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RELATÓRIO DE PRÁTICA 01 Júlia Carolina Culau da Silva 47042836 RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA – AULA 1 DADOS DO(A) ALUNO(A): NOME: Júlia Carolina Culau da Silva MATRÍCULA: 47042836 CURSO: Farmácia POLO: Unifael – Erechim PROFESSOR(A) ORIENTADOR(A): Fernanda Barbosa TEMA DE AULA: CALIBRAÇÃO DE MATERIAL DE VIDRO VOLUMÉTRICO RELATÓRIO: 1. Qual é a importância da calibração de materiais volumétricos no laboratório, e quais tipos de equipamentos, como pipetas e balões volumétricos, são mais críticos para esse processo? A calibração de materiais volumétricos no laboratório é de extrema importância e é fundamental, pois garante a confiabilidade e precisão das medições, no qual é essencial para que se obtenha resultados corretos. As pipetas são utilizadas transferir volumes precisos de líquidos, e são usadas em processos que demandam alto nível de precisão e exatidão. As pipetas volumétricas permitem medir volumes fixos, enquanto as pipetas graduadas oferecem a flexibilidade de medir diferentes volumes. A bureta também é um material bastante utilizado, principalmente em titulações, pois permite a adição controlada de um reativo a uma solução, facilitando medições de mudanças em concentrações numa reação química. As buretas graduadas são fundamentais para garantir a precisão na determinação do ponto final da titulação. Os balões volumétricos são usados para preparar soluções de volume exato, onde a concentração precisa é crucial. Ao adicionar uma quantidade medida de soluto a um balão volumétrico e completar até uma marca específica com solvente, os analistas podem garantir que a solução produzida é exatamente do volume desejado. Deste modo, quando os materiais são calibrados corretamente, pode-se confiar que o volume indicado por eles corresponde ao volume real, evitando erros que possam comprometer os resultados. 2. Quais são os procedimentos metodológicos para a calibração de pipetadores e balões volumétricos, e como a precisão das medições pode ser influenciada por fatores experimentais? Para a calibração de pipetadores, se utiliza uma balança de alta precisão para pesar a quantidade de líquido aspirado ou dispensado. O procedimento consiste em encher o pipetador com uma solução de densidade conhecida, descarregar o RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ conteúdo em um recipiente de pesagem, e registrar o peso. Com base na densidade da solução, calcula-se o volume real transferido. Pipeta graduada com 10 ml de água destilada – 1ª pesagem Peso do becker vazio Peso do becker com a solução Quantidade da massa Temperatura da água Densidade 30,398 gr 40,228 gr 9,830 gr 19º 0,998405 d = m . 0,998405 = 9,830 V = 9,830 . V = 9,8457 ml V V 0,998405 Pipeta graduada com 10 ml de água destilada – 2ª pesagem Peso do becker vazio Peso do becker com a solução Quantidade da massa Temperatura da água Densidade 30,399 gr 40,237 gr 9,838 gr 19º 0,998405 d = m . 0,998405 = 9,838 V = 9,838 . V = 9,8537 ml V V 0,998405 Para os balões volumétricos, o método envolve preencher o balão com uma solução de concentração conhecida, geralmente usando uma bureta ou pipeta calibrada, e pesar ou medir o volume exato. O balão é então ajustado ou marcado para garantir que, ao ser preenchido até a marca, contenha exatamente o volume especificado. Balão volumétrico de 50 ml – 1ª pesagem Peso do balão vazio Peso do balão com a solução Quantidade da massa Temperatura da água Densidade 25,749 gr 78,434 gr 52,685 gr 19º 0,998405 d = m . 0,998405 = 52,685 V = 52,685. V = 52,76 ml V V 0,998405 Balão volumétrico de 50 ml – 2ª pesagem Peso do balão vazio Peso do balão com a solução Quantidade da massa Temperatura da água Densidade 25,817 gr 78,483 gr 52,666 gr 19º 0,998405 d = m . 0,998405 = 52,666 V = 52,666. V = 52,75 ml V V 0,998405 MÉDIA DAS DUAS PESAGENS = o volume do balão volumétrico é 52,75 ml A precisão das medições pode ser influenciada por diversos fatores experimentais, dentre eles, a temperatura do ambiente, que pode afetar a densidade do líquido e o volume do equipamento, condições ambientais, como vibração ou movimento, técnicas de manuseio, como aspiração ou descarte incorreto do líquido, o estado do equipamento, como desgaste ou sujeira nas pontas, balança analítica e termômetro. Por isso, é bem importante manter os instrumentos em boas condições para garantir resultados confiáveis. RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ 3. Como se diferencia a calibração direta da indireta em materiais volumétricos, e quais são as implicações de cada abordagem para a confiabilidade dos resultados obtidos? A calibração direta, verifica a precisão do equipamento sem intermediários, garantindo resultados altamente confiáveis. Comparando o equipamento diretamente com um padrão rastreável. É amplamente utilizada para balanças analíticas e instrumentos volumétricos, garantindo alta precisão nas medições. Esse tipo de calibração é ideal para instrumentos que possuem uma relação direta com o parâmetro medido, como peso, temperatura ou volume. Para realizá-la pode ser somente com as vidrarias, pela diferença de peso. Já a calibração indireta, é um método em que o desempenho de um equipamento é avaliado com a ajuda de instrumentos intermediários previamente calibrados. Por ser de alta precisão utiliza mediadores para verificar a precisão e o desempenho do equipamento. A escolha entre uma abordagem e outra deve considerar a precisão desejada, os recursos disponíveis e a criticidade das medições. TEMA DE AULA: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ACIDEZ NO VINAGRE RELATÓRIO: 1. Qual é o método analítico empregado para determinar o teor de acidez no vinagre, e quais reagentes são utilizados na titulação nesse processo? O método analítico usado para determinar o teor da acides no vinagre é a titulação ácido-base. O vinagre é titulado com uma solução padrão de hidróxido de sódio (NaOH), que é o reagente utilizado para neutralizar os ácidos presentes. Durante a titulação, um indicador de pH, a fenolftaleína, é adicionado ao vinagre, e a solução é lentamente titulada até atingir o ponto de equivalência, que indica que toda a acidez foi neutralizada. 2. Qual a relevância da quantificação do teor de acidez no vinagre para a indústria alimentícia e para a qualidade do produto final? Quantificar o teor de acidez no vinagre é de extrema importância, tanto para a indústria alimentícia quanto para garantia da qualidade do produto. Pois através deste dado, a indústria alimentícia tem a certeza de que o vinagre atende todas as normas e padrões de segurança, além da consistência do sabor e preservação. E sobre a qualidade do produto, medir a acidez do vinagre garante que ele seja seguro para o consumidor, sendo confiável e de boa qualidade. 3. Como se calcula a acidez em percentual a partir dos dados obtidos na titulação, e quais são as principais fontes de erro que podem afetar a precisão dos resultados? A partir do volume de NaOH utilizado na titulação, é possível calcular o teor de acidez do vinagre, geralmente expressa em porcentagem de ácido acético. RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ Foi realizado o cálculo de acidez, g de ácido acético para 100 ml. 1ª amostra com 25 ml de vinagre Volume gasto Normalidade Equivalente(Padrão) Volume da amostra 18,2 ml 0,0992 60 25 ml Cálculo: Valor Gasto x N x Eq 10 x vol. Amostra Acidez = 18,2 x 0,0992 x 60 10 x 25 Acidez = 0,433 x 10 = 4,33 gr de ácido acético para 100 ml 2ª amostra com 25 ml de vinagre Volume gasto Normalidade Equivalente (Padrão) Volume da amostra 18,1 0,0992 60 25 ml Cálculo: Valor Gasto x N x Eq 10 x vol. Amostra Acidez = 18,1 x 0,0992 x 60 10 x 25 Acidez = 0,430 x 10 = 4,30 gr de ácido acético para 100 ml A Média de acidez é de 4,31 gr de ácido acético para 100 ml. As principais fontes de erro que podem afetar a precisão dos resultados, são erro na leitura do volume de NaOH, incerteza na concentração da solução de NaOH, uso inadequado do indicador, contaminação ou impurezas na amostra, erro na pesagem da amostra e erros no processo de titulação. TEMA DE AULA: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HCL 0,1 MOL/L RELATÓRIO: 1. Quais são os procedimentos adequados para a preparação de uma solução de HCl 0,1 mol/L a partir de HCl concentrado, e quais cuidados de segurança devem ser observados durante esse processo? A concentração do HCl concentrado varia de 36,5% à 38%, o que normalmente é 37% de cloreto de hidrogênio para 100 ml de HCl. MM HCL = 36,46 g/mol at = 1,19 g/mol v = 0,11 [HCl] = 0,1 mol/l O cálculo é realizado pela seguinte equação [HCl] = m __ . MM x v(l) 0,1 mol (l) = _____m____ m = 0,3646 gr 36,46 x 0,11 RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ 0, 3646 g - 37% x = 0,9854 gr em 100% x - 100% d = _m_ 1,19 = 0,9854 v = 0,9854 v = 0,828 ml v v 1,19 Alguns cuidados são necessários, para a segurança de todos no laboratório, ao realizar este processo, bem como, proteção individual com máscara, luvas, jaleco e sempre adicionar o ácido junto a água, nunca o contrário para evitar respingos e reações perigosas e em caso de contato com a pele ou olhos, lavar imediatamente com água abundante. 2. Por que a padronização de soluções é fundamental em análises químicas, e quais métodos podem ser empregados para padronizar uma solução de HCl? Nas análises químicas, padronizar as soluções é de extrema importância, pois assegura que a concentração da solução seja conhecida com precisão, permitindo deste modo que os resultados sejam confiáveis e seguros. A padronização também garante que os reagentes utilizados estejam dentro das especificações necessárias para uma análise correta. Para padronizar uma solução de HCl pode-se usar o método de titulação de uma massa exatamente conhecida de carbonato de sódio, Na2CO3, que é um padrão primário alcalino. 3. Como determinar a concentração exata da solução padronizada de HCl, considerando as possíveis variáveis que podem afetar a precisão dos resultados? A concentração exata da solução de HCl é determinada através de uma titulação com um padrão primário, calculando a concentração com base nos volumes e massas envolvidos, e considerando as variáveis que podem afetar a precisão. O primeiro cálculo realizado, é para descobrir, que quantia de massa de carbonato de sódio Na2CO3 é preciso para reagir com 25 ml de HCl 0,1 mol/l [HCl] = __nº mols__ 0,1 mol/l = __nº mols__ nº mols = 0,0025mol V 0,025l Na2CO3 + HCl – NaCl + H20 + CO2 = Base fraca+ ácido forte 1mol Na2CO3 – 2 mol HCl x = 0,00125mol x – 0,0025 1 mol Na2CO3 – 106g x = 0,1325gr. 0,00125 mol – x E o próximo cálculo é a concentração de HCl [HCl] =_nº mols_ [HCl] = _0,0025_ [HCl] = 0,088mol/l V 0,0284 É necessário seguir alguns passos e ter alguns cuidados para ter precisão no resultado, bem como usar soluções padrão de alta pureza ou de concentração conhecida; fazer várias titulações e calcular uma média para reduzir erros aleatórios; RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ usar um indicador que mude de cor exatamente no ponto de equivalência da reação; controlar e anotar temperatura da solução. REFERÊNCIAS https://www.specialglass.com.br/blog/artigos/calibracao-de-vidrarias-volumetricas- importancia-e-procedimentos-necessarios https://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundament os%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3% A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf https://www.splabor.com.br/blog/equipamentos-para-laboratorio/calibracao-de- equipamentos-melhores-praticas-no- laboratorio/#:~:text=Calibra%C3%A7%C3%A3o%20direta,intermedi%C3%A1rios%2 C%20garantindo%20resultados%20altamente%20confi%C3%A1veis. https://www2.dti.ufv.br/raex/files/cursos/85268.pdf https://www.specialglass.com.br/blog/artigos/calibracao-de-vidrarias-volumetricas-importancia-e-procedimentos-necessarios https://www.specialglass.com.br/blog/artigos/calibracao-de-vidrarias-volumetricas-importancia-e-procedimentos-necessarios https://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf https://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf https://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf https://www.splabor.com.br/blog/equipamentos-para-laboratorio/calibracao-de-equipamentos-melhores-praticas-no-laboratorio/#:~:text=Calibra%C3%A7%C3%A3o%20direta,intermedi%C3%A1rios%2C%20garantindo%20resultados%20altamente%20confi%C3%A1veis https://www.splabor.com.br/blog/equipamentos-para-laboratorio/calibracao-de-equipamentos-melhores-praticas-no-laboratorio/#:~:text=Calibra%C3%A7%C3%A3o%20direta,intermedi%C3%A1rios%2C%20garantindo%20resultados%20altamente%20confi%C3%A1veis https://www.splabor.com.br/blog/equipamentos-para-laboratorio/calibracao-de-equipamentos-melhores-praticas-no-laboratorio/#:~:text=Calibra%C3%A7%C3%A3o%20direta,intermedi%C3%A1rios%2C%20garantindo%20resultados%20altamente%20confi%C3%A1veis https://www.splabor.com.br/blog/equipamentos-para-laboratorio/calibracao-de-equipamentos-melhores-praticas-no-laboratorio/#:~:text=Calibra%C3%A7%C3%A3o%20direta,intermedi%C3%A1rios%2C%20garantindo%20resultados%20altamente%20confi%C3%A1veis https://www2.dti.ufv.br/raex/files/cursos/85268.pdf RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ RELATÓRIO DE PRÁTICA 02 Júlia Carolina Culau da Silva 47042836 RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA– AULA 2 DADOS DO(A) ALUNO(A): NOME: Júlia Carolina Culau da Silva MATRÍCULA: 47042836 CURSO: Farmácia POLO: Unifael - Erechim PROFPROFESSOR(A) ORIENTADOR(A): Fernanda Barbosa TEMA DE AULA: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO NAOH 0,1 MOL/L RELATÓRIO: 1. Quais são os procedimentos recomendados para a preparação de uma solução de NaOH 0,1 mol/L, considerando as propriedades físico-químicas do composto? Primeiramente foi pesado aproximadante 1 g de NaOH em uma balança. Em seguida, em um béquer foi acrescentado o NaOH e 100 ml de água destilada, mexendo cuidadosamente até sua completa dissolução. Após a solução foi transferida em um balão volumétrico de 250 ml,no qual foi acrescentado água destilada até chegar na marca de 250 ml. M = ? V = 250 ml ou 0,25 l mm= 40 g/mol E o cálculo usado para a preparação de 0,1mol foi: M = ___M___ = 0,1 ml/l = __M__ M = 1g de NaOH mm x V (l) 40g/ml x 0,25l A solução deve ser preparada com muito cuidado, devido à alta reatividade do NaOH, para evitar contaminações. E sua dissolução pode gerar calor, deste modo é aconselhado deixar a solução esfriar antes de completar o volume. E outro detalhe importante de ser lembrado é que, sempre o NaOH deve ser adicionado à água, nunca o contrário, para evitar respingos perigosos. 2. Qual a importância da padronização da solução de NaOH em análises titulométricas, e quais métodos são utilizados para garantir sua precisão? Padronizar a solução de NaOH é fundamental em análises titulométricas pois garante que a concentração da solução seja conhecida com precisão, permitindo resultados corretos e confiáveis. A padronização foi realizada com Biftalato de potássio, sendo ele um padrão primário, por conter elevada pureza e estabilidade atmosférica, não ser higroscópio, nem volátil, ser de fácil secagem e por ter características ácidas para reagir com a base (NaOH). RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ O seguinte cálculo foi realizado para calcular a massa de biftalato necessária para reagir com 25 ml de NaOH. M = ? V= 25 ml ou 0,025l NaOH = 0,1 mol [NaOH] = nº mols NaOH 0,1 mol/l = nº mol NaOH nº mol NaOH = 0,0025 mol V (l) 0,025l Ácido fraco + base forte 1 mol biftalato – 1 mol NaOH X – 0,0025 mol 1 mol biftalato – 204,22 gr – Peso molecular 0,0025 mol – x X = 0,51 gr + 50 ml de água + 3 gotas de fenoftaleina Foram feitas 3 titulações com a solução padrão para obter um valor médio. Cálculo - [NaOH] = _nº mols NaOH_ V 1ª titulação – [NaOH] = _0,0025 mol_ [NaOH] = 0,1 mol/l 0,025 2ª titulação – [NaOH] = _0,0025 mol_ [NaOH] = 0,09960 mol/l 0,0251 3ª titulação – [NaOH] = _0,0025 mol_ [NaOH] = 0,0980 mol/l 0,0255 A média é de 0,0992 mol/l 3. Como a variação da temperatura pode afetar a concentração e a reatividade da solução de NaOH, e quais medidas podem ser adotadas para minimizar esses efeitos? A variação da temperatura tem um impacto significativo, podendo alterar a concentração e aumentar a reatividade do NaOH, principalmente por meio da expansão volumétrica e absorção de gás carbônico. Para minimizar esses efeitos, é fundamental que o armazenamento da solução seja adequado, estando em frascos bem fechados e preferencialmente de vidro, em locais frescos e protegidos das luzes e variações de temperatura, realizar padronizações regulares também é de extrema importância, assim como manter a temperatura ambiente estável durante as análises também é um fator essencial. TEMA DE AULA: AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO RELATÓRIO: 1. Quais são os critérios para a escolha de materiais volumétricos adequados para medições precisas, e como a aferição contribui para a confiabilidade dos resultados? Os materiais volumétricos são escolhidos devido uma série de fatores, dentre eles: precisão e exatidão, pois foram fabricados com alta precisão para garantir que o RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS ENSINO DIGITAL RELATÓRIO 02 DATA: ______/______/______ volume indicado seja o mais próximo possível do volume real; material compatível com as mais diversas soluções sendo de alta qualidade, para evitar reações ou contaminações; material de fácil limpeza e de diversas capacidades, sendo de uma marca confiável e com certificação. A aferição periódica desses materiais é necessária e de crucial importância, para detectar possíveis desvios, garantir a exatidão das medições e, assim, obter resultados confiáveis e reprodutíveis. 2. Qual o procedimento padrão para aferir a precisão de pipetas e balões volumétricos, e quais fatores podem influenciar a exatidão das medições? O procedimento padrão usado para aferir a precisão de pipetas e balões volumétricos é a calibração. O procedimento de calibração envolve e determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume. A temperatura, condutividade, umidade, condições do instrumento, técnicas de manuseio, calibração, vibração ou movimento e tempo de repouso, são fatores que podem influenciar na exatidão das medições. 3. Como as técnicas de aferição direta e indireta diferem na prática laboratorial, e quais são as implicações dessas abordagens na qualidade dos dados obtidos? A aferição direta é rápida e simples, pois não requer etapas intermediárias. Já a aferição indireta pode ser mais complexa, envolvendo instrumentos intermediários para avaliar o desempenho do equipamento. Referencias https://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundament os%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3% A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf https://www2.ufjf.br/nupis//files/2011/06/Apostila-Pratica-Analise-Volumetrica-QUI- 094-2014.11.pdf https://eranalitica.com.br/blog-entenda-como-a-calibracao-em-volume-pode-salvar- seus-experimentos-cientificos/ https://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf https://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf https://docente.ifsc.edu.br/marco.aurelio/Material%20Aulas/Biotecnologia/Fundamentos%20e%20Gest%C3%A3o%20de%20Laborat%C3%B3rios/Aula%20calibra%C3%A7%C3%A3o%20de%20materiais%20volum%C3%A9tricos.pdf https://www2.ufjf.br/nupis/files/2011/06/Apostila-Pratica-Analise-Volumetrica-QUI-094-2014.11.pdf https://www2.ufjf.br/nupis/files/2011/06/Apostila-Pratica-Analise-Volumetrica-QUI-094-2014.11.pdf https://eranalitica.com.br/blog-entenda-como-a-calibracao-em-volume-pode-salvar-seus-experimentos-cientificos/ https://eranalitica.com.br/blog-entenda-como-a-calibracao-em-volume-pode-salvar-seus-experimentos-cientificos/