relatorio biomateriais ceramicos _ qse2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC
 
Disciplina de Biomateriais – EN3830
 
 
Prática de Biomateriais Cerâmicos
 
 
CRISTIANE R. S. VILAS BOAS – 11051809
LAÍS AKEMI DE ALMEIDA SASAKI - 11097110
LUCAS TAPIAS DE CARVALHO - 11026710
TAÍS ACÁSSIA MENEZES - 11116708
TIAGO CIOCA CIRILLO - 11174409
Profª. Drª. Juliana Marchi
SANTO ANDRÉ
ABRIL DE 2014
Índice
3RESUMO	�
41.	Introdução	�
41.1	Biomateriais Cerâmicos	�
51.2	Técnicas de Conformação Cerâmica	�
51.2.1	Prensagem	�
71.2.2.	Gelcasting	�
92.	Objetivos	�
93.	Metodologia	�
93.1	Procedimento experimental	�
93.1.1. Prensagem	�
103.1.2. Gelcasting	�
113.1.3. Secagem	�
123.1.4. Sinterização	�
133.1.5. Cálculo das densidades, Teste de Tração e Microscopia	�
154.	Resultados e Discussões	�
235.	Conclusão	�
246.	Bibliografia	�
�
RESUMO
�
Introdução
	
 Biomateriais Cerâmicos
Uma possível definição para biomaterial é considerá-lo como qualquer substância ou combinação de substâncias, naturais ou não, que não sejam drogas ou fármacos, utilizados em aplicações biomédicas e que interagem com sistemas biológicos, que tratam, aumentam ou substituam quaisquer tecidos, órgãos ou funções do corpo. �
As cerâmicas podem ser tanto sintéticas quanto naturais e possuem diversas vantagens como biomateriais, para utilização em substituição ao tecido ósseo. Entre essas características destacam-se a sua semelhança estrutural ao componente inorgânico do osso; serem biocompatíveis, osteocondutivas e por não apresentarem proteínas em sua composição, o que proporciona ausência de resposta imunológica, além de possuírem um alto tempo de degradação in vivo, permitindo a remodelação óssea no sítio do implante.
Suas limitações estão relacionadas à sua baixa rigidez estrutural, de forma que não podem ser utilizadas em regiões de grande esforço mecânico, e à sua natureza porosa, o que aumenta o risco de fraturas. Estão amplamente indicadas na ortopedia e odontologia no reparo de defeitos ósseos, manutenção do rebordo alveolar e como implantes ortopédicos e dentários.
Os materiais cerâmicos são classificados em dois grandes grupos: bioinerte e bioativo. As cerâmicas bioinertes não tem quase nenhuma interação com o tecido vivo. Já as cerâmicas bioativas são capazes de promover a adesão ao tecido ósseo vivo, de vários fosfatos de cálcio. i,�
As principais cerâmicas disponíveis comercialmente e utilizadas para reparação e substituição do tecido ósseo são a Hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)2), o b-Tricálcio fosfato (Ca3(PO4)2), a alumina e a zircônia.
A utilização do fosfato de cálcio se deve em grande parte a sua biocompatibilidade. Uma vez que, são livres de proteínas, apresentam mínima reação imunológica e de corpo estranho e também pouca toxicidade sistêmica. Embora as cerâmicas inorgânicas não demostrem uma capacidade osteoindutora, elas certamente possuem habilidades osteocondutoras, e uma notável capacidade de se ligar diretamente ao osso. i
Pesquisadores desenvolveram um fosfato tetracálcico que soluciona as dificuldades relacionadas à maleabilidade encontrada em cerâmicas de alta porosidade. Este biomaterial, comercialmente disponível como BoneSource™ é constituído por uma hidroxiapatita (HA) que é fornecida em pó e quando misturada à água estéril é transformada em uma pasta microporosa, consistente e maleável que quando aplicada, rapidamente se adere ao osso promovendo um mecanismo conhecido como osteoconversão. �
Outro material frequentemente utilizado com grande sucesso na reconstrução óssea é um derivado poroso da hidroxiapatita que apresenta estrutura trabecular, com tamanhos médios dos poros de 200 μm. A hidroxiapatita é um material que é lentamente degradado, podendo ser manufaturado em diferentes formas.
As técnicas de processamento da cerâmica tiveram um avanço respeitável após o desenvolvimento de biopolímeros fotopolimerizáveis. Os avanços tecnológicos tornaram possível controlar o tamanho dos poros e a porosidade, fabricando modelos porosos com alta precisão. i
Foram desenvolvidos estudos que compararam dois biomateriais à base de ácido hialurônico com a cerâmica porosa de cálcio, avaliando suas propriedades como veículo de liberação de substancias, sua atividade condrogênica e osteogênica. Todos os materiais foram semeados com células progenitoras da médula óssea. Após o carreamento com as células osteoprogenitoras e aplicação dos implantes no tecido subcutâneo de ratos observaram-se que os derivados de acido hialurônico permitiram duas vezes mais a incorporação de células do que a cerâmica, tendo sido inclusive mais eficazes na promoção de osso e cartilagem. �
 Técnicas de Conformação Cerâmica
Prensagem
A prensagem é a operação de conformação baseada na compactação de um pó granulado (massa) contido no interior de uma matriz rígida ou de um molde flexível, através da aplicação de pressão. A operação compreende três etapas ou fases: (1) preenchimento da cavidade do molde, (2) compactação da massa e (3) extração da peça, como pode ser observado esquematicamente na figura 1, a qual traz o processo de prensagem uniaxial de grãos cerâmicos.
Este procedimento de conformação é o mais utilizado pela indústria cerâmica devido à sua elevada produtividade, facilidade de automação e capacidade de produzir peças de tamanhos e formas variadas, sem contração de secagem e com baixa tolerância dimensional.
Distinguem-se duas grandes modalidades de prensagem: a prensagem uniaxial e a prensagem isostática. Na primeira, a compactação do pó se realiza em uma matriz rígida, por aplicação de pressão na direção axial, através de punções rígidos. É utilizada para conformar peças que não apresentam relevo superficial na direção de prensagem. Se geometria é simples, a carga pode ser aplicada em apenas um sentido (ação simples). Por outro lado, para conseguir peças de grande espessura e geometria complexa, com uniformidade de compactação, é indispensável que a prensagem seja feita nos dois sentidos (dupla ação), ou então que se empregue um molde complexo com múltiplos punções.
Figura 1: Esquema do processo de prensagem uniaxial de pós cerâmicos (REED, 1995)
A fricção entre as partículas do pó e também a fricção entre elas e a superfície do molde impedem que a pressão, aplicada a uma ou mais das superfícies da peça, seja integralmente transmitida e de forma uniforme a todas as regiões da peça, o que provoca a existência de gradientes de densidade nos corpos conformados.
Na prensagem isostática, a compactação do pó se dá no interior de um molde flexível, sobre o qual atua um fluido pressurizado. Este procedimento assegura uma distribuição homogênea da pressão sobre a superfície do molde. É empregado na fabricação de peças de formas complexas, que apresentem relevos em duas ou mais direções, ou em peças onde uma das dimensões é muito maior que as demais, como no caso de tubos e barras. �
 Gelcasting
Este novo método de conformação cerâmica foi desenvolvido pelo Laboratório Nacional de Oak Ridge (ORNL) a cerca de uma década atrás. Cerâmicas avançadas exibem algumas propriedades superiores em relação ao metal, como menor impacto ambiental, maior resistência e melhor confiabilidade em algumas aplicações. No entanto, o custo mais elevado e a limitação de forma impedem um maior desenvolvimento e uma aplicação mais ampla da cerâmica. Portanto, o desenvolvimento de um novo processo para a produção de cerâmica de forma complexa com um custo mais baixo tornou-se um tema a ser trabalhado.
Em gelcasting, uma pasta cerâmica concentrada é criada pela mistura de um pó cerâmico e uma solução de monômero. Após, esta suspensão cerâmica é vertida para um molde para obter a forma desejada e, durante o aquecimento dos monômeros vai polimerizando in situ para formar um corpo verde com uma estrutura de rede. Então, para obter cerâmica pura, o solvente da suspensão cerâmica deve ser removido por secagem ao ar seguido da remoção do ligante. Finalmente,a sinterização do material cerâmico é feita para obter a densidade total do mesmo. �, �
Em gelcasting, um maior teor de sólidos na suspensão cerâmica pode fornecer uma maior possibilidade de obter uma maior densidade dos produtos cerâmicos finais. Além disso, a carga sólida pode ser controlada a um nível desejado. Por conseguinte, o método para obtenção de produtos cerâmicos, com bom desempenho, provem da produção de uma pasta cerâmica com baixa viscosidade, de modo que essa pasta seja fluida e com tão elevada carga sólida quanto possível. Uma carga sólida superior pode reduzir o encolhimento do corpo verde cerâmico durante a secagem e sinterização. Esse encolhimento reduzido irá diminuir a possibilidade de problemas com o craqueamento e deformação do componente. Com isso, uma elevada carga de sólidos é desejada no gelcasting.
No entanto, a pasta cerâmica com muito alta carga sólida geralmente leva a uma maior viscosidade que causa dificuldades para verter a pasta no molde. Como mencionado acima, a suspensão cerâmica com pelo menos 50% volume de carga sólida deve propiciar uma boa fluidez. Para atingir esta pasta fluida de cerâmica com elevada carga de sólidos, um sistema dispersante adequado é necessário. Os sistemas de monômeros apresentam a função de agentes dispersantes, sendo os mesmos utilizados nos processos de conformação com zircônia e alumina em pó, tais como em moldagem. vii
O método gelcasting, apesar de desenvolvido com objetivo de produção de cerâmicas densas, hoje possui uma variação capaz de produzir cerâmicas porosas. Este processo foi inicialmente realizado por R. Smith e tem revelado inúmeras vantagens comparadas a outras técnicas de solidificação de espumas. O material poroso é obtido pela produção de espumas com a agitação de suspensões cerâmicas aquosas e tensoativos adequados. Então, assim como no gelcasting original, o material solidifica-se com adição de reagentes iniciadores da polimerização in situ de monômeros orgânicos, formando um gel. Os aditivos orgânicos são eliminados com processos de secagem e sinterização, que também age consolidando a matriz. viii, x
A utilização desta técnica de produção leva à obtenção de materiais com até 90% de porosidade, porém, diferente do obtido em outros métodos, estes possuem grande resistência a verde, podendo suportar processos como corte e torneamento. Além disto, o gelcasting de espumas eleva a resistência mecânica dos corpos sinterizados. Para estudos realizados com alumina, por exemplo, mostrou-se que este procedimento  propicia resistência a flexão de 26 MPa para materiais com 30% da densidade teórica, enquanto que em métodos alternativos estes valores permanecem em valores menores que 2-3 MPa. Esta otimização da resistência mecânica decorre da combinação de uma matriz cerâmica de alta densidade a uma estrutura de poros esféricos com diâmetros que variam de 20-1000 mm possuindo interconexões de aproximadamente 10-100 mm, dependendo da densidade. viii,x 
Objetivos
Produzir em laboratório material cerâmico poroso e denso a partir de duas técnicas de conformação diferentes, sendo elas prensagem e gelcasting. Onde, na técnica de prensagem, duas cargas de diferentes intensidades serão aplicadas e na técnica de gelcasting, a inclusão ou não da etapa de emulsificação permitirão a confecção de amostras de cerâmicas densas e porosas para cada uma das mesmas. 
 
Metodologia
 Procedimento experimental
3.1.1. Prensagem
A prensagem foi realizada utilizando-se uma prensa axial, em duas pressões diferentes. Primeiramente o pó de alumina foi colocado em dois moldes metálicos que receberiam as diferentes pressões de 0,2 e 2 ton. Para que a prensagem ocorresse de forma correta, os suportes que receberam os moldes foram cuidadosamente arrumados sobre a prensa.
A primeira prensagem realizada foi com uma pressão de 0,2 ton. Como essa pressão é relativamente pequena, não foi utilizada uma barra para facilitar o manuseio da pressão. Tal processo de seleção de pressão foi realizado manualmente para que a pressão de 0,2 ton fosse atingida. 
Foram contados 15 segundos nos quais a barra metálica aplicou a pressão de 0,2 ton. Para retirar o molde da prensa, precisou-se “liberar” a pressão exercida, sendo que a barra metálica retornou para sua posição normal, e depois foi cuidadosamente abaixada até chegar aos suportes e “liberar” os moldes metálicos.
O processo realizado com a pressão de 2 ton foi o mesmo, mas nesta fase do processamento foi possível utilizar uma barra metálica para ajudar na seleção da pressão requerida. Após os dois processos de prensagem as barras de alumina obtidas foram cuidadosamente pesadas, para posterior cálculo de densidade.
3.1.2. Gelcasting
O processamento de peças cerâmicas densas e porosas por gelcasting foi realizado em quatro etapas distintas. A primeira etapa consistiu na preparação da suspensão da alumina. Tal suspensão continha, além da alumina, um dispersante e uma solução de monômero. 
Foram preparados, então, 50 ml de suspensão de alumina contendo fração volumétrica de 45%. Primeiramente, a quantidade de alumina a ser utilizada foi pesada em um béquer, em seguida a quantidade de solução de monômero também foi pesada (em um pote com tampa). Um dispersante foi colocado neste mesmo pote, assim como esferas de alumina para homogeneização. O pó de cerâmica medido foi acrescentado aos poucos e, com o pote fechado, a solução foi agitada para que a mesma se mantivesse liquida. A quantidade dos componentes, em gramas, esta expressa na tabela 1.
Tabela 1: Quantidade dos componentes as suspensão de alumina
	Componentes
	Gramas
	Alumina
	88,87
	Dispersante
	1,5
	Solução aquosa de monômero
	27,5
Na segunda etapa, a solução obtida de 50 ml foi divida em duas partes de igual volume, para que as peças densas e porosas fossem confeccionadas. 
A terceira etapa foi realiza apenas para a confecção das cerâmicas porosas. Foi preparada uma emulsão com 7ml de suspensão cerâmica, 3ml de querosene e aproximadamente 15 gotas de surfactante Octilfenoxipolietoxietanol (Triton X-100), o qual foi misturado até obter-se uma emulsão homogênea.
A última etapa foi a de gelificação. Para que ocorresse tal processo, foram adicionados um catalisador e um iniciador na suspensão “densa” e na porosa, que em seguida foram vertidas em um molde. A tabela 2 contém a quantidade de catalisador e iniciador que foram utilizadas para as peças distintas. É importante citar que este grupo foi responsável pela confecção da peça com 30% de porosidade.
Primeiramente foi adicionado o catalisador nas suspensões e em seguida o iniciador, sendo que as soluções foram misturadas. No caso da suspensão “porosa”, tal processo foi realizado rapidamente, tendo em vista que a mesma poderia gelificar no próprio recipiente da mistura; dessa forma, após despejar o iniciador, a solução foi rapidamente misturada e vertida em um molde metálico.
Tabela 2: Quantidade de iniciador e catalisador para cada peça.
	Peça
	Catalisador
	Iniciador 
	Densa
	5
	10
	10% porosidade
	8
	12
	20% porosidade
	12
	18
	30% porosidade
	15
	20
Mesmo com a velocidade com a qual o grupo trabalhou, a colocação da solução nos moldes ocorreu com o processo de gelificação um pouco avançado. Apesar dessa dificuldade, o grupo conseguiu confeccionar as peças.
Para a peça densa, o processo realizado foi o mesmo, só que menos urgente. Em seguida, as peças foram levadas para a casa de um dos integrantes do grupo e foram retiradas do molde após aproximadamente 10 horas. 
3.1.3. Secagem
Após o desmolde, as peças conformadas por gelcasting foram levadas ao laboratório para realização do processo de secagem, ficando 24 horas a temperatura ambiente, 4 horas a 50ºC e 8 horas a 110ºC.	
Passado este período, foram medidas as dimensões das peças e suas massas para cálculo da densidade geométrica “verde” (pré-sinterização). A dificuldade em depositar adequadamente a suspensão no molde originou peças disformes. Para que oscálculos de densidade pudessem ser efetuados de maneira mais adequada, a altura e o diâmetro de cada cilindro cerâmico foram medidos três vezes, estando a medida média de cada peça (densas: números 1 a 3; porosas: números 4 a 6) presentes na tabela 3.
Tabela 3: Medidas das dimensões dos cilindros das peças densas (1-3) e porosas (4-6) após processo de secagem, para cálculo da densidade geométrica.
	Peça
	Massa (g)
	Diâmetro (mm)
	Altura (mm)
	Densas
	1
	2.10
	11.15
	11.50
	
	2
	2.25
	11.10
	10.20
	
	3
	2.16
	11.00
	11.30
	Porosas
	4
	1.40
	10.92
	9.20
	
	5
	1.32
	11.42
	9.10
	
	6
	1.34
	10.22
	9.30
As peças conformadas por prensagem também foram medidas pré-sinterização, estando as dimensões e massa da peça verde presentes na tabela 4.
Tabela 4: Medidas das dimensões das peças prensadas verdes, para cálculo da densidade geométrica.
	Peça
	Massa (g)
	Largura (mm) 
	Comprimento (mm)
	Espessura (mm)
	Prensagem a 0.2ton
	A
	12.8784
	12.00
	40.00
	7.40
	Prensagem a 2ton
	B
	12.1623
	12.20
	41.00
	6.30
3.1.4. Sinterização
Finalmente, após secagem e medição das peças verdes produzidas por gelcasting, estas e as produzidas por prensagem foram sinterizadas a 1600ºC durante 1 hora. 
3.1.5. Cálculo das densidades, Teste de Tração e Microscopia
Para o cálculo da densidade das peças sinterizadas foram utilizados dois métodos: geométrico e por Arquimedes.
Para a densidade geométrica, as massas e dimensões das peças conformadas por prensagem e por gelcasting foram obtidas, estando os valores presentes nas tabelas 5 e 6.
Tabela 5: Medidas das dimensões dos cilindros das peças produzidas por gelcasting após processo de sinterização, para cálculo da densidade geométrica.
	Peça
	Massa (g)
	Diâmetro (mm) 
	Altura (mm)
	Gelcasting
Densas
	1
	1.9553
	8.40
	11.00
	
	2
	2.0636
	9.20
	9.8
	
	3
	2.0060
	8.70
	10.90
	Gelcasting
Porosas
	4
	1.0474
	7.40
	8.80
	
	5
	1.0768
	7.70
	8.80
	
	6
	1.0018
	7.20
	8.90
Tabela 6: Medidas das dimensões das peças produzidas por prensagem após processo de sinterização, para cálculo da densidade geométrica.
	Peça
	Massa (g)
	Largura (mm) 
	Comprimento (mm)
	Espessura (mm)
	Prensagem a 0.2ton
	A
	11.9823
	12.00
	38.00
	5.92
	Prensagem a 2ton
	B
	11.9995
	12.00
	39.20
	5.44
Com isso, as barras obtidas por prensagem foram submetidas a um teste de flexão. Este teste fraturou a cada barra em duas partes, sendo cada fratura analisada com auxílio do microscópio óptico.
Uma das partes de cada barra foi então levada a balança e determinou-se sua massa, estando estes valores presentes na tabela 7. Feito isso, estas partes, juntamente com os cilindros obtidos por gelcasting foram colocadas em béqueres com água fervente durante uma hora.
Tabela 7: Medidas das massas de cada uma das partes fraturadas das barras sinterizadas obtidas por prensagem.
	Peça
	Massa (g)
	Prensagem a 0.2ton
	Metade - A
	6.6826
	Prensagem a 2ton
	Metade - B
	6.2277
Para determinação da densidade pelo método de Arquimedes, foram medidas as massas (úmida e submersa) de todas as peças pós-fervura, estando estes valores presentes nas tabelas 8 e 9.
Tabela 8: Medidas das massas úmida e submersa dos cilindros das peças produzidas por gelcasting após fervura, para posterior cálculo da densidade pelo método de Arquimedes.
	Peça
	Massa 
Úmida (g)
	Massa Submersa (g)
	Gelcasting
Densas
	1
	1.9564
	1.4424
	
	2
	2.0770
	1.5273
	
	3
	2.0248
	1.5819
	Gelcasting
Porosas
	4
	1.8894
	0.7399
	
	5
	1.9078
	0.7497
	
	6
	1.7512
	0.7802
Tabela 9: Medidas das dimensões dos cilindros das peças produzidas por prensagem após processo de sinterização, para cálculo da densidade geométrica.
	Peça
	Massa Úmida (g)
	Massa Submersa (g) 
	Prensagem a 0.2ton
	Metade A
	7,5982
	4.9604
	Prensagem a 2ton
	Metade B
	6.2424
	5.9827
Feito isto, fraturou-se com martelo uma das peças obtidas por gelcasting densa e uma porosa, e observaram-se estas microestruturas com auxílio do microscópio óptico.
Resultados e Discussões
Dados os resultados presentes nas tabelas 4 e 6 pôde-se calcular os valores de densidade pelos modos geométrico para peças produzidas por prensagem. Estes valores estão presentes na tabela 10.
Tabela 10: Valores de densidade calculados a partir do modo geométrico para peças verdes e sinterizadas obtidas por prensagem.
	
	Densidade Geométrica (g/cm³)
	Peça
	Verde
	Sinterizada
	A
	3.63
	4.44
	B
	3.86
	4.69
	Observa-se que a densidade da peça verde é consideravelmente menor que o valor apresentado pela peça sinterizada. Isto se dá, pois, mesmo que a compactação elimine parte da porosidade da peça, ainda existirão poros remanescentes, que exigem maior energia para sua eliminação, como pode ser observado esquematicamente na figura 1. 
O processo de sinterização age então diminuindo a concentração de poros, tornando o material mais compacto e denso, como observado na figura 2. 
Figura 2: Esquema ilustrativo do processo de sinterização de grãos cerâmicos
O fornecimento de energia térmica coalesce os grãos cerâmicos, fazendo com que sofram fusão em seus contornos de grão, o que gera empescoçamento e conseqüente junção dos mesmos, diminuindo a região de poro intergranular inicial. Logo, é esperado que um material sinterizado possua densidade maior que um material verde. 
Com os dados também presentes nas tabelas 4 e 6, calculou-se então a Retração Linear de ambas as peças, segundo a equação I ix:
 (I)
Sendo RLT a retração linear total das peças, LC o comprimento do corpo de prova verde e LQ o comprimento pós-sinterização. Com isso, obtiveram-se os valores de:
RLT(densa) = 4.39% 
RLT(porosa) = 5.00%
A Retração Linear é justamente o quanto a peça perde de tamanho durante a queima. O aumento da pressão de compactação contribuiu para a redução da retração de secagem apenas em uma magnitude muito pequena, mostrando a estabilidade da conformação das peças pelo sistema de prensagem. Desta forma, há melhor previsão e controle das dimensões finais da peça, não sofrendo grandes alterações com o processo de sinterização. 
Com o teste em flexão das peças conformadas por prensagem, observou-se comportamento mecânico mais resistente na peça cujo esforço recebido durante a conformação foi de 2 toneladas, como pode ser observado no gráfico da figura 3, fornecido pelo ensaio realizado na máquina de testes INSTRON®.
Figura 3: Resultados dos testes de flexão obtidos pela INSTRON para (a) Provete 1: amostra prensada a 0.2 toneladas (b) Provete 2: amostra prensada a 2 toneladas.
Neste ensaio pode-se observar a influência da porosidade na resistência mecânica de cerâmicas. Durante o processo de sinterização, a maior parte da porosidade residual da conformação é eliminada. Entretanto, freqüentemente, a eliminação de poros é incompleta, tendo esta fração residual influência negativa sobre as propriedades mecânicas da peça. Foi observado experimentalmente que para algumas cerâmicas o módulo de elasticidade diminui em função do aumento de porosidade, segundo a seguinte relação expressa pela equação II ix:
E = E0 (1 – 1.9P + 0.9P²) (II)
Sendo E o módulo de elasticidade a 25ºC, E0 o módulo de elasticidade do material sem porosidades e P a porcentagem de porosidade no material.
Isto então justifica o comportamento observado na figura 3. Como se pode observar nas microscopias apresentadas nas figuras 4 a e b, a peça compactada a menor pressão apresenta maior densidade de poros (4b), sendo a incidência destes muito menor na peça prensada a 2 toneladas. Logo, quanto maior a quantidade de poros em uma peça cerâmica, menos aplicável esta será às funções estruturais, por exemplo, as quais requerem grande resistência mecânica.
 
Figura 4: Microscopias obtidas pelo uso de microscópioóptico para (a) amostra compactada a 2 toneladas (b) amostra compactada a 0.2 toneladas.
Pode-se estimar a porcentagem de porosidade aparente nas peças utilizando a equação III ix: 
 (III)
Sendo PA a porcentagem de porosidade aparente no material, MU a massa da peça úmida, MS a massa da peça seca e MI a massa da peça submersa.
Portanto, substituindo-se os dados presentes nas tabelas 7 e 9 na equação III para a peça densa e porosa, obteve-se:
PA(densa) = 5,66% 
PA(porosa) = 34,71%
Logo, confirma-se a que a incidência de porosidades é inversamente proporcional à pressão exercida durante o processo de conformação, o que afeta diretamente a densidade final, porém, não é de muita influência em valores de retração linear.
Com os valores presentes nas tabelas 3, 5 e 8, calculou-se a densidade das peças produzidas por gelcasting, densas e porosas, a partir do método geométrico (verdes e sinterizadas) e de Arquimedes (sinterizadas). Estes resultados podem ser vistos na tabela 11.
Tabela 11: Valores de densidade calculados a partir do modo geométrico e de Arquimedes para peças verdes e sinterizadas obtidas por gelcasting.
	Modo de Medida
	Densidade Geométrica 
(g/cm³)
	 Densidade - Arquimedes (g/cm³)
	Peça
	Verde
	Sinterizada
	Sinterizada
	Gelcasting
Densas
	1
	1.87
	3.21
	3.80
	
	2
	2.08
	3.17
	3.75
	
	3
	2.01
	3.10
	3.53
	Gelcasting
Porosas
	4
	1.63
	2.77
	0.91
	
	5
	1.42
	2.63
	0.93
	
	6
	1.76
	2.77
	1.03
Para cálculo da densidade de Arquimedes em meio aquoso, utiliza-se a equação IV ix:
(IV)
Sendo DA a densidade de Arquimedes, MU a massa da peça úmida, MS a massa da peça seca e MI a massa da peça submersa
Observa-se que os valores de densidade obtidos para as peças sinterizadas densas pelos métodos geométrico e de Arquimedes apresentam resultados muito semelhantes, com uma pequena taxa de erro apenas, mostrando que ambos os métodos são aplicáveis para o cálculo de densidade de peças cerâmicas desnsas pós-queima. Já para peças porosas os resultados foram muito diferentes, sendo a densidade obtida pelo modo geométrico muito maior. Isto pode ser dado pela possível interferência dos poros na densidade obtida pelo modo de Arquimedes.
Da mesma forma que o ocorrido com peças prensadas, evidenciou-se a grande diferença de densidade entre peças verdes e sinterizadas para o processamento gelcasting. Apesar de durante o processamento as partículas cerâmicas permanecerem em solução, com o processo de secagem grande parte do volume da solução aquosa existente entre elas evapora, tornando suas partículas mais próximas. No entanto, a solução presente internamente necessita de maior energia para que evapore, gerando assim maior espaçamento entre partículas, tornando a peça verde de menor densidade. Este fenômeno é esquematizado na figura 5.
Figura 5: Esquema ilustrativo do processo de secagem de suspensões cerâmicas
Assim, no processo de sinterização ocorre a eliminação do restante de solução e dos agentes orgânicos, coalescendo as partículas próximas (figura 2) e aumentando a densidade da peça.
Com os dados também presentes nas tabelas 3 e 5, calculou-se então a Retração Linear das peças densas e porosas, segundo a equação I, estando os resultados presentes na tabela 12.
Tabela 12: Resultados de Retração linear obtidos segundo equação I para peças porosas e densas obtidas por gelcasting.
	Peça
	RLT(%)
	Gelcasting
Densas
	1
	4,35%
	
	2
	3,92%
	
	3
	3,54%
	Gelcasting
Porosas
	4
	4,35%
	
	5
	3,30%
	
	6
	4,30%
Estes dados confirmam o apontado pela literatura vii de que o grande teor de sólidos na suspensão cerâmica do gelcasting pode reduzir o encolhimento do corpo verde cerâmico durante a secagem e sinterização, apresentando assim baixos valores de Retração Linear, ainda menores que os obtidos pelo processo de prensagem. Isto indica bom controle das dimensões finais da peça por processos de gelcasting.
 
 Figura 6: Microscopias obtidas pelo uso de microscópio óptico para (a) amostra gelcasting porosa (b) amostra gelcasting densa.
A microestrutura das amostras pode ser observada na figura 6, na qual um exemplo de cada variação produzida por gelcasting foi observado com auxílio do microscópio óptico. 
É visível a maior incidência de poros na amostra que sofreu emulsificação pré-gelificação. Isto se dá, pois este processo faz com que o polímero em suspensão torne-se uma espuma, que com o auxílio da agitação e estabilizada pelo surfactante, induz a geração de poros na estrutura.
Pode-se estimar a porcentagem de porosidade aparente nas peças aplicando-se os valores presentes nas tabelas 5 e 8 à equação III ix. Os resultados estão expressos na tabela 13.
Tabela 13: Resultados de Porosidade Aparente obtidos segundo equação I para peças porosas e densas obtidas por gelcasting.
	Peça
	PA(%)
	Gelcasting
Densas
	1
	0,21%
	
	2
	2,44%
	
	3
	4,24%
	Gelcasting
Porosas
	4
	73,25%
	
	5
	71,76%
	
	6
	77,18%
Este resultado confirma o previsto em literatura vii, que peças densas conformadas por gelcasting exibem excelente compactação e mínima porosidade, possuindo grande aplicação em meios que é necessária grande resistência mecânica, visto que, seguindo o predito pela equação II, seu módulo será minimamente afetado pela incidência de porosidades.
Também, com estes resultados, pode-se confirmar que é possível atingir grandes porosidades em peças cerâmicas pelo uso da variação da técnica de gelcasting. Apesar de não ter sido realizado teste mecânico, pôde-se observar em laboratório que estas peças, apesar do grande teor de porosidade, apresentavam boa resistência, não sendo necessária grande cautela em seu manuseio. Isto indica otimização das propriedades do material poroso pelo processo de gelcasting em espumas.
Conclusão
	Uma das aplicações para cerâmicas porosas que tem grande destaque atualmente se encontra no campo de biomateriais, tal como na reconstituição, reparos e preenchimento de cavidades ósseas decorrentes de processos inflamatórios, acidentes ou osteoporose [7-10]. Para tal, utilizam-se matérias-primas de elevada pureza química e que não produzam reações tóxicas quando colocadas em contato com tecidos vivos. Cerâmicas porosas à base de hidroxiapatita, por exemplo, possuem grande potencial de aplicação na área de implantes ósseos. Isto se deve primeiramente à alta compatibilidade do material, cuja constituição química é similar à do osso. Também, no caso do material poroso, a alta área superficial permite maior área de contato entre o implante e o tecido hospedeiro, o que aumenta a resistência da interface e evita mobilidade do implante, diminuindo assim as chances de respostas inflamatórias. A presença de macroporosidade interconectada provê um reticulado permeável que permite a incorporação e crescimento de tecido ósseo em seu interior [9, 10].
Tentativas de reproduzir a estrutura porosa do tecido ósseo natural encontram-se ainda limitadas pelo fato da resistência mecânica dos materiais fabricados artificialmente ser muito baixa. Desta maneira, a otimização das propriedades do material poroso pelo processo de gelcasting em espumas oferece maior possibilidade para viabilizar a implementação destes materiais na área de implantes.
http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0366-69131999000600007&script=sci_arttext
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