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FACULDADE DE TECNOLOGIA SENAI ROBERTO MANGE CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS COMPONENTE CURRICULAR: TÉCNICAS DE LABORATÓRIO PROF. Dr. FERNANDO AFONSO Aula no 01 PREPARAÇÃO DE UM SAL DUPLO E UM SAL COMPLEXO Acadêmicos: Carlos Calixto Isaac Vieira Anápolis, 30/05/2021 INTRODUÇÃO Os sais duplos são sais contendo mais de um cátion ou mais de um ânion. Os sais duplos são compostos quaternários. Eles são formados quando pelo menos dois sais se dissolvem no mesmo líquido e cristalizam regularmente. Um sal duplo bem conhecido é o alúmen de sódio, que contém dois cátions (sódio e alumínio) e um ânion sulfato . Outros exemplos notáveis são o tartarato de sódio e potássio ou o sal de Seignette e a alstonita.. Os sais duplos são nomeados colocando-se primeiro o nome do ânion seguido da palavra "duplo" e depois o nome, em ordem alfabética, dos elementos que compõem os cátions, precedidos dos prefixos di, tri, tetra etc., de acordo com ao subíndice que cada cátion apresentado na fórmula molecular. Quando o subíndice é 1(um) o prefixo não é colocado. 1. OBJETIVO Esta aula teve como objetivo: - Preparar complexos (compostos de coordenação) de Co(III) - Purificar complexos - Analisar quantitativamente os cloretos ionizáveis 2. MATERIAIS Balança analítica. Bastão. Béquer de 50 mL. Béquer de 100 mL. Bomba de vácuo. Capela de exaustão de gases. Chapa aquecedora. Espátula. Funil de vidro. Kitassato funil de buchner.1 Papel filtro quantitativo – poro 7,5μm Papel toalha. Placa de Petri. Anápolis, 30/05/2021 Pipeta graduada 10 mL. Pipeta pasteur 5 mL. Pisseta com água destilada. Proveta 100 mL. Tubo de ensaio. Vidro relógio. 2.1. REAGENTES Água destilada. Hidróxido de amônio 6M / 15M - NH4OH Sulfato de amônio - (NH4)2 SO4 Sulfato de cobre pentahidratado CuSO4.5H2O Sulfato Cúprico - CuSO4 3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS Parte I – Preparação de um sal duplo: Sulfato Cúprico de Amônio, Cu (NH4)2(SO4)2.6H2O. Dissolveu-se 0,02 mols de sulfato cúprico pentahidratado, CuSO4.5H2O (MM = 249,5 g/mol) e 0,02 mols de sulfato de amônio, (NH4)2SO4 (MM = 132 g/mol) em 10 mL de água destilada, aqueceu-se suavemente até os sais serem dissolvidos. Deixou-se a solução esfriar lentamente até formar cristais. Grandes cristais puderam ser obtidos quando a solução ficou em repouso durante uma noite. Esfriou-se a mistura em banho de gelo e, logo em seguida, decantou-se a solução dos cristais. Pesou-se os cristais secos. Por fim, calculou-se a porcentagem de rendimento que obtida Parte II – Preparação de um sal complexo: Sulfato de Tetramincobre II, Cu (NH3)4 SO4.H2O. Colocou-se 8 mL de amônio 15 M com 5 mL de água destilada, em um pequeno béquer. Pesou-se 0,02 mols de CuSO4.5H2O (MM = 249,5 g/mol). Usou-se gral e pistilo para pulverizar os cristais de sulfato cúprico. Adicionou-se Anápolis, 30/05/2021 os cristais pulverizados na solução de amônia e agitou-se até todo sulfato penta quo dissolver. Adicionou-se 10 mL de álcool etílico lentamente (com conta-gotas) ao béquer com a finalidade de cobrir a solução com álcool. Cobriu-se com vidro de relógio. Depois que a mistura foi deixada em repouso por 1 h, agitou-se lentamente para assegurar completa a precipitação e deixou-se os cristais se assentarem. Transferiu-se os cristais para um funil e enxaguou-se com 5 mL de uma mistura de igual proporção de volume de NH4OH (15 M) e de álcool etílico. Finalmente, lavou-se os cristais no funil kitassato com 5 mL de álcool etílico. Aplicou-se a sucção lentamente para evitar que o papel de filtro se rasgasse. Repetiu-se a operação de lavagem e secagem. Removeu-se o papel de filtro e espalhou-se os cristais secos em outro papel toalha. Pesou-se os cristais secos. Caracterização dos Sais Preparados Comparação de algumas das propriedades de um sal simples, um sal duplo e de um sal complexo. Colocou-se uma pequena amostra de cristal de sulfato cúprico anidro dentro de um pequeno tubo de ensaio seco. Notou-se a mudança de cor que ocorre quando se adiciona 2-3 mL de água. Depois adicionou-se uma solução de amônia 6M (poucas gotas) até que 5 mL tenham sido adicionados. Dissolveu-se uma pequena amostra do sal duplo que foi preparado na parte no 01 em cerca de 5 mL de água dentro de um tubo de ensaio. Fez uma solução similar usando o sal complexo da parte no 02. Comparou-se a coloração das soluções. Qual espécie iônica presente em cada solução é responsável pela cor? Diluiu-se cada solução com cerca de 20 mL de água e anotou-se as mudanças nas cores. Colocou-se pequena quantidade de cada um dos sais secos que foram preparados em tubos de ensaio separados. Aqueceu-se cada um suavemente e anotou-se as mudanças de cores. Identificou-se os gases desprendidos de cada amostra. Anápolis, 30/05/2021 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Cáuculos 0,02 mols Sulfato de cobre 249,69g ------ 1 mol Xg ------------- 0,02 mol X = 4,99 ~ 5g Sulfato de amônio 132g ---------- 1 mol Yg -----------0,02 mol Y = 2,64g Rendimento da reação Quantidade obtida ———— x% de Rendimento Quantidade Esperada ———— 100% de Rendimento N (%) = (6,811) ÷ (7,64) x 100 N (%) = 89,15% de rendimento. 5. CONCLUSÃO O trabalho experimental ocorreu muito bem, tendo-se obtido um rendimento ótimo (89,15%), de modo que quase bateu o valor de 90% que era o esperado. Entretanto, quanto a filtração alguns cristais de (Cu (NH4)2(SO4)2.6H2O), que formaram extremamente pequenos, podem ter passado pelo papel filtro na hora da filtração a vácuo, além de os cristais serem transportados de um lugar para o outro e de um laboratório até o outro, talvez é possível que alguns deles tenham caído ou sido derrubados pelo vento (embora estivesse atento a essa possibilidade), perda do produto que pode ter ficado retido na parede do béquer e no bastão durante as transferências. Com a realização dessa prática, foi reforçado o conceito da síntese de sais duplos e complexos e aplicação dos cálculos estequiométricos, através das técnicas de filtração à pressão reduzida demonstrando uma aula de grande aprendizado. Anápolis, 30/05/2021 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1]O que é um sal duplo?. Brasil Escola. Disponível em: https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-um-sal-duplo.htm. Acesso em: 30 mai. 2021. [2]Nomenclatura de sais duplos. Mundo da Educação. Disponível em: https://mundoeducacao.uol.com.br/quimica/nomenclatura-sais-duplos.htm#:~:te xt=Sal%20duplo%20%C3%A9%20o%20sal,de%20duplo%20quanto%20ao%20 %C3%A2nion.. Acesso em: 30 mai. 2021. [3]Nomenclatura de sais duplos. Manual da Química. Disponível em: https://www.manualdaquimica.com/quimica-inorganica/nomenclatura-sais-duplo s.htm. Acesso em: 30 mai. 2021. Anápolis, 30/05/2021