Relatório preparação ácido base

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUI
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA À FARMÁCIA 
DOCENTE: DR. LUIZ ALVES MARINHO
PREPARAÇÃO DE ÁCIDOS E BASES-PADRÃO
DIORGE OLIVEIRA SOUSA – 20239047015
FELIPI GABRIEL DOS SANTOS SOUSA – 20239051330
PEDRO EMERSON CRAVEIRO CLAUDINO – 2023904726
THALYSON DA SILVA LEMOS – 20239037959
TERESINA- PI
NOVEMBRO/2024
RESUMO
A titulação é uma técnica em que se determina o volume de uma solução necessário para reagir com uma solução em que se deseja encontrar sua determinada concentração. A prática realizada teve como objetivo preparar e padronizar ácidos e bases-padrão, no caso desta prática, ácido clorídrico (HCl) e hidróxido de sódio (NaOH) para utilização em análises posteriores. Dessa forma, os resultados foram cruciais para assegurar concentrações precisas e exatas.
Palavras-chave: Titulação, Ácidos, Bases, Indicador e Concentração.
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO	4
2. OBJETIVOS	5
2.1 Objetivos Gerais	5
2.2 Objetivos específicos	5
3. MATERIAIS E METODOLOGIA	6
3.1 MATERIAIS E REAGENTES	6
3.1.1 Materiais	6
3.1.2 Reagentes	6
3.2 METODOLOGIA	7
3.2.1 Preparação e padronização de HCl	7
3.2.2 Preparação e padronização de NaOH	8
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO	9
4.1. PADRONIZAÇÃO DO HCl	9
4.2. PADRONIZAÇÃO DO NaOH	10
5. CONCLUSÃO	10
REFERÊNCIAS	11
ANEXOS	13
1. INTRODUÇÃO
As titulações são fundamentadas em uma reação entre o analito e um titulante, reagente padrão conhecido, essa reação é reprodutível já que tem estequiometria conhecida. Nela, a solução padrão é adicionada em uma bureta e a reação ocorre em um frasco Erlenmeyer até que a reação atinja seu ponto final. (Skoog, et al, 2009).
Figura 1: Ilustração da técnica de titulação
Fonte: Manual da química
Antes do ponto final, o ponto de equivalência deve ser determinado. O ponto de equivalência refere-se ao ponto em que a quantidade de titulante que foi adicionada torna-se igual a quantidade de analito na amostra. Entretanto, como não é possível se determinar esse ponto de equivalência na prática, observamos a posição de variações físicas, como a mudança de cor. Essa alteração na coloração é o que pode ser indicado como ponto final da reação (Skoog, et al, 2009).
 A padronização do NaOH foi feita por meio da reação com o hidrogenoftalato de potássio, que é o padrão primário, e a fenolftaleína como a substância indicadora. De outra forma, o HCl foi padronizado, sendo titulado contra carbonato de sódio junto de verde de bromocresol, substância indicadora. As equações químicas balanceadas dessas reações proporcionaram as relações necessárias para se calcular as respectivas concentrações. (Harris, 2017). 
A volumetria é empregada nessas titulações em que se deseja determinar concentrações; ela constitui na medida do volume de uma solução padrão para reagir quantitativamente com um volume conhecido, cuja concentração se deseja obter e, quando estão envolvidos, exclusivamente, ácidos e bases, a volumetria é de neutralização. (Skoog, et al, 2009).
Este experimento visa consolidar o conhecimento prático e teórico em relação a titulação, assim também para futuras análises com os resultados obtidos, e sua importância no âmbito farmacêutico. Sua importância vai desde a análise da pureza dos insumos, controle de qualidade, desenvolvimento de novos fármacos e conformidade com regulamentações.
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivos Gerais
Realizar a preparação e padronização de ácidos e bases-padrão por meio da técnica de titulação.
2.2 Objetivos específicos
· Preparar e padronizar NaOH e HCl;
· Compreender a técnica da titulação;
· Realizar cálculos para minimizar erros da padronização;
· Entender a importância do experimento no âmbito farmacêutico.
3. MATERIAIS E METODOLOGIA
3.1 MATERIAIS E REAGENTES
3.1.1 Materiais
· Balão volumétrico;
· Bureta de 25 mL;
· Copinhos de plástico;
· Erlenmeyer de 125 mL;
· Espátulas;
· Frascos;
· Funil;
· Garra;
· Pipeta;
· Proveta;
· Suporte universal.
3.1.2 Reagentes
· Ácido clorídrico;
· Água destilada;
· Carbonato de sódio;
· Indicador de Fenolftaleína;
· Indicador Verde de Bromocresol;
· Hidróxido de sódio 50% m/m;
· Hidrogenoftalato de Potássio.
3.2 METODOLOGIA
3.2.1 Preparação e padronização de HCl
	Inicialmente, calculou-se a diluição de HCl 37% m/m (Anexo A) para produzir HCl a 0,1M em 500 mL de água destilada e obtivemos 4,17 mL da substância. Com esse resultado obtido, adicionou-se 500 mL de água destilada e, com uma pipeta graduada, 4,17 mL de ácido clorídrico, agitando a solução que posteriormente foi colocada em um frasco, o qual foi rotulado.
	Quando preparou-se o titulado, foi calculado a quantidade de cálcio para reagir com 20 mL de HCl 0,1M, a qual foi de aproximadamente 0,264 g. Após isso, o composto foi retirado da estufa e pesou-se três amostras em copinhos de plástico; em seguida das pesagens, foi transferido para três erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se água destilada para dissolver todo o carbonato, além das três gotas do indicador verde de bromocresol em cada um dos erlenmeyers.
	Por fim, a titulação foi realizada de forma cautelosa, enchendo toda a bureta de 25 mL de solução de HCl na bureta e pingando gota por gota no Erlenmeyer o qual era constantemente agitado. O procedimento continuou até que se chegou no ponto final, ou seja, observou-se a mudança na coloração de azul para amarelo. Com isso, calculou-se a molaridade média do HCl e os respectivos resultados.
3.2.2 Preparação e padronização de NaOH
	Inicialmente, foi calculada a diluição de NaOH 50% m/m para produção de NaOH a 0,1M em 500 mL de água destilada que foi de, aproximadamente, 1,3 mL. Após a diluição, agitou-se a solução, que foi colocada em um frasco de plástico rotulado. Com a concentração de xarope que foi de 37,5 mol/L-1.
	Posteriormente, o hidrogenoftalato de potássio foi pesado três vezes em copinhos de plástico, com o intuito de obter 0,367 g para reagir com 18 mL de NaOH 0,1M (Anexo B).
	Em seguida, foi colocada cada uma das amostras pesadas em três Erlenmeyers de 125 mL, adicionando água destilada o suficiente para dissolver o composto e 3 gotas do indicador fenolftaleína. A bureta de 25 mL foi completamente preenchida com solução de NaOH pingando gota por gota no Erlenmeyer o qual era constantemente agitado. O procedimento continuou até que se chegou no ponto final, ou seja, apareceu a coloração rosa. Com isso, calculou-se a molaridade média do NaOH e os respectivos resultados.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. PADRONIZAÇÃO DO HCl 
Em práticas químicas de titulações em laboratórios, para que o resultado da titulação seja preciso, é necessário medir os volumes e as concentrações das soluções com exatidão. Ou seja, é necessário que se tenha total certeza da quantidade exata de cada substância que venha a se usar. Nesse contexto, padronização é exatamente a titulação realizada para determinar a concentração do titulante que será utilizado para uma análise. Após a padronização, a solução preparada com o padrão secundário é denominada solução-padrão. Nesse caso, para soluções de ácido clorídrico (HCl), são frequentemente usadas soluções de carbonato de sódio ( Na2CO3). Quando ambos se encontram, reagem mutuamente. Essa reação é bem conhecida e pode ser utilizada para determinar a concentração exata do ácido (Skoog, et al., 2009).
A molaridade é uma unidade de concentração que indica o número de moles de uma substância em 1 litro de solução. Isso significa que temos uma solução de ácido clorídrico (HCl) com uma concentração de 0,1 mol por litro. Conforme descrito nos procedimentos deste trabalho, a solução concentrada de HCl foi diluída ao ser misturada com 500 mL (0,5 L) de água destilada, resultando em uma solução menos concentrada. Após cálculos detalhados (disponíveis no Anexo A), foi determinado que são necessários apenas 4,2 mL da solução concentrada de HCl para preparar a solução final (Harris, 2017).
A reação entre HCl e carbonato de sódio (Na₂CO₃), ilustrada na figura 2 a seguir, resulta na neutralização do ácido,formando sal, água e dióxido de carbono.
Figura 2 : Equação entre HCl e carbonato de sódio (Na₂CO₃)
2 HCl + Na₂CO₃ > 2 NaCl + CO2 + H2O
Fonte: Elaborado pelo autor
A reação entre HCl e Na₂CO₃ ocorre na proporção de 2:1, sendo essencial para os cálculos estequiométricos e para determinar a quantidade exata de cada reagente necessário. A fórmula (I) no Anexo A calcula a quantidade de carbonato de sódio necessária para reagir totalmente com o ácido clorídrico utilizado. Quando o ácido clorídrico reage com o carbonato de sódio, além do sal, são formados ácido carbônico (H₂CO₃) e hidrogênio carbonato (HCO₃⁻). mas o ácido carbônico é instável e se decompõe em água e dióxido de carbono, que pode alterar o pH da solução (Skoog, et al., 2009).
O verde de bromocresol, um indicador ácido-base, muda de cor quando toda a base é neutralizada pelo ácido, sinalizando o ponto final da titulação em uma faixa de pH entre 3,8 e 5,4. A padronização do HCl foi realizada em triplicata e os dados obtidos estão na Tabela 1.
Tabela 1: Replicatas da Padronização do HCl
Amostras	Massa do Na2CO3 (g)	Volume consumido de HCl (mL)	Concentração HCl (Mol/L)
1		2		3	0,254		0,258		0,264	41,1		42,6		42,6	0,169		0,166		0,170
			
			
			
Média		Desvio padrão		C.V	0,259		0,05		1,930	42,1		0,708		1,682	0,169		0,022		13,02
			
			
Fonte: Pesquisa Direta.
A concentração média do HCl determinada foi de 0,169 mol/L, conforme cálculo apresentado no Anexo E. Esse valor apresenta discrepância em relação à concentração esperada inicialmente, o que se reflete na variação da intensidade das cores observadas na figura 3. A variação na intensidade das cores pode ser atribuída à influência de diversos fatores, como a força iônica da solução, que é influenciada pelas pequenas diferenças nas massas pesadas para cada titulação. Além disso, a adição de excesso de titulante após o ponto final da titulação pode levar a uma superestimação da concentração do HCl.
Figura 3: Resultado das Titulações para Padronização de HCL.
Fonte: Acervo pessoal
4.2. PADRONIZAÇÃO DO NaOH
O hidróxido de sódio é necessário para a padronização, pois essa base não tem como obter-se em seu estado puro de um padrão primário, reagindo-se com o CO2 rapidamente e ter a necessidade nessa titulação de solução-padrão de bases, a promoção do aquecimento de água destilada, a qual não houve a realização no procedimento. (Skoog, 2009).
Para a padronização do xarope (NaOH 50% m/m), realizou-se cálculos para determinar a concentração da solução através da fórmula do Anexo B, que teve como obtenção o resultado de 37,5 mol/L-1. A partir desse resultado, utilizou-se a fórmula da diluição, expressada no Anexo A, resultando na diluição de 1,3mL em 500mL de água destilada. Referindo-se ao hidrogenoftalato de potássio, trata-se de um padrão primário, porque possui propriedades ácidas. A partir da reação do hidróxido de sódio e do hidrogenoftalato de potássio, evidente na figura 4, observa-se uma relação de 1:1, sendo possível determinar por meio da fórmula II do anexo D, a massa desse sal, que é a igualdade da massa molar multiplicada pela concentração e volume do NaOH (hidróxido de sódio). (Harris, 2017; Skoog, et. al, 2009)
Figura 4: Equação entre o hidrogenoftalato de potássio e o hidróxido de sódio (NaOH)
Fonte: Harris, 2017
No final da titulação, houve uma mudança de coloração do transparente para um tom de rosa evidenciando a ação da fenolftaleína como indicador do tipo básico na faixa de pH de 8,3 a 10. Essa variação física alterada é denominada de ponto final, que ajuda-se a estimar o posicionamento do ponto de equivalência, mostrando-se que a quantidade química do titulante é equivalente à do analito. (Skoog, et al., 2009). Assim, tem-se os resultados das triplicatas do experimento na tabela 2 a partir das fórmulas do anexo C.
Tabela 2: Replicatas da Padronização do NaOH.
Amostras	Massa de C8H5KO4 (g)	Volume consumido de NaOH (mL)	Concentração de NaOH Mol/L
1		2		3	0,430		0,367		0,298	43,10		35,00		29,90	0,249		0,262		0,249
			
			
Média		Desvio padrão		C.V	0,365		0,080		21,92	36,00		6,657		18,49	0,253		0,008		3,162
			
			
Fonte: Pesquisa Direta.
Por meio da fórmula do anexo X, obteve-se a média das massas de hidrogenoftalato de potássio e dos volumes consumidos de hidróxido de sódio, a concentração da solução de NaOH de 0,253M. Na figura 5, percebe-se a variação de coloração das amostras, causadas, possivelmente, pelos mesmos motivos que acometeram a padronização do HCl, influenciando nos dados resultantes. Além disso, erros do acaso e falhas na mediação podem ter impedido a obtenção da concentração esperada. (Harris, 2017)
Figura 5: Resultado das Titulações para Padronização de NaOH
Fonte: Acervo pessoal
5. CONCLUSÃO
 Evidencia-se, portanto, que a partir dos cálculos e experimentos realizados na prática, as soluções-padrão que foram preparadas pelos participantes, tanto de HCl como de NaOH, se mostraram com concentração aproximadamente da metade do que era esperado (cerca de 0,05 mol/L). Isso pôde ser comprovado a partir das reações de titulação de neutralização, em que um indicador de pH permitiu observar os volumes necessários para o ponto final, os quais foram quase o dobro do calculado. Além disso, a prática propiciou a associação dos princípios teóricos à experiência laboratorial, sendo possível visualizar a mudança de cor em detrimento da reação de cada titulante com o titulado, importante no controle de qualidade de medicamentos, por exemplo. A eficácia da titulação, então, se baseia nos diferentes resultados obtidos que variam de acordo com o tipo de base e ácido forte, as concentrações, as quantidades e, ainda, o indicador de pH que são utilizados. 
REFERÊNCIAS
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 9a ed. Rio de Janeiro: LTC, 2017.
SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de química analítica. 8a ed. São Paulo: Cengage Learning, 2009.
ANEXOS
ANEXO A
Cálculo da diluição para soluções de HCl (I) e NaOH (II).
 (I) (II)
 Ci x Vi = Cf x Vf Ci x Vi = Cf x Vf
12 mol/L x Vi = 0, 1 M x 0, 5 L 37,5 mol/L x Vi = 0, 1 M x 0, 5 L
 4,17 mL 1,3 mL
ANEXO B
 Concentração do xarope de hidróxido de sódio 50% m/m
Cxp = 0,1125 / 3 x 10-3
Cxp = 37,5 mol/L-1
ANEXO C
Fórmulas 
Cálculo da molaridade média
ANEXO D
	Cálculo para encontrar a quantidade de carbonato de sódio (I) e hidrogenoftalato de potássio (II) em 20 mL e 18 mL de solução, respectivamente.
m (g) = C (mol/L) x V (L) x MM (g/L)
(I)
m (carbonato) = 0,1 mol/L x 0,025 L x 105,99 g/mol
m (carbonato) = 0,264 g
(II)
m (hidrogenoftalato) = 0,1 mol/L x 0,018 L x 204,22 g/mol
m (hidrogenoftalato) = 0,367 g
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