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A cromatografia líquida (CL) é a técnica mais utilizada na indústria farmacêutica para o desenvolvimento e controle de qualidade de fármacos. Para obter sucesso na operação de um equipamento e no desenvolvimento ou na otimização de um método analítico, é indispensável que os profissionais atuantes na área conheçam os princípios da técnica, assim como os fundamentos que sustentam a separação por CL.
Quais são os objetivos principais da cromatografia líquida?
Reconhecer as diferenças entre CL, CLAE e CLUE.
Identificar as características da fase estacionária.
Compreender os métodos de detecção utilizados.
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Desvendando com Questões

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AULA METODO CROMATOGRÁFICO 3

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ESTÁCIO

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há 12 horas

Os objetivos principais da cromatografia líquida (CL) incluem: 1. Separação de Compostos: Permitir a separação de diferentes componentes em uma mistura, facilitando a análise de cada um deles. 2. Identificação de Substâncias: Ajudar na identificação de substâncias presentes em amostras, como fármacos e impurezas. 3. Quantificação: Possibilitar a quantificação dos compostos separados, essencial para o controle de qualidade. 4. Purificação: Auxiliar na purificação de substâncias, que é crucial no desenvolvimento de novos fármacos. Sobre as diferenças: - CL (Cromatografia Líquida): Técnica geral que utiliza um líquido como fase móvel. - CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência): Uma forma de CL que utiliza pressões elevadas para aumentar a eficiência da separação. - CLUE (Cromatografia Líquida Ultra-Eficiente): Uma versão mais avançada da CLAE, que oferece separações ainda mais rápidas e eficientes. Características da fase estacionária incluem: - Natureza Química: Pode ser polar ou apolar, influenciando a interação com os compostos a serem separados. - Tamanho de Partícula: O tamanho das partículas da fase estacionária afeta a eficiência da separação. Métodos de detecção utilizados na CL incluem: - UV-Vis: Detecção baseada na absorção de luz UV ou visível. - Fluorescência: Detecta compostos que emitem fluorescência. - Condutividade: Mede a condutividade elétrica da solução. Esses elementos são fundamentais para o sucesso na operação de equipamentos de cromatografia e no desenvolvimento de métodos analíticos.

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Você já ouviu falar em cromatografia? Você, como farmacêutico, certamente, vai se deparar com essa técnica em algum momento de sua carreira.
Quais são os componentes principais dos equipamentos de cromatografia?

A separação cromatográfica é baseada na migração diferencial e nos processos de alargamento de banda. A migração diferencial é resultado das diferentes interações do analito e demais componentes de uma amostra com a FM e a FE.
Quais fatores influenciam a migração diferencial na cromatografia líquida?
Natureza das fases Móvel e estacionária.
Temperatura da coluna.

A fase móvel é impulsionada pela ação de uma bomba cromatográfica, que impulsiona o líquido através de um fluxo constante.
Qual é a importância da qualidade da fase móvel na análise cromatográfica?
A presença de partículas, microrganismos ou gases dissolvidos interfere na limpeza e permeabilidade dos filtros do sistema.
A qualidade da fase móvel afeta a vida útil das colunas principais e das colunas de guarda.
A fase móvel deve ser preparada e conservada adequadamente para garantir o sucesso da análise.

A coleta de dados em uma pesquisa científica, precisa ser realizada de forma séria e com rigor metodológico. Dentre as opções de coleta de dados que fazem parte das pesquisas qualitativas, tem-se a entrevista. Na entrevista, a pessoa que responde às perguntas feitas pelo pesquisador, é a fonte dos dados. Existem diferentes tipos de entrevistas, de acordo com a forma de abordagem do entrevistado pelo pesquisador.
Relacione o segundo grupo com os enumerados no primeiro grupo. Marque a alternativa que tem a ordem correta de numeração do segundo grupo:
I. Face a face.
II. Em grupos.
III. Por telefone.
IV. Por correspondência.
( ) Nesse tipo de pesquisa a presencialidade não é exigida, o que pode trazer mais segurança à pessoa que irá responder às perguntas do pesquisador.
( ) Nesse tipo de entrevista a abordagem é coletiva e é preciso cuidado com o tratamento de temas polêmicos.
( ) Nesse tipo de entrevista há um alto custo e o número de respostas que retornam ao pesquisador é baixo.
( ) Nesse tipo de entrevista há a necessidade de abordagem física do entrevistado. Pode ter custo elevado, mas apresenta um bom índice de retorno de respostas.
A - III, II, I, IV.
B - III, II, IV, I.
C - IV, III, II, I.
D - I, II, III, IV.
E - II, III, IV, I.

A cromatografia líquida é uma técnica analítica amplamente utilizada para separar, identificar e quantificar componentes presentes em uma mistura líquida. Essa técnica é especialmente valiosa em química analítica, bioquímica, farmacologia e em muitos outros campos.
Com relação à cromatografia líquida, assinale a opção correta.
A - O poder de resolução da técnica cromatográfica aumenta quanto menor as partículas da fase estacionária e maior a pressão no sistema.
B - A cromatografia líquida de alta eficiência tem maior poder de resolução que a cromatografia líquida de ultraeficiência.
C - O controle da temperatura do forno, é fundamental nas separações com o uso dessa técnica.
D - A cromatografia líquida de ultraeficiência apresenta baixa resolução.
E - A cromatografia líquida de alta eficiência apresenta separações rápidas e com baixo poder de resolução.

Um ponto importante para garantir o sucesso da análise por cromatografia líquida é o preparo da fase móvel.
Para garantir que ela esteja adequada para uso, é correto afirmar que
A - a fase móvel pode ser preparada com solvente grau analítico quando se utiliza cromatografia no modo normal.
B - a fase móvel deve ser filtrada, deve estar livre de bolhas ou partículas em suspensão e deve ser preparada com solvente de pureza adequada.
C - a fase móvel não precisa ser filtrada se for preparada com água ultrapura.
D - a fase móvel pode apresentar bolhas se for utilizado o modo gel exclusão.
E - a fase móvel pode conter partículas em suspensão, pois o filtro inserido dentro do recipiente de solvente não deixa que essas partículas entupam a coluna.

Óxidos metálicos Alumina, titânia e zircônia são os óxidos metálicos mais utilizados como fase estacionária quimicamente ligadas para colunas.
Qual dos óxidos metálicos mencionados apresenta alta estabilidade química e térmica, suportando valores de pH na FM entre 1 e 14 e temperaturas de até 200ºC?
a- Alumina
b- Titânia
c- Zircônia

Na cromatografia líquida, a coluna é considerada o coração do sistema cromatográfico, uma vez que é nela que a separação ocorre efetivamente.
Qual é o material do tubo externo que compõe a coluna cromatográfica?
a- Aço inoxidável polido
b- Tubos poliméricos de PEEK
c- Titânio

As colunas analíticas devem gerar cromatogramas repetitivos, eficiência de separação e poder de resolução adequado.
Quais características são essenciais para que as colunas analíticas apresentem sinais simétricos, com formato gaussiano?
a- Fase estacionária homogênea e compactada
b- Uso de fases estacionárias de baixa qualidade
c- Aumento brusco do fluxo da fase móvel

A cromatografia de fase normal (CFN) é caracterizada pela utilização de uma fase estacionária mais polar que a fase móvel.
Qual é a composição da fase móvel na cromatografia de fase normal?
a- Mistura de solventes orgânicos com ausência de água
b- Solução aquosa
c- Mistura de água e solventes orgânicos

A cromatografia de troca iônica (CTI) é aplicada a solutos totalmente ionizados.
Quais são os tipos de colunas utilizadas na cromatografia de troca iônica?
a- Colunas catiônicas e aniônicas
b- Colunas de fase reversa e normal
c- Colunas de exclusão e filtração

Na cromatografia líquida, a coluna de guarda desempenha um papel essencial na proteção da coluna principal, garantindo a integridade do processo analítico. Considerando a importância da coluna de guarda em cromatografia líquida, escolha a alternativa que descreve corretamente uma característica fundamental dessa coluna.
Escolha a alternativa que descreve corretamente uma característica fundamental da coluna de guarda.
A - A coluna de guarda é dispensável em cromatografia líquida, sendo seu uso opcional para análises mais simples.
B - A coluna de guarda é frequentemente preenchida com a mesma fase estacionária da coluna principal.
C - A coluna de guarda deve ser posicionada após a coluna principal para garantir uma separação eficiente.
D - A coluna de guarda é utilizada apenas em cromatografia gasosa, não sendo aplicável em cromatografia líquida.
E - A coluna de guarda é projetada para suportar altas pressões, mas não desempenha um papel significativo na retenção de contaminantes.

A cromatografia líquida é uma técnica analítica poderosa, oferecendo uma variedade de modos que permitem a separação eficiente de diferentes compostos. Analise as afirmativas a seguir sobre modos cromatográficos em cromatografia líquida.
Assinale a(s) alternativa que apresenta a(s) afirmação(ões) corretas.
I. Na cromatografia de exclusão, os componentes mais volumosos eluem mais rapidamente da coluna.
II. A cromatografia de fase reversa utiliza uma fase estacionária mais polar que a fase móvel.
III. A cromatografia de troca iônica baseia-se na interação entre íons da amostra e íons presentes na fase estacionária.
A - I, apenas.
B - II, apenas.
C - III, apenas.
D - I e II.
E - I e III.

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