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PROF. CARLOS EMANUEL
QUÍMICA - UECE
QUÍMICA ANALÍTICA II
G R A V I M E T R I A
(ANÁLISE GRAVIMÉTRICA)
G R A V I M E T R I A
1. Introdução 
2. Análise Gravimétrica por Precipitação
Capítulo 8 – Métodos Gravimétricos
• O constituinte desejado (analito) é separado da amostra em
uma forma pura, com composição química bem definida,
que é então pesado. Também pode ser realizada através da
perda de peso que ocorre pela evaporação ou volatilização do
composto separado dos interferentes.
• Grande parte das determinações gravimétricas refere-se à
transformação do analito em um composto estável e puro
que possa ser convertido numa forma apropriada para a
pesagem.
1. Introdução
G R A V I M E T R I A
G R A V I M E T R I A
separação
CONSTITUINTE
DESEJADO
COMPOSIÇÃO QUÍM.
BEM DEFINIDA
AMOSTRA
Processo analítico gravimétrico
Balança de precisão
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Balança de precisão que deve ser exata, estável e sensível
Capacidade: 320 g
Precisão: ± 0,001 g
Balança Semianalítica Balanças Analíticas
Capacidade: 220 g
Precisão: ± 0,0001 g
Capacidade: 160 g
Precisão: ± 0,00001 g
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Capacidade: 22 g
Precisão: ± 0,000001 g
Balança Microanalítica Balança Ultramicroanalítica
Capacidade: 2,2 g
Precisão: ± 0,0000001 g
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Para sucessivas pesagens, numa mesma análise, 
usar sempre a mesma balança;
As mãos do operador devem estar limpas e secas 
As portas laterais devem ser mantidas fechadas; 
.Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto 
que vai pesar; 
O recipiente e/ou substância que vão ser pesados 
devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente 
CUIDADOS GERAIS COM A PESAGEM
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VANTAGENS
DESVANTAGENS
-TÉCNICA PRECISA E EXATA
- FÁCIL CONTROLE DE POSSÍVEIS ERROS
- MÉTODO ABSOLUTO (MED. DIRETA)
- BAIXO CUSTO
- BAIXA FREQUENCIA ANALÍTICA
- BAIXA SENSIBILIDADE
• Os filtrados podem ser ensaiados para 
verificar se a precipitação foi completa
• Os precipitados podem ser examinados
em busca de presença de impurezas 
• Não há necessidade de calibração
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• Eletrogravimetria 
• Gravimetria por volatilização
• Termogravimetria 
• Gravimetria por precipitação
Classificação
dos Métodos 
Gravimétricos
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Eletrogravimetria 
O eletrodo é pesado previamente e após a deposição. A
diferença de massa corresponde à massa do analito depositado.
Ex: Oxidação de Pb2+ e sua deposição como PbO2 no
anodo de Pt
Caracteriza-se pela deposição eletrolítica do analito em um eletrodo
por ação de uma corrente elétrica.
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Gravimetria por volatilização
No método direto, o produto é pesado e sua massa é
relacionada à concentração do analito. No indireto, o
analito é quantificado pela perda de massa da amostra
O Analito é convertido em um 
composto volátil, gás ou vapor 
de composição química 
conhecida
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Consiste no monitoramento da variação da massa da amostra
enquanto a mesma é aquecida em fnção da temperatura
programada. Durante o aquecimento podem ocorrer
transformações, tais como decomposição, desidratação e
oxidação do analito.
Termogravimetria
• Compostos orgânicos: os produtos gerados por combustão
apresentam composição conhecida: CO2, H2O e N2.
• Compostos inorgânicos: a identificação dos produtos de
volatilização depende da temperatura na qual a
decomposição foi conduzida.
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Termogravimetria
A perda de massa volátil em uma decomposição
térmica é indicada por uma etapa em um termograma
Termograma para CaC2O4  H2O
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2. Análise Gravimétrica por Precipitação
PRECIPITAÇÃO DIGESTÃO FILTRAÇÃO LAVAGEM 
PESAGEM RESFRIAMENTO 
DESSECAÇÃO /
CALCINAÇÃO
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Na etapa de secagem, o precipitado gravimétrico é aquecido 
até que sua massa seja constante
• O aquecimento remove o solvente e qualquer
espécie volátil arrastada com o precipitado
• Alguns precipitados também são calcinados
para a decomposição do sólido em um
composto de composição conhecida.
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2.1. Solubilidade e Constante do Produto de Solubilidade
Nos métodos gravimétricos, a solução na qual a
precipitação foi efetuada contém o precipitado em
contato com seus íons, ou seja, a solução está
saturada da substância precipitada.
Esse sistema constituído pela solução saturada do
eletrólito pouco solúvel em contato com a fase sólida
é um sistema em equilíbrio químico
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2.2. Propriedades dos Precipitados 
Ter um valor de Kps baixo, para que a precipitação seja
quantitativa, as perdas por solubilidade devem ser mínimas
Ser puro e de composição química conhecida
Ser facilmente filtrado e lavado: essa propriedade é função do
tamanho, da forma e das cargas das partículas.
Ser obtido numa forma adequada de pesagem ou então ser
facilmente transformado numa conveniente forma de pesagem.
Na Gravimetria o precipitado deve: 
•
•
•
•
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Forma de pesagem deve apresentar as seguintes características:
Ter composição química bem definida, pois sua massa é
utilizada na determinação da composição percentual da
amostra e na concentração do analito;
Ser termicamente estável durante o processo de dessecação
ou de calcinação;
O resíduo seco ou calcinado deve ser estável ao ar: não deve
reagir ao ar e nem ser higroscópico
Deve ter massa molar relativamente elevada para que os erros
de pesagem sejam mínimos
•
•
•
•
Os precipitados constituídos por partículas grandes são
desejáveis nos procedimentos gravimétricos porque
essas partículas são fáceis de filtrar e de lavar visando
à remoção de impurezas, além de serem mais puros
que aqueles formados por partículas pequenas.
Vários tipos de precipitados, que se distinguem,
principalmente, quanto ao tamanho das partículas,
podem se obtidos na análise gravimétrica.
O tamanho das partículas é uma característica muito
importante, pois dele depende em grande parte, a
qualidade do precipitado quanto a filtrabilidade.
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2.3. Tipos de Precipitados
G R A V I M E T R I A
2.3. Tipos de Precipitados
Coloidais (grumosos ou coagulados e gelatinosos)
Pequeno tamanho de partícula (0,01–0,1 µm)
Precipitação na presença de um eletrólito  coagulação
do precipitado (formação de aglomerados de maior massa)
Cristalinos e finamente cristalinos
Maior tamanho de partícula (0,1–1,0 µm)
Maior grau de pureza
Melhor filtrabilidade
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Cristalinos Fácil NH4MgPO46H2O, KClO4 e K2PtCl6
Tipo de
Precipitado
Grumosos Intermediário Haletos de Ag,haletos de Pb
Pulverulento Fácil BaSO4 CaC2O4
Gelatinosos Difícil Fe2O 3 x H2O Bi(OH)3
Filtração Exemplos
2.3. Tipos de Precipitados
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a) Precipitados Cristalinos
São os mais favoráveis para fins 
gravimétricos
As partículas do precipitado são cristais
individuais bem desenvolvidos
Partículas densas e sedimentam 
rapidamente
Em geral, não são contaminados por 
adsorção




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b) Precipitados Pulverulentos
(Finamente Cristalinos)
Consiste em agregados de diminutos 
cristais individuais.
São densos e sedimentam rapidamente.
Às vezes, oferece dificuldade a filtração, 
pois a presença de pequenos cristais 
obriga o uso de filtros de textura densae lentos. 
Ex: BaSO4 e
CaC2O4.



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c) Precipitados Grumosos
Resultam da floculação de coloides hidrófobos.
São bastante densos, pois eles arrastam pouca água.
Iodeto de prata
A floculação pode ser efetuada por
adição de eletrólitos, aquecimento e
agitação.
Os agregados de partículas coloidais
são facilmente retidos pelos meios
filtrantes usuais.




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d) Precipitados Gelatinosos
 Resultam da floculação de coloides hidrófilos.
 São volumosos, têm a consistência de flocos
 Arrastam quantidades consideráveis de água
 Oferecem dificuldades à filtração e à lavagem
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2.4. Influência das Condições de Precipitação
• Solubilidade do precipitado S 
• Temperatura, 
• Concentração das espécies reagentes
• Taxa de adição do agente precipitante.
Esses fatores podem ser controlados experimentalmente 
e estão relacionados à supersaturação relativa (SR).
Condições 
experimentais 
que influenciam 
o tamanho das 
partículas
A precipitação é um processo cinético, e o controle da velocidade
de formação e de outras condições, em certa extensão, permite
conduzir a precipitação de maneira a separar a fase sólida desejada
com as melhores características físicas possíveis.
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2.5. Mecanismo da Formação do Precipitado
Em 1925, Von Weimarn observou a
dependência do tamanho do cristal com o grau
de supersaturação relativa (SR), estabelecendo
empiricamente a seguinte equação:
Peter P. Von Weimarn 
(1879-1935)
SR =
Q – S
Sonde
Q = concentração do soluto no momento de adição do agente precipitante;
S = solubilidade do precipitado na solução saturada
Q – S = supersaturação, isto é, a concentração do soluto em excesso em 
relação à concentração da solução saturada
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Equilíbrios 
heterogêneos
Resumidos
Em 3 etapas:
Supersaturação
Nucleação
Aglomeração de
moléculas na fase sólida
Situação instável em que a quantidade
instantânea da espécie pouco solúvel na
fase aquosa (Q) é maior do que a quantidade
no equilíbrio de solubilidade (S).
2.5. Mecanismo da Formação do Precipitado
Crescimento das partículas
Nucleação
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Alguns íons (ou moléculas) juntam-se
aleatoriamente formando pequenos
agregados (nucleação homogênea).
Os núcleos são instáveis e crescem até 
atingirem o tamanho de partículas coloidais
Estes núcleos também podem ser formados sobre a superfície
de um sólido contaminante suspenso, como partículas de sujeira
(nucleação heterogênea)
Crescimento das partículas
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Envolve a adição de mais moléculas 
ao núcleo de cristalização para 
formar um cristal.
A precipitação adicional envolve uma competição entre a 
nucleação adicional e o crescimento dos núcleos existentes:
- Se a nucleação predomina, obtém-se uma grande
quantidade de partículas pequenas;
- Se o crescimento da partícula predomina: um pequeno
número de partículas grandes é produzido.
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SR pode ser usada para estimar e controlar o tipo de
precipitado que é formado (inclusive o tamanho dos cristais)
SR : Nucleação / ppt coloidal
SR : crescimento de partícula / ppt cristalino
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Influência das Condições de Precipitação
Em uma solução menos supersaturada, a nucleação é mais
lenta e o núcleo formado tem mais chance de crescer, obtendo-
se partículas maiores e mais adequadas para a análise
gravimétrica.
Portanto:
Solução muito supersaturada: menor será o tamanho da partícula;
Solução menos supersaturada: maior será o tamanho da partícula
Em uma solução muito supersaturada, a nucleação ocorre mais
rapidamente do que o crescimento da partícula formando uma
suspensão de partículas pequenas ou uma dispersão coloidal.
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Controle experimental do tamanho das partículas
As variáveis experimentais que influenciam o tamanho das
partículas do precipitado são: temperatura, concentração
dos reagentes e taxa com que os reagentes são misturados.
Elevação da temperatura aumenta a solubilidade. 
Consequentemente, diminuir a supersaturação:
 SR =
(Q – S)
S
Favorece o crescimento dos cristais:
a)
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Manter grande o volume de solução para que as 
concentrações do analito e reagente precipitante 
sejam baixas (uso de soluções diluídas).
 SR =
(Q – S)
S
Favorece o crescimento dos cristais...
b)
Adição lenta do reagente precipitante, com agitação intensa,
para evitar uma condição local de muita supersaturação,
principalmente se a solubilidade for pequena.
c)
Quando a solubilidade for grande, há maior 
chance de se obter um precipitado cristalino
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As partículas coloidais não são retidas por meios filtrantes comuns.
O movimento browniano impede a sedimentação das partículas por 
ação gravitacional.
As partículas podem ser coaguladas ou aglomeradas, resultando 
em agregados que podem ser filtrados e sedimentados.
Os coloides são misturas heterogêneas de pelo menos duas 
fases distintas: a fase dispersa e o meio de dispersão. 
A fase dispersa encontra-se sob a forma finamente dividida e 
misturada com o meio de dispersão 
2.6. Precipitados Coloidais
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As forças repulsivas surgem quando cátions (ou ânions) são adsorvidos 
à superfície das partículas formando uma dupla camada elétrica:
Camada de 
adsorção 
primária
Camada de adsorção
secundária
Ex: Cl– precipitado como AgCl pela
adição de excesso de AgNO3
- A camada adsorvida (primeira camada
de adsorção) contém um excesso do
íon comum do precipitado que
predomina na solução
- A camada do contra íon (segunda
camada de adsorção) contém um
excesso de íons de cargas opostas
para manter a neutralidade elétrica
da solução.
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Perdas na Precipitação Coloidal
Parte significativa do precipitado coloidal tende a sofrer
PEPTIZAÇÃO, que é o processo pelo qual o coloide
coagulado retorna ao estado original disperso
A peptização ocorre durante a lavagem do precipitado.
Parte do eletrólito constituinte da partícula coloidal é
lixiviada com a água de lavagem
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Isto pode ser obtido por um processo chamado coagulação
Coagulação (aglomeração) do Precipitado Coloidal
As suspensões coloidais podem ser utilizadas para análise
gravimétrica desde que suas partículas sejam convertidas em
uma massa amorfa que possa ser filtrada
Para coagularem, as partículas precisam se colidir mas as
atmosferas iônicas das partículas coloidais (camada do
contra-íon), carregadas negativamente, repelem-se entre si.
Coagulação pode ocorrer por:
 Aquecimento e/ou 
 Agitação e/ou 
 Adição de eletrólito. 
Precipitação na Presença de um Eletrólito
Veja a precipitação de AgCl na presença de HNO3 0,1 mol/L
A superfície do núcleo tem
excesso de carga positiva
devido à adsorção de Ag+
ao Cl– exposto.
A superfície da camada primária
carregada positivamente atrai
ânions e repele cátions
Coagulação do ppt
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G R A V I M E T R I A
Um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, 
ou pelo menos seletivamente com o analito.
Agentes Precipitantes
Reagentes Específicos Reagentes Seletivos
São raros
Reagem apenas com uma 
única espécie química
Dimetilglioxima
Específico para Ni2+
em meio básico
São mais comuns
Reagem com um número 
limitado de espécies
AgNO3
Precipita em meio ácido:
Cl–, Br–, I–, SCN–
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Alguns Precipitantes Inorgânicos
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Alguns Precipitantes Inorgânicos
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Maior seletividade
Vantagem:
Dimetilglioxima
Agentes Precipitantes Orgânicos
8-hidroxi-quinoleína
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2.7. Precipitação em Meio Homogêneo
Permite a obtenção de precipitados com um teor mínimo de 
impurezas, meta que pode ser alcançada quando cristais 
maiores e mais bem definidos são produzidos
Em vez de ser adicionado, o agente precipitante é gerado
na própria solução por meio de uma reação química lenta
A supersaturação relativa (SR) é diminuída porque não há
excesso do precipitante, visto que este surge gradualmente.
Estas condições eliminam os efeitos indesejáveis de
concentração, inevitavelmente associados aos processos
convencionais de precipitação.
NH2SO3H + H2O  NH4
+ + SO4
= + H+
Ba2+ BaSO4 
Ex: Ácido sulfanílico gera sulfato
gradualmente em meio aquoso, o qual
é útil para precipitar Ba2+
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Liberação do Agente Precipitante em Meio Homogêneo
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2.8. Digestão de precipitados
A digestão é realizada antes da filtração. O tratamento que
consiste em deixar o precipitado em repouso na solução-mãe
(soluçao na quial foi realizada a precipitação).
Este tratamento promove uma recristalização lenta, que resulta 
em modificações estruturais irreversíveis:
• formação de partículas maiores;
• íons melhor arranjados dentro dos cristais;
• diminuição da adsorção superficial e inclusão de impurezas
O tempo pode variar de minutos a horas
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Principais Modificações Estruturais no Precipitado
(a) Aperfeiçoamento de Cristais
As imperfeições dos cristais tendem a desaparecer e as
impurezas tendem a passar para a solução-mãe, conferindo
uma maior pureza ao precipitado.
(b) Cimentação das partículas
Após o aperfeiçoamento dos cristais, pode ocorrer a deposição de 
materiais reticulares nos interstícios das partículas aglomeradas.
Isso ocorre devido à dissolução das superfícies ativas no processo 
anterior, então as partículas se depositam nos espaços vazios.
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(c) Maturação de Ostwald
Pequenas partículas tendem a se solubilizarem e re-
precipitarem na superfície de cristais maiores, favorecendo
uma melhor filtração
Principais Modificações Estruturais no Precipitado
(d) Transformação de forma metaestável em forma estável
Esse fenômeno não é comum e ocorre em virtude de uma
rápida recristalização do precipitado
Ca2+ + C2O4
2– + x H2O → CaC2O42H2O + CaC2O4H2O
CaC2O42H2O + CaC2O4H2O → CaC2O4H2O + H2O
digestão
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(e) Transformação química
Principais Modificações Estruturais no Precipitado
Ocorre sobretudo em cristais amorfos
Cujas partículas são muito reativas.
A transformação química mais comum é a polimerização.
Um exemplo é a transformação lenta de precipitados
gelatinosos de Fe(OH)3 em modificações cristalinas menos
solúveis e mais estáveis
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2.9. Contaminação de precipitados
• Por Co-precipitação
(a) Adsorção Superficial
Tendência que os precipitados têm de arrastar outros
constituintes da solução no instante em que são formados
Minimiza-se pelo procedimento de precipitação lenta
Na adsorção, o composto normalmente solúvel é removido
da solução sobre a superfície de um coloide coagulado. Ele
é adsorvido em um íon de carga oposta oriundo da camada
do conrta-íon
Um coloide coagulado continua a
expor uma grande área superficial
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(b) Oclusão
(c) Inclusão
A espécie não faz parte da estrutura cristalina, mas é aprisionado no
seu interior. Minimiza-se pelo procedimento de precipitação lenta. Ex:
H2O em AgCl, BaCl2 em BaSO4
Íon estranho que ocupa o lugar de outro no retículo cristalino do ppt.
Pode ser isomórfica quando NÃO causa imperfeições ou distorções no
cristal, ou não-isomórfica quando causa. Deve-se recristalizar o
precipitado.
Ex: MgKPO4 em MgNH4PO4, PbSO4 em BaSO4
2.9. Contaminação de precipitados
• Por Co-precipitação
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2.9. Contaminação de precipitados
• Por Pós-precipitação
A pós-precipitação ocorre quando uma segunda
espécie presente na solução forma um precipitado com
o reagente precipitante enquanto o precipitado de
interesse está repousando (digestão).
Esse fenômeno aumenta com o tempo de digestão.
Ex: precipitação de MgC2O4 enquanto CaC2O4 está em repouso
MgC2O4 não precipita de imediato porque apresenta uma tendência de
formar soluções supersaturadas. Se a solução for deixada em repouso
por mais de 1 h, vai pós-precipitar e contaminar CaC2O4
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Filtração do Precipitado
As filtrações podem ser feitas a vácuo ou pela gravidade
Verificar a forma correta de filtração, de acordo com o tamanho das
partículas formadas. Geralmente pode ser filtro de papel ou vidro
sinterizado
Transferir primeiro o sobrenadante e por último o sólido, para evitar
obstruções e lentidão
Os filtros de vidro são classificados de acordo com a porosidade:
grosso (retém partículas > 40-60 μm),
médio (retém partículas >10-15 μm) 
e fino (retém partículas > 4-5,5 μm)
Os papéis de filtro também apresentam diferentes classificações,
sendo chamados de rápidos (retém partículas> 20-25 μm),
médio rápidos (retém partículas> 16 μm), médios (retém
partículas> 8 μm) e lentos (retém partículas> 2-3 μm).
Filtros de papel podem ser qualitativos ou quantitativos. A
diferença é que o quantitativo apresenta menos de 0,010% m/m
de cinzas e o qualitativo tem um máximo de 0,060% m/m de
cinzas.
Se for realizada a calcinação, a interferência das cinzas do papel
devem ser evitadas.
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Filtração do Precipitado
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Lavagem do Precipitado
Ex: para AgCl lavagem pode ser feita com HNO3 e o teste de 
lavagem completa deve verificar a presença de Ag+ no filtrado 
com HCl ou NaCl.
As impurezas são removidas pela lavagem
Muitos precipitados não podem ser lavados com água porque 
sofrem peptização. Como prevenção adiciona-se um eletrólito 
à solução de lavagem
Quando uma lavagem é feita, deve-se testar se foi completa. 
Testar filtrado para presença de reagente precipitante.



G R A V I M E T R I A
O precipitado deve apresentar composição conhecida e estável.
Em geral, água incorpora-se ao precipitado gerando uma
estequiometria indefinida, e, portanto deve ser removida.
Dependendo da situação, pode-se secar ou calcinar o precipitado.
Se o precipitado formado já se encontra na forma correta, só é
necessário secar para retirar água ou eletrólitos adsorvidos:
temperatura de 110-120°C, por 1-2 h
A calcinação é realizada para converter o precipitado na forma
mais adequada para pesar. Temperatura ~ 900-1000°C
Ex1: AgCl • n H2O  AgCl (T=110 – 200°C p/ 1-2 h, secagem)
Δ
Ex2: Fe(HCO2) • n H2O  Fe2O3 (T=850°C p/ 1 h, calcinação)
Δ
Secagem ou Calcinação do Precipitado
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Calcinação pode ser feita em chama ou mufla
Cadinho de porcelana ou platina
Carbono do papel de filtro ou gases redutores
podem reagir mudando o sólido.
Ex: Fe2O3 (s) + 3C → 2Fe° + 3CO
Deve-se deixar a porta aberta ( no caso da mufla)
até queimar todo o papel (condições oxidantes)
Secagem ou Calcinação do Precipitado
G R A V I M E T R I A
Depois do precipitado ter sido seco ou calcinado e ter esfriado
em dessecador, o mesmo pode ser pesado com precisão
Através da estequiometria da reação de formação do
precipitado a partir do íon em solução e da massa resultante,
a quantidade do elemento em análise pode ser determinada
Geralmente o resultado é expresso em porcentagem
Pesagemdo Precipitado
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%P = porcentagem do analito
mC = massa do composto pesado
mAM = massa da amostra
ƒG= fator gravimétrico
MManalito = massa molar do analito
MMc = massa molar do composto pesado
a/b = rãzão estequiométrica entre analito e o composto pesado
CÁLCULOS DOS RESULTADOS
%P =  G  100
mC
mAM
G=
MManalito a
MMc b
a) REGRA DE TRÊS
b) FÓRMULAS
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Ex: Uma massa de 0,5000 g de um composto foi solubilizada e tratada
com NH4OH em excesso. Um precipitado foi obtido, que depois de
filtrado, lavado e calcinado, pesou 0,4990 g. Calcule a % Fe2O3 e % Fe
no composto.
Fe3+ + 3 NH4OH  Fe(OH)3 + 3 NH4
+ 2 Fe(OH)3  Fe2O3 + 3 H2O
Δ
%Fe2O3=  100 = 99,80 %
0,4990 g
0,5000 g
Em Fe2O3:
Em Fe:  =
MManalito a
MMc. Pesado b
 = = 0,7
56 × 2
160
%Fe =  0,7 × 100 = 69,86 %
0,4990 g
0,5000 g
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2.10. Fatores que afetam a Solubilidade do precipitado
• Efeito do Íon comum
• Formação de íon complexo
• pH
• Temperatura
• Solvente
• Força iônica (efeito salino)
• Tempo