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Digite a equação aqui. Aula 01 Introdução à Química Analítica Profa. Dra. Maria Auxiliadora Costa Matos Download aulas: https://classroom.google.com/ I Semestre 2024 Disciplina QUI094 Introdução à Análise Química Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química https://classroom.google.com/ CRONOGRAMA Semana Conteúdo 1° 12/mar Apresentação da disciplina - Introdução à titulação, titulação ácido-base (ácidos e bases fortes) 2° 19/mar Titulação Ácido-Base (ácidos fracos e indicadores ácidos-bases) 3° 26/mar Titulação Ácido-Base (ácidos fracos e indicadores ácidos-bases) 4° 02/abr Titulação Ácido-Base (bases fracas e indicadores ácidos-bases) 5° 09/abr Titulação Ácido-Base (ácidos polipróticos e indicadores ácidos-bases) 6° 16/abr Titulação Ácido-Base (ácidos polipróticos e indicadores ácidos-bases) 7° 23/abr 1a Avaliação – 100 pontos 8° 30/abr Titulação por Precipitação 9° 07/mai Titulação por Precipitação 10° 14/mai Titulação por Complexação 11° 21/mai Titulação por Complexação (Semana SBQ) 12° 28/mai 2a Avaliação – 100 pontos 13° 04/jun Titulação Redox 14° 11/jun Titulação Redox 15° 18/jun Análise Gravimétrica 16° 25/jun 3a Avaliação – 100 pontos 02/jul Segunda Chamada e Substitutiva REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Harris, D. C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a edição, 2001 (6a ed. 2005, 7a ed. 2008). 2. Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Editora Thomson, tradução da 8ª edição, 2008. Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1992, ou versão condensada, mesmos autores, Analytical Chemistry, An Introduction, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1994. 3. Mendham, J., Denney, R. C., Barnes, J. D., Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 6a edição, 2002. 4. Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Editora E. Blücher, 3a. edição, 2001. INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA Química Analítica é o ramo da química que envolve a separação, identificação e determinação das quantidades relativas dos componentes de uma amostra. “Estabelece a identidade química das espécies em uma amostra” “Estabelece a quantidade relativa de uma ou mais espécies químicas (analitos) em termos numéricos em uma amostra” QUÍMICA ANALÍTICA ANÁLISE QUANTITATIVA ANÁLISE QUALITATIVA 1 - Definição do problema analítico 2 - Escolha do método analítico adequado 3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem 4 - Preparo da amostra 5 - Análise Química : Calibração e medida 6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, com grau de importância e influência no resultado da análise: MATRIZ Conjunto de substâncias que compõem uma amostra. AMOSTRA Porção do material coletado para análise. ANALITO Substância em particular que interessa identificar ou medir. Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material. Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método. Normalmente, o analista não tem conhecimento da composição real das amostras de teste, mas tem consciência da matriz. MÉTODO ANALÍTICO OU METODO DE ANÁLISE M é to d os C lá ss ic os • Produzem resultados usando quantidades determinadas experimentalmente, como massa ou volume, juntamente com massas atomicas ou moléculares e reações bem definidas. M é to d os I ns tr um e nt ai s • Utiliza um sinal gerado por um instrumento para detectar a presnça de um analito ou determinar a quantiadade de um analito em uma amostra. Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995) QUI094 QUI190 95 ✓ Método deve ser eficiente e sempre que possível simples e rápido; ✓ Não deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada; ✓ Não deve causar qualquer perda do constituinte de interesse; ✓ Não deve permitir ou promover contaminação dos constituintes a serem determinados, ou inserções de interferentes, a não ser que possam ser facilmente removidos; ✓ Máxima segurança operacional; Quais os fatores desejáveis no método escolhido? União Internacional de Química Pura e Aplicada (International Union of Pure and Applied Chemistry) CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS 1 - Quanto ao Nível de Concentração do Constituinte em Análise presente na amostra Refere-se ao intervalo de concentração do analito presente na amostra que será a ser analisada ➢ O analito é um componente majoritário na amostra? Métodos clássicos são adequados! ➢ O analito é um componente traço na amostra? Métodos mais sensíveis, Instrumentais! Componente Nível de concentração do analito (% m/m) Traço menor que 0,01% Micro 0,01% a 1% Macro 1% a 100% Quanto menor o nível de concentração do analito na amostra, mais crítico será o risco de contaminação da amostra a partir de reagentes e aparatos durante a análise. Análise de componentes Majoritários. Refere-se a substancias que compõem mais de 1 % da amostra Análise de componentes Minoritários. Refere-se a substancias que compõem de 0,01 a 1 % da amostra Análise de componentes traços. Refere-se a substancias que compõem menos que 0,01 % da amostra. ESTIMATIVA DA PRECISÃO DE UMA ANÁLISE Existe uma relação matemática para expressar a dependência entre a precisão expressa pelo Coeficiente de Variança (CV%), também denominado de Desvio Padrão Relativo Percentual (Sr %), e o nível de concentração do analito na amostra analisada. O valor de CV % previsto pode ser estimado pela expressão: *Desvio Padrão (s) considera que seus argumentos são uma amostra da população. Este valor é calculado a partir de uma amostra da população e representa uma medida do grau de dispersão dos valores em relação ao valor médio (a média) Ex. Uma amostra sólida foi analisada em triplicata. Três alíquotas desta amostra foram analisadas e os resultados obtidos foram: 1,0; 1,2 e 1,1 g/g. 1) Cálculo da Média aritmética ( X )das concentrações obtidas nas análises das alíquotas da amostra: 1,1 g/g 2) Cálculo do Desvio Padrão (s) das concentrações obtidas nas análises das alíquotas da amostra: 0,1 g/g 3) Cálculo do CV= 9 % CV % 2 (1-0,5 log C ) previsto “C “ = massa analito (g)/massa amostra (g) “CV% previsto” = Valor do coeficiente de variânça esperado para o nível de concentração do analito na amostra analisada *S = CV % = (S / x)100 Cálculo CV previsto: CV % 2 (1-0,5 log C ) = 2 (1-0,5 log 1,1 ) = 1,97 2 O valor de Cv= 9% obtido na análise foi maior que o valor esperado (Cv = 2%) para o nível de concentração do analito presente n amostra. 2 - Quanto a Dimensão da Amostra em Análise A dimensão da amostra refere-se à quantidade da amostra necessária para a realização da análise. Macroanálise Refere-se a amostras com massa superior a 0,1 g. Semimicroanálise Refere-se a amostras com massa de 0,01 a 0,1 g Microanálise Refere-se a amostras com massa de 10-4 a 0,01 g. Ultra microanálise Refere-se a amostras com massa menor que 10-4 g.