Química Analítica

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Química Analítica 
Icimone Braga de Oliveira 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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SUMÁRIO 
 
1 INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA ...................................................... 3 
2 ANÁLISES QUÍMICAS QUALI E QUANTITATIVAS ..................................... 18 
3 MÉTODOS ANALÍTICOS CLÁSSICOS ........................................................ 32 
4 TITULOMETRIA ...................................................................................... 45 
5 FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL ....................................... 60 
6 MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ESPECTROSCOPIA E RESSONÂNCIA ...... 75 
 
 
 
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3 
 
 
1 INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA 
Apresentação 
A química analítica, além de fascinante, é uma parte muito importante do estudo das 
ciências químicas e que tem como objetivo geral estudar os princípios teóricos e 
práticos para determinação da composição e/ou quantificação química de uma 
amostra a ser analisada. 
Trata-se de uma ciência que permite caracterizar quimicamente os materiais presentes 
em qualquer amostra e está presente em várias áreas de pesquisa, dentre elas as 
Engenharias, o que justifica um estudo aprofundado desta disciplina para aplica-la em 
vários estudos. Como exemplo de aplicações pode-se citar: 
 Determinar e controlar a qualidade e/ou nível da poluição ambiental através da 
análise do ar, água e solos; 
 Reconhecer os fundamentos analíticos aplicados aos processos produtivos das 
indústrias químicas; 
 Se a matéria-prima está dentro das especificações técnicas necessárias, 
caracterizar a forma com que os elementos estão distribuídos na natureza 
(especiação química); 
 Determinar compostos presentes em plantas e o princípio ativo de 
fitoterápicos; 
 Verificar nível de poluição e grau de potabilidade de amostras de água; 
 Avaliar o grau de impacto de produtos e processos; 
 Controlar a qualidade de fármacos, medicamentos e insumos, biofármacos, 
cosméticos, saneantes e outros produtos relacionados a saúde. 
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4 
 
Com o desenvolvimento de novos métodos analíticos qualitativos e quantitativos, 
houve a necessidade de novos instrumentos de medida, então, uma das áreas da 
Química Analítica é a chamada Química Analítica Instrumental. 
Neste bloco trataremos das análises químicas: qualitativas e quantitativas; análise 
qualitativa por estudo de soluções; mecanismo de dissolução e solubilidade; fatores 
que afetam a solubilidade; unidades de concentração de soluções; técnicas 
experimentais de análise qualitativa; e análise qualitativa por identificação de íons. 
1.1 Análises químicas qualitativas e quantitativas 
A análise química como é conhecida atualmente surgiu com experiências de Robert 
Boyle (1627-1691), que idealizou vários testes qualitativos precursores dos utilizados 
atualmente. A principal proposição da química analítica é mostrar que a composição 
de uma determinada substância pode ser obtida por meio de uma análise (SILVA, 
2017). 
As análises químicas são aplicadas quando precisamos ter informações sobre a 
composição ou a quantidade de substancias presentes em uma amostra estudada, ou 
seja, o que está presente ou quanto está presente. Normalmente, não 
obrigatoriamente, uma análise complementa a outra de forma a responder estas 
questões. O que está presente se refere a uma análise chamada qualitativa e o quanto 
está presente a uma análise quantitativa. Então, vamos entender um pouco melhor 
cada uma destas classificações? 
a) Análise Qualitativa: Pergunte-se: O que? 
É a análise que identifica a presença de um ou mais componentes de uma amostra, 
portanto, informa a presença ou ausência de elementos, íons ou moléculas. Os 
resultados são expressos em palavras e símbolos. 
A química analítica qualitativa é utilizada em diversas situações como, por exemplo, 
para verificar presença de compostos inorgânicos e orgânicos em medicamentos; 
substancias presentes em água potável ou efluentes residenciais ou industriais; 
poluentes em ar atmosférico ou rios; sais minerais presentes na água consumida; 
componentes presentes em alimentos, dentre outras funções. 
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Nesta análise você consegue conhecer, identificar e classificar os principais cátions e 
ânions sujeitos às técnicas qualitativas. Para isso, a abordagem sobre solubilização que 
veremos futuramente é importantíssima. Com as análises qualitativas é possível 
trabalhar, por exemplo, com custos, controle de qualidade ou impactos ambientais 
gerados. 
b) Análise Quantitativa: Pergunte-se: O quanto? 
É utilizada para determinar a quantidade de um componente na amostra. Envolve 
separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes 
que constituem uma amostra, portanto, trata da quantificação dos analitos na 
amostra. É, muitas vezes, considerada a análise mais importante. Seus resultados são 
expressos em valores numéricos com indicação do que estes números representam. 
Por exemplo, em uma análise de um efluente sanitário identificou-se e quantificou-se: 
DBO (306,06 mg de O2/L), DQO (558,57 mg de O2/L), coliformes (2,76 x 106), nitrito 
(0,023 mg/L), fósforo total: (7,26 mg/L) e pH (7,22). 
A química quantitativa é primordial em uma série de avanços científicos. Está 
envolvida desde o controle de produção (deve-se adicionar quanto a mais de um metal 
ou carbono na fabricação de um aço?), passando por controle de qualidade de um 
produto final, seus impactos ambientais e até mesmo em exposição ocupacional. 
Desta forma, as indústrias cada vez investem nos processos de pesquisa, 
desenvolvimento e controle de qualidade baseando-se em análises quantitativas. 
No bloco 2 você entenderá detalhadamente como estas análises são realizadas a partir 
de um procedimento analítico. Por enquanto, vamos nos ater ao fato que, muitas 
vezes, precisamos identificar componentes presentes em misturas, sejam elas 
homogêneas ou heterogêneas ou em diferentes estados físicos. Quando as misturas 
são homogêneas também podemos chama-las de soluções, ou seja, há presença de 
solutos e solventes. Além disso, identificamos muitos componentes de uma amostra 
por meio de reações químicas em soluções aquosas. Vamos rever alguns conceitos e 
nos aprofundar em solubilidade no próximo item. 
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1.2 Análise Qualitativa por Estudo de Soluções 
O estudo das soluções é algo primordial em escala industrial e laboratorial. Por meio 
de soluções, podemos analisar quais os procedimentos reacionais adequados, 
facilitando a leitura de análises, dentre outras características do estudo das soluções 
nos ramos da química. A análise qualitativa inorgânica se baseia, principalmente, na 
observação de reações químicas conduzidas em soluções aquosas. As soluções são 
misturas homogêneas de solutos e solventes e que podem ser encontradas em 
quaisquer fases (sólidas, liquidas ou gasosas). Independentemente do estado físico da 
solução, soluto é o componente presente em menor quantidade e o solvente está 
presente em maior quantidade na solução. 
Além do estado físico, as soluções também podem ser classificadas em moleculares ou 
iônicas; em não eletrolíticas ou eletrolíticas; e em grau de saturação do soluto 
(insaturada, saturada e supersaturada). 
Quando a solução conduz eletricidade é porque o soluto se dissociou ou ionizou em 
cátions e ânions (os eletrólitos). Se não houver produção de íons se chama solução não 
eletrolítica, isso ocorre em compostos moleculares dissolvidos em solventes (exceção 
são os ácidos). A água é um solvente universal usado no preparo de muitas soluções; 
raramente é usado outro solvente. 
Eletrólitos fortes são formados por substâncias que sofrem bastante 
ionização/dissociação, como ácidos e bases fortes e sais. Importante lembrar que todo 
composto iônico sofre dissociação e que alguns compostos moleculares, como os 
ácidos, podem se ionizar. A grande taxa de ionização/dissociaçãopermite prever a ordem de precipitação, ou seja, a solubilidade dos 
sais. 
As análises gravimétricas são técnicas simples e ainda muito utilizadas em laboratórios 
químicos. Baseiam-se na utilização de um reagente que provoque uma precipitação, 
isto é, a transformação de um determinado íon em substância sólida, insolúvel, 
chamada precipitado. Após processos adequados de tratamento deste precipitado, o 
mesmo é pesado e, então, analisa-se quantitativamente este analito. A gravimetria é 
amplamente utilizada para quantificar a presença de determinados componentes em 
amostras, detecção e remoção dos possíveis erros e controle de qualidade em 
industrias. 
REFERÊNCIAS 
FIORUCCI, A. R.; SOARES, M. H. F. B.; CAVALHEIRO, E. T. G. O conceito de solução 
tampão. Química Nova na Escola, N° 13, 2001. Disponível em: 
. Acesso em 31 julho 2020. 
FORTE, C. M. S., PACHECO, L. C. M.; QUEIROZ, Z. F. Química Analítica I. 2ª ed. 
Fortaleza: UECE, 2019. 
MARTINS, C. R.; SILVA, L. A.; ANDRADE, J. B. Sulfetos: Por que nem todos são 
insolúveis? Quim. Nova, Vol. 33, No. 10, 2010. Disponível em: 
. Acesso em 21 de julho 2020. 
MORAES, M. A. B.; AFONSO, J. C.; GOMES, L. M. B. Análise química de carbonatos de 
cálcio fabricados entre 1902 e 2002. RQI, 2015. Disponível em: 
. Acesso 
em 23 de jul. 2020. 
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a04.pdf
https://www.scielo.br/pdf/qn/v33n10/44.pdf
http://www.abq.org.br/rqi/2014/746/RQI-746-pagina27-Artigo-Tecnico.pdf
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SCHRODER, C. H. K. Química Analítica. Londrina: Editora e Distribuidora Educacional 
S.A., 2018. 
SKOOG, D. A. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2014. 
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
 
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4 TITULOMETRIA 
Neste Bloco, vamos estudar outro método clássico muito importante e extremamente 
utilizado até hoje. A titulação se enquadra em um conjunto de técnicas analíticas 
também chamada de volumetria ou titrimetria. A partir do volume de um titulante 
pode-se calcular a concentração do analito. Em todos os métodos de titulometria são 
usadas vidrarias tais como buretas e erlenmeyers, conforme esquema apresentado na 
Figura 4.1. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: AKIRA, I. 2007. 
Figura 4.1 - Esquema básico de titulação em que [ ] significa concentração da solução. 
Para se ter uma avaliação do método de titulação e seu progresso quali e quantitativo 
é plotada uma curva de titulação. Uma curva de titulação possui basicamente duas 
variáveis: o volume do titulante, como uma variável independente e o sinal da solução 
(por exemplo, pH para titulações ácidas/básica) como a variável dependente, que 
depende da composição das duas soluções. 
 
 
 
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4.1 Métodos Titulométricos por Precipitação 
Na volumetria de precipitação ocorre a formação de um sal pouco solúvel, no término 
da titulação, em uma reação estequiométrica entre um titulante (solução com 
concentração e volume conhecidos) com um titulado (que conterá o analito a ser 
determinado, com concentração desconhecida). O término de qualquer titulação é 
identificado por alguma modificação física provocada pela própria solução (formação 
de um precipitado, por exemplo) ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido 
como indicador (que causará alteração de cor no titulado). O ponto em que isto ocorre 
é chamado de ponto de equivalência ou ponto de viragem. 
Por dados estequiométricos é possível chegar ao valor da concentração da solução 
onde há o analito a ser identificado ou quantificado. Com o auxílio da equação química 
balanceada da reação ocorrida e com base na proporção do número de mols dos 
reagentes, realizam-se os cálculos necessários. 
Para o caso especifico da volumetria por precipitação há alguns métodos utilizados 
para que a reação ocorra em um tempo curto e com formação de um composto 
insolúvel. Dentre estes, os mais importantes são os que empregam solução padrão de 
nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na 
determinação de haletos e de alguns íons metálicos. 
Existem três métodos diferentes para a determinação volumétrica de haletos com os 
íons prata: o método de Mohr (forma um composto solido colorido), o de Volhard 
(forma um complexo solúvel) e o de Fajans (onde há mudança de cor associada com a 
adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido). 
Para ilustrar este último ponto, os métodos de Mohr e Fajans, por exemplo, realizam a 
titulação direta do analito e diferem apenas no mecanismo de atuação dos 
indicadores, Tabela 4.1. 
 
 
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Tabela 4.1 - Principais diferenças que ocorrem entre os métodos Mohr, Volhard e 
Fajans. 
Método Titulação Titulante Mecanismo de 
indicação 
pH 
Mohr Direta AgNO3 Precipitação 6,5 a 10,5 * 
Volhard Retorno KSCN complexaçãoapresentam ao serem adsorvidos sobre determinados precipitados, sofrendo uma 
mudança de cor. O indicador existe em solução na forma ionizada, geralmente como 
um ânion. Na titulação de cloretos com íons prata o precipitado de AgCl se forma em 
uma solução contendo um excesso de íons cloretos e, como consequência, conterá 
íons cloretos adsorvidos na primeira camada de adsorção, ficando assim com carga 
negativa (BACCAN, 1979). 
Um indicador de adsorção típico é a fluoresceína, utilizado para titulação, por 
exemplo, de íons cloretos com nitrato de prata. Na fase inicial da titulação de íon 
cloreto com nitrato de prata, o precipitado de AgCl se forma e, como consequência, 
conterá íons cloreto adsorvidos na primeira camada de adsorção, ficando assim com 
carga negativa (AgCl : Cl-). Estas partículas atrairão cátions que constituirão a segunda 
camada de adsorção, representada por AgCl : Cl- :: Na+. 
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49 
 
Além do ponto de equivalência, o primeiro excesso de Ag+ se adsorverá sobre o 
precipitado, formando a primeira camada de adsorção carregada positivamente. Deste 
modo o ânion do indicador será atraído e adsorvido, formando a contra-camada AgCl : 
Ag+ :: In-. Estas partículas carregadas atrairão cátions que constituirão a segunda 
camada de adsorção, representado por AgCl:Cl- :: Na+. 
A cor do indicador adsorvido sobre o precipitado é diferente daquela do indicador livre 
e é exatamente esta diferença que indicará o ponto final da titulação. Ocorrerá o 
aparecimento de uma coloração vermelha devido ao fluoresceínato de prata adsorvido 
na camada superficial da solução ao redor do sólido (BACCAN, 1979; SKOOG, 2014). 
4.2 Métodos Titulométricos (Volumétricos) Por Neutralização 
A titulação por neutralização, comumente chamada de ácido-base, é um método 
analítico clássico de aspecto quantitativo baseado na reação entre os íons H+ (H3O+) e 
OH- presentes em compostos ácidos e básicos. 
É comum pensar que a reação entre quantidades equivalentes de um ácido e de uma 
base resultaria sempre em uma solução neutra. Entretanto, devido a hidrolise que 
acompanham as reações entre ácidos fortes e bases fracas ou ácidos fracos e bases 
fortes, nem sempre se tem uma solução completamente neutra. Uma hidrolise entre 
ácidos e bases fortes ocorre quando o cátion de um sal não interage com o ânion da 
água, e o ânion do sal não interage com o cátion da água. 
A hidrólise entre cátions e ânions de um sal e da água ocorre apenas quando o produto 
formado é um ácido fraco, uma base fraca ou ambos. Além disso, a detecção do ponto 
final na volumetria ácido-base pode se tornar difícil devido a efeitos tamponantes 
gerados no meio reagente, que podem prejudicar a ação dos indicadores. 
As titulações de neutralização são largamente utilizadas para se determinar a 
concentração de analitos constituídos de ácidos ou bases ou que podem ser 
convertidos nessas espécies por meio de tratamento adequado (SKOOG, 2014). 
Nesta titulação identifica-se o pH em quatro momentos durante o procedimento: 
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50 
 
 No início antes de iniciar a titulação (a solução acida ou básica encontra-se no 
erlenmeyer); 
 Durante a titulação, mas antes de atingir o ponto de equivalência (em que o 
número de mols do titulante ainda é menor do que o número de mols do 
titulado); 
 No ponto de equivalência (quando o número de mols do titulante é igual ao 
número de mols do titulado); 
 Após o ponto de equivalência (há excesso de titulante, e esse excesso 
determinará o pH). 
4.2.1 Ácido Forte Com Base Forte 
Ácidos fortes e bases fortes são espécies que se dissociam completamente para formar 
íons em solução, enquanto os ácidos e bases fracos ionizam apenas parcialmente 
sendo que a reação de ionização é reversível. 
Em soluções, o ácido forte é geralmente a única fonte de H+, como exemplo são HCl, 
HBr, HI, HNO3, HClO3, e H2SO4. Se a concentração em quantidade de matéria do ácido é 
menor do que 10-6 mol/L, a auto-ionização da água precisa ser considerada. O pH 
fornece a concentração no equilíbrio de H+. Usando Ka, a concentração de H+ para 
ácidos fracos e seu pH pode ser calculado. 
A maioria dos hidróxidos iônicos são bases fortes (por exemplo, NaOH, KOH, e 
Ca(OH)2) e devem ser solúveis. O pOH (e, consequentemente, o pH) de uma base forte 
é dado pela concentração em quantidade de matéria inicial da base. As bases fracas 
mais neutras contêm nitrogênio, caso das aminas que são compostos orgânicos. 
Na titulação ácido forte-base forte: o ponto de equivalência ocorre quando o pH = 7. 
No ponto de equilíbrio, o número de mols do H+ é igual a de OH-, então pode-se 
calcular concentrações por meio da auto ionização da água formada já que o sal na 
reação de neutralização não altera o pH. 
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Como todo H+ e OH- é proveniente da água, no equilíbrio: 
[H30+] = [OH] 
[H30+] x [OH] = Kw 
[H30+] x [OH] = 10-14, portanto, [íon] 2 = 10-14 então: [H30+] = [OH] = 10-7 
Como pH = log [H30+]  pH=7 
Para calcular concentração usa-se a expressão: [ ]ácido X Vacido = [ ]base x Vbase, ou 
seja, número de mols do ácido é igual ao número de mols da base. 
No caso de Titulações ácido fraco-base fraca, o ponto estequiométrico é muito pouco 
claro e a identificação do ponto final torna-se difícil. Por esta razão, tais titulações não 
são estudadas e é comum usar ácidos ou bases fortes como titulantes. 
4.2.2. Ácido Fraco Com Base Forte 
Como tem-se um ácido fraco a ionização não é completa. Na titulação de ácido fraco-
base forte o ponto de equivalência ocorre quando o pH for maior que 7, já que 
predomina a concentração de hidroxilas. 
Suponha uma titulação usando um ácido fraco, como o ácido acético (CH3COOH) com 
uma base forte como hidróxido de sódio (NaOH). Ambas as soluções têm concentração 
0,1 mol/L e foi utilizado 100mL de solução acida. A reação química produzirá o sal 
acetato de sódio (CH3COONa) e água. Para calcular o volume do titulante utilizado 
nesta reação usa-se a expressão já conhecida: [ ]ácido X Vacido = [ ]base x Vbase. 
Antes de iniciar a titulação tem-se que o volume de base é zero e a Ka= 1,80 x 10-5 ([H+] 
= [CH3COO-]) e, por meio dos cálculos de constante de acidez, identifica-se que o pH é 
2,87. Durante a titulação ([H+] ¹ [CH3COO-]) os cálculos são baseados na Equação de 
Henderson-Hasselbalch, devido estar sendo formada uma solução tampão, e será 
verificado aumento do pH. 
 
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Embora o pH mude repentinamente perto desse ponto, não o faz tão abruptamente 
quanto no caso das titulações ácido forte-base forte. No ponto de equivalência a 
quantidade de NaOH é exatamente a suficiente para consumir todo o ácido acético. A 
solução resultante contém apenas o ânion acetato e o cálculo determinará o pH de 
uma base fraca em meio aquoso. Neste ponto ela se hidrolisa e por isso e será usada a 
constante de hidrólise, Kh. O pH obtido será básico, ou seja, maior que 7. 
4.2.3 Ácido Forte Com Base Fraca 
Na titulação ácido forte-base fraca, o ponto de equivalência ocorre quando o pH for 
menor que 7. Esta titulação é o inverso da que ocorre como ácido fraco com uma base 
forte. Considere a titulação de uma base fraca como a amônia (NH3) com uma ácido 
forte, HCl. 
Antes de adicionar o ácido, a solução contém apenas a base fraca em água e o pH se 
estabelece pelo Kb. A mudança lenta de pH durante o processo de titulação também 
nos indica que a solução age como um tampão. Parte do composto inicialmente 
presente no analito (uma base fraca) e o sal derivado dele constitui a solução tampão. 
Nesta região o pH é calculado pela equação de Henderson-Hasselbalch e, para esta 
situação, o pH será sempre menor que 7,0, pois a base é convertida em seu ácido 
conjugado e, após atingir o ponto de equivalência, o ácido forte em excesso é 
responsável pelo valor de pH. 
4.3. Métodos Titulométricos (Volumétricos) Por Complexação 
A volumetria por complexação se baseia em reações químicasque produzirão 
complexos. Complexo ou íon complexo é um tipo de composto formado pela reação 
de um ligante químico com um íon metálico central em que este íon coordena os 
ligantes ao seu redor. As espécies ligantes devem ter pelo menos um par de elétrons 
desemparelhados disponível para formação de ligação. A equação genérica abaixo 
simboliza a formação de um complexo estável, onde M é o íon metálico (comporta-se 
como ácido de Lewis: receptores de pares de elétrons), L é o ligante (base de Lewis: 
doadores de pares de elétrons) e ML é o complexo. 
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53 
 
M(aq) + L(aq) à ML(aq) 
Como exemplo veja uma reação especifica de formação de complexo: 
 
 
 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
Os ligantes que se ligam a íons podem ser monodentados ou bidentados. Os ligantes 
monodentados ou unidentados apresentam uma ligação por ligante. Exemplos são 
água, amônia, cianeto e íons haletos. 
Os ligantes multidentados ou quelantes apresentam duas ou mais ligações por ligante. 
Exemplos são etilenodiamino H2NCH2CH2NCH2, ATP (adenosina tripfosfato) e 
etilenodiaminotetracético (EDTA). O termo quelante vem do grego (“mordendo o íon”) 
e associa-se a pares de elétrons que formam ligações na formação do complexo. 
O EDTA é um ligante hexadentado e é o quelante mais usado em química analítica. 
Praticamente todos os elementos da tabela periódica podem ser analisados com EDTA, 
seja por titulação direta ou sequência de reações indiretas. O EDTA combina-se com 
íons metálicos na proporção de 1:1 não importando a carga do cátion, formando 
quelatos suficientemente estáveis para serem aplicados em titulações. O EDTA é um 
ácido fraco hexaprótico (H6Y+2) que, em soluções aquosas, se dissocia produzindo 
espécies aniônicas: 
 
Fonte: MATOS, 2012 
Figura 4.2. Fórmula estrutural da molécula do EDTA. 
 
Cu 2+ + 4 NH3 [Cu(NH3)4]
2+
Ácido
cátion central
Base
ligante
Íon complexo
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54 
 
Nas reações de complexação, as relações das espécies em equilíbrio são importantes. 
A curva de titulação na titulometria de complexação representa a variação da 
concentração do íon metálico livre durante a titulação com EDTA, por exemplo, e o 
ponto final é visualizado por meio de um indicador metalocrômico. Os indicadores 
mais utilizados para uma titulação direta são negro de eriocromo T ou Erio-T. O 
eriocromo-T forma quelatos estáveis de coloração vermelha, e na utilização do 
indicador erio-T há predomínio da cor azul. 
O estudo da formação de complexos apresenta aplicações importantes na química 
analítica porque permite testes específicos para identificação de cátions metálicos 
como cobre, níquel, ferro, cálcio e magnésio (estes dois últimos em análise de dureza 
de agua), dentre outras. 
4.4 Métodos Titulométricos (Volumétricos) Por Óxido-Redução 
A volumetria por óxido-redução, ou oxi-redução, baseia-se em reações químicas que 
ocorrem por transferência de elétrons, portanto, a titulação baseia-se na reação de 
oxidação e redução entre analito e titulante. Em uma reação de oxidação-redução, os 
elétrons são transferidos de um reagente para outro. Um exemplo é a oxidação de íons 
ferro (II) por íons cério (IV). A reação é descrita pela equação 
Ce4+ + Fe2+  Ce3+ + Fe3+ 
Nessa reação, um elétron é transferido do Fe2+ para o Ce4+ para formar íons Ce3+ e 
Fe3+. Uma substância que tem uma grande afinidade por elétrons, como o Ce4+, é 
chamada agente oxidante ou oxidante. Um agente redutor, ou redutor, é uma espécie, 
tal como o Fe2+, que doa facilmente um elétron para outra espécie. Para descrever o 
comportamento representado pela Equação, diz que o Fe2+ é oxidado pelo Ce4+; de 
forma similar, Ce4+ é reduzido por Fe2+ (SKOOG, 2014). 
Desta forma, um agente oxidante pode ser titulado com um agente redutor apropriado 
e vice-versa. Na titulação, a reação deve ser quantitativa e, para isso, o padrão só deve 
reagir com o analito de interesse e vice-versa, deve ser rápida, já que o calor ou a 
presença de catalisador pode alterar a reação, e o analito deve estar em um único 
estado de oxidação. Para atender a esse último requisito, muitas vezes, é necessário o 
uso de reagentes oxidantes ou reagentes redutores auxiliares na etapa de preparo da 
amostra (SCHRÖDER, 2017). 
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55 
 
A maioria dos pontos finais em titulações de oxido-redução se baseia em variações 
bruscas da variação de potencial que ocorrem próximo ou no ponto de equivalência. 
As curvas são plotadas por potencial de eletrodo (E) x volume do titulante (V). 
As titulações por óxido-redução empregam agentes oxidantes como KMnO4, K2Cr2O7, 
KI, KBrO3 e I2. Enquanto os redutores são Na2S2O3, FeSO4, As2O3 e SnCl2. Dentre esses, 
os métodos volumétricos mais comuns são os que envolvem como reagentes titulantes 
as substancias permanganato de potássio (permanganometria) e iodo (iodometria). 
A permanganometria, faz uso de um poderoso agente oxidante permanganato de 
potássio, KMnO4. O próprio reagente da solução padrão, titulante, atua como 
indicador. As soluções de KMnO4 possuem coloração violeta intensa e, na maioria das 
titulações, o ponto final pode ser assimilado pela coloração rósea. O KMnO4 pode 
atuar em meio ácido, básico e neutro. 
A iodimetria emprega o iodo como agente oxidante em titulações diretas. O I2 é um 
oxidante moderado usado para oxidar substâncias fortemente redutoras. O método 
volumétrico iodimetria consiste em titular uma espécie fortemente redutora com uma 
solução padrão de iodo em iodeto de potássio ou tiossulfato de sódio. Segundo 
ANDRADE (2001), o iodo presente em uma solução aquosa de iodeto tem uma cor 
amarelo-castanha intensa, que é visível mesmo com grande diluição e esta volumetria 
é usada para determinação de halogênios, determinação de ozônio, determinação de 
cério (Ce4+), determinação de ferro (Fe3+), dentre outras. 
4.5 Equilíbrio De oxi-redução 
Para compreender um pouco melhor a volumetria por oxi-redução, vamos aprofundar 
um pouco mais desse conceito. Dentre os mais diversos acontecimentos da sua vida, 
você sabia que a bateria do seu celular, o seu processo de respiração, a degradação 
dos alimentos, a combustão da gasolina do seu carro e o seu portão enferrujado têm 
algo em comum? Todos esses processos são compostos por reações de oxi-redução, 
que possuem um papel fundamental em nosso dia a dia. Mas, além disso, as reações 
de oxi-redução também podem ser empregadas no contexto das análises químicas, nas 
volumetrias de oxi-redução utilizadas na determinação de diversas substâncias de 
interesse industrial, ambiental e cotidiano (LEME, 2018). 
, 
 
 
56 
 
O estudo da extensão de reações de oxi-redução ou simplesmente equilíbrio “redox”, 
envolve o fenômeno de transferência de cargas. Como as reações de oxidação e 
redução sempre ocorrem aos pares (um oxida enquanto outro reduz e vice-versa), não 
se pode determinar o potencial (energia) envolvido em apenas uma das reações. 
Uma reação de óxido-redução pode ser conduzida de forma que a tendência de reação 
possa ser quantificada. Isso pode ser realizado em uma célula eletroquímica em que 
cada semirreação (oxidação e redução) ocorre de forma separada. O eletrodo no qual 
ocorre a redução e chamado de catodo e o eletrodo em que ocorre a oxidação e 
chamado de anodo. A diferença de potencial entre essas duas reações, chamada de 
ddp ou E, pode ser determinada em qualquer instante da reação. Pode-se escrever o 
potencial de uma célula como Ecélula = Eredução - Eoxidação. 
Assim, uma reação de oxi-redução envolve a reação de um redutor (Bred) com um 
oxidante (Aox). Importante ressaltar que redutor é o reagente que perde elétrons e 
então é oxidado. O oxidante ganha elétrons e então é reduzido. 
Redução: Aox + ne-  Ared 
Oxidação: Bred  Box + ne- 
Reação de oxi-redução: Aox + Bred  Ared + Box 
A constante de equilíbrio desta reação pode ser descrita como: 
𝑲𝒆𝒒 = 
[𝑨𝒓𝒆𝒅] + [𝑩𝒐𝒙 ]
[𝑨𝒐𝒙] + [𝑩𝒓𝒆𝒅]
 
A diferença de potencial entre os eletrodos de uma célula mede a tendência da célula 
em realizar uma reação química, isto é, quanto mais positivo for o seu valor maior será 
a tendência da reação a se deslocar para a direita, em direção aos produtos. Nernst foi 
o primeiro pesquisador a estabelecer uma teoria para explicar o aparecimento da 
diferença de potencial nos eletrodos. A Equação de Nernst, é usada para calcular o 
potencial de eletrodo para atividades diferentes (ou concentrações diferentes) das 
condições padrões em que E = potencial padrão de um eletrodo, n = número de 
elétrons, Q = relação entre concentração de produtos por reagentes, R= 8,315 J.K-
1.mol-1, T=298Kelvin e F= 96485 C.mol-1. 
, 
 
 
57 
 
𝑬 = 𝑬𝟎 − 
𝑹 . 𝑻
𝒏 . 𝑭
𝒍𝒏
[𝑨𝒓𝒆𝒅] + [𝑩𝒐𝒙 ]
[𝑨𝒐𝒙] + [𝑩𝒓𝒆𝒅 ]
 
Em uma reação como, por exemplo, Sn2+ + 2 Fe3+  2 Fe2+ + Sn4+ após cálculos de 
constantes de equilíbrio, verifica-se um valor extremamente elevado desta constante 
indicando que a reação ocorre quantitativamente como escrita, isto é, o Sn2+ reduz o 
Fe2+ para Fe3+. 
Todos os tipos de equilíbrio químico e qualquer variação no pH ou no equilíbrio de 
solubilidade (precipitação) ou na formação de complexos (complexação) afetam o 
potencial do eletrodo. As constantes de equilíbrio tais como Ka, Kb, Ks e Keq são 
disponíveis para o cálculo desse potencial de eletrodo. 
Saiba Mais 
Além dos conceitos abordados, você também poderá encontrar as teorias ácido-base 
e várias comparações entre elas no artigo da revista Química Nova na Escola, n. 9, 
maio 1999. Disponível em: 
 
Sobre Titulações Ácido Base você pode assistir o vídeo disponível em: 
 
Para Titulação Oxi-Redução você poder ver o vídeo: 
 
Sobre Como Usar Como Usar A Equação De Nernst, veja o vídeo disponível em: 
 
 
 
 
 
https://www.youtube.com/watch?v=14A4BO79KpY
https://www.youtube.com/watch?v=RyenoODA08I
, 
 
 
58 
 
Conclusão 
Neste bloco foi discutido o método clássico amplamente utilizado em química analítica 
quantitativa que é a titulometria. A titulação é especialmente útil quando se tem que 
determinar a concentração de analitos em soluções por meio do volume de reagente 
gasto. A cada tipo de reação química corresponde um tipo de análise volumétrica com 
possibilidade de uso de indicadores que no ponto final da titulação algumas análises 
mostrarão variação de cor nas reações químicas ocorridas. Assim, as técnicas 
denominadas de neutralização baseiam-se em reações entre ácidos e bases; as de 
precipitação na formação de compostos insolúveis, as de oxidação-redução 
fundamentam-se na evolução de reações de mesmo nome; as de complexometria têm 
como base as reações de formação de compostos denominados de coordenação ou 
complexos. 
No último item foram abordadas as semirreações de processos redox para 
complementar a titulação de oxido-redução. O equilíbrio fundamenta a habilidade que 
uma substância tem de reagir como “doadora” ou “aceitadora” de elétrons. A equação 
de Nernst é usada para calcular o potencial de eletrodo para atividades diferentes das 
condições padrões das espécies redox. Todos os tipos de equilíbrio afetam o potencial 
do eletrodo. Os efeitos no potencial podem ser da solubilidade, quando as constantes 
de produto de solubilidade são usadas, do equilíbrio ácido-base, envolvendo, por 
exemplo, o H+, ou mesmo do equilíbrio de complexação, quando são usadas as 
constantes de estabilidade dos complexos formados. 
REFERÊNCIAS 
Akira, I. Titration Apparatus. Wikimedia commons, 2007. Disponível em: 
. Acesso em: 15 
out. 2020. 
ANDRADE, J. C. Determinações Iodométricas. Chemkeys, S.D. Disponível em: 
 Acesso em: 30 
jul. 2020. 
http://chemkeys.com/br/2001/02/18/determinacoes-iodometricas/
, 
 
 
59 
 
BACCAN, N.; et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard 
Blucher, 1979. 
CHAGAS, A. P. Teorias ácido-base do século XX. Química nova escola, 1999. Disponível 
em: . Acesso em: 20 out. 2020. 
KHAN ACADEMY BRASIL. Como usar a equação Nernst: Eletroquímico e Reações 
Redox. Youtube, 2016. Disponível em: . Acesso em: 20 out. 2020. 
LEME, A. B. P. Química Analítica. Londrina: Editora e Distribuidora Educacional S.A., 
2018. 
MATOS, M. A. C. Titulometria de Complexação. Universidade Federal de Juiz de Fora, 
2012. Disponível em . Acesso em: 30 de jul. 2020. 
SANTILLANA PORTUGAL. Atividade laboratorial: Titulação ácido-base. Youtube, 2016. 
Disponível em: . Acesso em: 20 
out. 2020. 
SCHRÖDER, C. H. K. Análise Instrumental Aplicada a Farmácia. Londrina: Editora e 
Distribuidora Educacional S.D., 2017. 
SKOOG, D. A. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 9. Ed. 
2014. 
UNIVERSIDADE DA QUÍMICA. Tudo sobre titulação #6: Titulação de Oxi-Redução. 
Youtube, 2017. Disponível em: . 
Acesso em: 20 out. 2020. 
VIEIRA, B. H. S.; Roberta B. P.; ROCHA, J. G.; et. al. Substituição do nitrobenzeno pelo 
óleo de soja como uma proposta para o ensino do método de Volhard em análise 
quantitativa. 2017. Disponível em: 
. Acesso em 21 de julho 
2020. 
https://www.youtube.com/watch?v=EaTH-B2fYp4
https://www.youtube.com/watch?v=EaTH-B2fYp4
https://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-7-Volumetria-de-Complexa%C3%A7%C3%A3o-2012.2.pdf
https://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-7-Volumetria-de-Complexa%C3%A7%C3%A3o-2012.2.pdf
https://www.youtube.com/watch?v=RyenoODA08I
http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6639%3e.
, 
 
 
60 
 
 
5 FUNDAMENTOS DE ANÁLISE INSTRUMENTAL 
Os métodos instrumentais apresentam como característica principal a obtenção das 
informações por meio de instrumentos, diferentes aos utilizados nas análises clássicas. 
As técnicas instrumentais são usadas em várias áreas como na indústria, na medicina e 
em todas as outras ciências. 
5.1 Métodos Instrumentais Eletroquímicos Potenciometria 
A potenciometria ou método de potenciométrico de análise química vem sendo usado 
há décadas para detectar o ponto final de titulações ou mais recentemente para 
identificação direta de um determinado constituinte em uma amostra por meio da 
medida de um potencial de um eletrodo de membrana (ou ion-seletivo), o qual é 
sensível ao íon em análise. 
Muitas empresas migram da técnica de titulação colorimétrica para a potenciométrica 
(ROSA, 2013). A célula galvânica é composta de 2 eletrodos e o monitoramento do 
potencial é feito por estes sensores. Um eletrodo consiste em uma fina membrana de 
vidro, sensível ao pH, fixada na forma de um bulbo na parte inferior de um tubo de 
vidro. Na parte interna, encontra-se o eletrodo indicador constituído por uma solução 
de HCl 0,1 mol.L-1 saturado com AgCl e um fio de prata. Enquanto que, na parte 
externa, encontra-se o eletrodo de referência constituído por uma solução saturada de 
AgCl e cloreto de potássio (KCl) com concentração constante e um fio de prata. Para 
calibração do eletrodo para medida de pH usa-se soluções tampão com valores de pH 
conhecidos, normalmente 4, 7 e 10. A Figura 5.1 ilustra uma análise potenciométrica 
com o eletrodo para medição de pH. 
, 
 
 
61 
 
 
Fonte: adaptado de SOUSA, 2018. 
Figura 5.1. Sistema padrão utilizado no método potenciométrico: (a) agitador 
magnético, (b) pHmetro, (c) eletrodo de vidro combinado de pH,(d) bureta e (e) 
béquer. 
Por vários anos, a potenciometria tem sido utilizada para a determinação do ponto 
final das titulações e consiste na medida do potencial entre dois eletrodos em função 
do volume de titulante adicionado. A vantagem, por mais demorado que seja o 
procedimento em alguns casos, é que essa técnica é mais exata do que empregando os 
indicadores visuais comumente utilizados, principalmente naquelas em que o ponto de 
viragem ocorre de forma muito rápida, além de possibilitar a análise de amostras 
coloridas. O ponto final é identificado quando ocorre uma variação brusca de potencial 
ou pH (BACCAN, 1979; SOUSA, 2018). 
A curva característica da titulação potenciométrica (Figura 5.2) consiste em lançar na 
ordenada (eixo y) os valores de potencial ou pH e na abscissa (eixo x) os valores do 
volume de titulante adicionado. Uma forma de minimizar o erro durante uma titulação 
potenciométrica é a adição do titulante em pequenos volumes, obtendo-se, assim, 
uma maior quantidade de pontos na curva. 
(c)
(d)
(e)
, 
 
 
62 
 
 
Fonte: PEREIRA, 2011. 
Figura 5.2. Curva característica de titulação potenciométrica. 
A potenciometria é muito utilizada em análises de rotina, apresenta alta 
detectabilidade, facilidade de operação, menor consumo de titulante e de geração de 
resíduos. 
5.2 Métodos Instrumentais Eletroquímicos- Coulometria E Eletrogravimetria 
A eletrogravimetria e a coulometria são métodos eletrolíticos quantitativos, ou seja, 
dependem de uma fonte externa de energia. Ocorre uma eletrólise por tempo 
suficiente para assegurar a oxidação ou redução completa do analito a um produto de 
composição conhecida (SCHRÖDER, 2017). O produto solido obtido de uma reação 
eletroquímica pode ser quantificado pela medição de massa. 
Os métodos eletrolíticos oferecem uma forma relativamente seletiva de separar 
espécies iônicas. Sua viabilidade e condições teóricas para alcançar uma separação 
podem ser obtidas a partir dos potenciais padrão de eletrodos das espécies de 
interesse. Assim, é possível encontrar as diferenças de potenciais padrão de eletrodos 
necessárias para determinar um íon sem a interferência de outro. A eletrólise 
completa, seja por eletrogravimetria ou coulometria, é amplamente utilizada para 
produzir coberturas metálicas, como o recobrimento de talheres com a prata, ou de 
joias com algum metal precioso. 
, 
 
 
63 
 
Na eletrogravimetria, o objetivo consiste em se determinar a quantidade de analito 
presente por meio da sua conversão eletrolítica a um produto que é pesado na forma 
de um depósito sobre um dos eletrodos. Desta forma, pesando-se novamente o 
eletrodo após a deposição e subtraindo-se a sua massa inicial obtém-se a massa de 
metal depositado (SKOOG, 2014). Não é necessária filtração e, desde que as condições 
experimentais sejam cuidadosamente controladas, evita-se frequentemente a co-
deposição de dois metais. 
Embora, este procedimento tenha sido superado pelos métodos potenciométricos 
ainda é um método que tem muitas vantagens por utilizar equipamentos simples e de 
baixo custo e requerem pouca atenção do operador (VOGEL, 1992). Nesses 
procedimentos, o potencial aplicado à célula é mantido em um nível mais ou menos 
constante durante a eletrólise. A eletrodeposição é governada pela Lei de Ohm e pelas 
duas Leis de Faraday. 
Essas leis afirmam que a quantidade de substancias liberadas ou dissolvidas nos 
eletrodos de uma célula eletrolítica são diretamente proporcionais a quantidade de 
eletricidade que passa pela solução e que as quantidades de substancias liberadas ou 
dissolvidas por uma mesma quantidade de eletricidade são proporcionais as 
respectivas massas atômicas ou molares relativas divididas pelo número de elétrons 
envolvidos no processo eletródico (VOGEL, 1992), um resistor variável, um 
amperímetro, um voltímetro e um par de eletrodos de platina. 
Como regra, obtém-se depósitos de metais mais satisfatórios quando o metal for 
depositado de uma solução em que está presente como íon complexo e não como íon 
simples. Por exemplo, a prata é obtida de forma mais aderente, de uma solução que 
contenha o íon complexo [Ag(CN)2]-1 do que de uma solução de AgNO3. 
Na coulometria, o objetivo é quantificar o analito pela medida da quantidade de carga 
elétrica necessária para convertê-lo completamente a um dado produto (SCHRÖDER, 
2017). Na análise coulométrica aplica-se a 1ª Lei de Faraday que enuncia que o avanço 
de uma reação num eletrodo é diretamente proporcional a quantidade de carga 
elétrica que passa pelo eletrodo, calculada por: 
, 
 
 
64 
 
𝒎 = 
𝑸 𝒙 𝑴𝑴
𝒏 𝒙 𝑭
 𝒔𝒂𝒃𝒆𝒏𝒅𝒐 − 𝒔𝒆 𝒒𝒖𝒆 𝑸 = 𝒊 𝒙 𝒕 
i = corrente (A); 
t =tempo (s); 
 F= 96487 (Coulombs); 
MM = massa molar da substância (g/mol); 
 n = nº de elétrons. 
A titulação coulométrica apresenta similaridade com a titulação volumétrica. A fonte 
de corrente constante de grandeza conhecida tem a mesma função da solução padrão 
em um método volumétrico. O cronômetro digital e a chave correspondem à bureta e 
à sua torneira, respectivamente. A eletricidade passa através da célula por intervalos 
de tempo relativamente longos a partir do início de uma titulação coulométrica, mas 
os intervalos de tempo vão se tornando cada vez menores à medida que a 
equivalência química se aproxima. 
Note que essas etapas são análogas à operação de uma bureta em uma titulação 
convencional. As titulações coulométricas oferecem diversas vantagens significativas 
quando comparadas com os procedimentos volumétricos. A principal, dentre outras, é 
a eliminação de problemas associados com a preparação, padronização e 
armazenamento das soluções padrão. Essa vantagem é particularmente significativa 
com reagentes como cloro, bromo e íons titânio (III), que são bastante instáveis em 
soluções aquosas e que limitam seriamente sua utilização como reagentes 
volumétricos. 
 Os métodos coulométricos também são vantajosos quando pequenas quantidades de 
amostra precisam ser tituladas porque diminutas quantidades de reagentes são 
geradas de maneira fácil e exata pela escolha apropriada da corrente. As medidas de 
corrente versus tempo requeridas nas titulações coulométricas são inerentemente tão 
ou mais exatas que as medidas de volume/molaridade de um método volumétrico 
convencional, particularmente quando pequenas quantidades de reagentes estão 
envolvidas. Quando a exatidão de uma titulação é limitada pela sensibilidade do ponto 
final, os dois métodos titulométricos apresentam exatidões comparáveis (SKOOG, 
2014). 
 
, 
 
 
65 
 
5.3 Métodos Instrumentais De Separação – Cromatografia Liquida 
A cromatografia segue princípios de extração, é uma separação físico-química baseada 
na migração de componentes de uma mistura entre duas fases imiscíveis. A 
distribuição de soluto entre uma fase móvel e estacionária é que permite a separação. 
A fase estacionária é a fase fixa onde a substância que está sendo separada ou 
identificada fixa-se na superfície de outro material e é o revestimento interno de uma 
coluna cromatográfica. Em cromatografia a fase móvel (que se move através de uma 
coluna) pode ser um liquido ou um gás. As cromatografias chamadas de clássicas 
incluem a cromatografia em papel, a cromatografia em camada delgada e a 
cromatografia em coluna. 
A cromatografia em coluna é o mais antigo procedimento cromatográfico, 
fundamenta-se na polaridade das moléculas e muito utilizada para isolar princípios 
ativos de produtos naturais. O fluido que entra na coluna é chamado de eluente, o que 
emerge ao final da coluna é chamado de eluato. Esse processo de passagem de um 
liquido ou de um gás pelo interior da coluna cromatográfica é chamado de eluição 
(ROSA, 2013). 
A cromatografia em papel, por exemplo, onde a fase estacionaria pode ser um papel 
(celulose) e a fase móvel, álcool etílico ou água, é uma técnica simples, com boa 
capacidade deresolução e que permite separar e identificar compostos polares, ácidos 
orgânicos e íons metálicos. Na cromatografia em camada delgada a separação 
cromatográfica é regida pelo processo da adsorção e é de fácil execução, rapidez e 
baixo custo, apesar de ser difícil de reproduzir. 
Já a cromatografia liquida consiste em uma coluna de vidro, plástico ou metal com 
diâmetros variados que são preenchidos com adsorventes. Ela emprega pequenas 
colunas recheadas de materiais preparados e uma fase móvel (solvente) que é eluida 
sobre altas pressões. A cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE) é uma técnica 
muito utilizada para separar e determinar espécies em uma grande quantidade de 
amostras com uma alta resolução, eficiência e sensibilidade. 
, 
 
 
66 
 
Entretanto, o equipamento e manutenção é de alto custo e necessita de analista com 
experiência na técnica. Dentre suas aplicações encontram-se a identificação de 
proteínas, aminoácidos, aditivos e corantes em alimentos, utilização na química 
forense, toxicologia, farmacologia, entre outras (ALMEIDA, 2013). A Figura 5.3 traz 
uma ilustração de um equipamento para a realização de uma cromatografia líquida de 
alto desempenho (HPLC) e é denominado de cromatógrafo líquido. 
 
Fonte: GRUBERT, 2018. 
Figura 5.3. Esquema de um sistema de cromatografia líquida por alto desempenho 
(HPLC) 
Para aquisição de dados em uma cromatografia utiliza-se sistemas de computação ou 
automação. Esses sistemas têm o intuito de aumentar a capacidade de utilização dos 
aparelhos, por meio de injeção de amostra, inserção de dados das amostras e 
métodos, aquisição e tratamento de dados. A aquisição e tratamento de dados irá 
definir a precisão de um pico gerado no cromatograma, além de permitir a 
determinação de tempos e intensidades (áreas e alturas dos picos), lembrando que, 
normalmente, os gráficos gerados apresentam uma relação de tempo e sinal do 
detector para os analitos como pode ser verificado na Figura 5.4. 
, 
 
 
67 
 
 
Fonte: GRUBERT, 2018. 
Figura 5.4. Espectro obtido em uma análise de Cromatografia 
5.4 Métodos Instrumentais De Separação – Cromatografia Gasosa 
Na cromatografia gasosa (CG), anteriormente chamada de gás-líquido, a fase móvel é 
um gás. Na cromatografia gasosa, os componentes de uma amostra vaporizada são 
separados em consequência de sua partição entre uma fase móvel gasosa e uma fase 
estacionária líquida ou sólida contida dentro da coluna. Então, os analitos devem estar 
na fase gasosa para serem arrastados pela fase móvel. Por isso, a CG somente pode ser 
aplicada para compostos que sejam voláteis (constituintes com ponto de ebulição de 
até 300oC e massa molar menor de 500g/mol) e termicamente estáveis nas condições 
de trabalho (para que não se degradem com a alta temperatura) (ROSA, 2013). 
O grande diferencial em relação à CLAE é que, neste caso, a fase móvel é um gás inerte 
e a amostra deve estar na forma de vapor, para então ser carreada pelo gás. Os gases 
utilizados na CG são os N2, H2, ar sintético e He, todos com pureza acima de 99,995%. A 
CG é uma técnica relativamente simples, mas exige critérios na escolha das 
configurações e condições instrumentais, tais como injetor, coluna e detector, vazão 
de gás, temperatura, dentre outros. O esquema de um cromatógrafo a gás está 
ilustrado na Figura 5.5. 
, 
 
 
68 
 
A CG é uma técnica com alto poder de resolução, tornando possível a análise de 
dezenas de substâncias em pouco tempo de análise. Além disso, tem baixos limites de 
detecção (10-15 g dependendo do detector), utiliza volumes pequenos de amostra e é 
excelente como técnica quantitativa. Comparativamente à técnica CLAE, pode-se dizer 
que uma complementa a outra em função das diferentes aplicações. Seguramente, a 
principal desvantagem da técnica é a limitação para compostos voláteis (ou gases) e 
termicamente estáveis (SCHRÖDER, 2017). 
 
Fonte: GRUBERT, 2018. 
Figura 5.5. Esquema de um cromatógrafo gasoso 
Existem inúmeros detectores que podem ser utilizados em CG, variando de universal 
(condutividade térmica) até seletivo para algumas classes de compostos químicos. A 
CG também pode ser acoplada a espectrometria de massas, o que permite a 
identificação qualitativa de eluatos na cromatografia. O exemplo de um sinal analítico 
de um cromatograma é mostrado na Figura 5.6, em que diferentes espécies saem da 
coluna em tempos diferentes. 
, 
 
 
69 
 
 
Fonte: SOUSA, 2013. 
Figura 5.6. Cromatógrafo da análise de compostos orgânicos, realizada por 
cromatografia gasosa. 
5.5 Métodos Instrumentais De Separação – Eletroforese 
As separações por eletroforese são baseadas nas diferenças de velocidade segundo as 
quais as espécies com carga migram em um campo elétrico. Assim, a eletroforese é o 
movimento de partículas carregadas eletricamente em um meio líquido elétrico, sob a 
influência de um campo elétrico. 
Os principais tipos de eletroforese são: eletroforese em gel e eletroforese capilar. A 
eletroforese em gel se baseia somente na migração diferencial devido à relação 
massa/carga dos compostos, mas é uma técnica lenta e a necessidade de competência 
e habilidade do analista para realizá-la. 
Na eletroforese capilar, a solução contendo eletrólitos e moléculas neutras é movida 
através de um capilar oco (geralmente de sílica fundida) localizado entre os dois 
eletrodos e é impulsionado pelo fluxo eletrosmótico (Figura 5.7). Esse fluxo é causado 
pela carga que se forma na parede do capilar devido à interação do líquido do interior 
do capilar com os grupos silanóis ou espécies iônicas adsorvidas no capilar (SCHRÖDER, 
2017). 
, 
 
 
70 
 
Desde o início da eletroforese capilar, na década de 1980, o avanço desta técnica 
analítica de separação é, no mínimo, considerável. Parte deste crescimento pode ser 
atribuída às elevadas eficiências alcançadas, curtos tempos de análise e baixa geração 
de resíduos para a análise de amostras de importância ambiental, industrial, clínica, 
biomédica, dentre outras. Outra grande vantagem é a simplicidade da instrumentação, 
o que possibilita, em um mesmo equipamento, a realização dos mais variados modos 
de análise empregando a aplicação de tensão. Com isso, um grande número de 
"subtécnicas" de eletromigração em capilares surgiu com o objetivo de analisar 
variados analitos em matrizes complexas (VAZ, 2015). 
A eletroforese em escala macro é aplicada a uma variedade de problemas envolvendo 
separações analíticas difíceis: ânions e cátions inorgânicos, aminoácidos, 
catecolaminas, drogas, vitaminas, carboidratos, peptídeos, proteínas, ácidos nucléicos, 
nucleotídeos, polinucleotídeos e inúmeras outras espécies. Por muitos anos, a 
eletroforese tem sido o método mais empregado para a separação de proteínas 
(enzimas, hormônios, anticorpos) e ácidos nucléicos (DNA, RNA), para os quais oferece 
uma resolução que não encontra paralelo (SKOOG, 2014). 
 
Fonte: SCHRÖDER, 2017. 
Figura 5.7. Esquema de uma Eletroforese Capilar e representação do fluxo 
eletrosmótico dentro do capilar 
, 
 
 
71 
 
A Figura 5.8 mostra a velocidade e resolução de separações eletroforéticas de ânions 
pequenos. Nesse caso, 30 ânions foram separados de forma completa em apenas três 
minutos. Dentre as vantagens desta técnica estão menor custo dos equipamentos, 
necessidade de menor quantidade de amostra, velocidade muito maior e melhor 
resolução. 
Fonte: SKOOG, 2014. 
Figura 5.8. Eletroferograma mostrando a separação de 30 ânions. 
Saiba Mais 
Para conhecer os Conceitos Básicos em Cromatografia Liquida (HPLC) veja o vídeo 
disponível em: 
 
Assista essa aula animada 3D de Cromatografia Gasosa que está disponível em: 
 
Veja o vídeo “Eletroforese: a técnica” que está disponível em: 
 
https://www.youtube.com/watch?v=tf0Rkcq-l-0https://www.youtube.com/watch?v=Mgu8cZw04bk
https://www.youtube.com/watch?v=dHclbruN0sk
, 
 
 
72 
 
Conclusão 
Os métodos instrumentais são aqueles baseados, geralmente, nas propriedades físicas 
do composto de interesse. Podemos classificá-los em: espectrométricos, 
eletroanalíticos, termoanalíticos e cromatográficos. 
A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é o tipo versátil e mais amplamente 
empregado de cromatografia por eluição. Essa técnica é utilizada pelos analistas para 
separar e determinar espécies em uma grande variedade de materiais orgânicos, 
inorgânicos e biológicos. Na cromatografia líquida, a fase móvel é um solvente líquido, 
o qual contém a amostra na forma de uma mistura de solutos. Dos diferentes 
processos cromatográficos, a cromatografia gasosa é uma das técnicas analíticas mais 
utilizadas. Além de possuir um alto poder de resolução, é muito atrativa devido à 
possibilidade de detecção em escala de nano e picogramas. 
Quando ambas as cromatografias podem ser aplicadas, a cromatografia gás-líquido 
oferece a vantagem da velocidade e simplicidade do equipamento. Por outro lado, a 
cromatografia líquida de alta eficiência pode ser aplicada a substâncias não-voláteis 
(incluindo os íons inorgânicos) e a materiais termicamente instáveis, enquanto a 
cromatografia gás-líquido não pode. Geralmente os dois métodos são 
complementares. Usada para determinar a composição de uma mistura de produtos 
químicos (amostra), a cromatografia gasosa utiliza uma variedade de gases para o seu 
funcionamento, de acordo com o analisador e o tipo de detector específico. O uso de 
gás especial e equipamentos ideais na realização da cromatografia gasosa melhoram 
sensivelmente a precisão dos resultados analíticos. 
A eletroforese capilar (EC) também é uma ferramenta importante para a solução de 
ampla variedade de problemas analíticos envolvendo separações. Uma vez que, em 
muitos tipos de eletroforese, os analitos separados se movem passando por um ponto 
comum, os detectores são similares no desenho e na função dos utilizados para a 
cromatografia liquida de alta eficiência. 
 
, 
 
 
73 
 
REFERÊNCIAS 
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Universidade Federal do Pará. 2013. Disponível em: 
. Acesso em 29 ago. 
2020. 
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https://freitag.com.br/blog/o-que-e-a-cromatografia-liquida-de-alta-eficiencia/
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74 
 
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, 
 
 
75 
 
 
6 MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ESPECTROSCOPIA E RESSONÂNCIA 
6.1 Introdução a Espectroscopia 
A espectroscopia, também chamada de espectrofotometria ou espectrometria, é o 
estudo da interação da radiação eletromagnética com a matéria. As substâncias 
podem absorver ou emitir radiações eletromagnéticas, portanto, pode-se usar esta 
propriedade para medir a quantidade de luz e realizar análises qualitativas ou 
quantitativas. 
A luz é uma onda eletromagnética, constituída por partículas de energia, chamadas 
fótons, que se propaga no vácuo a uma velocidade igual a 3 x 108 m.s-1. A energia da 
luz é proporcional ao seu comprimento de onda () e à frequência () dessas ondas; 
onde quanto maior for seu comprimento de onda, menor será a energia e frequência. 
As intensidades de luz, em função dos diferentes comprimentos de onda ou 
frequências dão origem ao que chamamos de espectro da luz ou espectro 
eletromagnético. 
Ao incidirmos luz sobre uma amostra, parte dessa energia é absorvida e a outra é 
transmitida. É possível medir essa absorção de luz por determinados analitos 
presentes na amostra e relacioná-las a concentração destes, por meio da chamada Lei 
de Beer-Lambert: 
A = Ɛ.b.c 
Onde: 
A = absorbância (adimensional); 
Ɛ = absortividade molar (L mol-1 cm-1); 
b = caminho ótico (cm); 
c = concentração do analito na amostra (mol L-1) 
, 
 
 
76 
 
A fonte de luz dependerá da radiação que se deseja incidir e da técnica instrumental: 
se for luz visível usa-se lâmpada halógena de quartzo ou de tungstênio; para 
ultravioleta, lâmpada de arco deutério; para infravermelha a de laser; e para absorção, 
lâmpada de catodo oco. 
A luz atinge o monocromador (prisma, filtro ou rede de dispersão), que tem a 
propriedade de selecionar apenas um valor de comprimento de onda e a radiação 
torna-se monocromática. Normalmente escolhe o comprimento de onda no qual há 
maior sensibilidade, onde há o máximo de absorbância para se ler a amostra. 
A radiação monocromática então incide sobre a amostra e é absorvida por 
determinados constituintes desta (absorbância). Ela passa através da amostra, 
percorrendo o caminho ótico, b. A radiação não absorvida é transmitida 
(transmitância) e medida pelo detector, que tem a capacidade de converter a energia 
recebida em sinal elétrico. 
Esse sinal é transformado em um valor de absorbância, que pode ser lido na tela do 
equipamento. É importante destacar que a Lei de Beer-Lambert se aplica a soluções 
diluídas. A relação linear entre a concentração e a absorbância é afetada quando a 
amostra está muito concentrada, pois as moléculas de soluto estão muito próximas e 
sua absortividade molar (capacidade de absorver a radiação)é afetada por essa 
interação. 
Para medir a quantidade de fótons (a intensidade da luz) absorvidos de um feixe de luz 
após ele ter passado através de solução de amostra se usa um espectrofotômetro. 
Alguns componentes são comuns a todos os espectrofotômetros. Como mencionado, a 
luz, habitualmente fornecida por uma lâmpada, é fracionada pelo prisma ou rede de 
difração (monocromador) nos comprimentos de onda que a compõem (luzes 
monocromáticas). O comprimento de onda selecionado é dirigido para a solução 
contida em um recipiente transparente (cubeta). Parte da luz é absorvida e parte é 
transmitida. A redução da intensidade luminosa é medida pelo detector (célula 
fotelétrica) porque o sinal elétrico de saída do detector depende da intensidade da luz 
que incidiu sobre ele. O sinal elétrico amplificado e visualizado no galvanômetro em 
números é lido como uma absorbância e é proporcional à concentração da substância 
absorvente existente na cubeta. 
, 
 
 
77 
 
6.2 Espectroscopia de Absorção e Emissão Atômica ou Molecular 
As técnicas de espectrometria atômica são fundamentadas na interação entre a 
radiação e os átomos no estado livre. Por isso, o elemento a ser determinado deve ser, 
primeiramente, atomizado, ou seja, deve estar em um estado neutro e isolado. A partir 
disso, fenômenos podem ocorrer como o de absorção e de emissão atômica. 
Na espectroscopia de emissão atômica, os átomos do analito são excitados por uma 
energia externa na forma de calor ou energia elétrica e na de absorção atômica, uma 
fonte externa de radiação incide sobre o vapor do analito. Se a fonte de radiação 
externa for de frequência (comprimento de onda) apropriada, poderá ser absorvida 
pelos átomos do analito e promovê-los a estados excitados (SKOOG, 2014). 
O conjunto de radiações emitidas por uma espécie constitui o seu espectro de 
emissão. Para isso, fontes energéticas devem ser capazes de volatilizar a amostra e 
converter o analito de interesse em átomos ou íons monoatômicos isolados e, em 
seguida, suprir energia suficiente para promover a excitação eletrônica das espécies 
atômicas ou iônicas. 
A espectrofotometria de absorção atômica de chama é o método de análise mais 
utilizado para determinação de metais em amostras. O princípio é a absorção da 
radiação pelo analito, na forma atômica gasosa, obtida pela introdução da amostra, na 
forma de aerossol (nebulização), em uma chama de ar/acetileno (temperatura de 
2200oC) ou acetileno-óxido nitroso (temperaturas de 3.000C). A absorção atômica é 
uma medida da população de átomos do elemento presente na chama e, portanto, da 
concentração do mesmo na amostra, segundo a Lei de Lambert-Beer. 
As moléculas sofrem três tipos diferentes de transições quantizadas quando excitadas 
pela radiação ultravioleta, visível e infravermelha. Para a radiação ultravioleta e visível, 
a excitação envolve a promoção de elétrons presentes em um orbital molecular ou 
atômico de baixa energia para um orbital de maior energia (SKOOG, 2014). A absorção 
molecular nas regiões do ultravioleta e visível consiste em bandas de absorção 
constituídas por linhas próximas entre si. 
, 
 
 
78 
 
Uma molécula real apresenta muitos níveis energéticos; assim, uma banda de 
absorção típica consiste em um número muito grande de linhas. Em uma solução, a 
espécie absorvente é circundada pelo solvente e a natureza da banda da absorção 
molecular se torna indistinta, pois as colisões tendem a desdobrar as energias dos 
estados quânticos, originando picos de absorção suavizados e contínuos. 
Na absorção atômica, o espectro é em forma de linhas finas devido aos níveis atômicos 
sem subníveis energéticos. Na absorção molecular, o espectro de absorção é 
caracterizado por bandas largas devido aos vários níveis e subníveis energéticos dos 
orbitais moleculares. As curvas de absorção caracterizam a presença de compostos 
identificando substancias, grupamentos químicos por meio de comprimentos de onda 
por absorbância. 
6.3 Espectroscopia de Massa 
A espectrometria de massa é uma das mais importantes ferramentas analíticas 
disponíveis aos cientistas, já que é capaz de fornecer informação sobre a composição 
elementar de amostras; a estrutura molecular; a composição qualitativa e quantitativa 
de misturas complexas; a estrutura e a composição de superfícies sólidas; e as 
proporções isotópicas de átomos em amostras. 
É uma técnica para medir a massa e, portanto, a massa molar de uma molécula. É 
possível obter informações estruturais a partir da ionização e fragmentação das 
moléculas que são, depois, separadas em fase gasosa para obter um espectro segundo 
a razão massa/carga dos fragmentos. Como a maior parte dos fragmentos apresenta 
carga unitária, o espectro apresenta a massa dos fragmentos. 
Mais de vinte tipos de espectrômetros de massas comerciais estão disponíveis e todos 
possuem três partes básicas: uma fonte de ionização em que as moléculas da amostra 
ganham uma carga elétrica, um analisador de massas na qual os íons são separados 
pela relação massa-carga e um detector onde os íons separados são observados e 
contados (McMURRY, 2011). 
, 
 
 
79 
 
É importante ressaltar que o requisito básico para uma análise por espectrometria de 
massa é a formação de íons livres em fase gasosa. O alcance e a utilidade do método 
de espectrometria de massa são ditados pelo processo de ionização. A aparência do 
espectro de massa de uma espécie molecular é altamente dependente do método de 
ionização usado. Os agentes ionizantes empregados em espectrometria de massa 
podem ser distribuídos em duas categorias: as que requerem a amostra em fase 
gasosa e os agentes que provocam dessorção em amostras sólidas ou liquidas. A 
vantagem dos últimos é que são aplicáveis a amostras não voláteis e termicamente 
instáveis (PAVIA, 2010). 
O espectro de massa de um composto normalmente é apresentado como um gráfico 
de barras onde a abcissa mostra a razão massa-carga e no eixo das ordenadas, a 
intensidade ou abundancia relativa dos íons colidindo com o detector. O pico mais alto 
é chamado de pico base e tem intensidade atribuída de 100%. O pico com o maior 
valor de m/z, chamado de principal, representa o íon molecular, os outros são 
chamados de picos de fragmentação. O espectro indica a massa molar de uma 
molécula com composições isotópicas especificas o que reduz as possibilidades de 
formulas moleculares na identificação da amostra. No caso do espectro de pentano, 
um íon molecular está em m/z=72, além de outros fragmentos, onde o íon molecular 
geralmente não é o pico base (m/z=43). 
6.4. Espectroscopia no Ultravioleta, Visível e Infravermelho 
Os métodos espectroscópicos são classificados de acordo com a região do espectro 
eletromagnético envolvida na medida. As regiões espectrais que têm sido empregadas 
incluem os raios Ɣ, os raios X, ultravioleta (UV), visível, infravermelha (IV), microondas 
e radiofrequência (RF). 
A radiação ultravioleta é a radiação de frequência mais alta do que a da luz violeta. Seu 
comprimento de onda é inferior a 400 nm (está compreendida entre 
aproximadamente 190 e 400 nm). A radiação visível é aquela que os nossos olhos 
enxergam, ou seja, corresponde a radiação eletromagnética com comprimentos de 
onda no intervalo de 400 a 800 nm e a radiação infravermelha é a radiação que 
conhecemos como calor, tem uma frequência mais baixa e um comprimento de onda 
maior do que a luz vermelha. Seu comprimento de onda é maior do que 800 nm 
(ALMEIDA, 2018). 
, 
 
 
80 
 
A espectrofotometria ultravioleta e visível (UV-Visível) é uma técnica analítica usada 
para determinar a presença de concentração de um analito, baseando-se em medidas 
de absorção/transmissão de radiação eletromagnética, nas regiões UV-Visível do 
espectro eletromagnético. Mede-se a quantidade de luz absorvida pela amostra e 
relaciona-se a mesma com a concentração do analito. Os espectrofotômetrosUV-
Visível registram os dados de absorbância ou transmitância em função do 
comprimento de onda emitidos pelo elemento de interesse. Uma amostra é inserida 
no caminho ótico do aparelho e então é passada por ela uma luz UV e/ou visível em 
certo comprimento de onda. 
A transmitância da amostra é definida pela razão entre a intensidade da luz antes de 
passar pela amostra e após passar pela amostra. A partir desta informação, a 
absorbância de ambos é determinada para esse comprimento de onda ou como uma 
função de uma faixa de comprimento de onda gerando um registro chamado espectro 
de absorção. A capacidade ou não de absorção é diferente para cada espécie química 
dentro de um especifico comprimento de onda, sendo assim possível a identificação 
de um composto químico por meio de seu espectro de absorção (BACCAN,1979). Os 
máximos de absorção no espectro devem-se á presencia de cromóforos (átomos que 
absorvem radiação). A Figura 6.1 mostra um espectro UV-visível. 
 
Fonte: QUINTINO, 2017 
Figura 6.1 Espectros de absorção no UV-Vis obtidos para hexano e para soluções 
diluídas de B100 de palma e de B100 de soja (diluídas 270 vezes com hexano). 
, 
 
 
81 
 
A espectroscopia na região do infravermelho envolve a interação da molécula com a 
radiação eletromagnética. Quando uma molécula é irradiada com energia 
infravermelha, certas frequências são absorvidas e correspondem as quantidades de 
energia necessárias para aumentar a amplitude das vibrações moleculares especificas 
como estiramentos e deformação angular das ligações. 
Nos compostos orgânicos, por exemplo, como cada grupo funcional tem uma 
combinação característica de ligações, cada grupo funcional tem um grupo 
característico de absorções no infravermelho. Observando-se quais frequências da 
radiação no infravermelho são absorvidas pela molécula e quais não são, é possível 
identificar grupos que uma molécula contem (McMURRY, 2011). A radiação no 
infravermelho atravessa a amostra a ser analisada, a radiação transmitida é 
comparada com aquela transmitida na ausência de amostra. O espectrômetro registra 
o resultado na forma de uma banda de absorção, figura 6.2. 
 
Fonte: LEITE, 2012. 
Figura 6.2 - Espectro na região do Infravermelho para o óleo Nujol. 
 
 
 
, 
 
 
82 
 
6.5 Ressonância Magnética Nuclear 
A Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é uma técnica analítica 
moderna, poderosa e altamente versátil para análises qualitativas e quantitativas em 
diversos campos de pesquisa, como medicina, farmácia, análise de alimentos, 
agroquímicos, cosméticos, dentre outros. Este método de determinação estrutural é 
um dos mais utilizados pelos químicos orgânicos, por exemplo, para obtenção de 
informações nas análises de amostras. 
Em 1953, o primeiro espectrômetro de RMN de alta resolução foi projetado para 
estudos de estrutura química e, desde então, a técnica tem evoluído, e sido 
responsável por inúmeros desenvolvimentos da química orgânica, inorgânica e 
bioquímica. Dentre as principais aplicações da RMN, podemos citar a elucidação 
estrutural de moléculas orgânicas; a possibilidade de conhecer os componentes 
individuais presentes em fórmulas de produtos; a identificação de impurezas de 
elementos desconhecidos em amostras complexas; a quantificação dos componentes 
de uma amostra; o controle de qualidade de grandes quantidades de produtos 
químicos; a identificação de materiais; os estudos de temperatura e cinéticos em 
misturas de reação; e a determinação enantiômeros (SCHRÖDER, 2017). 
A espectroscopia de RMN está baseada na medida de absorção de radiação 
eletromagnética na região de radiofrequência (RF) entre 4 e 900 MHz. Ao contrário da 
absorção no UV, visível e Infravermelho, aqui são os núcleos dos átomos, ao invés dos 
elétrons externos, que estão envolvidos no processo de absorção (SCHRÖDER, 2017). 
Muitos tipos de núcleos atômicos se comportam como se estivessem girando em torno 
de um eixo. Como são carregados positivamente, esses núcleos em rotação agem 
como pequenas barras magnéticas e, portanto, interagem com um campo magnético 
externo. 
Na ausência de um campo magnético externo, os spins magnéticos do núcleo estão 
orientados aleatoriamente. Entretanto, quando uma amostra contendo núcleos é 
colocada entre os polos de um forte ímã, o núcleo adota orientações especificas, da 
mesma forma que uma agulha de bussola se orienta no campo magnético da Terra. 
, 
 
 
83 
 
Se os núcleos são irradiados com radiação eletromagnética de frequência apropriada, 
ocorre absorção de energia e o estado de menor energia arremessa o spin para o de 
maior energia, assim os núcleos ficam em ressonância com a radiação aplicada 
(McMURRY, 2011). 
Os espectros obtidos em RMN dependem do equipamento utilizado, do tipo de núcleo, 
do estado físico da amostra, dentre outros. A operação básica de um espectrômetro 
de RMN está apresentado na Figura 6.3. A mesma Figura ilustra um diagrama de como 
ocorre a obtenção do espectro final de RMN. Um detector sensível monitora a 
absorção de energia de radiofrequência e o sinal eletrônico é então amplificado e 
representado como um pico no gráfico registrado. 
Genericamente, podem ser espectros de linhas largas ou de alta resolução. No 
primeiro caso, a largura da banda que origina as linhas é grande o suficiente para 
ocultar a estrutura fina. Uma única ressonância está associada a cada espécie. Já os 
espectros de alta resolução permitem diferenciar frequências inferiores a 0,01 ppm. 
Tais espectros, geralmente, apresentam vários picos para cada isótopo, fornecem 
muito mais informações e são os mais utilizados hoje em dia (SCHRÖDER, 2017). 
 
Fonte: SCHRÖDER, 2017. 
Figura 6.3 - Diagrama do processo de aquisição de um espectro RMN. 
, 
 
 
84 
 
Saiba Mais 
Vídeos sugeridos para complementação do conteúdo: 
“Como funciona o espectrômetro de massa” que está disponível em: 
 
“Espectroscopia UV-Visível” que está disponível em: 
 
“Como funciona a ressonância magnética” que está disponível em: 
 
Conclusão 
A espectroscopia é uma importante parte da ciência que estuda o fenômeno 
relacionado à interação da matéria com a luz eletromagnética. A partir da 
espectrometria pode-se utilizar métodos analíticos para obter informações quali e 
quantitativas sobre a amostras a partir da medição da absorção ou emissão de luz pela 
matéria. A espectrometria é o método de análise óptico mais utilizado como técnica 
analítica nas investigações biológicas e físico-químicas. 
A espectrometria de massas fornece informações a respeito da formula molecular, a 
espectrometria na região do infravermelho informa os grupos funcionais presentes em 
uma molécula, enquanto a ressonância magnética complementa estas técnicas 
determinando a estrutura de uma molécula. 
REFERÊNCIAS 
ADORO QUÍMICA. Como funciona o espectrômetro de massa. Youtube, 2020. 
Disponível em: 
ALMEIDA, J. M. Espectrofotometria UV-Vis. Juiz de Fora, 2018. Disponível em: 
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Acesso em 30 ago. 2020. 
https://www.youtube.com/watch?v=fcgnxWhMrZA
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https://www.youtube.com/watch?v=bBpixeovj80
https://www.youtube.com/watch?v=fcgnxWhMrZA
https://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-UV-Vis-1o-Sem-2018-parte-1.pdf
, 
 
 
85 
 
BACCAN, N.; et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard 
Blucher, 1979. 
LEITE, D. O.; PRADO, R. J. Espectroscopia no infravermelho: uma apresentação para o 
Ensino Médio. Revista Brasileira de Ensino de Física, v. 34, n. 2, 2504, 2012. 
McMURRY, J. Química Orgânica. São Paulo: Cengage Learning, 2011. 
PAVIA, D. L. et al. Introdução à Espectroscopia. CengageLearning, 2010. 
QUINTINO, M. S. M.; et al. Uso da espectrofotometria UV-VIS para diferenciar as 
colorações do biodiesel de palma e do corante marcador de óleo diesel. Quim. Nova, 
Vol. 40, n. 7, 818-823, 2017. 
SALES, C. H. Espectropia UV-VIS. Youtube, 2009. Disponível em: 
. Acesso em: 30 ago. 2020. 
SINGULARIZANDO. Como funciona a ressonância magnética. Youtube, 2019. 
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ago. 2020. 
SCHRÖDER, C. H. K. Análise Instrumental Aplicada a Farmácia. Londrina: Editora e 
Distribuidora Educacional S.A., 2017. 
SKOOG, D. A. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 9. Ed. 
2014. 
 
 
https://www.youtube.com/watch?v=GkrIchV8vG8
https://www.youtube.com/watch?v=bBpixeovj80leva à formação de 
vários íons e consequente a solução se torna eletrolítica, ou seja, tem capacidade de 
conduzir corrente elétrica. 
Já eletrólitos fracos são aqueles que apresentam baixa ionização ou dissociação, pouca 
produção de íons, caso de ácidos e bases fracos. 
 
, 
 
 
7 
 
Quanto ao grau de saturação, deve ser considerada temperatura e quantidade de 
soluto para 100mL de solvente. Uma solução é dita saturada quando se dissolve a 
quantidade máxima de soluto para aquela quantidade de solvente em uma 
temperatura padrão. Quantidade adicional de solutos em uma solução saturada, 
mantendo a temperatura, forma os chamados corpos de fundo. Se a solução estiver 
com bem menos soluto a solução é chamada insaturada e se for acima é chamada de 
supersaturada. As soluções supersaturadas são muito instáveis, portanto, qualquer 
perturbação precipitará todo soluto dissolvido a mais do que aquele apresentado em 
uma solução saturada. 
Mas afinal, como as soluções se formam? É simplesmente dissolver qualquer soluto 
em um solvente? Na verdade, o mecanismo de dissolução só ocorre quando as forças 
atrativas intermoleculares entre as partículas de soluto e solvente são suficientes para 
superar as forças atrativas no solvente puro e no soluto puro. Uma alta solubilidade 
será favorecida, então, quando as forças soluto-soluto (energia reticular) e solvente-
solvente forem fracas e quando as forças soluto-solvente forem fortes. Este processo 
de dissolução, tal como todos processos físico-químicos depende de 2 fatores: 
a) ENERGIA: determina se o processo é endotérmico (ocorre com absorção de 
energia) ou exotérmico (ocorre com liberação de energia). A ruptura de 
ligações químicas nos processos de ionização/dissociação ocorre por absorção 
de energia, enquanto a formação de novas ligações ocorre por um processo 
exotérmico. 
b) ENTROPIA: o processo de dissolução sempre é acompanhado por um aumento 
da desordem o que irá favorecer a solubilidade de qualquer substância (mesmo 
sendo endotérmico). 
A Figura 1.1 Ilustra o processo de dissolução de um sólido iônico (ex.: NaCl) em H2O. 
Observe que a medida que um composto iônico se dissolve, os íons ficam rodeados de 
moléculas de água. 
, 
 
 
8 
 
 
Fonte: SCHMITZ, A.; 2016. 
Figura 1.1 – Solubilidade do NaCl em água 
Como já visto, a solubilidade ou coeficiente de solubilidade representa a quantidade 
máxima do soluto que pode ser dissolvida em dado solvente. É uma propriedade que 
depende de alguns fatores importantes como: Interação soluto-solvente, efeitos de 
pressão e efeitos de temperatura. Vamos ver cada um deles? 
a) Interação Soluto – Solvente: Quanto mais fortes forem as atrações intermoleculares 
entre as moléculas do soluto e solvente maior será a solubilidade. As moléculas de 
solutos polares tendem a se dissolver mais facilmente em solvente polares. 
Semelhante dissolve semelhante. Substâncias com forças atrativas intermoleculares 
similares tendem a ser solúveis entre si. 
Devido a isso, substâncias apolares são mais prováveis de serem solúveis em solventes 
apolares; sólidos iônicos e polares em solventes polares. Sólidos covalentes (como 
exemplos: diamante e quartzo) não são solúveis. 
b) Temperatura - A solubilidade da grande maioria dos solutos sólidos ou líquidos na 
água aumenta com o aumento da temperatura. No entanto, a solubilidade de gases 
em água diminui com o aumento de temperatura. Um exemplo é a diminuição da 
solubilidade de O2 em lagos devido a poluição térmica. 
, 
 
 
9 
 
c) Pressão - Solubilidades de sólidos e líquidos não são afetadas consideravelmente 
pela pressão e a solubilidade de um gás em qualquer solvente é aumentada à medida 
que a pressão sobre o solvente aumenta. 
1.3 Unidades de Concentração de Soluções 
No estudo das soluções é necessário expressar a quantidade de soluto presente, 
então, existem diversas maneiras de se calcular concentração das soluções. O termo 
concentração estipula a relação existente entre a quantidade de soluto e a quantidade 
de solução. 
No nosso cotidiano vemos vários exemplos do uso da concentração: 
 O teor alcoólico de uma cerveja está entre 1,5 a 15%; 
 O teor alcoólico de um vinho tinto está entre 11 e 14%; 
 O teor de glicose no sangue está entre 75 e 110 mg/dL; 
 O soro fisiológico de 0,9%; 
 Cada litro de gasolina tem 27% de álcool anidro; 
 0,6 mols/L de magnésio está presente em uma amostra de água; 
 18 ppm de gás ozônio na atmosfera na região de Santo Amaro (zona sul da 
cidade de São Paulo). 
Vamos rever algumas unidades de concentração a seguir. Serão dadas algumas 
formulas, mas você também pode calcular por proporção (regra de três). 
a) Concentração comum (concentração em massa por volume): onde m = massa do 
soluto (em gramas) e V = volume da solução (em Litros). Exemplo: 136,8 g de 
Al2(SO4)3, foram dissolvidos em água suficiente para 800 mL de solução, portanto, a 
concentração é de 171 g/L. 
𝐶 = 
 𝑚 
𝑉
 (
𝑔
𝐿
) 
, 
 
 
10 
 
b) Concentração em mols/L: é a quantidade de matéria de uma solução. É a 
concentração mais utilizada em laboratórios porque leva em consideração quem é 
o soluto. Onde n = número de mols do soluto (n= m/MM), m= massa do soluto (em 
gramas), MM = massa molar do soluto (em g/mol) e V = volume da solução (em 
Litros). Exemplo: 136,8 g de Al2(SO4)3, foram dissolvidos em água suficiente para 
800 mL de solução, portanto, a concentração é de 0,5 mols/L. 
𝑀 = 
 𝑛 
𝑉
 = 
𝑚
𝑀𝑀 𝑥 𝑉
 (
𝑚𝑜𝑙𝑠
𝐿
) 
c) Concentração em porcentagem (%) ou Título: onde m1 = massa do soluto e m = 
massa da solução ou V1 = volume do soluto e V = volume da solução. Exemplo: 
NaCl 0,9% = em 100mL há 0,9g de NaCl. 
% = 
𝑚1
𝑚
𝑥 100 𝑜𝑢 % = 
𝑉1
𝑉
 𝑥 100 
d) Concentração em partes por milhão (ppm), partes por bilhão (ppb) e partes por 
trilhão (ppt): 
 Ppm - Indica quantas unidades de um componente (soluto) estão presentes em 
1.000.000 (106) de unidades da solução. 
 Ppb - Indica quantas unidades de um componente (soluto) estão presentes em 
1.000.000.000 (109) de unidades da solução. 
 Ppt - Indica quantas unidades de um componente (soluto) estão presentes em 
1.000.000.000.000 (1012) de unidades da solução. 
1 𝑝𝑝𝑚 = 
1 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
106 𝑝𝑎𝑟𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜
 
Exemplo: A concentração máxima permitida de As em água potável é de 0,010 ppm: 
0,010 mg de As por 1 L de água. 
 
 
, 
 
 
11 
 
1.3.1. Diluição e Mistura de Soluções 
Muitas vezes já há nos laboratórios soluções preparadas com concentrações diferentes 
daquelas que precisamos para uma análise. Desta forma, a partir desta solução 
estoque, podemos preparar a concentração desejada por meio de diluição (adição de 
solvente), concentração (aumento de soluto) ou mistura de soluções de solutos iguais 
ou quando são solutos diferentes promover uma reação química. 
A diluição de soluções pode ser calculada por proporção ou utilizando a formula. O 
mesmo ocorre para solutos diferentes com mesmo solvente. 
[ ]𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍 𝒙 𝑽𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍 = [ ]𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 𝒙 𝑽𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 
Para a mistura de soluções de solutos iguais sem reação química. 
[ ]𝒅𝒆𝒔𝒆𝒋𝒂𝒅𝒂 𝒙 𝑽𝒅𝒆𝒔𝒆𝒋𝒂𝒅𝒂 
= [ ]𝒔𝒐𝒍𝒖çã𝒐 𝟏 𝒙 𝑽𝒔𝒐𝒍𝒖çã𝒐 𝟏 + [ ]𝒔𝒐𝒍𝒖çã𝒐 𝟐 𝒙 𝑽𝒔𝒐𝒍𝒖çã𝒐 𝟐 + ⋯. 
Onde [ ] = concentração da solução. 
Para a mistura de soluções de solutos diferentes com reação química: parte-se de todo 
cálculo estequiométrico até identificar o número de mols dos íons formados. 
1.4 Técnicas experimentais de Análise Qualitativa 
Tanto na química qualitativa quanto quantitativa é importante entender alguns termos 
bastante comuns desta área: 
Analito: espécie química presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou 
determinar sua quantidade relativa ou concentração (quantitativa) em uma amostra. 
Amostra: parte representativa retirada de umtodo sobre o qual se deseja conhecer a 
composição química. A representatividade da amostra é fornecida pela similaridade de 
sua composição com aquela do todo que se deseja conhecer. A amostra é o conjunto 
das espécies químicas que compõem o material. 
Matriz: conjunto de constituintes da amostra que está sendo analisada. 
, 
 
 
12 
 
Interferente: qualquer espécie que causa erro na análise pelo aumento ou diminuição 
da quantidade que está sendo medida. 
Suponha que você está iniciando seus trabalhos em química analítica. Ao receber uma 
amostra, o que você identificaria inicialmente? Provavelmente suas propriedades 
físicas como cor ou estado físico. O estado físico é uma observação muito importante 
porque vai direcionar como esta amostra deverá ser tratada e quais métodos poderão 
ser utilizados para identificação quali e/ou quantitativa. Também é primordial levar em 
consideração o quanto tem de amostra e se ela poderá ser destruída durante a análise. 
A química analítica qualitativa pode ser dividida em análise qualitativa por via seca e 
análise qualitativa por via úmida. 
Nas análises por via seca são usados ensaios por chama que permitem a volatilização 
de certos metais que serão identificados pela transmissão de cores características que 
caracterizam o elemento químico. Nesta técnica emprega-se normalmente fios ou 
alças de Pt ou Ni-Cr limpos com HCl concentrado. O fio é colocado em contato com a 
amostra e levado ao bico de Bunsen. A cor da chama identificará o cátion presente na 
amostra como ilustrado na Tabela 1.1. 
Tabela 1.1 - Ensaio por chama 
AMOSTRA COR DO ELEMENTO QUÍMICO 
Sais de Potássio Violeta lilás 
Sais de Sódio Amarelo 
Sais de Cálcio Vermelho alaranjado 
Sais de Estrôncio Vermelho 
Sais de Chumbo Azul claro 
Sais de Bário Verde 
Sais de Cobre Azul esverdeado 
Fonte: Adaptado de BARBOSA, 2014. 
Nas análises por via úmida as reações ocorrem em soluções aquosas e serão 
identificadas com algumas evidencias clássicas tais como, alteração de coloração, 
desprendimento de gases, formação de precipitados, percepção de absorção ou 
liberação de calor (resfriamento ou aquecimento do frasco). 
, 
 
 
13 
 
No caso da análise qualitativa experimental técnicas podem ser empregadas 
dependendo da relação entre análise e tamanho da amostra (Tabela 1.2). Dentre elas a 
escala semimicro é a mais utilizada. 
Tabela 1.2 Tipo de análise em relação ao tamanho da amostra a ser analisada 
ANÁLISE TAMANHO DA AMOSTRA 
Macro Maior que 0,1 g 
Semimicro 0,01 a 0,1 g 
Micro 0,0001 a 0,01 g 
Ultramicro Menor que 0,0001 g 
Fonte: Elaborado pelo autor. 
Quando as amostras não são sólidas ou podem ser solubilizadas, é usada a técnica por 
via úmida. Para alcançar resultados satisfatórios, algumas etapas para o procedimento 
são adotadas como por exemplo: 
1) Amostragem: é a primeira tarefa de uma análise qualitativa. A amostra deve ser 
representativa, ou seja, conter o máximo possível dos constituintes do material a ser 
analisado. Se for em solução, a mesma deve estar completamente misturada. 
2) Pesagem da amostra: deve-se seguir critérios rigorosos na operação de uma 
balança analítica. 
3) Dissolução da amostra: leva-se em consideração critérios de dissolução e estudos 
de testes qualitativos. Se a amostra for orgânica sabe-se que se dissolve bem em água, 
ácidos ou bases e se a amostra for inorgânica também se dissolve em água e em ácidos 
diluídos. 
4) Precipitação: muitas vezes para analisar a amostra faz com que ela reaja com algum 
solvente para formar precipitados. Este sólido formado poderá ser separado por 
filtração ou centrifugação e posteriormente analisado. 
5) Filtração: é a separação do precipitado com o objetivo de retirá-lo do sobrenadante 
da solução resultante após a reação química para analisa-lo. 
, 
 
 
14 
 
6) Lavagem dos precipitados: como a maior parte dos precipitados é produzida na 
presença de outras substâncias solúveis, os precipitados ainda podem conter uma 
quantidade da solução sobrenadante então, lava-se o precipitado para melhorar sua 
pureza. 
1.5 Análise Qualitativa por Identificação de Íons 
Como já vimos, a análise química qualitativa é de fundamental importância para 
identificar componentes de uma amostra desconhecida, como uma amostra mineral, 
por exemplo. Para identificar uma substancia, analisa-se um conjunto de reações 
químicas e quais os métodos de separação dos componentes para identificação dos 
cátions e ânions. Como vimos, essas reações ocorrem por análises chamadas via seca 
ou via úmida. 
A identificação de cátions pode ser obtida por meio de uma marcha analítica 
que consiste em um método de análise química qualitativa para o reconhecimento de 
íons por via úmida. Esta marcha se baseia em reações químicas que precipitam 
compostos insolúveis mediante a adição sucessiva de diversos reagentes. Os reagentes 
ácido clorídrico, ácido sulfídrico, sulfeto de amônio e o carbonato de amônio são os 
mais comumente utilizados para a identificação dos cátions em amostras. A separação 
de um cátion sempre ocorre com a precipitação. O sobrenadante na solução continua 
na margem analítica reagindo com outros reagentes e analisando novos precipitados e 
separação de íons. Os cátions encontram-se divididos em cinco grupos analíticos de 
acordo com suas similaridades. Estes grupos são demonstrados na Tabela 1.3. 
Tabela 1.3 - Classificação de grupos para análise de cátions. 
GRUPOS REAGENTES CATIONS COR 
PRECIPITADO 
EXEMPLO REAÇÕES 
I HCI diluído Chumbo (II), 
mercúrio (I) e 
prata (I) 
Brancos Ag+ + Cl-  
AgCl↓ 
Hg2 2+ + 2 Cl-  
HgCl2 ↓ 
Pb2+ + 2Cl-  
PbCl2 ↓ 
(↓ = precipitação) 
, 
 
 
15 
 
II H2S Chumbo (II), 
mercúrio (I), 
cobre (II), 
bismuto (III), 
cádmio (II), 
arsênio (III), 
antimônio (III) e 
estanho (II). 
Coloridos ou 
pretos 
Cd2+ + H2S  
CdS↓ (amarelo)+ 
2H+ 
III NH4OH(NH4)2S Cobalto (II), 
níquel (II), ferro 
(III), cromo (III), 
alumínio (III), 
zinco (II) e 
manganês (II) 
Cátions Al3+ e 
Zn2+ são 
incolores. Os 
demais 
cátions são 
coloridos. 
Al3++ 3 NH4OH  
Al(OH)3↓ + 3 NH4
+ 
IV (NH4)2CO3 Formado pelos 
metais 
alcalinoterrosos 
que não 
precipitam com 
os reagentes 
dos grupos 
anteriores. São 
eles: cálcio (II), 
estrôncio (II) e 
bário (II). 
Brancos Sr2+ + 
(NH4)2CO3SrCO3↓ 
+ 2NH4
+ 
V Não existe um 
reagente que 
precipite 
conjuntamente 
todos os 
cátions deste 
grupo 
Magnésio (II), 
sódio (I), 
potássio (I), 
amônio (I) 
Formam 
compostos 
incolores, a 
menos que o 
ânion seja 
colorido. 
Normalmente este 
grupo é analisado 
por via seca. 
Fonte: Elaborado pelo autor 
 
 
, 
 
 
16 
 
Na determinação analítica de ânions os procedimentos não são tão sistemáticos como 
os descritos para os cátions. No caso dos ânions, não existem grupos reativos comuns 
ou propriedade comuns entre eles de modo que se possa aplicar um agrupamento 
facilitando o sistema de separação e identificação (BARBOSA, 2014). Entretanto, esta 
determinação encontra extensa aplicação em vários segmentos da indústria (química, 
farmacêutica, alimentícia, entre outros), bem como na caracterização de amostras 
biológicas e ambientais. 
Saiba Mais 
Uma boa referência para entender soluções eletrolíticas e não eletrolíticas e o 
processo de dissolução está apresentado em: 
 
Para estudar mais aprofundadamente a identificação de cátions e ânions nas 
amostras indico a leitura do livro Química Analítica Qualitativa I disponível na 
biblioteca virtual. 
Conclusão 
A Química Analítica é uma ciência que envolve métodos específicos para a 
determinação da composição da matéria de modo qualitativo ou quantitativo, sendo 
que um pode complementar o outro. É uma das áreas mais importantes da Química, 
principalmente para quem quer trabalhar em indústrias. O estudo das soluções é defundamental importância em vários setores da sociedade, portanto, é necessário 
compreender como identificar e quantificar substancias presentes nas mesmas. Desta 
forma, a compreensão de concentrações permite identificar a quantidade de matéria 
presente na amostra em solução. 
As reações químicas, muitas vezes, são necessárias para separação de analitos em 
amostras. Vimos que as reações analíticas podem ser por via seca ou via úmida. As 
reações por via seca podem ser preliminares para qualificar uma substancia, o que 
facilita a identificação e/ou quantificação de cátions e aníons posteriormente por via 
úmida. 
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc32_3/08-PE-0709.pdf
, 
 
 
17 
 
REFERÊNCIAS 
BARBOSA, G. P. Química Analítica: Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. São 
Paulo: Editora Érica, 2014. 
LEMES, A. F. G.; SOUZA, K. A. F. D.; CARDOSO, A. A. Representações para o Processo de 
Dissolução em Livros Didáticos de Química. Química Nova Na Escola. Vol. 32, N° 3, 
agosto 2010. 
SCHMITZ, A. Schéma moléculaire de la dissolution du chlorure de sodium dans l'eau. 
2016. 
SILVA, T. E. M.; DREKENER, R. L. Química Analítica Qualitativa I. Londrina: Editora e 
Distribuidora Educacional S.A., 2017. 
 
, 
 
 
18 
 
 
2 ANÁLISES QUÍMICAS QUALI E QUANTITATIVAS 
A partir do momento que um analista identifica a natureza dos constituintes químicos 
de uma amostra, ele pode determinar a quantidade presente de cada constituinte. 
Neste bloco vamos nos voltar a análise quantitativa. Para isso, vamos entender como 
se processa uma análise química e posteriormente entender a análise estatística de 
resultados. 
2.1 Etapas de um Procedimento Analítico 
Um procedimento analítico quantitativo ou protocolo envolve uma sequência de 
etapas. Inicia-se com qual é a informação que necessito na amostra seguido da escolha 
do melhor método para fazer essa análise. Segue-se com a etapa da amostragem e 
preparo da amostra, que leva a maior parte do tempo total de qualquer análise. A 
partir do método escolhido é importante verificar a necessidade de calibração e 
aferição de equipamentos anterior a análise propriamente dita, seja clássica ou 
instrumental. Avalia-se os resultados obtidos, faz repetidas vezes e toma-se a ação 
para atender o objetivo inicial. 
A seguir detalha-se algumas destas etapas (SKOOG, 2014): 
a) Obtenção da amostra: é o processo de selecionar uma amostra bruta 
representativa de um lote (ou sistema). Depende do tamanho e da natureza 
física da amostra. Quando o material é amplo e heterogêneo, grande esforço é 
requerido para se obter uma amostra representativa. Ex.: amostragem de solo 
para análises de fertilidade. 
b) Processo de amostragem: é o processo de coletar uma pequena massa de um 
material cuja composição represente exatamente o todo do material que está 
sendo amostrado. Pode ser necessário reduzir o tamanho das partículas, 
homogeneizar, secar, determinar peso ou volume. O processamento ou 
preparo da amostra também se refere à dissolução da mesma (caso necessário) 
e que pode usar solventes na diluição ou até mesmo processos de 
aquecimento, fusão, entre outros. O preparo da amostra é o que mais consome 
tempo em uma análise química. 
, 
 
 
19 
 
c) Eliminação de interferências: um plano deve ser traçado para se isolar os 
analitos das interferências antes que a medida final seja feita, portanto, 
filtração, extração com solventes, separação cromatográfica. Não há́ regras 
claras e rápidas para a eliminação de interferências; de fato, a resolução desse 
problema certamente pode ser o aspecto mais crítico de uma análise. 
d) Análise: consiste na medida da concentração do constituinte em análise em 
várias alíquotas. O objetivo das medidas replicadas (medidas repetidas) é 
avaliar a variabilidade (incerteza) na análise e se proteger contra um erro 
grosseiro na análise de uma simples alíquota. 
e) Calculo e Avaliação dos Resultado(s): cálculo do(s) resultado(s) analítico(s) e 
avaliação estatística dos dados. O cálculo das concentrações dos analitos a 
partir de dados experimentais é, em geral, relativamente fácil, particularmente 
com computadores. O analista deve prover alguma medida das incertezas 
associadas aos resultados quando se espera que os dados tenham algum 
significado. 
2.2 Segurança Em Laboratórios De Análise Química 
Toda vez que se entra em um laboratório para realizar uma análise química, precisa-se 
estar preparado sabendo o que irá fazer, qual o propósito, qual equipamentos de 
proteção individual devem ser utilizados, pesquisar sobre o grau de toxicidade de 
reagentes, quais conceitos teóricos estão envolvidos nas possíveis técnicas a serem 
utilizadas, por exemplo. 
Todo laboratório é um local de trabalho e que, portanto, deve-se trabalhar com 
seriedade e atenção para evitar acidentes. A seguir, seguem algumas normas bastante 
comuns para sua segurança em qualquer laboratório de análises químicas: 
 A presença em um laboratório só é permitida com o EPI (Equipamento de 
Proteção Individual) próprio: avental (jaleco) de mangas e devidamente 
fechados. Outros EPI’s (luvas, óculos de proteção, máscara e outros), 
eventualmente necessários, também deverão ser utilizados conforme 
orientações. 
, 
 
 
20 
 
 Não é permitida a prática de laboratório com trajes curtos como shorts, 
bermudas, ou saias curtas, também é vedado, o uso de sandálias, chinelos, 
bonés ou sapatos abertos, que coloquem em risco a sua segurança. É proibido 
usar braceletes, anéis, colares, correntes, entre outros que possam atrapalhar e 
causar acidentes. Não usar cabelo solto. 
 Caso o usuário tenha alguma ferida exposta, esta deve estar devidamente 
protegida. 
 Não é permitido beber, comer ou fumar dentro do Laboratório, em decorrência 
do alto risco de contaminação. 
 Os pertences pessoais devem ser guardados em local adequado e não nas 
bancadas de trabalho. 
 Consultar os dados de segurança existentes antes de utilizar reagentes 
químicos com os quais não esteja familiarizado e seguir os procedimentos 
apropriados ao manusear ou manipular agentes perigosos. Não cheire, toque 
ou prove qualquer reagente. Lembre-se que a contaminação ocorre por 
inalação e/ou ingestão e/ou absorção pela pele. 
 Leia com atenção o rótulo do frasco de reagente antes de usá-lo para certificar-
se que é o frasco certo. Todo frasco contendo reagentes, amostras e soluções 
deve ser devidamente etiquetado (identificação do material e do responsável e 
data). Não contamine os reagentes, voltando o reagente não utilizado ao frasco 
original ou usando espátulas e pipetas sujas ou molhadas. 
 Nunca deixe o bico de Bunsen aceso quando não estiver usando. Não use 
substâncias inflamáveis próximo a chama. 
 Trabalhe com cuidado com substâncias tóxicas e corrosivas, como ácidos, 
álcalis e solventes. Todo material tóxico e/ou que exale vapor deve ser usado 
na capela. 
 Manter o local de trabalho limpo e organizado antes, durante e após o uso. Ao 
final dos experimentos, todo o material deve ser deixado no lugar em que 
foram encontrados de início devidamente limpos. 
 Usar os equipamentos do laboratório apenas para seu propósito designado. 
, 
 
 
21 
 
 Em caso de acidente, com ou sem vítimas, manter a calma e não criar pânico! 
Parar imediatamente o trabalho, isolar a área atingida, comunicar os colegas e 
alertar o responsável. Corrigir o problema ou socorrer uma vítima só se tiver 
certeza do procedimento adequado. Sentindo-se mal, avisar o supervisor e 
colegas e sair imediatamente do Laboratório. 
 Durante a realização de uma análise se faz necessárias anotações de tudo que é 
observado, de valores de massa e volumetria, tempo de experimento, enfim 
das condições iniciais e finais do sistema, portanto um caderno organizado 
deve ser usado especialmente para o laboratório. 
Fique atento e siga normas especificas adotadas nos seus ambientes de estudose 
trabalho para evitar riscos. Os riscos representam possíveis danos ou efeitos adversos, 
ou seja, condições que podem ameaçar a saúde ou a integridade física, o meio 
ambiente ou a propriedade. Saiba que os riscos podem ser classificados como físico 
(que abrange umidade, temperatura, radiação, vibração, ruído, entre outros), químico 
(vapor, gás, poeira, substâncias químicas, entre outros) e biológico (fungos, bactérias, 
vírus, entre outros), situacional (abrange equipamentos, instalações, ferramentas, 
operações, materiais, entre outros), humano e comportamental (decorre de ação ou 
omissão humana). Desta forma, é importante que se saiba e busque as melhores 
condições de trabalho com o objetivo de redução de riscos. 
2.3 Aparelhagem E Técnicas Básicas 
Vamos verificar quais são alguns dos equipamentos e procedimentos a serem 
adotados para pesagem, volumetria, aferição de equipamentos de vidraria e 
padronização de soluções utilizadas durante um protocolo experimental. 
2.3.1 Medidas de Massa ou Pesagem 
Apesar de usarmos comumente a palavra pesagem para medidas de massa, é 
importante que você saiba que elas apresentam definições diferentes. Massa é o que 
nos interessa porque especifica a quantidade fixa de matéria, enquanto peso está 
relacionado a força gravitacional exercida sobre esta matéria. No procedimento 
laboratorial ou industrial usa-se balanças para medir massa de qualquer material. 
, 
 
 
22 
 
As balanças eletrônicas disponíveis atualmente são digitais e classificadas em seis 
categorias: precisão, semianalitica, analítica, semimicrobalança, microbalança e 
ultramicrobalança. Em diferentes laboratórios clínicos, industriais e de ensino, as 
balanças eletrônicas mais encontradas ainda hoje são as balanças analíticas, 
semianalíticas e de precisão, pois, além de dispensarem o uso de salas especiais para a 
pesagem, delas dependem basicamente todos os resultados analíticos (DIAS, 2016). 
Em relação a medidas de massas existem três tipos de pesagem: a pesagem direta 
(que é a pesagem conhecida, normalmente tara-se a balança e somente a massa da 
substancia interessa), a pesagem por adição (pesa-se inicialmente um recipiente vazio 
e depois adiciona a substancia a ser pesada) e a pesagem por diferença (substancias 
higroscópicas e voláteis apresentam variação em suas massas, então ela é armazenada 
em uma vidraria chamada pesa-filtro e ela vai sendo retirada para alcançar a massa 
necessária e, por último, pesa-se novamente o conjunto). 
Para fazer a pesagem, ou medir a massa, utilizando uma balança eletrônica deve-se, 
basicamente, dentre outras ações: 
 Colocar o material a ser pesado sempre no centro do prato de aço da balança; 
 Utilizar recipientes adequados, como pesa-filtros, béqueres e vidros de relógio; 
 Nunca tocar os recipientes diretamente com as mãos (use luvas ou tiras de 
papel); 
 Não tocar o prato da balança com espátulas durante a pesagem; 
 Fazer secagem do material a ser pesado antes da pesagem; 
 Manter as portas da balança fechadas, nunca pesar substâncias corrosivas, 
voláteis ou higroscópicas em frascos abertos e o material a ser pesado deve 
estar na temperatura ambiente. 
 
 
, 
 
 
23 
 
2.3.2 Medidas de Volume 
Todo material utilizado em laboratórios para análise quantitativa é normalmente 
fabricado dentro de normas específicas de aferição ou calibração. São encontrados 
três tipos de materiais volumétricos: (DIAS, 2016). 
 Aparelhos para medidas precisas de volumes líquidos, como buretas, pipetas e 
balões volumétricos; 
 Aparelhos para medidas aproximadas de volumes líquidos, como provetas e 
pipetas graduadas; 
 Aparelhos para medidas grosseiras de volumes líquidos, como béqueres e 
erlenmeyers. 
Um procedimento comum em laboratório é a transferência de líquidos de um frasco 
para outro, portanto, alguns cuidados precisam ser levados em consideração tais 
como: 
 Verifique se está seguro que é o reagente ou a solução que necessita (analise o 
rotulo); 
 Verifique a toxicidade e as normas de segurança para manusear este reagente, 
não coloque a tampa do frasco diretamente na bancada para não contaminar a 
superfície e a tampa; 
 Cuidado com pipetas ou outras vidrarias a serem inseridas no frasco para que 
não contamine a solução, para verter o liquido do frasco faça sempre pelo lado 
oposto do rotulo (caso escorra liquido não impossibilitará a identificação); 
 Use algum papel absorvente ao redor da boca do frasco ao vertê-lo, assim 
evitará escorrer liquido pelo frasco ou nas mãos, use bastão de vidro para 
transferência de líquidos, sempre use capela ao trabalhar com soluções 
voláteis. 
 
, 
 
 
24 
 
Em medidas de volume deve-se ficar sempre atento aos erros de paralaxe na 
observação do menisco (observe a graduação de volume) nas vidrarias. Erro de 
paralaxe é quando a leitura do volume é feita acima da linha perpendicular ao nível 
mais baixo da superfície côncava do liquido, resultando em um valor menor do que o 
valor correto, ou quando a leitura do volume é feita abaixo dessa linha perpendicular, 
resultando em um valor maior do que o valor correto. Para evitar esse erro é 
importante que sua linha de visão esteja posicionada no plano horizontal no nível da 
marcação do menisco. 
2.3.2 Aferição e calibração de vidrarias 
Em todas as análises realizadas, é necessário ter alguns cuidados com os reagentes e 
soluções, bem como com a limpeza do material e com a aferição e calibração de 
vidrarias. Esse processo é de extrema importância para garantir a confiabilidade dos 
resultados alcançados por essas análises. 
Segundo a RBC (Rede Brasileira de Calibração), os procedimentos usados devem ser 
padronizados com o Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia 
(Inmetro), o que faz com seus procedimentos de aferição e calibração de 
vidrarias sejam semelhantes. A falta de calibração ou uma calibração ruim podem 
causar erros sistemáticos, caracterizados pela receptibilidade da falha em análises 
realizadas sob condições semelhantes. Por isso, existe a necessidade de localizar 
laboratórios referenciados e certificados que usem o método de aferição e calibração 
de vidrarias, assim é garantindo a qualidade no processo (ABNT, 2017). 
Se as vidrarias não forem compradas já certificadas, elas precisarão ser aferidas e 
validadas pelo laboratório que as usará. Uma vidraria pode ser aferida utilizando a 
densidade da água como padrão, levando em consideração a temperatura. Tendo a 
massa de água, obtida adequadamente em balanças calibradas, colocada em uma 
vidraria e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume desta 
vidraria por meio da fórmula de densidade (d=m/V). Assim, adiciona-se uma massa de 
água em uma vidraria limpa e em equilíbrio térmico com a temperatura ambiente; 
sabendo-se a massa correta certifica-se o volume da vidraria. 
, 
 
 
25 
 
Um ponto importante discutido por SILVA (2011) é que para que a calibração seja 
bem-feita é preciso levar em conta a expansão volumétrica das soluções e das vidrarias 
com relação a variação da temperatura; desta forma, é preciso conhecer a 
temperatura do laboratório no momento em que as soluções são preparadas e 
também no momento em que são utilizadas. Os vidros fabricados a base de 
borossilicatos se expandem cerca de 0,0010% por grau Celsius, quer dizer, se a 
temperatura de um recipiente for aumentada em 10 graus, o seu volume irá aumentar 
cerca de 0,010% e, para todos os trabalhos, exceto os mais exatos, esta variação não é 
expressiva. 
A pipeta volumétrica é uma vidraria bastante utilizada porque apresenta boa precisão. 
É importante verificar sua aferição, considerando um erro relativo de 0,1% entre as 
calibrações, visto que ela não apresenta graduação, portanto para uma pipeta de 10mL 
o desvio máximo deve ser de 0,02mL. Caso o escoamento do liquido na pipeta estiver 
muito lento, tornando oexperimento demorado, pode aumentar o orifício com uma 
lixa. Entretanto, se for rápido é utilizada chama para fechar um pouco o orifício 
garantindo resultados mais reprodutíveis. 
2.3.4 Padronização de soluções 
Em uma análise química volumétrica usa-se soluções padrão que são soluções com 
concentrações conhecidas (titulantes) e a partir dela, pode-se trabalhar na 
identificação de analitos do titulado (solução com concentração desconhecida), 
conforme Figura 2.1. 
 
Fonte: Elaborado pelo autor 
Figura 2.1 – Representação Básica de um Processo de Padronização de Soluções ou 
Volumetria 
Solução padrão
[ ] conhecida
Volume conhecido
[ ] desconhecida
Volume conhecido 
com algum indicador
Titulante
Titulado
, 
 
 
26 
 
Existem titulantes preparados com padrão analítico primário e padrão analítico 
secundário. Os padrões primários são reagentes sólidos, com elevada massa molar e 
são de fácil obtenção, purificação (o teor de impurezas não deve exceder 0,04%), 
dessecação (preferivelmente a 110-120ºC) e conservação (manter a sua composição 
imutável durante o armazenamento). O reagente ainda deve ser inalterável ao ar 
durante a pesagem, portanto, não ser higroscópico, nem oxidável ao ar, nem afetado 
pelo dióxido de carbono. Os principais padrões primários são Na2CO3, NaCl, KSCN, 
Na2C2O4, K2Cr2O7, oxalato de sódio e ácido benzoico. 
Os padrões secundários são geralmente produzidos em laboratórios não certificados e, 
então, suas concentrações são definidas com o auxílio dos padrões primários. Os 
principais padrões secundários são AgNO3, NaOH, EDTA e KMnO4. 
2.4. Erros e Tratamento de Dados Estatísticos 
Em uma análise química, ao escolher a técnica a ser utilizada, devemos levar em 
consideração que os resultados raramente têm dados exatos e podem ser 
influenciados por erros. Assim, é necessária atenção redobrada para que as respostas 
sejam confiáveis. Quais erros podem estar associados as análises realizadas? 
a) Erros grosseiros: são os causados pelo analista por imprudência ou por 
equipamentos devido más condições facilmente detectáveis. 
b) Erros sistemáticos: são os erros que afetam o resultado sempre na mesma 
direção, seja para mais, seja para menos, como por exemplo: balança 
descalibrada, alteração de indicador, padrão primário adulterado, vidraria 
erroneamente aferida, erros de paralaxe, entre outros. Com um pequeno 
esforço do analista, os erros sistemáticos podem ser evitados porque são falhas 
do experimento ou equipamento. 
c) Erros Aleatórios: são aqueles erros que resultam de variáveis que não possam 
ser controladas nas medidas; uma pequena variação no ângulo de leitura da 
bureta, uma gotinha que fica na pipeta, uma tonalidade diferente na viragem, o 
ruído eletrônico de um equipamento são exemplos de erros aleatórios. Este 
erro sempre irá afetar a precisão e exatidão dos resultados obtidos 
experimentalmente. 
, 
 
 
27 
 
Vale ressaltar que a precisão é uma medida da reprodutibilidade de um resultado, ou 
seja, repito n vezes um experimento e os resultados obtidos são próximos. Já a 
exatidão (ou acurácia) é uma medida de comparação com um padrão e o quanto o 
resultado experimental obtido está próximo a este valor e nela estão inseridos erros 
absolutos ou relativos. A estatística auxilia na estimativa de erros, extração do máximo 
de informações de dados da análise e interpretação destes dados, tornando-se valiosa 
de modo a compreender no grau de confiança dos resultados das análises químicas. 
Quaisquer resultados de uma análise química devem demonstrar e comprovar os 
intervalos de confiança obtidos na validação do método escolhido. SKOOG (2014) traz 
no seu livro Fundamentos de Química Analítica explicações bem detalhadas sobre as 
ferramentas estatísticas para tratamento de dados. De maneira resumida, algumas 
aplicações dos dados estatísticos incluem: 
a) Definir o intervalo numérico ao redor da média de um conjunto de réplicas de 
resultados analíticos na qual se espera que a média da população possa estar contida, 
com uma certa probabilidade. Esse intervalo (chamado intervalo de confiança (IC)) 
relaciona-se ao desvio padrão da média. 
b) Determinar o número de réplicas de medidas necessário para assegurar que uma 
média experimental esteja contida em uma certa faixa, com um dado nível de 
probabilidade. 
c) Estimar a probabilidade de uma média experimental e um valor verdadeiro ou duas 
médias experimentais serem diferentes; isto é, se a diferença é real ou simplesmente o 
resultado de um erro aleatório. Esse teste é particularmente importante para se 
detectar a presença de erros sistemáticos em um método e para determinar se duas 
amostras são provenientes da mesma fonte. 
d) Determinar, dentro de um dado nível de probabilidade, se a precisão de dois 
conjuntos de resultados é diferente. 
, 
 
 
28 
 
e) Comparar as médias de mais de duas amostras para determinar se as diferenças nas 
médias são reais ou resultado de erros aleatórios. Esse processo é conhecido como 
análise de variância. 
f) Decidir com uma certa probabilidade se um valor aparentemente crítico, contido em 
um conjunto de réplicas de medidas, é o resultado de um erro grosseiro que, portanto, 
pode ser rejeitado, ou se é parte legítima de uma população que precisa ser mantida 
no cálculo da média do conjunto de resultados. 
Testes estatísticos como T-student, F e Q são bastante utilizados na análise final de 
resultados. Vale a pena rever estes conceitos. 
2.5 Métodos Analíticos Clássicos e Instrumentais 
Quando estudamos química analítica verifica-se que técnicas utilizando a análise de 
propriedades físicas e químicas, além de pesagem e volumetria vem sendo utilizadas 
há séculos. Estas técnicas são consideradas métodos analíticos clássicos. Somente a 
partir do século XX é que começaram a ser usados métodos eletroanalíticos e 
espectroscópicos, dando início aos métodos instrumentais e a chamada química 
analítica instrumental. A Figura 2.2 traz um resumo das principais técnicas aplicadas 
em cada um destes métodos analíticos. 
 
Fonte: SCHRÖDER, 2017. 
Figura 2.2. Classificação dos métodos clássicos e instrumentais 
 
, 
 
 
29 
 
Nos métodos clássicos encontram-se a Gravimetria e a Titrimetria (volumetria). Na 
gravimetria estuda-se a massa do analito presente na amostra enquanto que na 
titrimetria estuda-se o volume de solução que contem quantidade suficiente de 
reagente para reação com o analito a ser quantificado, portanto, os métodos 
gravimétricos baseiam-se em medidas de massa feitas com uma balança analítica, e os 
titrimétricos dependem das vidrarias aferidas para medições de volume e 
concentrações. 
Em relação aos métodos instrumentais, eles necessitam de equipamentos específicos 
para análise e são separados conforme apresentado na Figura 2.2. Basicamente, nestes 
métodos estuda-se propriedades elétricas e interação da radiação com a matéria. 
Ambos os métodos, clássicos e instrumentais, serão apresentados com mais detalhes 
nos nossos próximos Blocos de Estudos. 
Mas como uma indústria e seu analista seleciona o método analítico mais adequado 
para seu procedimento? Os fatores que influenciarão são basicamente: definição da 
natureza do problema analítico (quantidade de amostra, exatidão necessária, 
interferentes de outros constituintes, tempo para finalizar análise) e conhecer 
teoricamente as técnicas e saber suas vantagens e desvantagens para o procedimento 
de identificação e quantificação de um analito. 
A resposta obtida da amostra nem sempre é de fácil compreensão pelo analista, por 
isso, são necessários dispositivos que convertam essa informação “codificada” em uma 
informação “descodificada”. As formas como essa codificação ocorrem são chamadas 
de “Domínios de dados” e, independentemente de qual for, tem como objetivo final a 
obtenção de um resultado numérico que seja proporcional à característica físico-
química deinteresse do analito (SCHRÖDER, 2017). 
A Tabela 2.1 demonstra as diferenças básicas entre os métodos clássicos e 
instrumentais. 
 
, 
 
 
30 
 
Tabela 2.1. Características (vantagens e desvantagens) entre métodos clássicos e 
instrumentais. 
Métodos clássicos Métodos instrumentais 
 Preferível para análises eventuais com 
número pequeno de amostras. 
 Relativamente baratos, com baixo 
custo unitário por determinação. 
 Menos sensíveis dos que os métodos 
instrumentais. 
 Frequentemente menos seletivos do 
que os métodos instrumentais. 
 
 Mais rápidos e aplicáveis em 
concentrações muito pequenas. 
 O equipamento requer recalibração 
constante. 
 Os equipamentos de medida podem 
ser acoplados a microcomputadores e 
com o auxílio de mecanismos 
apropriados o processo analítico pode 
ser completamente automatizado. 
 Muitos instrumentos têm custo 
elevado. 
 A obtenção de resultados acurados 
requer reagentes cuidadosamente 
pesados e o preparo de soluções 
padrões. - Ideais para a determinação 
rotineira de muitas amostras. 
 
Fonte: Elaborado pelo autor 
Saiba Mais 
Para saber mais sobre práticas de Laboratório em Química Analítica indico o livro 
“Química Analítica: Práticas de Laboratório” disponível na Biblioteca Virtual. 
Conclusão 
Neste bloco foram apresentadas as etapas de um procedimento analítico e a 
importância de cada uma delas para validar o método ou implantar um controle de 
qualidade. Foi discutida a segurança individual para uso de laboratórios, quais são os 
equipamentos básicos mais utilizados e necessidade de aferição/calibração dos 
mesmos. Vale ressaltar que os dados obtidos podem gerar estudos para 
desenvolvimento de novos produtos ou até mesmo ações imediatas de órgãos fiscais, 
caso os produtos avaliados não estejam atendendo as legislações especificas. Para 
chegar a estes valores após as operações analíticas, se faz necessário o tratamento 
estatístico dos dados obtidos de modo a ter confiabilidade nos resultados. 
, 
 
 
31 
 
REFERÊNCIAS 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17025: 2017. 
Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração. Rio de 
Janeiro, 2017. 
DIAS, S. L. P. Química Analítica: Teoria e Pratica Essenciais. Porto Alegre: Bookman, 
2016. 
ROSA, G.; GAUTO, M.; GONÇALVES, F. Química Analítica: Práticas de Laboratório. 
Porto Alegre: Bookman, 2013. 
SKOOG, D. A. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 9. Ed. 
2014. 
SCHRÖDER, C. H. K. Análise Instrumental Aplicada a Farmácia. Londrina: Editora e 
Distribuidora Educacional S.A., 2017. 
SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011. 
 
, 
 
 
32 
 
 
3 MÉTODOS ANALÍTICOS CLÁSSICOS 
Os métodos analíticos clássicos, como introduzidos no Bloco 2, são aqueles usam 
quantidades de massa ou volume e que muitas vezes se baseiam em reações químicas 
para identificação ou quantificação de analitos nas amostras. Vale relembrar que estes 
métodos são de baixo custo e fácil aquisição dos materiais e equipamentos, mas 
costumam ser utilizados para macroanálises. Neste Bloco vamos dar ênfase aos 
métodos gravimétricos (relacionados a massa) e volumétricos (ao volume). Como 
muitas das identificações ocorrem em soluções, vamos iniciar com a abordagem em 
equilíbrio químico e suas constantes, pH e soluções tampão e posteriormente será 
discutida a Gravimetria e Volumetria de Precipitação, dois métodos clássicos ainda 
bastante utilizados. 
3.1 Equilíbrio Químico Em Soluções Aquosas 
Em um processo de reação química, seja em solução ou não, os reagentes são 
consumidos formando produtos e, após um intervalo de tempo, ambos atingirão um 
equilíbrio dinâmico. As condições para atingir este equilíbrio são compreendidas a 
partir da chamada Lei de Ação de Massas, conhecida como Lei de Guldberg-Waage. 
Esta Lei predomina que a velocidade com que uma reação acontece é diretamente 
proporcional ao produto das concentrações molares dos reagentes, quando estes 
estão elevados a expoentes, que são os seus respectivos coeficientes 
estequiométricos, representado pela equação genérica abaixo. 
aA + bB  cC + dD 
Como as velocidades das reações diretas entre A e B é proporcional, as suas 
concentrações molares, simbolizadas por [ ], temos a identificação de uma constante, 
k. 
v1 = k x [A] x [B] 
E, na velocidade inversa, produtos formando reagentes também pode ser expressa 
como: 
, 
 
 
33 
 
v2 = k x [C] x [D] 
Então, ao atingir o equilíbrio, as velocidades de decomposição e formação das 
substancias são iguais, portanto, teremos: 
𝐤𝟏 𝐱 [𝐀]𝐗 [𝐁] = 𝐤𝟐 𝐗 [𝐂]𝐗 [𝐃] → 
[𝐂]𝐗 [𝐃] 
[𝐀]𝐗 [𝐁]
= 
𝐤𝟏
𝐤𝟐
 = 𝐤 
O K é a constante de equilíbrio da reação química. A partir do valor de K, pode-se ter 
uma ideia do rendimento de uma reação. Assim um valor elevado de k indica um alto 
rendimento, já que, quanto maior o valor de k, maior deverá ser o valor do numerador 
(produtos) em relação ao denominador (reagentes). Isso quer dizer que as 
concentrações dos produtos formados quando o estado de equilíbrio é atingido e 
superior à de reagentes. 
A constante de equilíbrio em termos de concentração (mol/L) é chamada de Kc e, em 
termos de pressão, é chamada de Kp. O Kc, por exemplo, é a relação estabelecida 
entre as concentrações molares de produtos e de reagentes presentes em uma reação 
elevadas aos seus respectivos expoentes: 
𝑲𝒄 = 
[𝐂]𝒄 𝐗 [𝐃]𝒅 
[𝐀]𝒂 𝐗 [𝐁]𝒃 
 
No caso de reagentes ou produtos que estejam em estado solido ou líquidos puros 
(como água) na reação química, estes participantes são constantes em termos de 
concentração, portanto, não entrarão no cálculo da expressão de Kc ou Kp. A relação 
entre estas duas constantes pode ser obtida por meio da expressão abaixo onde R é a 
constante dos gases e ∆n = (a + b) – (c +d) 
𝑲𝒄 = 𝑲𝒑 𝒙 (𝑹 𝒙 𝑻)∆𝒏 
Como visto, uma reação entra em equilíbrio químico quando suas taxas de 
desenvolvimento das reações direta e inversa ocorrem com a mesma velocidade. Não 
havendo nenhuma alteração, o sistema em equilíbrio permanecerá indefinidamente 
assim. Entretanto, se um sistema sofrer qualquer tipo de perturbação, ele 
automaticamente deverá se reajustar de modo a diminuir os efeitos desta perturbação 
e atingir novamente o equilíbrio. Este é o Princípio de Le Chatelier. 
, 
 
 
34 
 
E quais são os fatores que podem alterar o estado de equilíbrio? São a concentração, a 
temperatura e a pressão. De modo resumido podemos entender esta perturbação da 
seguinte maneira: 
a) Concentração dos participantes da reação: se aumenta, o rendimento aumenta, 
portanto, mais produtos serão formados; deslocamento do equilibrio no 
sentido de quem consome. A redução da concentração de um componente irá 
favorecer a reação que forma esse componente. 
b) Pressão total: Aumento de pressão, significa contração do volume, reduz 
número de mols, portanto, o equilíbrio se desloca para a esquerda para 
equilibrar o número de mols. E vice-versa para redução de pressão. 
c) Temperatura: aumento de temperatura no sistema tende a deslocar o 
equilibrio no sentido endotérmico (que absorve calor) e redução de 
temperatura, no exotérmico (libera calor). 
3.1.1. Equilíbrio Iônico Em Solução Aquosa 
A água é uma substância pura que se auto ioniza, ou seja, ela produz cátion hidrônio 
(H+) e ânion hidróxido (OH-). Entretanto, produz pequena quantidade de íons formada 
obedecendo o equilíbrio químico H2O « H+ + OH-. Assim, sempre que tivermos uma 
solução aquosa, teremos o equilíbrio iônico da água. A constante de ionização da água, 
representada por Kw, é dada pela expressão abaixo. Aqui, vale você relembrar seus 
estudos de acidez (pH) e basicidade (pOH) abordado em aulas de Química Geral. A 
água e substancias sólidas não entram nas formulas por serem constantes na equação. 
Kw = [H+] . [OH-] 
A dissociaçãoou ionização de outros compostos é um processo reversível, o qual pode 
ser aplicada a Lei de Guldberg Waage. O equilíbrio iônico estuda o comportamento dos 
íons em solução. A ionização de um ácido, HA ocorre, por exemplo, atendendo as 
seguintes condições de equilíbrio: 
HA  H+ + A- 
, 
 
 
35 
 
Portanto, sua constante de equilíbrio será: 
𝐤 = 
[𝐇+] 𝐱 [𝐀− ]
[𝐇𝐀]
 
O expoente desta constante de equilíbrio de ionização, ou dissociação no caso de 
bases e sais) é denominado pK. No caso de ácidos, pKa e no caso das bases, pKb. 
𝒑𝑲 = − 𝐥𝐨𝐠 𝑲 - 
As constantes Ka, Kb e os pKa e pKb são utilizados para quantificar a acidez e 
basicidade no equilíbrio atingido. A relação entre o Ka e a acidez é direta: quanto 
maior o Ka mais forte é o ácido. Já a relação entre acidez e pKa é inversa, quanto maior 
o pKa mais fraco é o ácido. No caso do Kb, quanto menor seu valor, mais fraca é a 
base; veja a Tabela 3.1 que traz alguns exemplos. 
Tabela 3.1. Constantes de dissociação, pK e pH (0,1 M) e de ácidos e bases. 
Ácido ou Base Temperatura pH K pKa ou pKb 
HCl 25 » 1 » 107 7 
HI 25 » 1 » 3 x 109 - 9,48 
H2SO4 20 » 1,5 » 4 x 10-1 0,4 
NaOH 25 » 13 » 4 -0,60 
Ca(OH)2 25 » 12 4 x 10-2 1,40 
C6H5NH2 
(anilina) 
20 » 8 4 x 10-10 9,40 
Fonte: adaptado de VOGEL, 1981. 
3.2 Constante (Poduto) de Solubilidade 
A constante de solubilidade, mais comumente chamada de produto de solubilidade e 
representada pelo símbolo KPS ou KS, refere-se ao produto das concentrações de íons 
presentes em uma solução aquosa saturada de uma base ou de um sal pouco solúvel. 
Desta forma, quanto mais alto for o valor do KS mais solúvel será a substancia. 
 
 
, 
 
 
36 
 
Toda constante de equilíbrio KS varia com a temperatura. Para saber a solubilidade de 
um sal em diferentes temperaturas teremos de dispor dos valores de suas constantes 
Ks nessas mesmas temperaturas. É importante não confundir solubilidade (S) com o 
produto de solubilidade (KS), pois solubilidade é o quanto de soluto pode ser dissolvido 
em 100mL de água, por exemplo, enquanto que produto de solubilidade (KPS) é uma 
constante de equilíbrio que está diretamente relacionada com esta solubilidade. 
Vamos usar como exemplos os sais CaSO4 e BaSO4 para comparação: 
KS (BaSO4) = [ Ba2+] x [SO4 2-] = 1,1 x 10-10 
KS (CaSO4) = [ Ca2+] x [SO4 2-] = 7,1 x 10-5 
Verifique que os dois sais liberam quantidade idêntica de cátions e aníons na solução, 
assim, é possível definir quem é mais solúvel analisando diretamente os valores de Ks. 
Como o valor de KS do CaSO4 é maior, significa que ele é mais solúvel que o BaSO4. Vale 
ressaltar que quanto menor for o Ks menos solúvel será o precipitado, portanto, os 
íons comuns ao precipitado estarão em concentrações bem reduzidas na solução. 
Quando se aumenta a concentração de um dos íons envolvidos no equilíbrio entre 
uma solução saturada e um sólido, o equilíbrio se desloca, como previsto pelo 
princípio de Le Chatelier, de modo a reduzir a modificação imposta. O resultado é a 
diminuição da solubilidade do precipitado. O deslocamento do equilíbrio em sistemas 
desse tipo recebe o nome particular de efeito do íon comum. 
Caso a proporção entre os íons não seja a mesma dentro de cada solução, como no 
exemplo anterior, não é possível comparar os produtos de solubilidade para chegar 
aos mais solúvel. Assim, pode-se calcular a solubilidade de cada substância através do 
Ks e compará-las para verificar qual composto é mais solúvel. Veja um exemplo de 
cálculo de solubilidade a partir de um KS conhecido e sabendo que o KS é 4,0 x 10-11: 
CaF2 « Ca 2+ + 2 F1- 
KS = [Ca+2]. [2F-1]2 à KS = [S] . [2S]2 logo, KS = 4S3 
à Síons » 2,1 X 10-4 mol. L-1 
, 
 
 
37 
 
Outra aplicação do equilíbrio de solubilidade é a possibilidade de prever se ocorrerá a 
formação de precipitado e em que concentração começará a ocorrer a precipitação. Se 
uma mistura de íons está sendo analisada e queremos separar um tipo íon da mistura 
por precipitação, podemos utilizar a relação entre o quociente da reação (Qps) e a 
constante de equilíbrio (KS). A precipitação ocorre quando Qps é igual ou maior que o 
KS. Veja o exemplo dado pelos autores (FORTE et al, 2019). Haverá precipitação de PbI2 
(Ks = 1,4 x 10-8), quando são misturados volumes iguais de soluções 0,2 mol L-1 de 
nitrato de chumbo (II) e iodeto de potássio? 
Pb(NO3)2(aq) + 2 KI(aq)  2 KNO3(aq) + PbI2(s) 
 Equação iônica simplificada (formação do precipitado): 
Pb2+(aq) + 2 I- (aq)  PbI2(s) 
 Inverso da equação iônica simplificada (dissociação do precipitado), no equilíbrio: 
PbI2(s) ⇔ Pb2+ (aq) + 2 I- (aq) ∴ Kps = [Pb2+] x [I-]2 (solido não entra na dissociação) 
Se Qps > Kps para a dissolução de PbI2(s), a reação tenderá a produzir o “reagente” 
PbI2, assim faz-se necessário determinar o valor de Qps. Para calcular Qps, devemos 
lembrar que, como são misturados volumes iguais de soluções, o volume final da 
mistura é duas vezes maior, assim, as concentrações das espécies na mistura são a 
metade dos valores iniciais, ou seja, 0,1 mol L-1 para Pb2+ (aq) e 0,1 mol L-1 para I- (aq). 
Então, podemos escrever a equação: 
Qps = [Pb2+] x [I-]2 = (0,1) x (0,1)2 ⇒ Qps = 1,0 x 10-3 
Assim, como Qps (1,0 x 10-3) > Ks (1,4 x 10-8), pode-se afirmar que haverá a formação 
do precipitado. 
3.3. Sistemas Tampão 
Ácidos e bases desempenham um papel importante em muitos sistemas químicos e 
biológicos. O corpo humano contém um sistema complexo de tampões no interior das 
células e nos fluidos corporais, como o sangue. O pH do sangue humano está dentro 
da faixa de 7,35 a 7,45, principalmente devido ao sistema tampão ácido 
carbônico/bicarbonato (SKOOG, 2014): 
, 
 
 
38 
 
CO2(g) + H2O(l)  H2CO3(aq) 
H2CO3(aq) + H2O(l)  H3O+(aq) + HCO3
- (aq) 
Um tampão é uma solução que praticamente não sofre variação de pH, quando 
adicionamos uma pequena quantidade de ácido ou base, mesmo que sejam fortes. As 
soluções-tampão são preparadas a partir de uma solução de um ácido fraco (que 
dissocia pouco), e um sal correspondente (que apresenta o mesmo ânion do ácido) ou 
solução de uma base fraca (que também dissocia pouco), e um sal correspondente 
(que apresenta o mesmo cátion da base). Então, quando um ácido fraco (ácido 
conjugado) exemplo HCN, é misturado com um sal (base conjugada), NaCN, ou quando 
uma base fraca (base conjugada), exemplo NH4OH, é misturada com um sal (ácido 
conjugado), NH4CN, teremos a formação de uma solução-tampão. 
Em uma solução tampão sempre haverá a presença de dois equilíbrios químicos que 
não terão grandes perturbações nem alterações no seu pH quando receberem 
eletrólitos que ionizam muito, como ácidos ou bases fortes. 
Há uma equação matemática para calcular o pH de uma solução tampão, a partir 
do pKa (a constante de dissociação do ácido) e de concentrações do equilíbrio ácido-
base, do ácido ou base conjugada ou partir de pKb. É a chamada Equação de 
Henderson-Hasselbalch: 
𝒑𝑯 = 𝒑𝑲𝒂 + 𝐥𝐨𝐠 (
[𝒔𝒂𝒍]
[á𝒄𝒊𝒅𝒐]
) 
𝒑𝑶𝑯 = 𝒑𝑲𝒃 + 𝐥𝐨𝐠 (
[𝒔𝒂𝒍]
[𝒃𝒂𝒔𝒆]
) 
Vamos entender como é calculado o valor de pH ou pOH a partir de dados de uma 
solução tampão. Veja um exemplo: uma solução tampão preparada com ácido láctico 
(CH3CH(OH)COOH) e lactato de sódio (CH3CH(OH)COONa). Sabendo que a constante de 
ionização do ácido é 1,0x10-4 e que nesta solução há 0,12 mol/L de ácido láctico e 0,12 
mol/L de lactato de sódio, qual o pH? 
https://pt.wikipedia.org/wiki/PH
https://pt.wikipedia.org/wiki/Solu%C3%A7%C3%A3o_tamp%C3%A3o
https://pt.wikipedia.org/wiki/PKa
https://pt.wikipedia.org/wiki/Constante_de_acidez
, 
 
 
39 
 
Resolução: Nesse exemplo, temos uma solução-tampão formada por sal e ácido. Os 
dados fornecidos são: [sal] = 0,12 mol/L; [ácido] = 0,12 mol/L; Ka = 1.10-4 
Por ser um tampão ácido, basta utilizar a expressão: 
𝒑𝑯 = 𝒑𝑲𝒂 + 𝐥𝐨𝐠 (
[𝒔𝒂𝒍]
[á𝒄𝒊𝒅𝒐]
) 
𝒑𝑯 = − 𝐥𝐨𝐠 𝟏𝒙 𝟏𝟎−𝟒 +𝐥𝐨𝐠 (
[𝟎, 𝟏𝟐]
[𝟎, 𝟏𝟐]
) 
𝒑𝑯 = 𝟒 + 𝟎 → 𝒑𝑯 = 𝟒 
3.4 Análise Gravimétrica 
Na análise gravimétrica determina-se a quantidade de um componente de uma 
amostra que pode ser obtida pela pesagem direta do constituinte de uma amostra 
quanto após uma transformação do elemento que gera um precipitado de interesse. 
É um procedimento fácil e muito utilizado na determinação de macroconstituintes de 
uma amostra de interesse e as determinações podem ser feitas com equipamentos 
baratos e simples. Entretanto, devido ao tempo necessário para execução pode 
ocasionar erros nos dados obtidos. Para evitar os erros grosseiros ou sistemáticos é 
muito importante que o analista tenha extremo cuidado ao realizar etapas de 
transferência, filtração, lavagem e secagem do componente. 
A separação do elemento pode ser efetuada de diversas maneiras e, dentre elas, as 
mais importantes são métodos de precipitação, de volatizarão, eletroanaliticos e de 
extração ou cromatográficos (VOGEL, 1992). Na gravimetria de volatilização, o analito 
e convertido em um gás de composição química conhecida e a massa medida desse 
gás serve como a medida da concentração do analito. 
Já na gravimetria eletroanalítica ou eletrogravimetria, o analito e separado pela 
deposição em um eletrodo por meio do uso de uma corrente elétrica. A massa do 
produto depositado fornece, então, uma medida da concentração do analito 
(SCHRÖDER, 2018). Na gravimetria de extração, o analito é separado de uma amostra 
por meio de destilação e posteriormente é pesado. Dentre os métodos gravimétricos o 
mais empregado é o de precipitação e, por isso, o detalharemos no próximo item. 
, 
 
 
40 
 
3.4.1. Gravimetria por Precipitação 
A gravimetria por precipitação se baseia na adição de um reagente precipitante na 
solução que contém o analito a ser analisado. Com a formação de um produto pouco 
solúvel ou insolúvel seguem-se etapas de tratamento deste precipitado, a saber: 
digestão, filtração, lavagem, secagem ou calcinação e, finalmente, a pesagem. Por 
meio deste procedimento vários íons podem ser determinados. 
Nem sempre o constituinte pesado tem a mesma forma química do precipitado. Isso 
ocorre porque, muitas vezes, o precipitado não se constitui uma forma adequada de 
pesagem, não possui uma composição química bem definida ou ainda não suporta o 
processo de aquecimento (SCHRÖDER, 2018). 
O tamanho das partículas que diferenciam tipos de precipitados, obtidos 
gravimetricamente, influenciará diretamente no processo de filtração. Os precipitados 
cristalinos, por exemplo, são facilmente filtráveis e por serem mais compactos e 
densos não se contaminam facilmente. Os fatores que influenciam no tamanho de um 
precipitado são a temperatura, a constante de solubilidade, a concentração de cada 
solução e a velocidade com que as soluções são misturadas ou que reagem. 
Após a filtração é importante, como já mencionado, seguir os procedimentos como a 
lavagem. Ela irá garantir remover outros constituintes solúveis que não nos interessam 
na análise quantitativa e que podem ser fontes de erros nos resultados estatísticos. 
Conforme SKOOG et al. (2014), uma vez terminada a filtração e lavagem do 
precipitado, este deverá ser recolhido ainda dentro do papel e levado ao aquecimento 
até que sua massa se torne constante. O aquecimento remove o solvente e espécies 
voláteis presentes. Alguns precipitados são calcinados para decompor o solido e 
formar um composto de composição conhecida. Após esse procedimento, deve-se 
aguardar o precipitado retornar a temperatura ambiente e, em seguida, o produto 
final é então medido em balança analítica. Por meio dessa sequência, vários íons 
podem ser determinados por gravimetria, pois podem ser precipitados com um 
reagente especifico e pesados após secagem. 
, 
 
 
41 
 
3.5 Cálculos na Análise Gravimétrica 
A análise gravimétrica envolve medidas de massa. Desta forma, deve ser considerada a 
mostra inicial da amostra (mi) utilizada para a análise e a massa final (mf) obtida do 
precipitado contendo o analito estudado. Assim, para calcular a massa, em 
porcentagem (% m/m), utilizamos um cálculo simples como demonstrado na equação 
abaixo: 
% (𝒎/𝒎) = 
𝒎𝒇
𝒎𝒊
 𝒙 𝟏𝟎𝟎 
Entretanto, se a espécie desejada não for obtida diretamente, é necessário aplicar 
sobre a massa medida (mm) um fator gravimétrico (FG), que é um fator de conversão. 
O FG é calculado a partir da razão ente Massa Molar da substancia desejada (analito) 
pela Massa Molar da substancia medida (pesada), (FG = MMd/MMm). Por exemplo, se 
o analito que me interessa é Fe e a amostra pesada foi de Fe2O3, aplico o FG como 
2MMFe/ MMFe2O3. Então o cálculo da % (m/m) fica: 
% (𝒎/𝒎) = 
(𝒎𝒎 𝒙 𝑭𝑮)
𝒎𝒊
 𝒙 𝟏𝟎𝟎 
O uso do FG é apenas uma das formas de cálculo dos métodos gravimétricos. O 
importante sempre é relacionar número de mols do produto final com o número de 
mols do produto desejado ou o número de mols do reagente utilizado, dependendo da 
situação (SCHRODER, 2018). 
Saiba Mais 
A seguir indicações de leitura para ampliar seus conhecimentos sobre este conteúdo: 
Artigos do Periódicos de Química: 
1) “Sulfetos: Por que nem todos são insolúveis?” De Cláudia Rocha Martins em 
2010. Disponível em 
. 
https://www.scielo.br/pdf/qn/v33n10/44.pdf
, 
 
 
42 
 
2) “O conceito de solução tampão” de Antonio Rogério Fiorucci em 2001. 
Disponível em: 
. 
3) A respeito de Gravimetria temos “Análise química de carbonatos de cálcio 
fabricados entre 1902 e 2002” De Márcia Alves Barreto de Moraes em 2015. 
Disponível em: 
. 
Conclusão 
O equilíbrio químico se baseia na compreensão de reações químicas reversíveis. A 
partir desta compreensão é possível planejar a obtenção de produtos e prever o 
melhor rendimento. Quanto valor for o valor das constantes seja ela Kc, Kp, Ka, Kb, Ki 
sabe-se que maior será o rendimento da reação. É importante considerar que, quando 
fatores externos como temperatura, concentração e pressão afetam um sistema em 
equilíbrio, ele se deslocará de modo a anular este fator externo e se ajustar a um novo 
equilíbrio. Este é o princípio de Le Chatelier. 
A preparação de solução tampão fundamenta-se nos conceitos de equilíbrio químico e 
princípio de Le Chatelier. Os sistemas tampão são importantes na medição de 
variações bruscas de pH e atualmente é aplicado nas mais diversas áreas do 
conhecimento. O controle adequado do pH pode ser essencial na determinação das 
extensões de reações de precipitação e de eletrodeposição de metais, na efetividade 
de separações químicas, nas sínteses químicas em geral e no controle de mecanismos 
de oxidação e reações eletrolíticas. 
A constante relacionada a solubilidade, Ks, é a constante de equilíbrio para a reação na qual 
um sólido se dissolve, dando origem a seus íons constituintes em solução e que 
possibilita a previsão de um sal ser solúvel ou não em diferentes meios reacionais. 
A determinação do Ks de um sal possibilita a previsão de sua solubilidade em sistemas 
como em água pura, sistemas com diferentes valores de pH e na presença de íons 
complexantes. Para a determinação do Ks, é necessário obter o sal com alto grau de 
pureza porque quaisquer íons contaminantes interferem no valor da constante de 
solubilidade. 
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a04.pdf
http://www.abq.org.br/rqi/2014/746/RQI-746-pagina27-Artigo-Tecnico.pdf
, 
 
 
43 
 
Para se medir esta constante de equilíbrio é importante fazer com que o sistema atinja 
o equilíbrio químico em uma temperatura constante e, posteriormente, analisar a 
solução resultante para determinar a concentração das espécies químicas presentes. 
A comparação direta dos valores de Kps de sais que apresentam a mesma 
estequiometria