba dentro do laboratório. 9 Obedeça às orientações do professor/monitor durante as aulas práticas. Mantenha total atenção sobre o que está manipulando. Não deixe frascos ou vidrarias próximos à borda das bancadas. Evite circular com frascos pelo laboratório. Antes de usar reagentes que não conheça, consulte a bibliografia ou o professor/monitor. Assim que retirar a quantidade necessária de reagente do frasco, feche-o. Não retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados. Não introduza espátulas úmidas ou contaminadas nos frascos de reagentes. Nunca pipete líquidos com a boca. Utilize a pêra de sucção. Não use a mesma pipeta para medir soluções diferentes. Nunca adicione água sobre ácidos e sim ácidos sobre água. Ao testar o odor de produtos químicos, nunca coloque o produto ou frasco diretamente sob o nariz. Quando estiver manipulando frascos ou tubos de ensaio, nunca dirija sua abertura na sua direção ou na de outras pessoas. As operações com manipulação de ácidos, compostos tóxicos e reações que exalem gases nocivos devem ser realizadas na capela de exaustão. Identifique as soluções e reagentes dispostos em béquers, tubos de ensaio ou balões volumétricos etiquetando-os. Fique atento às operações onde for necessário realizar aquecimento. Não deixe vidros ou objetos quentes em lugares de onde pessoas possam pegá-los inadvertidamente. 10 Use luvas de isolamento térmico ao manipular material quente. Não jogue restos de reagentes nas pias. Caso seja orientado seu descarte na pia, abra bem a torneira deixando correr água em abundância para diluir o reagente. Os resíduos aquosos ácidos ou básicos devem ser neutralizados antes do descarte. Lembre-se de lavar bem as mãos antes de deixar o recinto. 9. Riscos e acidentes mais comuns no laboratório Aulas experimentais devem ser realizadas de forma cuidadosa para isso é muito importante que os alunos estejam cientes sobre os fundamentos de segurança. Acidentes normalmente ocorrem de forma inesperadae a redução dos mesmos pode ocorrer se forem adotadas as regras básicas de segurança. Riscos comuns que ocorrem no laboratório de química estão quase sempre relacionados ao uso de substâncias tóxicas, corrosivas, inflamáveis, explosivas ou voláteis. Outra forma de ocorrer acidente é a distração no manuseio de material de vidro, experimentos que envolvam altas temperaturas ou ainda pressões diferentes da atmosférica. Alguns acidentes que podem ocorrer no laboratório de química são: - Queimaduras: As queimaduras podem ser térmicas ou químicas. As queimaduras térmicas são comumente ocasionadas por chamas ou materiais aquecidos. Já as queimaduras químicas são causadas por ácidos, álcalis, fenol, etc... Neste caso cada queimadura por reagente é tratada de forma diferente, por exemplo, se a queimadura for ocasionada por um ácido deve-se lavar imediatamente o local com água em abundância e em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água. - Cortes: Os cortes que podem ocorrer durante um experimento são na sua maioria pequenos e superficiais e são tratados com os cuidados normais, verificação de fragmentos de vidro e desinfecção do local. Caso seja profundo e 11 grande, deve-se tentar estancar o sangue com pressão e se necessário procurar um médico. - Contato de reagentes com os olhos: Normalmente pode ocorrer devido o contato das mãos “sujas” levadas aos olhos. Até que se informe a algum responsável deve-se lavar com água em abundância, pois o procedimento de primeiros socorros depende da substância em questão. Outros acidentes como intoxicação por via respiratória e ingestão de substâncias tóxicas podem ocorrer e devem ser informadas ao responsável pelo laboratório. 10. Equipamentos básicos no laboratório No laboratório de Química você terá contato com uma série de materiais que são utilizados para a realização dos experimentos, dentre estes materiais podemos citar equipamentos e vidrarias. Cada um destes itens possui uma finalidade específica de uso e a manipulação adequada pelo aluno é fundamental. Abaixo, uma relação dos materiais mais comuns encontrados no laboratório de Química. 10.1 Material de vidro Tubos de ensaio – utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Béquer ou Bécher – recipiente com ou sem graduação, utilizado para o preparo de soluções (onde a concentração seja aproximada), aquecimento de líquidos, recristalizações, etc. Erlenmeyer – frasco utilizado para aquecer líquidos ou soluções e, principalmente, para efetuar um tipo de análise química denominada titulação. Kitassato – frasco de paredes espessas, munido de saída lateral e usado em filtrações sob sucção. Balão de fundo chato – frasco destinado a armazenar líquidos e soluções. 12 Balão volumétrico – recipiente calibrado, de exatidão, fechado através de rolha esmerilhada, destinado a conter um determinado volume de solução, a uma dada temperatura É utilizado no preparo de soluções de concentrações bem definidas. Proveta – frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de um líquido ou solução. Cilindro graduado – frasco com graduações, semelhante à proveta, mas que possui rolha esmerilhada permitindo assim que, além de ser usado para efetuar medidas, possa também ser utilizado no preparo de soluções, desde que não haja um grande rigor no que se refere à concentração da mesma. Bureta – equipamento calibrado para medida exata de volume de líquidos e soluções. Permite o escoamento do líquido ou solução através de uma torneira esmerilhada e é utilizada em um tipo de análise química denominada titulação. Pipeta – equipamento calibrado para medida exata de volume de líquidos e soluções. Diferentemente da proveta, que conterá o volume desejado, na pipeta deixamos escoar o volume necessário à nossa experiência. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada e pipeta volumétrica. A primeira é usada para escoar volumes variáveis, enquanto, a segunda é usada para escoar volumes fixos de líquidos ou soluções. Em termos de exatidão de medida, a pipeta graduada possui uma exatidão menor que a volumétrica. Funil – utilizado na transferência de líquidos ou soluções de um frasco para outro e para efetuar filtrações simples. Existem funis que possuem haste curta e de grande diâmetro, adequados para transferência de sólidos secos de um recipiente para outro. Vidro de relógio – usado geralmente para cobrir béchers contendo soluções, em pesagens, etc. Dessecador – utilizado no armazenamento de substâncias, quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Também pode ser usado para manter substâncias sob pressão reduzida. 13 Pesa-filtro – recipiente destinado à pesagem de substâncias que sofrem alteração em contato com o meio ambiente (absorção de umidade, de gás carbônico, volatilização, etc.). Bastão de vidro – usado na agitação e transferência de líquidos e soluções. Quando envolvidos em uma de suas extremidades por um tubo de látex é chamado “policial” e é empregado na remoção quantitativa de precipitados. Funil ou ampola de separação (também chamado de decantação) – equipamento usado para separar líquidos imiscíveis (mistura heterogênea de líquidos). Condensador – equipamento destinado à condensação de vapores, em destilações ou aquecimento a refluxo. Balão de destilação - recipiente, também de vidro, que possui uma saída lateral na qual o condensador estará acoplado e que é utilizado caso de destilações simples. Balão de fundo redondo - é o recipiente acoplado ao condensador no caso do aquecimento a refluxo ou destilação fracionada, quando estará acoplado à uma coluna de fracionamento. Em ambos os casos, a forma arredondada dos recipientes permite um aquecimento homogêneo. Cuba de vidro ou cristalizador – recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes e finalidades diversas. 10.2 Material de porcelana Funil de Büchner – utilizado em filtrações por sucção, devendo ser acoplado a um kitassato. Cadinho – usado para a calcinação de substâncias. Almofariz (ou gral) e pistilo – destinado à pulverização de sólidos. Além de porcelana, podem ser feitos de ágata, vidro ou metal. 14 10.3 Material metálico Suporte universal, mufa e garra – peças metálicas usadas para montar aparelhagens em geral. Pinças – peças de vários tipos, como Mohr e Hoffman, cuja finalidade é impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou gases através de tubos flexíveis. Existe um outro tipo de pinça usado para segurar objetos aquecidos. Bico de Bunsen – bico de gás, usado como principal fonte de aquecimento de materiais não inflamáveis. Tela de amianto – tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. Triângulo de ferro com porcelana – usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos. Tripé – usado como suporte, principalmente de telas e triângulos. Banho de água ou banho–maria – utilizado para aquecimento indireto até 100 ºC. Argola – usada principalmente como suporte para funil de vidro. Espátula – usada para transferência de substâncias sólidas. 10.4 Materiais diversos Suporte para tubos de ensaio Pinça de madeira – utilizada para segurar tubos de ensaio. Pisseta – frasco, geralmente plástico, contendo água destilada, álcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos de líquido nele contido. 15 Estufa – equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral até 200 ºC. Mufla ou forno – utilizado na calcinação de substâncias, por aquecimento em altas temperaturas (até 1000 ou 1500 °C). Manta elétrica – utilizada no aquecimento de líquidos inflamáveis contidosem balão de fundo redondo. Centrífuga – instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos em suspensão em líquidos. Balança – instrumento para determinação de massa. Os materiais necessários para a realização dos experimentos bem como os equipamentos e reagentes químicos são de responsabilidade da instituição. Os demais materiais que são citados nos roteiros, tais como mel, gasolina, azeite, ervas, areia, etc, são de responsabilidade dos grupos formados nas aulas. 16 10.5 Materiais 17 18 19 20 11 Observações importantes para medidas experimentais 11.1 Medidas de Massa (balança e pesagem) A balança é um dos equipamentos mais utilizados no laboratório, pois a utilizamos para determinar a massa de substâncias químicas. Para a pesagem das mesmas costuma-se utilizar um vidro de relógio ou outra vidraria. Alguns erros durante a pesagem são muito comuns e influenciam diretamente nos resultados pretendidos. Dentre estes erros podemos citar: efeito da temperatura; entrada de ar; absorção de umidade; em caso de pesadas sucessivas, modificações nas condições do recipiente onde estão sendo realizadas as pesagens, entre outros. Precauções para um bom uso da balança devem ser tomadas de modo a evitar o erro na pesagem ou ainda danos à balança. É importante, por exemplo, ter cuidado para não provocar corrosão à balança, em especial, ao prato. Neste caso os materiais utilizados para pesagem devem ser metais inertes, plásticos ou vidros. Já durante a pesagem centralize o tanto quanto possível a carga no prato da balança. Em caso de dúvidas o professor poderá sempre ajudar a esclarecê-las. Quanto ao procedimento de pesagem você pode realizá-los de duas formas. A primeira e menos usual é a prévia pesagem da vidraria seguido da adição da substância química. Deste modo por diferença, você obtém a massa que deseja. E a segunda forma e mais comum é zerar a balança com a vidraria em que se deseja pesar a substância química, obtendo assim a massa. Independente da forma que irá realizar as pesagens algumas observações devem ser levadas em consideração: i) verificar se a balança está no nível (normalmente a indicação do nível fica atrás); ii) para a pesagem abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta; iii) deve-se aguardar que não haja mais oscilação no número digital para que se anote a massa. 11.2 Medidas de Volume Para medidas exatas de volume é necessário o uso de materiais volumétricos como pipeta volumétrica, balão volumétrico e também buretas, que são calibrados pelo fabricante em temperatura padrão de 20°C. Caso a medida do volume não 21 precise ser exata o uso de materiais graduados é permitido. Dentre estes se pode usar o bécher graduado, proveta ou pipeta graduada. Assim como na massa alguns critérios devem ser considerados nas medidas de volume. É importante e imprescindível que o líquido a ser medido esteja a temperatura ambiente, visto que dilatações e contrações podem ser provocadas por variações na temperatura. Para o procedimento de leitura do volume deve-se observar a graduação da vidraria e o menisco, através de uma comparação de ambos, assim como na figura II abaixo. Figura II. Procedimento de leitura. Deve-se lembrar de que o líquido embora tenha a aparência de uma superfície plana ele apresenta uma superfície curva, podendo ser côncava ou convexa, dependendo das forças intermoleculares existentes. Ciente disto, na leitura do volume o olho deve estar no nível da superfície do líquido. 12 Sistema Internacional de Unidades (SI) e Algarismos Significativos Uma Conferência Geral formada de delegados de todos os Estados Membros da Convenção do Metro definiu oficialmente todas as unidades de base do SI, essas definições foram aprovadas em 1889 e mais recentemente em 1983. Uma medida é feita através da comparação entre a grandeza a ser medida e a grandeza padrão. Portanto, o valor de uma grandeza física é representado como um produto entre um valor numérico e uma unidade. As unidades fundamentais do SI são: 22 Antecedendo a unidade existe um valor numérico que quase sempre vem acompanhado dos algarismos significativos. Algarismos significativos expressam o valor de uma grandeza determinada experimentalmente. Estes referem-se à precisão de uma medida. Abaixo se observa as regras de arredondamento do dígito a direita do último algarismo significativo: O número de algarismos significativos, expressa a precisão de uma medida. Precisão e exatidão em medidas experimentais apresentam significado diferente do usado cotidianamente. Diz-se que uma medida é exata quando o valor obtido é muito próximo do valor real. Já a precisão está relacionada à repetibilidade de resultados encontrados. Bons exemplos encontram-se abaixo: 1-Baixa precisão e baixa exatidão 2-Baixa precisão e alta exatidão 3-Alta precisão e baixa exatidão 4-Alta precisão e alta exatidão 23 13 Técnicas Básicas de Laboratório 13.1 Aquecimento Em laboratório, antes de aquecer qualquer substância, é preciso que você conheça sua natureza. Acidentes graves têm ocorrido provocando cegueira, deformações da pele, entre outros, simplesmente pela inobservância desta regra elementar. Água e éter de petróleo, por exemplo, são líquidos com propriedades inteiramente distintas e, por isso, devem ser aquecidos diferentemente. No Laboratório Químico, o aquecimento pode ser feito através de aquecedores elétricos (chapas, fornos, mantas elétricas, etc), bico de gás, vapor d´água ou banhos (de óleo, de água, de areia, etc), lâmpadas incandescentes que emitem raios infravermelhos ou de outro tipo. Aquecimento com bico de gás: É um dos aparelhos mais usados em laboratórios para fins de aquecimento, permitindo alcançarem-se temperaturas da ordem de 1500 ºC. Seu uso restringe-se apenas ao aquecimento de sólidos e líquidos não inflamáveis, a não ser em condições extremas de segurança. É proibido, por medidas de segurança, aquecer líquidos inflamáveis sobre bico de gás. O bico de gás é usado somente para aquecimento de porcelana e outros materiais resistentes, e para evaporação de soluções aquosas. Quando se vai aquecer um líquido à ebulição, recomenda-se colocar algumas esferas de vidro, pedaços de algum material poroso (cerâmica, porcelana, carborundum, etc.), a fim de evitar uma ebulição violenta, provocada pelo superaquecimento. Contudo, faça isto antes de iniciar o aquecimento. Banho-maria: Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e de baixo ponto de ebulição (inferior a 100°C). Os mais sofisticados banhos-maria são aquecidos eletricamente e permitem a estabilização de temperaturas através de termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consiste num béquer com água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser usado somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-se usar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para manter o nível de água. 24 Banhos líquidos de alta temperatura: São usados para aquecer substâncias de ponto de ebulição superior ao da água. Os líquidos mais comumente empregados são a glicerina (ponto de ebulição de 220°C) e os óleos minerais ponto de ebulição variando entre 250 e 300°C. Os banhos de óleo são usados quando o aquecimento é feito até cerca de 220°C. A máxima temperatura alcançada para tais banhos irá depender do tipo de óleo usado. A parafina medicinal pode ser empregada para temperaturas até 220°C. Para temperaturas até cerca de 250°C recomenda-se o óleo de semente de algodão; é claro e não é viscoso. Os fluidos de silicone são provavelmente os melhores líquidos para banhos de óleo, pois podem ser aquecidos até 250°C sem perdae escurecimento apreciáveis; são, no entanto, atualmente, muito caros para o uso geral. Os banhos de óleo devem, sempre que possível, serem realizados em capela; deve-se colocar sempre um termômetro no banho para evitar aquecimento excessivo. Os banhos de óleo são aquecidos, geralmente, por um bico de gás ou uma resistência elétrica. Utilizado para aquecimento de substâncias inflamáveis e de baixo ponto de ebulição (inferior a 100°C). Os mais sofisticados banhos-maria são aquecidos eletricamente e permitem a estabilização de temperaturas através de termostatos. A forma mais simples de um banho-maria (banho de água) consiste num béquer com água, aquecido através de uma chama. Esse processo pode ser usado somente para líquidos não inflamáveis. Para líquidos inflamáveis, deve-se usar um banho de água eletricamente aquecido, juntamente com um dispositivo para manter o nível de água. 25 EXPERIMENTO I - Noções básicas de trabalho no laboratório - - Medidas de massas e volumes - Medir a massa (Ver item 11.1 – página 20) e volume (Ver item 11.2 – página 20) de um sólido ou líquido é uma atividade rotineira em um laboratório de Química. Quase sempre para iniciar um experimento realizaremos esse procedimento. No Experimento I o objetivo é realizar medidas de forma precisa e aproximada da água utilizando várias vidrarias e verificando a sua precisão a partir da diferença entre as vidrarias volumétricas e graduadas. 1. Materiais e Reagentes Pisseta; Balança, Béquer, Pipeta Volumétrica; Erlenmeyer, Pipeta de Pasteur descartável, Água. 2. Procedimento Experimental Medidas de Volume Pesar inicialmente um béquer e anotar sua massa, Medir 2 mL de água em uma pipeta de Pasteur descartável e transferir para o béquer de massa conhecida. Após transferência, pesar novamente o béquer com água e anotar a nova massa. Repetir esse procedimento três vezes. Pipeta de Pasteur Massa do béquer antes da adição da água Massa após a adição de 2 mL água Massa após a adição de mais 2mL de água (VT=4mL) Massa após a adição de mais 2 mL de água (VT=6mL) Massa da 1º medida de água de 2mL Massa da 2º medida de água de 2mL Massa da 3º medida de água de 2mL Média das três medidas de massa Desvio de cada medida com relação à média Média dos desvios Valor da medida ( média ± desvio) ( ± )g 26 Pipetar 10 mL de água com uma pipeta volumétrica. Transferir para um béquer previamente pesado e, em seguida, verificar sua massa usando uma balança analítica. Anote o resultado da massa. Repetir o item anterior fazendo a medida de 20 mL de água com um béquer (previamente pesado). Pesar em balança analítica e anotar a massa. Repetir o item anterior medindo 20 mL de água em um erlenmeyer (previamente pesado). Pesar em balança analítica e anotar a massa. Verificar a precisão das três vidrarias usando como base a densidade da água. Pipeta Béquer Erlenmeyer Massa antes da adição da água Após a adição de água Massa da água Volume real medido 3. Questões e Discursões Compare a precisão de todas as vidrarias utilizadas no experimento. O valor tabelado de 25 ml de água a 25°C é 24,9262g. Comparando o resultado da massa pesada na parte experimental, foi a pipeta volumétrica, o béquer ou o erlenmeyer que deu o resultado mais próximo do valor pesado? 4. Conceitos complementares: Erro absoluto (Eabs): é a diferença entre o valor exato (ou verdadeiro) da grandeza física e o seu valor determinado experimentalmente. Eabs= X - Xv, onde: X= valor medido e Xv = valor verdadeiro da grandeza. Erro relativo (Erel): expressa a incerteza da determinação como uma fração da quantidade medida, sendo calculada através da relação: Erel= Eabs / Xv. O erro relativo é adimensional e é frequentemente expresso em partes por cem: Erel percentual= Erel(%)= (Eabs/ Xv) x 100 Desvio médio ou absoluto (DM): é uma medida de dispersão dos dados em relação a média de uma sequência. DM= ∑│X-Xm│/ N, onde: Xm = média das medidas e N = número de medidas. 27 EXPERIMENTO II - Determinação da densidade de sólidos e de líquidos - A densidade é uma propriedade física que pode ser utilizada para identificar uma substância, sendo definida pela razão da massa (m) por unidade de volume (v), cuja fórmula é d=m/v. Embora com os sólidos a temperatura não influencie muito na densidade, com os líquidos a temperatura deve ser sempre mencionada devido a variação de volume. O objetivo no experimento Experimento II é determinar experimentalmente a densidade de alguns líquidos e sólidos e comparar estes valores com os encontrados na literatura. 1. Materiais e Reagentes Proveta; Béquer; Balança; Água; Mel; Óleo de Soja; Leite, Cubos: Chumbo, Ferro, Cobre, Latão, Zinco, Alumínio, Borracha endurecida e Madeira. 2. Procedimento Experimental Como mencionado anteriormente a temperatura é um aspecto que devemos ficar atentos, neste caso iremos medir inicialmente a temperatura em que será realizado o experimento: colocar água destilada em um erlenmeyer de 125 mL, até cerca da metade de seu volume; inserir um termômetro e, após cerca de 5 minutos, medir a temperatura da água. Densidade de Líquidos Pesar ou tarar um béquer de 25 mL, limpo e seco. Com uma pipeta volumétrica de 10,0 mL, transferir 10,0 mL do líquido fornecido para o béquer previamente pesado ou tarado. Pesar imediatamente o conteúdo do béquer, e anotar a massa com precisão de 0,0001g no modelo da Tabela fornecida ao final do procedimento. Recolher o líquido utilizado, num frasco apropriado. Repetir o procedimento com todas as amostras, iniciando cada determinação com um novo béquer de 25 mL, limpo e seco. 28 Densidade de Sólidos Pesar cada amostra e anotar a massa com precisão na Tabela fornecida abaixo. Em uma proveta de 50,0 mL, adicionar água até aproximadamente a metade. Anotar cada volume com precisão da vidraria. Colocar, cuidadosamente, cada amostra sólida dentro da proveta. Certificar- se de que não há bolhas aderidas ao metal. Ler e anotar o novo volume. Assumindo que o metal não se dissolve e nem reage com a água, a diferença entre os dois níveis de água na proveta, representa o volume da amostra. Anotar o resultado na Tabela. Recuperar a amostra, secá-la cuidadosamente e guardá-la no estojo onde a encontrou. Repetir o procedimento com todas as amostras. Medir o comprimento da aresta do cubo (a) da amostra sólida e calcular a densidade e compara com os resultados encontradas pelo procedimento anterior. -Modelo de Tabela para Dados de Densidade de Líquidos e Sólidos Amostras Massa obtida (g) Volume usado (mL) Densidade Experimental (g/mL) 3. Questões e Discussões De posse dos dados, efetue o cálculo da densidade dos sólidos e líquidos, observando os algarismos significativos que deverão ser considerados. Faça uma busca na literatura (livros ou internet) e compare os valores experimentais com os encontrados em sua busca. Ordene de forma crescente as densidades calculadas para os sólidos. Faça o cálculo de densidade considerando o volume de cada amostra igual ao volume do cubo (Vc =a³) e compare com os resultados obtidos experimentalmente. 29 EXPERIMENTO IIIa - Técnicas de aquecimento e Identificação dos cátions por teste de chama – Manuseio de um Bico de Bunsen e Aquecimento de Tubos de Ensaio e Béquer Uso do bico de Bunsen Há vários tipos de bicos de gás usados em laboratório, tais como: bico de Bunsen, bico de Tirril, bico de Mecker, etc. Todos, entretanto, obedecem ao mesmo princípio de funcionamento: o gás combustível é introduzido em uma haste vertical, onde há uma abertura para a entrada de ar atmosférico, sendo queimado na sua parte superior. Tanto a vazão do gás como a entrada de ar, podem ser controlados de forma conveniente.Como se vê na Figura IIIa, com o regulador de ar primário parcialmente fechado, distinguimos três zonas de chama. Abrindo-se registro de ar, dá-se entrada de suficiente quantidade de O2 (do ar), dando-se na região intermediária combustão mais acentuada dos gases, formando, além do CO, uma maior quantidade de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisível. Figura IIIa–Queimador de gás (Bico de Bunsen) a) Zona externa: Violeta pálida, quase invisível, onde os gases fracamente expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidante (Temperaturas de 1560-1540°C).b) Zona intermediaria: Luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiência do suprimento de O2. O carbono forma CO, o qual se decompõe pelo calor, resultando diminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes, dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora (Temperaturas abaixo de 1540°C). c) Zona interna: Limitada por uma “casca” azulada contendo os gases que ainda não sofreram combustão - mistura carburante (Temperaturas em torno de300oC). 30 O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade de aquecimentos efetuados em laboratório, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até calcinações, feitas em cadinhos, que exigem temperaturas de cerca de 600°C. Procedimentos mais avançados de laboratório podem requerer mantas com aquecimento elétrico, chapas elétricas, banhos aquecidos eletricamente, maçaricos oxiacetilênicos, fornos elétricos e outros. Para se aquecerem bequer, erlenmeyer, balões etc., não se deve usar diretamente o bico de Bunsen; estes aquecimentos são feitos através da tela de amianto, cuja função é deixar passar o calor uniformemente e não permitir que passe a chama. Para acender o bico do gás, proceda da seguinte maneira: a) Feche completamente a entrada de ar no bico; b) Abra lentamente a válvula do gás e aproxime a chama de um fósforo lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela; c) Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique completamente azul; d) Caso a chama se apague ou haja combustão no interior do tubo, feche a entrada do gás e reinicie as operações anteriores. O gás combustível é geralmente o gás de rua ou o G.L.P. (gás liquefeito de petróleo). O comburente, via de regra, é o ar atmosférico. Aquecimento de tubos de ensaio Os tubos de ensaio com líquidos podem ser aquecidos diretamente na chama do bico de Bunsen. A chama deve ser média e o tubo deve estar seco por fora, para evitar que se quebre ao ser aquecido. O tubo deve ficar virado para a parede ou numa direção em que não se encontre ninguém, pois é comum, aos operadores sem prática, deixar que repentinamente o líquido quente salte fora do tubo, o que pode ocasionar queimaduras. O tubo é seguro próximo de sua boca, pela pinça de madeira e agita-se brandamente, para evitar superaquecimento do líquido. 31 Figura IIIb - Aquecimento de tubos de ensaio Assim, tubos de ensaio, ao serem aquecidos, devem ser ligeiramente inclinados e seguros através de uma pinça, conforme mostrado na Figura IIIb, aquecendo-o na superfície do liquido (e não no fundo) e agitando-o, vez por outra, fora da chama. Mantenha a boca do tubo em direção oposta do seu rosto e certifique-se de que nenhum colega será atingido caso seja expelido algum líquido. Aquecimento de Béquer Figura IIIc – Aquecimento de tubos de béquer Se um béquer ou algum outro frasco de vidro precisar ser aquecido com algum líquido, coloque-o sobre um tripé contendo uma tela de amianto ou sobre um anel, adaptado a um suporte universal, em uma altura conveniente; neste caso, não se esqueça, de colocar uma tela de amianto sobre o anel a fim de evitar danos ao frasco sob aquecimento direto (Figura IIIc). Os objetivos destes experimentos são: Aprender a utilizar o bico de Bunsen e a aquecer tubos de ensaio e béquer em laboratório. 32 1. Materiais e Reagentes Bico de Bunsen; Cápsula de porcelana; Tripé de ferro; Fio de cobre; Tela de amianto; Fita de magnésio; Suporte universal; Tubo de ensaio; Anel de ferro; Pinça de madeira; Mufa; Pinça metálica; Béquer de 300 mL; Termômetro. 2. Procedimento Experimental Uso do bico de Bunsen 2.1. Luminosidade da chama Note o que acontece à chama quando cada uma das partes ajustáveis do bico é movimentada, particularmente quando a válvula de ar é aberta e fechada; qual ajuste das partes reguláveis do bico produz uma chama não luminosa e qual produz chama luminosa? Mantenha, segurando com as próprias mãos, por alguns segundos, uma cápsula de porcelana contendo um pouco de água fria, na chama luminosa por 2-3 segundos. No que consiste o depósito preto formado na cápsula? Por que se coloca água na cápsula? 2.2. Regiões da chama: Ajuste o bico e a velocidade de fluxo de gás de forma que a chama seja não luminosa. Note que ela forma um cone bem definido e faça um esquema da chama indicando as 3 regiões bem definidas. 2.3. Temperatura da chama: Para ter uma ideia das temperaturas relativas em diferentes regiões de uma chama não luminosa proceda da seguinte forma: Mantenha horizontalmente por 30 seg. um fio de cobre e uma fita de magnésio nas seguintes posições da chama: a) no topo da chama b) no topo do cone inferior 33 c) na base do cone inferior Observação: O cobre funde a 1083oC e o Magnésio a 650oC. Aquecimento de líquidos em béquer Colocar cerca de 20 mL de água em um béquer de 50mL; acrescente à água, algumas pérolas de ebulição; Colocar o béquer sobre a tela de amianto, suportada pelo anel ou pelo tripé de ferro (Figura IIIc); Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água e anotar sua temperatura de ebulição. T = ---------°C. Apagar o bico de Bunsen e deixar o béquer esfriando no mesmo local. Aquecimento de líquidos em tubo de ensaio Coloque cerca de 4ml de água em um tubo de ensaio; Com pinça de madeira, segurar o tubo, próximo a boca, conforme Figura IIIb; Aquecer a água, na chama média do bico de bunsen (torneira de gás aberta pela metade e janelas abertas pela metade), com o tubo voltado para a parede, com inclinação de cerca de 45° e com pequena agitação, até a ebulição da água. Retirar o tubo do fogo e deixá-lo esfriar na estante para tubos de ensaio. 34 EXPERIMENTO IIIb - Técnicas de aquecimento e Identificação dos cátions por teste de chama – Identificação dos cátions por teste de chama Esse experimento identifica os constituintes presentes numa amostra de um material. No Experimento IIIb o objetivo é observar a cor da chama associada à presença de elementos químicos – no caso cátions - metálicos presentes em sais, observando espectros associados à presença de elementos químicos metálicos. Através da observação das cores produzidas na chama do bico de Bunsen, durante o aquecimento de certas substâncias e comparando-as com as cores da chama produzidas durante o aquecimento de compostos é possível uma identificação da amostra utilizada, pois existe uma correspondência entre a cor da chama e os componentes da substância aquecida. 1. Materiais e Reagentes 6 Latas de refrigerante; Fósforos; Pipeta de Pasteur;Prego ou objeto pontiagudo; Sol. cloreto de sódio NaCl; Sol. cloreto de potássio KCl; Sol. cloreto de bário BaCl2; Sol. cloreto de lítio LiCl; Sol. cloreto de cobre II CuCl2; Sol. cloreto de cálcio CaCl2; Sol. cloreto de estrôncio SrCl2; Álcool etílico; Águas destilada 2. Procedimento Experimental Fazer diversos furos nas latas de refrigerante; Colocar dentro da lata cerca de 3 mL de álcool etílico; Transferir com uma pipeta de Pasteur assoluções dos respectivos sais e colocar na borda da latinha; Colocar fogo na lata, observar e anotar a cores dos sais. Repetir o procedimento com os demais sais relacionados no experimento. 35 Preencher o quadro abaixo Reagente Cátion Cor observada Reagente Cátion Cor observada NaCl CoCl2 KCl CuCl2 BaCl2 CaCl2 LiCl 3. Questões e Discussões 4. O que é análise química qualitativa? 5. Quais as zonas da chama (do Bico de Bunsen)? 6. Compare as cores observadas experimentalmente com as cores disponíveis na literatura. Justifique as possíveis diferenças. 7. A substituição do bico de Bunsen pelo aquecimento com álcool etílico foi viável? A temperatura atingida seria a mesma? 36 EXPERIMENTO IV - Métodos de separação de misturas homogêneas e heterogêneas – Técnicas de separação são comumente empregadas em procedimentos experimentais realizados no laboratório de Química. No Experimento IV veremos em algumas situações simples, o emprego de alguns métodos de separação. Filtração - Filtração: é um processo de separação entre um sólido e um líquido e consiste em fazer passar a mistura por uma parede ou superfície porosa de modo que o sólido fique retido. Esse tipo de filtração é denominado de simples, mas também pode ser realizado à pressão reduzida. Um tipo de separação e misturas que utiliza a filtração é conhecido como dissolução fracionada. Neste caso trata-se a mistura com um solvente que dissolva apenas um dos componentes e depois usa-se o processo de filtração. _____________________________________________________ Decantação - Decantação: é um processo em que a mistura é deixada em repouso por certo tempo, até que as partículas de sólido se depositem. É muito utilizada em sistemas bifásicos como líquido-líquido, líquido-gás, sólido-líquido e sólido-gás. _____________________________________________________ Centrifugação - Centrifugação: é um processo que consiste em acelerar a decantação pelo uso de centrifugadores. Essa aceleração acontece utilizando um equipamento chamado de centrífuga. Nela, devido ao movimento de rotação, as partículas de maior densidade, por inércia, são arremessadas para o fundo do tubo. _____________________________________________________ 37 Destilação - Destilação: Quanto à destilação existem alguns tipos: destilação simples, destilação fracionada, destilação por arraste a vapor, etc. Independente do tipo a destilação se baseia na combinação sucessiva dos processos de vaporização e de condensação. Destilação simples: A mistura é aquecida em uma aparelhagem apropriada, de tal maneira que o componente líquido inicialmente evapora e, a seguir, sofre condensação. Destilação fracionada: Consiste no aquecimento da mistura de líquidos miscíveis, cujos pontos de ebulição não sejam muito próximos. Os líquidos são separados na medida em que cada um dos seus pontos de ebulição-PE é atingido. Enquanto este destila, a temperatura se mantém constante. Terminada a destilação do primeiro líquido, a temperatura volta a subir até que se atinja o PE do segundo. _____________________________________________________ Cromatografia - Cromatografia: é um método físico-químico de separação. Esta separação é realizada através da distribuição destes componentes em duas fases, uma fase estacionária (FE) e uma móvel (FM). Existem várias classes de cromatografia, da mais simples como a cromatografia em papel a mais complexa e eficiente como a cromatografia líquida de alta eficiência. Os critérios utilizados para a classificação das mesmas variam, sendo os mais comuns àqueles relacionados à técnica empregada, ao mecanismo de separação envolvido e aos diferentes tipos de fases utilizadas. _____________________________________________________ 1. Materiais e Reagentes Almofariz com pistilo; funil; erlenmeyer; béquer copo alto; pipeta Pasteur ponta longa; proveta graduada; tesoura; papel de filtro; placa de alumina (fase 38 estacionária polar); etanol; areia grossa e folhas vegetais verdes (boldo, manjericão). 2. Procedimento Experimental 2.1. Extração de componentes da folha vegetal Cortar a folha em pedaços o menor possível. Colocar no almofariz e adicionar duas espátulas de areia grossa. Adicionar então 5 mL de etanol para então começar a esmagar a folha com o pistilo. Realizar este processo buscando esmagar todos os pedaços da folha até observar uma mistura homogênea. Adicione mais 5 mL de etanol e triture por mais 1 minuto. Utilizando papel de filtro e funil no suporte, faça a filtragem do material triturado para um erlenmeyer. Se necessário, lavar o almofariz com etanol ao tempo que transfere o moído para o funil. Tampe o erlenmeyer com o filtrado e descarte o material retido no filtro em lixo comum. 2.2. Cromatografia do extrato Na placa cromatográfica (alumina/papel filtro/sílica) faça uma suave marcação de 1,0 cm a partir de sua base utilizando grafite - Esta marcação não deve cortar, quebrar, remover ou dividir a camada de sílica. Trata-se de apenas deixar uma marca do grafite na sílica, pois nesta altura far-se-a a aplicação da amostra (extrato do item 2.1). 39 Para a aplicação da amostra utilize uma pipeta Pasteur, imergindo sua ponta no extrato do erlenmeyer (transfira para outro recipiente se necessário) até que o tubo se preencha. Coloque a placa sobre a bancada (na horizontal) e cuidadosamente aplique o extrato na placa cromatográfica de forma pontual, como mostrado acima. Aguarde algum tempo até observar a secagem desta aplicação. Depois de seco, repita o processo para reforçar a aplicação e facilitar a identificação dos compostos a serem separados. Em um béquer de copo alto (verifique se o tamanho do béquer comporta a placa de alumina) coloque solvente (etanol) até a altura de 0,5 cm aproximadamente. Coloque a placa cromatográfica dentro do béquer com etanol de modo que o solvente jamais alcance a amostra. Cubra o béquer com um anteparo e aguarde a eluição da amostra. Observe que o solvente irá subir pela placa lentamente. Fique atento, pois deve retirar a placa de dentro do béquer assim que o solvente estiver a 1 cm da borda superior. Deixe a placa em repouso ao tempo em que o solvente evapora e então pode-se observar com clareza as fases separadas a partir do extrato. 3. Questões e Discussões Pesquise na literatura outras técnicas de separação e mencione o que há de mais diferente e inovador entre as mesmas. Qual outro tipo de técnica cromatográfica poderia ser aplicado para identificar diferentes fases do extrato. Comente! 40 EXPERIMENTO V - Medidas de Solubilidade - A solubilidade de uma substância em outra está relacionada à semelhança das forças atuantes nas mesmas (iônicas ou intermoleculares). Daí a famosa frase muito usada em vários livros e aulas do Ensino Médio - “semelhante dissolve semelhante”. Neste contexto a frase quer dizer que substâncias apolares tendem a se solubilizar em solventes apolares, enquanto que substâncias iônicas e substâncias moleculares polares tendem a se solubilizar em solventes também polares. Quando o solvente neste caso é aquoso denomina-se este processo de hidratação do soluto e para os demais solventes o termo empregado é solvatação. 1. Materiais e Reagentes Experimento Va: Pipeta com tampa de borracha; Tubos de ensaio; suporte para tubo de ensaios; Querosene, Etanol, Água. Experimento Vb: proveta; pipeta; gasolina e água destilada. 2. Procedimento Experimental Experimentos Va e Vb Como neste experimento os resultados obtidos serão de modo comparativo é importante que sejam utilizados massas e volumes muito próximos. Observe nos experimentos se houve solubilização e aquecimento. Procedimento Va: Estudo da miscibilidade entre solventes Identifique os tubos de ensaiode 1 a 3 e coloque-os no suporte. Identifique também as pipeta. Encha o primeiro tubo de ensaio (Tubo 1) com aproximadamente 1cm de altura de água. Com ajuda da pipeta adicione a mesma quantidade de etanol ao tubo 1. Tampe o tubo, agite fortemente e observe o resultado. 41 Realize o mesmo procedimento anterior substituindo o etanol pelo querosene (Tubo 2). No Tubo 3 realize o mesmo procedimento anterior, mas neste caso misture etanol e querosene. Verifique se suas observações encontram sustentação na literatura. É possível generalizar algum(s) resultado obtido? Procedimento Vb: Verificação do teor de etanol na gasolina Medir 20 mL de gasolina em uma proveta de 50,00 mL, ajustando o menisco, e em seguida, adicionar mais 20,00 mL de água destilada e também ajustar o menisco. Agitar a mistura resultante por cerca de 2 minutos para devida homogeneização. Esperar a interação (tempo de 2 minutos). Observar a formação de uma mistura bifásica. Anotar o resultado (volume final de água + álcool) e efetuar os cálculos. 3. Questões e Discussões Descreva e explique todos os fenômenos que ocorreram em cada tubo de ensaio, em especial, explique por que alguns reagentes são solúveis e outros não. Busque na literatura (Handbook) a solubilidade em água dos reagentes utilizados neste experimento. Quais mudanças poderiam ocorrer se houvesse variação na temperatura? Quais mudanças poderiam ser observadas com o aumento da concentração dos solutos que foram solúveis no solvente? Calcule a % v/v de álcool na gasolina analisada. Verifique se valor em porcentagem de álcool na gasolina está dentro dos limites especificados pela ANP (Agência Nacional de Petróleo). 42 EXPERIMENTO VI - Reações Químicas - O processo pelo qual espécies químicas transformam-se em outras diferentes é chamado de reação química. As espécies originais são chamadas reagentes e as que resultam após a reação são os produtos. Numa reação de síntese, partimos de mais de um reagente e obtemos um único produto. Na reação de decomposição, obtemos mais de um produto a partir de um único reagente. Nas reações de simples troca ou deslocamento, uma substância simples reage com uma substância composta, deslocando desta última uma nova substância simples. Nas reações de dupla troca, dois reagentes permutam seus íons ou radicais entre si, dando origem a dois novos compostos. Nas reações de oxi-redução ocorre a troca de elétrons entre as espécies reagentes. As espécies que cedem elétrons são redutoras, e as que recebem elétrons são oxidantes. Em muitas reações químicas há desprendimento de calor e são classificadas como reações exotérmicas. Quando o calor é absorvido, a reação é endotérmica. Em solução aquosa os principais tipos de reações são: Reações de precipitação; Reações ácido-base; Reações com liberação de gases; Reações de oxirredução; Reações de complexação. 1. Reação A Em uma estante, coloque seis (6) tubos de ensaio e numere-os. Coloque na sequência, 2 mL solução de H2SO4 20% em cada. Na sequência, adicione no tubo 1, uma pequena quantidade de ferro granulado (arame), tubo 2, uma pequena quantidade de ferro em pó. Faça o mesmo para os outros metais (Zn e Cu) nos respectivos tubos, e observe. 43 2. Reação B Em uma estante coloque quatro tubos de ensaio. No tubo 1 adicione 2 mL de solução Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1 e 2 mL de solução de Na2SO4 0,1 mol.L-1; No tubo 2 adicione 2 mL de solução SnCl2 0,1 mol.L-1 e 2 mL de solução de NaOH 0,2 mol.L-1; No tubo 3 adicione 2 mL de água destilada e 2 mL de solução AgNO3; No tubo 4 adicione 2 mL de água da torneira e 2 mL de solução AgNO3; Observe. 3. Reação C Em uma estante, coloque dois tubos de ensaio, no tubo 1, adicione 2 mL de solução de FeCl3 0,01 mol.L-1 e adicione 2 mL de solução de KSCN 0,1 mol.L-1.. No tubo 2 adicione 2 mL de solução de sulfato de cobre e 2 mL de solução de K2[Fe(CN)6], e observe. 4. Reação D Em um béquer, adicione 10 mL de solução de H2SO4 0,1 mol.L-1 e duas gotas de fenolftaleína. Na sequência, adicione 10 mL de solução de NaOH 0,2 mol.L-1, e observe. Adicione mais 5 mL da solução de NaOH e explique quantitativamente o que ocorre no meio reacional. Questionário 1. Quais os tipos de reações ocorrem em A, B, C, e D? 2. Quais são os produtos formados em todas as reações? 3. Em algumas práticas, foram formados compostos solúveis de Fe2+, Zn2+ e Cu2+. Como você faria para tratar estes compostos de forma que fosse jogado o mínimo de resíduo no meio ambiente. 44 EXPERIMENTO VIIa - Soluções - O preparo de soluções é atividade rotineira no laboratório e é quase sempre a primeira etapa experimental. Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias que podem ser iônicas ou moleculares. A substância que encontra-se em maior quantidade é o solvente e a outra denomina-se de soluto. A proporção de soluto no solvente é a característica que diferencia uma solução quanto a sua classificação, podendo ser diluída ou concentrada. O valor da concentração de uma solução pode ser calculado de diversas formas, as duas mais comuns são: Comum - em que se tem a massa do soluto presente em cada litro de solução (C=m/V) e Molar - que indica a concentração em número de mols do soluto em cada litro de solução (C= n/V), onde n= número de mols do soluto. 1. Materiais e Reagentes Balão volumétrico; Ácido sulfúrico (H2SO4); Hidróxido de sódio (NaOH); Bastão de vidro; Bécker; Espátula; Funil simples; Pipeta; Pisseta. I M P O R T A N T E !!!!! Os cálculos para preparo das soluções, ácida e básica, devem ser feitos antes da aula prática e levados ao laboratório pra realizar o preparo das mesmas. 2. Procedimento Experimental Preparo de Solução Ácida - Solução de H2SO4 0,5 mol/L Calcular o volume necessário de ácido sulfúrico concentrado, para preparar 100 mL de uma solução de H2SO4 0,5 mol L-1; Em uma capela, meça o volume calculado de H2SO4 concentrado; Coloque cerca de 50 mL de água destilada no balão volumétrico de 100 mL e transfira o volume de ácido medido para este balão; 45 Espere o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete, até o menisco com água destilada; Faça uma homogeneização por inversão; Transfira a solução preparada para um frasco de vidro e rotule com os dados da solução. Com o preparo da solução de H2SO4 0,5 mol/L faremos o processo de diluição para obtermos uma solução menos concentrada. A concentração de um ácido pode ser avaliada através de seu pH. Quanto mais baixo for o valor do pH, maior a concentração do ácido. - Solução de H2SO4 0,1 mol/L Calcule quantos mL da solução anterior é necessário para preparar a solução diluída de H2SO4 0,1 mol/L para um balão de 25 mL; Complete com água destilada até o menisco do balão, seguindo o procedimento de preparo indicado anteriormente. Preparo de Solução Básica Solução de NaOH 0,5 mol/L Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 100 mL de uma solução de concentração 0,5 mol/L. Pese a quantidade calculada de NaOH, em um béquer limpo e seco; Dissolva-o, no próprio béquer, com água destilada; Transfira a solução para um balão de 100 mL, e siga os procedimentos de preparo de soluções. Guarde a solução em um frasco de plástico e rotule; As soluções preparadas devem ser guardadas para utilização nas próximas experiências. 3. Questões e Discussões Se o mesmo procedimento realizado para a solução ácida, quanto a diluição, fosse realizado com a solução de NaOH, qual resultado seria esperado quanto ao valor de pH? 46 EXPERIMENTO VIIb - Padronização de Soluções (Titulação)- O processo de padronização de soluções é realizado para verificar o quanto o valor da concentração da solução preparada é próximo do valor teórico (real). Este processoé feito através de uma simples titulação que é realizada para a correção da concentração utilizando padrões primários. Os padrões primários são substâncias de referência e devem ter características bem conhecidas como a sua pureza, possuir alta solubilidade, ter uma massa molar elevada e especialmente de reagir quantitativamente com a substância a ser padronizada. O objetivo do Experimento IV é padronizar uma solução de NaOH através de uma titulação. 1. Materiais e Reagentes Solução de NaOH 0,2 mol/L; Ácido benzoico; Etanol 70%; Solução alcoólica de fenolftaleína 1%; Bureta (50 mL); Suporte com garra; Erlenmeyer 100 mL); 2. Procedimento Experimental Padronização da Solução de NaOH 0,2 mol/L Calcular a massa de Ácido benzoico necessária para reagir com 10 mL da solução de NaOH. Pesar em triplicata a massa calculada em um erlenmeyer de 100 mL. Adicionar 10 mL de Etanol 70%, três gotas de fenolftaleína e titular com uma solução de NaOH, até a viragem. 3. Questões e Discussões Calcule a concentração exata do NaOH e inclua no relatório todos os cálculos de massas realizados para a padronização. Pesquise na literatura quais outras formas de padronização podem ser realizadas. 47 EXPERIMENTO VIII - Eletrólise de soluções aquosas - Eletrólise é a parte da eletroquímica que estuda a transformação de energia elétrica em energia química, ou seja, a eletrólise é um processo eletroquímico, caracterizado pela ocorrência de reações de oxirredução em uma solução condutora quando se estabelece uma diferença de potencial elétrico. A eletrólise é realizada em circuitos eletrolíticos, que, em geral, são constituídos por dois eletrodos, onde ocorrerão duas semi-reações: uma reação de oxidação (perda de elétrons) e uma reação de redução (ganho de elétrons). O eletrodo no qual acontece a oxidação recebe o nome de ânodo, enquanto o eletrodo em que ocorre a redução é chamado de cátodo. Esses eletrodos costumam ser inertes, podendo ser formados por platina ou grafita. Além dos eletrodos, o circuito eletrolítico também é formado por um eletrólito, que é o meio (geralmente uma solução) em que os eletrodos são imersos, cuja função é conduzir a corrente elétrica do ânodo para o cátodo sob a forma de íons. No circuito, essa solução fica armazenada num recipiente denomina célula (ou cuba) eletrolítica. Por fim, o circuito é fechado por um gerador elétrico, que fornece a energia necessária para provocar a reação. O objetivo do Experimento VIII é mostrar experimentalmente o que ocorre quando há uma passagem de corrente elétrica numa solução aquosa. 1. Materiais e Reagentes Cuba de vidro; Bastão de Vidro; Pinças crocodilo, desprotegidas; Cabo de ligação vermelho; Cabo de ligação azul; Pilha, 4,5 V; Dois eletrodos de grafite ou de platina (pode-se substitui-los com parafusos de aço inoxidável); 50 mL de solução de sulfato de sódio; 50 mL de solução de ácido acético; Indicador azul de bromotimol 0.1% Obs: Sugerimos que tragam carregadores de celulares que não utilizam mais para substituir a pilha. 48 2. Procedimento Experimental Coloque 40ml da água destilada na cuba de vidro e com auxílio da pipeta acrescente o indicador azul de bromotimol até que a mesma adquira uma coloração esverdeada. Prenda as pinças crocodilo nos eletrodos de aço inoxidável e posicione-os de lados opostos na cuba; Una os eletrodos através dos cabos de ligação e pinças crocodilo ao à fonte de enrgia. Termine o experimento após 5 minutos, interrompendo a ligação com a fonte de energia Repita o procedimento acima usando solução de sulfato de sódio e posteriormente uma solução de ácido acético. Figura IV - Esquema da montagem do experimento Utilizando um condutivímetro faça a medida de condutividade de cada solução. 3. Questões e Discussão Quem foi o cátodo, quem foi o ânodo? Qual era a função da solução aquosa de sulfato de sódio? Quais foram as semi reações envolvidas e em quais polos elas ocorreram? Qual é a reação global? Por que a solução muda de cor? Explique por que ocorre uma diferença de cor com o decorrer da reação entre a região próxima do cátodo e a do ânodo justificando desta forma o uso do indicador? O que é condutividade? Compare os valores da condutividade medida e justifique a diferença encontrada. 49 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Básica: OLIVEIRA, E. A., “Aulas práticas de Química”, Moderna, 1990. CONSTANTINO, M. G., “Fundamentos de Química Experimental”, Ed. Universidade de São Paulo, São Paulo, 2004. AMARAL, L., “Trabalhos Práticos de Química”, Livro terceiro, Nobel, São Paulo, 1976. Complementar: BRADY, J. E., “Química Geral”, Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 1986. ARAUJO, M. B. C., AMARAL, S. T., QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL. Editora UFRGS, Porto Alegre, 2012. ____________________________________________________________