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Amostragem e preparo da amostra Aula 2 • Os resultados de uma análise quantitativa somente poderão ter o valor que dela se espera na medida em que a porção do material para análise representa, com exatidão a composição média. Amostra: • Definida como uma porção limitada do material tomada do conjunto, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto. O processo de amostragem: • É uma série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade. Amostragem • Amostra bruta • Amostra de laboratório (redução da amostra bruta = representativa) • Amostra para análise - uma porção menor da amostra de laboratório, suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida a análise. Etapas do processo de amostragem: 1. coleta da amostra bruta 2. preparação da amostra de laboratório 3. preparação da amostra para análise. Coleta da amostra bruta • Deve ser uma réplica em tamanho reduzido, do universo considerado, tanto em relação á composição, como á distribuição do tamanho da partícula. Amostras fluidas • Líquidas e pastosas • Após agitação e homogeneização, podem ser coletadas com o mesmo volume, amostras do alto, do meio e do fundo do recipiente. Amostras sólidas • Os constituintes diferem em textura, densidade e tamanho das partículas, devem ser moídas e misturadas. Quantidades • O material a ser analisado pode estar a granel ou embalado em caixas, latas ou outro recipiente. Embalagens únicas ou pequenos lotes • Embalagens únicas ou pequenos lotes, todo o material deve ser tomado como amostra bruta. Para lotes maiores • a amostragem deve compreender de 10 a 20% do número de embalagens contido no lote. • ou de 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado. • EX:? Quantidades • Para lotes muito grandes • toma-se a raiz quadrada do número de unidades do lote. Redução da amostra bruta-amostra de laboratório • A amostra bruta é frequentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório, por isso deve ser reduzida. • A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. Redução da amostra bruta-amostra de laboratório • Alimentos secos (em pó ou granulados): a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamento. • Manual: quarteamento Quarteamento 1. Colocar a mostra sobre uma superfície plana, como uma folha de papel. 2. Misturar bem e espalhar, formando um quadrado. 3. Dividir o quadrado em quatro quadrados menores ABCD. 4. Os quadrados C e B são rejeitados, enquanto os quadrados A e D são misturados e novamente espalhados formando um novo quadrado EFGH. 5. Como anteriormente, desprezar os quadrados E e H, e misturar F e G. 6. Espalhar novamente, formando um terceiro quadrado, e continuar como antes até chegar no tamanho ideal da amostra. Equipamentos • Amostrador tipo Riffle • Joga-se a amostra com uma pá e ela se dividirá em canaletas alternadas, sendo coletadas em duas caixas, em porções iguais. • O material de uma das caixas é reservado e o outro é descartado. • Esse processo pode ser repetido até chegar na quantidade ideal de amostra. Equipamentos • Amostrador tipo Boerner • A amostra é colocada num funil e cai pelas laterais de um cone. • Na base do cone existem três aberturas, e por aí a amostra cai num outro cone com 36 canais separados que, alternadamente, despejam a mostra em duas caixas, em quantidades iguais. • O material de uma caixa é reservado e o da outra é descartado. • Nesse caso o processo pode ser repetido quantas vezes forem necessárias até obter o tamanho ideal da amostra. Alimentos líquidos • Misturar bem o líquido do recipiente por agitação, por inversão e por troca de recipientes. • Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final. Alimentos semi sólidos (queijos e chocolates) • As amostras podem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento, como no caso para amostras em pó ou granulares. Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais) • A amostra deve ser picada ou moída e misturada, sofrer quarteamento quando necessário, para depois se tomar uma alíquota suficiente para análise. • A estocagem deve ser sob refrigeração. • Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos) e alimentos contendo sólidos (compota de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): • A amostra deve ser picada em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. • Alimentos com emulsão (manteiga e margarina) • As amostras devem se aquecidas a 35 graus C num frasco com tampa, depois agitar para homogeneização. • A partir daí são retiradas as alíquotas necessárias para a análise. • Frutas • As frutas grandes devem ser cortadas ao meio nos sentidos longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro partes. • Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador. Preparo da amostra para análise • Redução da amostra bruta. • Outros fatores: contaminantes e mudanças na composição da amostra durante o preparo para a análise.