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RELATÓRIOS DAS PRÁTICAS ESTÁGIO MODULAR IV (FARA-77) Nome: Caroline de Sousa Farias Curso: Farmácia Turma: E03 Drª Alini Tinoco Fricks PROFESSORA RESPONSÁVEL SALVADOR 2022 CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO PARCIAL DE AMOSTRAS DE MELAÇO E FERMENTO BIOLÓGICO (PARTE 2) 1. Introdução São diversos os parâmetros físico-químicos que podem ser utilizados para o controle de qualidade de alimentos como o melaço e o fermento biológico. De acordo com a RDC nº 90, de 18 de Outubro de 2000, a fermentação biológica é a fermentação resultante do uso de fermento biológico natural e/ou fermento biológico industrial. O fermento natural é aquele obtido a partir de uma auto seleção natural de cepas de leveduras e lactobacilos presentes na farinha de trigo. Já o industrial é uma seleção de leveduras Saccharomyces cerevisiae obtida através de processo industrial (ANVISA, 2000). Ambos são capazes de produzir fermentação em massas (IAL, 2008). A levedura S. cerevisiae é disponibilizada no Brasil em sua forma desidratada ativa, podendo ser utilizada prontamente para fermentação (CARDOSO, 2013). Além das citadas anteriormente para o melaço (vide página 3), outras análises comuns para o melaço são o ATT (acidez total titulável) (%), umidade (%) e teor de cinzas. Já para o fermento, do ponto de vista analítico, são de interesse as determinações de umidade, protídios, cinzas ou resíduo mineral fixo, amido e poder fermentativo (IAL, 2008). A acidez total titulável (ATT) tem sido determinada com frequência em trabalhos que realizam análises físico-químicas por ser capaz de avaliar a qualidade de alimentos de origem vegetal, bem como os de origem animal. Com o ATT, podem-se obter dados sobre o processamento e o estado de conservação dos alimentos já que a acidez é resultante dos ácidos orgânicos existentes no alimento, dos adicionados propositadamente e também daqueles provenientes das alterações químicas dos mesmos. No caso do melaço, o ácido trans-aconítico é o principal ácido produzido pela cana, porém o cis-aconítico, o ácido oxálico e o ácido cítrico também são encontrados na cana-de-açúcar (GUTTIERREZ; FERRARI; ORELLI, 1989). Para tal determinar a acidez total usam-se análises titulométricas, onde o constituinte desejado é determinado medindo-se a sua capacidade de reação contra um reagente adequado (SOUZA, et al., 2010). Já a umidade é a água contida no alimento, que pode ser umidade de superfície, que refere-se à água livre ou presente na superfície externa do alimento, facilmente evaporada e umidade adsorvida, referente à água ligada, encontrada no interior do alimento, sem combinar-se quimicamente com o mesmo. Assim, esse parâmetro corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas quais a água é removida. O mais usual é o aquecimento em estufa a 105°C, no qual é removida a água e outras substâncias voláteis. O resíduo sobressalente é chamado de resíduo seco. Já o resíduo por incineração ou cinzas refere-se ao resíduo obtido por aquecimento de um produto em temperatura próxima a (550-570)°C. Indica a quantidade de matéria inorgânica presente na amostra, uma vez que carboniza a matéria orgânica em altas temperaturas da mufla. Assim, a determinação é feita por ignição de quantidade conhecida da amostra (IAL, 2008). 2. Objetivos · Avaliar a qualidade de diferentes amostras de melaço comerciais, artesanais e fermentos biológicos industrializados de diferentes marcas; · Determinar a acidez total titulável (%), o teor de umidade (%) e cinzas (%) em diferentes amostras de melaços utilizados no experimento anterior (Me1, Me2, Me3 e Me4) e de diferentes fermentos biológicos industrializados; · Elencar o melhor melaço e fermento biológicos para as etapas seguintes dos experimentos; · Comparar os resultados com os parâmetros preconizados pela legislação brasileira. 3. Metodologia 3.1 Acidez total titulável dos melaços * Repetir o mesmo procedimento para o melaço da marca “Fonte Dourada” (Me2), “Palmeira” (Me3) e artesanal (Me4), em duplicata para cada 3.2 Umidade (U) em fermentos biológicos e melaços * Realizar o procedimento para o melaço da marca ” Da Colônia” (Me1), “Fonte Dourada” (Me2), “Palmeira” (Me3) e artesanal (Me4), em duplicata para cada ** Realizar o procedimento para o fermento biológico da marca ” Dona Benta” (F1) "Fleischmann" (F2) e "Lesaffre" (F3), em duplicata para cada 3.2 Determinação de cinzas em fermentos biológicos e melaços * Seguir esse mesmo procedimento para o melaço da marca ” Da Colônia” (Me1), “Fonte Dourada” (Me2), “Palmeira” (Me3) e artesanal (Me4), em duplicata para cada, ou ** ** Seguir esse mesmo procedimento para o fermento biológico da marca "Fleischmann" (F2) e "Lesaffre" (F3), em duplicata para cada *** Em caso de borbulhamento, adicionar inicialmente algumas gotas de óleo vegetal para auxiliar o processo **** Se não ficarem brancas ou acinzentadas, esfriar, adicionar 0,5 mL de água, secar e incinerar novamente 4. Resultados e Discussão Os resultados encontrados para as determinações de ATT % (Tabela 1), umidade (U) (Tabela 2) e cinzas (C) (Tabela 3) para as diferentes amostras de melaço e fermento biológico foram sumarizados a seguir, sendo calculados por meio das seguintes equações (equação 1, 2 e 3): Tabela 1: Análise de acidez em amostras de melaço comercial e artesanal, em duplicata Amostra Melaço (Me) Massa Volume (mL) Acidez (%) Me1 (Da Colônia) 1,495 5 3,347 1,494 5 3,35 Média 3,348 Me2 (Fonte Dourada) 1,499 1,6 1,068 1,5 1,4 0,934 Média 1,000 Me3 (Palmeira) 1,505 1,4 0,931 1,502 1,3 0,866 Média 0,900 Me4 (Artesanal) 1,501 0,9 0,600 1,507 0,8 0,531 Média 0,570 Tabela 2: Dados obtidos para o cálculo da umidade (U) em amostra de melaço e fermento biológico, em duplicata Amostra Melaço (Me) Fermento (F) Massa cápsula (M) (g) Massa cápsula + amostra (Mt) (g) Massa amostra (P) (g) Massa cápsula + amostra após secagem (Ms) (g) Umidade (N) Mt-Ms (g) Umidade (U) (% (m/m)) Me1 (Da Colônia) 47,1748 50,1857 3,0109 49,6132 0,5725 19,0142 44,1281 46,6024 2,4743 46,1274 0,475 19,197 Média 19,106 Me2 (Fonte Dourada) 46,2287 49,38 3,1513 48,8854 0,4946 19,106 46,8478 49,6618 2,814 49,2342 0,4276 15,695 Média 15,195 Me3 (Palmeira) 49,6778 50,3713 1,4372 50,9263 0,1887 15,445 52,9578 47,2727 3,9903 56,4373 0,5108 13,130 Média 12,800 Me4 (Artesanal) 46,0724 47,2104 4,2989 49,7187 0,6526 12,965 44,8535 45,4533 2,4192 46,9034 0,1693 15,265 Média 15,223 F1 (Dona Benta) 45,115 47,2104 2,0954 47,1707 0,0397 1,895 43,3846 45,4533 2,0687 45,4132 0,401 1,938 Média 3,225 F2 (Fleischmann) 48,9764 51,1564 2,4001 51,0861 0,0703 3,214 45,4618 47,8516 2,4383 47,7748 0,0708 3,219 Média 3,020 F3 (Lesaffre) 43,6565 46,0566 45,9841 0,0725 3,055 50,7331 53,1714 53,0969 0,0745 3,037 Média 3,046 Tabela 3: Dados obtidos para o cálculo de cinzas (C) em amostra de melaço e fermento biológico, em duplicata Amostra Melaço (Me) Fermento (F) Massa cápsula (M) (g) Massa cápsula + amostra (Mt) (g) Massa amostra (P) (g) Massa cápsula + amostra após carbonização(Ms) (g) Cinzas (C) Ms-M (g) Cinzas (C) (% (m/m)) Me1 (DaColônia) 30,1496 35,1897 5,0401 30,2203 0,0707 1,400 31,1927 36,2534 5,0607 31,2657 0,073 1,442 Média 1,421 Me2 (Fonte Dourada) 30,8081 38,112 7,3039 30,8823 0,0742 1,015 32,9747 39,2184 6,2437 33,0392 0,0645 1,033 Média 1,024 Me3 (Palmeira) 40,3077 45,2386 4,9309 40,3568 0,0491 0,995 40,252 45,1336 4,8796 40,2985 0,0465 0,953 Média 0,974 Me4 (Artesanal) 40,8452 45,2064 4,3612 40,8839 0,0387 0,981 40,2353 46,2065 5,9712 40,2939 0,0586 0,887 Média 0,934 F1 (Dona Benta) 43,8525 49,1308 5,2783 44,0978 0,2453 4,647 40,6636 45,5179 4,8543 40,89820,2346 4,833 Média 4,740 F2 (Fleischmann) 44,2372 47,5506 3,3134 44,399 0,1618 4,883 50,0673 55,6468 5,5795 50,346 0,2787 4,995 Média 4,939 F3 (Lesaffre) 39,433 44,0104 4,5774 39,6742 0,2412 5,457 44,0497 49,203 5,1533 44,3309 0,2812 5,363 Média 5,410 eq.1 Onde: V= n° de mL da solução de hidróxido de sódio 0,01 M gasto na titulação f = fator de correção ( = 1,0010) P = n° de gramas da amostra C = correção para solução de NaOH 1M (100 para solução NaOH 0,01M) eq.2 Onde: N = n° de gramas de umidade (perda de massa em g) P = n° de gramas da amostra eq.3 Onde: N = n° de gramas de cinzas (perda de massa em g) P = n° de gramas da amostra Na análise de acidez, foi percebido que o ponto de viragem do final da titulação com a adição de hidróxido de sódio 0,01M foi diferente do esperado. Esperava-se uma coloração rósea, porém como a solução de melaço já possuía uma coloração amarela (Figura 1a), o ponto de viragem teve uma coloração característica diferente para cada melaço (Figura 1b e Figura 2). Porém, mesmo com a dificuldade visual, foi possível determinar o ponto de viragem das titulações. b a Figura 1: a. Solução amarela obtida após solubilização do Me4 com água destilada. b. Solução marrom obtida após o ponto de viragem da titulação do Me2 Figura 2: Soluções dos melaços de diferentes marcas, com diferentes tonalidades após a titulação em comparação com a solução Me4 antes de ser titulada (primeiros erlenmeyers da esquerda para a direita) Com base nos resultados das médias das duplicatas, foi possível perceber que o melaço com menor acidez foi o Me4 (0,57%), e com maior acidez foi o Me1 (3,348%). A Resolução nº 12 de 1978 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA, 1978), exige que os melaços tenham no máximo 10% p/p de acidez. Desse modo, todos os melaços analisados estão de acordo com os parâmetros preconizados na legislação já que foram menores do que esse limite, ou seja, para esse parâmetro de qualidade todos os melaços se apresentam adequados. Já no que concerne a análise de umidade (U), pode-se perceber que, para o melaço, a umidade foi menor para o Me4 (12,800%) e maior para o Me1 (19,106%). De acordo com a legislação (ANVISA, 1978), é permitido que o melaço tenha no máximo 25% p/p para a umidade. Logo, todos os melaços analisados estão adequados para o parâmetro de umidade. Os resultados obtidos também são próximos aos dados da literatura, como o estudo de Da Silva-matos, De Souza e Costa (2019), no qual a umidade encontrada fora de 10,62% para o melaço de caju e o estudo de Feltrin et al. (2000), no qual foi obtido 9,10% p/p de umidade para o melaço de cana-de-açúcar. Já para o fermento biológico, de acordo com a legislação CNNPA n° 38 de 1977 (ANVISA,1977), para o fermento seco o máximo de umidade permitida é 12% p/p. Nas análises em questão, a umidade variou de 3,020% para o fermento F2 a 3,225% para F1, logo, todos os fermentos analisados também estão de acordo com o preconizado na legislação. Sobre as análises do teor de cinzas (C), pode-se perceber que os melaços variaram de 0,934% (para Me4) a 1,421% (para Me1). Com base na legislação (ANVISA, 1978), os resíduos minerais fixos (cinzas) devem ser no máximo 6% p/p. Assim, todos os melaços analisados também estão dentro da faixa preconizada pela legislação brasileira. Já os fermentos biológicos variaram de 4,740% para F1 a 5,41% para F3. A legislação não informa o limite máximo de cinzas para fermentos secos, sendo essa uma brecha na legislação. Os valores encontrados são superiores aos que são mostrados em dados de literatura, como é o caso da pesquisa de Preichardt, et al. (2010), no qual foi obtido 1,25% de teor de cinzas para melaço de cana-de-açúcar. 5. Conclusão Como base nos resultados obtidos pode-se inferir que os produtos analisados se encontraram dentro dos parâmetros da legislação brasileira, isto é, dentro dos parâmetros de qualidade. Porém, o melaço Me4 e o fermento F1 foram os que apresentaram menores teores de umidade, cinzas e acidez, no geral, se apresentando como os mais adequados para as próximas etapas do experimento. 6. Referências bibliográficas AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA (ANVISA) - Resolução - CNNPA nº 38, de 21 de Dezembro de 1977. 1977 AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA (ANVISA). Resolução n°12 de 1978. São Paulo.1978. AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA (ANVISA). Rdc nº 90, de 18 de Outubro de 2000. 2000. CARDOSO, M. G. Produção de aguardente de cana. 3.ed. Lavras: UFLA, 2013. DA SILVA-MATOS, R.R. S.; DE SOUZA, G. M. M.; COSTA, A. C. S.. Meio Ambiente: Inovação com Sustentabilidade. 2019. FELTRIN, V. P. et al. Produção de Lactobacillus plantarum em melaço de cana-de-açúcar. Brazilian Archives Of Biology And Technology, [S.L.], v. 43, n. 1, p. 119-124, 2000. GUTIERREZ, L. E.; FERRARI, S. E.; ORELLI JR, A. A. Ácidos orgânicos de caldo de três variedades de cana-de-açúcar (Saccharum spp) em quatro estádios de maturidade. Anais da Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz, v. 46, p. 41-52, 1989. INSTITUTO ADOLFO LUTZ (IAL). Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 1° ed. digital.São Paulo. 2008. p.1020. PREICHARDT, et al.Composição Química De Melaço Obtido Do Beneficiamento De Cana-De-Açúcar De Uma Cooperativa Do Noroeste Do Estado Do Rio Grande Do Sul. In: XVIII Seminário de Iniciação Científica, XV Jornada de pesquisa, XI Jornada de extensão. Universidade Regional UniJuí, 2010 SOUZA, L. M. et al. COMPARAÇÃO DE METODOLOGIAS DE ANÁLISE DE pH E ACIDEZ TITULÁVEL EM POLPA DE MELÃO. In: X JORNADA DE ENSINO, PESQUISA E EXTENSÃO – JEPEX, 2010, Recife. Jornada. [S.L.]: Universidade Federal Rural de Pernambuco, 2010. p. 1-2. Disponível em: https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/1069903/mod_resource/content/1/Souza%202010.pdf. Acesso em: 30 set. 2022.