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Química Analítica: introdução PROFA. DRA. MARIZA PIRES DE MELO Análises Clínicas Química Ambiental Análise de Alimentos Análise e tratamento de águas e efluentes Bioquímica Análise de Solo QUÍMICA ANALÍTICA Aplicações da Química Analítica • Avaliar a composição, pureza e qualidade: matéria prima até o produto acabado Controlar e otimizar processos industriais Controlar impurezas e subprodutos Assegurar a conformidade com a legislação quanto a composição máxima e mínima Monitorar e proteger o meio ambiente: local de trabalho, residência e natureza Conceitos e definições Mostra a quantidade de cada substancia na amostra qualitativa quantitativa Revela identidade dos elementos e compostos na amostra Química analítica Marcha analítica Gravimetria e Volumetria Analise instrumental Termos usuais • Amostra: porção representativa da espécie ou composto a ser analisado. • Analito: produto químico de espécies analisadas. • Técnica: conjunto de informações escolhidos para definir a análise de uma amostra • Método: conjunto de operações e técnicas para definir o composto de interesse. • Análise: estudo de uma amostra para determinar sua composição Química Analítica • Definição • técnicas de identificação e/ou quantificação de espécies químicas • Classificação • Química Analítica qualitativa: o que é? • Química Analítica Quantitativa: o quanto tem? Química Analítica qualitativa • Conjunto de métodos e procedimentos utilizados para determinar quais as espécies presentes em uma amostra • Ensaios que permitem: • identificação dos elementos/condições meio ácido mudança de cor, ex. fenolftaleína meio básico formação de precipitado Formação de um produto colorido Formação de substância sólida (formação de precipitados) Desprendimento gasoso (visualização ou cheiro) MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA • Identifica quantidade (Expressa em unidades de concentração) • Analito: espécie química de interesse • Ex: No sangue Sódio (5,0 mg/L ou ppm) Colesterol (25,0 mg/L) • Amostra: matriz analisada • Ex: água do mar, solo, alimentos, plantas, plasma, urina, etc... Métodos analíticos quantitativos • Gravimétricos • Volumétricos • Eletroanalíticos • Espectrofotométricos Método gravimétrico • Determina a massa do analito ou produto relacionado, baseado numa reação química • NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) Eletroanalíticos propriedades como propriedade elétricas (potencial, corrente e carga elétrica) Espectroscópicos: interação entre ondas eletromagnéticas e o analito (absorção e/ou emissão de energia) Métodos Eletroanalíticos Espectrofotométricos MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA Principais etapas • Amostragem • dosagem da amostra • Definição de réplicas • Eliminação de interferentes • Cálculos • confiabilidade Erros analíticos • Erro relativo ( diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro) • % erro = (Vmedido – Vverdadeiro)/Vverdadeiro * 100 • Incerteza estimada (relacionado aos parâmetros de analise) • Replicas (n), amostras de tamanhos aproximados e aplicadas metodologias iguais • Médias, valor médios obtido das replicas • Mediana, valor mediano obtido da organização dos dados em ordem de magnitude • Precisão, proximidade dos valores obtidos das replicatas • Exatidão, aproximação do valor experimental e o valor verdadeiro ou aceito Escala das Reações Analíticas (quantidade de amostra usada • Macroanálise: ensaios grandes • Ex. béquer de 250 mL ou tubo de ensaio grande • filtrado usando um funil e papel de filtro. • Semimicroanálise: 10 a 20 vezes menor que na macroanálise • vidrarias de 5 a 10 mL • centrifugação ou por meio de microfiltração em pequenos funis • Microanálise: 100 vezes menor que em macroanálise. • envolve reações de gota feitas em placas de porcelana ou mesmo o uso de um microscópio para exame de reações microcristalográficas. Classificação das reações analíticas quanto a forma de execução • Reações por via seca – a mostra e reagente estão no estado sólido e, geralmente, a reação é realizada por aquecimento: • Reação de coloração de chama • Reação de formação de pérolas coloridas (de bórax) • Fusão alcalina, ácida ou oxidante • Reação sobre carvão • Reações por via úmida - reações mais usuais onde reagente e amostra estão no estado líquido ou em soluço aquosa (caso mais comum). • Se a amostra é sólida o primeiro passo é dissolvê-la em água ou um ácido se ela for insolúvel em água. Em resumo, objetivo Classificação do Procedimento analítico qualitativo quantitativo Identificar um ou mais componentes da amostra Quantificar um componente da amostra Não informa a quantidade Presença do analito precisar ser confirmada antes da análise