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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXTAS E NATURAIS FACULDADE DE QUÍMICA QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I EXPERIMENTO: EXTRAÇÃO EM EXTRATOR DE SOXHLET DOCENTE: Dr. Lourivaldo da Silva Santos Belém – Pará 2022 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO...…………………………………………………………....…. 3-4 2 OBJETIVO…....………………………………………………....…….................. 4 3 MATERIAIS E REAGENTES……………………………................................4-5 4 PARTE EXPERIMENTAL ………………...…............................................... 5-6 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES …………………...........................................6 6 CONCLUSÃO………………………………………………………………............7 7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS…………………………………………… 9 8 QUESTÃO DO ROTEIRO…………………………………..………….......... 10 1. INTRODUÇÃO A extração de óleo vegetais por meio de utilização de um solvente envolve um processo de transferência de constituintes solúveis de uma matriz graxa para um solvente em contato com essa matriz, trata-se de um processo físico sem reação química. Franz von Soxhlet, em 1979, desenvolveu o primeiro aparelho para extração dos lipídios em matrizes graxas, destacando que a trituração para facilitar a eficácia do processo. Esse método diz respeito ao tratamento sucessivo da amostra que fica imersa em um solvente puro, por meio do sifão e subsequente condensação do solvente que fica aquecido em uma determinada temperatura dentro se um balão que está na base do aparelho. Entre as vantagens do uso da técnica de extração por meio do aparelho de Soxhlet é que a amostra está em contínuo contato com solvente, alta temperatura o que facilita o processo de evaporação é permite uma grande quantidade de extratos se óleos vegetais sem necessidade de filtração da miscela após o término da extração visto que a amostra esteve envolvida por um cartucho durante todo o processo de extração (BRUM; ARRUDA; REGITANO-DARCE, 2009). Apresenta como vantagem a extração da matriz orgânica com uma pequena quantidade de solvente e esse solvente é reutilizado várias vezes ao longo do processo até a finalização da extração. Além disso Soxhlet contato direto da amostra com o solvente de ebulição, com isso evita a decomposição dos lipídios. A desvantagem é que essa técnica pode resultar na saturação do solvente que tem como consequência a impossibilidade de extração dos óleos vegetais e a demora do processo, embora que econômica. O aparelho de Soxhlet é usado na extração de compostos orgânicos não voláteis presentes em amostras sólidas que exigem um esgotamento total, devido a limitação da solubilidade e o uso de um pequeno volume de solvente (RODRIGUES et al, 2016). O aparelho de Soxhlet se divide em partes: o reservatório de vidro (contém o condensador e o balão). A eficiência do métodos de extração por extrator Soxhlet depende da natureza e das propriedades e natureza da matéria orgânica a ser extraída, como também da polaridade do solvente que deve ser um solvente quente, ligações dos materiais de interesse com outros componentes da amostra, à quantidade relativa do solvente e a velocidade de refluxo. Figura 1: Esquematização de um Extrator Soxhlet Tradicional Fonte : SELLA ( 2007 ) A amostra após a dessecagem é colocada num cilindro poroso, que é colado para dentro da porta externa do aparelho de Soxhlet. Um balão de fundo chato é conectado ao aparelho, nesse balão é colocado o solvente e um com condensador de refluxo. Após o aquecimento do balão pela manta aquecedora, o vapor do solvente sobe e entra pela conexão que estar em contato com o condensador, que se liquefaz caindo pelo cilindro que preenchendo com solvente todo o material. Depois de completado o preenchimento do solvente que já está imerso com a substância a ser extraída, ele é sifonado para dentro do balão que tem o solvente, após se torna puro, o processo, então, volta a se reiniciar até que a extração seja feita completamente. O Soxhlet é recomendável no caso de extrações exaustivas, como exemplos da grandes indústrias de extração de bioativos de recursos naturais dando suporte a análise ambiental (BLOG SPLABOR, 2. OBJETIVO: Obtenção de extratos orgânicos das sementes de cupuaçu e bacuri e calcular o seu rendimento. 3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS: · Balança analítica · Hexano (CH3(CH2)4CH3 - CAS [110-54-3]) · Aparelho de Soxhlet · Caroços de Cupuaçu 100 g · Caroços de Bacuri 100 g · Espátula Inox · Processador Becker · Pérolas de Vidro · Papel de Filtro · Faca Inox · Capela com exaustão · Estufa a 105 ⁰C · Dessecador com sílica gel 4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA As amostras foram selecionadas segundo a qualidade de textura e aspecto. Após a seleção, com auxílio de uma faca foi realizada a retirada das amêndoas, posteriormente, foi feito cortes das amêndoas em partes menores para facilitar a trituração no processador, isso observando para que não ultrapassasse o limite de redução do material e com isso evitando perdas do material orgânico. 4.2. PREPARAÇÃO DE MATERIAL PARA EXTRAÇÃO Após a montagem do extrator de soxhlet, utilizou-se um frasco com diâmetro inferior ao copo do extrator para fazer um cartucho com papel de filtro, preenchido com o material botânico, devidamente, triturado e pesado. Em seguida introduziu-se o cartucho no interior do copo. Uma pequena quantidade de pedras de porcelana foi adicionada no balão, seguida do solvente orgânico (hexano) com aproximadamente 1,5 a 2 vezes o volume do sifão. Com as adaptações prontas iniciou-se o aquecimento, esperando o sistema entrar em regime para iniciar a contagem de mais ou menos 3 horas de extração. Passando o tempo previsto, encerrou-se a extração. Deixar o aparelho esfriar para retirar a solução concentrada e levar a geladeira para observar a formação do material sólido; após a evaporação do solvente pesou-se o sólido. Ambos matérias botânicos (bacuri e cupuaçu) passaram pelo mesmo procedimento. 6. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS Foi observado que durante o processo de extração, os extratos lipídicos de bacuri e cupuaçu apresentaram diferenças em suas características, principalmente relacionadas a cor, amarelada para o extrato de cupuaçu e marrom para o extrato de bacuri, isso se dá devido aos extratos e concentrações que cada tipo de semente possui e suas interações com o solvente orgânico. O rendimento para a extração é definido pela relação entre a massa de extrato obtida e a massa de matéria prima inicial ou alimentação, para uma determinada pressão e temperatura, através da seguinte equação: Tabela 1: Na prática foram obtidos os seguintes dados de pesos: Bacuri Cupuaçu Massa do becker 89,489 g Massa do becker 89,499 g Massa com a amostra 165,769 g Massa com a amostra 468,586 g Massa da amostra (alimentação) 76,28g Massa da amostra (alimentação) 79,107 g Massa do extrato 1,15g Massa do extrato 1,734g Tabela 2: A partir dos dados obtidos, temos o rendimento (%). Bacuri Cupuaçu 1,51 % 2,20% 7. CONCLUSÃO Ao longo da prática foi possível familiarizar-se com o extrator de soxhlet, e absorver o conceito de extração desse equipamento. Apesar de demorado o processo é rentável,uma vez que a amostra fica bastante tempo submersa no solvente, absorvendo os compostos localizados nos poros do material botânico. 8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BRUM, A. A. S.; ARRIDA, L. F.; REGITANO-DARCE, M. A. B. Métodos de extração e qualidade da fração lipídica de matérias-primas de origem vegetal e animal. Quim. Nova, Vol. 32, No. 4, 849-854, 2009. RODRIGUES, Fernanda Almeida et al. Obtenção de extratos de plantas do cerrado. Enciclopédia Biosfera. Centro Científico Conhecer - Goiânia, v.13 n.23; p. 2016 Experimentos de química orgânica 1. Experimento 7 – Técnicas de extração. DDisponíve em: http://professor.ufop.br/sites/default/files/flaviane/files/experimento_7.pdf&ved=2ahUKEwjOvruUoLH4AhVQF7kGHXWpD94QFnoECAgQAQ&usg=AOvVaw1J8iMtF49Q9763v7jzqBJG. Acessado em: 12 Jun2022. Disponível em: https://www.prolab.com.br/blog/equipamentos-aplicacoes/saiba-como-funciona-o-soxhlet-e-sua-importancia-na-extracao-de-lipideos/ Acessado em: 14 jun 2022. Disponível em; https://www.google.com/amp/s/www.splabor.com.br/blog/vidraria/como-funciona-o-extrator-de-soxhlet-saiba-mais/amp/. Acessado em: 11 Jun 2022. 2 2 image1.png image2.jpeg