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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA - CCN DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DQ SÍNTESE E TESTE DE ISÔMEROS DO [Co(NH3)5ONO]Cl2 WANDERLEY MATOS GONÇALVES Síntese e caracterização do [Co(NH3)5ONO]Cl2 1. (a). CoCl2 .6H2O -- [Co(NH3)5NO2]Cl2 237,930 g/mol -- 260,954 g/mol 4,135 --- X X = 4,535 g Rend. = 1,741/4,535 x 100 Rend. = 38,4 % (b). Como a síntese foi realizada por meio de reações com reagentes impuros pode-se estimar que houve perdas durante as misturas dos reagentes dos cálculos aplicados (cálculos de equilíbrio), bem como de erros associados à manipulação do operador. (c). Era de se esperar, que quando as reações forem devidamente controladas, levando em consideração também o estado físico dos reagentes e materiais usados durante a síntese, filtração, lavagem e armazenagem. Com isso acredita-se que se o rendimento foi elevado todos os reagentes de fato reagiram e formaram o composto obtido. 2. O composto é de Spin baixo, pois os ligantes a ele ligados (NH3 e NO2 -) são ligantes de campo forte, segundo a teoria do campo cristalino. Estes ligantes requerem maior energia para sua formação (complexo), então como a energia é inversamente proporcional ao comprimento de onda o composto apresenta cor, que por sua vez tem comprimento de onda pequeno (amarelo-tijolo). 3. DADOS: Amarelo = 480 nm; No = 6,02x10 23 mol-1; h = 6,626x10-34 J.s; c = 3,0x108 m/s 10Dq = Nohc/ 10Dq = 6,02x1023(6,63x10-34-)3,0x108/480x10-9 10Dq = 249,5 kJ/mol Dq = 24,95 kJ/mol EECC = -24Dq + 3P EECC = -24(24,95) + 3P EECC = -598,8 kJ/mol + 3P 4. Quadro 1 – Valores de números de onda dos picos/bandas do espectro IV da amostra 2. 1º pico = 502,44 cm-1 4º pico = 1301,50 cm-1 7º pico (banda) = 3265,55 cm-1 2º pico = 625,75 cm-1 5º pico = 1424,92 cm-1 3º pico = 818,39 cm-1 6º pico =1623,58 cm-1 As regiões dos 4º e 5º picos são referentes aos estiramentos do ligante NO2 - (grupo nitro). O 1º, 2º e 3º picos são característicos dos ligantes Cl- (contra-íons cloretos) essa região é chamada de fingerplint e o 7º pico (em formato alargado) é característicos dos ligantes NH3 (amino). 5. Sim, Pois pela rota reacional (do procedimento experimental proposto) seguida (NH4OH conc. + CoCl2 .6H2O + HCl + NaNO2) o composto seria substituído por NO2 - levando a formação do [Co(NH3)5NO2]Cl2, que de fato apresentou a coloração característica (amarelo). 6. Se o composto tivesse apresentado distinto, uma das possíveis explicações seriam erros determinados na rota reacional (procedimento experimental proposto) e/ou conversão térmica do ligante NO2 - (de nitro, NO2 - para nitrito, ONO). 7. Pela análise do espectro de infravermelho, o composto obtido é o cloreto de pentaminitrocobalto(III), [Co(NH3)5NO2]Cl2, onde este possui duas bandas/picos: um em 1301,50 cm-1 (por volta de 1310 cm-1) e outro 1424,92 cm-1 (por volta de 1430 cm-1) característicos do grupo nitro (NO2 -).