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AVERIGUAÇÃO DE DENSIDADE E PICNOMETRIA Douglas Horvath Raul Fagundes Valério Leonardo Augusto Aragão Diamante Eduardo Marques Moraes PRESIDENTE PRUDENTE 08/05/2018 AVERIGUAÇÃO DE DENSIDADE E PICNOMETRIA Relatório apresentado ao Professor Marcos Roberto Moreira da Silva Junior da disciplina de Química Geral da turma XVII, do curso de Engenharia Ambiental. UNESP – Faculdade de Ciências e Tecnologia Presidente Prudente – 08/05/2018 SUMÁRIO INTRODUÇÃO ____________________________________________________________ 3 OBJETIVOS _______________________________________________________________ 4 PARTE EXPERIMENTAL ___________________________________________________ 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ______________________________________________ 10 CONCLUSÕES ___________________________________________________________ 14 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS __________________________________________ 15 3 INTRODUÇÃO A densidade ou massa específica é um importante parâmetro físico-químico usado na caracterização de materiais e é definida como sendo a razão entre a massa e o volume ocupado por um corpo ou substância. A densidade é denominada aparente, quando inclui-se no cálculo do volume os espaços vazios que podem existir no interior da amostra; e é denominada absoluta, verdadeira, real ou de partícula quando no cálculo do volume se considera apenas a parte sólida da amostra, livre dos espaços vazios. Também se tem a densidade relativa que é aferida tendo como referência outro objeto de massa específica. A dificuldade na determinação do volume aumenta quando o objeto tem formato irregular ou quando se consideram substâncias ou sólidos particulados na forma de granulados ou pós. Neste caso, a determinação do volume geralmente é feita imergindo-se a substância ou o objeto numa proveta graduada contendo um líquido, medindo-se o deslocamento produzido no líquido (picnometria a líquido). (ALVES, JOSÉ JULIO., 2006.; MARTINS et al., 2010). O picnômetro utilizado na picnometria é de extrema precisão quando utilizado da maneira correta e tendo os devidos cuidados na manutenção do mesmo. Em sua utilização se introduz liquido até seu topo, a ponto de escorrer pelas suas bordas. O picnômetro tem em seu volume total 25ml, quando o liquido despeja sobre a borda tem-se a certeza de que seu volume total foi atingido. (MARTINS, et al.; 2010; MATTOS, BARBARA MEDEROS., 2008). Existem alguns tipos de picnômetro, entre eles se tem o picnômetro a ar, criado em 1936 por Torstensson e Eriksson. Em 1961 Joyce foi o primeiro a propor uso de gás hélio no lugar de ar para contornar o problema da adsorção do ar por alguns materiais, e assim, com o passar dos tempos, vem criando-se novas técnicas para o uso do picnômetro e determinação de densidade (MARTINS, et al., 2010). Para determinar a densidade utilizando um picnômetro, é necessário ter um picnômetro calibrado, uma balança calibrada e um termômetro a disposição. Todos esses itens foram utilizados para aferir as densidades do parafuso, da água destilada, do álcool comercial e do NaCl no experimento. 4 OBJETIVOS • Realizar a calibração do picnômetro. • Aferir massa do parafuso, água destilada, álcool comercial (92,8 INPM) e NaCl em solução utilizado balança analítica. • Aferir volume do parafuso utilizando proveta. • Aferir volume de água destilada, álcool comercial e NaCl em solução utilizando picnômetro. • Calcular média dos dados aferidos, sua variação segundo desvio padrão. • Calcular a densidade dos materiais analisados. PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Métodos Foram utilizados os seguintes equipamentos de laboratório: 1. Balança analítica. 2. Pisseta. 3. Pipeta Pasteur. 4. Proveta de 20ml. 5. Béquer de 250ml. 6. Béquer de 50ml. 7. Béquer de 25ml. 8. Picnômetro de 25ml. 9. Termômetro. Foram utilizados os seguintes reagentes: 1. Água destilada. 2. Álcool comercial – 92,8 INPM (96o GL). 3. Cloreto de sódio em solução 0,035mol/L. Também foi utilizado um parafuso como amostra sólida. 5 Procedimento Experimental Iniciou-se com a pesagem do parafuso em balança analítica por três vezes, fazendo a anotação de todos os resultados. Em seguida foi medido o volume do parafuso dentro de uma proveta com 20ml de água destilada, anotados todos os resultados e calculado a diferença para se obter o volume do parafuso, procedimento também repetido por três vezes. Após isso foi feita a pesagem do picnômetro na balança analítica, por três vezes, e os resultados foram anotados. Foi então medida a temperatura da água. Dando continuidade foi pesado, por três vezes, o picnômetro cheio de água destilada, e os resultados foram anotados. Para a mudança de reagente foi feita a limpeza e ambientação do picnômetro e então encheu-se o mesmo de álcool comercial, realizou-se a pesagem em balança analítica e anotou-se o resultado, processo então repetido por três vezes. Por fim realizou-se novamente a limpeza e ambientação do picnômetro e enche-se o mesmo de NaCl em solução, realizou-se a pesagem em balança analítica e anotou- se o resultado, processo também repetido por três vezes. 6 Com a pisseta, colocou-se 10 mL de água deionizada Ajustou-se o menisco e anotou-se o volume encontrado Pesou-se a amostra Transferiu-se a amostra para a proveta Anotou-se o novo volume Determinou-se o volume da amostra pela diferença de volumes Com os resultados calculou-se a densidade da amostra Fluxograma 1- Determinação de densidade utilizando uma proveta 7 Colocou-se 150ml de água deionizada em um béquer Aguardou-se até que se atinja o equilíbrio térmico Pesou-se o picnômetro com a tampa Anotou-se e massa Encheu-se com parte da água do béquer e tampamos Colocou-se o picnômetro dentro do béquer com a água restante Aguardou-se o equilíbrio térmico, mediu-se e anotou-se a temperatura. Enxugou-se o líquido externo, pesou-se, e repetiu-se o procedimento Fluxograma 2- Calibração do Picnômetro 8 Lavou-se o picnômetro para remover resíduos Adicionou-se o álcool e tampou- se para o excesso escorrer. Com papel, encheu-se o líquido exterior Pesou-se e anotou-se a massa, mediu-se a temperatura do líquido Anotou-se os dados Utilizou-se a massa do álcool como sendo a diferença entre a massa aferida e a do picnômetro aferida anteriormente Calculou-se a densidade do álcool como sendo a razão da massa do mesmo pelo volume do picnômetro previamente determinado Fluxograma 3- Determinação da Densidade de Álcool Comercial 9 Lavou-se o picnômetro para remover resíduos Adicionou-se o álcool e tampou- se para o excesso escorrer. Com papel, enxugou-se o líquido exterior Pesou-se e anotou-se a massa, mediu-se a temperatura do líquido Anotou-se os dados Utilizou-se a massa do NaCl em solução como sendo a diferença entre a massa aferida e a do picnômetro aferida anteriormente Calculou-se a densidade do NaCl Fluxograma 4- Determinação da Densidade de NaCl 10 RESULTADOS E DISCUSSÃO Após os cálculos para encontrar a densidade do parafuso utilizando os dados das Tabelas 1 e 2, chegou-se ao resultado da Tabela 3. Como pode-se conferir, o resultado difere do ferro elementar literal, o que pode atribuir-se a impurezas no parafuso como carbono e outros elementos misturados à liga metálica que constitui o parafuso. Seguindo com os cálculos para encontrar a densidade da água destilada utilizando os dados das Tabelas 4 e 5, chegou-se ao resultado da Tabela 6. É possível conferir que a variação entre os dados encontrados e osdados literais é bem pequena, e provavelmente se dá pela dissolução de matéria na água, como sais. Com isso passa-se aos cálculos para encontrar a densidade do álcool comercial, utilizando os dados das Tabelas 4 e 7 e chegando-se ao resultado da Tabela 8. É possível observar que a densidade da amostra utilizada difere de forma razoável da literatura, o que pode ser causado pela evaporação do álcool e aumento da concentração de água na amostra. Por fim calcula-se a densidade do NaCl. Para tal utilizamos os dados das Tabelas 4 e 9, com esses dados isolamos a massa do NaCl através da sua concentração de 0,035mol/L no volume do picnômetro (25ml), com isso chegamos ao valor de 0,000875mol de NaCl na solução. Converte-se o valor para gramas usando os dados de massa molar da tabela periódica, e chega-se em 54,8g/mol, o que resulta em 0,04795g de NaCl na solução. Utilizando os valores obtidos da densidade da água na Tabela 6 e subtraindo a massa do NaCl da massa total, podemos calcular o volume de água, e pela diferença, o volume de NaCl, chegado aos valores da Tabela 10. Por fim calcula-se a densidade do NaCl chegando ao resultado da Tabela 11. Pode-se notar uma pequena discrepância entre o valor literal e a estimativa calculada, que pode ser explicada com variação de exatidão e precisão dos instrumentos e com a variação de calibração dos mesmos. (HAYNES, 2012; LIMA JUNIOR et al., 2012) Equação 1 – Massa média �̅� = ∑ 𝑥𝑛 𝑛 1 𝑛 11 Equação 2 – Desvio Padrão 𝑠 = √ 1 𝑛 − 1 ∑(𝑥𝑖 − �̅�)2 𝑛 1 Equação 3 – Densidade 𝑑 = 𝑚 𝑉 Utilizando as equações acima chegou-se aos seguintes resultados: Tabela 1 – Massa média e Desvio padrão médio de Parafuso de Ferro em balança analítica. Aferições (g) Massa Média (g) Desvio Padrão Médio 1,6509 1,6509 0,0001 1,6510 1,6508 Tabela 2 – Volume médio e Desvio padrão médio de Parafuso de ferro. Aferições (ml) Volume do Parafuso (ml) Volume médio do Parafuso (g) Desvio Padrão Médio 10,3 0,3 0,26667 0,05774 10,3 0,3 10,2 0,2 Tabela 3 – Densidade do parafuso – calculada, em literatura e diferença entre ambas. Densidade Calculada (g/cm3) Densidade em Literatura (g/cm3) Diferença (g/cm3) 6,1908 7,874 1,6832 12 Tabela 4 – Massa média e Desvio padrão médio de Picnômetro de 25ml em balança analítica. Aferições (g) Massa Média (g) Desvio Padrão Médio 26,2695 26,26937 0,000115 26,2693 26,2693 Tabela 5 – Massa média e Desvio padrão médio de Água Destilada em picnômetro. Aferições (g) Massa da Água (g) Massa Média (g) Desvio Padrão Médio 53,6466 27,37723 27,37016 0,00613 53,6363 27,36693 53,6357 27,36633 Tabela 6 – Densidade da água – calculada, em literatura e diferença entre ambas. Densidade Calculada (g/cm3) Densidade em Literatura (g/cm3) Diferença (g/cm3) 1,095 0,9973 0,0977 Tabela 7 – Massa média e Desvio padrão médio de Álcool comercial em picnômetro. Aferições (g) Massa do Álcool(g) Massa Média (g) Desvio Padrão Médio 49,5115 23,24213 23,2319 0,01046 49,5017 23,23233 49,4906 23,22123 Tabela 8 – Densidade do álcool – calculada, em literatura e diferença entre ambas. Densidade Calculada (g/cm3) Densidade em Literatura (g/cm3) Diferença (g/cm3) 0,92928 0,81 0,11928 13 Tabela 9 – Massa média e Desvio padrão médio de NaCl em solução em picnômetro. Aferições (g) Massa do NaCl em Solução(g) Massa Média (g) Desvio Padrão Médio 53,6734 27,40403 27,4008 0,002857 53,6681 27,39873 53,6689 27,39953 Tabela 10 – Volume do NaCl – calculado em relação ao volume da água. Volume de Água (ml) Volume de NaCl (ml) 24,97977 0,02023 Tabela 11 – Densidade do NaCl – calculada, em literatura e diferença entre ambas. Densidade Calculada (g/cm3) Densidade em Literatura (g/cm3) Diferença (g/cm3) 2,37 2.16 0.21 No experimento referente à Tabela 2 foi utilizado proveta de 20ml com 10ml de água destilada. Nos experimentos referentes às Tabelas 5, 7 e 9 foi utilizado picnômetro de 25 ml devidamente calibrado, limpo e ambientado. Tabela 12 – Dados dos Reagentes Utilizado. Reagentes Fórmula Molecular Massa Molar (g/mol) Massa Utilizada (g) Água destilada H2O 18 200 Ferro (parafuso) Fe 55,85 2 Álcool comercial C2H6O 46,07 50 Cloreto de Sódio NaCl 58,4 0,05 Por fim foi realizada a limpeza e secagem da vidraria utilizada, o que também exige cuidado adicional para garantir que esteja limpa e com o manuseio para evitar quebras. 14 CONCLUSÕES Pode concluir-se que, apesar de todos os esforços possíveis para que não houvesse alteração nos resultados, nem sempre é possível obter um resultado idêntico ao da literatura. Muitos fatores externos afetam os experimentos, como as impurezas dos materiais trabalhados, como no caso do parafuso, ou até mesmo a volatilidade dos materiais, como no caso do álcool comercial, que apenas o fato de deixar o reservatório do mesmo aberto pode causar um significativo aumento da densidade devido à sua evaporação. O picnômetro mostrou-se uma vidraria bastante eficiente e bastante delicada, que deve ser manuseada com cuidado adicional, até mesmo com o uso de papel para evitar contato e contaminação de gorduras da pele, que podem afetar os resultados na pesagem. Por fim, apesar desses fatores, os resultados obtidos foram dentro do esperado e próximos dos literais. 15 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] BASSETT, J.; DENNEY, R.C.; JEFFERY, G.H.; MENDHAM, J. Vogel: Análise Inorgânica quantitativa. 4ª ed. São Paulo: Editora Guanabara, 1981. p. 335-371. [2] ALVES, JOSÉ VILAR RODRIGUES. Comparação entre as densidades da partícula de seis solos do estado de Pernambuco obtidas pelo método clássico do picnômetro com água e o método do balão volumétrico com álcool etílico, Universidade Federal Rural de Pernambuco, Recife, 2006. [3] MARTINS, NEWTON ANDRÉIO et al. Projeto e construção de um picnômetro a ar para caracterização de insumos e produtos farmacêuticos, Universidade de Sorocaba, Sorocaba, 2010. [4] MATTOS, BARBARA MEDEROS. Densidade de polpas de frutas tropicais: Banco de dados e determinação experimental, Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Campinas, 2008. [5] HAYNES, W. M. (ED.). CRC Handbook of Chemistry and Physics. 93. ed. Nova Iorque: CRC Press, 2012. [6] LIMA JUNIOR, P. et al. Laboratório de Mecânica: Subsídios para o ensino de Física Experimental, IF-UFRGS, 2012. Disponível em: