PRÁTICA 2. TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS

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Relatório experimental Práticas de Química – QUI0446
PRÁTICA 2. TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS 
Cristine Bolzan, Taciane Rech
Universidade de Caxias do Sul
Departamento de Química e Física
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Introdução 
 
Uma mistura consiste em duas ou mais substancias puras que podem ser separadas por técnicas físicas. (Treichel; Treichel; Townsend,2016)
Em algumas delas, as partículas que as compõem são tão grandes que é possível reconhecê-las com a ajuda de um microscópio óptico ou mesmo a olho nu. Essas colchas de retalhos de diferentes substâncias são chamadas de misturas heterogêneas. (ATKINS; JONES, 2012)
Já em outras, as moléculas ou íons componentes estão tão bem dispersos que a composição é a mesma em toda a amostra, independentemente do seu tamanho. Essas misturas são chamadas de misturas homogêneas. (ATKINS; JONES, 2012)
As misturas homogêneas são também chamadas de soluções. O componente da solução que está em maior quantidade é, em geral, chamado de solvente. As substâncias dissolvidas são chamadas de solutos. Na precipitação, o soluto se separa tão rapidamente da solução, que não há tempo para que se formem cristais simples. Em vez disso, o soluto forma um pó fino a que chamamos de precipitado. (ATKINS; JONES, 2012)
Os produtos naturais, como as enzimas e as vitaminas, são quase sempre extraídos de misturas. Para analisar a composição de qualquer amostra que é supostamente uma mistura, é preciso separar seus componentes por métodos físicos e identificar cada substância presente. (ATKINS; JONES, 2012)
A decantação aproveita a diferença de densidades. Um líquido que flutua sobre outro líquido ou está acima de um sólido pode ser decantado. (ATKINS; JONES, 2012)
A filtração simples é usada para separar substâncias quando existem diferenças de solubilidade (a capacidade de se dissolver em um dado solvente). Agita-se a amostra com o solvente que, então, passa por uma malha fina, o filtro. Os componentes da mistura que são solúveis se dissolvem no líquido e passam pelo filtro, mas os componentes insolúveis ficam retidos. (ATKINS; JONES, 2012)
Há casos em que a filtração é muito demorada. Para apressá-la, usa-se a filtração a “vácuo” ou, melhor dizendo, a filtração à pressão reduzida: (Feltre, 2004)
Imagem 1 (Feltre, 2004)
A dissolução fracionada é aplicável quando apenas um dos componentes da mistura é solúvel num dado líquido. Por exemplo, colocando-se uma mistura de sal comum e areia em água, o sal irá se dissolver, enquanto a areia não; por decantação, separamos a solução de sal e água da areia; e, por evaporação, recuperamos o sal. (Feltre, 2004)
A sublimação é aplicável quando apenas um dos componentes da mistura é sublimável. É como se purifica o iodo: (Feltre, 2004)
Imagem 2 (Feltre, 2004)
A destilação é um processo físico que serve para desdobrar as misturas homogêneas, como as soluções de sólidos em líquidos (destilação simples) ou as soluções de dois ou mais líquidos (destilação fracionada). Em laboratório, a aparelhagem normalmente utilizada é a seguinte: (Feltre, 2004)
Imagem 3 (Feltre, 2004)
Quando destilamos dois líquidos miscíveis entre si, a separação tende a ser melhor quanto maior for a diferença entre as temperaturas de ebulição dos dois líquidos; nesse caso o líquido mais volátil destila em primeiro lugar. (Feltre, 2004)
Objetivo
Saber diferenciar os tipos de misturas, sendo elas heterogêneas ou homogêneas. Identificar os processos de separação de mistura e aplica-los. Relacionar os processos estudados com os tipos de misturas em que são utilizados. 
Procedimento experimental 
A) Filtração simples: dobramos corretamente o papel filtro retirando os pedaços que sobravam em relação ao diâmetro do mesmo, após pesamos exatos 0,1g de óxido de cálcio (CaO) em um papel encerado com o auxilio da balança analítica e transferimos o CaO para um copo de Becker de 150 ml. Em uma proveta medimos 50 ml de água destilada e adicionamos ao copo de Becker onde contem o CaO então mechemos ate dissolver a mistura. Montamos o suporte universal e fixamos a argola de suspenção para suspender o funil de vidro. Posicionamos o funil colocando o papel filtro corretamente e adicionamos uma pequena quantidade de agua destilada apenas para aderi-lo, em baixo do funil posicionamos um copo de Becker onde ficara o que será filtrado. Utilizamos 25 ml da mistura CaO com agua destilada, filtramos a mistura aonde observamos que o CaO ficou contido no papel filtro e a água destilada atravessou o papel. Após eliminamos o papel filtro com o conteúdo (CaO) no contêiner para resíduos sólidos perigosos, e o que restou de resíduo no copo de Becker adicionamos pequenos jatos de agua destilado e descartamos no contêiner 004. 
B) Filtração a vácuo: Montamos o funil de Buchner e Kitazato, onde pegamos a medida de seu diâmetro e cortamos o papel filtro com a medida exata do diâmetro, conectamos o kitazato a bomba de vácuo e ligamos a mesma, adicionamos o conteúdo de 25 ml de CaO e água destilada ao funil de Buchner , após a filtragem a substância CaO contida no papel filtro foi descartada no contêiner para resíduos sólidos perigosos, e o resíduo liquido foi descartado no contêiner 004.
C) Decantação de uma mistura solido-liquido: em um copo de Becker (150 ml) adicionamos duas colheres de areia, após pegamos uma proveta aonde medimos exatos 50 ml de agua destilada e adicionamos ao copo de Becker onde obtém duas colheres de areia. Após obtermos a decantação aonde a areia se submete ao fundo do copo de Becker, transferimos a agua para um copo de Erlenmeyer (125 ml). A areia que ficou contida no copo de Becker foi descartada no lixo orgânico. 
D) Decantação de uma mistura líquido-líquido: No suporte universal colocamos uma argola de suspenção aonde apoiamos o funil de separação. Com o auxilio da pipeta e do bulbo pipetador, pipetamos 10 ml de sulfato de cobre (CuSO4) em solução aquosa, e transferimos para o funil. Adicionamos também com o auxilio da pipeta e do bulbo pipetador, 10 ml de éter de petróleo ao funil. Agitamos a mistura e observamos que o éter de petróleo ficou posicionado acima do sulfato de cobre. Após observarmos a mistura, retiramos o sulfato de cobre que é mais denso em um copo de Becker de 150ml abrindo lentamente a torneira no funil de separação. Os resíduos de sulfato de cobre foram descartados no contêiner 001 e os resíduos de éter de petróleo foram descartados no contêiner 011. 
E) Dissolução fraccionada: pesamos 0,1 g de enxofre sob o papel encerado na balança analítica e também pesamos 0,1 g de sulfato de cobre penta hidratado (CuSO4 5H2O) sob as mesmas condições. Em um almofariz colocamos o enxofre e o sulfato de cobre penta hidratado e trituramos ambos com o auxilio do pistilo. Após medimos em uma proveta 10 ml de água destilada e transferimos esta quantia ao almofariz, e agitamos com o pistilo para misturar o enxofre e o sulfato de cobre triturados com a quantia de agua destilada adicionada, pegamos um funil comum com um papel filtro posto corretamente, e por baixo do funil um copo de Becker para onde será despejado o liquido que passara pelo filtro. Observamos então que no papel filtro ficou retido o enxofre e pelo filtro passaram a água e o sulfato de cobre penta hidratado. Descartamos o enxofre retido no filtro no contêiner para resíduos sólidos perigosos, e a agua com sulfato de cobre penta hidratado descartamos no contêiner 001. 
F) Sublimação: em um copo de Becker (50ml) adicionamos uma ponta de espátula de cloreto de sódio e das bolinhas de iodo, por cima do copo colocamos um vidro de relógio, após colocamos o copo de Becker (50ml) contendo o iodo e cloreto de sódio sob a chapa de aquecimento com temperatura de 100°C. Observamos que o Iodo tem ponto de sublimação maior que o cloreto de sódio, pois quando aquecido entra em estado gasoso formando pequenoscristais que se transferem para a parte de cima do copo se separando do cloreto de sódio e ficando retido nas laterais e no vidro relógio. 
G) Destilação simples : Nesta etapa foi montado pelo professor uma aparelhagem semelhante a imagem 3. No balão de destilação foram adicionados 100 ml de vinho tinto adicionados no mesmo pedaços de porcelanas para evitar o superaquecimento do vinho. Após inicia-se o aquecimento, onde observamos o termômetro para identificar a temperatura que começa a ebulição do álcool contido no vinho. O álcool passa pelo condensador em estado gasoso, chegando ao Erlenmeyer em estado líquido já destilado.
Discussão e resultados
No procedimento A efetuamos a filtração de duas substâncias, sendo uma delas líquida e a outra sólida. Quando filtrados a substância sólida Cao fica retida no papel filtro enquanto a água destilada passa pelo papel e fica no copo de Becker. Os componentes da mistura que são solúveis se dissolvem no líquido e passam pelo filtro, mas os componentes insolúveis ficam retidos.
O procedimento B segue o mesmo tipo do A, porém a filtração a vácuo se mostrou ser mais rápida e mais eficiente. Do mesmo modo o ficou contido no papel enquanto a água foi sugada pela bomba de vácuo.
Na decantação de sólido-líquido em C observamos que a areia vai lentamente se depositando no fundo do recipiente, até que então fica completamente no fundo facilitando a separação da mesma com a água.
No procedimento D decantação de líquido-líquido observamos que quando adicionados a mesma quantidade de CuSO4 e éter de petróleo no funil e misturamos logo após os dois líquidos se separam, um ficando em cima do outro, possibilitando assim a separação dos mesmos.
Na dissolução fracionada em E observamos que ao adicionar água ao almofariz o CuSO4.5H2O se dissolve a água possibilitando assim que os dois passem pelo papel filtro fazendo com que seja possível a separação do enxofre.
A sublimação em F temos dois sólidos onde um deles possui um ponto de sublimação menor, possibilitando assim a separação dos dois. Neste caso o ponto de sublimação do Iodo é menor do que o do cloreto de sódio, sendo assim o Iodo passou para o estado gasoso com uma cor violeta e solidificou-se tomando uma cor cinza brilhante.
No procedimento G temos a destilação do vinho tinto, onde o mesmo é aquecido e quando atinge a temperatura de °C passar a evaporar passando pelo condensador e saindo em estado líquido no Erlenmeyer.
Conclusões 
Para a separação de substâncias aproveita-se a suas diferenças físicas, sejam elas densidade, ponto de ebulição, solubilidade entre outros.
No procedimento A e B ocorre a filtração de uma solução que contém um líquido e um sólido, onde existe ou não de solubilidade das substancias ou seja neste caso o CaO não era solúvel a água e quando a mesma passou pelo papel o CaO ficou retido no papel.
Já nos procedimento C e D a decantação aproveita-se da diferença de densidade das substancias. Em C a areia é mais densa que água, sendo assim ela fica depositada no fundo do recipiente podendo então separar a mistura. Já em D temos CuSO4 e éter de petróleo, onde observamos que o éter de petróleo ficou em cima do CuSO4 pois é menos denso do que o CuSO4, possibilitando assim a separação da mistura.
No procedimento E a dissolução fracionada utiliza-se CuSO4.5H2O e enxofre e depois adiciona-se agua pois o CuSO4.5H2O é solúvel a água e quando filtrado passa junto com a água pelo papel, assim é separado do enxofre.
Em F a sublimação temos o aquecimento do Iodo a 100°C, que é o seu ponto de ebulição, onde ele passa para o estado gasoso e por fim se solidifica separando-se do cloreto de sódio que possui um ponto de ebulição bem maior.
Por fim em G ocorre à destilação do vinho tinto, onde será separado dele o álcool. Como o álcool é mais volátil do que o restante dos ingredientes do vinho, ele acaba por evaporar antes dos outros.
Questões finais
1. Quais os inconvenientes em devolvermos porções de solução não usadas ao frasco originário ou de origem? 
Os inconvenientes são a perda de soluções. 
2. Por que os aparelhos de precisão como bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico não podem ser aquecidos?
Pois são instrumentos utilizados para se obter precisão em medidas, e não são utilizados em processos que tenham aquecimento de forma direta ou indireta. 
3. Em que condições a filtração é mais adequada que a decantação, como processo de separação de misturas? 
Pois no processo de decantação há perda de sólidos diferindo do processo de filtração onde o solido fica contido no papel filtro assim sem perdas de sólidos sendo assim o processo mais eficiente e com melhores resultados. 
4. Qual a vantagem de filtração à pressão reduzida sobre a filtração comum?
Com o uso deste tipo de filtração à pressão se obtém um resultado mais rápido, mas os dois processos são eficientes, só diferem do tempo da filtração. 
5. Que prejuízos podem trazer o uso de soluções alcalinas em buretas dotadas de torneira de vidro? 
A solução alcalina reage com o gás carbônico do ambiente formando depósito sólido de carbonato de sódio, impedindo o movimento da torneira.
Referências
Feltre, Ricardo. Química, 6. Edição, São Paulo : Moderna, 2004.
ATKINS, Peter W., JONES, Loretta. Princípios de Química - Questionando a vida moderna e o meio, 5ª edição. Bookman, 01/2012.
Treichel, John C. Kotz | Paul M. Treichel | John R. Townsend | David A. Química Geral e Reações Químicas - Volume 1 - Tradução da 9ª edição norte-americana, 3rd edição. Cengage Learning Editores, 2016-06-02.
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