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EXPERIMENTO Nº 5 
DETERMINAÇÃO DE FE(II) EM AMOSTRA FARMACÊUTICA 
EMPREGANDO UM SMARTPHONE COMO INSTRUMENTO ANALÍTICO 
1. INTRODUÇÃO 
A anemia ferropriva é uma doença comum no Brasil, particularmente decorrente de deficiência 
nutricional, já que mais de 50% da população não possui nutrição adequada. O déficit de ferro 
pode levar a alterações de pele e mucosas, baixo peso, distúrbios gastrintestinais, redução do 
trabalho físico em consequência da limitação do transporte de oxigênio e diminuição da função do 
sistema imune. Visando atender às exigências de controle de qualidade, diversos métodos têm sido 
desenvolvidos para a análise de ferro (II) (Fe(II)) em formulações farmacêuticas, tais como a 
espectrofotometria, potenciometria, cromatografia líquida, entre outros. 
O Fe(II) pode ser determinado espectrofotometricamente com a utilização de um reagente 
bastante seletivo, a o-fenantrolina, cuja fórmula é C12H8N2. A o-fenantrolina reage com o Fe(II) em 
meio ácido, formando um complexo de cor vermelho-alaranjado. Esse complexo mostra uma 
composição de três ligantes (o-fenantrolina) para um centro metálico (Fe(II)), conforme a Figura 1. 
 
 
Figura 1. Esquema reacional entre o-fenantrolina e o íon Fe(II). Fonte: Retirada da internet. 
Os objetivos dessa prática são: i) Promover reação de complexação para determinação 
espectrofotométrica na região do visível; ii) Praticar o preparo de amostra de formulação 
farmacêutica comercial; iii) Determinar o teor de Fe(II) em formulação farmacêutica comercial 
usando um espectrofotômetro e comparar com o resultado obtido usando um aplicativo 
desenvolvido para smartphone. 
2. PROCEDIMENTOS 
2.1. Preparo da solução estoque de íon ferroso (Fe2+) 
Preparar, em balão volumétrico, 100 mL de solução de Fe2+ 712,09 ppm, pesando-se 0,5000 g 
de ((NH4)2Fe(SO4)2)∙6H2O))	(sulfato ferroso amoniacal) sólido, dissolvendo, transferindo para o balão 
volumétrico e completando-se o volume com água destilada. Homogeneizar a solução final. 
2.2. Preparo da solução estoque de ácido ascórbico (C6H8O6) 
Preparar, em balão volumétrico, 100 mL de solução de C6H8O6 0,10 mol/L, pesando-se 
1,7609 g de C6H8O6 sólido, dissolvendo, transferindo para o balão volumétrico e completando-se 
o volume com água destilada. Homogeneizar a solução final. 
2.3. Preparo da solução estoque de o-fenantrolina (C12H8N2) 
Preparar, em balão volumétrico, 100 mL de solução de C12H8N2 800 ppm, pesando-se 
0,8000 g de C12H8N2 sólido, dissolvendo, transferindo para o balão volumétrico e completando-se 
o volume com água destilada. Homogeneizar a solução final. 
2.4. Determinação de Fe2+ em formulação comercial 
2.4.1 Construção da curva analítica 
Serão usados cinco pontos para fazer a curva analítica, cada ponto contendo uma 
concentração diferente de Fe(II). Para construção da curva deve-se pipetar os volumes 
apresentados na Tabela 1 em cada balão reacional, a partir de uma solução estoque obtida 
diluindo-se em 10 vezes a solução de Fe(II) 5000 ppm. A ordem de pipetagem deve ser: solução 
de ferro II, ácido ascórbico, solução de o-fenantrolina e, por último, água destilada. 
Tabela 1: Volume de cada solução que deve ser empregado para construção da curva 
analítica. P – Ponto da curva. 
Soluções (mL) P1 P2 P3 P4 P5 
Fe(II) (71,21 ppm) 0,15 0,35 0,50 0,70 1,0 
Ácido Ascórbico 2,50 
o-Fenantrolina 2,50 
H2O Completar a 10 mL 
 
Fazer a varredura entre 400 e 700 nm em um espectrofotômetro. Definir o comprimento de 
onda do máximo de absorbância e construir um gráfico plotando os valores de absorbância obtidos 
versus a concentração de cada solução (curva analítica) e determinar a equação do modelo linear. 
Calcular a correlação linear e o coeficiente de determinação dos pontos do gráfico. 
Para a determinação via smartphone, seguir as instruções como segue: 
- Baixar o aplicativo PhotoMetrix. 
- Configurar em “Settings” o número de pontos da curva analítica (“Number of samples”), 
“flash mode ON” e escrever o e-mail para receber os resultados. 
- Em “Univariate Analysis” selecionar “Calibration” e “Capture images” para iniciar a aquisição 
das imagens da curva analítica. Serão usados 2 mL de cada solução. Escolher a melhor curva 
(normalmente a com maior R2). 
Comparar os resultados obtidos entre o espectrofotômetro e o aplicativo. 
2.4.2 Preparo da amostra e determinação do teor de Fe2+ em formulação 
comercial 
Macerar um comprimido com ajuda de um almofariz e pistilo e, em seguida, transferir 0,2500 g 
do comprimido macerado para um béquer usando uma balança analítica. Anotar a massa. 
Adicionar ao béquer aproximadamente 10 mL de água e 1 mL de HCl concentrado. Esperar 
5 min para abertura da amostra. 
Filtrar a solução diretamente em um balão volumétrico de 100 mL, lavar o sólido com água 
destilada e aferir o balão com água destilada. 
Pipetar 200 µL desta solução e transferir para um balão de 10 mL. Em seguida, adicionar 
2,5 mL da solução de ácido ascórbico; 2,5 mL da solução de o-fenantrolina e aferir o balão com 
água destilada. 
Determinar a concentração de Fe(II) na amostra pelo espectrofotômetro de bancada e pelo 
aplicativo PhotoMetrix, selecionando “Sampling” no aplicativo PhotoMetrix para registrar a 
imagem de 2 mL da solução da amostra. 
Comparar os resultados obtidos entre os dois métodos de determinação. 
Calcular a exatidão da determinação do teor de Fe(II) encontrado pelos dois métodos em 
relação ao declarado pelo fabricante. 
3. O QUE DEVE ESTAR PREPARADO NO LABORATÓRIO PARA A AULA 
1) Itens 2.1., 2.2., 2.3.; 
2) Balões, béqueres, pipetas automáticas, almofarizes, pistilos, funis e suportes para funis 
para o item 2.4.; 
3) Quatro bancadas para o item 2.4., sendo germinadas duas a duas; 
4) Caixas para aquisição das imagens; 
5) Espectrofotômetro ligado previamente por 30 min. 
4. BIBLIOGRAFIA 
Gilson A. Helfer, Vinícius S. Magnus, Fernanda C. Böck, Aline Teichmann, Marco F. Ferrão and 
Adilson B. da Costa. PhotoMetrix: An Application for Univariate Calibration and Principal 
Components Analysis Using Colorimetry on Mobile Devices. J. Braz. Chem. Soc., 2017, 28(2), 328-
335.