Relatório: Técnica de Ftir

Prévia do material em texto

Universidade Federal de Lavras 
Departamento de Química 
 
 
 
 
Experiência 1 
Técnica de Ftir 
 
 
 
 
 
 
 
Turma: 
Cinthia Pereira do Nascimento 201810887 
Iasmim Gabriela Fonseca Da Paixão 201820356 
Júlia Alves Ferreira 201820354 
Pâmela Pereira Rodrigues Freire 201820480 
 
Professor: Walclée de Carvalho Melo 
 
 
 
Lavras, 26 de agosto de 2019 
Introdução 
Cientistas russos utilizam a técnica de espectroscopia no infravermelho 
desde 1940. Essa técnica estuda a vibração dos átomos da molécula quando 
recebe uma radiação, também chamada de "espectroscopia vibracional". É um 
método de caracterização física, utilizado para fornecer evidências da presença de 
grupos funcionais na estrutura de substâncias, podendo ser utilizada para identificar 
um composto. Isto é possível porque os átomos que formam as moléculas possuem 
frequências específicas de vibração, que variam de acordo com a estrutura, 
composição e das forças que as ligam (Dr. Furio Damiani e Dr. Peter Jürgen Tatsch, 
2000). 
Desse modo o espectro de emissão/absorção no infravermelho de cada 
composto possui um padrão único, podendo assim ser considerado como a 
impressão digital do mesmo. Podendo ser utilizado para diversos fins como 
identificar substâncias presentes na cena de um crime,, determinar concentração de 
substâncias em produtos de limpeza, alimentos, medicamentos e outros materiais, 
compreender melhor as propriedades microscópicas das molécula (Diego de 
Oliveira e Rogério Junqueira, 2012). 
O espectro de infravermelho obtém-se geralmente pela passagem da 
radiação de IV através da amostra e pela determinação da radiação incidente 
absorvida a uma determinada energia. A região do infravermelho do espectro 
eletromagnético pode ser dividida em três partes principais devido ao comprimento 
de onda apresentado por cada faixa. A região mais interessante para fins analíticos 
está entre e 25 μm (micrômetros), isto é, cujos números de ondas estão entre 4000 
e 400 cm​–1​(VOGEL, 2019). 
Os espectrofotômetros de infravermelho mais avançados utilizam um 
procedimento baseado na interferometria para produzir o espectro. Esta técnica é 
conhecida como espectroscopia FTIR, Fourier Transform InfraRed (Transformada 
de Fourier Infravermelho), é o método de espectroscopia infravermelho mais 
utilizado devido à sua velocidade, confiabilidade e conveniência. Apenas quando o 
custo é um fator fundamental, os instrumentos dispersivos ainda são usados 
(SKOOG, HOLLER e NIEMAN, pág. 352). 
 Este método é baseado na interferência da radiação entre dois feixes 
resultando um interferograma. Um interferograma é o registro do sinal produzido 
pela combinação das múltiplas frequências possíveis de obter com a transformada 
de Fourier. A conversão do interferograma para espectro é conseguida pelo 
tratamento matemático com transformadas de Fourie (Joana Gonçalves leite, 2008). 
As etapas pressente no esquema no processo instrumental é normalmente 
composto pelos seguintes passos: 
1.Fonte: a energia infravermelha é emitida por uma fonte de corpo negro. Este feixe 
passa através de uma abertura que controla a quantidade de energia presente na 
amostra. 
2. Interferômetro: o feixe entra no interferômetro onde é feita a “codificação 
espectral”, e o sinal resultante do interferograma sai do interferômetro. 
3. Amostra: O feixe entra no compartimento da amostra que é atravessada pelo 
feixe ou o reflete, dependendo do tipo de análise a ser feita. É aqui que frequências 
específicas de energia, características de cada amostra, são absorvidas. 
4. Detector: O feixe passa finalmente para o detector para uma medição final. Os 
detectores utilizados são apropriados para medir o sinal especial do interferograma. 
5. Computador: o sinal medido é digitalizado e enviado para o computador onde 
a transformada de ​Fourier ​é feita. 
6. O espectro infravermelho final é então apresentado ao utilizador para 
interpretação e posterior manipulação. 
 
Parte Experimental 
Obtenção de espectros 
Materiais 
Almotariz; pistilo; prensa hidráulica; porta pastilha; ​Espectrofotômetro 
Reagentes 
KBr (brometo de potássio), ureia, glicose 
Foi colocado em um almotariz 200 mg de KBr e glicose em pó, com a ajuda 
do pistilo o brometo de potássio e a glicose foi macerado por cerca de 2 a 3 minutos 
até ficar o mais translucido possível. Logo em seguida o pó foi transferido para um 
porta pastilha e fechado. Após feito isso, o porta pastilha foi para uma maquina de 
prensa hidráulica com a pressão de 4 a 6 toneladas durante um minuto. 
A pastilha foi retirada do porta pastilha e levada para ​espectrofotômetro onde 
o feixe de luz ultravioleta passa pela pastilha e mostra o espectro formado da 
glicose 
O mesmo procedimento é feito com a ureia. 
Discussão dos resultados 
Primordialmente, conduzimos ao Laboratório de Espectroscopia na Região 
do Infravermelho (FTIR) para realizar o teste instrumental para o aferimento das 
amostras de Glicose e Ureia. Foi efetuado todo o procedimento de preparação das 
amostras, sendo assim, possível analisar o espectro gerado pelo programa de 
computador no qual é vinculado ao equipamento. A partir do espectro comparamos 
os valores tabelados que representam os grupamentos químicos. 
 
Glicose: Análise dos picos do espectro gerado e identificação dos grupos que 
compõe a molécula de Glicose (C​6​H​12​O​6​). 
 
 
 
 Com a sua estrutura, podemos chegar à conclusão de que devíamos 
encontrar picos que representam a presença de grupos O-H, C-O, C-H-O, como 
mostra o gráfico abaixo. 
 
 
 
 Foi possível aferir os valores de número de onda (cm​-1​) e analisando esses valores 
encontrados foi possível chegar aos resultados que mostram a presença desses 
grupos, mostrados na tabela abaixo. 
 
Ligações (grupamentos químicos) Número de onda (cm​-1​) 
O-H 3400 
C-O 1730 
C-H 2960 
Ureia: Análise dos picos do espectro gerado e identificação dos grupos que 
compõe a molécula de Ureia (CH​4​N ​2​O). 
 
 
 
 
Com a sua estrutura, podemos chegar à conclusão de que devíamos 
encontrar picos que representam a presença de grupos C=O, NH ​2​, C-N, como 
mostra o gráfico abaixo. 
 
 
 
 
 Foi possível aferir os valores de número de onda (cm​-1​) e analisando esses 
valores encontrados foi possível chegar aos resultados que mostram a presença 
desses grupos, mostrados na tabela abaixo. 
 
Ligações (grupamentos químicos) Número de onda (cm​-1​) 
NH​2 1550 
N-H (NH​2 ​se analisado o tamanho da 
banda) 
3500 
C-N 1200 
C=0 1700 
 
Também foi feito a análise de dois espectros, onde era desconhecido as suas 
substâncias. A partir da análise desses espectros, fazendo uma comparação com o 
auxílio uma tabela de referência foi feitas suposições de quais substâncias 
possivelmente seriam. 
 
 
 
Com relação ao composto X, foram identificados os seguintes grupos funcionais. 
 
Ligações (grupamentos 
químicos) 
Número de onda (cm​-1​) 
OH 3300 
C=C 1600 
CH​2 1450 
CO 1270 
Anel aromático 800 
 
A partir dessesdados, acreditamos que, o composto se trata de um fenol, 
visto que apresenta um anel aromático. Os valores também levam em conta o 
tamanho da banda e a presença de uma ligação coexistir com as outras, atestando 
provavelmente o composto se trata da classe dos fenóis. 
 
 
 Com relação ao composto Y, foram identificados os seguintes grupos funcionais. 
 
Ligações (grupamentos químicos) Número de onda (cm​-1​) 
NH 1500 
C=C 1600 
CH 3020 
NH​2 3400 
 
 A partir desses dados, acreditamos que, o composto se trata de um 
nitrocomposto aromático, visto que apresenta ligações C=C e também grupos NH e 
NH​2​, que com os seus respectivos valores de picos aferidos mostram que se trata 
de grupos NH​2​ ligado a um aromático. Então, temos, dessa forma, uma amina ou 
amida ligada a um aromático, possivelmente um nitrobenzeno. 
 
 
 
Conclusão 
Conclui-se que os espectros gerados da análise da ureia e da glicose servem 
para a identificação ou determinação das características estruturais ,e informações 
qualitativas. 
Referências Bibliográficas 
Diego de Oliveira Leite e Rogério Junqueira Prado​ . Espectroscopia no 
infravermelho: uma apresentação para o Ensino Médio, 2012. Disponivel em : 
< www.sbsica.org.br> 
 
Dr. Furio Damiani e Dr. Peter Jürgen Tatsch​. Medidas para Caracterização e 
Análise de Materiais, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, 2000. Universidade 
Estadual de Campinas. Disponível em : < 
www.dsif.fee.unicamp.br/~furio/IE607A/FTIR.pdf> 
 
LEITE​, Joana Gonçalves. Aplicação das técnicas de espectroscopia FTIR e de 
Micro Espectroscopia Confocal Raman à preservação do património , 2008. 
Disponível em : <https://repositorio-aberto.up.pt/handle/10216/58443> 
 
TABELA DE VALORES DE ABSORÇÃO NO INFRAVERMELHO PARA 
COMPOSTOS ORGÂNICOS.​ Disponível em : 
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/340273/mod_resource/content/1/TABELA%
20DE%20VALORES%20DE%20ABSOR%C3%87%C3%83O%20NO%20INFRAVE
RMELHO.pdf Acesso 29/08/2019 
 
Pavia ​, D., Lampman, G., Kriz, G., & Vyvyan, J. Introdução à espectroscopia. Ed. 
Cengage Learning ​, 2012 
 
VOGEL​, Arthur Israel; MENDHAN, J; DENNEY, R.C; BARNES, J.D; THOMAS, M. 
Análise química quantitativa, 6ªedição . Editora Livros Tecnicos e Cientifios ltda. 
2019. Capitulo 18. -Livro virtual.