Relatorio analitica retrotitulação

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA 
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE SANTA 
CATARINA 
CÂMPUS JARAGUÁ DO SUL – CENTRO 
 
 
 
GUSTAVO FAGUNDES DE SOUZA 
LUIS GUSTAVO PRUSAK 
ROGER HENRIQUE CAJUK FERREIRA VAZ 
 
 
 
 
RELATÓRIO LABORATORIAL 
RETROTITULAÇÃO 
 
 
 
Professor: Dr. Juliano Ramos 
 
 
 
 
 
JARAGUÁ DO SUL 
2018 
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1. INTRODUÇÃO 
 
 
A retrotitulação ou titulação indireta é um processo através do qual é 
possível se determinar a quantidade excessiva de uma solução padronizada que 
reagiu com o analito, por meio da titulação direta desse excesso com uma 
segunda solução padrão. De posse deste dado, determina-se indiretamente a 
concentração ou quantidade do analito. 
O Hidróxido de magnésio [Mg(OH)], composto sólido branco que 
ocorre naturalmente como mineral brucita, é um exemplo de composto que 
deve ser titulado de maneira indireta. Isso ocorre porque apresenta uma 
solubilidade em água extremamente baixa (0,009 gramas por litro), o que 
dificulta a determinação do ponto de equivalência na titulação. Essa 
propriedade é associada ao seu baixo grau de dissociação iônica, sendo assim 
uma base fraca. Além disso, um de seus constituintes é um metal alcalino 
terroso, família cujos alguns dos seus elementos formam bases pouco solúveis 
e outros parcialmente solúveis em água. 
Quando se encontra misturado em água, a uma concentração de 
aproximadamente 8%,o hidróxido de magnésio forma o Leite de magnésia, uma 
suspensão branca, espessa e não tóxica. Por ser alcalina, apresentando pH igual 
a 10,5, esta solução é empregada como antiácido, neutralizando a alta acidez 
proveniente da grande quantidade de ácido clorídrico (HCl) presente no suco 
gástrico. Também pode ser utilizada como laxante, já que ao reagir com o HCl 
produz o cloreto de magnésio (MgCl), capaz de absorver água 
e,consequentemente, de lubrificar as paredes intestinais. 
Por ser formado de diversos compostos, a quantificação do leite de 
magnésia possui uma precisão muito maior quando realizada através da 
retrotitulação. 
 
 
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2. OBJETIVO 
 
Colocar em prática os conceitos aprendidos em aula sobre retrotitulação 
através da quantificação do hidróxido de magnésio presente no leite de 
magnésia e comparar os resultados com o valor apresentado no rótulo do 
produto. 
 
3. MATERIAIS UTILIZADOS 
 
● Luvas de látex ou vinil; 
● Suporte universal; 
● Béquer de 100 mL; 
● 6 erlenmeyer de 100 mL; 
● Bureta de 25 mL; 
● Pipeta de 10 mL; 
● Pipetador de 2 mL. 
● Proveta de 10 mL; 
● Jaleco 
 
4. REAGENTES 
 
● Água deionizada; 
● Solução básica de NaOH ​ ​0,0973 M 
● Solução ácida de HCL 0,0966 M 
● Solução ácida de HNO​3​ 10% 
 
5. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 
 
Antes de começar a prática laboratorial proposta, foi necessário a utilização de 
luvas látex, objetivando a possível segurança ao decorrer do andamento da prática, e 
as escolhas das vidrarias que foram utilizadas para a realização da retrotitulação. 
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A primeira etapa executada no laboratório pelos integrantes do grupo, foi a 
realização da pesagem do leite de magnésia com hortelã, onde o mesmo foi pipetado 
com a ajuda de uma pipeta de pasteur em uma balança semi analitica, com um volume 
desejado proximo a 0,5000 g, e em seguida depositado em um Erlenmeyer. Esse 
processo se repetiu por mais duas vezes, já que o grupo realizou o processo de 
retrotitulação em triplicata. 
Posteriormente, com o volume ideal de Leite de magnésia já pipetados, foram 
adicionados, com a ajuda de uma proveta de 10 mL, cerca de 20 mL de HCL ao Leite 
de magnésia, que se encontrava nos devidos Erlenmeyers, a fim de solubilizar o 
mesmo, já que apresentava uma coloração esbranquiçada e uma aparência bem 
consistente. Com a inserção do ácido os erlenmeyers, havia a necessidade deles serem 
agitados, e com isso o grupo percebeu que a quantidade de ácido adicionado não teria 
sido suficiente para solubilizar por completo o Leite de magnésia, então novamente 
com a ajuda de uma proveta foram adicionados mais 10 mL do ácido nos três 
erlenmeyers, totalizando 30 mL de ácido utilizado. Em seguida, os erlenmeyers foram 
novamente agitados pelos integrantes do grupo, e observado a solubilização por 
completa do Leite de magnésia, onde ocorreu uma mudança visual, que passou de 
uma coloração esbranquiçada para uma coloração transparente. 
Com o Leite de magnésia solubilizado, havia a necessidade de completar a 
bureta com NaOH para que pudéssemos dar continuidade a nossa retrotitulação. Em 
seguida, foram adicionados 3 gotas de fenolftaleína em cada erlenmeyer, onde os 
mesmos foram posicionados embaixo da bureta para que o grupo conseguisse dar 
continuidade ao processo da retrotitulação. Posteriormente, deu-se início ao processo 
de gotejamento, até que a solução que aparentava ser incolor, passou a ter uma 
coloração levemente rosa. Esse processo se repetiu por mais duas vezes com a troca de 
funções pelos integrantes do grupo, já que a retrotitulação foi realizada em triplicata. 
Já na segunda parte da presente aula prática, o grupo objetivava fazer os 
mesmos processos já realizados anteriormente, porém com a troca do Leite de 
magnésia de hortelã pelo Leite de magnésia genuíno. Onde primeiramente iniciou-se 
com a pesagem de cerca de 0,5000 g do Leite em uma balança semi analitica e com a 
ajuda de uma pipeta de pasteur, que foi novamente realizada em triplicata. 
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Posteriormente, havia a necessidade de solubilizar o Leite de magnésia com a 
ajuda de um ácido, no qual foi utilizado cerca de 30 ​mL de HCL, porém ao decorrer 
dessas solubilização dos Leites de magnésia presentes nos erlenmeyers, a quantidade 
de ácido era inferior ao desejado, o que nos permitiu utilizarmos o mesmo ácido para 
somente dois erlenmeyers, fazendo com que obrigatoriamente trocássemos de ácido 
no último erlenmeyer, onde então o grupo resolveu utilizar cerca de 2,4 ​mL de HNO​3​. 
Em seguida, com os Leites de magnésio todos solubilizados, ocorreu a inserção das 3 
gotas de fenolftaleína nos 3 erlenmeyers e posteriormente ocorreu novamente o 
processo de inserção do NaOH na bureta, a fim de dar início ao processo de 
gotejamento. 
Esse processo se repetiu por mais duas vezes até que a solução deixasse a sua 
tonalidade transparente e atingisse uma coloração levemente rosada. Objetivando a 
troca de funções pelos integrantes do grupo, uma vez que a retrotitulação foi realizada 
em triplicata. 
 
6. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
6.1 Retrotitulação 1 
 
Após serem realizadas as Retrotitulações, foram obtidos os seguintes 
resultados, como estão descritos na Tabela 1 e na Tabela 2. 
 
Tabela 1: Resultados obtidos a partir da Retrotitulação do Leite de magnésia 
com hortelã. 
Titulação Massa pesada de 
leite de magnésia 
Quantidade de 
HCl utilizada 
Volume de NaOH 
utilizado 
1 0,53 30,0 mL 18,2 mL 
2 0,50 29,9 mL 18,5 mL 
3 0,51 30,0 mL 18,1 mL 
Fonte: ​Elaborado pelo grupo 
 
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Com base nos resultados obtidos, observa-se que o Mg(OH)​2 ​reagiu com uma 
quantidade considerável do HCl presente na solução, aproximadamente metade. 
Também nota-se umaboa precisão na realização do experimento, infelizmente não é 
possível dizer o mesmo sobre a exatidão. Isso pode ter ocorrido por motivo de ter 
havido uma contaminação das vidrarias, pela empresa ter se enganado na identificação 
do lote ou pela ocorrência da realização incorreta dos procedimentos por parte do 
grupo. 
 
 
6.2 Retrotitulação 2 
 
Tabela 2: Resultados obtidos a partir da Retrotitulação do Leite de magnésia 
tradicional. 
Titulação Massa pesada de 
leite de magnésia 
Quantidade de 
HCl utilizada 
Volume de NaOH 
utilizado 
1 0,49 g 24,2 mL 9,1 mL 
2 0,55 g 24,8 mL 8,7 mL 
3 0,54 g 2,4 mL* 22,0 mL 
* Devido a quantidade insuficiente de HCl, nesta terceira titulação ocorreu a utilização do HNO​3 
Fonte: ​Elaborado pelo grupo 
 
Nessa parte da retrotitulação tivemos uma pequena dificuldade, pois, nosso 
volume de HCl estava muito limitada e tivemos que fazer a última parte da triplicata 
utilizando o HNO​3​. 
Com base nos resultados obtidos, conseguimos verificar que houve uma boa 
precisão e uma melhor exatidão ao serem comparada a retrotitulação anterior. 
Como no rótulo estava descrito que continha 8% (p/v), e com nossos cálculos 
conseguimos somente encontrar um valor de % (m/m), não podemos afirmar 
completamente que o valor encontrado está coerente ao do rótulo. 
 
 
 
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7. CONCLUSÃO 
 
A realização da presente aula prática permitiu e intensificou ao grupo a fixação 
de conteúdos já abordados em sala, nos permitiu um contato direto com os 
equipamentos e vidrarias relacionadas a esses procedimentos acerca do estudo sobre 
retrotitulação. 
Como já proposto em práticas passadas e já citado anteriormente, o grupo 
resolveu novamente realizar a troca de funções a cada retrotitulação feita, já que a 
mesma foi realizada em triplicata, para que cada integrante do grupo tenha um melhor 
enriquecimento, compreensão, desenvolvimento e um domínio individual acerca dos 
conteúdos abordados. 
Essa presente aula prática, foi de suma importância a todos os integrantes do 
grupo, visto que muitos conhecimentos foram reforçados e aperfeiçoados, como um 
melhor domínio e manuseio acerca das vidrarias utilizadas, os cálculos matemáticos 
que foram obtidos ao decorrer da prática, o devido descarte dos resíduos gerados 
durante a prática, a correta higienização dos equipamentos e vidrarias e, por fim, 
aperfeiçoamentos sobre os métodos de retrotitulação e sua importância, assim como 
um melhor entendimento das dificuldades envolvidas neste procedimento.