prática 1 determinação de ferro

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UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TECNOLOGIA
DISIPLINA: QUI0261 AA / QUÍMICA ANALÍTICA B
CURSO: ENGENHARIA QUÍMICA
PROFESSOR: MARCELO GIOVANELA
HORÁRIO: 68-69
BANCADA: 8
ALUNOS: LAÍS PICOLI, PATRICH SANDRI, ANDRESSA BYSTRONSKI.
PRÁTICA 1:
DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO
CAXIAS DO SUL, MARÇO DE 2017.
QUESTIONÁRIO
1. Apresente um fluxograma da aula prática de gravimetria com o máximo de detalhes possível.
Pesagem do sulfato ferroso amoniacal hexaidratado na balança analítica.
Calcinação do conjunto numa mufla a 900˚C por 3 horas.
Dispor o papel, contendo o filtrado, no cadinho.
Filtração do precipitado com papel filtro especial.
Caso positivo
Caso negativo
Adicionar um jato de BaCl2 e analisar se houve formação de precipitado branco.
Recolhimento de 2mL da água de lavagem em tubo de ensaio.
Lavagem do precipitado com água destilada quente.
Descarte do sobrenadante.
Retirada do béquer da chapa de aquecimento e sedimentação do precipitado.
Adição de NH4OH 6M até o pH ficar entra 9 e 10.
Adição, gota a gota, de HNO3 concentrado até a coloração amarelo canário.
Aquecimento da solução em uma chapa de aquecimento até a ebulição.
Agitação da solução com bastão de vidro até a dissolução do sal.
Transferência do sal para um béquer e adição de 100 mL de água destilada.
Pesagem do cadinho.
Adição de 1mL de HCl concentrada na capela e agitação com um bastão de vidro.
Pesagem do cadinho e cálculo do percentual de ferro na amostra.
2. Por que foi utilizado um volume relativamente grande de água (100 mL) nessa etapa do procedimento experimental?
O tamanho da partícula do precipitado é influenciado pela diluição do reagente, por esse motivo é necessário manter grande o volume de solução para que as concentrações do analito e reagente precipitante sejam baixas.
Von Weimarn expressou o efeito das concentrações dos reagentes através da equação: Supersaturação relativa = Q – S / S onde, Q é a concentração do soluto em qualquer instante, S a sua solubilidade no equilíbrio e (Q – S) é o grau de supersaturação.
Devido às evidências experimentais quando a supersaturação relativa for grande o precipitado tende a ser coloidal e quando for pequeno tende a ser cristalino. Logo, em análises gravimétricas recomenda-se o uso de soluções reagentes diluídas para que possamos obter um produto com maior tamanho de partícula.
3. Qual é a função do ácido clorídrico no procedimento experimental? Discuta detalhadamente a sua resposta.
	A adição de ácido clorídrico é feita para aumentar a solubilidade da amostra.
4. A adição de ácido nítrico concentrado à solução que contem o sulfato ferroso amoniacal hexaidratado tem por objetivo oxidar o Fe2+ presente no sal a Fe3+, evitando desta forma que o hidróxido de amônio precipite uma mistura de compostos de ferro de composição desconhecida. Com base nessas informações, apresente a equação química que representa corretamente o processo de oxidação nessa etapa do procedimento experimental.
3Fe2++ NO3- + 4H+  3Fe3+ + NO+ 2H2O
5. Por que o pH do meio deve ficar entre 9,0 e 10,0? Comente sua resposta.
	O pH deve ficar nessa faixa, pois garante a precipitação completa do ferro III. Caso o pH ultrapasse essa faixa ocorrerá a precipitação do hidróxido juntamente com o ferro.
6. Que precipitado se forma à medida que a solução de hidróxido de amônio é adicionada ao sistema? Contemple a sua resposta com uma equação química apropriada.
	A solução formada é de hidróxido de ferro (III).
				
	FeCl3 (aq) + 3NH4OH(aq) Fe(OH)2 (ppt) + 3NH4+(aq) + 3Cl-(aq)
7. Por que esse precipitado foi mantido em repouso na bancada por alguns minutos, após o término da adição do hidróxido de amônio? As lavagens com água quente não poderiam ter sido realizadas imediatamente após o término da adição do reagente precipitante?
	Para que pudesse ocorrer o processo de digestão/floculação, métodos que tem por objetivo aumentar o tamanho das partículas sólidas. Esses métodos consistem em dar tempo para que as partículas finas em suspensão sejam dissolvidas enquanto as grandes crescem à custa das pequenas, por esse motivo não foi adicionado água quente logo após a adição do reagente precipitante.	
8. Por que o precipitado deve ser lavado com água quente? Essa lavagem poderia ter sido realizada com água à temperatura ambiente ou com outra solução qualquer? Se sim, justifique.
A maioria dos precipitados é produzido na presença de um ou mais compostos solúveis, logo utiliza-se o processo de lavagem para remover o maior número possível desses compostos. Como a viscosidade do fluido é influenciada pela temperatura, dentro de certos limites, é possível aumentar a velocidade de decantação através do aumento da temperatura. Ao utilizar água quente, incrementa-se a solubilidade das substancias estranhas e se obtém maior velocidade de filtração.
	As partículas do precipitado são unidas por forças de coesão fracas e se não forem corretamente lavadas, as partículas se dispersarão novamente para a forma coloidal, formando o processo chamado de peptização.
	Para evitar esse processo o precipitado coagulado deve ser lavado com soluções aquecidas e na presença de um eletrólito volátil.
9. À medida que o precipitado vai sendo lavado com água quente, a água de lavagem vai sendo testada com uma solução de cloreto de bário. Por quê?
	As lavagens têm como objetivo remover impurezas da amostra. O cloreto de bário serve como indicador de impureza, que nesse caso é o sulfato. No momento em que o teste for feito e não houver nenhum precipitado a remoção foi realizada.
10. Ao término da lavagem, o precipitado é finalmente filtrado e calcinado. A filtração, seguida de secagem em estufa, até massa constante, não teria sido suficiente? Por que o precipitado teve que ser calcinado? Contemple a sua resposta com uma equação química apropriada.
	
Não, a secagem feita a uma temperatura abaixo de 250°C, é utilizada simplesmente para a remoção da água de lavagem residual. Deve ser calcinado porque requer alta temperatura para se proceder a uma transformação do precipitado para uma forma bem definida, que será utilizada na pesagem.
Equações:
	Fe3+(aq) + 3OH(aq) ↔ Fe (OH)3(s) ou
		 ∆
	Fe(H2O)63+(aq) + NH3(aq) ↔ Fe(H2O)3.(OH)3(S) + 3NH4+
			 ∆
	Calcinação do hidróxido de ferro obtido ao seu respectivo óxido:
	2Fe(OH)2(s) Fe2O3(s) + 3H2O(g) 
	 ∆
	Ou
	2Fe(H2O)3(s) . (OH)3(s) Fe2O3(s) + 9H2O(g)
			 ∆
11. Com base na massa de material obtida ao término da calcinação, calcule o percentual de ferro na amostra de partida. Em seguida, compare o valor encontrado com o valor teórico, e calcule o erro percentual.
Massa do sulfato ferroso amoniacal hexaidratado = 1,008 g
Massa do cadinho (nº 75) = 45,325 g
Massa do cadinho após a secagem = 
Massa final do precipitado = (45,511 – 45,325 g) = 0,186
Percentual teórico
393,01 g de FeSO4(NH4)2SO4 . 6H2O 	– 100%
55,85 g de Fe – x 
X = 14,21% de Fe
Percentual de Fe na amostra de partida
159,7 g de Fe2O3 – 111,7 g de Fe
0,186 g de Fe2O3 – X
X= 0,13 g de Fe
1,008 g – 100%
0,13 – X%
X=12,9%
Erro percentual
 x 100% = 10,15%
12. Que outro procedimento ou análise poderia ter sido utilizado para a determinação do teor de ferro na amostra de partida? Cite pelo menos dois deles.
	Volumetria e espectrofotometria de absorção molecular.
Referências 
SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª ed., São Paulo: Thomson Learning, 2006. 1085p. 
VOGEL, A. I., MENDHAM, J. Vogel Análise Química Quantitativa, 6ª ed., Rio de Janeiro: LTC, 2002. 462p.
http://www.ufpa.br/quimicanalitica/